CN108982919B - 用于平面视薄片制备的沿面气体辅助蚀刻 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于平面视薄片制备的沿面气体辅助蚀刻。一种用于从多层微电子器件制备位点特定的平面视薄片的方法。与蚀刻辅助气体一起朝向器件的最上层引导的聚焦离子束去除至少该最上层并从而暴露目标区域之上的或包括目标区域的下层，位点特定的平面视薄片要从所述目标区域制备，其中聚焦离子束在去除最上层以暴露下层时处于沿面取向。在优选实施例中，蚀刻辅助气体包括硝基乙酸甲酯。在替代实施例中，蚀刻辅助气体是乙酸甲酯、乙酸乙酯、硝基乙酸乙酯、乙酸丙酯、硝基乙酸丙酯、硝乙酸乙酯、甲氧基乙酸甲酯和甲氧基乙酰氯。

Description

用于平面视薄片制备的沿面气体辅助蚀刻
技术领域
本发明涉及位点特定的（site-specific）平面视（plan-view）TEM薄片的基于聚焦离子束（FIB）的制备。
背景技术
位点特定的薄片的透射电子显微镜（TEM）分析在微电子器件的早期过程开发中变得越来越有利，特别是对于器件组件的故障分析。所谓“位点特定的薄片”指的是在薄膜内具有要在电子显微镜下检查的特定区域的电子透明薄膜。令人遗憾的是，从多层微电子器件制备位点特定的薄片（特别是在平面视取向上）的常规方法在许多方面中有缺陷，包括这些方法：（a）通常能够产生仅相对有限面积尺寸的可接受电子透明的薄片（例如，出于稍后在本文详述的原因）；和（b）通常呈现针对结束定点（ending-pointing）的挑战{即，标识（或“定点”到）多层微电子器件的哪层是包含沿边（edge-on）基于FIB削薄（thin）的过程应针对其进行的感兴趣区域的目标层——而在该目标层的暴露时，沿边基于FIB削薄的过程应停止（或“结束”）}。
更具体而言，制备用于TEM分析的位点特定的平面视薄片的常规方法通常至少在日常基础上从如下排除过程开发工程师：（a）获得高质量的薄片（例如既大部分没有分析干扰产物又在足够大的面积之上具有绰绰有余的电子透明度的薄片）；和（b）实现经得起在多层微电子器件的层当中的感兴趣目标层的暴露时的直截了当的结束定点的过程——该后者的排除还阻止过程工程师在结束定点中实施用于鲁棒的自动化的进程。
微电子器件的故障分析通常涉及组件集成电路（IC）器件中的故障分析和错误隔离。一般，当IC器件中的故障的原因被预期为源自器件衬底的顶部上的金属化堆叠中的缺陷时，横截面的TEM样品的制备通常可以被标识为特别有助于故障分析。然而，当成为原因的错误被指示（例如，从故障的电鲜明特征）为位于衬底中时（例如处于位错或一些其他晶体缺陷），平面视TEM样品的制备通常可以被视为特别有助于故障分析。（1）R.Anderson和S.J. Klepies，Practical aspects of FIB specimen preparation, with emphasis onsemiconductor applications, In: L.A. Giannuzzi & F.A. Stevie (ed’s)Introduction to Focused Ion Beams – Instrumentation, Theory, Techniques andPractice. Springer Science，第173-200页，第192-193页（2005年）。
然而，不管制备TEM样品的动机如何，通常使用相对直截了当的常规的“剥离（lift-out）”方法（通过非原位或原位方式）来制备横截面TEM样品。在这样的剥离方法中，在工件垂直于其表面被铣削之后即在分别对应于剥离切片的每一侧的横截面切割通过工件垂直于层被铣削之后从工件剥离材料的横截面切片——其中通常至少一个切割或者通常两个切割以沟槽的形式制成，例如可能使用“阶梯式”铣削算法——在铂（Pt）或钨（W）的0.5至1μm厚的金属线被沉积在剥离切片的上表面上以保护其免受离子束损伤之后。（2）L.A.Giannuzzi等人，FIB lift-out specimen preparation techniques: ex-situ andin-situ methods, In: L.A. Giannuzzi & F.A. Stevie (ed’s) Introduction toFocused Ion Beams – Instrumentation, Theory, Techniques and Practice.Springer Science，第201-228页，第205-221页（2005年）。在从工件剥离之后，接下来将切片固定（例如，通常还在竖直取向上）到TEM栅格上，在其中它可以进一步例如使用附加的FIB铣削（再次垂直于工件的内层）或使用以掠入射的低压离子铣削从任一侧削薄（例如，到至少可接受级别的电子透明度）。参见例如（3）Liang Hong等人的美国专利号7,423,263（'263专利——2008年9月9日发行），“Planar view sample preparation”（受让人：FEICompany）的图2-4及“背景技术”中的相关联的文本。
在用于制备平面视薄片的常规方法中，相反，首先通过FIB铣削从工件材料切割楔块或块。标准的镓离子（Ga+）FIB铣削通常用于从工件中切割楔块，尽管这样的楔块限定的铣削可能进行得相对较慢并且需要接受污染物Ga+离子在楔块中的一些嵌入。
在从工件去除该楔块之后，其取向倾斜90°——可能通过旋转楔块被安装到的载体，例如使得先前水平的楔块层现在竖直地取向并且潜在地平行于离子束柱。也参见（3）美国专利号7,423,263的图10-12及相关联的文本；也参见（4）J. Mayer，L.A. Giannuzzi，T.Kmino和J. Michael，TEM Sample Preparation and FIB-Induced Damage, MRS[Materials Research Society] Bulletin，第32卷，第400-407页（2007年5月）的图3的图片（b）至（d）。然后重新取向的楔块被削薄（例如向“楔块”的层使用沿边的FIB铣削的“体积（bulk）削薄”），以生成平面视薄片。由于沿边铣削沿束轴线去除所有材料，所以结果所得的薄片包括从薄片的顶部延伸至薄片的底部的削薄部分，其中在一侧或两侧上具有较厚的边界。
然而，不能仅仅依赖于单独的沿边FIB铣削来制备包括包含感兴趣区域并具有可接受级别的平面性的目标层的平面视薄片。在FIB系统中的缓慢且重复的掠射角清除的过程——伴随着许多FIB系统调整（例如，针对扫描旋转、z维深度、离子柱倾斜、或像素重叠）——通常需要去除产物或处理薄片上的不同硬度的区域。另外，当使用这种常规方法来制备平面视薄片时，简单正确地标识和选择包含感兴趣区域的目标层（即，标识将要从其制备平面视薄片的重新取向的楔块内的先前水平层）通常是具有挑战性的。可能在完成所假设的目标层的重复的掠射角清除上浪费相当多的工作，而仅仅随后获知所清除的层被错误标识并且实际上不是目标层。
使用常规方法可以将TEM样品铣削得多薄很大程度上受限于TEM样品的一侧上的FIB铣削线可以多紧密地实际接近样品的另一侧上的FIB铣削线——在没有样品（即新生或意图的薄片）的情况下，通过弯曲、卷曲、收缩或以其他方式的翘曲而排空样品制备工作。如果正在通过FIB铣削被体积削薄的样品在FIB铣削期间发生弯曲、卷曲或以其他方式的翘曲，则离子束很可能将会破坏样品或致使其不可用于TEM分析。由于沿边削薄产生从薄片的顶部延伸至薄片的底部的薄的中心部分，所以薄片沿顶部和底部缺少较厚的支承以抵抗翘曲。
