CN110596427A - 一种在粉末颗粒上制备三维原子探针样品的方法 - Google Patents
一种在粉末颗粒上制备三维原子探针样品的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110596427A CN110596427A CN201910751545.9A CN201910751545A CN110596427A CN 110596427 A CN110596427 A CN 110596427A CN 201910751545 A CN201910751545 A CN 201910751545A CN 110596427 A CN110596427 A CN 110596427A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- particles
- sample
- operating rod
- situ
- tip
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
- G01Q30/00—Auxiliary means serving to assist or improve the scanning probe techniques or apparatus, e.g. display or data processing devices
- G01Q30/20—Sample handling devices or methods
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Radiology & Medical Imaging (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种在粉末颗粒上制备三维原子探针样品的方法。本申请将颗粒转移到钨针尖而非硅基座上，采用聚焦离子束FIB直接在颗粒上制备三维原子探针样品。本发明能够有效地降低三维原子探针样品制备的难度，且极大程度缩短样品制备时间，另外可选择制备颗粒任意处的三维原子探针样品，便于比较颗粒不同区域元素分布的区别，为三维原子探针结果分析时提供更加准确的数据。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种在粉末颗粒上制备三维原子探针样品的方法。
背景技术
三维原子探针是应用场蒸发原理，在超高真空(可至10^-11Torr)和超低温(可至20K)的条件下，在针状样品尖端施加脉冲电压或激光，使原子电离蒸发，离开针尖表面，用飞行质谱仪根据离子的质量/电荷比确定该元素种类，根据高敏感探测器确定原子的原本三维位置，通过后期软件处理重构出原子在三维空间中的分布状况。三维原子探针可以在三维空间确定原子的位置和种类，因而在研究材料内部可能存在的纳米结构，如位错、界面和析出相等物质微区化学成分的不均匀性，具有显著效果。
在目前制备三维原子探针样品方法中，聚焦离子束制备三维原子探针针尖是常用的定点制样的方法。将颗粒熔入基体中，将复合后材料磨平，放置在样品台上，在感兴趣区域上方沉积一层长方形Pt层，利用离子束刻蚀沉积Pt的区域的其中三侧，使长条样品的三侧面与基体分离；然后利用原位纳米操纵杆提取长条样品，将长条样品转移到硅基座上，经过环切得到三维原子探针针尖样品。然而传统方法得到的三维原子探针样品在三维原子探针数据收集过程中，由于颗粒和基体结合较弱，易发生断裂，无法收集到有效数据。而且传统制样方法无法确定取样位置位于原颗粒的何处位置，既可能位于心部，也可能位于表面。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在粉末颗粒上制备三维原子探针样品的方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种在粉末颗粒上制备三维原子探针样品的方法，将颗粒转移到钨针尖而非硅基座上，采用聚焦离子束FIB直接在颗粒上制备三维原子探针样品。
进一步的，所述的钨针尖装到T型样品台上，T型样品台包括T型主体与可拆卸立柱，所述T型主体包括横梁和圆形杆，所述横梁为长方体形，所述圆形杆固定设置在横梁的一个侧面的中部；
所述横梁上与圆形杆连接的侧面相邻的两个侧面的中部位置设有贯穿的螺纹孔，可拆卸立柱通过螺纹孔分别与T型主体的两个侧面连接，所述横梁与圆形杆连接的侧面相对的侧面上设有两个装样通孔，横梁两侧设有与装样通孔相垂直的紧固螺栓孔，紧固螺栓孔配合有紧固螺栓。
