CN108020449B - 具有改进的速度、自动化和可靠性的断层摄影术样品制备系统和方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及具有改进的速度、自动化和可靠性的断层摄影术样品制备系统和方法，具体公开了使用等离子体FIB上的创新研磨策略来创建用于x射线断层摄影术或其它断层摄影术扫描的样品柱。在方法、系统和可执行以执行本文中的策略的程序产品中提供该策略。研磨策略创建样品柱周围的不对称熔坑，并且提供单次切割切出过程。各种实施例可以包括根据像素坐标连同波束扫描和熔坑几何形状的优化来调谐离子剂量，从而大幅减少制备时间并且显著改进总体工作流效率。提供了具有新月形状和经优化的停留时间值的新颖切出研磨图案。

Description

具有改进的速度、自动化和可靠性的断层摄影术样品制备系 统和方法
技术领域
本发明涉及用于创建特别适合于诸如例如X射线纳米CT和原子探针断层摄影术之类的断层摄影术应用的聚焦束样品制备的过程。
背景技术
计算机X射线纳米断层摄影术的最新进展已经示出该技术用于半导体器件中的3D-IC互连和其它特征的3D物理表征和故障分析的潜质。然而，通过利用聚焦离子束（FIB）研磨和切割样品来制备用于断层摄影术的样品的当前过程遭受（suffer from）极其长的过程时间。用于诸如例如X射线纳米CT和原子探针断层摄影术之类的断层摄影术应用的聚焦离子束样品制备典型地是耗时的，因为牵涉许多材料移除；并且总体过程不是非常可靠的，因为成功率受来自其体块环境的样品提取的劣质控制的负面影响。
这些是X射线断层摄影术样品的现有技术样品制备所遭遇的两个主要问题。图1A是示出来自体块样品的柱形样品的制备和切割的现有技术概念的截面图。图1B示出利用这样的技术创建的样品柱的两个透视图像，下边图像具有从熔坑（crater）提取之前的样品柱，并且上边图像示出安装到样品支撑物的样品柱。参照图1A，所描绘的是具有双侧切口的经典对称圆形几何形状FIB研磨熔坑。在从具有外半径Rext的圆形熔坑的两侧大约45度角度处制作具有高度h和半径Rint的柱切口。熔坑的总深度z需要为至少h+Rint以执行该过程。这样的断层摄影术样品优选地为柱形的，因为a）断层摄影术在360°旋转之上完成并且样品到X射线源距离需要保持最小（＜1mm），并且b）X射线吸收长度对于所有样品旋转位置而言是恒定的。这样的样品的制备要求针对其使用高研磨速率等离子体FIB的相对大材料体积的移除。根据在先过程，对于近似100um直径和100um高度的柱形样品，基于PFIB（等离子体聚焦离子束）的制备方法花费近似4.5小时，这是过久以至于不切实际的（如果目标是制备许多这样的样品并且在4-8小时内获取X射线断层摄影术结果）。近似3小时被需要用于PFIB材料移除，并且其余1.5小时用于柱形样品到特定样品支撑物的切出（cut free）、提取和输送。后面的提取步骤是缓慢的，并且最重要的是，由于提取步骤期间频繁导致样品被损坏或丢失的材料的再沉积，所述提取步骤不是非常可靠的。因而总体成功率相当低并且更进一步地减慢平均样品制备时间。
并不是许多的实验室当前在使用（P）FIB以用于X射线断层摄影术样品制备。如果没有通过FIB完成，如今，断层摄影术样品制备通过抛光、锯切和在毛细管中沉积样品来完成。这样的方法非常受限，因为这些不能用于每一种类型的材料，并且可以创建诸如断裂和分层之类的人为现象（artefact）。而且，不同于FIB，这些方法不能提供样品内的感兴趣的区段的精确位置。
Gallium FIB的使用可以避免创建这样的人为现象，但是Gallium FIB具有对于制造具有近似100μm量级上的大尺寸的断层摄影术样品而言不足够高的最大研磨速率。因而，解决方案要求具有充足能量和通量的聚焦束的使用以达到可接受的材料移除速率。因此，由于其高研磨速率，等离子体FIB和脉冲激光器是用于这种样品制备的理想候选者。所需要的是控制这样的工具以产生和扫描大断层摄影术样品的快速、高效且精确的方法。还需要的是改进用于断层摄影术样品的样品切出和脱离方法的可靠性的技术。再进一步地，需要改进样品生成过程中的自动化的方法。
发明内容
使用等离子体FIB上的创新研磨策略来创建用于x射线断层摄影术或其它断层摄影术扫描的样品柱。在方法、系统和可执行以执行本文中的策略的程序产品中提供该策略。研磨策略在样品柱周围创建不对称的熔坑，并且提供单次切割切出过程。各种实施例提供用于根据像素坐标连同波束扫描和熔坑几何形状的优化来调谐离子剂量的若干技术，从而大幅减少制备时间并且显著改进总体工作流效率。提供具有新月形状和经优化的停留时间值的新颖切出研磨模式。
本发明的目的是改善用于诸如例如X射线纳米CT和原子探针断层摄影术之类的断层摄影术应用的聚焦束样品制备中的过量研磨时间和不可靠的样品提取的问题。另一目的是提供用于在用于诸如3D-IC互连之类的3D特征的3D物理表征和特征分析的扫描电子显微镜中使用计算机x射线纳米断层摄影术的改进的方法。要求将用于该目的的样品（例如在直径和高度方面大约100μm的柱形样品）放置在尖端或针形样品杆的顶部上。可以使用其它柱形形状，诸如矩形、锥体和针。这样的样品的制备要求针对其使用高研磨速率等离子体FIB的相对大材料体积的移除。可是，产生这样的样品的工业中的初步尝试遭受漫长的制备时间和劣质的可靠性。因而，本发明的另一目的是提供进一步优化以将样品制备时间和成功率二者改进到更加实际并且工业上可接受的水平——期望总体X射线断层摄影术分析花费少于4-8小时。在认识到X射线图像采集和重构可能已经占据若干小时的情况下，用于这一个示例类型的样品的样品制备不应当花费长于1-2小时，这明显短于现有技术的典型的4.5小时。
