CN109900929A - 基于matlab的fib制备三维原子探针样品过程的模拟方法 - Google Patents

基于matlab的fib制备三维原子探针样品过程的模拟方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于FIB加工领域，尤其是涉及一种基于MATLAB的使用聚焦离子束进行三维原子探针样品加工过程的模拟方法。包括，S1：位置标记；S2：第一侧面切削模拟：通过设置样品台旋转角度R1、倾转角度T1和切削深度H1，进行第一侧面切削过程模拟；S3：第二侧面切削模拟：同上进行第二侧面切削过程模拟；S4：样品提取模拟：通过设置样品台的旋转角度R3和倾转角度T3，进行样品提取过程模拟；S5：样品转移模拟；S6：落样模拟；S7：环切模拟。本申请通过MATLAB程序对被检测材料中的目标微观组织结构的空间位置进行标记，并模拟FIB加工过程中样品台的旋转、倾转、平移等动作，实现对FIB加工APT样品的过程模拟和FIB加工参数优化设计，提高FIB加工的目的性及成功率。

Description

基于MATLAB的FIB制备三维原子探针样品过程的模拟方法
技术领域
本发明属于FIB加工领域，尤其是涉及一种基于MATLAB的使用聚焦离子束(FIB)进行三维原子探针(APT)样品加工过程的模拟方法。
背景技术
APT可以定量的给出材料中不同元素原子在三维空间中的分布信息，使得其在材料科学研究中发挥重要作用。
APT实验中所用样品为针尖状，其制备方法主要有两种，第一种是电化学抛光，即通过电解液将丝状或细条状样品的一端抛光至针尖状，且顶端直径小于200纳米。但是该方法只能应用于金属样品，且无法对具有特定微观组织结构(如晶界、相界、裂纹等)的样品进行定区域制样。第二种是FIB，能够精确制备用于三维原子探针的样品，解决了电化学抛光存在的问题，但是该方法在实际操作过程中也存在很多难点，比如在FIB加工过程中，样品需要多次旋转和倾转，不容易估计目标微观组织结构的空间位置变化，难以保证将目标微观组织结构留在最终APT针尖样品中，或控制其在最终APT针尖样品中的取向。此外，FIB制样过程中需要对样品进行转移，不恰当的切削角度设计会增加转移过程中焊接Pt时脱焊或缺陷产生的概率，造成样品与底座脱离或在APT实验中快速断裂。
总之，FIB加工过程复杂，难度大，制备样品花费时间长，且设备昂贵，成本高。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种基于MATLAB的FIB制备APT样品过程的模拟方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种基于MATLAB的FIB制备三维原子探针样品过程的模拟方法，包括，
S1：位置标记：对被检测材料中的目标微观组织结构的空间位置进行标记；
S2：第一侧面切削模拟：通过设置样品台旋转角度R1、倾转角度T1和切削深度H1，进行第一侧面切削过程模拟；
S3：第二侧面切削模拟：通过设置样品台的旋转角度R2、倾转角度T2、平移距离L和切削深度H2，进行第二侧面切削过程模拟；
S4：样品提取模拟：通过设置样品台的旋转角度R3和倾转角度T3，进行样品提取过程模拟；
S5：样品转移模拟：将样品转移至外置单轴旋转设备上，通过设置单轴旋转设备的旋转角度ω，进行样品转移调整过程模拟；
S6：落样模拟：通过设置针尖底座平台的倾转角度T4，进行落样过程模拟；
S7：环切模拟：通过设置预期针尖样品的锥度θ和切削深度H2，进行样品环切过程模拟。
进一步地，所述目标微观组织结构的空间位置包括目标显微组织结构距样品表面距离、目标显微组织结构取向角度、目标显微组织结构在端面上的线迹。
进一步地，所述步骤S2中，旋转角度R1为0-360度，倾转角度T1为0-70度，切削深度H1为0-50微米，通过设定样品台旋转角度R1、倾转角度T1和切削深度H1，与样品表面成一定角度的第一侧面将被切削。
进一步地，所述步骤S3中，旋转角度R2为0或180度，倾转角度T2为0-70度，平移距离L为0-80微米，切削深度H2为0-50微米；通过设置旋转角度R2、倾转角度T2，平移距离L和切削深度H2，与样品表面成角度的第二侧面将被切削，且第二侧面与第一侧面相互联通。