进一步的，具体包括如下步骤：
步骤1：将所述粉末颗粒萃取，去除杂质，然后将颗粒转到酒精中；
步骤2：使用超声波仪震荡酒精，使颗粒均匀分散，再使用滴管将含有颗粒的悬浊液滴到TEM支持膜载网上，然后使用烘灯烘干，最后将TEM支持膜载网转移到钉形样品台上，并用导电胶固定；
步骤3：将钨针尖放入T型样品台的装样通孔中，使用紧固螺栓固定并使钨针尖相互平行；
步骤4：将钉形样品台装到聚焦离子束样品台上，将T型样品台平躺装到焦离子束样品台上，调整参数，使颗粒图像清晰，选择目标颗粒；
步骤5：伸入原位纳米操纵杆，根据目标颗粒大小，使用离子束刻蚀修整原位纳米操纵杆，使其顶端为平面，且直径等于80±10％颗粒直径；
步骤6：使原位纳米操纵杆顶端接触颗粒，并沉淀Pt将颗粒固定在原位纳米操纵杆顶端，从TEM支持膜载网表面将颗粒取下；
步骤7：根据目标颗粒大小修整钨针尖，使其顶端为平面，且直径等于80±10％颗粒直径；
步骤8：将颗粒转移到与原位纳米操纵杆平行的钨针尖顶端上，并沉淀Pt将颗粒固定在钨针尖顶端，然后使用聚焦离子束将颗粒与原位纳米操纵杆分离；
步骤9：将样品从仪器中取出，取下钉形样品台，翻转T型样品台180°，再装入仪器，在步骤8中的颗粒与钨针尖结合处的反面沉淀Pt；
步骤10：将样品取出，将T型样品台垂直放置，再装入仪器；
步骤11：利用离子束环切得到用于原子探针表征的针状样品。
进一步的，所述步骤1中萃取后的颗粒用蒸馏水和酒精反复清洗，去除残留的萃取液，保留粉末颗粒。
进一步的，所述步骤4具体包括如下步骤：
步骤4-1：将钉形样品台装到聚焦离子束样品台上，将T型样品台平躺装到聚焦离子束样品台上；
步骤4-2：将缓冲仓中的氮气放掉，并打开缓冲仓仓门；
步骤4-3：将聚焦离子束样品台装载到缓冲仓中的缓冲仓样品台基座上；
步骤4-4：关闭缓冲仓仓门；
步骤4-5：转移聚焦离子束样品台，将聚焦离子束样品台从缓冲仓样品台基座上推至工作仓样品台基座上；
步骤4-6：关闭工作仓仓门；
步骤4-7：打开电子枪，打开电子枪后将聚焦离子束样品台调整到电子枪正下方；
步骤4-8：倾转聚焦离子束样品台，聚焦离子束样品台倾转的倾转角度为54°，以使样品所在平面与离子枪成垂直状态；
步骤4-9：调整工作距离、焦距、对比度、亮度等参数使颗粒图像清晰，选择目标颗粒。
进一步的，所述步骤6具体包括如下步骤：
步骤6-1：调整原位纳米操纵杆位置，使其靠近颗粒
步骤6-2：逐步降低原位纳米操纵杆尖端移动速率，逐渐使其位于颗粒左侧1±0.2um，同一水平位置处；
步骤6-3：以0.1um/s速度控制原位纳米操纵杆水平移动使其靠近颗粒，直到原位纳米操纵杆尖端触碰到颗粒；
步骤6-4：向原位纳米操作杆尖端沉积Pt，从而将原位纳米操纵杆与颗粒样品进行焊接，其中沉积面积略大于原位纳米操作杆尖端直径，位置略微偏上，Pt沉积1-2次，确保Pt沉积层厚度能够将原位纳米操作杆与颗粒样品之间的缝隙填满；
步骤6-5：原位纳米操作杆在Z轴轻微向上移动，确保颗粒没有与TEM支持膜载网及其他颗粒黏连后；若出现黏连，使用聚焦离子束进行修理，切断黏连；落下聚焦离子束样品台，将原位纳米操作杆退回。
进一步的，所述步骤8中具体包括如下步骤：
步骤8-1：伸入原位纳米操纵杆，
步骤8-2：调整原位纳米操纵杆位置，使其靠近钨针尖顶端
步骤8-3：逐步降低原位纳米操纵杆移动速率，逐渐使其尖端位于钨针尖尖端左侧1±0.2um，同一水平位置处；
步骤8-4：以0.1um/s速度控制原位纳米操纵杆水平移动使其靠近钨针尖，直到颗粒触碰到钨针尖尖端；
步骤8-5：向钨针尖尖端沉积Pt，从而将钨针尖与颗粒样品进行焊接，其中沉积面积略大于钨针尖尖端直径，位置略微偏上，Pt沉积1-2次，确保Pt沉积层厚度能够将钨针尖与颗粒样品之间的缝隙填满；
步骤8-6：利用离子束刻蚀原位纳米操纵杆，使其与颗粒分离，将原位纳米操纵杆退回。
进一步的，所述步骤11中，采用环切的方式对钨针尖顶端上的颗粒样品进行从上至下逐步均匀刻蚀，得到一个针尖样品，针尖样品的针尖直径小于100nm；周边如有毛刺凸起，使用离子束蚀刻打平。
进一步的，所述步骤11具体包括如下步骤：
步骤11-1：打开离子枪；
步骤11-2：将图像切换到FIB模式前先将离子枪电流调整到250pA；
步骤11-3：选择图像参考点后将图像切换到FIB模式；