本文中的各种实施例提供基于新颖的（等离子体FIB）波束扫描策略创建用户限定尺寸的（柱形）样品的方法、达到经优化的几何形状的特定波束研磨图案，以及针对特定几何形状进行优化，最小化不想要的再沉积并且具有接近100%的样品提取成功率的新的样品提取过程。为了执行本文中的方法，可以使用软件应用，所述软件应用执行复杂的数学计算和控制算法。本文中的方法在与已经使用的现有技术方法相比为1/3-1/2倍短的时间内制备样品，并且具有非常高的总体成功率。另外，它们可以以最多的自动化步骤并且以最小的操作者介入来执行，从而允许无辅助的整夜执行。
根据本发明的一个方面，提供了一种用于从样品衬底创建断层摄影术样品的方法，所述方法包括：（a）标识包含感兴趣的区的衬底的底层目标体积和目标区域；（b）基于目标区域和期望的样品柱高度和宽度而创建研磨图案；（c）利用聚焦离子束（FIB）研磨不对称地位于目标区域周围的熔坑以形成包含目标体积的样品柱。熔坑足够大以允许处于从竖直（关于样品柱取向）的期望角度处的单次FIB切割，从而在熔坑内穿过并且从衬底切出样品柱。熔坑在与切割侧相对的侧部上较深以容纳单次FIB切割的相对端，从而留下在单次FIB切割之后分离的样品柱。熔坑还具有样品和与切割侧相对的侧部上的熔坑边缘之间的小得多的间隙，以帮助减少所研磨的材料的量。方法接着将探针的探针尖附连到样品柱，在期望的角度处利用单个FIB切割切出柱，并且使用探针将样品柱移动到样品支撑物。
在一些实现方式中，熔坑具有卵形形状，并且研磨包括在FIB停留位置的数个相邻曲线中引导FIB，并且停留位置停留时间和每条曲线的重复数目从熔坑的外边缘向熔坑的内边缘增加。可以使用经优化的数学函数和关于所瞄准的样品尺寸（柱宽度和柱高度）的用户限定的信息来将停留位置停留时间和每条曲线的重复数目计算为函数或R。线性函数比常量或二次函数优选。可以根据针对停留时间的抛物线函数来进一步调节停留位置停留时间，所述抛物线函数作为与相应FIB停留位置相关联的模板或模型上的给定环形线上的位置的函数。可以通过从包括数个同心圆的模板图案掩蔽掉卵形或椭圆来将曲线选择为线段，针对所述数个同心圆来计算线性函数和抛物线函数，仅留下在研磨图案中有效或被使用的卵形内部的像素。
在一些实施例中，用于单次FIB切割的期望角度可以为近似60度。根据其它实施例，用于单次FIB切割的期望角度在55度或更大的范围中。可以根据自动生成以基于目标区域和期望的样品柱高度和宽度而控制研磨的图案自动地执行研磨。
根据一些实现方式，使用包括FIB停留位置的线在内的扫描图案来研磨熔坑，其中线具有近似80%的径向停留位置重叠（OvR），以及近似70%的切向停留位置重叠（OvT）。其它实现方式可以具有在这些重叠的20%内变化的重叠。
根据一些实现方式，方法还包括创建具有跨样品柱的直径的停留位置停留时间的椭圆形分布的切出研磨图案，以及提供所述图案以控制切出柱的步骤。切出研磨图案可以具有新月形状，其中基于样品柱宽度来计算新月形状的边缘。
根据一些实现方式，FIB是以用于研磨和切割操作的大约1-2微安的高波束电流操作的等离子体FIB（PFIB）。这样的布置可以根据一些方法而用于创建在高度方面近似100微米并且在半径方面50微米的样品柱，并且在少于大约2小时内完成研磨和切割操作。
根据一些实现方式，样品支撑物是单个样品针形支撑物，并且方法还包括在样品柱上进行一系列断层摄影数据扫描。
在本发明的另一方面中，类似的技术用于创建具有矩形形状的样品试样。在再其它的方面中，类似的技术用于创建锥形或针形试样。
在本发明的另一方面中，提供了一种用于制备样品的离子束系统。系统包括等离子体离子源、离子束聚焦列、偏转线圈、真空腔室和位于真空腔室中并且适配用于支撑样品衬底以用于研磨和切割的可移动样品台。系统具有操作连接到等离子体源、聚焦列、偏转线圈和样品台的系统控制器，系统控制器具有存储可由系统控制器执行以用于执行本文所阐述的方法的软件程序代码的计算机存储器。
根据另一方面，本发明可以体现为可执行以用于创建研磨图案并且执行本文中的数学计算、从操作者接收输入并且执行本文所讨论的方法的程序代码。根据一些实现方式，本文中的方法可以将100um高的样品柱体（具有100um直径）的PFIB研磨时间减少到近似1小时，并且提供针对样品提取步骤的接近100%的成功率。而且，由于总体过程要求数学计算以获取通过像素PFIB研磨序列限定像素的适当流文件，因此提供根据本发明的一些实施例的软件模块，所述软件模块包括用于数学算法的代码并且还使得能够实现样品制备过程的自动执行，从而显著缩减操作者时间并且允许（多个）样品的无人值守的整夜处理，然后可以在此后通过操作者辅助的序列来提取和输送所述（多个）样品。
根据本发明的其它方面，提供了包括来自以下的几何形状和FIB研磨条件的三个或更多特定选项的解决方案：1. 椭圆形研磨熔坑（从仅具有位于椭圆形内部的“有源”像素的圆形图案研磨推断），其使得能够实现以60度的单次FIB切割而不是以45度的两次FIB切割。2. 作为研磨过程期间的径向位置的函数的循环数目和停留时间的线性函数。3. 作为给定圆形上的位置的函数的停留时间的抛物线函数。4. 使用具有基于单个参数（柱体样品直径）计算的精确形状的新月切出几何形状切出柱。5. 作为新月内的位置的函数的停留时间的椭圆函数。
