JP6188792B2 - Ｔｅｍ観察用の薄片の調製 - Google Patents

Description

本発明は、透過型電子顕微鏡で観察する試料の自動化された調製に関する。

集積回路の製造などの半導体製造は一般にフォトリソグラフィの使用を伴う。回路をその表面に形成する半導体基板、通常はシリコン・ウェーハを、放射で露光すると溶解性が変化する材料、例えばフォトレジストで覆う。放射源と半導体基板の間に配置されたマスク、レチクルなどのリソグラフィ・ツールが、基板のどのエリアを放射で露光するのかを制御する陰を作る。露光後、露光したエリアまたは露光しなかったエリアからフォトレジストを除去して、後続のエッチング・プロセスまたは拡散プロセスの間、ウェーハの部分を保護するパターン形成されたフォトレジスト層をウェーハの表面に残す。

このフォトリソグラフィ・プロセスは、それぞれのウェーハの表面に、しばしば「チップ」と呼ばれる多数の集積回路デバイスまたはエレクトロメカニカル・デバイスを形成することを可能にする。次いで、そのウェーハを切断して、単一の集積回路デバイスまたはエレクトロメカニカル・デバイスをそれぞれが含む個々のダイを得る。最後に、それらのダイを追加の処理にかけ、パッケージングして、個々の集積回路チップまたはエレクトロメカニカル・デバイスにする。

露光および集束は変化するため、この製造プロセス中に、リソグラフィ・プロセスによって現像されるパターンを絶えず監視または測定して、パターンの寸法が許容範囲内にあるかどうかを判定する必要がある。パターン・サイズが小さくなるにつれて、特に、そのリソグラフィ・プロセスが使用可能な分解能の限界に最小の特徴部分（ｆｅａｔｕｒｅ）のサイズが近づくにつれて、しばしばプロセス制御と呼ばれるこのような監視の重要性は相当に増す。デバイス密度を絶えず高くしていくためには、特徴部分のサイズを絶えず小さくしていく必要がある。特徴部分のサイズには、相互接続ラインの幅および間隔、コンタクト・ホールの間隔および直径、ならびにさまざまな特徴部分のコーナ、エッジなどの表面形状などが含まれる。ウェーハ上の特徴部分は３次元構造物であり、特徴部分の特徴を完全に記述するためには、ラインまたはトレンチの上面における幅などの表面寸法だけでなく、特徴部分の完全な３次元プロファイルを記述しなければならない。製造プロセスを微調整するため、および所望のデバイスの形状が得られることを保証するために、プロセス・エンジニアは、このような表面特徴部分の限界寸法（ｃｒｉｔｉｃａｌ ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ）（ＣＤ）を正確に測定することができなければならない。

ＣＤの測定は一般に、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）などの機器を使用して実施される。走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）では、１次電子ビームを微小なスポットに集束させ、観察しようとする表面をそのスポットで走査する。表面に１次ビームが衝突すると、その表面から２次電子が放出される。その２次電子を検出し、画像を形成する。このとき、画像のそれぞれの点の輝度は、その表面の対応するスポットにビームが衝突したときに検出された２次電子の数によって決定される。しかしながら、特徴部分が小さくなり続けると、ある時点で、測定する特徴部分が小さすぎて、通常のＳＥＭが提供する分解能によっては分解できなくなる。

透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）では、数ナノメートル程度の極めて小さな特徴部分を見ることができる。材料の表面だけを画像化するＳＥＭとは対照的に、ＴＥＭは、試料の内部構造をも分析することができる。ＴＥＭでは、幅の広いビームが試料に衝突し、試料を透過した電子を集束させて試料の画像を形成する。１次ビーム中の電子の多くが試料を透過し、反対側から出てくることを可能にするため、試料は十分に薄くなければならない。試料は薄片（ｌａｍｅｌｌａ）とも呼ばれ、その厚さは一般に１００ｎｍ未満である。

透過型走査電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）では、１次電子ビームを微小なスポットに集束させ、そのスポットが、試料表面にわたって走査される。加工物を透過した電子を、試料の向こう側に置かれた電子検出器によって集める。画像のそれぞれの点の強度は、その表面の対応する点に１次ビームが衝突したときに集められた電子の数に対応する。

透過型電子顕微鏡（ＴＥＭまたはＳＴＥＭ）で観察するためには試料が非常に薄くなければならないため、試料の調製は、繊細で時間のかかる作業となりうる。本明細書で使用する用語「ＴＥＭ」はＴＥＭまたはＳＴＥＭを指し、ＴＥＭ用の試料を調製すると言うときには、ＳＴＥＭで観察するための試料を調製することも含まれると理解すべきである。本明細書で使用する用語「Ｓ／ＴＥＭ」はＴＥＭとＳＴＥＭの両方を指す。

ＴＥＭ試料を調製するいくつかの技法が知られている。これらの技法には例えば、劈開、化学研磨、機械研磨、もしくはブロード・ビーム低エネルギー・イオン・ミリング（ｂｒｏａｄ ｂｅａｍ ｌｏｗ ｅｎｅｒｇｙ ｉｏｎ ｍｉｌｌｉｎｇ）、または以上のうちの１つまたは複数の組合せなどが含まれる。これらの技法の欠点は、これらの技法が、特定の部位だけを処理する（ｓｉｔｅ−ｓｐｅｃｉｆｉｃ）のではなく、しばしば、出発材料を次第に小さな材料片に切断していく必要があり、それによって原試料の多くの部分を破壊することである。

他の技法は一般に「リフトアウト（ｌｉｆｔ−ｏｕｔ）」技法と呼ばれ、この技法は、集束イオン・ビームを使用して、基板の周囲の部分を破壊または損傷することなく基板またはバルク試料から試料を切り出す。このような技法は、集積回路の製造で使用されるプロセスの結果の分析および物理科学または生物科学の一般的な材料の分析に有用である。これらの技法を使用して、任意の向きの試料（例えば断面試料または平面試料）を分析することができる。いくつかの技法は、直接にＴＥＭで使用するのに十分な薄さを有する試料を抜き取り、他の技法は、観察する前にさらに薄くする必要がある「塊（ｃｈｕｎｋ）」試料または大きな試料を抜き取る。さらに、ＴＥＭ以外の他の分析ツールによって、これらの「リフトアウト」試料を直接に分析することもできる。ＦＩＢシステムの真空室内で基板から試料を抜き取る技法は普通、「原位置（ｉｎ−ｓｉｔｕ）」技法と呼ばれ、（ウェーハ全体を別のツールに移してから試料を取り出すときのように）真空室外で試料を取り出す技法は「外位置（ｅｘ−ｓｉｔｕ）」技法と呼ばれる。

抜き取る前に十分に薄くされた試料はしばしば、電子透過性の薄いフィルムで覆われた金属グリッド（ｇｒｉｄ）へ移送され、その上に載せられて観察される。図１３Ａは、試料を載せるための先行技術のＴＥＭグリッド１０を示す。一般的なＴＥＭグリッド１０は銅、ニッケルまたは金製である。

寸法はさまざまだが、ある一般的なグリッドは例えば３．０５ｍｍの直径を有し、サイズ９０μｍ×９０μｍのセル１４および幅３５μｍのバー１３からなる中央部分１２を有する。入射電子ビーム中の電子はセル１４を通り抜けることができるが、バー１３によって遮断される。中央部分１２の周囲には縁部分１６がある。縁部分の幅は０．２２５ｍｍである。向き識別マーク１８を除き、縁部分１６にセルはない。この電子透過性の薄い支持フィルムの厚さ１５は試料キャリア全体にわたって均一であり、その値は約２０ｎｍである。分析するＴＥＭ試料は、セル１４内に配置または載置される。

一般的に使用されている１つの外位置試料調製技法では、最初に、図１４に示すように、試料表面２１の関心の領域の上に、タングステンなどの材料からなる保護層２２を、電子ビーム付着またはイオン・ビーム付着を使用して付着させる。次に、図１５〜１６に示すように、大きなビーム電流を使用し、それに対応した大きなビーム・サイズを有する集束イオン・ビームを使用して、関心の領域の前側部分および後ろ側部分から大量の材料をミリングによって除去する。ミリングされた２つの長方形２４と２５の間に残された材料は、関心の領域を含む垂直な薄い試料切片２０を形成する。関心の領域の後面にミリングされるトレンチ２５は前面トレンチ２４よりも小さい。後面トレンチをより小さくするのは主に時間を節約するためだが、より小さなトレンチはさらに、完成した試料が、ミリングされたより大きなトレンチの中に水平に倒れ込むことを防ぐ。試料がトレンチの中に水平に倒れると、顕微操作中に試料を取り出すことが困難になることがある。

図１７に示すように、試料が所望の厚さに達した後、ステージを傾け、試料切片２０の周界の一部に沿ってある角度でＵ字形の切れ目２６を入れ、試料の上面の両側のタブ（ｔａｂ）２８によって吊り下がった試料を残す。小さなタブ２８は、試料を完全にＦＩＢ研磨した後にミリングによって除去する材料の量を最小化することを可能にし、この薄い試料の表面に再付着生成物（アーチファクト（ａｒｔｉｆａｃｔ））が蓄積する可能性を低下させる。次いで、ビーム・サイズを次第に細くしながら試料切片をさらに薄くする。最後に、タブ２８を切断して、薄くなった薄片２７を完全に切り離す。最後の材料タブが切り離された後、薄片２７が移動したり、またはトレンチ内にわずかに倒れ込んだりしていることが、観察されることがある。完成し分離された薄片２７が図１８に示されている。

