CN104737266B - 带电粒子束装置以及试样制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种带电粒子束装置，其具备：带电粒子源；使从带电粒子源放出的带电粒子束聚焦在试样上的物镜；检测从试样放出的二次带电粒子的检测器；能够与试样接触的探针；向试样放出导电性气体的气体喷嘴；以及对探针的驱动和从气体喷嘴的气体放出进行控制的控制部，控制部在向试样照射带电粒子束并加工试样之后、使探针与试样接触之前，使气体从气体喷嘴朝向加工位置放出，并照射带电粒子束而在试样的加工部形成导电性膜，并且具备判断形成于加工部的导电性膜与探针的接触的接触探测部。

Description

带电粒子束装置以及试样制作方法
技术领域
本发明涉及使用带电粒子束的具有电子显微镜观察用试样的自动制作功能的带电粒子束装置以及试样制作方法。
背景技术
在专利文献1中公开有涉及带电粒子束装置、尤其是聚焦离子束(FocusedIon Beam：FIB)装置的技术。FIB装置能够利用将聚焦离子束照射于试样时产生的溅射现象进行试样的精细加工。最近，在专利文献2中公开有涉及FIB装置与SEM或STEM的组合的技术。就FIB-SEM装置或FIB-STEM装置而言，FIB照射轴与电子束照射轴配置成锐角，并在其交点设置有试样。因此，具有能够对FIB加工的截面直接进行SEM观察的特征。
根据专利文献3日本特开平05－052721，公开有能够在FIB加工装置内从试样提取所需区域并制作透射电子显微镜(Transmission ElectronMicroscope：TEM)、扫描透射电子显微镜(Scanning Transmission ElectronMicroscope：STEM)观察用的薄膜试样的微量采样法。该方法包括如下工序，导电膜成膜、周边加工、底部切断、机械探针固定、支撑部切断、微小试样提取、向试样台固定、机械探针切断、薄膜加工。以往，操作者手动操作整个过程。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平5－82479号公报
专利文献2：日本特开平11－273613号公报
专利文献3：日本特开平05－052721号公报
发明内容
发明所要解决的课题
FIB加工法是将聚焦离子束照射于试样，并使用溅射现象进行精细加工的方法。在陶瓷、高分子等绝缘材料的FIB加工中，电荷因离子照射而滞留于试样，具有容易带电的性质。若产生带电，则在观察视野内产生异常的明暗对比度，或者产生观察视野的偏移。因此，成为画质低下、加工位置精度降低的原因。因此，作为FIB加工前的处理，在试样整面涂覆导电材料，从而实现带电防止。
这种预处理在防止带电以外，还有助于微量采样法中所使用的机械探针与试样的接触探测。即，能够确保机械探针与试样之间的电导通，进行接触探测。
但是，周边加工工序、底部切断工序所产生的溅射物的一部分再次附着于加工试样表面、侧面、底部切断面等，存在不能确保导电性的问题。另外，存在导电材料因FIB的束斑而被溅射，不能确保电导通的问题。因此，在自动提取中，存在接触探测没有完全工作而不能适用的问题。在以往的手动操作中，使用者根据机械探针与试样接触时细微的对比度变化、位置变化来进行接触确认。这需要依赖于使用者的经验。
所提取的微小试样固定于导电性的试样台。但是，由于绝缘材料不具有导电性，因此存在微小试样与试样台接触时的接触探测没有工作的问题。所以，在自动加工中，由于接触探测没有完全工作，因此存在微小试样不能固定于试样台的问题。在以往的手动操作中，使用者与微小试样提取时的作业相同地，根据对比度变化、位置变化，进行与试样台的接触确认。这需要依赖于使用者的经验。
本发明的目的在于，解决以往接触探测依赖于使用者的经验的问题，并提供使用上述自动处理的试样制作方法。
用于解决课题的方法
本发明鉴于上述课题而具备如下的结构。
一种带电粒子束装置，其具备：带电粒子源；使从上述带电粒子源放出的带电粒子束聚焦在试样上的物镜；检测从上述试样放出的二次带电粒子的检测器；能够与上述试样接触的探针；向上述试样放出导电性气体的气体喷嘴；以及对上述探针的驱动和从上述气体喷嘴的气体放出进行控制的控制部，其中，就上述控制部而言，在向上述试样照射带电粒子束而加工上述试样之后、使上述探针与试样接触之前，使气体从上述气体喷嘴向加工位置放出，并照射上述带电粒子束而在上述试样的加工部形成导电性膜，并且具备接触探测部，该接触探测部判断形成于上述加工部的导电性膜与上述探针的接触。
对其他的课题、结构而言，在具体实施方式一项中，上述以外的课题、结构以及效果通过以下的实施方式的说明会更加明确。
发明的效果
根据本发明，能够解决以往接触探测依赖于使用者的经验的问题，并提供使用上述自动处理的试样制作方法。
根据以下关于附图的本发明的实施例的记载，本发明其他的目的、特征以及优点会变得明确。
附图说明
图1是表示本发明的一实施例的带电粒子束装置的结构的示意图。
图2是表示本发明的一实施例的带电粒子束装置的结构的示意图。
图3是表示一般的微量采样法的顺序的示意图。
图4是表示使用机械探针的与试样的接触探测法的示意图。
