CN113588372B - 测量vcsel器件多层膜元素扩散的样品制备方法以及检测方法 - Google Patents

测量vcsel器件多层膜元素扩散的样品制备方法以及检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及材料样品检测技术领域，尤其涉及测量VCSEL器件多层膜元素扩散的样品制备方法以及VCSEL器件多层膜元素扩散的检测方法。测量VCSEL器件多层膜元素扩散的样品制备方法，包括以下步骤：从VCSEL器件中切取含有目标膜层的待测块并将待测块周围的氮化硅介质层去除；待测块向目标膜层方向削薄，直到距离目标膜层100‑500纳米，削薄后得到的待测面平整且待测面与目标膜层平行；得到的待测块的待测面用于TOF‑SIMS分析。该方法提供的制样可使小样品待测面在水平状态；消除边缘效应；消除VCSEL环形电极以及器件表面凸凹结构的影响。可以保证深度分析所需的主束流和溅射束流双束流的准直必须的要求，得到正确的深度分析信号。

Description

测量VCSEL器件多层膜元素扩散的样品制备方法以及检测 方法
技术领域
本发明涉及材料样品检测技术领域，尤其涉及测量VCSEL器件多层膜元素扩散的样品制备方法以及VCSEL器件多层膜元素扩散的检测方法。
背景技术
VCSEL(Vertical-cavity surface-emitting laser，垂直腔面发射激光器)是一种半导体，该器件尺寸很小(出光孔<20μm)，而其本身是被氮化硅围绕着的柱状体。这种器件用二次质谱分析有效的介质及目标膜层已经非常困难，其深度分析因需要双束准直更加困难，非常少看到VCSEL器件本身用深度分析的成功案例。另外VCSEL表面凸凹不平，而且有环形电极存在表面，加重了二次离子探测效率问题，所以一直没有特别有效的方法。但研究其多层膜原子扩散表征又非常需要二次离子质谱这样到ppm或者ppb量级灵敏度的技术，所以这方面技术的发展非常重要。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一方面在于提供一种测量VCSEL器件多层膜元素扩散的样品制备方法，包括以下步骤：
从VCSEL器件中切取含有目标膜层的待测块并将所述待测块周围的氮化硅介质层去除；
所述待测块向所述目标膜层方向削薄，直到距离所述目标膜层100-500纳米，削薄后得到的待测面平整且所述待测面与所述目标膜层平行；
得到的所述待测块的所述待测面用于TOF-SIMS分析。
本发明提供的测量VCSEL器件多层膜元素扩散的样品制备方法，将含有目标膜层的待测块切出，并将待测块周围的氮化硅介质层去除，然后经过削薄，使得待测面平整、靠近目标膜层，即获得用于TOF-SIMS分析的样品。这样的制样可使小样品待测面在水平状态；消除边缘效应；消除VCSEL环形电极以及器件表面凸凹结构的影响。可以保证深度分析所需的主束流和溅射束流双束流的准直必须的要求，得到正确的深度分析信号。
进一步地，从VCSEL器件中切取含有目标膜层的待测块包括以下步骤：
取VCSEL器件的金属环外围切线的至少一边沿预定角度切割四边至N-DBR层深度，得到分离的所述待测块。
进一步地，从VCSEL器件中切取含有目标膜层的待测块包括以下步骤：
取VCSEL器件的金属环外围切线的四边沿第一预定角度切割至N-DBR层深度，得到暴露侧面的未分离的待测块；
其中，在两个相对的侧面上，以与侧面呈第二预定角度进行FIB切割，得到底部呈倒三角形的分离的待测块。
进一步地，将分离的待测块提取出来并固定在载网上；
固定有所述待测块的载网放在平面样品台，改变所述待测块与所述载网的位置关系，所述待测块反向固定在载网上；
反向固定在载网上的待测块从所述N-DBR层向所述目标膜层方向削薄。