次いで、完成した薄片２７を含むウェーハをＦＩＢから取り出し、マイクロマニピュレータ（ｍｉｃｒｏｍａｎｉｐｕｌａｔｏｒ）を備えた光学顕微鏡下に置く。マイクロマニピュレータに取り付けられたプローブを薄片の上に配置し、プローブを注意深く下ろして薄片と接触させる。図１９に示すように、静電力および真空力によって薄片２７をプローブ先端２９に引き付ける。次いで、一般に、図２０に示すように、薄片が付着した先端２９をＴＥＭグリッド１０へ移動させ、グリッド上のバー１３間の１つのセル１４の中に薄片が置かれるまで先端２９を下ろす。

観察する前にさらに薄くする必要がある試料は一般に、ＴＥＭ試料ホルダに直接に取り付けられる。図１３Ｂは、部分的に円形の３ｍｍのリングを含む一般的なＴＥＭ試料ホルダ３１を示す。いくつかの用途では、イオン・ビーム付着または接着剤によって、試料３０を、ＴＥＭ試料ホルダのフィンガ（ｆｉｎｇｅｒ）３２に付着させる。試料は、電子ビームが、ＴＥＭ（図示せず）内で、試料３０を通り抜けて試料の下の検出器に至る障害物のない経路を有するように、フィンガ３２から延びる。ＴＥＭ試料は一般に、ＴＥＭ内の試料ホルダ上に、ＴＥＭグリッドの平面が電子ビームに対して垂直になるように水平に取り付けられ、その試料が観察される。一般的な原位置抜取り技法が、Ｍｏｏｒｅの米国特許第６，５７０，１７０号明細書に記載されている。この特許は、「Ｕ」字形の切れ目を入れ、次いで「Ｕ」字の失われた辺からある角度で試料を切削して試料の下部を削り、切り離すことによって試料を抜き取ることを記載している。試料を切り離した後、ＦＩＢ誘起化学気相堆積によって試料にプローブを接着し、リフトアウトされる。他の用途では、試料を切り離す前にプローブが取り付けられる。この工程の結果、一般に、概してくさび形でサイズが約１０μｍ×５μｍ×１μｍの塊型の試料が得られる。

残念なことに、このような先行技術の試料抜取り方法を使用したＴＥＭ試料の調製にはいくつかの短所がある。このような方法は一般に、約９０分／試料かかる非常に時間のかかる労働集約的な方法である。ＣＤ測定は、特定のプロセスの特性および質を十分に評価するためにしばしば、ウェーハ上の異なる位置からの複数の試料を必要とする。例えば、いくつかの状況では、所与のウェーハからの１５から５０個のＴＥＭ試料を分析することが望ましい。このような多くの試料を公知の方法を使用して抜き取り、測定しなければならないときには、１枚のウェーハからの試料を処理するのにかかる総時間が数日または数週間にもなることがある。ＴＥＭ分析によって知りうる情報が非常に貴重であることがあるとしても、ＴＥＭ試料を作製し測定する全体プロセスは歴史的に非常に労働集約的で時間がかかり、そのため、製造プロセスの制御にこのタイプの分析を使用することは実際的ではない。

具体的には、上で論じた外位置法は時間がかかり、薄片の部位の位置を検出するのが困難であることがあり、また、試料またはプローブ先端の損傷を防ぐために、抜取りプローブを所定の位置まで非常に注意深く移動させなければならない。薄片を完全に切り離した後、薄片が予測不可能なように動くことがある。薄片がトレンチの中に倒れ込むことがあり、または静電力によって薄片が実際に上方へ押し出され、トレンチの外に出ることもある。この動きが、薄片の位置を突き止め、かつ／または抜取りプローブで薄片を拾い上げるのを困難にすることがある。プローブと試料の間の静電引力もやや予測不可能である。プローブ先端に薄片がとどまっていないことがある。プローブ先端にとどまらずに、薄片が、プローブの異なる部分へ跳び移ることがある。試料を移動させている間に薄片が落下することもある。薄片をＴＥＭグリッドへうまく移送できた場合でも、薄片を、プローブ先端ではなくグリッドの支持フィルムに接着することが難しいことがある。薄片はしばしばプローブ先端にまといつき、実質上ぬぐい落とすようにフィルム上へ移さなければならない。その結果、薄片をＴＥＭグリッドへ移送するときに薄片の正確な配置（ｐｌａｃｅｍｅｎｔ）または向き（ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ）を制御することが非常に困難なことがある。前述の原位置法はより多くの制御を提供するが、時間がかなり多くかかる。マイクロプローブを試料に取り付けるステップ、試料を試料ホルダに取り付けるステップおよびマイクロプローブを切り離すステップに、かなりの時間がとられる。試料はさらに、ＦＩＢ機器内のＴＥＭグリッドへ移され、ＴＥＭグリッドに取り付けられ、ＦＩＢ機器では、より多くの高価なＦＩＢ時間が必要となる。

試料を抜き取り、移送するプロセスの速度を上げることは、半導体ウェーハを生産ラインにより速く戻すことが可能になることにより、時間と潜在的な収益の両面において相当な利点を提供するであろう。試料を取り出し輸送するプロセスの完全なまたは部分的な自動化は、プロセスの速度を上げるだけでなく、オペレータおよび技術者に必要な専門知識のレベルも低下させ、したがって人件費を引き下げるであろう。

薄い薄片を製作するのに必要な精度のため、このプロセスは自動化になじまなかった。薄片が薄いほど、抜取りプロセスの自動化は困難になる。厚さ１００ｎｍ未満の薄片、特に厚さ７０ｎｍ未満の薄片は、手動でもまたは自動でも製作するのが難しい。イオン・ビームの位置決めのわずかな変化は、関心の特徴部分を含まない位置で薄片を製作することによって、または厚さを変化させることによって、薄片を使い物にならないものにすることがある。薄い薄片は位置がわずかにずれることがあり、それによって薄片に対するビームの位置が変化する。薄い薄片は、機械的応力または熱応力のために形成中にゆがむこともある。これらの要素が組み合わさって、薄片の形成を、自動化が極めて困難なプロセスにしている。

堅牢で繰返し可能であり、自動化することができる改良されたＴＥＭ試料調製方法が求められている。

米国特許第６，５７０，１７０号明細書 米国特許出願公開第２００９０２１８４８８号明細書 米国特許第５，８５１，４１３号明細書 米国特許第５，４３５，８５０号明細書

したがって、本発明の目的は、透過型電子顕微鏡で観察するための薄い薄片を繰り返し製作することができる堅牢なプロセスを提供することにある。

好ましい一実施形態によれば、関心の特徴部分に対して正確に配置された薄片であって、互いに平行で、好ましくは加工物の表面に対して直角な面を有する薄片を提供する、自動化に適した堅牢なプロセスを協力して提供するいくつかの技法が使用される。全ての実施形態で全ての態様が必要というわけではない。

好ましいいくつかの実施形態では、関心の領域の上に、基板のスパッタ速度と一致したスパッタ速度を有する保護層が使用される。このような保護層は、特に、低イオン・エネルギーのガリウム・イオン・ミリング、例えば５ｋｅＶのガリウム・イオン・ミリングを使用するときに、直角の縁を形成するのに役立つ。この保護層の使用は、薄片が、保護層のすぐ下に「ゴルフ・ティー」の形状を発達させることを防ぐ。薄片をシリコン基板から抜き取るときには、炭素保護層を使用することができる。これは、特に５ｋｅＶなどの低イオン・エネルギー・ミリングでは、炭素のミリング速度がシリコンのミリング速度と一致する程度が、タングステン保護層のミリング速度がシリコンのミリング速度と一致する程度よりも高いためである。それよりも高いイオン・エネルギーでは、依然として異なるものの、シリコンのミリング速度とタングステンのミリング速度が互いに接近する。

自動化に適した繰返し可能なプロセスに寄与する他の態様は、「棚状（ｓｈｅｌｆ）ミリング」の使用であり、棚状ミリングの使用では、観察面に向かってビームを次第に移動させ、ビームが観察面に近づくにつれてミリング深さを浅くして、関心の特徴部分から離れる方向に傾斜した底部を生成する。これによって薄片の下部を厚くし、構造的に頑丈にして、薄化（ｔｈｉｎｎｉｎｇ）中に薄片が動かないようにすることにより自動化を容易にする。

他の態様では、高イオン・エネルギーの最終ミリング、例えば３０ｋｅＶの最終ミリングのためのビームの位置を決めるのに、基準マーク（ｆｉｄｕｃｉａｌ）を使用する。以前の方法では、薄片の縁を使用して最終ミリングの位置決めをしていた。別の物体ではなく切削する物体を直接に基準とするため、薄片の縁の使用はより正確であると考えられていた。基準マークはより安定であり、より容易に識別できるため、薄片の縁の代わりに基準マークを使用すると正確さが向上することを本出願の出願人は見出した。正確さが向上することは、切削の自動化された位置決めにとって有用である。薄片の単一の縁に基づく伝統的な位置合せ法とは対照的に、基準マークは、平均されて位置決めを改善する２つの縁を提供する。

他の態様では、高イオン・エネルギーの最終薄化、例えば３０ｋｅＶの最終薄化の後に、タブを完成させる。これによって、薄片は、基板にしっかりと結合された状態を維持し、したがって基板上の基準マークに対して安定した状態を維持する。薄片位置のずれは、厚さまたは切削位置の不安定性につながりうる。

他の態様では、薄化ミリングが全て完了した後、低電圧研磨ミリングが実行される前に限り、薄片の縁を切削してタブを形成する。これによって薄化中の機械的な支持が増大し、それによって薄片がより安定し、薄化のためのより正確なビームの位置決めが可能になる。

他の態様では、最終切削に対して、（試料に送達されるパワーを低減させるための）集束していない低イオン・エネルギー研磨、例えば集束していない５ｋｅＶの低イオン・エネルギー研磨およびパターン・リフレッシュ遅延が行われる。これによって薄片の変形が低減する。