步骤11-4：将图像切换到FIB模式后将图像调整清晰，所述将图像调整清晰是通过调整放大、聚焦、像散、亮度、对比度来实现的；
步骤11-5：切换到FIB模式将图像调整清晰后将FIB图像和SEM图像调整到相同位置；
步骤11-6：调整聚焦离子束，从而调出环切环；
步骤11-7：调节环切环位置，所述调节环切环位置是在一次环切暂停后进行的，确保下次的环切位置正确；
步骤11-8：多次环切，在颗粒上出尖，直到针状尖直径小于200nm；
步骤11-9：将针状尖周边毛刺和凸起使用离子束蚀刻打平；
步骤11-9：将离子枪电流调整到50pA；
步骤11-10：进行环切，将针状尖直径修整到100nm以下。
本发明与现有技术相比，其显著优点在于：
(1)本发明提供的一种在粉末颗粒上制备三维原子探针样品的方法，通过直接在颗粒上制备三维原子探针样品，减少了样品制备工序，缩短了仪器设备使用时间，节约了大量时间和费用。
(2)三维原子探针数据收集过程全程都在颗粒上进行，没有基体与颗粒界面处成分的突变，减少了样品在收集过程中断裂的可能性，能收集到更大的数据量。
(3)可准确制备颗粒任意处三维原子探针样品，便于比较颗粒不同区域元素分布的区别，为三维原子探针结果分析时提供更加准确的数据。
附图说明
图1本申请T型样品示意图，其中图(a)为主视图，图(b)为左视图，图(c)为俯视图。
图2本申请T型样品台可拆卸立柱示意图，其中图(a)为主视图，图(b)为俯视图。
图3钨针尖装入T型样品台示意图。
图4本申请T型样品台及钉形样品台装入样品台示意图。
图5TiC颗粒扫描电镜图。
图6原位纳米操纵杆接触颗粒电镜图。
图7将颗粒转移至钨针尖电镜图。
图8本申请T型样品台垂直放置示意图。
图9为颗粒样品出尖电镜图。
图10为针尖成品电镜图。
图11本申请的制样流程图。
附图标记说明：
1-装样通孔，2-紧固螺栓孔，3-可拆卸立柱螺栓孔，4-紧固螺栓，5-可拆卸立柱，6-钨针尖，7-钉形样品台，8-聚焦离子束样品台，9-原位纳米操纵杆。
具体实施方式
下面将参考附图并结合实施例，来详细说明本发明。
实施例1
一种在粉末颗粒上制备三维原子探针样品的方法，本方法所采用的为FIB/SEM双束系统，其中FIB为Focused Ion Beam，即聚焦离子束，SEM为Scanning ElectronMicroscope，即扫描电子显微镜；本实施例样品为TiC陶瓷颗粒增强Al基复合材料的增强体颗粒TiC,所述方法主要包括如下步骤：
S1：使用盐酸将Al基体溶解，萃取TiC颗粒；
S2：使用水和酒精反复清洗，除去萃取液，将颗粒转入酒精中；
S3：使用超声波仪震荡酒精，使颗粒均匀分散；
S4：再使用滴管将含有颗粒的悬浊液滴到TEM支持膜载网上，然后使用烘灯烘干；
S5：将TEM支持膜载网转移到钉形样品台7上，并用导电胶固定；
S6：将钨针尖6放入T形样品台装样通孔1，使用两侧紧固螺栓4固定，并使钨针尖6相互平行如图3所示；
S7：将钉形样品台7装到聚焦离子束样品台8上，将T形样品台平躺装到聚焦离子束样品台8上，如图4所示；
S8：将缓冲仓中的氮气放掉，并打开缓冲仓仓门；
S9：将聚焦离子束样品台8装载到缓冲仓中的缓冲仓样品台基座上；
S10：关闭缓冲仓仓门；
S11：将聚焦离子束样品台8从缓冲仓样品台基座上推至工作仓样品台基座上；
S12：关闭工作仓仓门；
S13：打开电子枪，打开电子枪后将样品台调整到电子枪正下方；
S14：倾转样品台5为54°，以使样品所在平面与离子枪成垂直状态；
S15：调整工作距离、焦距、对比度、亮度参数使颗粒图像清晰，选择目标颗粒，如图5；
S16：伸入原位纳米操纵杆9，根据目标颗粒大小，使用离子束刻蚀修整原位纳米操纵杆9，使其顶端为平面，且直径等于80±10％颗粒直径；
S17：调整原位纳米操纵杆9位置，使其靠近颗粒；
S18：逐步降低原位纳米操纵杆顶端移动速率，逐渐使其位于颗粒左侧1±0.2um，同一水平位置处；
S18：以0.1um/s速度控制原位纳米操纵杆顶端水平移动使其靠近颗粒，直到原位纳米操纵杆顶端触碰到颗粒，如图6；
S19：向原位纳米操作杆顶端沉积Pt，从而将原位纳米操纵杆顶端与颗粒样品进行焊接，其中沉积面积略大于原位纳米操作杆顶端直径，位置略微偏上，Pt沉积1-2次，确保Pt沉积层厚度能够将原位纳米操作杆顶端与颗粒样品之间的缝隙填满；
S20：原位纳米操作杆9在Z轴轻微向上移动，确保颗粒没有与TEM支持膜载网及其他颗粒黏连后；若出现黏连，使用聚焦离子束进行修理，切断黏连；
S21：落下样品台5，将原位纳米操作杆9退回Park处；