前文已经相当宽泛地概述了本发明的特征和技术优点，以便可以更好地理解随后的本发明的详细描述。以下将描述本发明的附加特征和优点。本领域技术人员应当领会到，所公开的概念和特定实施例可以容易地用作用于修改或设计用于实施本发明的相同目的的其它结构的基础。本领域技术人员还应当认识到，这样的等同构造不脱离如在随附权利要求中阐述的本发明的精神和范围。
附图说明
为了本发明及其优点的透彻理解，现在结合随附各图来参照以下描述，其中：
图1A是示出从体块样品制备和切割柱形样品的现有技术概念的截面图。
图1B是利用这样的技术研磨的典型熔坑的透视图像。
图2A-C是优选研磨几何形状的图，但是熔坑和样品柱或板片（lamella）形状可以变化。
图3示出实验结果矩阵，包含通过使应用于循环数目和停留时间基函数的函数类型变化来创建的圆形熔坑的图像。
图4A-B是示出示例圆形研磨路径和这样的路径上的停留位置重叠的图。
图5是针对变化的停留位置重叠上的实验的实验结果矩阵。
图6A-B示出使熔坑中的研磨深度变化的方法的图。
图7A-D是示出用于通过掩蔽掉圆形模板创建的熔坑的研磨图案的图。
图8是示出优选总体方法解决方案的图像的序列：使用不对称绕转（revolution）和椭圆图案流文件的柱形柱研磨过程，随后是使用新月（crescent）图案流文件和椭圆停留时间剖面的单个60度切出过程。
图9A是放置在样品支撑物顶部上的样品柱的图像。
图9B是安装在样品支撑物顶部上的样品柱的图像。
图9C是包括3D互连的样品柱的示例x射线图像。
图10是用于使用PFIB研磨创建熔坑并且切出样品柱的示例过程的流程图。
图11是用于创建和优化研磨图案的示例过程的流程图。
图12是示例切出研磨图案的图表。
图13是示例PFIB系统的系统图。
具体实施方式
根据本文的各种实施例的方法、装置、样品结构和系统提供了基于新颖的（等离子体FIB）波束扫描策略而创建用于断层摄影术扫描（或用于非断层摄影术应用、任何合适的板片形状的样品板片）的具有用户限定的尺寸的样品柱的方法、实现经优化的几何形状的特定波束研磨图案，以及针对特定几何形状进行优化、最小化不想要的再沉积并且具有接近100%的样品提取成功率的新的样品提取过程。本文中的技术允许在2小时内制备样品并且具有接近100%的成功率。
根据本发明的第一方面，研磨样品衬底（典型地半导体器件），以创建断层摄影术样品，从衬底切割所述断层摄影术样品并且将其移动到诸如用于扫描的样品杆之类的样品支撑物。图2A-C是优选的解决方案的图，但是熔坑和样品柱或板片形状可以变化。图2A是半导体器件衬底100的部分的截面图，其示出在研磨完成之后包括样品柱110的优选熔坑112几何形状。一般地，尽管波束研磨过程可以具有许多变型，在图10的流程图中示出使用PFIB研磨创建所描绘的几何形状的示例方法。以下将进一步描述优化其它研磨参数。以上关于现有技术研磨和切离技术讨论的可靠性问题通过使用柱两侧上的两次接连切割而恶化。本文中的优选方法利用仅一次改进的单次FIB切割来脱离样品，并且相应地优化研磨图案几何形状。为了维持类似的柱深度（z），可以以不同的角度（例如60°而不是45°）进行单次切割。这典型地要求外围中的更多材料移除，但是这可以通过应用不对称的研磨图案来补偿。在图2A和2C中，具有不对称深度剖面的椭圆研磨图案示出该几何形状的优点。总体来说，需要研磨更多材料，从而造成研磨时间的略微增加，然而，切割时间大幅减少，并且更重要的是，制备的成功率现在接近100%。使用原位微操纵器的样品脱离（图8）现在是可靠的，并且可以在x射线断层摄影术数据采集之前将柱体容易地放置在针的顶部上。
参照图2A-C和图10的过程流程图，根据该实施例的方法一般包括，在块1001处，标识包含感兴趣的区的衬底的底层目标体积和目标区域。在图2B的顶视图中看到目标区域，其与样品柱110的顶部相应。将衬底加载在FIB研磨系统的样品台上，如以下进一步描述的。感兴趣的区典型地是包含诸如半导体器件的水平层之间的竖直互连之类的感兴趣的特征的目标区域下方的三维体积。要研磨的期望的样品柱形状典型地是用于断层摄影术应用的柱形，但是可以是锥形或其它合适的形状；在这方面要指出的是，柱体不一定必须具有圆形截面，尽管它在断层摄影术研究中通常将是这样。目标区域可以由用户通过选择它来标识，或者可以通过识别针对诸如表面基准标记之类的参考点（或器件或器件区的轮廓）的特定表面特征并且将区域指定为相对于如在测试过程中限定的这样的已知位置的坐标来自动标识。该过程块可以包括参考存储在测试系统中的设备上的CAD数据以找到感兴趣的特征的位置。期望的样品柱大小和形状一般通过要执行的测试或测量来确定，并且对于针对其开发本文的优选实施例的断层摄影术技术而言，通常是具有50-100微米直径和50-200微米高度的竖直取向的柱体形状。所描绘的示例是具有100微米直径（50微米半径Rint）的100微米高的柱体（高度h）。
接着，过程在块1002处基于目标区域和期望的样品柱高度和半径而创建研磨图案。图案还可以基于其它数据，诸如样品柱或板片形状限定。要指出的是，方法还可以利用操作者手动操纵离子束来执行，然而这不是优选的。接着在过程块1004处，过程通过利用聚焦离子束（FIB）研磨在目标区域周围不对称地定位的熔坑112以形成包含目标体积的柱形样品柱110来执行所述图案。如图中所示，熔坑足够大以允许单次FIB切割104在熔坑内穿过并且以期望的角度从衬底100切出样品柱110，所述期望的角度在该示例中为从竖直（关于样品柱取向）的60度的角度。在研磨的同时，如在过程块1006处所示，熔坑被形成为具有至少期望的样品柱高度（高度h）的样品柱的切割侧上的第一深度。熔坑还具有与切割侧相对的柱侧处的标记为“j”的第二、更大的深度，第二深度j足够大以容纳单次FIB切割104的相对端（可以从切割角度和柱直径加上期望的裕度来计算第二深度j），使得当最终做出切割时，切割清晰地退出柱并且从样品衬底100割断它。在使用60度波束角以及分别为100微米和50微米的h和Rint的该示例中，可以将深度j计算成大约157微米。非切割侧上的最小必需深度的该比率对于给定切割束角度而言是恒定的，并且如果切割束角度从60度变化时可以进行调节。例如，55度角度将要求更小的深度。要指出的是，沿样品柱的中心和熔坑的纵向中心示出图2A的截面，但是更大的深度必须在熔坑的边缘周围延伸足够远以允许平坦切割104割断样品柱110。