以上では、以下の本発明の詳細な説明をより十分に理解できるように、本発明の特徴および技術上の利点をかなり大まかに概説した。以下では、本発明の追加の特徴および利点を説明する。開示される着想および特定の実施形態を、本発明の同じ目的を達成するために他の構造体を変更しまたは設計するベースとして容易に利用することができることを当業者は理解すべきである。さらに、このような等価の構造体は、添付の特許請求の範囲に記載された本発明の趣旨および範囲を逸脱しないことを当業者は理解すべきである。

次に、本発明および本発明の利点のより完全な理解のため、添付図面に関して書かれた以下の説明を参照する。

本発明の一実施形態に基づく５０ｎｍプロセスの概要を示す図である。 作業０１の後の薄片の画像である。 作業０１の後の薄片の画像である。 作業０２の後の薄片の画像である。 作業０２の後の薄片の画像である。 作業０３の後の薄片の画像である。 作業０３の後の薄片の画像である。 作業０４の後の薄片の画像である。 作業０４の後の薄片の画像である。 作業０５の後の薄片の画像である。 作業０５の後の薄片の画像である。 作業０６の後の薄片の画像である。 作業０６の後の薄片の画像である。 任意選択の作業０７でのＳＥＭの上から見た厚さ測定の画像である。 本発明の一実施形態に基づく任意選択の作業０７での厚さ測定で使用する薄片の領域の拡大された画像である。 作業０８の後の薄片の画像である。 作業０８の後の薄片の画像である。 作業０９の後の薄片の画像である。 作業０９の後の薄片の画像である。 作業１０の後の薄片の画像である。 作業１０の後の薄片の画像である。 作業１１でのＹ断面測定の画像である。 作業１１でのＹ断面測定で使用する薄片の断面の拡大された画像である。 先行技術の一般的なＴＥＭグリッドを示す図である。 先行技術の一般的なＴＥＭグリッドを示す図である。 先行技術に基づく外位置試料調製技法の諸ステップを示す図である。 先行技術に基づく外位置試料調製技法の諸ステップを示す図である。 先行技術に基づく外位置試料調製技法の諸ステップを示す図である。 先行技術に基づく外位置試料調製技法の諸ステップを示す図である。 先行技術に基づく完成し分離された薄片の顕微鏡写真である。 プローブおよび静電引力を使用した先行技術に基づく薄片の移送を示す図である。 プローブおよび静電引力を使用した先行技術に基づく薄片の移送を示す図である。

添付図面を一定の比率で描くことは意図されていない。これらの図面では、さまざまな図に示されている同一の構成要素またはほぼ同一の構成要素が、同様の符号によって示されている。見やすくするため、全ての図面の全ての構成要素に符号が付けられているわけではない。

本発明の好ましい実施形態は、薄片の配置および側壁の直角性（ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｉｔｙ）の改良された制御のための方法を対象とする。この方法は、厚さ１００ｎｍ未満、７０ｎｍ未満または５０ｎｍ未満の薄片の完全に自動化された作製を可能にする。

以下に記載する本発明の実施形態は、完成した薄片の観察エリアの厚さが、観察エリアの全体にわたって好ましくは２５％未満、より好ましくは１０％未満、よりいっそう好ましくは３％未満しか変動しない薄片を製作する。完成した薄片の面は、基板表面に対して直角の表面から好ましくは５度以内、より好ましくは１度以内、よりいっそう好ましくは０．５度以内である。

典型的には、完成した薄片の観察エリアの幅は０．２μｍから５μｍの間、深さは最大２μｍである。

図１は、本発明の一実施形態に基づくプロセスの概要を示す。個々のステップについては以降の段落でより詳細に説明する。ステップ１０１（作業０１）では、関心の特徴部分の位置を検出し、ミリングによって基準マークを、所望の薄片の中心が正確に基準マークと基準マークの間にくるように形成する。ステップ１０２および１０３（それぞれ作業０２および作業０３）では、最終結果が、基準マークと基準マークの間の中央に位置する均一なくさび形の薄片となるように、底部を大きくミリングおよび上部を大きくミリングすることを、それぞれのミリングに対して同じミリング・オフセットを使用して対称に実行する。ステップ１０４および１０５（それぞれ作業０４および作業０５）では、薄片の両側の薄い窓状の部分の下方に出っ張り（ｌｅｄｇｅ）または「棚」構造体が形成されるように、上部薄化ミリングおよび底部薄化ミリングを、それぞれのミリングのオフセットを等しくすることによって対称に実行する。ステップ１０６（作業６）では、タブを２回ミリングするうちの最初のミリングによって薄片の全高の上から１／３を除去する。次いで、タブを２回ミリングするうちの第２のミリングによって薄片の全高の下から１／３を除去する。さらに、底部をくりぬくミリングによって薄片の底部を基板から切り離す。任意選択のステップ１０７（任意選択の作業０７）では、プロセス監視ステップとして、薄片の厚さを、上から見た画像内で測定する。Ｙ断面測定、すなわち横断方向に切断された薄片の測定を参照することによって、この上から見た測定を較正することができる。ただし、薄片を断面方向に切断すると、その半導体製造プロセスの特性を評価する目的にその薄片を使用することができなくなる。ステップ１０８および１０９（それぞれ作業０８および作業０９）では、低ｋＶ研磨によって、底部をくりぬくミリングのビームにより生み出された非晶質損傷層を対称に除去する。低ｋＶは、約１０，０００ｋＶ未満、より好ましくは７，５００ｋＶ未満、最も好ましくは約５，０００ｋＶ以下を意味する。任意選択のステップ１１０（任意選択の作業１０）では、この薄片作製プロセスの特性を評価するために薄片を横断面とする場合に、低ｋＶタングステン輪郭描写（ｄｅｌｉｎｅａｔｉｏｎ）ステップによって、薄片の形状に対するＹ断面の影響をできる限り小さく抑える。低ｋＶタングステン輪郭描写ステップは、Ｙ断面のために薄片の縁をはっきりさせるのに役立つ。ステップ１１１（任意選択の作業１１）では、薄くされた窓の中央で薄片を切断し、薄片の厚さを直接に測定する。しかしながら、この工程では薄片が破壊される。この薄片作製プロセスを監視するため、作業０４、０５、０６、０８および０９では、それぞれのステップの始めおよび／または終わりに、ＳＥＭを用いて試料を検査する任意選択のステップを実行することができる。

図２Ａおよび２Ｂは、ステップ１０１の後の薄片２０４の画像である。ステップ１０１では、関心の特徴部分２０３の位置を検出し、イオン・ビームを用いたミリングによって基準マーク２０１、２０２を、好ましくは所望の薄片の中心２０４が正確に基準マーク２０１と基準マーク２０２の間にくるように形成する。線形の基準マーク２０１は、広範囲パターン形成ステップの位置決めのために使用され、正方形の基準マーク２０２は、最終的な薄化パターンの位置決めのために使用される。

これらの特徴部分の配置が薄片の配置を決める。そのため、関心の特徴部分に関してこれらのパターンの正確さおよび再現性（ｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙ）を保証することに重大な注意を払うべきである。関心の特徴部分の位置は、加工物の表面の目に見える特徴部分と、目に見えないことがある関心の特徴部分の位置を目に見える表面特徴部分に対して示す回路のコンピュータ支援設計図面とを使用して検出する。

この作業の始めに、２つのドリフト補正ミリング（Ｄｒｉｆｔ Ｃｏｒｒｅｃｔｅｄ Ｍｉｌｌｉｎｇ）（ＤＣＭ）マーク２０５を形成する。ＤＣＭマークは、ミリング中または位置合せ画像とパターン開始の間に起こる可能性があるドリフトを補償するためにＤＣＭアルゴリズムによって使用される。ドリフト制御アルゴリズムは例えば、本発明の譲受人に譲渡されたＡｎｄｒｅｗ Ｗｅｌｌｓの「Ｂｅａｍ Ｐｏｓｉｔｉｏｎｉｎｇ Ｆｏｒ Ｂｅａｍ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ」という名称の米国特許出願公開第２００９０２１８４８８号明細書に記載されている。

ＤＣＭマーク２０５は、基準マーク２０１、２０２よりも前に配置され、基準マーク２０１、２０２を形成している間に利用されて、可能な最良の正確さを保証する。基準マーク２０１、２０２は、ミリングによって所望の薄片２０４の両側に１つずつ形成されることが好ましい。基準マーク２０１、２０２は、薄片２０４と一直線に並べることができ、または既知の量だけずらすことができる。

関心の領域を保護するため、処理する領域に保護層を被せることが知られている。加工物よりも硬い保護層を使用すると、この保護層のために、非常に薄い薄片の頂部が、Ｙ断面で観察したときに「ゴルフ・ティー」形の輪郭を呈する。タングステンは、シリコンよりも硬く、シリコンよりも高密度の材料であり、かなり低いエッチング速度を有する。そのため、タングステンの頂部の幅は薄片の幅よりも大きくなる。タングステン層の代わりに使用される炭素保護層は、シリコンのエッチング速度により厳密に一致したエッチング速度を有する。本明細書で使用されるとき、「一致した」スパッタ速度は、空洞をミリングによって形成するのに使用する条件下で、２つの材料のスパッタ速度の比が好ましくは１．５：１よりも小さく、より好ましくは１．２：１よりも小さいことを意味する。半導体加工物中に薄片を形成するときには、炭素付着物などの一致したエッチング速度を有する保護層を、シリコン上の保護層として使用することが好ましい。また、一致したスパッタ速度は、画像化を妨害することがある薄片上の生成物であるカーテン状の凹凸（ｃｕｒｔａｉｎｉｎｇ）を低減させる。

関心の領域の上の保護層は、加工物のスパッタ速度と一致したスパッタ速度を有することが好ましいが、基準マークが形成された、関心の領域から離れた位置の保護層は、位置基準としての基準マークへビームが導かれている間、基準マークを守るために、より低いスパッタリング速度を有するタングステンなどの材料から形成することができる。