因此，为了从多层微电子器件的重新取向的楔块对样品进行沿边FIB铣削以生成对于成功的TEM分析足够薄的平面视薄片（例如，通常对于具有可接受电子透明度的薄片可能需要小于约100nm的厚度），必须预防在被削薄时的样品（特别是较大面积样品）对弯曲、卷曲或以其他方式的翘曲的倾向性。关于100nm厚度的薄片参见（5）Fuller等人的美国专利申请公开号20160126060（'060专利申请——2016年5月5日发布），“Endpointing forfocused ion beam processing”（母案PCT申请的申请人：FEI Company）（“[0003]……当SEM[扫描电子显微镜]可以观察厚工件上的特征来观察TEM上的样本时，它需要被削薄至小于100nm，以使得电子将穿过样本。”）。如本文所使用的，样本或样品是从工件提取的对象。薄片是样本的薄的电子透明的薄膜形式。
尽管防止这样的弯曲、卷曲或翘曲的难度通常将随着薄片变得在面积方面更大和在深度方面更薄而增加，但对于精确的TEM分析，较大面积的薄片通常是优选的，并且一些TEM分析甚至可能要求薄片被制备成具有小于约20nm的厚度。参见Wells等人的美国专利申请公开号20130328246（'246专利申请——2013年12月12日发布），“Lamella creationmethod and device using fixed-angle beam and rotating sample stage”（受让人：FEI Company）（“[0009]……薄片通常小于100nm厚，但对于一些应用，薄片必须更薄得多。在以30nm及以下的先进半导体制造过程的情况下，薄片需要在厚度方面小于20nm以便避免小尺度结构之间的重叠。”）。
根据上面概述的常规方法制备的平面视样品对弯曲、卷曲或以其他方式的翘曲的倾向性通常在具有电子透明度的TEM样品的面积（再次，其通常具有小于约100nm的薄度）大致大于约5μm×5μm=约25μm2（或者，在一些情况下，简单地大于约2μm×2μm=约4μm2）时增加到不可接受的级别。作为结果，使用上述的常规方法从取自多层微电子器件的重新取向的楔块所制备的平面视薄片通常被限制为大致小于5μm×5μm=约25μm2（并且，在一些情况下，简单地小于约2μm×2μm=约4μm2）的大小。
另外，使用上述的常规方法对位点特定的平面视薄片（例如，与多层微电子器件的目标层对应的薄片）的制备也经不起直截了当的结束定点（或结束定点中的自动化）。这是如此的，部分是因为，例如标识（或“定点”到）多层微电子器件的哪层是包含沿边FIB铣削的过程应针对其进行的感兴趣区域的目标层——而在该目标层的暴露时，该过程应停止（或“结束”）——在使用上述的用于平面视薄片制备的常规方法时通常非常地困难。
例如，单独的层的关键标识特性——其平面取向的光刻生成的电路图案——通常可能需要仅由专家从沿重新取向的楔块的暴露侧面的切割电路线来估计。但观察微电子器件的可能为35个或更多切片层边缘中的一些的不太清楚的沿边视图通常可能导致专家仅仅试验性地标识特定层。尽管如此，专家非常可能将由于依赖于切割电路线的这样的不太清楚的沿边视图而卡住，因为例如各层的平面取向的电路图案的无妨碍视图可能在沿边FIB铣削过程（即，体积削薄过程）的大部分期间不是可用的。
此外，即使沿边FIB铣削偶然地进展到正确的目标层，随后标识目标层的电路图案的某些部分也通常呈现难度。这是如此的，部分是因为，通过这样的沿边FIB铣削所暴露的平面表面（通常是边缘平面的）（即使在重复的掠射角清除之后）通常择一地是：（i）被嵌入的Ga+离子损伤（例如，可能是由于离子束以未针对表面清除优化——可能通过用于离子束的预期高斯形状的算错补偿——的角度被引导）；（ii）还受到帘状产物妨碍（即，受到可能产生的流束或遮蔽物妨碍，例如，其中具有低溅射效率的材料阻挡更快溅射效率材料）；或（iii）特征在于与相邻层的电路图案共享许多共同性的暴露电路图案（例如，对于3D-NAND存储器设备通常是这种情况）——使得从相邻层的电路图案的部分明确区分目标层的电路图案的部分可能还仍然是具有挑战性的。
至少出于上述这些原因，将期望的是提供一种用于制备多层微电子器件中的感兴趣区域的位点特定的平面视薄片的基于FIB的方法，其中该方法既允许面积大于至少约100μm2（例如，大于至少约10μm×10μm）的薄片的日常制备又显然经得起直截了当的结束定点（包括结束定点中的自动化）。
发明内容
本发明的目的是提供用于制造平面视薄片的方法和装置，以及提供平面视薄片。
一种从提取自半导体工件的样本制造包括包含感兴趣区域的电子透射部分的薄片的方法，所述半导体工件具有平行于其表面的多个层，所述方法包括：朝向工件引导聚焦离子束以从工件切割样本；朝向样本引导平行于多个层取向的聚焦离子束以削薄样本来形成薄片；在薄片的表面处提供蚀刻辅助气体；和朝向薄片引导垂直于多个层取向的聚焦离子束以在存在蚀刻辅助气体的情况下削薄薄片的一部分来产生包括感兴趣区域的电子透明部分。
在一些实施例中，使用离子束图像来确定何时停止削薄薄片。在一些实施例中，提供了去除帘状物和其他产物的方法。
前面已经相当广泛地概述了本发明的特征和技术优点，以便可以更好地理解随后的本发明的详细描述。下文将描述本发明的附加特征和优点。由本领域技术人员应理解的是，所公开的概念和具体实施例可以容易地用作用于修改或设计用于实施本发明的相同目的的其他结构的基础。由本领域技术人员还应认识到，这样的等同构造不脱离如所附权利要求中阐述的本发明的精神和范围。
附图说明
为了更完整地理解本发明及其优点，现在参考结合附图进行的以下描述，其中：
图1A是来自被用于从微电子器件移动“剥离”楔块样品的探针的扫描电子显微镜（SEM）的图像——这样的“剥离”楔块或块类似地被图示在参考文献（4）的图3的图片（a）。
图1B是从多层微电子器件所制备的薄片的SEM图像，其中薄片的层在薄片通过沿边FIB铣削而体积削薄之后竖直地取向。
图1C是类似的薄片即包括正方形IC器件的薄片的SEM图像，其从更大的多层微电子器件分离并安装到栅格。
图1D是显示在先前覆盖当前暴露的平面层的层的连续去除通过使用MNA作为前驱气体的基于PFIB的沿面（face-on）气体辅助蚀刻完成之后的像图1C的IC器件那样的IC器件的暴露平面层的SEM图像；IC器件层保持超出箱式铣削区域框架的外围并支承暴露的平面层；为了部分地增强表面平面性，也通过使用MNA作为前驱气体的基于PFIB的沿面气体辅助蚀刻从暴露的平面层去除了帘状产物。
图1E是通过基于PFIB的沿面蚀刻（在该情况下不使用前驱气体）完成了面积大于约25μm×25μm=约625μm2的背面上的“硅削薄”之后的微电子器件的该背面的SEM图像。
图2A是显示多层微电子器件的新生平面视薄片（面积大于20μm×20μm=约400μm2）的SEM图像。
图2B是在通过使用MNA作为前驱气体的基于PFIB的沿面气体辅助蚀刻在相对较大的面积之上去除了暴露的最上层的表面上的帘状产物之后的图2A的新生平面视薄片的SEM图像。
图2C是在通过使用MNA作为前驱气体的基于PFIB的沿面气体辅助蚀刻彻底去除帘状产物之后的来自图2A和图2B中所示的薄片的高度平面部分（约20μm×15μm=约300μm2）的更高放大率SEM图像。