优选的熔坑112形状是卵形，如图2B的图像和图2C的图中所示，并且再更加优选的是关于朝向卵形的一端偏移的样品柱110不对称地定位的椭圆卵形。这在块1008处指示，其中研磨过程留下从样品柱110到非切割侧上的熔坑112边缘的较小间隙（从而一般地允许研磨更少的材料），以及从其引导波束104的切割侧上的较大间隙。对于所描绘的卵形版本，间隙在样品柱110的两侧周围朝向切割侧增加大小。较小间隙的大小优选地由在切割期间充分减少再沉积所需要的开放体积的大小确定，并且还由在附连到样品探针时从熔坑安全地机动操纵出所述柱所需要的最小间隙确定。典型地，较小间隙小于允许45度成角切割（关于样品柱取向）以在与切割侧相对的熔坑边缘处在熔坑内穿过所需要的大小，如图中所示，其中从样品衬底表面到达柱的底部的45度角度线必须穿过未经研磨的衬底。将图2A的图近似地示出成针对优选解决方案的相对比例，其中较小间隙在顶部处为大约50微米。在一些版本中，间隙的大小可以由用户可配置为柱直径的百分数。对于较深的熔坑一般要求较大的间隙，因为较高的切割纵横比典型地具有较高的再沉积。当然，可以使用更小或更大的间隙，其中将优选间隙设置成所采用的离子束可以可靠地（没有将阻碍样品移除的再沉积）做出到期望深度的切割的最小大小。可以在系统上将这样的宽度保存为针对不同波束电流、波束宽度和深度的参数，其中通过操作者和图案生成软件使得该参数可访问。熔坑112在深度方面也是不对称的，其中样品柱110朝向熔坑的“更深”端形成。
现在附加地参照图8中所示的图像系列，接着，过程在块1010处通过以下而继续：将衬底100倾斜到适当角度并且移动邻近于样品柱边缘的探针802并且将探针的探针尖802附连到样品柱110，所述附连优选地使用FIB焊接附连。图8是示出优选的总体方法解决方案的图像序列：使用不对称绕转（80分钟）和椭圆图案流文件的柱形柱研磨过程，随后是使用新月图案流文件和椭圆停留时间剖面的单个60度切出过程（5分钟）。需要附加的20分钟以用于焊接/解除焊接步骤。
在样品柱110焊接到探针的情况下，如图8的图像中所描绘的，过程在块1012处创建研磨图案以执行切出操作。样品制备的第二部分是经研磨的柱的切出和脱离。在现有技术方法中，切出步骤通常是耗时的，并且由于再沉积和不完整的FIB切割，在最终的纳米操纵器脱离步骤期间可能发生不可逆转的样品损坏。该非100%的成功率是严重的减损（detractor），并且需要被改进以避免重新工作的需要和实现可接受的总体样品制备时间效率。
为了解决这些问题，研磨图案被设计用于调谐空间中的波束停留时间以优化局部研磨速度并且减少所溅射的材料的不想要的局部再沉积。许多合适的方法可以用于创建研磨图案。在图12中示出根据本发明的一些实施例的示例研磨图案。该图案包括在图表上描绘为1202的多个停留位置坐标（XY），及其在该示例中在竖直图表轴上示出的相关联的停留时间。研磨图案还可以包括针对图案上的每一个线段而包括的数个重复或循环，所述图案具有针对每一次重复的相关联的停留时间。这还可以改进切割过程期间的再沉积问题。所提供的图案具有超越现有矩形切割图案的许多改进，并且具有加速切割过程和最小化可能倾向于使得样品柱附连到具有额外的沉积材料的衬底的切割期间的再沉积的优点。在该实施例中，提供新月形状的研磨图案1202，其遵循样品柱表面的曲线并且提供中心中的更多空间以更好地排出物质并且减少再沉积。这是有利的，因为在切割的末端上容易排掉所溅射的材料，但是它在中心中更困难，其中更多的材料需要被排出通过更长的扩散路径。通过减去重叠停留位置的另一圆形（被示出为点）的圆形面积来在数学上创建这种形状。其余点对应于新月形状的研磨图案。接着，过程（仍旧在块1012处）向停留时间应用作为新月内的停留位置的函数的椭圆函数，从而提供柱截面的较厚部分处的较大停留时间。已经以比现有技术矩形切割图案更高的可靠性在试验上测试了椭圆形状的停留时间剖面和新月形状的研磨图案的组合。该技术组合新的研磨几何形状（新月形状而不是矩形框）与特定停留时间函数以最佳地匹配局部材料移除速率与要切出和提取的样品的精确几何形状。
通过使用该切出研磨图案，过程在块1014处继续到通过以下来从衬底100切出样品柱110：引导离子束（优选地，用于研磨的相同离子束）以跨样品柱的整个宽度切割，从而以近似60度利用单次FIB切割104切出所述柱。相比于现有双切割方法，该点处的单次切割的使用大大改进过程的可靠性，如以下进一步讨论的。当然，切割角可以通过研磨掉更长熔坑（要求研磨更多材料）而从60度增加，或者减小几度，这将要求沿卵形熔坑的长维度的较小长度但是非切割侧上的较大熔坑深度。一般地，近似60度所意味的是角度可以是60度加或减5度，但是在其它版本中可以使用其它角度，只要必需的熔坑形状不变化得如此多而使得移除如此多的材料使得研磨和切割过程时间不再比当使用两次45度切割时小得多即可。例如，另一版本使用大于58度的任何角度。又一版本使用近似55度，或者60+度、55+度或50+度的范围。切割优选地使用关于切割中的离子束停留位置的变化的停留时间的曲线切出几何形状，其中基于样品柱体直径来计算曲线，如以下进一步描述的。