図３Ａおよび３Ｂは、ステップ１０２で底部を大きくミリングした後の薄片３０４の画像である。図４Ａおよび４Ｂは、ステップ１０３での上部を大きくミリングした後の薄片４０４の画像である。ステップ１０２および１０３では、底部の大ミリング３０６と上部の大ミリング３０７を対称に実行する。すなわち、底部大ミリング３０６および上部大ミリング３０７は、薄片３０４、４０４の両側で同じミリング法を使用し、最終結果が、基準マーク２０１と基準マーク２０２の間の中央に位置する均一なくさび形の薄片４０４となるように、同じミリング・オフセットを使用するように設計される。

大ミリングは一般に、３ｎＡから３０ｎＡの間、より好ましくは５ｎＡから２０ｎＡの間、よりいっそう好ましくは約８ｎＡから１５ｎＡの間など、比較的に大きなビーム電流で実行され、いくつかの実施形態では約１２．２ｎＡのビーム電流で実行される。これらのミリングのために必要な３０秒の間、ＤＣＭに向かってビームが導かれた場合、このような大きなビーム電流はＤＣＭマーク２０５を破壊するであろう。ステージの残留運動の影響をできる限り小さく抑えるため、この大ミリングは３つの工程（ｐａｓｓ）に分割され、工程と工程の間には再位置合せが実施される。この３つの大ミリング工程は、薄片の両側の材料の大部分を除去する通常横断面形成（ｒｅｇｕｌａｒ ｃｒｏｓｓ ｓｅｃｔｉｏｎ）と、再堆積した材料を穴の底から除去し、一般に、外位置引抜き装置針（ｐｌｕｃｋｅｒ ｎｅｅｄｌｅ）用に、より都合よく調製された薄片ポケットを作る、穴をクリーニングする小長方形箱形ミリング（約３ミクロン以下）と、大きな薄片面の縁を非常に正確に画定するクリーニング横断面形成（ｃｌｅａｎｉｎｇ ｃｒｏｓｓ ｓｅｃｔｉｏｎ）とからなる。

図５Ａおよび５Ｂは、ステップ１０４での上部を薄化した後の薄片５０４の画像である。図６Ａおよび６Ｂは、ステップ１０５での底部を薄化した後の薄片６０４の画像である。ステップ１０４および１０５では、上部を薄化するミリング５０８と底部を薄化するミリング６０９がやはり対称であり、ミリング・オフセットが等しく維持されている。薄化するミリング５０８、６０９の後には、薄片５０４、６０４の両側の薄い窓５０８、６０９の下方に、出っ張り５１０、６１１または「棚」が残る。この出っ張り５１０、６１１は、薄片５０４、６０４の構造的完全性を増大させ、この構造的完全性は、リフトアウト中に薄片５０４、６０４が割れないようにするのに役立つ。出っ張り構造体５１０、６１１は、クリーニング横断面形成を使用することによって形成され、このクリーニング横断面形成の照射量（ｄｏｓｅ）は、スパッタリングされ再付着した材料を除去し、さらに、後述するようにその下の材料を約１μｍ除去するのに十分なだけの量である。クリーニング横断面形成の後、薄片面のところでより長い直線上にミリングを実行する。この直線上のミリングは、薄い窓５０８、６０９が垂直であることを保証する。この直線上のミリングは一般に、高いビーム・エネルギー、約１００ｐＡ未満のビーム電流および約１度のビーム傾斜を使用して実行される。

出っ張り構造体５１０、６１１は、大きな薄片からわずかに離れた薄片面に対して平行な、上から見て線状のラスタ・パターンを開始することによって形成することができる。この線状のパターンを、切削面に向かって小さな増分で移動させる。この線状のラスタの照射量は、薄片５０４、６０４を頂部から約１ミクロン除去するだけのものであるべきである。この線状のラスタの位置を、所望の最終の薄片面に向かって増分させ続ける。後続のそれぞれの切削は、直前の切削よりも少ない量の材料を除去する。これは、切削部の底におけるビームの入射角が、ビームが側壁に衝突する視射角よりも大きく、そのため底部の方がゆっくりとミリングされるためである。薄片面をウェーハ表面に対して直角にするため、薄片面を画定する最終の線状のラスタは、直前のラスタよりも約２〜３倍高い照射量を有する。

クリーニング横断面形成は、最終切削面の位置に向かってゆっくりと前進する線状のミリングと考えることができる。このビームは、所望の最終切削面に対して平行なラインにわたって往復し、間隔を置いて、所望の最終切削面に達するまでラインを所望の最終切削面に向かって前進させる。この間隔はミリングの照射量によって決定される。照射量は通常、ナノ・クーロン毎平方マイクロメートルで示され、本質的に、単位面積当たりで加工物にいくつのイオンが衝突するのかを明確に示す手段である。一般に、クリーニング横断面形成を使用するときには、ライン走査が増分される前に切削面の頂部からトレンチの底までの材料が除去されることを保証する照射量が設定される。しかしながら、このプロセスでは、それぞれのライン走査が切削面の一部分だけを除去し、それぞれのラインが直前のラインよりも浅くなるように、照射量が選択される。ライン当たりの照射量は一定だが、限界見通し角（ｇｒａｚｉｎｇ ａｎｇｌｅ）スパッタリングの動力学によって、それぞれのラインはより浅くなる。これは、直前のラインが切削面に沿った材料の全てを除去しているわけではないためである。これによって、底部は、所望の最終切削面から離れる方向に傾斜する。次のラインの照射量は、切削面の材料の全てを除去するほどには大きくないため、この効果は積み重なり、底部に傾斜部ができる。一般に、材料のスパッタ速度は限界見通し角で最も大きく、ビームがより直角な入射角に近づくにつれて急激に低下するため、傾斜部から除去される材料の量は、側壁から除去される量よりも小さい。

薄片の側壁の向きは垂直であることが好ましく、薄片の側壁は平行であることが好ましい。しかしながら、次第に浅くなるクリーニング横断面形成の終わりにおいて、薄片の頂部は薄いが、底部はより幅が広い。次第に浅くなるこのクリーニング横断面形成の照射量の２〜３倍の照射量を有する最終の線状のミリングを実行することによって側壁をまっすぐにする。薄片の底部の幅広の部分は、棚（薄い窓の下方の厚い領域）全体が除去されることを防ぐ。これは、薄片面を垂直にすることに寄与する。

あるいは、望ましさの点では劣るが、大きな薄片の外縁の内側に線状のラスタ・パターンを配置することによって、厚く大きな薄片（厚さ約１μｍから１．５μｍ）を作製することもできる。この線状のパターンの照射量は、増分するごとにミリング深さを増大させるが、大きな薄片の表面全体をミリングすることはない。この線状のラスタ・パターンを最終切削面に達する前に停止させる。この場合、大きい薄片は少し厚く作られ、（限界見通し角スパッタ速度を利用するために）深さが浅くなるように調整された照射量で薄片から始める代わりに、薄片の上面で９５ｐＡの薄いミリングを開始する。この薄いミリング、深さが次第に低下するように調整された。

ステップ１０４およびステップ１０５での高イオン・エネルギー薄化ステップの正確さは重要である。高イオン・エネルギーは、１５ｋｅＶから５０ｋｅＶの間、より好ましくは２０ｋｅＶから４０ｋｅＶの間、よりいっそう好ましくは２５ｋｅＶから３５ｋｅＶの間、最も好ましくは約３０ｋｅＶである。低ｋＶ研磨ステップは、薄くされた窓５０８、６０９上の非晶質損傷層を除去するように調整される。すなわち、この研磨ステップは、以前のイオン・ミリング・ステップによって生み出された層損傷を取り除くのにちょうど十分な量の材料を除去するべきである。最終的な薄片の厚さは、作業０４および作業０５でのミリング・オフセットによって決まる。

ステップ１０５の終わりにタブの最初のミリング６１２を実行する。中実の長方形の低エネルギーのミリングを薄片６０４の全体に対して実行する。照射量は、薄片の全高の上から１／３を除去するように調整される。そのため、このミリングの位置はそれほど重要ではない。長方形の低エネルギーのミリングの境界は棚６１１、薄い窓６０９を覆い、６０９を超えて保護層の上面の上に短い距離だけ延びる。このようにする目的は、エリア全体を低エネルギー・イオンのシャワーにさらして、３０ｋＶビームによって生み出された非晶質層を除去することである。この低エネルギー研磨ミリングは、低エネルギー・ビームに固有のミリングの配置の不正確さをより都合よく許容するために、薄くされた窓よりも意図的に大きくされているが、その大きさは、薄くされた窓６０９よりもわずかに大きいだけであり、タブ６１２までは達しないことが好ましい。

図７Ａおよび７Ｂは、ステップ１０６の後の薄片の画像である。タブの２回目のミリング７１３は、薄片の全高の下から１／３を除去するように設計される。このミリング７１３の配置は非常に重要である。切削しすぎると薄片が外れてしまう可能性があり、切削が少なすぎるとタブを切断できない可能性がある。
下部をくりぬくミリング７１４によって、薄片７０４の底部を基板から切り離す。薄片の底部には、２回目の大ミリングのステップによって形成された材料のブリッジがある。このブリッジを、最初の大ミリングと同じ側から削除する。

