JP2019174204A - デポジション膜の形成方法 - Google Patents

Abstract

【課題】集束イオンビームによる試料の加工時に、試料の任意の領域を確実に保護することが可能であり、かつ材質の限定の少ないデポジション膜の形成方法を提供する。【解決手段】集束イオンビームを照射する集束イオンビーム鏡筒１４と、加工観察対象の試料Ｓを載置する試料台２５と、集束イオンビーム鏡筒１４および試料台２５を収容する真空チャンバ１１と、を備えた荷電粒子ビーム装置１０を用いて、試料Ｓの表面にデポジション膜を形成するデポジション膜の形成方法であって、試料台２５にターゲット材Ｔと試料Ｓとを配置し、ターゲット材Ｔに向けて集束イオンビームを照射してターゲット材Ｔを放散させた放散物を試料Ｓの表面に堆積させて、試料Ｓの表面にデポジション膜を形成する。【選択図】図１

Description

本発明は、荷電粒子ビーム装置を用いて、試料の表面に任意の材料でデポジション膜を形成するデポジション膜の形成方法に関するものである。

例えば、半導体デバイス等の試料の内部構造を解析したり、立体的な観察を行ったりする手法の１つとして、集束イオンビーム（Focused Ion Beam;ＦＩＢ）鏡筒と電子ビーム（Electron Beam；ＥＢ）鏡筒を搭載した荷電粒子ビーム複合装置を用いて、ＦＩＢによる断面形成加工と、形成した断面を走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope；ＳＥＭ）により観察を行う試料断面加工観察方法が知られている（例えば、特許文献１を参照）。

こうした荷電粒子ビーム複合装置の集束イオンビームとしては、一般的にガリウムをイオン源にしたガリウムイオンビームが使用される。ガリウムイオンビームを用いて試料の断面形成などの加工を行う際に、観察領域を保護するために、試料にデポジション膜（保護膜）を形成する。こうしたデポジション膜は、化合物ガス（デポジションガス）を用いることによって形成できる。

即ち、荷電粒子ビーム複合装置のガス銃を用いて、デポジション膜を形成する領域に向けて化合物ガスを供給する。同時にこの領域にＦＩＢを照射すると、試料から二次電子が発生する。この二次電子が化合物ガスの分解に寄与し、化合物ガスが気体成分と固体成分に分離する。気体成分は真空排気され、固体成分は試料表面に堆積しデポジション膜を形成する。

こうしたデポジション膜を形成する材料は、二次電子によって分解して固体成分を生じる化合物ガスが存在するものに限られる。荷電粒子ビーム複合装置で観察する試料のデポジション膜として一般的に用いられるものとしては、カーボン、タングステン、白金、スズ、シリコン酸化物などである。

特開平５−０５２７２１号公報

しかしながら、ガリウムイオンビームは、化学的反応性が高いことや、ガリウムイオンの衝突によるダメージが大きいため、従来用いられている化合物ガスによって形成したデポジション膜では、ガリウムイオンビームによって一部が削り取られるなど、試料を確実に保護することができないという課題があった。

また、化合物ガスが存在しない材料によってデポジション膜を形成することができないため、試料の材質によってはデポジション膜の存在によって断面観察や分析の妨げになるという課題もあった。

また、試料台に近づくほど窄まる形状の試料、例えば球形の試料などでは、試料台に接する試料の下部領域に充分に化合物ガスを行き渡らせることが難しい。このため、試料の下部領域に所望の厚みでデポジション膜を形成することが困難であるという課題もあった。

この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、集束イオンビームによる試料の加工時に、試料の任意の領域を確実に保護することが可能であり、かつ材質の限定の少ないデポジション膜の形成方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、本実施形態の態様は、以下のようなデポジション膜の形成方法を提供した。
すなわち、本発明のデポジション膜の形成方法は、集束イオンビームを照射する集束イオンビーム鏡筒と、加工観察対象の試料を載置する試料台と、前記集束イオンビーム鏡筒および前記試料台を収容する真空チャンバと、を備えた荷電粒子ビーム装置を用いて、前記試料にデポジション膜を形成するデポジション膜の形成方法であって、前記試料台にターゲット材と前記試料とを配置し、前記ターゲット材に向けて集束イオンビームを照射して前記ターゲット材を放散させた放散物を、前記試料のうち前記真空チャンバ内の雰囲気に露呈した領域の表面に堆積させて、前記試料にデポジション膜を形成することを特徴とする。