进一步地，固定有所述待测块的载网放在平面样品台后，先将所述分离的待测块的倒三角形部分切除，然后改变所述待测块与所述载网的位置关系，所述待测块反向固定在载网上；
切除倒三角形部分后的平面与所述目标膜层的距离为150-800纳米，优选为250-600纳米。
进一步地，所述载网为铜制或者钼制。
进一步地，所述待测块的提取和/或改变所述待测块与所述载网的位置关系采用焊针进行。
优选地，所述待测块的提取以及改变所述待测块与所述载网的位置关系均采用焊针进行。
进一步地，所述改变所述待测块与所述载网的位置关系步骤中，包括：先将所述待测块的提取用焊针切除，然后再在所述待测块的其他面设置新的焊针，通过新的焊针的动作使得所述待测块反向固定在载网上。
进一步地，所述焊针切除采用FIB进行。
进一步地，所述削薄采用FIB进行。
进一步地，所述削薄为平面切割减薄至距离所述目标膜层150-250纳米。
本发明的第二方面在于提供VCSEL器件多层膜元素扩散的检测方法，将上述的样品制备方法制得样品的待测面进行TOF-SIMS检测。
本发明与现有技术相比至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的测量VCSEL器件多层膜元素扩散的样品制备方法，为二次离子质谱深度分析VCSEL多层膜样品提供一种可行方案。
(2)本发明提供的测量VCSEL器件多层膜元素扩散的样品制备方法，制样的准确度、精度以及成功率大大提高。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1示出了本发明提供的VCSEL器件的构造示意图片；
图2示出了本发明提供的VCSEL器件中含有目标膜层的部分横截面示意图；
图3示出了本发明实施例1中提供的待测块的侧面切割示意图；
图4示出了本发明实施例1中提供的分离的待测块的倒三角形部分的切割示意图；
图5示出了本发明实施例1中提供的分离的待测块的减薄的方向和位置示意图；
图6示出了本发明实施例1中提供的方法制得的样品做出的TOF-SIMS深度分析谱图；
图7示出了本发明提供的平放置于载网(grid,铜制或者钼制)的薄片(lamella)样品图；
图8示出了本发明提供的另一种平放置于载网(grid,铜制或者钼制)的薄片(lamella)样品图；
图9示出了本发明中提及的通常TEM lamella制样方式是置于载网(grid,铜制或者钼制)顶端图；
图10为本发明对比例中涉及的FIB削薄方式的示意图；
图11为本发明对比例中检测的谱图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不限于下面公开的具体实施例的限制。
VCSEL器件的特殊构造，如图1所示，通常环绕出光孔的电极由金属膜构成，高出出光孔几百纳米到十几个微米，而出光孔的直径一般不超过20个微米。目前还未见针对该器件的样品制备以及对目标层元素扩散检测的有效手段。
飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)深度分析是检测器件多层膜元素扩散的有效方法。TOF-SIMS深度分析的目的是分辨出目标膜层比如说氧化铝层(如图2的横截面示意图)，从而探测出此膜层中某些特定元素的扩散特征。
发明人分析发现，现有的方法分辨不出各个膜层的主要原因如下：一是制样样品表面不平整导致溅射束流不能均匀去层，造成分析束流的取样数据上下层的混合。二是由于上表面离目标层相当远(2μm)，用离子减薄去除部分上面膜层，减薄离子束用Ga会导致分析区域的二次离子产率很低，离子图像表象是出光区显示黑色，也就是探测器的计数很低，对目标层检测灵敏度变低。三是VCSEL表面圆形电极以及器件表面凸凹结构对质谱偏压电极(bias)形成非均匀电场，也会导致在圆形分析区域内二次离子收集率减低。