位置が非常に重要な薄化ステップの間は薄片７０４が基板にできるだけしっかりと固定されているようにするため、タブのミリング６１２、７１３および下部をくりぬくミリング７１４は、３０ｋＶでの最終薄化作業の後に実行する。薄片７０４の底部が自由になり、切削によってタブが形成されると、薄片７０４は、基準マーク２０１、２０２に対してシフトする可能性がある。これらのミリングは全て基準マーク２０１、２０２に対して配置されるため、薄片のシフトの量は、厚さまたは配置の再現性に直接に変換される。低ｋＶクリーニング・プロセスは薄片のシフト対して敏感ではない。低ｋＶビームは、薄い窓全体を照明し、材料を比較的に均一に除去するためである。低ｋＶクリーニング・ステップの間のビームの位置はそれほど重要ではない。低ｋＶ研磨ステップは、先行する高電圧ミリング・ステップ中に薄片面に付着した材料を除去するためにステップ１０６の後に実行されることが好ましい。低ｋＶクリーニングは、厚さを低減させ、同時に、以前の３０ｋＶステップによって生み出された非晶質損傷を最小化するためにも必要である。低エネルギーのミリングを最後に実行する主な理由は、この非晶質層を限定することにある。この低エネルギー研磨を実行した後は、損傷層を増大させる危険性がある高エネルギー・イオンに加工物をさらさないことが好ましい。高電圧イオンを回避することは、タブを形成するミリングの位置決めに必要な画像を得るためにイオン・ビームを使用することを回避することを含む。

図８Ａは、任意選択のステップ１０７でのＳＥＭの上から見た厚さ測定の画像である。図８Ｂは、本発明の一実施形態に基づく任意選択のステップ１０７での厚さ測定で使用する薄片８０４の領域８１５の拡大された画像である。

任意選択のステップ１０７は、破壊を伴うＹ断面測定を使用して薄片の厚さが較正された後にプロセス監視ステップとして使用されることが意図された上から見た薄片厚さ測定を有する。Ｙ断面測定を実行するためには、ＳＥＭの傾斜軸と薄片８０４の長さ方向とが一直線になるように、ウェーハを９０度回転させる。この断面の厚さのより正確な測定を使用して、上から見たＳＥＭ厚さ測定を較正する。この段階における厚さは、薄くされた最終的な厚さを予測するための優れた因子であるように思われ、上から見たＳＥＭ測定は非破壊であるため、ＳＥＭの上から見る技法はルーチンの監視に有用である。この予測は完璧ではなく、ツールによって異なることがあるが、工程の逸脱を監視するのには十分なはずである。

炭素保護層を使用した半導体の薄片の形成に関して、このＳＥＭの上から見る計量は３０ｋＶ研磨後によく機能するが、低ｋＶプロセスは、測定を不正確にする何らか変形を炭素の上面に誘起する。

この作業は、薄片８０４を作製する目的には不必要であり、薄片のスループットを増大させるために省略することができる。しかしながら、Ｙ断面測定を定期的に実行し、その測定値をＳＥＭの上から見た測定値と比較してＳＥＭの上から見た測定値を較正し、次いで厚さの安定性を定期的に監視することが好ましい。

図９Ａおよび９Ｂは、ステップ１０８の後の薄片の画像である。図１０Ａおよび１０Ｂは、ステップ１０９の後の薄片の画像である。これらの低ｋＶ研磨ステップは対称であり、より高いエネルギーのビーム、典型的には３０ｋｅＶのビームによって生み出された非晶質損傷層を除去するように設計される。このビームは、薄くされた領域全体を照明し、除去される材料の量は、その領域に照射される照射量によって決まる。

炭素保護層を有する半導体上で低ｋＶ研磨ステップを実行するときには、ビームを集束させないこと、およびパターン・リフレッシュ遅延を使用することが好ましい。ビームを最高に集束させたとき、かつ／またはパターン・リフレッシュ遅延を使用しなかったときには、薄片の薄い窓にさらなる変形が観察された。ビームを集束させず、スポット・サイズが２５％超、５０％超、より好ましくは１００％超増大するようにする。

「パターン・リフレッシュ遅延」は、デューティー・サイクルが１００％未満であることを意味する。この遅延は、薄くされている材料にビームが入射していないときに生じる。低いデューティー・サイクルは、薄くされている領域から入射エネルギーが消えることを可能にする。

デューティー・サイクルは、例えば８０％未満、５０％未満、２５％未満または１５％未満に低減させることができる。本出願の出願人は、デューティー・サイクルを約２０％にすると、変形の少ない薄片が製作されることを見出した。すなわち、ビームが走査された後に、遅延を課し、その後に再び同じ領域の上でビームが走査される。

本発明のいくつかの具現化では、走査領域を適当な大きな値に拡大することによって、薄い窓上の有効デューティー・サイクルのこの低減を達成することもできる。

図１１Ａおよび１１Ｂは、任意選択のステップ１１０の後の薄片の画像である。任意選択のステップ１１０では、低ｋＶタングステン輪郭描写ステップが、薄片の形状に対する３０ｋＶ Ｙ断面の影響をできる限り小さく抑え、Ｙ断面（特にこのプロセスの半導体ブランチ）のために薄片の縁をはっきりさせるのに役立つように設計された。

このプロセスは、Ｙ断面作業とともに使用されることが意図されている。この作業を実行すると薄片は使用不能になる。そのため、Ｙ断面測定を行うとき以外は、この作業を使用禁止とすべきである。

図１２Ａは、任意選択のステップ１１１でのＹ断面測定の画像である。図１２Ｂは、任意選択のステップ１１１でのＹ断面測定で使用する薄片の断面の拡大された画像である。

任意選択のステップ１１１は、薄い窓の中央で薄片を切断する。これによって薄片の厚さを直接に測定することができるが、このプロセスでは薄片が破壊される。このステップを使用して、プロセスを調整し、ときおり薄片の厚さを検証すべきである。

薄片の配置の正確さおよび再現性は、関心の特徴部分の形状に主に依存する。薄片の配置に関して、エッジ・ファインダ（ｅｄｇｅ ｆｉｎｄｅｒ）は一般に、特徴部分の細かな位置検出に対してパターン・マッチング（ｐａｔｔｅｒｎ ｍａｔｃｈｉｎｇ）よりも正確である。パターン・マッチングは、特徴部分の位置を粗く検出する目的に使用すべきであり、細かな位置検出には、可能な限りエッジ・ファインダを使用すべきである。薄片の配置に関しては、位置合せ画像の画素密度も、特徴部分の位置検出の正確さおよび再現性にとって非常に重要である。マシン・ビジョン（ｍａｃｈｉｎｅ ｖｉｓｉｏｎ）の正確さは一般に１画素の数分の１と言われており、そのため、一般に、画素間隔が小さいほど正確さは向上する。これは、ビームのプローブ・サイズによって制限される。画素密度は、ＨＦＷおよび画像分解能の関数である。

保護層のＳＥＭ付着を使用して、敏感な表面をＦＩＢ損傷から保護することができるが、関心の特徴部分がＳＥＭ付着によって覆われた後に、認識可能なマークがＦＩＢから見えない場合には、この保護層が薄片配置の問題につながることがある。

基準マークは、関心の特徴部分に対して正確に配置されるべきである。特徴部分の不正確な位置合せは、薄片配置の誤差に直接に変換される。基準マークは、既存の測定学データ（ｍｅｔｒｏｌｏｇｙ ｄａｔａ）、例えば欠陥の位置を検出するツールからまたはＣＡＤデータからの既存の測定学データを使用して配置することができる。

加工物中の材料のスパッタ速度を考慮するために、ミリングによって空洞を形成するために使用する総照射量を変更する必要があることがある。大ミリングは、意図された薄片よりも０．５〜１．０μｍ深く切削面を露出させるべきである。いくつかの実施形態では、ユーザが、所望の薄片を形成する前にミリング深さを決定し、イオン照射量を調整するため実験する。非対称であることを要求するものが加工物の周囲にある場合（例えば一方の側に金属パッドがあり、もう一方の側にはない場合など）を除き、大ミリングの照射量は対称であるべきである。この場合には、両側で同じ深さを露出させるように照射量を調整すべきである。

薄化ミリングは、ウェーハ表面よりも約１μｍ深い垂直な切削面を切削するべきである。

低ｋＶクリーン・ミリングの主な目的は、大ミリングおよび薄いミリングによって生み出された（非晶質層とも呼ばれる）ＦＩＢ誘起損傷層を除去することである。したがって、基板材料についてよく知っていること、および３０ｋＶでの損傷層の厚さと５ｋＶでの損傷層の厚さのおおよその差を知っていることが重要である（例えば３０ｋＶでのＳｉ損傷層は約２５ｎｍ、５ｋＶでの損傷層は約６ｎｍであり、差は約１９ｎｍになる）。低ｋＶクリーン・ミリングの目的は、それぞれの側から、損傷層の差よりもわずかに大きく除去することである。３０ｋＶ薄化作業に対する目標厚さを設定するためには、所望の薄片厚さに、損傷層の差の２倍を加える（Ｓｉに関して３０ｋＶの目標は、５０ｎｍ＋２×１９ｎｍ＝約８８ｎｍである）。

調製された後、薄片は、観察のためＴＥＭ試料グリッド内に取り付けられる。加工物からの薄片の取出しは「外位置」で、すなわち真空室の外で実行することができ、または、真空室内で薄片を取り出し、イオン・ビーム付着を使用してグリッドに取り付けることもできる。外位置取出しでは、単一の加工物上で多くの薄片を調製することができ、加工物は次いで真空室から取り出される。加工物から薄片を取り出し、ＴＥＭ試料グリッド上に配置することができる。上記のプロセスを自動化して、外位置取出しのために、真空室内で、多数の薄片を、指定されたさまざまな位置で調製することができる。

図２１は、本発明を実施するのに適した一般的なイオン・ビーム・システムである集束イオン・ビーム（ＦＩＢ）システム２１１０を示す。ＦＩＢシステム２１１０は、上部ネック部分２１１２を有する排気されたエンベロープを含み、上部ネック部分２１１２内には、液体金属イオン源２１１４または他のイオン源および集束カラム２１１６が位置する。マルチカスプ（ｍｕｌｔｉｃｕｓｐ）源、他のプラズマ源などの他のタイプのイオン源および整形ビーム・カラムなどの他の光学カラム、ならびに電子ビームおよびレーザ・システムを使用することもできる。