进一步地，所述步骤S4中，旋转角度R3为0或180度，倾转角度T3为0-70度。
进一步地，所述步骤S4还包括提取的判断过程，判断过程具体为：通过计算第一、第二侧切削面与水平面的角度η1和η2，若二者均小于设定值，提示可以进行样品提取；若η1和η2任何一个角度大于90度，则提示无法提取，需重新设置旋转角度R3或倾转角度T3角度值；改动旋转角度R3和倾转角度T3，η1和η2角度会即时重新计算，样品提取效果也会通过图形即时显示；样品提取过程中，默认与两个切削侧面垂直的两个端面同时切断，提取的样品呈楔形条状。
进一步地，所述步骤S5具体为：询问是否需要沿条状样品的轴向进行超出70度的大角度旋转，若需要将样品转移至单轴旋转设备上，单轴旋转角度ω为0-360度；若选择不需要进行超出70度的大角度旋转，则ω为默认值，即0度。
进一步地，所述步骤S6落样具体为：楔形条状样品进行提取和角度调节后，将其落至预先设定的针尖底座平台上，底座平台为针尖形状，尖端为直径1～2微米的平面；针尖底座平台放置于FIB/SEM的样品台上，通过设置针尖底座平台的倾转角度T4，进行楔形条状样品的落样过程模拟；倾转角度T4为0-70度。
进一步地，落样过程中考虑Pt焊接的可靠性，通过计算此时切削面与水平面的角度η3和η4，若两者均在30-60度之间，提示焊接可靠，可以落样；如果η3和η4任何一个角度在30-60度之外，则提示Pt焊接不牢，调整落样参数或稍后补焊；改动针尖底座平台的倾转角度T4，η3和η4角度会即时重新计算，落样效果会通过图形即时显示。
进一步地，所述步骤S7环切具体为：对样品进行环切，将样品形状由楔形条状加工至针尖形状，针尖前端直径小于100纳米；通过设置预期针尖样品的锥度θ和切削深度H2，进行样品环切过程模拟；其中，针尖样品的锥度θ为0-60度，针尖样品高度H2为0-29微米；改动针尖样品的锥度θ和切削深度H2，环切效果会通过图形即时显示。
本发明与现有技术相比，其显著优点：
(1)本申请通过MATLAB对FIB加工过程进行模拟，一方面利用MATLAB的高速精确计算能力对样品台的转动、倾转、平移等动作进行模拟，另一方面利用MATLAB的编程可视化功能对不同动作参数下样品加工效果进行直接观察，并进一步根据加工效果反馈，调整样品台的动作参数，最终实现对具有不同微观组织特征材料的FIB加工APT样品的加工方案设计和参数优化，从而降低FIB加工APT样品的失误率，提高FIB加工APT样品的效率，为实现对目标微观组织结构在针尖样品中取向主动控制进行指导，提高FIB实验及后续APT表征实验的成功几率。
(2)本申请通过MATLAB程序对被检测材料中的目标微观组织结构的空间位置进行标记，并模拟FIB加工过程中样品台的旋转、倾转、平移等动作，实现对FIB加工APT样品的过程模拟和FIB加工参数优化设计，提高FIB加工的目的性及成功率。其中，MATLAB具有高效的数值计算功能和完备的编程可视化功能，可以进行精确的数学计算并构建三维立体图形，为上述FIB制备APT样品过程的模拟方法提供了良好平台。
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
附图说明
图1为本发明一种基于MATLAB的FIB制备APT样品过程的模拟方法的流程示意图。
图2为被检测材料中的目标微观组织结构的空间位置标记示例。
图3为最终模拟加工的APT针尖示例。
1-样品表面，2-目标显微组织结构距样品表面距离，3-目标显微组织结构取向角度，4-目标显微组织结构在端面上的线迹，5-目标显微组织结构。
具体实施方式
如图1所示，一种基于MATLAB的FIB制备APT样品过程的模拟方法，包括如下步骤，S1，首先对被检测材料中的目标微观组织结构的空间位置进行标记。由于通过SEM、EBSD等表征手段得到的均为样品表面的微观组织结构1，因此，如图2所示，目标微观结构的空间位置信息为目标显微组织结构距样品表面距离2、目标显微组织结构取向角度3、目标显微组织结构在端面上的线迹4。