本发明以TEM平面制样方式取出整个所需要的膜层块，然后将整个膜层块平放在载网上并固定(可以是铜或者钼制)；相对于制样时的上下表面而言，膜层块在载网放置的方向为膜层块上表面朝下，以保证距离目标层最近的一面朝上，这样制成的样品粘贴在铜箔置入二次离子质谱仪的样品台，二次质谱仪需要主束流和溅射束流同时工作，即双束需要互相准直，一般要保证束斑较小的主束流位于束斑较大的溅射束流中心位置，这个过程叫双束流准直。样品平放在载网上避免了样品太小出现的边缘效应，或者在相近平面内，束流无处验证准直的问题。
具体地，本发明提供的一种测量VCSEL器件多层膜元素扩散的样品制备方法，包括以下步骤：
从VCSEL器件中切取含有目标膜层的待测块并将所述待测块周围的氮化硅介质层去除；
所述待测块向所述目标膜层方向削薄，直到距离所述目标膜层100-500纳米，削薄后得到的待测面平整且所述待测面与所述目标膜层平行；
得到的所述待测块的所述待测面用于TOF-SIMS分析。
其中，分离的待测块向目标膜层方向削薄，可以是从N-DBR层向目标膜层方向削薄，也可以是P-DBR层向目标膜层方向削薄。削薄后的待测块的表面(即待测面)平整，且削薄的待测面与目标膜层平行，削薄后得到的待测面与目标膜层之间的距离为100-500纳米，优选为150-250纳米。
如在不同的实施例中，待测面与目标膜层的距离可以为100纳米、150纳米、180纳米、200纳米、210纳米、240纳米、250纳米、280纳米、300纳米、320纳米、350纳米、370纳米、400纳米、420纳米、450纳米、470纳米、480纳米、500纳米等等。一般为200纳米左右为佳。
其中，削薄后得到的待测面平整，平整一般是指待测面的最高点和最低点不超过待测面与目标膜层之间距离的1/3，如不超过50纳米、100纳米等等。
进一步地，从VCSEL器件中切取含有目标膜层的待测块包括以下步骤：
取VCSEL器件的金属环外围切线的至少一边沿预定角度切割四边至N-DBR层深度，得到分离的所述待测块。
其中，沿VCSEL器件的金属环外围切线的四边切割时，四边均往下切割至N-DBR层深度，至少一边沿预定角度向下切割，沿预定角度切割是为了将切取的待测块切下来。比如，切割的时候，可以是任一边沿预定的角度向下切割，该边切割的终点在N-DBR层，且该边切割的终点遇到其相对边，这样两者相遇后，待测块切离器件；也可以是任一的两个相对边沿相同或不同的角度切割，优选两个相对面沿相同的角度切割，切割的终点两个相对边相遇，待测块切离器件；也可以是任意三个边或四个边沿相同或不同的角度切割，切割的边相遇得到切离器件的待测块。该处的角度根据样品的大小以及切割的深度来选取。
其中，削薄可采用FIB进行。
鉴于后续还要从N-DBR层削薄，因此，切割四边至N-DBR层深度，一般切割至N-DBR层深度不小于200纳米。如，可以切割至N-DBR层深度为200纳米、300纳米、350纳米、400纳米、500纳米、550纳米、600纳米，等等。
进一步地，从VCSEL器件中切取含有目标膜层的待测块包括以下步骤：
取VCSEL器件的金属环外围切线的四边沿第一预定角度切割至N-DBR层深度，得到暴露侧面的未分离的待测块；
其中，在两个相对的侧面上，以与侧面呈第二预定角度进行FIB切割，得到底部呈倒三角形的分离的待测块。
沿第一预定角度切割至N-DBR层深度是为了暴露待测块的侧面，切割的角度一般还依赖于周围附着的氮化硅介质层的形貌，因为切割的时候，可以一起把氮化硅介质层切除，此时，切割后可得到梯形或接近梯形的形状，这样利于得到更大的底面，后续再以垂直于侧面的角度进行FIB切割，得到更大面积的底部呈倒三角形的分离的待测块。
在切割四边的每条边时，第一预定角度可以相同也可以不同，也可以是相对的两边采用相同的切割角度。