S22：根据目标颗粒大小使用离子束蚀刻修整钨针尖3，使其顶端为平面，且直径等于80±10％颗粒直径；
S23：伸入原位纳米操纵杆9；
S24：调整原位纳米操纵杆9位置，使其靠近钨针尖顶端；
S25：逐步降低原位纳米操纵杆9移动速率，逐渐使其顶端的颗粒位于钨针尖顶端左侧1±0.2um，同一水平位置处；
S26：以0.1um/s速度控制原位纳米操纵杆9水平移动使其靠近钨针尖3，直到颗粒触碰到钨针尖顶端，如图7；
S27：向钨针尖顶端沉积Pt，从而将钨针尖顶端3与颗粒样品进行焊接，其中沉积面积略大于钨针尖顶端直径，位置略微偏上，Pt沉积1-2次，确保Pt沉积层厚度能够将钨针尖顶端与颗粒样品之间的缝隙填满；
S28利用离子束刻蚀原位纳米操纵杆9，使其与颗粒分离，将原位纳米操作杆9退回Park处；
S29将聚焦离子束样品台8从仪器中取出，将钉形样品台4取下，翻转T形样品台180°，取下可拆卸立柱5装在T形样品台反面，装在聚焦离子束样品台8上；
S30装入仪器，在颗粒与钨针尖结合处(即步骤S27中结合处的反面)沉淀Pt；
S31：将聚焦离子束样品台8取出，将T形样品台垂直放置，如图8,再装入仪器；
S32：打开离子枪，先将离子枪电流调整到250pA；
S33：选择图像参考点后将图像切换到FIB模式；
S34：将图像切换到FIB模式后,调整放大、聚焦、像散、亮度、对比度来将图像调整清晰；
S35：切换到FIB模式将图像调整清晰后将FIB图像和SEM图像调整到相同位置；
S36：调整聚焦离子束，从而调出环切环；
S37：调节环切环位置，所述调节环切环位置是在一次环切暂停后进行的，确保下次的环切位置正确；
S38：多次环切，在颗粒上出尖，如图9，直到针状尖直径小于200nm；
S39：将针状尖周边毛刺和凸起使用离子束蚀刻打平；
S40：将离子枪电流调整到50pA；
S41:进行环切，将针状尖直径修整到100nm以下。
针尖颗粒三维原子探针样品制备结束，如图10。
本发明利用聚焦离子束(FIB)制备颗粒三维原子探针样品的加工方法，该加工方法制备的三维原子探针针尖样品尺寸能达到尖端直径在100nm以下。与其他利用聚焦离子束(FIB)制备的方法相比，通过直接在颗粒上制备三维原子探针样品，减少了样品制备工序，缩短了仪器设备使用时间，节约了大量时间和费用。三维原子探针数据收集过程全程都在颗粒上进行，没有基体与颗粒界面处成分的突变，减少了样品在收集过程中断裂的可能性，能收集到更大的数据量。而且可准确制备颗粒任意处三维原子探针样品，便于比较颗粒不同区域元素分布的区别，为三维原子探针结果分析时提供更加准确的数据。
Claims (9)
1.一种在粉末颗粒上制备三维原子探针样品的方法，其特征在于，将颗粒转移到钨针尖而非硅基座上，采用聚焦离子束FIB直接在颗粒上制备三维原子探针样品。
2.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于，所述的钨针尖(6)装到T型样品台上，T型样品台包括T型主体与可拆卸立柱(5)，所述T型主体包括横梁和圆形杆，所述横梁为长方体形，所述圆形杆固定设置在横梁的一个侧面的中部；
所述横梁上与圆形杆连接的侧面相邻的两个侧面的中部位置设有贯穿的螺纹孔，可拆卸立柱(5)通过螺纹孔分别与T型主体的两个侧面连接，所述横梁与圆形杆连接的侧面相对的侧面上设有两个装样通孔(1)，横梁两侧设有与装样通孔相垂直的紧固螺栓孔(2)，紧固螺栓孔(2)配合有紧固螺栓(4)。
3.根据权利要求书2所述的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤1：将所述粉末颗粒萃取，去除杂质，然后将颗粒转到酒精中；
步骤2：使用超声波仪震荡酒精，使颗粒均匀分散，再使用滴管将含有颗粒的悬浊液滴到TEM支持膜载网上，然后使用烘灯烘干，最后将TEM支持膜载网转移到钉形样品台上，并用导电胶固定；
步骤3：将钨针尖放入T型样品台的装样通孔(1)中，使用紧固螺栓(4)固定并使钨针尖(6)相互平行；
步骤4：将钉形样品台(7)装到聚焦离子束样品台(8)上，将T型样品台平躺装到焦离子束样品台(8)上，调整参数，使颗粒图像清晰，选择目标颗粒；
步骤5：伸入原位纳米操纵杆(9)，根据目标颗粒大小，使用离子束刻蚀修整原位纳米操纵杆，使其顶端为平面，且直径等于80±10％颗粒直径；
步骤6：使原位纳米操纵杆(9)顶端接触颗粒，并沉淀Pt将颗粒固定在原位纳米操纵杆(9)顶端，从TEM支持膜载网表面将颗粒取下；
