CN105300754B - 一种防止tem芯片样品破裂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种防止TEM芯片样品破裂的方法，露出样品非观察区域中需置换材质的置换层，所述置换层中由导电材质和绝缘材质组成，除去所述置换层中的所述导电材质或者所述绝缘材质使得所述置换层上形成了沟槽，在所述沟槽内填入第一材料，所述第一材料与未被除去的材质在被聚焦离子束切割时速率相同。使用这种方法制备成的芯片在后续按照现有制备TEM样品的流程中，在同一层置换层中所有的材质在被聚焦离子束切割时速率一致，避免了窗帘效应的产生，并且由于是在非观察区域操作，对于观察区域的影响较小，在提高了制样成功率的同时也不影响样品的观察。

Description

一种防止TEM芯片样品破裂的方法
技术领域
本发明涉及透射电镜观察芯片样品的领域，特别涉及一种防止TEM芯片样品破裂的方法。
背景技术
透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope，简称TEM)，简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的离子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射，散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像，影像将在放大、聚焦后在成像器件(如荧光屏、胶片或感光耦合组件)上显示出来。如今透射电镜在包括集成电路分析在内的各个领域都有着极为广泛且越来越重要的应用，而FIB(Focused Ion beam，聚焦离子束)制样则是半导体领域最为主要的TEM样品制备手段。
目前常规的制备TEM样品方法是使用聚焦离子束从芯片的后段金属向硅衬底的方向切割，形成TEM薄片样品。但是由于样品的同一层上可能含有多种材质，每一种材质在被聚焦离子束切割的时候，往往切割速率严重不一致，而产生了窗帘效应(Curtain Effect)，如在样品内质量较大的金属(如钨)下方会由于和旁边质量较小的氧化硅之间切割速率的差异而形成貌似窗帘的拉痕。
而在目前的芯片中，导电材质主要有钨、铝、铜，绝缘材质主要为二氧化硅、氮化硅和氮氧化硅，聚焦离子束在切割既有导电材质和绝缘材质的样品层(称之为置换层)时，极易产生窗帘效应。
对于整个样品厚度在0.18微米以上的TEM样品，窗帘效应影响较小，但对于样品厚度0.13微米以下的TEM样品的影响则越来越大，尤其是在样品厚度在28纳米及以下的TEM样品，某一层产生的窗帘效应将造成该层产生破裂，极易造成整个样品碎裂，导致制样失败。
现在常用的消除窗帘效应的方法是使用纳米操作仪，它可以将预制备好的微米级别的样品倒置后，再用离子束从硅衬底向后段金属的方向切割，从而避免了金属造成的拉痕对前段微小结构的影响。但是，这种方法的缺点主要有两个，一个是纳米操作仪设备价格昂贵，高达数十万人民币，另一个更重要的使用该方法需要非常有经验的工程师花费半天的时间才能完成，成功率低，生产率低，成本高。
因此针对上述缺陷，有必要对上述传统的TEM芯片样品制备方法进行改进，提高制样成功率。
发明内容
本发明提供一种防止TEM芯片样品破裂的方法，针对上述问题，在非观察区域中，含有聚焦离子束切割速率相差较大的置换层，使用化学方法将其中一种材质去除并置换成与未被去除的材质聚焦离子束切割速率一致的材质，使得该置换层上所有的材质切割速率一致，避免了窗帘效应的产生。
为达到上述目的，本发明提供一种防止TEM芯片样品破裂的方法，露出芯片非观察区域中需置换材质的置换层，所述置换层中由导电材质和绝缘材质组成，除去所述置换层中的所述导电材质或者所述绝缘材质使得所述置换层上形成沟槽，在所述沟槽内填入第一材料，所述第一材料与未被除去的材质在被聚焦离子束切割时速率相同。
作为优选，包括以下步骤：
步骤一：提供所述芯片，划定非观察区域和观察区域；
步骤二：在所述非观察区域，露出所述置换层，所述导电材质和所述绝缘材质在被聚焦离子束切割时切割速率不同；
步骤三：利用化学方法去除导电材质或绝缘材质，形成沟槽；
步骤四：向所述沟槽内填入所述第一材料；
步骤五：在所述样品上沉积金属保护层制备成TEM样品。
作为优选，步骤二中使用化学机械研磨工艺露出所述置换层。
作为优选，所述绝缘材质为氮氧化硅、二氧化硅或者氮化硅中的一种。
作为优选，所述导电材质为钨、铝和铜中的一种。
作为优选，当未被覆盖的材质为导电材质时，所述第一材料为氮氧化硅、二氧化硅或者氮化硅中的一种。
作为优选，当未被覆盖的材质为绝缘材质时，所述第一材料为钨、铝和铜中的一种。
作为优选，步骤四中在所述沟槽内使用聚焦离子束辅助沉积所述第一材料。
作为优选，步骤五中在所述样品上沉积金属保护层后使用聚焦离子束切割所述样品，将所述样品的厚度切割至20纳米～40纳米之间。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供一种防止TEM芯片样品破裂的方法，露出样品非观察区域中需置换材质的置换层，所述置换层中由导电材质和绝缘材质组成，除去所述置换层中的所述导电材质或者所述绝缘材质使得所述置换层上形成了沟槽，在所述沟槽内填入第一材料，所述第一材料与未被除去的材质在被聚焦离子束切割时速率相同。使用这种方法制备成的芯片在后续按照现有制备TEM样品的流程中，在同一层置换层中所有的材质在被聚焦离子束切割时速率一致，避免了窗帘效应的产生，并且由于是在非观察区域操作，对于观察区域的影响较小，在提高了制样成功率的同时也不影响样品的观察。
附图说明
图1为本发明露出需要置换材质的剖视图；
图2为本发明去除一种材质后的剖视图；
图3为本发明在沟槽内填入第一材料的剖视图；
图4为本发明在样品上沉积金属保护层的剖视图；
图5为本发明防止TEM芯片样品破裂的方法流程图。
1-芯片、2-钨、3-二氧化硅、4-金属保护层、5-沟槽。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
请参照图5，本发明提供一种防止TEM芯片样品破裂的方法，包括以下步骤：
步骤一：提供芯片1，划定非观察区域和观察区域，在本实施例中，非观察区域可以是线路层或者栅极所在的置换层。
步骤二：请参照图1，在非观察区域，露出需要置换材质的置换层，可以采用化学机械研磨工艺研磨至该置换层，也可以采用先切割然后再使用化学机械研磨工艺使该置换层露出，需要置换材质的置换层是指在使用聚焦离子束切割芯片1时，在该置换层上极易出现窗帘效应，并且是由于该置换层上至少含有两种聚焦离子束切割速率相差很大的材质，如既含有导电材质又含有绝缘材质的置换层，这里的导电材质可以是钨2，这里的绝缘材质可以是二氧化硅3。
步骤三：请参照图2，将暴露出来的钨2使用双氧水去除，这样在原来填有钨2的地方形成了沟槽5。
步骤四：请参照图3，在沟槽5内填入二氧化硅3，可以采用发射聚焦离子束的透射电镜辅助在沟槽5内沉积二氧化硅3；
步骤五：请参照图4，在形成的芯片1上沉积金属保护层4后，选定需要制备成TEM样品的区域，用聚焦离子束将该区域切割出来，这样芯片1的厚度被切割至20纳米～40纳米之间，然后按照常规TEM样品制备流程将上述芯片1制备成标准的TEM样品。金属保护层4是在现有的制备TEM样品的技术中防止样品被破坏的常见保护层。
本发明提供的防止TEM芯片样品破裂的方法使得在同一层置换层中所有的材质在被聚焦离子束切割时速率一致，在切割时避免了窗帘效应的产生，并且由于是在非观察区域操作，对于观察区域的影响较小，在提高了制样成功率的同时也不影响样品的观察。
显然，本领域的技术人员可以对发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包括这些改动和变型在内。