接着方法在块1014处使用探针从熔坑剥离样品柱110并且将其输送至样品支撑物，优选地具有针形状的样品杆。图9A示出附连到朝向样品支撑物902下降的探针尖802的样品柱110的图像。图9B是在将其安装到样品支撑物902之后的样品柱110的图像。在准备一系列断层摄影术扫描中，典型地利用FIB焊接来将样品柱110安装到样品支撑物。图9C示出来自样品柱110的断层摄影术扫描的单个示例图像。样品支撑物902优选地具有倾斜以接收样品柱110的成角底表面的顶表面，但是其它版本可以使用平坦样品杆并且仅仅通过焊接到样品杆来稳定化样品柱。
在图11中呈现了用于生成研磨图案的优选方法的流程图。以下同样参照图3-7以解释在研磨图案中优化的因素。一般地，为了获取特定研磨几何形状，遵循二维图案来扫描离子束，所述二维图案指示在哪里敲击表面（XY像素坐标）、什么精确停留时间用于每一个（XY）点、在扫描过程中的相邻波束停留位置之间存在什么重叠，以及最后，XY像素坐标中的每一个必须被多频繁地再访问以完成扫描。优选版本中的扫描图案遵循变化直径的一系列环形线，但是不总是遍历圆形的完整绕转（例如参见图7B和7D）。对于每一条线，限定沿该线的循环或扫描重复轮次的数目，如作为停留时间。对于对称的圆形熔坑，停留时间对于每一个圆形是恒定的（但是从一个圆形向另一个变化）。对于不对称的熔坑（优选解决方案），停留时间以二次方式沿每一条线变化。
创建用于所指派的目标区域周围的熔坑的研磨图案的过程在块1102处开始。可以基于提前计算的模板来创建该图案，或者可以响应于用户的命令而进行一些计算以生成用于样品柱的指定大小和形状的新过程。例如，可以在位置处请求50微米的柱半径和200微米的柱高度，以将目标特征密封在柱内部以供检查。在一些版本中，可以指派特定特征并且系统软件将通过使用存储在系统上的CAD数据以查找要检查的特征的三维大小和位置来开始所指派的过程，并且基于该数据而选择针对其创建研磨图案的数个可用样品柱大小中的一个。接着在块1104处，过程提供针对目标位置周围的波束停留位置的坐标集合。优选地优化坐标以提供两个维度上的期望的停留位置重叠。参照图4A-4B，利用圆形研磨图案创建示例坐标集合，所述圆形研磨图案包括N个圆形波束研磨路径，其中外研磨路径为1并且样品柱110周围的最后的内研磨路径为路径N。可以使用其它几何形状，诸如研磨位置的方形网格。如图4B中所示，圆形路径将具有所描绘的相邻圆形上的圆形波束停留位置之间的径向重叠（OvR），以及与相同圆形上的相邻停留位置的切向重叠（OvT）。应当指出的是，在x轴处测量OvR，如图中所示，因为它在圆形的圆周周围变化，因为每一个圆形中的波束停留位置的数目是不同的（n(i)），导致漂移更大和更小的OvR。将停留位置图案设计成沿x轴的排队位置，从而允许用于在那里测量和优化OvR的恒定参考点。本发明人进行了实验以研究切向（OvT）和径向（OvR）重叠的效果，从而提供具有从50%变化到90%的OvT和OvR的25个实验的矩阵。在图5的图中示出结果矩阵。对于低重叠，研磨速率不够高，并且对于高重叠，存在许多再沉积。从这些结果，将优选的设计选择为OvT=70%并且OvR=80%的值提供具有用于随后切割和提取步骤的实际剖面和最高柱的优化结果。当然，诸如衬底、波束特性或过程气体之类的其它条件可以使这样的选择变化。
利用这些目标值，在大小和沿路径的停留位置坐标方面调节图4A中描绘的圆形波束扫描路径以提供得出针对系统波束大小的期望重叠的停留位置坐标集合。在经最佳优化的实施例中，根据XY像素坐标从预定径向和切向波束重叠的这些数学计算来调谐其它参数。这些坐标典型地被存储为针对给定范围的样品大小的坐标集合，该坐标集合被应用为进行过程的其余部分的基础。
再次参照图11，利用针对波束停留位置限定的坐标，过程接着提供关于接下来的三个步骤的针对熔坑的深度的参数。在块1106处，接着通过应用作为研磨过程期间的径向位置的函数的针对停留时间的线性函数来优化针对每一个停留位置的FIB停留时间。所提供的线性函数是当R增加时的向下倾斜线，从而一般在R增加时提供较浅的熔坑。在实验上选择用于设置停留时间的该基函数连同在过程块1108处应用的函数，该函数限定作为研磨过程期间的径向位置的函数的循环数目（沿线或线段的重复轮次）。图3示出实验结果矩阵，包含通过如下方式创建的圆形熔坑的图像：使应用于循环数目和停留时间（=基）函数的函数类型发生变化。针对一小时研磨之后的九种实验条件示出所得研磨后的剖面。此处的主要想法是当波束扫描更接近于柱的圆形时组合两种效果，也就是说，增加停留时间Dt=Dt(i)和增加每个圆形的循环数目Nl=Nl(i)。应当指出的是，局部材料移除取决于作为Dt(i)*Nl(i)之积的总体剂量，并且再沉积的量取决于停留时间Dt(i)，但是还取决于在研磨步骤1至（i-1）中形成的局部熔坑几何形状。针对线性、指数和多项式函数来测试使停留时间从一个圆形向另一个变化的效果。针对常量、线性和二次函数测试使每个环形线的循环数目从一个圆形向另一个变化的效果。实际循环数目和停留时间值将基于多种多样的参数而变化，但是对于使用在本文中的实验中的样品大小和波束电流，针对循环数目的典型值的范围从针对圆形#1的1循环到针对圆形#N的35循环，并且停留时间的范围从100μs到1ms。