本発明のデポジション膜の形成方法によれば、デポジション膜を形成したい試料とターゲット材を並べて配置し、ターゲット材に向けて集束イオンビームを照射するだけで、ターゲット材の放散物が試料の表面に堆積し、デポジション膜を容易に形成することができる。こうしたデポジション膜の形成にあたっては、コストの高い化合物ガスを用いる必要が無く、デポジション膜として所望する材料からなるターゲット材を試料に近接して配置するだけなので、低コストにデポジション膜を形成することができる。

また、本発明のデポジション膜の形成方法によれば、分解後に固体を生じる化合物ガスが存在しない材料であってもデポジション膜を形成することができるので、試料の材質に応じて最適な材料からなるデポジション膜を形成することができ、デポジション膜が試料の断面観察や分析の妨げになることがない。
さらに、ターゲット材を放散させた放散物を、試料のうち真空チャンバ内の雰囲気に露呈した領域の表面に堆積させているので、試料の載置方法等によって真空チャンバ内の雰囲気に露呈した領域を調整することによって、試料の所望の位置にデポジション膜を形成することができる。

また、本発明では、前記ターゲット材は、銅、アルミニウム、金、ケイ素のうち、少なくとも１種を含むことが好ましい。

また、本発明では、前記デポジション膜は、前記試料の表面のうち、少なくとも前記試料台に接する下部領域に形成することが好ましい。

本発明によれば、集束イオンビームによる試料の加工時に、試料の任意の領域を確実に保護することが可能であり、かつ材質の限定の少ないデポジション膜の形成方法を提供することができる。

荷電粒子ビーム装置の一例を示す構成図である。 デポジション膜の形成を模式的に示した模式図である。 実施例１の断面観察結果を示すＳＥＭ写真である。 実施例２の断面観察結果を示すＳＥＭ写真である。 実施例２のＥＤＳ分析結果を示す写真である。

以下、図面を参照して、本発明の一実施形態であるデポジション膜の形成方法について説明する。なお、以下に示す各実施形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。また、以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴をわかりやすくするために、便宜上、要部となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。

図１は、本発明のデポジション膜の形成方法に用いることができる荷電粒子ビーム装置の一例を示す構成図である。
荷電粒子ビーム装置（荷電粒子ビーム複合装置）１０は、内部を真空状態に維持可能な試料室（真空チャンバ）１１と、試料室１１の内部において試料台２５を固定可能なステージ１２と、ステージ１２を駆動するステージ駆動機構１３と、を備えている。
試料台２５には、後述するデポジション膜の形成時に、加工および観察対象の試料Ｓと、デポジション膜を形成するためのターゲット材Ｔとが近接して載置される。
試料室（真空チャンバ）１１は、例えば真空ポンプ（図示略）などによって、内部が真空環境に保たれる。

荷電粒子ビーム装置１０は、試料室１１の内部における所定の照射領域内の照射対象に集束イオンビーム（ＦＩＢ）を照射する集束イオンビーム鏡筒１４を備えている。
集束イオンビーム鏡筒１４は、イオンを発生させるイオン源３１、イオン源３１から引き出されたイオンを集束させて集束イオンビームＦＩＢを形成するコンデンサレンズ（第１静電レンズ）３２、集束イオンビームＦＩＢを偏向させる偏向電極３３、および対物レンズ（第２静電レンズ）３４などを備えている。
集束イオンビームＦＩＢとしては、例えばガリウムをイオン源としたガリウムイオンビームが用いられる。

荷電粒子ビーム装置１０は、試料室１１の内部における所定の照射領域内の照射対象に電子ビームＥＢを照射する電子ビーム鏡筒１５を備えている。
電子ビーム鏡筒１５は、例えばセミインレンズ型であり、電子を発生させる電子源４１、電子源４１から射出された電子ビームＥＢを集束させるコンデンサレンズ４２、電子ビーム（ＥＢ）を偏向させる偏向電極４３、および対物レンズ４４などを備えている。
なお、電子ビーム鏡筒１５は、セミインレンズ型以外にも、例えば、アウトレンズ型やインレンズ型であってもよい。

荷電粒子ビーム装置１０は、集束イオンビームＦＩＢまたは電子ビームＥＢの照射によって、照射対象例えば試料Ｓから発生する二次電子Ｒを検出する二次電子検出器１６を備えている。

荷電粒子ビーム装置１０は、照射対象に向けて気体イオンビームＧＢを照射する気体イオンビーム鏡筒１７を備えている。気体イオンビームＧＢとしては、例えば、希ガスであるアルゴンを適用したアルゴンイオンビームが用いられる。

気体イオンビーム鏡筒１７は、気体イオンを発生させる気体イオン源５１、気体イオン源５１から引き出された気体イオンを集束させて気体イオンビームＧＢを形成するコンデンサレンズ５２、気体イオンビームＧＢを偏向させる偏向電極５３、および対物レンズ５４などを備えている。