图3A是从多层微电子器件切割的薄片的面视突出部分的SEM图像（所显示的面面积似乎为约40μm×25μm=约1000μm2，但是面面积实际上更大，例如约40μm×40μm，这是因为面面积的上边缘远离SEM物镜倾斜，使得竖直特征的大小似乎小于它们的实际大小）。
图3B是在使用MNA作为前驱气体的沿面气体辅助蚀刻的基于PFIB的方法被用于平面化和去除相对较大面积（即，大于约20μm×20μm=约400μm2）之上的大部分的帘状产物之后的像图3A的薄片那样的多层微电子器件薄片的截面的SEM图像。
图4包含两个相关图像：左图像是22nm INTEL®SRAM地址解码器的扫描TEM（STEM）图像；Thermo Fisher Scientific Inc.的Helios G4FXTM双束系统被用于均匀厚度（没有帘状物或翘曲）的约35μm×35μm=约1225μm2的面积的STEM成像——相对扩大的面积（该左图像对应于在180°旋转；使用MNA作为前驱气体的附加的沿面气体辅助蚀刻；以及附加的背面削薄之后的图3B的图像）；右图像是22nm INTEL®SRAM地址解码器的覆盖在左图像上的小矩形内的仅仅子部分的高得多的放大率的STEM图像（右图像中的显示面积为约825nm×550nm=约0.825μm×0.55μm=约0.45μm2）。
图5A和图5B是用于结束定点的自动化的实现的流程图，其中沿面气体辅助蚀刻被用于例如多层微电子器件的最上层的连续去除中。
图6图示了可以被用于实现本发明的各方面的典型的双束FIB/SEM系统。
具体实施方式
一个实施例或实现针对用于经由通过沿面气体辅助蚀刻从器件连续去除现有最上层而从多层微电子器件制备位点特定的平面视薄片的基于FIB的方法。另一个实施例或实现针对使用该基于FIB的方法制备的平面视薄片；在这样的实施例或实现中可以增强如此制备的平面视薄片的平面性。又一个实施例或实现针对从器件的暴露层的目标区域的产物去除的相关的基于FIB的方法。另外的实施例或实现针对自动结束定点的方法——使用基于图像的准则或计数方式或方法——从器件连续去除现有最上层的过程。
将使用MNA相关气体的沿面铣削（下面限定）用于扁平化（delayer）平面视薄片促进了在薄片被削薄时的薄片的平面性的平面化和维持。在常规的方法中，用户必须对台架倾斜、扫描旋转和图案定位进行非常仔细的调整，以实现平行于样本的金属层的横截面切割面。在实践中，几乎不可能实现切割面的平面与样本上的金属层的固有平面之间的完美重合。然而，使用本文所述的方法，铣削几乎是自平面化的。建立平面性要容易得多，并且诸如台架倾斜、扫描旋转、图案放置之类的各种操作参数宽容得多。此外，在铣削期间从实时FIB图像实时地观察层转换更容易。由于图像是沿面的，用户可以看到所暴露的面中的特征。这使得结束定点更容易，并且允许基于来自实时FIB图像的反馈来自动化在特定层处的结束定点。在常规方法中，用户几乎不接收来自FIB图像的反馈，因为样本的图像是沿边的。因此，与现有技术方法中的目标锁定和结束定点相关的所有图像必须来自SEM成像。
可以以非常低的能量使用沿面的薄片扁平化过程：5-12keV是常见的，并且2keV变得更常见。在一些实施例中，使用1keV以下的离子能量。低离子能量是期望的，因为碰撞表面的离子破坏晶体结构，从而创建无定形损伤层。减少的束能量减少了无定形损伤层。在常规的沿边削薄中，低束能量降低图像分辨率，因此图案放置是困难的，因为用户不能非常清楚地看到特征的鲜明边缘。在沿面铣削中，低离子能量处理是可能的，因为用户可以在低能量下在大的XY区域之上查看样本，并且即使成像分辨率欠佳，图案放置也是非常宽容的。用户可以在整个样本之上进行光栅扫描，并且即使图像模糊，用户也将仍然能够确定束正在击中近似目标区域。
通过使用Dx气体（即，硝基乙酸甲酯（MNA）或像MNA的气体）作为修改的带电粒子束过程中的前驱气体（并且特别是作为用于通过沿面的气体辅助蚀刻从多层微电子器件进行薄片制备的基于FIB的方法中的前驱气体）克服了现有技术的缺点。具体而言，本文公开的创新尤其提供了基于FIB的方法，特别是基于等离子体FIB（PFIB）的方法，所述方法用于通过沿面的气体辅助蚀刻从多层微电子器件进行位点特定的平面视薄片制备，其中该方法既经得起直截了当的结束定点（包括结束定点中的自动化），又允许面积大于至少如下项的薄片（包括大部分无帘状物的薄片）的日常制备：约100μm2；约225μm2；约400μm2；约625μm2；约900μm2；约1225μm2；约1600μm2；约2025μm2；或约2500μm2（例如，分别大于至少：约10μm×10μm；约15μm×15μm；约20μm×20μm；约25μm×25μm；约30μm×30μm；约35μm×35μm；约40μm×40μm；约45μm×45μm；或约50μm×50μm）——或由前面的括号中所述的单独的幅度或宽度尺寸中的任何一个乘以5μm的幅度或宽度尺寸所产生的任何其他近似产品面积（只要近似产品面积等于或大于约100μm2）。总而言之，从大于至少大约100μm2到大于至少约2500μm2的每个近似面积（包括其间的以25μm2的增量的所有近似面积）由此被包含为薄片（包括大部分无帘状物薄片）针对其可以根据本文公开的基于FIB的方法日常地制备的近似面积。
在通过引用以其整体并入本文中的（7）Chad Rue等人的美国专利号9,064,811（'811专利——2015年6月23日发行），“Precursor for planar deprocessing ofsemiconductor devices using a focused ion beam”（受让人：FEI Company）中公开了在半导体器件的FIB介导的平面逆向处理中使用MNA（或MNA相关的化学品）作为前驱气体。“MNA相关的化学品”包括（非排他地）乙酸甲酯、乙酸乙酯、硝基乙酸乙酯、乙酸丙酯、硝基乙酸丙酯、硝乙酸乙酯、甲氧基乙酸甲酯、甲氧基乙酰氯和包含结合到乙酸、硝基或硝基乙酸根的短链烃的类似化学化合物，使得：（a）化学品的使用产生在前驱气体流动时的在约2×10-6至约5×10-5毫巴[即，约1.5×10-6至约3.75×10-5托]的范围内的适度真空室压力（并且其中在化学化合物不流动时基线室压力在约1×10-7至约1×10-6毫巴[即，约7.5×10-8至约7.5×10-7托]的范围内，以方便地将化学品输送至FIB真空室（对于使用MNA相关的化学品的FIB实现）；和（b）化学品具有朝向样本或朝向吸附到样本表面上的污染物分子的氧化能力。
因此，本文描述的是用于通过沿面的气体辅助蚀刻从多层微电子器件进行位点特定的平面视薄片制备的基于FIB的方法，其中该方法既经得起直截了当的结束定点（包括结束定点中的自动化），又允许面积大于至少约100μm2至面积大于至少约2500μm2（包括其间的以约25μm2的增量的所有近似面积）的薄片（包括大部分无帘状物的薄片）的日常制备，其非常适合TEM分析。还描述的是用于在大部分无帘状物的薄片的制备中去除帘状产物的方法。
表1. 主要缩写
缩写 同位语
Dx 硝基乙酸甲酯前驱气体
FIB 聚焦离子束
HAADF 高角度环形暗场
IC 集成电路
MNA 硝基乙酸甲酯
PFIB 等离子体聚焦离子束
SE 二次电子
SEM 扫描电子显微镜
STEM 扫描TEM
TEM 透射电子显微镜