步骤7：根据目标颗粒大小修整钨针尖(6)，使其顶端为平面，且直径等于80±10％颗粒直径；
步骤8：将颗粒转移到与原位纳米操纵杆(9)平行的钨针尖(6)顶端上，并沉淀Pt将颗粒固定在钨针尖(6)顶端，然后使用聚焦离子束将颗粒与原位纳米操纵杆(9)分离；
步骤9：将样品从仪器中取出，取下钉形样品台(7)，翻转T型样品台180°，再装入仪器，在步骤8中的颗粒与钨针尖(6)结合处的反面沉淀Pt；
步骤10：将样品取出，将T型样品台垂直放置，再装入仪器；
步骤11：利用离子束环切得到用于原子探针表征的针状样品。
4.根据权利要求书3所述的方法，其特征在于，所述步骤1中萃取后的颗粒用蒸馏水和酒精反复清洗，去除残留的萃取液，保留粉末颗粒。
5.根据权利要求书3所述，其特征在于，所述步骤4具体包括如下步骤：
步骤4-1：将钉形样品台(7)装到聚焦离子束样品台(8)上，将T型样品台平躺装到聚焦离子束样品台(8)上；
步骤4-2：将缓冲仓中的氮气放掉，并打开缓冲仓仓门；
步骤4-3：将聚焦离子束样品台(8)装载到缓冲仓中的缓冲仓样品台基座上；
步骤4-4：关闭缓冲仓仓门；
步骤4-5：转移聚焦离子束样品台，将聚焦离子束样品台从缓冲仓样品台基座上推至工作仓样品台基座上；
步骤4-6：关闭工作仓仓门；
步骤4-7：打开电子枪，打开电子枪后将聚焦离子束样品台调整到电子枪正下方；
步骤4-8：倾转聚焦离子束样品台，聚焦离子束样品台倾转的倾转角度为54°，以使样品所在平面与离子枪成垂直状态；
步骤4-9：调整工作距离、焦距、对比度、亮度等参数使颗粒图像清晰，选择目标颗粒。
6.根据权利要求书3所述，其特征在于，所述步骤6具体包括如下步骤：
步骤6-1：调整原位纳米操纵杆位置，使其靠近颗粒
步骤6-2：逐步降低原位纳米操纵杆尖端移动速率，逐渐使其位于颗粒左侧1±0.2um，同一水平位置处；
步骤6-3：以0.1um/s速度控制原位纳米操纵杆水平移动使其靠近颗粒，直到原位纳米操纵杆尖端触碰到颗粒；
步骤6-4：向原位纳米操作杆尖端沉积Pt，从而将原位纳米操纵杆与颗粒样品进行焊接，其中沉积面积略大于原位纳米操作杆尖端直径，位置略微偏上，Pt沉积1-2次，确保Pt沉积层厚度能够将原位纳米操作杆与颗粒样品之间的缝隙填满；
步骤6-5：原位纳米操作杆在Z轴轻微向上移动，确保颗粒没有与TEM支持膜载网及其他颗粒黏连后；若出现黏连，使用聚焦离子束进行修理，切断黏连；落下聚焦离子束样品台，将原位纳米操作杆退回。
7.根据权利要求书3所述，其特征在于，所述步骤8中具体包括如下步骤：
步骤8-1：伸入原位纳米操纵杆，
步骤8-2：调整原位纳米操纵杆位置，使其靠近钨针尖顶端
步骤8-3：逐步降低原位纳米操纵杆移动速率，逐渐使其尖端位于钨针尖尖端左侧1±0.2um，同一水平位置处；
步骤8-4：以0.1um/s速度控制原位纳米操纵杆水平移动使其靠近钨针尖，直到颗粒触碰到钨针尖尖端；
步骤8-5：向钨针尖尖端沉积Pt，从而将钨针尖与颗粒样品进行焊接，其中沉积面积略大于钨针尖尖端直径，位置略微偏上，Pt沉积1-2次，确保Pt沉积层厚度能够将钨针尖与颗粒样品之间的缝隙填满；
步骤8-6：利用离子束刻蚀原位纳米操纵杆，使其与颗粒分离，将原位纳米操纵杆退回。
8.根据权利要求书3所述，其特征在于，所述步骤11中，采用环切的方式对钨针尖顶端上的颗粒样品进行从上至下逐步均匀刻蚀，得到一个针尖样品，针尖样品的针尖直径小于100nm；周边如有毛刺凸起，使用离子束蚀刻打平。
9.根据权利要求书3所述，其特征在于，所述步骤11具体包括如下步骤：
步骤11-1：打开离子枪；
步骤11-2：将图像切换到FIB模式前先将离子枪电流调整到250pA；
步骤11-3：选择图像参考点后将图像切换到FIB模式；
步骤11-4：将图像切换到FIB模式后将图像调整清晰，所述将图像调整清晰是通过调整放大、聚焦、像散、亮度、对比度来实现的；
步骤11-5：切换到FIB模式将图像调整清晰后将FIB图像和SEM图像调整到相同位置；
步骤11-6：调整聚焦离子束，从而调出环切环；
步骤11-7：调节环切环位置，所述调节环切环位置是在一次环切暂停后进行的，确保下次的环切位置正确；
步骤11-8：多次环切，在颗粒上出尖，直到针状尖直径小于200nm；
步骤11-9：将针状尖周边毛刺和凸起使用离子束蚀刻打平；
步骤11-9：将离子枪电流调整到50pA；