液体金属イオン源２１１４を出たイオン・ビーム２１１８は、イオン・ビーム集束カラム２１１６を通過し、偏向板２１２０として概略的に示された静電偏向手段間を通り抜けて、下室２１２６内のステージ２１２４上に配置された例えば半導体デバイスを含む加工物２１２２に向かって進む。半導体デバイスから試料を抜き取り、ＴＥＭ試料ホルダへ移動させることができるように、ステージ２１２４はさらに、１つまたは複数のＴＥＭ試料ホルダを支持することができる。ステージ２１２４は、水平面（ＸおよびＹ軸）内で移動し、垂直に（Ｚ軸）移動することができることが好ましい。ステージ２１２４は、約６０度傾斜すること、およびＺ軸を軸に回転することもできる。システム・コントローラ２１１９が、ＦＩＢシステム２１１０のさまざまな部分の動作を制御する。従来のユーザ・インタフェース（図示せず）にコマンドを入力することにより、ユーザは、システム・コントローラ２１１９を介して、イオン・ビーム２１１８を、所望の通りに走査されるように制御することができる。あるいは、システム・コントローラ２１１９は、ＲＡＭ、ＲＯＭ、磁気ディスク、光ディスクなどのコンピュータ可読記憶装置に記憶されたプログラムされた命令に従って、ＦＩＢシステム２１１０を制御することができる。この記憶装置は、上記の方法を自動的にまたは半自動的に実施するための命令を記憶することができる。ＳＥＭからの画像をソフトウェアによって認識して、処理を継続する時機、処理を停止する時機およびミリングのためにビームを配置する位置を決めることができる。

例えば、ユーザは、ポインティング・デバイスを使用して表示画面上で関心の領域の輪郭を描くことができ、次いでシステムは、後述するステップを自動的に実行して試料を抜き取ることができる。いくつかの実施形態では、ＦＩＢシステム２１１０が、関心の領域を自動的に識別する米マサチューセッツ州ＮａｔｉｃｋのＣｏｇｎｅｘ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから市販されているソフトウェアなどの画像認識ソフトウェアを含み、システムは、本発明に従って試料を手動でまたは自動的に抜き取ることができる。例えば、システムは、複数のデバイスを含む半導体ウェーハ上の類似した特徴部分の位置を自動的に検出し、異なる（または同じ）デバイス上のそれらの特徴部分の試料を採取することができる。

上部ネック部分２１１２を排気するためにイオン・ポンプ２１２８が使用される。下室２１２６は、真空コントローラ２１３２の制御の下、ターボ分子および機械ポンピング・システム２１３０によって排気される。この真空システムは、下室２１２６に、約１×１０ ^-7 トル（１．３×１０ ^-7 ミリバール）から５×１０ ^-4 トル（６．７×１０ ^-4 ミリバール）の間の真空を提供する。エッチング支援ガス、エッチング遅延ガスまたは付着前駆体ガスを使用する場合、室のバックグラウンド圧力は典型的には約１×１０ ^-5 トル（１．３×１０ ^-5 ミリバール）まで上昇することがある。

液体金属イオン源２１１４と、約１ｋｅＶから６０ｋｅＶのイオン・ビーム２１１８を形成しそれを試料に向かって導くイオン・ビーム集束カラム２１１６内の適当な電極とに高電圧電源２１３４が接続されている。パターン発生器２１３８によって提供される所定のパターンに従って動作する偏向コントローラおよび増幅器２１３６が偏向板２１２０に結合されており、それによって、対応するパターンを加工物２１２２の上面に描くようにイオン・ビーム２１１８を手動または自動で制御することができる。いくつかのシステムでは、当技術分野ではよく知られているように、偏向板が、最後のレンズの前に配置される。イオン・ビーム集束カラム２１１６内のビーム・ブランキング（ｂｌａｎｋｉｎｇ）電極（図示せず）は、ブランキング・コントローラ（図示せず）がブランキング電極にブランキング電圧を印加したときに、イオン・ビーム２１１８を、ターゲット２１２２ではなくブランキング絞り（図示せず）に衝突させる。

液体金属イオン源２１１４は一般にガリウムの金属イオン・ビームを提供する。イオン・ミリング、強化されたエッチング、材料付着によって、加工物２１２２を改変するためもしくは加工物２１２２を画像化するために、源を一般に、加工物２１２２の位置における幅が１／１０マイクロメートル未満のビームに集束させることができる。２次イオンまたは２次電子の放出を検出する目的に使用されるエバーハート・ソーンリー（Ｅｖｅｒｈａｒｔ Ｔｈｏｒｎｌｅｙ）検出器、マルチチャンネル・プレートなどの荷電粒子検出器２１４０がビデオ回路２１４２に接続されており、ビデオ回路２１４２は、ビデオ・モニタ２１４４に駆動信号を供給し、コントローラ２１１９から偏向信号を受け取る。

下室２１２６内における荷電粒子検出器２１４０の位置は、異なる実施形態では変わる可能性がある。例えば、荷電粒子検出器２１４０はイオン・ビームと同軸とすることができ、イオン・ビームが通り抜けることを可能にする穴を含むことができる。他の実施形態では、最終レンズを通過させ、次いで集めるために軸から逸らした２次粒子を集めることができる。任意選択で、ＦＩＢシステム２１１０は、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）２１４１およびその電源および制御装置２１４５を備える。

ガス蒸気を導入し加工物２１２２に向かって導くためにガス送達システム２１４６が下室２１２６内へ延びている。本発明の譲受人に譲渡されたＣａｓｅｌｌａ他の「Ｇａｓ Ｄｅｌｉｖｅｒｙ Ｓｙｓｔｅｍｓ ｆｏｒ Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｂｅａｍ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ」という名称の米国特許第５，８５１，４１３号明細書は適当なガス送達システム２１４６を記載している。別のガス送達システムが、やはり本発明の譲受人に譲渡されたＲａｓｍｕｓｓｅｎの「Ｇａｓ Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ Ｓｙｓｔｅｍ」という名称の米国特許第５，４３５，８５０号明細書に記載されている。例えば、エッチングを強化するためにヨウ素を送達することができ、または金属を付着させるために金属有機化合物を送達することができる。

米テキサス州ＤａｌｌａｓのＯｍｎｉｐｒｏｂｅ，Ｉｎｃ．のＡｕｔｏＰｒｏｂｅ ２００（商標）、ドイツＲｅｕｔｌｉｎｇｅｎのＫｌｅｉｎｄｉｅｋ ＮａｎｏｔｅｃｈｎｉｋのＭｏｄｅｌ ＭＭ３Ａなどのマイクロマニピュレータ２１４７は、真空室内の物体を正確に移動させることができる。真空室内に配置された部分２１４９のＸ、Ｙ、Ｚおよびθ制御を提供するため、マイクロマニピュレータ２１４７は、真空室の外側に配置された精密電動機２１４８を備えることができる。小さな物体を操作するため、マイクロマニピュレータ２１４７に別のエンド・エフェクタを取り付けることができる。本明細書の以下に記載した実施形態では、このエンド・エフェクタが細いプローブ２１５０である。この細いプローブ２１５０を、システム・コントローラ２１１９に電気的に接続して、試料とプローブの間の引力を制御するための電荷をプローブ２１５０に供給することができる。

Ｘ−Ｙステージ２１２４上に加工物２１２２を挿入するため、および内部ガス供給リザーバが使用される場合にはその整備作業のために、扉２１６０が開かれる。Ｘ−Ｙステージ２１２４は加熱または冷却されていることがある。システムが真空状態にある場合に開かないように、この扉はインタロックされる。イオン・ビーム２１１８にエネルギーを与え集束させるため、高電圧電源は、イオン・ビーム集束カラム集束２１１６内の電極に適当な加速電圧を印加する。イオン・ビーム２１１８が加工物２１２２に当たると、材料がスパッタリングされる。すなわち試料から材料が物理的に追い出される。あるいは、イオン・ビーム２１１８が前駆体ガスを分解して、材料を付着させることもできる。集束イオン・ビーム・システムは例えば、本出願の譲受人である米オレゴン州ＨｉｌｌｓｂｏｒｏのＦＥＩ Ｃｏｍｐａｎｙから市販されている。適当なハードウェアの一例を以上に示したが、本発明は、特定のタイプのハードウェアで実現することに限定されない。

本発明のいくつかの実施形態によれば、観察面内の関心の特徴部分を透過型電子顕微鏡で観察するために観察面を有する薄片を形成する方法が、荷電粒子ビーム・システムの真空室内において荷電粒子ビームを加工物に向かって導いて、関心の特徴部分の上方の保護層の前駆体ガスからの付着を誘起し、この保護層は、加工物のスパッタリング速度に一致したスパッタリング速度を有すること、試料に向かって集束イオン・ビームを導いて、関心の特徴部分の近くに１つまたは複数の基準マークをミリングによって形成すること、集束イオン・ビームを導いて、関心の領域の両側にミリングによって空洞を形成し、それによって薄片を形成すること、薄片のそれぞれの側から集束イオン・ビームを導いて、空洞から、観察面に次第に近づくようにミリングし、そのときに、ビームが関心の領域に近づくにつれてより浅い深さまで逐次的にミリングして、観察面から離れる方向に傾斜した底面を提供し、集束イオン・ビーム中のイオンは、第１の入射エネルギーを有すること、空洞から、観察面に次第に近づくようにミリングした後に、空洞を隔てている材料を除去するようにミリングして、空洞を支持するタブを残すこと、および空洞を隔てている材料を除去するようにミリングした後に、第１の入射エネルギーよりも小さい第２の入射エネルギーを有するイオン・ビームを観察面に向かって導くことを含む。