研磨速率强烈地取决于循环数目。典型地，如果Nl(i)是恒定的，研磨速率不够高。如果Nl(i)二次地变化，研磨速率足够高，但是通过显著的再沉积而偏移并且最终的熔坑形状不合适，因为不存在实现45（或60）度之下的最终FIB切割的足够开放的空间。所选折衷是在径向位置朝向样品柱位置移动时选择每条线的循环数目或轮次的线性增加。针对熔坑图案中的每一个像素（停留位置）而保存这些经缩放的停留时间Dt(i)和循环计数Nl(i)，不使用并且不需要计算熔坑图案外部的那些。
使用经优化的（在该情况下，线性）数学函数Fd(r)和Fl(r)和关于所瞄准的样品尺寸（柱体直径和柱体高度）的用户限定的信息来计算每个圆形的循环（轮次或重复）数目和停留时间。
接着在块1110处，过程根据作为给定圆形上的位置的函数的针对停留时间的抛物线函数修改所计算的停留时间值。这被完成以创建以上在优选版本中讨论的深度中的不对称性，使得可以在过程的切出阶段处使用单次切割。图6A-6B利用单个圆形熔坑描绘了该效果。
为了获取这种形状，过程采用起始同心圆图案模板并且针对包括在当前熔坑图案中的那些点改变停留时间配置。考虑包含在期望与切割中心对准的点处开始的利用字母j索引的n i 个点的一个圆形i。在之前的图案中，在给定圆形或圆形段周围，停留时间是恒定的Di(i, j)=Dt(i)。为了获取图6A（右手侧）中描绘的这种不对称形状以便允许单次切割104释放柱，停留时间在标记为B的侧部上必须增加以创建该侧上的较深熔坑，并且在标记为A的侧部上减少以使该侧相对较浅。为了实现这一点，过程使用如图6B中描绘的二次形式，将其应用于圆形周围的停留位置。如可以在图6B中看到的，当从点A向点B遍历圆形时，停留时间增加，并且然后当圆形完全遍历绕回到点A时再次减少。抛物线提供帮助最小化研磨过程中的再沉积的平滑过渡的熔坑。优选地，针对点A和B处的D(t)值选择合适的常量，以及拟合到最终值的合适的2次多项式。将结果应用于基础圆形图案中的每一个圆形，并且可以提前针对不同的柱深度和直径而保存这些停留时间缩放值，或者响应于用户输入而计算这些停留时间缩放值。接着，根据结果来调节（缩放）在当前的熔坑图案中实际使用的那些停留位置并且将其保存到当前图案中。如以上所讨论的，在一些情况下可以提前针对在配置要运行的测试集合时可用于供用户选择的数个情况而进行计算。
接着在过程块1112处，过程提供最终的二维研磨图案以通过在以上提供的停留位置和扫描路径的优化集合之上掩蔽期望的形状来创建熔坑的形状。优选的版本提供椭圆研磨熔坑（从圆形图案研磨进行掩蔽，其中仅“有源”像素在椭圆内部），其使得能够实现60度处的单次FIB切割而不是如在现有系统中进行的以45度的两次FIB切割。在图7A和7B的图中描绘这样的掩蔽过程，其中示出在经优化的坐标集合限定之上掩蔽期望的椭圆形状以创建图7B中所示的熔坑设计。虽然附图仅将研磨路径示出为环形线，但是在掩蔽过程中包括停留位置坐标。典型地，实际研磨图案将包含比图上所示的多得多的线，并且可以包括明显取决于熔坑大小和波束直径以及所选扫描图案的几何形状的数百条线。另外，虽然图7B的椭圆熔坑是优选的，但是可以使用其它熔坑形状。例如，图7C和7D示出使用两个形状（椭圆和梯形）的交叉的类似扫描路径创建过程。与椭圆熔坑相比，所得形状研磨略微更少的区域，以及略微更少的材料，但是可能不适合于所有条件。如以上所讨论的，将该形状不对称地放置在目标位置110周围以提供具有最小外来研磨的单次切割过程。所描绘的形状内部的研磨路径的大部分现在是圆形的部段，但是其它版本可以使用直线或其它类型的曲线或遵循本文的原理的不同线的组合。在图7B和7D的版本中，将最靠近熔坑的那些圆形研磨路径保留为完整的圆形。部段保留已经提供的所有其停留位置及其经优化的XY坐标。虽然本文描述创建熔坑研磨图案的方法，但是该过程可以提前创建这些并且针对期望的目标区域选择适当的已保存图案，然后通过相对于目标区域计算坐标来将该图案应用于期望的位置。
接着在块1114处，过程将这些优化步骤的结果保存到被访问以用于在进行研磨时控制离子束的流文件。应当指出的是，所采用的这些若干优化参数一起提供实现研磨时间中的大量减少的累积效果。这些因素还可以在任何合适的子组合中采用以优化具有不同要求的研磨过程。另外，虽然给出目前优选的方法以关于这些参数来优化过程，但是可以使用其它参数模型，并且可以使用其它优化技术以实现类似的结果。可以使用其它更简单的优化过程以改进研磨图案从而实现本文所描述的不对称设计，该过程具有如与本文中的技术相比的速度的损失，但是仍旧实现用于断层摄影术样品柱的快速且可靠的单次切割提取过程的期望的结果。
应当指出的是，沿每一个研磨路径的多次重复的使用提供对具有在一个轮次中递送总离子剂量的较长停留时间的单个轮次之上的进一步优化。这是因为，虽然局部FIB材料移除与离子剂量（每单位面积的离子总数目）成比例，但是其还取决于离子入射角度，其中掠射角一般具有较高的研磨速率。但是材料移除还通过发生并且在受限的高纵横比结构中更加明显的材料再沉积而偏移。在本文中通过使用多个轮次来采用局部净材料移除的优化和两种效果的平衡，其中第一轮次创建具有倾斜壁的小沟槽，所述小沟槽然后以具有增加针对波束停留位置的那些部分的研磨速率的效果的掠射角接收下一轮次。在这些下一轮次期间的再沉积在该沟槽中比将在如果每一个停留位置处的离子束停留非常久则形成的深孔中的少得多，并且因而多个轮次允许最大地利用前述增加的研磨速率的益处。该效果在研磨速率上相当强。典型地，对于硅，当以80°（掠射）而不是0°（垂直）进行研磨时，研磨速率增加至6-8倍。对于结构的总体研磨时间的组合优化效果，本文的技术调谐空间中的离子剂量和波束扫描策略二者以分别限定在哪里需要移除更多的材料和优化局部研磨速率。