気体イオンビーム鏡筒１７は、気体、例えばアルゴンガスをイオン化して、１．０ｋｅＶ程度の低加速電圧で照射することができる。こうしたアルゴンイオンビームは、ガリウムイオンビームに比べて集束性が低いため、試料Ｓに対するエッチングレートが低くなる。従って、アルゴンイオンビームは、ガリウムイオンビームによって試料Ｓの断面形成を行った後、この断面の精密な仕上げ加工に好適である。

荷電粒子ビーム装置１０は、試料台２５に固定された試料Ｓから微小な試料片を取り出し、試料片を保持して試料片ホルダ（図示略）に移設するニードル１８と、ニードル１８を駆動して試料片を搬送するニードル駆動機構１９と、を備えている。
ニードル駆動機構１９は、ニードル１８が接続された状態で試料室１１の内部に収容されており、制御信号に応じてニードル１８を変位させる。ニードル駆動機構１９は、ステージ１２と一体に設けられており、ステージ１２と一体に移動する。

荷電粒子ビーム装置１０は、二次電子検出器１６によって検出された二次電子Ｒに基づく画像データなどを表示する表示装置２０と、コンピュータ２１と、入力デバイス２２と、を備えている。
コンピュータ２１は、入力デバイス２２から出力される信号または予め設定された自動運転制御処理によって生成される信号などによって、荷電粒子ビーム装置１０の動作を統合的に制御する。

なお、集束イオンビーム鏡筒１４、電子ビーム鏡筒１５、および気体イオンビーム鏡筒１７の照射対象は、試料台２５に固定された試料Ｓおよびターゲット材Ｔ、および照射領域内に存在するニードル１８などである。

このような構成の荷電粒子ビーム装置１０は、照射対象である試料Ｓの表面に集束イオンビームＦＩＢを走査しながら照射することによって、被照射部の画像化や各種の加工（掘削、トリミング加工など）と、後ほど詳述するデポジション膜の形成などが実行可能である。

次に、上述したような荷電粒子ビーム装置１０を用いた、本発明のデポジション膜の形成方法について説明する。
図２は、試料へのデポジション膜の形成を模式的に示した模式図である。
本発明によって試料Ｓの表面にデポジション膜を形成する際には、試料台２５にターゲット材Ｔと試料Ｓとを近接するように並べて載置する。本実施形態では、観察対象である試料Ｓとして球形の銅粒子、ターゲット材Ｔとしてメダル状のケイ素を用いた。

次に、この試料台２５を試料室（真空チャンバ）１１内のステージ１２に固定する。
そして、試料室１１内を真空環境にした後、集束イオンビーム鏡筒１４からターゲット材Ｔに向けて、集束イオンビームＦＩＢであるガリウムイオンビームを照射する。ターゲット材Ｔは、ガリウムイオンビームが照射されると表面からエッチングされ、ターゲット材Ｔの微粒子Ｔｓ、即ちケイ素微粒子が周囲に放散する。これにより、ターゲット材Ｔに近接して配置されている試料Ｓの表面にケイ素微粒子が堆積し、デポジション膜Ｐが形成される。

試料Ｓに対するデポジション膜Ｐの形成領域は、ガリウムイオンビームのターゲット材Ｔに対する照射角度、ガリウムイオンビームの照射時間、ガリウムイオンビームの出力などを調節することによって制御可能である。また、デポジション膜Ｐの厚みは、ガリウムイオンビームの照射時間を調節することによって制御可能である。

こうしたターゲット材Ｔにガリウムイオンビームを照射した時に生じるケイ素微粒子は、試料台２５の表面付近から所定の高さ領域まで幅広く放散するので、本実施形態のように試料Ｓが球形であっても、試料台２５に接する下部領域まで、所定の厚みでデポジション膜Ｐを形成することができる。

この後、試料台２５の位置を動かして集束イオンビーム鏡筒１４のビーム光軸を試料Ｓに合わせてから、形成したデポジション膜Ｐをマスクにして、試料Ｓの断面観察をしたい位置まで集束イオンビームＦＩＢを照射して、試料Ｓの断面を形成する。そして、気体イオンビーム鏡筒１７から気体イオンビームＧＢを断面に向けて照射して、断面の仕上加工を行う。このようにして形成した観察断面に向けて、電子ビーム鏡筒１５から電子ビームＥＢを照射して、試料Ｓから生じた二次電子Ｒを二次電子検出器１６によって検出して画像を形成することで、試料Ｓの観察断面のＳＥＭ像を得ることができる。