步骤11-10：进行环切，将针状尖直径修整到100nm以下。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910751545.9A CN110596427A (zh) | 2019-08-15 | 2019-08-15 | 一种在粉末颗粒上制备三维原子探针样品的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910751545.9A CN110596427A (zh) | 2019-08-15 | 2019-08-15 | 一种在粉末颗粒上制备三维原子探针样品的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110596427A true CN110596427A (zh) | 2019-12-20 |
Family
ID=68854221
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910751545.9A Pending CN110596427A (zh) | 2019-08-15 | 2019-08-15 | 一种在粉末颗粒上制备三维原子探针样品的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110596427A (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111220819A (zh) * | 2020-01-19 | 2020-06-02 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 一种聚焦离子束切割制样方法 |
| CN111220820A (zh) * | 2020-01-19 | 2020-06-02 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 一种精确定位鳍式场效应晶体管的原子探针针尖样品制备方法 |
| CN111693555A (zh) * | 2020-06-18 | 2020-09-22 | 中国科学院地球化学研究所 | 一种原位制备复杂结构样品中纳米级颗粒的tem样品的方法 |
| CN111856080A (zh) * | 2020-07-27 | 2020-10-30 | 广州中源仪器技术有限公司 | 压电传感探针及其制作方法 |
| CN113063967A (zh) * | 2021-02-18 | 2021-07-02 | 上海大学 | 可实现三维原子探针微尖阵列样品转动的旋转样品台装置 |
| CN113189123A (zh) * | 2021-04-30 | 2021-07-30 | 东南大学 | 一种基于内标物微阵列的观测微区定位法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105810543A (zh) * | 2016-05-07 | 2016-07-27 | 南京理工大学 | 一种用于观察三维原子探针试样的透射电镜样品台 |
| CN108896365A (zh) * | 2018-07-06 | 2018-11-27 | 大连理工大学 | 一种透射电镜原位力学样品的无损制备方法 |
| CN109243951A (zh) * | 2018-08-28 | 2019-01-18 | 南京理工大学 | 一种适用于三维原子探针和聚焦离子束双束系统样品台 |
| CN109307784A (zh) * | 2018-10-12 | 2019-02-05 | 南京理工大学 | 一种用于三维原子探针检测的半导体针尖样品的制备方法 |
| CN109900929A (zh) * | 2019-03-18 | 2019-06-18 | 南京理工大学 | 基于matlab的fib制备三维原子探针样品过程的模拟方法 |
| CN110082567A (zh) * | 2019-04-22 | 2019-08-02 | 南京理工大学 | 一种旋转式制备三维原子探针样品的方法 |
-
2019
- 2019-08-15 CN CN201910751545.9A patent/CN110596427A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105810543A (zh) * | 2016-05-07 | 2016-07-27 | 南京理工大学 | 一种用于观察三维原子探针试样的透射电镜样品台 |