いくつかの実施形態では、第１の入射エネルギーが２０，０００ｅＶよりも大きく、第２の入射エネルギーが１５，０００ｅＶよりも小さい。いくつかの実施形態では、第１の入射エネルギーが２５，０００ｅＶよりも大きく、第２の入射エネルギーが１０，０００ｅＶよりも小さい。いくつかの実施形態では、第１の入射エネルギーが２８，０００ｅＶよりも大きく、第２の入射エネルギーが６，０００ｅＶよりも小さい。

いくつかの実施形態では、この方法が、試料からミリングする薄片を、真空室内で分離することをさらに含む。いくつかの実施形態では、この方法が、試料からミリングする薄片を、真空室の外で分離することをさらに含む。

いくつかの実施形態では、集束イオン・ビームを導いて、空洞から、観察面に次第に近づくようにミリングし、そのときに、ビームが関心の領域に近づくにつれてより浅い深さまで逐次的にミリングして、観察面から離れる方向に傾斜した底面を提供することが、薄片を１００ｎｍ未満の厚さまで薄くすることを含む。いくつかの実施形態では、前記ステップが、人間の介入なしで自動的に実行される。いくつかの実施形態では、薄片が７０ｎｍ未満まで薄くされる。いくつかの実施形態では、薄片が５０ｎｍ未満まで薄くされる。

いくつかの実施形態では、集束イオン・ビームを導いて、空洞から、観察面に次第に近づくようにミリングすることが、最後のミリングの前に、基準マークを使用してビーム位置を決定することを含む。いくつかの実施形態では、この方法が、空洞から、観察面に次第に近づくようにミリングした後に、観察面に向かって、集束していないイオン・ビームを導くことをさらに含み、この非集束イオン・ビーム中のイオンのエネルギーが、空洞を形成するために使用したイオンのエネルギーよりも小さい。いくつかの実施形態では、観察面に向かって非集束イオン・ビームを導くことが、観察面に向かって非集束イオン・ビームを逐次的に導くことを含み、ビームの逐次的な照射と照射の間に遅延が置かれる。

いくつかの実施形態では、この方法が、走査電子顕微鏡を用いて薄片を観察して、薄片の厚さを決定することをさらに含む。いくつかの実施形態では、この方法が、ミリングによって薄片に断面を形成すること、および薄片が加工物から分離される前に、走査電子顕微鏡を用いてこの断面を観察することをさらに含む。いくつかの実施形態では、試料に向かって集束イオン・ビームを導いて、関心の特徴部分の近くに１つまたは複数の基準マークをミリングによって形成することが、形成する薄片の両側に１つずつ、合わせて２つの基準マークをミリングによって形成することを含み、それらの基準マークが、形成する薄片の中心と整列している。

いくつかの実施形態では、試料に向かって集束イオン・ビームを導いて、関心の特徴部分の近くに１つまたは複数の基準マークをミリングによって形成することが、形成する薄片の両側に１つずつ、合わせて２つの基準マークをミリングによって形成することを含み、それらの基準マークが、形成する薄片の中心からずれている。いくつかの実施形態では、集束イオン・ビームを導いて、空洞から、観察面に次第に近づくようにミリングすることが、ミリング中に少なくとも一度、ビーム・ドリフトを決定すること、およびビームの位置を補正してドリフトを補償することを含む。

本発明のいくつかの実施形態によれば、厚さ１００ｎｍ未満の薄片を自動的に製作する装置は、イオン・ビーム・カラムと、加工物を支持するステージと、イオン・ビーム・カラムおよびステージの動作を制御するコントローラとを備え、このコントローラは、荷電粒子ビーム・システムの真空室内において荷電粒子ビームを加工物に向かって導いて、関心の特徴部分の上方の保護層の前駆体ガスからの付着を誘起するステップであり、この保護層が、加工物のスパッタリング速度に一致したスパッタリング速度を有するステップと、試料に向かって集束イオン・ビームを導いて、関心の特徴部分の近くに１つまたは複数の基準マークをミリングによって形成するステップと、集束イオン・ビームを導いて、関心の領域の両側にミリングによって空洞を形成し、それによって薄片を形成するステップと、薄片のそれぞれの側から集束イオン・ビームを導いて、空洞から、観察面に次第に近づくようにミリングし、そのときに、ビームが関心の領域に近づくにつれてより浅い深さまで逐次的にミリングして、観察面から離れる方向に傾斜した底面を提供するステップとであり、集束イオン・ビーム中のイオンが第１の入射エネルギーを有するステップと、空洞から、観察面に次第に近づくようにミリングした後に、空洞を隔てている材料を除去するようにミリングして、空洞を支持するタブを残すステップと、空洞を隔てている材料を除去するようにミリングした後に、第１の入射エネルギーよりも小さい第２の入射エネルギーを有するイオン・ビームを観察面に向かって導くステップとを実行するためのコンピュータ命令を記憶した記憶装置を含む。

いくつかの実施形態では、この装置が、真空室内において加工物を観察するための走査電子顕微鏡カラムをさらに備える。

以上の本発明の説明は主に、ＴＥＭ薄片を製作する方法であって、堅牢で繰返し可能であり、したがって自動化に適した方法を対象としているが、このような方法の操作を実行する装置も本発明の範囲に含まれることを認識すべきである。さらに、本発明の実施形態は、コンピュータ・ハードウェアもしくはソフトウェアによって、またはハードウェアとソフトウェアの組合せによって実現することができることも認識すべきである。本発明の方法は、標準プログラミング技法を使用した、本明細書に記載された方法および図に基づくコンピュータ・プログラムとして実現することができる。ここで言うコンピュータ・プログラムには、コンピュータ・プログラムを含むように構成されたコンピュータ可読の記憶媒体が含まれ、そのように構成された記憶媒体は、コンピュータを、事前に決定された特定の方式で動作させる。コンピュータ・システムと通信するため、それぞれのプログラムは、高水準手続き型プログラミング言語またはオブジェクト指向プログラミング言語で実現することができる。しかしながら、所望ならば、それらのプログラムを、アセンブラ言語または機械語で実現することもできる。いずれにせよ、その言語は、コンパイルまたは解釈される言語とすることができる。さらに、そのプログラムは、そのプログラムを実行するようにプログラムされた専用集積回路上で実行することができる。

さらに、方法論は、限定はされないが、荷電粒子ツールもしくは他の画像化装置とは別個の、荷電粒子ツールもしくは他の画像化装置と一体の、または荷電粒子ツールもしくは他の画像化装置と通信するパーソナル・コンピュータ、ミニコンピュータ、メインフレーム、ワークステーション、ネットワーク化されたコンピューティング環境または分散コンピューティング環境、コンピュータ・プラットホームなどを含む、任意のタイプのコンピューティング・プラットホームで実現することができる。本発明の諸態様は、取外し可能であるか、またはコンピューティング・プラットホームと一体であるかを問わない、ハードディスク、光学式読取りおよび／もしくは書込み記憶媒体、ＲＡＭ、ＲＯＭなどの記憶媒体上または記憶装置上に記憶された機械可読コードであって、プログラム可能なコンピュータが、本明細書に記載された手順を実行するために、その記憶媒体または記憶装置を読んだときに、そのコンピュータを構成し、動作させるために、そのコンピュータが読むことができるように記憶された機械可読コードとして実現することができる。さらに、機械可読コードまたは機械可読コードの一部を、有線または無線ネットワークを介して伝送することができる。本明細書に記載された発明は、マイクロプロセッサまたは他のデータ処理装置と連携して上述の諸ステップを実現する命令またはプログラムを含む、これらのさまざまなタイプのコンピュータ可読記憶媒体、およびその他のさまざまなタイプのコンピュータ可読記憶媒体を含む。本発明はさらに、本明細書に記載された方法および技法に従ってプログラムされたコンピュータ自体も含む。

入力データに対してコンピュータ・プログラムを使用して、本明細書に記載された機能を実行し、それによって入力データを変換して出力データを生成することができる。この出力情報は、表示モニタなどの１つまたは複数の出力装置に出力される。本発明の好ましい実施形態では、変換されたデータが物理的な実在する物体を表し、これには、その物理的な実在する物体の特定の視覚的描写を表示画面上に生成することが含まれる。

本発明の好ましい実施形態はさらに、粒子ビームを使用して試料を画像化するために、ＦＩＢ、ＳＥＭなどの粒子ビーム装置を利用する。試料を画像化するために使用されるこのような粒子は試料と本来的に相互作用し、その結果、試料はある程度、物理的に変形する。さらに、本明細書の全体を通じて、「計算する」、「決定する」、「測定する」、「生成する」、「検出する」、「形成する」などの用語を利用した議論は、コンピュータ・システムまたは同様の電子装置の動作および処理に関し、そのコンピュータ・システムまたは同様の電子装置は、コンピュータ・システム内の物理量として表されたデータを操作し、そのデータを、その同じコンピュータ・システム内または他の情報記憶装置、伝送装置もしくは表示装置内の、物理量として同様に表された他のデータに変換する。

本発明は幅広い適用可能性を有し、上記の例において説明し、示した多くの利点を提供することができる。本発明の実施形態は、具体的な用途によって大きく異なる。全ての実施形態が、これらの全ての利点を提供するわけではなく、全ての実施形態が、本発明によって達成可能な全ての目的を達成するわけでもない。本発明を実施するのに適した粒子ビーム・システムは例えば、本出願の譲受人であるＦＥＩ Ｃｏｍｐａｎｙから市販されている。しかしながら、以上の説明の多くはＦＩＢミリングおよび画像化の使用を対象としているが、所望の試料を処理する目的に使用されるビームは例えば、電子ビーム、レーザ・ビーム、または例えば液体金属イオン源もしくはプラズマ・イオン源からの焦束もしくは成形イオン・ビーム、あるいは他の任意の荷電粒子ビームを含むことができる。さらに、以上の説明の多くは粒子ビーム・システムを対象としているが、本発明は、移動可能な試料ステージを使用して試料特徴部分の位置まで誘導する適当な任意の試料画像化システムに対して使用することができる。