在一些实施例中，通常首先如上所述那样通过FIB铣削从工件切割以楔块或块的形式的样本。楔块或块通常被体积削薄以形成薄片，然后利用蚀刻气体的沿面铣削被用于削薄或扁平化薄片，直到达到所期望的厚度并且要检查的层暴露于电子透明薄片中。虽然沿面的气体辅助蚀刻提供了削薄到所期望的最终厚度的优点，但沿面铣削不太适合去除制备平面视薄片中经常遇到的厚层。在半导体衬底的顶部上通常存在一个或多个厚金属层，通常与0.5μm至1.5μm一样厚。厚层可以由诸如铝、聚酰亚胺等的各种材料构成，并且可能具有不平坦的非平面形貌，从而使得这些层不适合自顶向下的蚀刻气体辅助的聚焦离子束削薄。在当接近最终期望厚度并且目标层接近于被暴露时切换到本文描述的沿面气体辅助技术之前，利用常规的沿边铣削去除这些层是方便的。
为了在从工件去除楔块之后执行沿边体积削薄，例如通过旋转楔块被安装到的载体来使楔块旋转约90°，以使得先前水平的楔块层现在竖直地取向并近似平行于离子束柱。然后向楔块的层使用沿边的FIB铣削以去除要成像在TEM上的所标识的目标层之上的厚金属层或其他材料而将重新取向的楔块“体积削薄”。
可以使用SEM周期性地对薄片进行成像，直到适合沿面铣削的层（例如具有Cu冶金的平面化层和厚度小于约500nm或更小的层）被暴露。在本文描述的沿面铣削的各种实施例中，将理解的是，去除厚层的沿边铣削可以在沿面铣削之前。
在适合沿面铣削的层被暴露之后，将薄片旋转到近似正交于离子束，并且薄片制造通过如下而继续：（a）朝向目标区域之上的最上层引导蚀刻辅助气体；（b）朝向目标区域之上的最上层引导聚焦离子束，从而去除最上层并暴露目标区域之上或包括目标区域的下层；和（c）重复步骤（a）和（b），直到暴露的下层是包括目标区域的层，其中包括目标区域的所述暴露的下层然后限定平面视薄片；其中：蚀刻辅助气体包括选自包括如下项的组的至少一种或多种化学品：硝基乙酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、硝基乙酸乙酯、乙酸丙酯、硝基乙酸丙酯、硝乙酸乙酯、甲氧基乙酸甲酯和甲氧基乙酰氯；并且聚焦离子束以沿面取向铣削掉最上层。
在一些实施例中，该方法包括执行如下步骤的多次重复：在薄片的表面处提供蚀刻辅助气体；和朝向薄片引导垂直于多个层取向的聚焦离子束以在存在蚀刻辅助气体的情况下削薄薄片的一部分。在至少一次重复之后形成薄片的离子束图像；和从图像，用户确定何时停止重复。例如，当感兴趣区域在离子束图像中可见时，用户可以确定停止重复。替代地，用户可以从图像确定哪个层被暴露以及需要去除多少附加层以到达感兴趣的层。然后用户可以计数去除每个中间层并且当去除了所确定数量的层时停止重复。
在相关方法中，描述了：聚焦离子束源自等离子体聚焦离子束源；聚焦离子束的离子选自包括如下项的组：Xe+、Ar+、Kr+、O+、O2+、N+、N2+、NO+和NO2+；聚焦离子束在去除期间在范围从约2keV至约30keV或者范围从约5keV至约12keV的加速电压下操作；蚀刻辅助气体化学品是或包括硝基乙酸甲酯或其他MNA相关气体；暴露的下层是大部分无帘状物的；具有适合目标区域内的TEM分析的电子透明度的正方形面积既大于至少约5μm乘5μm又在大于至少约100μm2的具有适合这样的TEM分析的电子透明度的总面积内，其中，例如，正方形面积内的层厚度遍及大部分小于约100nm，或者遍及大部分小于约20nm。
一些实施例还包括去除在目标区域之下的暴露的背面金属层：重新取向器件，使得聚焦离子束被引导成针对器件的背面是沿面的，并且在重新取向之后，暴露的背面金属层在目标区域之上；可选地，朝向暴露的背面金属层引导蚀刻辅助气体；朝向暴露的背面金属层引导聚焦离子束，从而去除暴露的背面金属层；其中：蚀刻辅助气体如果被用于暴露的背面金属层的去除则包括选自包括如下项的组的至少一种或多种化学品：二氟化氙、DE、硝基乙酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、硝基乙酸乙酯、乙酸丙酯、硝基乙酸丙酯、硝乙酸乙酯、甲氧基乙酸甲酯和甲氧基乙酰氯；并且聚焦离子束在沿面取向上铣削掉暴露的背面金属层。
在一些实施例或实现中，描述了通过过程从多层微电子器件制备的平面视薄片，该过程包括如下步骤：（a）在器件的最上层下方的层中限定目标区域，其中目标区域将要被平面视薄片包围；（b）朝向目标区域之上的最上层引导蚀刻辅助气体；（c）朝向目标区域之上的最上层引导聚焦离子束，从而去除最上层并暴露目标区域之上或包括目标区域的下层；（d）重复步骤（b）和（c），直到暴露的下层是包括目标区域的层，其中包括目标区域的所述暴露的下层然后限定平面视薄片；其中：蚀刻辅助气体包括选自包括如下项的组的至少一种或多种化学品：硝基乙酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、硝基乙酸乙酯、乙酸丙酯、硝基乙酸丙酯、硝乙酸乙酯、甲氧基乙酸甲酯和甲氧基乙酰氯；并且聚焦离子束以沿面取向铣削掉最上层。对于通过相关过程从多层微电子器件制备的平面视薄片，描述了：包括目标区域的暴露的下层是大部分无帘状物的；并且具有适合目标区域内的TEM分析的电子透明度的正方形面积既大于至少约5μm乘5μm又在大于至少约100μm2的具有适合这样的TEM分析的电子透明度的总面积内，其中，例如，正方形面积内的层厚度遍及大部分小于约100nm，或者遍及大部分小于约20nm。
通过上述过程制备的平面视薄片在结构上不同于通过现有技术过程制备的薄片。平面视薄片包括由较厚的框架包围的较薄的电子透明中心部分。虽然削薄的电子透明中心部分通常小于100nm，但框架的边缘可以比约200nm厚、比约400nm厚、比约500nm厚，并且可以在1μm与几微米之间。边缘通常是中心电子透明部分的至少两倍那么厚、中心电子透明部分的至少三倍那么厚、或者中心电子透明部分的至少四倍那么厚。例如，电子透明区域可以具有小于100nm的厚度并且基本上被具有比电子透明区域的厚度至少厚100nm的厚度的框架包围。被基本上包围意味着优选地在所有边上被包围，尽管在框架中可能存在间隙，其具有对机械强度和抗翘曲的最小影响。
在一些实施例或实现中，描述了从暴露层的目标区域的帘状产物去除的方法，该方法包括：（a）在暴露层上限定包含帘状产物的目标区域；（b）朝向目标区域引导蚀刻辅助气体；和（c）朝向目标区域引导聚焦离子束，从而从目标区域去除帘状产物；其中：蚀刻辅助气体包括选自包括如下项的组的至少一种或多种化学品：硝基乙酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、硝基乙酸乙酯、乙酸丙酯、硝基乙酸丙酯、硝乙酸乙酯、甲氧基乙酸甲酯和甲氧基乙酰氯；并且聚焦离子束在沿面取向上铣削掉帘状产物。在相关方法中，描述了：聚焦离子束源自等离子体聚焦离子束源；聚焦离子束的离子选自包括如下项的组：Xe+、Ar+、Kr+、O+、O2+、N+、N2+、NO+和NO2+；聚焦离子束在去除期间在范围从约2keV至约30keV或者范围从约5keV至约12keV的加速电压下操作；并且蚀刻辅助气体化学品是或包括硝基乙酸甲酯。帘状产物通过使薄片表面平面化来去除。