| CN108896365A (zh) * | 2018-07-06 | 2018-11-27 | 大连理工大学 | 一种透射电镜原位力学样品的无损制备方法 |
| CN109243951A (zh) * | 2018-08-28 | 2019-01-18 | 南京理工大学 | 一种适用于三维原子探针和聚焦离子束双束系统样品台 |
| CN109307784A (zh) * | 2018-10-12 | 2019-02-05 | 南京理工大学 | 一种用于三维原子探针检测的半导体针尖样品的制备方法 |
| CN109900929A (zh) * | 2019-03-18 | 2019-06-18 | 南京理工大学 | 基于matlab的fib制备三维原子探针样品过程的模拟方法 |
| CN110082567A (zh) * | 2019-04-22 | 2019-08-02 | 南京理工大学 | 一种旋转式制备三维原子探针样品的方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| MICHAEL K. MILLER ET AL: "Review of Atom Probe FIB-Based Specimen Preparation Methods", 《MICROSCOPY AND MICROANALYSIS》 * |
| R. LARDE ET AL: "Nanoscale characterization of powder materials by atom probe tomography", 《POWDER TECHNOLOGY》 * |
| 许红霞: "正电子湮没技术和三维原子探针对功能材料相变和缺陷的研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（博士）基础科学辑》 * |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111220819A (zh) * | 2020-01-19 | 2020-06-02 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 一种聚焦离子束切割制样方法 |
| CN111220820A (zh) * | 2020-01-19 | 2020-06-02 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 一种精确定位鳍式场效应晶体管的原子探针针尖样品制备方法 |
| CN111693555A (zh) * | 2020-06-18 | 2020-09-22 | 中国科学院地球化学研究所 | 一种原位制备复杂结构样品中纳米级颗粒的tem样品的方法 |
| CN111693555B (zh) * | 2020-06-18 | 2021-08-10 | 中国科学院地球化学研究所 | 一种原位制备复杂结构样品中纳米级颗粒的tem样品的方法 |
| CN111856080A (zh) * | 2020-07-27 | 2020-10-30 | 广州中源仪器技术有限公司 | 压电传感探针及其制作方法 |
| CN111856080B (zh) * | 2020-07-27 | 2023-07-28 | 广州中源仪器技术有限公司 | 压电传感探针及其制作方法 |
| CN113063967A (zh) * | 2021-02-18 | 2021-07-02 | 上海大学 | 可实现三维原子探针微尖阵列样品转动的旋转样品台装置 |
| CN113063967B (zh) * | 2021-02-18 | 2023-02-10 | 上海大学 | 可实现三维原子探针微尖阵列样品转动的旋转样品台装置 |
| CN113189123A (zh) * | 2021-04-30 | 2021-07-30 | 东南大学 | 一种基于内标物微阵列的观测微区定位法 |
| CN113189123B (zh) * | 2021-04-30 | 2023-01-31 | 东南大学 | 一种基于内标物微阵列的观测微区定位法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110596427A (zh) | 一种在粉末颗粒上制备三维原子探针样品的方法 | |