S2，通过设置样品台旋转角度R1、倾转角度T1和切削深度H1，进行第一侧面切削过程模拟。样品台的旋转角度R1、倾转角度T1基于目前主流FIB/SEM设备能实现的角度范围；而切削深度H1根据样品的微观特征深度和FIB离子束加工能力确定。其中，旋转角度R1的变化范围为0-360度，T1的变化范围为0-70度，切削深度H1的变化范围为0-50微米。通过设定样品台旋转角度R1、倾转角度T1和切削深度H1，与样品表面成一定角度的第一侧面将被切削，切削效果会通过图形即时显示。
S3，通过设置样品台的旋转角度R2、倾转角度T2、平移距离L和切削深度H2，进行第二侧面切削过程模拟。样品台的旋转角度R2、倾转角度T2基于目前主流FIB/SEM设备能实现的角度范围，同时考虑要能与S2步骤中切出的第一侧面进行连接；而切削深度H1根据样品的微观特征深度和FIB离子束加工能力确定。其中，样品台旋转角度R2为0或180度，倾转角度T2的变化范围为0-70度，平移距离L的变化范围为0-80微米，切削深度H2的变化范围为0-50微米。通过设置样品台旋转角度R2、倾转角度T2，平移距离L和切削深度H2，与样品表面成一定角度的第二侧面将被切削，且第二侧面与第一侧面相互联通，切削效果会通过图形即时显示。
S4，通过设置样品台的旋转角度R3和倾转角度T3，进行样品提取过程模拟。样品台的旋转角度R3、倾转角度T3基于目前主流FIB/SEM设备能实现的角度范围。其中，样品台旋转角度R3为0或180度，倾转角度T3的变化范围为0-70度。首先通过计算两侧切削面与水平面的角度η1和η2，判断是否能通过机械纳米手进行样品提取：如二者均小于90度，提示可以进行样品提取；如η1和η2任何一个角度大于90度，则提示无法提取，需重新设置R3或T3角度值。改动样品台的旋转角度R3和倾转角度T3，η1和η2角度会即时重新计算，样品提取效果也会通过图形即时显示。样品提取过程中，默认与两个切削侧面垂直的两个端面同时切断，样品呈楔形条状。
S5，楔形条状样品提取后，询问是否需要沿条状样品的轴向进行超出70度的大角度旋转。该过程需要将样品转移至单轴旋转设备上。该单轴旋转设备可实现楔形条状样品沿轴向的360度旋转。因此，通过设置单轴旋转设备的旋转角度ω，进行样品调整过程模拟。其中，单轴旋转角度ω的变化范围为0-360度。改动单轴旋转角度ω，样品调整效果会通过图形即时显示。如选择不需要进行超出70度的大角度旋转，则ω为默认值，即0度。
S6，楔形条状样品进行提取和角度调节后，将落至特定的针尖底座平台上，底座平台为针尖形状，尖端为直径1～2微米的平面。针尖底座平台放置于FIB/SEM的样品台上，通过设置针尖底座平台的倾转角度T4，进行楔形条状样品的落样过程模拟。其中，针尖底座平台的倾转角度T4基于目前主流FIB/SEM设备能实现的角度范围，为0-70度。此外，考虑落样过程中Pt焊接的可靠性，通过计算切削面与水平面的角度η3和η4，若两者均在30-60度之间，提示焊接可靠，可以落样；如果η3和η4任何一个角度在30-60度之外，则提示Pt焊接可能不牢，建议调整落样参数或稍后补焊。改动针尖底座平台的倾转角度T4，η3和η4角度会即时重新计算，落样效果会通过图形即时显示。
S7，落样后，需要对样品进行环切，将其形状由楔形条状加工至针尖形状，针尖前端直径小于100纳米。通过设置预期针尖样品的锥度θ和切削深度H2，进行样品环切过程模拟。其中，针尖样品的锥度θ的变化范围为0-60度，针尖样品高度H2的变化范围为0-29微米。改动针尖样品的锥度θ和切削深度H2，环切效果会通过图形即时显示。
最终模拟加工的APT针尖如图3所述，目标微观组织结构在最终针尖样品中的位置通过图形显示。
全部模拟过程完成后，改变模拟过程中的任意输入参数，均会对后续模拟结果产生即时影响，更新后的各模拟过程效果会通过图形即时显示。

Claims (10)

1.一种基于MATLAB的FIB制备三维原子探针样品过程的模拟方法，包括，
S1：位置标记：对被检测材料中的目标微观组织结构的空间位置进行标记；
S2：第一侧面切削模拟：通过设置样品台旋转角度R1、倾转角度T1和切削深度H1，进行第一侧面切削过程模拟；
S3：第二侧面切削模拟：通过设置样品台的旋转角度R2、倾转角度T2、平移距离L和切削深度H2，进行第二侧面切削过程模拟；