在其他实施例或实现中，描述了通过利用带电粒子束的沿面的气体辅助蚀刻从多层微电子器件自动地结束定点层去除过程的方法，该方法包括：（a）限定用于最上层的基于图像的准则，其规定何时完成层去除过程并且层去除过程将要结束；（b）对最上层进行成像；（c）使用准则来自动地评估最上层以确定是否满足准则并且层去除过程结束；（d）如果不满足准则，则重复地指示重复步骤（e）、（f）、（g）和（h），直到满足准则，并且层去除过程结束；（e）朝向最上层引导蚀刻辅助气体；（f）朝向最上层引导聚焦离子束，从而去除最上层；（g）对最上层进行成像；（h）使用准则来自动地评估最上层以确定是否满足准则并且层去除过程结束；其中：蚀刻辅助气体包括选自包括如下项的组的至少一种或多种化学品：硝基乙酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、硝基乙酸乙酯、乙酸丙酯、硝基乙酸丙酯、硝乙酸乙酯、甲氧基乙酸甲酯和甲氧基乙酰氯；并且聚焦离子束以沿面取向铣削掉最上层。
在其他实施例或实现中，描述了通过利用带电粒子束的沿面的气体辅助蚀刻从多层微电子器件自动地结束定点层去除过程的方法，该方法包括：（a）设置或输入与要在层去除过程中去除的层的数量对应的整数N；（b）自动地确定N减去被去除的层的计数器是否等于零；（c）如果N减去被去除的层的计数器等于零，则结束层去除过程；（d）如果N减去被去除的层的计数器不等于零，则重复地指示重复步骤（e）、（f）、（g）和（h），直到N减去被去除的层的计数器等于零，并且层去除过程结束；（e）朝向最上层引导蚀刻辅助气体；（f）朝向最上层引导聚焦离子束，从而去除最上层；（g）使被去除的层的计数器增加1；（h）自动地确定N减去被去除的层的计数器是否等于零并且层去除过程结束；其中：蚀刻辅助气体包括选自包括如下项的组的至少一种或多种化学品：硝基乙酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、硝基乙酸乙酯、乙酸丙酯、硝基乙酸丙酯、硝乙酸乙酯、甲氧基乙酸甲酯和甲氧基乙酰氯；并且聚焦离子束以沿面取向铣削掉最上层。
不是上述所有方面都将出现在本发明的每个实施例或实现中。
图1A是来自被用于从微电子器件移动“剥离”楔块样品的探针的扫描电子显微镜（SEM）的图像。
图1B是从多层微电子器件所制备的样本的SEM图像，其中样本的层在样本通过沿边FIB铣削而体积削薄之后竖直地取向。
图1C是至少部分地通过FIB铣削从更大的多层微电子器件分离并安装到网格的正方形IC器件的SEM图像。竖直的帘状物、遮蔽物或流束（即来自FIB铣削的帘状产物）在IC器件的正面上可见（明亮的水平线表示IC器件的金属线）。
图1D是显示在先前覆盖当前暴露的平面层的层的连续去除通过使用MNA作为前驱气体的基于PFIB的沿面的气体辅助蚀刻完成之后的像图1C的IC器件那样的IC器件的示例性暴露平面层的SEM图像。当通过典型的平面视薄片制备标准来判断时，当前暴露的最上层是“扩大的”，即，其具有大于15μm×35μm的面积。此外，通过利用使用MNA作为前驱气体的基于PFIB的沿面的气体辅助蚀刻去除帘状产物来增强该扩大面积之上的表面平面性。有利地，沿面的气体辅助蚀刻生成了被支承在四边上的薄片——用于防止弯曲、卷曲或翘曲。虽然削薄的电子透明中心部分通常小于100nm，但框架的边缘可以比约200nm厚、比约400nm厚、比约500nm厚，并且可以在1μm与几微米之间。边缘通常是中心电子透明部分的至少两倍那么厚、中心电子透明部分的至少三倍那么厚、或者中心电子透明部分的至少四倍那么厚。蚀刻使用Xe+等离子体FIB束在2-30keV或更常见地为5-12keV的加速电压以及0.5-20pA/μm2或更常见地为2-10pA/μm2的电流密度下执行，其中停留时间为100nsec，65％像素重叠，并且室压（其中前驱气体阀打开）为1-2×10-5毫巴。在去除较厚的上几层中{即，除了顶部一个或两个金属层，其每个可以是几微米厚；在使样本重新取向为正交于FIB以使用Dx气体进一步扁平化——可能利用例如帘状物去除——之前，这些特别厚的顶部一个或两个金属层可以通过使用机械磨削/打磨或通过使用常规的横截面FIB铣削（原位）来去除，例如其中样本如图1B中那样取向}，蚀刻通常在30keV（对于具有0.2至0.5μm的厚度的金属层）；12keV（对于具有0.1至0.2μm的厚度的层）；或5keV（对于比~0.1μm薄的金属层）的加速电压下执行。在这些条件下，在2至5分钟内去除箱式铣削的区域内的典型层。然而，比~0.5μm厚的金属层通常不太适合使用Dx（或MNA相关的化学品）作为前驱气体的扁平化。
图1E是通过基于氙（Xe+）PFIB的沿面蚀刻而不使用前驱气体完成了面积大于约25μm×25μm=约625μm2的背面上的“硅削薄”之后的微电子器件的平面视薄片的该背面的SEM图像。使用了5keV的加速电压。对于一些实施例或实现，二氟化氙（XeF2）气体或另一卤化蚀刻气体可以间歇地用作前驱气体以加速硅去除的速率。对于其他实施例或实现，MNA（或MNA相关的化学品）可以用作用于从背面的层去除的微电子器件的沿面气体辅助蚀刻（例如，在FIB系统内近似地重新取向器件之后）中的前驱气体。
图2A是显示多层微电子器件的新生平面视薄片的SEM图像。薄片被常规地制备，即经由自顶向下（或沿边）FIB铣削（注意的是，如对于常规薄片制备典型的那样，新生平面视薄片不是在所有四边上但仅在两边上具有支承框架）。新生平面视薄片的表面面积大于约20μm×20μm=约400μm2，但被帘状产物广泛地覆盖。
图2B是在通过使用MNA作为前驱气体的基于PFIB的沿面气体辅助蚀刻在相对较大的面积之上去除了暴露的最上层的表面上的帘状产物之后的图2A的新生平面视薄片的SEM图像；在一些区域之上暴露了多个金属层。通过使用MNA作为前驱气体的基于PFIB的沿面气体辅助蚀刻来去除和减少帘状产物两者证明了这样的蚀刻在促进大面积之上的平面性方面的显著优点。使用如上面针对图1D所述的束参数范围来完成帘状产物的去除。
图2C是在通过使用MNA作为前驱气体的基于PFIB的沿面气体辅助蚀刻去除帘状产物和平面化低至单个金属层之后的来自图2A和图2B中所示的新生平面视薄片的部分（约20μm×15μm=约300μm2）的更高放大率SEM图像。SEM图像表明，可以使用使用MNA作为前驱气体的基于PFIB的沿面的气体辅助蚀刻在相对较大的面积之上完成帘状物去除。另外，SEM图像证明了使用MNA作为前驱气体的基于PFIB的沿面的气体辅助蚀刻的即使在多个金属层暴露时也平面化样本的能力。再次，使用如上文针对图1D所述的束参数范围来完成去除帘状产物和平面化。
图3A是从多层微电子器件切割的样本的面视突出部分的SEM图像（鉴于上边缘远离SEM物镜倾斜，所显示的面面积大于约40μm×25μm=约1000μm2的表观尺寸）。
图3B是在使用MNA作为前驱气体的沿面气体辅助蚀刻的基于PFIB的方法被用于去除相对较大面积（例如，针对其图像的上边缘用作水平边界的相对较大的正方形大于约20μm×20μm=约400μm2）之上的表面层材料以及大部分的帘状物形貌之后的像图3A的样本那样的多层微电子器件样本的截面的SEM图像。另外，该SEM图像明显地证明了本文公开的用于使用MNA（或MNA相关的化学品）气体作为前驱气体的沿面的气体辅助蚀刻的基于PFIB的方法的用于即使在多个金属层被暴露时也彻底平面化表面的能力。