以上、本発明のデポジション膜の形成方法によれば、デポジション膜Ｐを形成したい試料Ｓに近接してターゲット材Ｔを配置し、このターゲット材Ｔに向けて集束イオンビームＦＩＢを照射するだけで、ターゲット材Ｔの放散物が試料Ｓの表面に堆積し、デポジション膜Ｐを容易に形成することができる。こうしたデポジション膜Ｐの形成にあたっては、コストの高い化合物ガスを用いる必要が無く、デポジション膜Ｐとして所望する材料からなるターゲット材Ｔを試料Ｓに近接して載置するだけなので、低コストにデポジション膜Ｐを形成することができる。

また、分解された後に固体を生じる化合物ガスが存在しない材料であっても、試料Ｓにデポジション膜Ｐを形成することができるので、試料Ｓの材質に応じて最適な材料からなるデポジション膜Ｐを形成することができ、デポジション膜Ｐが試料Ｓの断面観察や分析の妨げになることがない。

なお、本実施形態では、ターゲット材Ｔとしてケイ素を例示しているが、集束イオンビームＦＩＢによってエッチングされて放散物が試料Ｓに堆積可能な固体材料であれば、どのようなものであってもデポジション膜Ｐを形成することができる。例えば、ターゲット材Ｔとしては、銅、アルミニウム、金などであってもよい。

また、本実施形態では、球形の試料Ｓを用いているが、試料Ｓの形状は球形に限定されるものでは無く、例えば、平板状、円筒形状、直方体状、多角形状、不定形状など各種形状の試料Ｓに対して、任意の領域にデポジション膜Ｐを形成することができる。

本発明の実施形態を説明したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると同様に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれるものである。

（実施例１）
ケイ素をターゲット材として集束イオンビームを照射し、半球状の銅粒子の表面にケイ素のデポジション膜を形成した試料を作成し、この試料の断面を観察した。図２に、実施例１のＳＥＭ写真を示す。実施例１によれば、図２の写真の実線で示されたケイ素のデポジション膜は、半球状の銅粒子の上部から下部に至るまで途切れることなく覆っている。従来の化合物ガスの分解では形成が難しかった、試料台に近い試料の下部領域まで、確実にデポジション膜を形成できることが確認された。

（実施例２）
試料として、集束イオンビームによって削られやすいスズメッキ材を用い、スズメッキ層の表面にアルミニウムのデポジション膜を形成した。図３に実施例２の加工条件を示す。そして、アルミニウムをターゲット材として集束イオンビームを照射して、スズメッキ材の表面にアルミニウムのデポジション膜を形成した。

この実施例２の試料に電子ビームを照射して、５２°傾斜したＳＥＭ観察像を得た。デポジション膜の形成前、デポジション膜の形成後のＳＥＭ観察像を図４に示す。また、この試料のデポジション膜の形成後のエネルギー分散型Ｘ線分析（(Energy dispersive X-ray spectrometry：ＥＤＳ）の結果を図５に示す。なお、図５（ｂ）は、図５（ａ）の要部拡大写真である。

図４、図５に示す結果によれば、アルミニウムのターゲット材に向けて集束イオンビームを照射することで、ターゲット材の近傍に配置されたスズメッキ材の最表面にアルミニウムが堆積し、スズメッキ材を覆うアルミニウムのデポジション膜が形成されていることが確認できた。

１０…荷電粒子ビーム装置
１１…試料室（真空チャンバ）
１２…ステージ（試料ステージ）
１３…ステージ駆動機構
１４…集束イオンビーム鏡筒
１５…電子ビーム鏡筒
１６…二次電子検出器
１７…気体イオンビーム鏡筒
１８…ニードル
１９…ニードル駆動機構
２０…表示装置
２５…試料台
Ｔ…ターゲット材
Ｓ…試料

Claims (3)

1. 集束イオンビームを照射する集束イオンビーム鏡筒と、加工観察対象の試料を載置する試料台と、前記集束イオンビーム鏡筒および前記試料台を収容する真空チャンバと、を備えた荷電粒子ビーム装置を用いて、前記試料にデポジション膜を形成するデポジション膜の形成方法であって、
   前記試料台にターゲット材と前記試料とを配置し、前記ターゲット材に向けて集束イオンビームを照射して前記ターゲット材を放散させた放散物を、前記試料のうち前記真空チャンバ内の雰囲気に露呈した領域の表面に堆積させて、前記試料にデポジション膜を形成することを特徴とするデポジション膜の形成方法。
2. 前記ターゲット材は、銅、アルミニウム、金、ケイ素のうち、少なくとも１種を含むことを特徴とする請求項１記載のデポジション膜の形成方法。
3. 前記デポジション膜は、前記試料の表面のうち、少なくとも前記試料台に接する下部領域に形成することを特徴とする請求項１または２記載のデポジション膜の形成方法。