本发明还可以体现在被编程为执行以上例示的过程（方法）的各种实施例的FIB或PFIB系统中。可以使用许多合适的FIB和PFIB设备，连同双波束系统以及组合的脉冲激光器和FIB系统。图13示出包括编程以实施本文中的方法的聚焦离子束系统的示例实施例的图。所描绘的系统101包括其中定位等离子体离子源11的真空包封10，该等离子体离子源11包括具有带RF供给33的周围RF天线的等离子体腔室，以及向天线输送电力的阻抗匹配电路27，该PFIB源提供用于离子束聚焦列16的密集等离子体。连接到等离子体源11的是源13的储库以提供用于离子化的不同可离子化气体。离子束18从等离子体源11传送通过列16和静电偏转机构20之间朝向试样，试样包括例如位于下腔室26内的可移动且可倾斜的X-Y台24上的半导体器件。
涡轮分子泵8用于排出源并且维持上列光学区中的高真空。真空系统在下腔室26内提供典型地在近似1×10-7托（1.3×10-7毫巴）和5×10-4托（6.5×10-4毫巴）之间的真空，其中在等离子体源中标称地为10毫托（1.3×10-3毫巴）并且在列光学器件腔室中＜1×10-6托（1.3×10-6毫巴）。
高压电源34可以连接到等离子体源11的电极以及聚焦列16中的电极以用于形成近似0.1keV至50keV离子束18并且对其进行向下引导。还提供RF电源33和阻抗匹配电路27以激励等离子体离子源11的线圈，如以上所描述的。可以使用任何其它合适的已知电源或等离子体腔室布置。依照由图案生成器38提供的规定图案操作的偏转控制器和放大器36耦合到偏转板20，由此可以控制波束18以在试样的上表面上描绘出对应的图案。在一些系统中，在最终透镜之前放置偏转板，如本领域中公知的那样。
使来自离子等离子体源11的波束聚焦在试样处以用于对表面进行修改（研磨）或成像。用于检测二次离子或电子发射以用于成像的带电粒子倍增器40连接到视频电路42，用于视频监视器44的在后供给驱动器还从控制器36接收偏转信号。可选地与PFIB系统101一起提供扫描电子显微镜41连同其电源和控件45。可以提供气体喷射喷嘴46以在样品表面附近喷射过程气体。在腔室中提供样品操纵器探针47，诸如微操纵器，以移除切出样品柱并且将它们输送至样品支撑物。可以通过入口60将支撑物放置到腔室中，并且当加载样品时移除支撑物并且输送至断层摄影术系统以供检查。
应用于偏转控制器和放大器36的信号使得聚焦离子束在要根据由系统控制器50控制的图案成像或研磨的目标区域内移动。系统控制器50可以是提供用户接口和用于执行针对系统的各种所描绘的部分的控制算法的处理器的一个或多个计算机系统。这些控件在本领域中是已知的并且将不在此进一步描述。涉及本发明，系统控制器50包括存储用于创建和执行本文所描述的研磨图案和总体方法（工作流）的程序代码的计算机存储器（有形、非暂时性存储器）。如以上所讨论的，根据各种实施例的方法，诸如关于图10和11所描述的示例方法，可以在被操作者通过系统控制器50的用户接口或者通过网络接口远程地配置之后由系统控制器自动执行。系统控制器50还可以连接到CAD数据服务器或数据储存52以便访问用于被测半导体器件的详细设计数据，诸如由操作者指定的感兴趣的特征的大小和位置。另外，系统101可以经由网络连接到帮助自动化样品处理的更大测试系统控制器。
来自每一个样品点的发射由带电粒子倍增器40收集以创建通过视频电路42在视频监视器44上显示的图像。
列16中的聚焦光学器件可以包括用于聚焦的本领域中已知的机构或要在将来开发的方法。例如，可以实现两个柱形对称的静电透镜以产生圆形虚拟源的缩小图像。另外，实施例可以提供从大约几微微安到大约几微安的波束电流。
虽然描述了PFIB系统，但是这不是限制性的，并且本文所描述的技术可以与其它FIB系统一起采用。另外，本发明还可以体现为可由系统控制器50执行的程序代码（在司法权方面允许以此方式的软件发明的保护），以用于创建研磨图案并且执行本文中的数学计算，从操作者接收输入，并且执行本文所讨论的方法。还可以体现的是封装在软件程序中的本文中的方法，所述软件程序进行所有数学运算以计算FIB位置，即计算与给定切向和径向重叠值对应的精确r、phi位置，并且另外基于严格地受限于期望的柱尺寸（半径和深度）的几何信息的仅几个用户输入而计算精确的停留时间以及每个半径的循环数目。
一般考虑
本文中的技术的组合提供经高度优化的、优选的解决方案，并且在影响研磨和切出特性的各种因素的综合研究之后做出。新的方法对于其它样品制备过程也是具有吸引力的：多原子探针或TEM断层摄影术样品可以使用本文所描述的单次切割过程来以快速且自动化的方式制备，并且然后由操作者此后手动完成和提取。总而言之，本发明在速度和总体成功率方面改进样品制备并且允许系统以自动的方式这样做。
空间中的PFIB停留时间的控制开辟了新可能性的领域。被提出以增加材料移除速度的创新是基于作为熔坑图案内部的FIB停留位置的函数的重叠和停留时间以及循环数目的特定选择的优化过程。在不同的研磨图案（对于TEM制备为矩形研磨）中使用相关的优化过程。然而，在所提出的创新中，从被发现是最佳选择的数学函数获取循环数目和停留时间的经优化的值。