图4包含22nm INTEL®SRAM地址解码器的两个相关STEM图像。为了获得左图像（再次，该左图像对应于在180°旋转；使用MNA作为前驱气体的附加的沿面气体辅助蚀刻；以及附加的背面削薄之后的图3B的图像），FEI Company的Helios G4FXTM双束系统被用于显示均匀厚度（即，没有帘状物或翘曲）的约35μm×35μm=约1225μm2的面积——再次，相对地，相当扩大的面积——的STEM成像（具体地，高角度环形暗场或HAADF成像）。在与左图像中的视场中的面积一样大的面积之上实现平面性远远超出了制备位点特定的薄片的常规方法（诸如前述的大部分沿边基于Ga+离子FIB的方法）的能力。
图4的右图像也是STEM图像，但是22nm INTEL®SRAM地址解码器的左图像上覆盖的小矩形内的并且以高得多的放大率的仅仅小子部分的STEM图像。在右图像中显示仅约0.45μm2=约825nm×550nm=约0.825μm×0.55μm的近似面积。在比图4的左图像甚至更大的程度上，该右图像令人印象深刻地证明了本文公开的沿面的气体辅助蚀刻——使用MNA（或MNA相关的化学品）作为前驱气体——的基于FIB的方法可以多有利地用于制备具有优秀电子透明度的非常适合敏感的STEM分析的平面视薄片。
图5A是用于结束定点即在特定层处结束层去除过程的自动化的实现的流程图，其中沿面的气体辅助蚀刻被用于从多层微电子器件连续去除最上层中，并且其中是否去除现有的最上层通过该最上层是否满足基于图像的准则来确定。
在步骤100处，该过程开始于输入用于结束层去除过程的所限定的基于图像的准则。可能的准则可以包括例如在现有的最上层（如通过成像所展现的）上存在连接一行通孔（via）的特定通道或者在现有的最上层上存在某个独特的平面取向的电路图案。这些可能的准则或其他中的任一个可以将现有的最上层标记为包括感兴趣区域（例如，可能是层中的目标区域）的层。
在步骤102处，该过程继续对现有的最上层进行成像。对现有的最上层进行成像的方法可以是光学的（例如，基于使用高分辨率、高放大率光学显微镜）或者例如基于使用SEM成像或FIB成像。鉴于通常可能需要的显著的放大能力，可以比光学方法更频繁地使用带电粒子束显微镜的方法的使用，诸如SEM或FIB成像，这特别是在考虑到在适用的双束系统（诸如VIONTM或Helios NanoLabTM或SciosTM或Versa 3D DualBeamTM系统——可从ThermoFisher Company获得）中结合FIB铣削使用SEM成像的便利性时，离子块104，系统确定在处理了来自对最上层的成像的数据之后最上层是否满足所输入的基于图像的准则。当满足基于图像的准则时，使现有的最上层保持完好，并且通过使用MNA（或MNA相关的化学品）作为前驱气体的基于FIB的沿面的气体辅助蚀刻的连续去除现有最上层的过程在步骤108处来到结束。然而，当不满足基于图像的准则时，通过使用MNA（或MNA相关的化学品）作为前驱气体的基于FIB的沿面的气体辅助蚀刻的连续去除现有最上层的过程在步骤106处继续去除当前的最上层，其后在步骤102处对新暴露的最上层进行成像，从其继续该过程（如上所述）。
图5B是用于结束定点的自动化的相关实施例或实现的流程图，其中对被去除的层的数量进行计数的方法被用于确定是否去除现有的最上层中。
在步骤110处，该过程开始于设置或输入与要在层去除过程中去除的层的数量对应的整数（N）。例如，操作者可以知道N个层覆盖包括感兴趣区域（例如，可能是层中的目标区域）的层。因此，操作者将输入用于要去除的层的数量的整数值N。
在决策框114处，系统确定N减去被去除的层的计数器（cntr）是否等于零。如果N减去被去除的层的计数器等于零（即，“N-cntr=0”），则层去除过程在步骤118处结束。如果N减去被去除的层的计数器不等于零，则通过使用MNA（或MNA相关的化学品）作为前驱气体的基于FIB的沿面的气体辅助蚀刻的连续去除现有最上层的过程在步骤116处继续去除当前的最上层，其后使被去除的层的计数器增加1（即，“使cntr增加1”）并且该过程再次继续到决策框114（如本段中的上文所述的）。
在某些实施例或实现中，用于根据基于图像的准则来自动化结束定点的过程可以与基于计数的方法的过程组合。例如，多层微电子器件的一系列连续的基于FIB的沿面的气体辅助蚀刻{使用MNA（或MNA相关的化学品）作为前驱气体}可能可以已经导致去除了器件的例如至少15层。因此，现有的最上层然后将被已知为表示在原始的多层微电子器件中将在至少15层以下找到的层。然后，现有最上层所表示的实际特定层可以通过基于图像的证据来确凿地标识，例如通过来自该现有最上层的平面取向的电路图案（完整或部分）的图像对应于在原始的多层微电子器件中也在至少15层以下发现的特定层的已知的平面取向的电路图案的发现。在附加的实施例或实现中，可以利用一个或多个其他结束定点准则（即，超出基于图像的准则或简单的上述的计数方法）。例如，如由SE检测器在FIB铣削期间确定的“台架电流”或二次电子（SE）信号（或两者）的实时测量可以被显示为监视器图形上的滚动、实时更新的绘图。随着多层微电子器件的层被暴露和去除，这样的台架电流或SE信号数据的电平可能上升和下降。也就是说，这些电平可以提供结束定点信号，例如，原因在于计数这样的电平中的峰值或其他波动也可以用于追踪z空间中的层的去除。
图6示出了可以在本发明的各方面的实现中使用的典型的双束FIB/SEM系统210。一个实现利用双束FIB/SEM系统210，其使用与样本表面的平面正交的或倾斜了几度的离子束以及具有从离子束的轴也倾斜了例如52度的轴的电子束。在一些实现中，离子束和电子束能够对准，以使得两个束的视场在几微米或更少内重合。离子束通常被用于成像和加工工件，并且电子束主要被用于成像，但也可以被用于工件的一些修改。电子束通常将产生比离子束图像更高分辨率的图像，并且它不会像离子束那样损伤所查看的表面。由两个束形成的图像可以看起来不同，并且这两个束因此可以提供比单个束更多的信息。
这样的双束系统可以由分离的组件制成，或者替代地可以从常规的设备导出，再次诸如VIONTM或Helios NanoLabTM或SciosTM或Versa 3D DualBeamTM系统——可从ThermoFisher Scientific Inc.获得。使用其他粒子束系统（包括例如诸如仅FIB或仅SEM的系统之类的单束系统、或具有两个FIB柱的双束系统）的实现也可能是有用的。
聚焦离子束系统210包括具有上颈部212的排空外壳211，离子源214和包括提取器电极215和静电光学系统217的聚焦柱216位于上颈部212内。离子束218从离子源214通过柱216以及在220处示意性地指示的静电偏转部件之间朝向工件222传递，工件222包括例如位于下腔室226内的可移动X-Y-Z台架224上的半导体器件。离子泵或其他泵送系统（未示出）可以被用来排空颈部212。在泵送控制器230的控制下，腔室226用涡轮分子和机械泵送系统268排空。真空系统在腔室226内提供在例如约5×10-8托和5×10-4托之间的真空。如果使用蚀刻辅助、蚀刻减速或沉积前驱气体，则腔室背景压力可能升高，例如升高至约1×10-5托。
高压电源234连接到离子源214以及聚焦柱216中的适当电极以用于形成离子束218并将其向下引导。根据由图案生成器238提供的规定图案来操作的偏转控制器和放大器236耦合到偏转板220，由此可以控制束218来描绘出工件222的上表面上的对应图案。在一些系统中，偏转板被放置在最终透镜之前，如在本领域中公知的。