| Passmore et al. | Specimen preparation for high-resolution cryo-EM | |
| Rigort et al. | Cryo-focused-ion-beam applications in structural biology | |
| Miller et al. | Review of atom probe FIB-based specimen preparation methods | |
| Kuba et al. | Advanced cryo‐tomography workflow developments–correlative microscopy, milling automation and cryo‐lift‐out | |
| JP3902925B2 (ja) | 走査型アトムプローブ | |
| US9812286B2 (en) | Localized, in-vacuum modification of small structures | |
| EP2668488A1 (en) | Tem sample preparation | |
| JP7056859B2 (ja) | 低温電子顕微鏡の気相試料調製 | |
| CN110082567B (zh) | 一种旋转式制备三维原子探针样品的方法 | |
| US20170278664A1 (en) | Charged particle beam apparatus | |
| US11735404B2 (en) | Method, device and system for the treatment of biological cryogenic samples by plasma focused ion beams | |
| JP2004317203A (ja) | 金属中の介在物および析出物の評価方法、および治具 | |
| JP6453580B2 (ja) | 試料調製中におけるｔｅｍ試料からのプローブの分離 | |
| JP2010133710A (ja) | 微小試料採取装置 | |
| JP5723801B2 (ja) | 荷電粒子線装置および配線方法 | |
| US8455840B2 (en) | Gas field ion microscopes having multiple operation modes | |
| Jagdale et al. | Electrospray deposition for single nanoparticle studies | |
| Meng et al. | 3D nanoscale chemical imaging of core–shell microspheres via microlensed fiber laser desorption postionization mass spectrometry | |
| Apkarian | Analysis of high quality monatomic chromium films used in biological high resolution scanning electron microscopy | |
| CN110850116B (zh) | 一种翻转式制备三维原子探针样品的方法 | |
| WO2021217274A1 (en) | High-speed cryoem specimen preparation using through-grid wicking | |
| Fukuda et al. | Preparation of vitrified cells for TEM by cryo-FIB microscopy | |
| Dzigal et al. | Correlative microscopy techniques for the analysis of particles in safeguards environmental samples | |
| JP5152111B2 (ja) | 集束イオンビーム加工装置用プローブ、プローブ装置、及びプローブの製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20191220 |