前文已经相当宽泛地概述了本发明的特征和技术优点，以便可以更好地理解随后的本发明的详细描述。以下将描述本发明的附加特征和优点。本领域技术人员应当领会到，所公开的概念和特定实施例可以容易地用作用于修改或设计其它结构以用于实施本发明的相同目的的基础。本领域技术人员还应当认识到，这样的等同构造不脱离如在随附权利要求中阐述的本发明的精神和范围。
尽管已经详细描述了本发明及其优点，但是应当理解到，可以在此做出各种改变、替换和更改而不脱离如由随附权利要求限定的本发明的精神和范围。本文所描述的特征的组合不应当被解释成是限制性的，并且本文中的特征可以使用在根据本发明的任何工作组合或子组合中。因而该描述应当被解释为在美国专利法和任何相关外国专利法之下提供对于本文中的特征的任何工作组合或某个子组合的书面支持。
而且，本申请不意图受限于说明书中所描述的过程、机器、制造、物质组成、装置、方法和步骤的特定实施例。如本领域普通技术人员将从本发明的公开内容容易领会到的，可以根据本发明而利用执行与本文所描述的对应实施例大体相同的功能或实现大体相同的结果的目前现有的或稍后开发的过程、机器、制造、物质组成、装置、方法或步骤。相应地，随附权利要求意图包括这样的过程、机器、制造、物质组成、装置、方法或步骤。

Claims (15)

1.一种用于从样品衬底创建断层摄影术样品的方法，包括：
（a）标识包含感兴趣的区的衬底的底层目标体积和目标区域；
（b）基于目标区域和期望的样品柱高度和宽度而创建研磨图案；
（c）利用聚焦离子束（FIB）研磨不对称地位于目标区域周围的熔坑以形成包含目标体积的样品柱，（i）熔坑足够大以允许处于从关于样品柱取向竖直的期望角度处的单次FIB切割，从而在熔坑内穿过并且从衬底切出样品柱，（ii）熔坑在样品柱的切割侧上具有至少期望的样品柱高度的第一深度和与切割侧相对的较大的第二深度，第二深度足够大以容纳单次FIB切割的相对端，从而留下在单次FIB切割之后分离的样品柱，（iii）熔坑具有样品柱与切割侧上的熔坑边缘之间的第一间隙，以及与切割侧相对的小于第一间隙的第二间隙；
（d）将探针的探针尖附连到样品柱；
（e）在期望的角度处利用单次FIB切割切出柱；以及
（f）使用探针将样品柱移动到样品支撑物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中熔坑具有卵形形状，并且利用FIB的所述研磨包括在FIB停留位置的数个相邻曲线中引导FIB，并且其中停留位置停留时间和每条曲线的重复数目从熔坑的外边缘向熔坑的内边缘增加。
3.根据权利要求2所述的方法，其中使用线性数学函数和用户限定的信息来计算停留位置停留时间和每条曲线的重复数目，所述用户限定的信息有关所瞄准的样品尺寸，所述所瞄准的样品尺寸是柱宽度和柱高度。
4.根据权利要求3所述的方法，其中根据针对停留时间的抛物线函数来进一步调节停留位置停留时间，所述抛物线函数作为包括与相应FIB停留位置相关联的数个同心圆的模板图案中的给定环形线上的位置的函数。
5.根据权利要求4中所述的方法，其中将曲线选择为来自包括数个同心圆的模板图案的线段，针对所述数个同心圆来计算线性数学函数和抛物线函数。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中用于单次FIB切割的期望角度为近似60度。
7.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中用于单次FIB切割的期望角度在55度或更大的范围中。
8.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中根据图案自动地执行所述研磨，所述图案自动地生成以基于所述目标区域和期望的样品柱高度和宽度而控制所述研磨。
9.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中使用包括FIB停留位置的线在内的扫描图案来研磨熔坑，其中线具有近似80%的径向停留位置重叠（OvR），以及近似70%的切向停留位置重叠（OvT）。
10.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，还包括：创建切出研磨图案，所述切出研磨图案跨样品柱的宽度具有停留位置停留时间的椭圆形分布；以及提供所述图案以控制切出柱的步骤。
11.根据权利要求10所述的方法，其中切出研磨图案具有新月形状，其中基于样品柱宽度来计算新月形状的边缘。
12.根据权利要求1-5和11中任一项所述的方法，其中FIB是以用于研磨和切割操作的1-2微安的高波束电流操作的等离子体FIB（PFIB）。
13.根据权利要求12所述的方法，其中样品柱在高度方面100微米并且在半径方面50微米，并且其中在少于2小时内完成研磨和切割操作。
14.根据权利要求1-5、11和13中任一项所述的方法，其中样品支撑物是单个样品针形支撑物，并且方法还包括在样品柱上进行一系列断层摄影数据扫描。
15.一种用于制备样品的离子束系统，包括：
等离子体离子源；
耦合成从等离子体离子源接收离子并且将它们聚焦为朝向真空腔室的离子束的离子束聚焦列；
朝向所述离子束聚焦列的下端提供以用于操纵离子束的偏转线圈；
位于真空腔室中并且被适配用于支撑样品的可移动样品台；
操作连接到所述等离子体离子 源、所述离子束聚焦列、所述偏转线圈和所述样品台的系统控制器，系统控制器包括存储程序代码的有形非暂时性存储器，所述程序代码可由系统控制器执行以实施以上权利要求中任一项所述的方法。
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