离子源214通常提供镓的金属离子束，尽管可以使用其他离子源，诸如多尖顶（multicusp）或其他等离子体离子源。离子源214通常能够在工件222处聚焦成亚1/10微米宽的束，以用于通过离子铣削、增强蚀刻、材料沉积来修改工件222，或者用于对工件222进行成像的目的。用于检测二次离子发射以用于成像的带电粒子倍增器240——或者例如作为用于检测二次电子发射以用于成像的二次电子检测器240——连接到信号处理器242，在其中来自带电粒子倍增器240的信号被放大、转换成数字信号、并经受信号处理。结果所得的数字信号将要在监视器244上显示工件222的图像。
扫描电子显微镜241以及电源和控制单元245也与FIB/SEM系统210一起提供。通过在阴极252和阳极254之间施加电压从阴极252发射电子束243。电子束243通过聚光透镜256和物镜258聚焦为细小的斑。电子束243通过偏转线圈260在样品上二维地扫描。聚光透镜256、物镜258和偏转线圈260的操作由电源和控制单元245控制。
电子束243可以聚焦到工件222上，工件222在下腔室226内的可移动X-Y-Z台架224上。扫描电子显微镜241产生细小聚焦的电子束243，该电子束243优选地以光栅图案跨结构的表面扫描。当电子束243中的电子撞击工件222的表面时，发射二次电子和反向散射电子。分别地，这些电子由SE检测器240或反向散射电子检测器262检测。由SE检测器240或反向散射电子检测器262产生的模拟信号被信号处理器单元242放大并转换为数字亮度值。结果所得的数字信号可以在监视器244上被显示为工件222的图像。
门270被打开以用于将工件222插入到台架224上（其可以被加热或冷却），并且还用于维护内部气体供应储存器（如果使用其的话）。如果系统在真空之下，则门被联锁，以使得其不能被打开。高压电源向离子束柱216中的电极提供适当的加速电压，以用于激励和聚焦离子束218。
气体输送系统246延伸到下腔室226中，以用于引入和引导气体蒸气朝向工件222。气体输送系统246在通过引用以其整体并入本文的（8）Casella等人的美国专利号5,851,413（'413专利——1998年12月12日发行），“Gas delivery systems for particle beamprocessing”中描述。另一气体输送系统在通过引用以其整体也并入本文的（9）Rasmussen的美国专利号5,435,850（'850专利——1995年7月25日发行），“Gas Injection System”中描述。例如，可以输送Dx（或MNA相关的化学品）气体以增强从微电子器件的薄片表面的平面化或帘状物去除，或者可以输送金属有机化合物以沉积金属。
系统控制器219控制双束系统210的各个部分的操作。通过系统控制器219，用户可以通过输入到常规用户界面（未示出）中的命令来使得离子束218或电子束243以期望的方式扫描。系统控制器219还可以包括计算机可读存储器221，并且可以根据存储在存储器221中的数据或编程指令（诸如用于结束定点的自动化的编程指令）来控制双束系统210。存储在存储器221中的关于样本/半导体的计算机辅助设计（CAD）数据可以被用于创建CAD多边形覆盖物或其他位置数据，其被用于定位感兴趣的特征和对准点或转移基准（transferfiducial），如上所述。
上面描述的装置和系统可以利用用于局部区域导航的高准确度束放置方法。此外，应认识到，可以经由计算机硬件或软件或两者的组合来实现元件、方面或实施例。方法可以根据在本说明书中所描述的方法和附图使用标准编程技术在计算机程序中实现——包括配置有计算机程序的计算机可读存储介质，其中如此配置的存储介质使得计算机以特定和预限定的方式操作。每个程序可以用高级过程或面向对象的编程语言来实现，以与计算机系统通信。然而，如果需要，程序可以用汇编语言或机器语言来实现。在任何情况下，语言可以是编译或解释的语言。此外，程序可以在为此目的而编程的专用集成电路上运行。
此外，方法可以在任何类型的计算平台中实现，包括但不限于个人计算机、小型计算机、主机机架、工作站、联网或分布式计算环境、单独的、整合到或与带电粒子工具或其他成像设备通信的计算机平台等。各方面可以以存储在存储介质或设备（无论是可移除的还是整合到计算平台，诸如硬盘、光学读取和/或写入存储介质、RAM、ROM等）上的机器可读代码来实现，以使得它可由可编程计算机读取，以用于在由计算机读取存储介质或设备时将计算机配置和操作为执行本文描述的过程。此外，机器可读代码或其部分可以通过有线或无线网络传输。本文描述的实现可以包括这些和其他各种类型的计算机可读存储介质，当这样的介质包含用于结合微处理器或其他数据处理器来实现上述步骤的指令或程序时。当根据本文描述的方法和技术进行编程时，实现还可以包括计算机本身。
计算机程序可以被应用于输入数据以执行本文描述的功能并且由此变换输入数据以生成输出数据。输出信息被应用于一个或多个输出设备，诸如显示监视器。在一些实现中，经变换的数据可以表示物理和有形对象，包括在显示器上产生物理和有形对象的特定视觉描绘。
如所指示的，一些实现还可以利用诸如FIB或SEM之类的粒子束装置，以便使用粒子束对样本进行成像。用于对样本进行成像的这样的粒子可能与样本固有地相互作用，从而导致一定程度的物理变换。此外，遍及本说明书，利用诸如“计算”、“确定”、“测量”、“生成”、“检测”、“形成”等的术语的讨论也涉及计算机系统或类似电子设备的动作和过程，其将表示为计算机系统内的物理量的数据操纵并变换为类似地表示为计算机系统或其他信息存储、传输或显示设备内的物理量的其他数据。
适合执行实现的粒子束系统是可商购的，例如来自Thermo Fisher Scientific。然而，即使前面的许多描述针对使用FIB或等离子体FIB（PFIB）蚀刻、铣削和沉积，用于成像或处理期望样本的束也可以包括例如电子束、激光束或例如来自液态金属离子源或另一种带电粒子束源的一些其他形状的离子束。此外，尽管前面的许多描述针对粒子束系统，但是实现可以被应用于采用可移动样本台架来导航到样本特征的位置的任何合适的样本控制系统。
尽管前面的许多描述适用于修改半导体晶圆，但是实现可以被应用于任何合适的衬底或表面。此外，无论何时在本文使用术语“自动”、“自动化”或类似术语，这些术语都将被理解为包括自动或自动化过程或步骤的手动发起。在以下讨论中和在权利要求中，术语“包括”和“包含”以开放式方式使用，因此应被解释为意指“包括但不限于……”。术语“集成电路”是指在微芯片的表面上图案化的一组电子组件及其相互连接（统称为内部电路元件）。术语“半导体器件”通常是指集成电路（IC），集成电路（IC）可以整合到半导体晶圆、从晶圆分离或被封装以用于在电路板上使用。术语“FIB”或“聚焦离子束”在本文中用于指代任何准直离子束，包括由离子光学器件聚焦的束和成形的离子束。
就本说明书中没有特别限定任何术语而言，意图是术语将被赋予其朴实和普通的含义。附图意图帮助理解本发明，并且除非另有指示，否则未按比例绘制。
本发明具有广泛的适用性并且可以提供如上面的示例中所描述和示出的许多益处。实施例或实现将取决于具体应用而变化，并且不是每个实施例或实现都将提供所有益处并且满足由本发明可实现的所有目标。