以上の説明の多くは半導体ウェーハを対象としているが、本発明は、適当な任意の基板または表面に対して使用することができる。さらに、本明細書において、用語「自動」、「自動化された」または類似の用語が使用されるとき、これらの用語は、自動プロセスもしくは自動ステップまたは自動化されたプロセスもしくは自動化されたステップの手動による開始を含むものと理解される。コンピュータ処理を使用して走査または画像を自動的に処理しているときには常に、見ることができる画像を実際に生成することなしに、生の画像データを処理することができることを理解すべきである。用語「画像」は、表面の外観を示す表示された画像を含むだけでなく、表面の複数の点または表面の下の複数の点を特徴づける情報の集合を含むものとして、幅広い意味で使用される。例えば、粒子ビームが表面の異なる点にあるときに集められた２次電子に対応するデータの集合は、たとえそのデータが表示されていない場合であっても、一種の「画像」である。「画像化」は、試料上または加工物上の点に関する情報を集めることである。

以下の議論および特許請求の範囲では、用語「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」および「備える（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」が、オープン・エンド（ｏｐｅｎ−ｅｎｄｅｄ）型の用語として使用されており、したがって、これらの用語は、「．．．を含むが、それらだけに限定されない（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ，ｂｕｔ ｎｏｔ ｌｉｍｉｔｅｄ ｔｏ）」ことを意味すると解釈すべきである。用語「集積回路」は、マイクロチップの表面にパターン形成された一組の電子構成部品およびそれらの相互接続（ひとまとめにして内部電気回路要素）を指す。用語「半導体デバイス」は、総称的に集積回路（ＩＣ）を指し、この集積回路（ＩＣ）は、半導体ウェーハと一体でも、またはウェーハから切り離されていても、または回路板上で使用するためにパッケージングされていてもよい。本明細書では用語「ＦＩＢ」または「集束イオン・ビーム」が、イオン光学部品によって集束させたビームおよび成形されたイオン・ビームを含む、平行イオン・ビームを指すために使用される。

本明細書で、システム・ステージの位置誤差もしくは正確さ、またはビーム配置もしくは誘導の位置誤差もしくは正確さについて論じるとき、用語±１００ｎｍ（または±３０ｎｍもしくは±Ｘｎｍ）は、１００ｎｍ（または３０ｎｍもしくはＸｎｍ）の最大誤差で、ビームを試料上の位置に導くことができることを意味する。用語「±Ｘｎｍの正確さ」または「Ｘｎｍ以下の位置決め正確さ」は、その正確さが少なくともＸｎｍであり、それよりも小さな全ての値を含むことを意味する。用語「Ｘｎｍ以上の正確さ」は、その正確さがせいぜいＸｎｍであり、それよりも大きな全ての値を含むことを意味する。

ある用語が本明細書で特に定義されていない場合、その用語は、その通常の一般的な意味で使用されることが意図されている。添付図面は、本発明の理解を助けることが意図されており、特記しない限り、一定の比率では描かれていない。

本発明および本発明の利点を詳細に説明したが、添付の特許請求の範囲によって定義された本発明の趣旨および範囲から逸脱することなく、本明細書に記載された実施形態に、さまざまな変更、置換および改変を加えることができることを理解すべきである。さらに、本出願の範囲が、本明細書に記載されたプロセス、機械、製造、組成物、手段、方法およびステップの特定の実施形態に限定されることは意図されていない。当業者なら本発明の開示から容易に理解するように、本明細書に記載された対応する実施形態と実質的に同じ機能を実行し、または実質的に同じ結果を達成する既存のまたは今後開発されるプロセス、機械、製造、組成物、手段、方法またはステップを、本発明に従って利用することができる。したがって、添付の特許請求の範囲は、その範囲内に、このようなプロセス、機械、製造、組成物、手段、方法またはステップを含むことが意図されている。

Claims (20)

1. 観察面内の関心の特徴部分を透過型電子顕微鏡で観察するために前記観察面を有する薄片を形成する方法であって、
   荷電粒子ビーム・システムの真空室内において荷電粒子ビームを加工物に向かって導いて、前記関心の特徴部分の上方の保護層の前駆体ガスからの付着を誘起し、前記保護層が、集束イオン・ビームを用いた場合の前記加工物のスパッタリング速度に一致したスパッタリング速度を有すること、
   前記加工物に向かって集束イオン・ビームを導いて、前記関心の特徴部分の近くに１つまたは複数の基準マークをミリングによって形成すること、
   集束イオン・ビームを導いて、前記関心の特徴部分の両側にミリングによって空洞を形成し、それによって薄片を形成すること、
   前記薄片のそれぞれの側から集束イオン・ビームを導いて、前記空洞から、前記観察面に次第に近づくようにミリングし、前記ビームが前記関心の特徴部分に近づくにつれてより浅い深さまで逐次的にミリングして、前記観察面から離れる方向に傾斜した底面を提供し、前記集束イオン・ビーム中のイオンが、第１の入射エネルギーを有すること、
   前記空洞から、前記観察面に次第に近づくようにミリングした後に、前記空洞を隔てている材料を除去するようにミリングして、前記空洞を支持するタブを残すこと、および
   前記空洞を隔てている材料を除去するようにミリングした後に、前記第１の入射エネルギーよりも小さい第２の入射エネルギーを有するイオン・ビームを前記観察面に向かって導くこと
   を含む方法。
2. 前記第１の入射エネルギーが２０，０００ｅＶよりも大きく、前記第２の入射エネルギーが１５，０００ｅＶよりも小さい、請求項１に記載の方法。
3. 前記第１の入射エネルギーが２５，０００ｅＶよりも大きく、前記第２の入射エネルギーが１０，０００ｅＶよりも小さい、請求項２に記載の方法。
4. 前記第１の入射エネルギーが２８，０００ｅＶよりも大きく、前記第２の入射エネルギーが６，０００ｅＶよりも小さい、請求項２に記載の方法。
5. 前記加工物からミリングする前記薄片を、前記真空室内で分離することをさらに含む、請求項１に記載の方法。
6. 前記加工物からミリングする前記薄片を、前記真空室の外で分離することをさらに含む、請求項１に記載の方法。
7. 集束イオン・ビームを導いて、前記空洞から、前記観察面に次第に近づくようにミリングし、前記ビームが前記関心の特徴部分に近づくにつれてより浅い深さまで逐次的にミリングして、前記観察面から離れる方向に傾斜した底面を提供することが、前記薄片を１００ｎｍ未満の厚さまで薄くすることを含む、請求項１に記載の方法。
8. 前記各動作が、人間の介入なしで自動的に実行される、請求項７に記載の方法。
9. 前記薄片が７０ｎｍ未満まで薄くされる、請求項７に記載の方法。
10. 前記薄片が５０ｎｍ未満まで薄くされる、請求項７に記載の方法。
11. 集束イオン・ビームを導いて、前記空洞から、前記観察面に次第に近づくようにミリングすることが、最後のミリングの前に、前記基準マークを使用してビーム位置を決定することを含む、請求項１に記載の方法。
12. 前記空洞から、前記観察面に次第に近づくようにミリングした後に、前記観察面に向かって非集束イオン・ビームを導くことをさらに含み、前記非集束イオン・ビーム中のイオンのエネルギーが、前記空洞を形成するために使用したイオンのエネルギーよりも小さい、請求項１に記載の方法。
13. 前記観察面に向かって非集束イオン・ビームを導くことが、前記観察面に向かって前記非集束イオン・ビームを逐次的に導くことを含み、前記ビームの逐次的な照射と照射の間に遅延が置かれる、請求項１２に記載の方法。
14. 走査電子顕微鏡を用いて前記薄片を観察して、前記薄片の厚さを決定することをさらに含む、請求項１に記載の方法。
15. ミリングによって前記薄片に断面を形成すること、および前記薄片が前記加工物から分離される前に、前記走査電子顕微鏡を用いて前記断面を観察することをさらに含む、請求項１４に記載の方法。
16. 前記加工物に向かって集束イオン・ビームを導いて、前記関心の特徴部分の近くに１つまたは複数の基準マークをミリングによって形成することが、形成する前記薄片の両側に１つずつ、合わせて２つの基準マークをミリングによって形成することを含み、前記基準マークが、形成する前記薄片の中心と整列している、請求項１に記載の方法。
17. 前記加工物に向かって集束イオン・ビームを導いて、前記関心の特徴部分の近くに１つまたは複数の基準マークをミリングによって形成することが、形成する前記薄片の両側に１つずつ、合わせて２つの基準マークをミリングによって形成することを含み、前記基準マークが、形成する前記薄片の中心からずれている、請求項１に記載の方法。
18. 集束イオン・ビームを導いて、前記空洞から、前記観察面に次第に近づくようにミリングすることが、ミリング中に少なくとも一度、ビーム・ドリフトを決定すること、および前記ビームの位置を補正して前記ドリフトを補償することを含む、請求項１に記載の方法。
19. 厚さ１００ｎｍ未満の薄片を自動的に製作する装置であって、
    イオン・ビーム・カラムと、
    加工物を支持するステージと、
    前記イオン・ビーム・カラムおよび前記ステージの動作を制御するコントローラであり、請求項１の各動作を実行するためのコンピュータ命令を記憶した記憶装置を含むコントローラと
    を備える装置。
20. 前記真空室内において前記加工物を観察するための走査電子顕微鏡カラムをさらに備える、請求項１９に記載の装置。

Images