沿第一预定角度切割四边，在切割相对的两个边之后，在两个相对的侧面上，以垂直于侧面的角度进行FIB切割；然后再对另两个相对的边以预定的角度切割，以得到底部呈倒三角形的分离的待测块。
在两个相对的侧面上，以与侧面呈第二预定角度进行FIB切割，得到底部呈倒三角形的分离的待测块，第二预定角度与第一预定角度可以相同，也可以不同，不管如何，第二预定角度切割的目的是获得底部呈倒三角形的分离的待测块。
当然，若是选用的预定角度对氮化硅介质层去除不全或没有去除，也可以切割完成后再重新切割一次以将氮化硅介质层切除，或者在提取分离的待测块后再进行切除。
本发明中，从N-DBR层向目标膜层方向削薄时，N-DBR面朝上放置；P-DBR层向目标膜层方向削薄时，P-DBR面朝上放置。
进一步地，得到的所述待测块提取出来并固定在载网上；
固定有所述待测块的载网放在平面样品台，改变所述待测块与所述载网的位置关系，所述待测块反向固定在载网上；
反向固定在载网上的待测块从所述N-DBR层向所述目标膜层方向削薄。
反向固定在载网上的待测块即待测块的N-DBR面朝上平置在载网上。
通过改变待测块与载网的位置关系，来实现样品放置在样品台时方便从N-DBR层向目标膜层方向削薄。
进一步地，固定有所述待测块的载网放在平面样品台后，先将所述分离的待测块的倒三角形部分切除，然后改变所述待测块与所述载网的位置关系，所述待测块反向固定在载网上；
切除倒三角形部分后的平面与所述目标膜层的距离为150-800纳米，优选为250-600纳米。
其中，载网可为铜制或者钼制。如本发明中，所用的载网可以为名称为FIB半分载网，其为铜制载网，载网厚度为30微米，狭槽规格：4齿。
进一步地，所述待测块的提取和/或改变所述待测块与所述载网的位置关系采用焊针进行。焊针即采用针状物质，将针状物质焊接在待测块上，从而通过操作针状物质来提取待测块或改变待测块的位置的效果。
优选地，所述待测块的提取以及改变所述待测块与所述载网的位置关系均采用焊针进行。
具体地，在一些可能的实施方式中，所述改变所述待测块与所述载网的位置关系步骤中，包括：先将所述待测块的提取用焊针切除，然后再在所述待测块的其他面设置新的焊针，通过新的焊针的动作使得所述待测块反向固定在载网上。
其中，所述焊针切除可采用FIB进行。
削薄后的样品以焊针操控，使其N-DBR面朝上平置在载网的平面上，这样的制样可使小样品待测面(a)在水平状态；(b)消除边缘效应；(c)消除VCSEL环形电极以及器件表面凸凹结构的影响；可以保证深度分析所需的主束流和溅射束流双束流的准直必须的要求，得到正确的深度分析信号。
本发明上述测量VCSEL器件多层膜元素扩散的样品制备方法制得的样品的待测面进行TOF-SIMS检测，制得的样品以待测面在上的方式放置在载网上，然后放入测试台，二次离子质谱的双束准直可以在上述平放的样品附件的载网上校准，以小步长做深度分析，先从深度曲线找出目标层，然后放大目标层取出所需的元素深度曲线并和没有扩散样品中的同一元素做相应比较，有效获得深度分析及元素扩散信息。
以下，列举具体的实施例来说明。
实施例1
一种测量VCSEL器件多层膜元素扩散的样品制备方法，包括以下步骤：
1.俯视拍摄金属环的出光孔芯片，水平样品台倾斜52度左右，沿金属环外围切线的相对两边，FIB切割达到N-DBR深度，该切割的过程中，该两边已去除待测块紧邻的周围氮化硅介质层；然后，再在两个相对的侧面上，以与侧面垂直的角度进行FIB切割(如图3所示)；
2.水平样品台仍倾斜52度左右，取金属环外围另两条相对的切线，FIB向N-DBR深度切割，得到底部呈倒三角形的分离的待测块，这样切割可以获得金属环及以内部分尽量大的尺寸；
其中，上述水平样品台倾斜角可以在几度范围内调整，比如2度左右以达到上述结果；
3.若待测块紧邻的周围氮化硅介质层去除不完全，则进一步去除金属环四周紧邻的周围氮化硅介质层，之后用焊针提取芯片样品固定在立式的载网(Grid)尖端备用；