Claims (6)

1.一种防止TEM芯片样品破裂的方法，其特征在于，露出芯片非观察区域中需置换材质的置换层，所述置换层由导电材质和绝缘材质组成，除去所述置换层中的所述导电材质或者所述绝缘材质使得所述置换层上形成沟槽，在所述沟槽内填入第一材料，所述第一材料与未被除去的材质在被聚焦离子束切割时速率相同，包括以下步骤：
步骤一：提供所述芯片，确定非观察区域和观察区域，所述非观察区域为线路层或者栅极所在的置换层；
步骤二：在所述非观察区域，露出所述置换层，所述导电材质和所述绝缘材质在被聚焦离子束切割时切割速率不同；
步骤三：利用化学方法去除导电材质或绝缘材质，形成沟槽；
步骤四：向所述沟槽内填入所述第一材料；
步骤五：在所述样品上沉积金属保护层制备成TEM样品。
2.如权利要求1所述的防止TEM芯片样品破裂的方法，其特征在于，步骤二中使用化学机械研磨工艺露出所述置换层。
3.如权利要求1所述的防止TEM芯片样品破裂的方法，其特征在于，所述绝缘材质为氮氧化硅、二氧化硅或者氮化硅中的一种。
4.如权利要求1所述的防止TEM芯片样品破裂的方法，其特征在于，所述导电材质为钨、铝和铜中的一种。
5.如权利要求1所述的防止TEM芯片样品破裂的方法，其特征在于，步骤四中在所述沟槽内使用聚焦离子束辅助沉积所述第一材料。
6.如权利要求1所述的防止TEM芯片样品破裂的方法，其特征在于，步骤五中在所述样品上沉积金属保护层后使用聚焦离子束切割所述样品，将所述样品的厚度切割至20纳米~40纳米之间。
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