S4：样品提取模拟：通过设置样品台的旋转角度R3和倾转角度T3，进行样品提取过程模拟；
S5：样品转移模拟：将样品转移至外置单轴旋转设备上，通过设置单轴旋转设备的旋转角度ω，进行样品转移调整过程模拟；
S6：落样模拟：通过设置针尖底座平台的倾转角度T4，进行落样过程模拟；
S7：环切模拟：通过设置预期针尖样品的锥度θ和切削深度H2，进行样品环切过程模拟。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述目标微观组织结构的空间位置包括目标显微组织结构距样品表面距离(2)、目标显微组织结构取向角度(3)、目标显微组织结构在端面上的线迹(4)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，旋转角度R1为0-360度，倾转角度T1为0-70度，切削深度H1为0-50微米，通过设定样品台旋转角度R1、倾转角度T1和切削深度H1，与样品表面成一定角度的第一侧面将被切削。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中，旋转角度R2为0或180度，倾转角度T2为0-70度，平移距离L为0-80微米，切削深度H2为0-50微米；通过设置旋转角度R2、倾转角度T2，平移距离L和切削深度H2，与样品表面成角度的第二侧面将被切削，且第二侧面与第一侧面相互联通。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S4中，旋转角度R3为0或180度，倾转角度T3为0-70度。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤S4还包括提取的判断过程，判断过程具体为：通过计算第一、第二侧切削面与水平面的角度η1和η2，若二者均小于设定值，提示可以进行样品提取；若η1和η2任何一个角度大于90度，则提示无法提取，需重新设置旋转角度R3或倾转角度T3角度值；改动旋转角度R3和倾转角度T3，η1和η2角度会即时重新计算，样品提取效果也会通过图形即时显示；样品提取过程中，默认与两个切削侧面垂直的两个端面同时切断，提取的样品呈楔形条状。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S5具体为：询问是否需要沿条状样品的轴向进行超出70度的大角度旋转，若需要将样品转移至单轴旋转设备上，单轴旋转角度ω为0-360度；若选择不需要进行超出70度的大角度旋转，则ω为默认值，即0度。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S6落样具体为：楔形条状样品进行提取和角度调节后，将其落至预先设定的针尖底座平台上，底座平台为针尖形状，尖端为直径1～2微米的平面；针尖底座平台放置于FIB/SEM的样品台上，通过设置针尖底座平台的倾转角度T4，进行楔形条状样品的落样过程模拟；倾转角度T4为0-70度。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，落样过程中考虑Pt焊接的可靠性，通过计算此时切削面与水平面的角度η3和η4，若两者均在30-60度之间，提示焊接可靠，可以落样；如果η3和η4任何一个角度在30-60度之外，则提示Pt焊接不牢，调整落样参数或稍后补焊；改动针尖底座平台的倾转角度T4，η3和η4角度会即时重新计算，落样效果会通过图形即时显示。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S7环切具体为：对样品进行环切，将样品形状由楔形条状加工至针尖形状，针尖前端直径小于100纳米；通过设置预期针尖样品的锥度θ和切削深度H2，进行样品环切过程模拟；其中，针尖样品的锥度θ为0-60度，针尖样品高度H2为0-29微米；改动针尖样品的锥度θ和切削深度H2，环切效果会通过图形即时显示。
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