4.将携带芯片样品的载网放置在平面放置的样品台，用FIB切除焊针以及待测块的倒三角形部分(如图4所示)，用焊针在芯片样品的其他面提取芯片样品并反向固定在载网的平坦区域；
5.将固定好的样品及载网换回立式样品台，开始对N-DBR面进行平面切割减薄至量子阱层界面(距离界面的氧化铝层大约200nm)，减薄的方向和位置如图5所示；
6.从立式样品平台取下载网，制样完成；
7.制得的样品进行TOF-SIMS分析。
TOF-SIMS分析使用的双束设定条件是：主束流Bi+，25KeV，1PA，25μm；溅射束流Cs+，0.5KeV，20nA，150μm。
最终制成的平铺在载网上的样品避免了前面提到的直接从VCSEL顶部溅射做深度分析或者去除部分上部膜层再做深度分析的不利因素。图5显示上述步骤(5)中从N-DBR层削薄至离氧化铝目标层大约200纳米的位置，从相应位置做的TOF-SIMS深度分析结果如图6所示，元素D对应和铝相关元素，其显示在250纳米深处强度最高，表明探测到对应的氧化铝层，元素C对应和铝无关的元素组分，在氧化铝膜层，元素C分布是最低的。该深度谱图中可以很清晰地看到对应的目标膜层。
其中的检测物的结构为氧化铝层以及目标层上下面的N-DBR和P-DBR的多膜层量子阱结构。图6中，X轴对应深度，Y轴对应归一化的强度值。Element D(元素D)对应和铝相关元素，显示在250纳米深处探测到氧化铝层；Element C(元素C)对应和铝无关的元素组分，图中显示在含有铝的相关膜层，元素C分布是最低的。
另外，对于TOF-SIMS分析，也可以从目标膜层比如氧化铝层中选出关注的元素如氢元素，得出其深度曲线。在目标膜层中抽取出所需的氢元素深度曲线，和没有扩散样品中的同样的氢元素做相应比较。分析可以发现怀疑有扩散的曲线峰变宽，显示氢元素有明显向上下两层扩散展延，说明这种方法可以有效观察到元素扩散现象。
需要说明的是，本实施例提供的制样方式和通常PV-TEM lamella制样方式(如文献1、2、3)有以下主要的区别。
1)在取样面积和深度上有VCSEL特殊的考量，体现在上述1、2、3步骤中可用面积最大化及必须除去氮化硅介质层以防止对后续TOF-SIMS分析的影响，和通常PV-TEM只考虑后续TEM成像考量点不一样；
2)由于VCSEL膜层结构上用TOF-SIMS从背面做深度分析更有利，所以需要lamella制样要反转180度从背面削薄，并反转放置在载网上，也就是上述步骤4和通常PV-TEM制样的不同。
3)Lamella在载网上放置方式((如图7或图8所示))和通常PV-TEM不同(见图9)，通常TEM lamella制样方式是置于载网(grid)顶端。
参考文献：
1.“Novel method for the plan-view TEM preparation ofthin samplesonbrittle substrates by mechanical and ionbeam thinning”，G Sáfrán,T Grenet，Microsc Res Tech.，2002.
2.“Method for a plan-view transmission electron microscopy samplepreparation technique for via and contact characterization”，patent TW556256B,Jiyan Dai,Siam-Foong Tee,Chui-Lam Tay,Eddie Er,Shailesh Redkar,2003.
3.“Plan view sample preparation”,patent EP2818844A1,Richard Young,2014.