尽管已经详细描述了本发明及其优点，但应理解的是，可以对本文描述的实施例或实现进行各种改变、替换和更改，而不偏离如由所附权利要求限定的本发明的精神和范围。此外，本申请的范围并非意图被限于说明书中描述的过程、机器、制造、物质组成、手段、方法和步骤的特定实施例或实现。如本领域普通技术人员将从本公开容易地理解的，可以根据本发明利用与本文描述的对应实施例或实现基本上执行相同功能或基本上实现相同结果的目前现有的或以后开发的过程、机器、制造、物质组成、手段、方法或步骤。因此，所附权利要求意图在其范围内包括这样的过程、机器、制造、物质组成、手段、方法或步骤。
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（9）Jorgen Rasmussen的美国专利号5,435,850（'850专利——1995年7月25日发行），“Gas Injection System”（受让人：FEI Company）。

Claims (19)

1.一种从提取自半导体工件的样本制造包括包含感兴趣区域的电子透射部分的薄片的方法，所述半导体工件具有平行于其表面的多个层，所述方法包括：
朝向工件引导聚焦离子束以从工件切割样本；
通过沿边铣削朝向样本引导平行于多个层取向的聚焦离子束以削薄样本来形成薄片；
在薄片的表面处提供蚀刻辅助气体；
朝向薄片引导垂直于多个层取向的聚焦离子束以在存在蚀刻辅助气体的情况下削薄薄片的一部分来产生包括感兴趣区域的电子透明部分；以及
生成所述薄片的至少一个沿面离子束图像，
其中朝向薄片引导垂直于多个层取向的聚焦离子束以在存在蚀刻辅助气体的情况下削薄所述薄片的一部分包括使所述薄片的一部分的表面平面化以去除由所述沿边铣削导致的帘状物和其他产物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中在薄片的表面处提供蚀刻辅助气体包括提供硝基乙酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、硝基乙酸乙酯、乙酸丙酯、硝基乙酸丙酯、硝乙酸乙酯、甲氧基乙酸甲酯、甲氧基乙酰氯、或其组合。
3.根据权利要求2所述的方法，其中朝向薄片引导垂直于多个层取向的聚焦离子束以在存在蚀刻辅助气体的情况下削薄薄片的一部分包括铣削薄片的一部分来产生具有小于100nm的厚度的电子透明区域，电子透明区域基本上被具有比电子透明区域的厚度厚至少100nm的厚度的框架包围。
4.根据权利要求1所述的方法，还包括：
执行如下步骤的多次重复：
在薄片的表面处提供蚀刻辅助气体；和
朝向薄片引导垂直于多个层取向的聚焦离子束以在存在蚀刻辅助气体的情况下削薄薄片的一部分；
在至少一次重复之后形成薄片的离子束图像；和
从离子束图像确定何时停止重复。
5.根据权利要求4所述的方法，其中从离子束图像确定何时停止重复包括当感兴趣区域在离子束图像中可见时确定停止重复。
6.一种通过权利要求1所述的方法制备的平面视薄片。
7.根据权利要求6所述的薄片，其中：
电子透明区域具有大于50μm2的面积；
电子透明区域具有小于100nm的厚度；
电子透明区域基本上被具有比电子透明区域的厚度厚至少100nm的厚度的框架包围。
8.根据权利要求6所述的薄片，其中电子透明部分具有大于约50μm2的面积。
9.根据权利要求6所述的薄片，其中电子透明部分具有小于约50nm的厚度。
10.一种从多层微电子器件制备平面视薄片的方法，所述方法包括：
(a)朝向工件引导聚焦离子束以将样本从工件分离，样本具有平行于工件的表面的目标区域；
(b)通过沿边铣削通过近似平行于目标区域朝向样本引导聚焦离子束以去除目标区域上方的材料来体积削薄样本；
(c)通过以下步骤来最终削薄样本以形成包括目标区域的薄片：
(c1)朝向目标区域之上的最上层引导蚀刻辅助气体，蚀刻辅助气体包括选自基本上包括如下项的组的一种或多种化合物：硝基乙酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、硝基乙酸乙酯、乙酸丙酯、硝基乙酸丙酯、硝乙酸乙酯、甲氧基乙酸甲酯和甲氧基乙酰氯；
(c2)朝向目标区域之上的最上层在沿面取向上引导聚焦离子束，从而去除最上层并暴露目标区域之上的或包括目标区域的下层；和
重复步骤(c1)和(c2)，直到暴露的下层是包括目标区域的层，其中生成所述薄片的至少一个沿面离子束图像，
其中朝向目标区域之上的最上层在沿面取向上引导聚焦离子束从而去除最上层包括使所述薄片的一部分的表面平面化以去除由所述沿边铣削导致的帘状物和其他产物。
11.根据权利要求10所述的方法，其中聚焦离子束源自等离子体聚焦离子束源。
12.根据权利要求10所述的方法，其中朝向目标区域之上的最上层在沿面取向上引导聚焦离子束包括引导其中离子具有小于约12keV的着陆能量的聚焦离子束。
13.根据权利要求10所述的方法，其中步骤(c)形成具有适合目标区域内的TEM分析的电子透明度的正方形面积，其既大于至少约5μm乘5μm又在大于至少约100μm2的具有适合这样的TEM分析的电子透明度的总面积内。
14.根据权利要求13所述的方法，其中正方形面积内的样本厚度小于约100nm。
15.根据权利要求10所述的方法，还包括通过以下步骤去除目标区域下的背面层：
重新取向器件，以使得聚焦离子束被引导成针对器件的背面是沿面的，并且在重新取向之后，背面层在目标区域之上；
可选地，朝向背面层引导蚀刻辅助气体；
朝向背面层引导聚焦离子束，从而去除背面层；
其中：
蚀刻辅助气体包括选自包括如下项的组的一种或多种化合物：二氟化氙、DE、硝基乙酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、硝基乙酸乙酯、乙酸丙酯、硝基乙酸丙酯、硝乙酸乙酯、甲氧基乙酸甲酯和甲氧基乙酰氯；并且
聚焦离子束在沿面取向上铣削掉暴露的背面层。
16.根据权利要求10所述的方法，其中重复步骤(c1)和(c2)直到暴露的下层是包括目标区域的层还包括通过以下步骤来确定何时暴露的下层是包括目标区域的层：
获取暴露的下层的图像；和
自动地评估暴露的下层以确定暴露的下层是否为包括目标区域的层。
17.根据权利要求10所述的方法，其中重复步骤(c1)和(c2)直到暴露的下层是包括目标区域的层还包括通过以下步骤来确定何时暴露的下层是包括目标区域的层：
获取暴露的下层的图像；
确定要去除以暴露目标区域的附加层的数量；和
当附加层被去除时，计数被去除的层的数量，直到已经去除所确定数量的附加层，从而使目标区域暴露。
18.一种从暴露层的目标区域的帘状产物去除的方法，其中所述帘状产物通过如下方式形成：通过沿边铣削，平行于目标区域朝向样本引导聚焦离子束以削薄所述样本来形成薄片，所述方法包括：
(a)在暴露层上限定包含帘状产物的目标区域；
(b)朝向目标区域引导蚀刻辅助气体；和
(c)朝向目标区域引导聚焦离子束，从而从目标区域去除帘状产物，其中生成所述暴露层的至少一个沿面离子束图像；
其中：
蚀刻辅助气体包括选自包括如下项的组的至少一种或多种化学品：硝基乙酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、硝基乙酸乙酯、乙酸丙酯、硝基乙酸丙酯、硝乙酸乙酯、甲氧基乙酸甲酯和甲氧基乙酰氯；并且
聚焦离子束在沿面取向上铣削掉帘状产物。
19.根据权利要求18所述的方法，其中聚焦离子束在帘状产物去除期间以范围从约5keV至约12keV的加速电压操作。
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