对比例
从P环电极到氧化铝层大概有2微米，为了使得TOF-SIMS在氧化铝层有较高的纵向分辨率，发明人进行尝试，先从VCSEL的一个侧面用FIB切割至N-DBR层深度，然后对VCSEL的P环部位往下用FIB削薄P-DBR直到离氧化铝层比较近的距离(如图10所示)，在200纳米左右。然后将整个VCSEL放置在TOF-SIMS分析台上进行分析。
结果如图11所示。图11谱图显示按照图10所示的方法从削薄处开始做的TOF-SIMS深度分析(溅射离子束+分析离子束)，结果分不出有效的介质及目标膜层。
在本说明书的描述中，术语“一些实施例”、“具体实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
术语解释：
TOF-SIMS：飞行时间二次离子质谱；
Primary beam：主离子束流；
Sputter beam：溅射束流；
PV-TEM：TEM样品的平面制样法；
lamella：薄片(TEM样品)；
VCSEL(Vertical-cavity surface-emitting laser)：垂直腔面发射激光器；
N-DBR(N doped Distributed Bragg reflector)：N掺杂分布式布拉格反射器；
P-DBR(P doped Distributed Bragg reflector)：P掺杂分布式布拉格反射器；
QWs(Quantum Well)：量子阱。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.测量VCSEL器件多层膜元素扩散的样品制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
从VCSEL器件中切取含有目标膜层的待测块并将所述待测块周围的氮化硅介质层去除；
从VCSEL器件中切取含有目标膜层的待测块包括以下步骤：
将所述待测块周围的氮化硅介质层去除；
取VCSEL器件的金属环外围切线的四边沿第一预定角度切割至N-DBR层深度，得到暴露侧面的未分离的待测块；
其中，在两个相对的侧面上，以与侧面呈第二预定角度进行FIB切割，得到底部呈倒三角形的分离的待测块；
将分离的待测块提取出来并固定在载网上；
固定有所述待测块的载网放在平面样品台，改变所述待测块与所述载网的位置关系，所述待测块反向固定在载网上；
反向固定在载网上的待测块从所述N-DBR层向所述目标膜层方向削薄，直到距离所述目标膜层100-500纳米，削薄后得到的待测面平整且所述待测面与所述目标膜层平行；
得到的所述待测块的所述待测面用于TOF-SIMS分析。
2.根据权利要求1所述的测量VCSEL器件多层膜元素扩散的样品制备方法，其特征在于，固定有所述待测块的载网放在平面样品台后，先将所述分离的待测块的倒三角形部分切除，然后改变所述待测块与所述载网的位置关系，所述待测块反向固定在载网上；
切除倒三角形部分后的平面与所述目标膜层的距离为150-800纳米。
3.根据权利要求2所述的测量VCSEL器件多层膜元素扩散的样品制备方法，其特征在于，切除倒三角形部分后的平面与所述目标膜层的距离为250-600纳米。
4.根据权利要求1所述的测量VCSEL器件多层膜元素扩散的样品制备方法，其特征在于，所述载网为铜制或者钼制。
5.根据权利要求1所述的测量VCSEL器件多层膜元素扩散的样品制备方法，其特征在于，所述待测块的提取和/或改变所述待测块与所述载网的位置关系采用焊针进行。
6.根据权利要求5所述的测量VCSEL器件多层膜元素扩散的样品制备方法，其特征在于，所述待测块的提取以及改变所述待测块与所述载网的位置关系均采用焊针进行。
7.根据权利要求6所述的测量VCSEL器件多层膜元素扩散的样品制备方法，其特征在于，所述改变所述待测块与所述载网的位置关系步骤中，包括：先将所述待测块的提取用焊针切除，然后再在所述待测块的其他面设置新的焊针，通过新的焊针的动作使得所述待测块反向固定在载网上。
8.根据权利要求7所述的测量VCSEL器件多层膜元素扩散的样品制备方法，其特征在于，所述焊针切除采用FIB进行。
9.根据权利要求1所述的测量VCSEL器件多层膜元素扩散的样品制备方法，其特征在于，所述削薄采用FIB进行。
10.根据权利要求1所述的测量VCSEL器件多层膜元素扩散的样品制备方法，其特征在于，所述削薄为平面切割减薄至距离所述目标膜层150-250纳米。
11.VCSEL器件多层膜元素扩散的检测方法，其特征在于，将权利要求1-10任一项所述的样品制备方法制得样品的待测面进行TOF-SIMS检测。
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