图5是表示本发明的对试样表面进行导电性膜成膜的一实施例的示意图。
图6是表示本发明的对试样表面进行导电性膜成膜的一实施例的示意图。
图7是表示本发明的对试样表面进行导电性膜成膜的一实施例的示意图。
图8是表示本发明的对试样表面进行导电性膜成膜的一实施例的示意图。
图9是表示本发明的在将所提取的微小试样的底部固定于试样台的情况下的对微小试样的表面以及侧面进行导电性膜成膜的一实施例的示意图。
图10是表示本发明的在将所提取的微小试样的底部固定于试样台的情况下的对微小试样的表面、侧面、底部切断面进行导电性膜成膜的一实施例的示意图。
图11是表示本发明的在将所提取的微小试样的侧面固定于试样台的情况下的对微小试样的表面、侧面、底部切断面进行导电性膜成膜的一实施例的示意图。
图12是本发明的对试样表面进行导电性膜成膜的实施例。
图13是本发明的对试样表面进行导电性膜成膜的实施例。
图14是能够适用本发明的试样截面构造的示意图。
图15是将本发明适用于微量采样法的自动加工时的顺序。
具体实施方式
图1是表示能够与FIB加工的精细加工在同一腔室内进行SEM图像观察的带电粒子束装置的结构的示意图。离子束照射系统1由离子源2、聚焦透镜3、偏转器4、以及物镜5构成，具有形成离子束6进而在试样表面上聚焦、扫描的功能。电子束照射系统7由电子源8、聚焦透镜9、偏转器10、以及物镜11构成，具有形成电子束12进而在试样面上聚焦、扫描的功能。原始试样13固定在试样平台14上。腔室15内具备：离子束照射系统1；电子束照射系统7；试样平台14；检测因离子束6以及电子束12照射而产生的二次带电粒子16的二次带电粒子检测器17；能够提取微小试样的机械探针18；能够喷出气体而进行成膜的沉积喷嘴(deposition nozzle)19；以及真空泵20。这些部件被控制部21控制。光学系统的设定窗口、二次带电粒子束图像显示在CRT22上。在试样平台14上能够设置试样台，该试样台用于对原始试样13、使用机械探针18而提取的微小试样进行固定。离子束照射系统1与电子束照射系统7能够对原始试样13、微小试样上的同一部位进行扫描。
图2是表示能够进行FIB加工的精细加工的带电粒子束装置的结构的示意图。离子束照射系统1由离子源2、聚焦透镜3、偏转器4、以及物镜5构成，具有形成离子束6进而在试样表面上聚焦、扫描的功能。原始试样13固定在试样平台14上。腔室15内具备：离子束照射系统1；试样平台14；检测因离子束6照射而产生的二次带电粒子16的二次带电粒子检测器17；能够提取微小试样的机械探针18；能够喷出气体而进行成膜的沉积喷嘴19；以及真空泵20。这些部件被控制部21控制。光学系统的设定窗口、二次带电粒子束图像显示在CRT22上。在试样平台14上能够设置试样台，该试样台用于对原始试样13、使用机械探针18而提取的微小试样进行固定。离子束照射系统能够对原始试样13、微小试样上进行扫描。
图3表示一般的微量采样法的顺序。将原始试样13插入带电粒子束装置内，通过沉积功能在原始试样13的表面进行导电膜23成膜(图3(a))。接下来，利用FIB24残留导电膜23而进行周边加工(图3(b))。将试样倾斜，并由FIB24将底部25切断(图3(c))。将试样倾斜返回原始角度。使机械探针18与试样表面接触。使用沉积功能进行导电膜23成膜，并固定机械探针与试样(图3(d))。由FIB24切断支撑部26(图3(e))。提取微小试样27(图3(f))。使提取的微小试样27与试样台28接触。由沉积功能进行导电膜23成膜，并固定微小试样27与试样台28(图3(g))。由FIB24切断机械探针18(图3(h))。使用FIB24对微小试样进行薄膜加工，制作薄膜试样29(图3(i))。现在，从导电膜成膜(图3(a))到试样提取(图3(f))为止以及薄膜加工(图3(i))已实现自动化。
图4表示使用机械探针的与试样的接触探测法。机械探针18与接触探测判定部31连接。接触探测判定部31能够读取试样13与机械探针18间的接触探测判定信号。接触探测判定信号在阈值以下时判定为非接触，在阈值以上时判定为接触。
图5以及图6是本发明的对试样表面进行导电性膜成膜的实施例。这些实施例能够由FIB装置、FIB-SEM装置，FIB-STEM装置中的任何一种实施。作为不能确保机械探针与试样表面电导通的例子，存在因FIB加工而产生的溅射物再次附着于试样表面的情况。首先，在将原始试样插入带电粒子束装置之前，在试样整面涂覆导电材料。这是为了防止带电以及使机械探针与试样的接触探测功能运作。涂覆后，将试样插入带电粒子束装置。起初，使用定位(position)功能在观察对象区域的表面进行导电膜成膜，并实施周边加工、底部切断。这些作业由于已经涂覆了导电材料41，因此能够不受带电的影响而实施(图5(a))。但是，周边加工、底部切断时产生的溅射物42再次附着于表面43、侧面44。由于加工部位被电隔离，因此不能确保机械探针与试样的电导通，存在不能进行接触探测的问题。因此，使用沉积功能在表面43形成导电膜(图5(b))。图5(b)表示从沉积喷嘴19喷出气体45，并一边照射FIB24一边进行导电膜成膜的情况。通过该处理而使导电膜23成膜于表面43，能够确保机械探针18与表面43的电导通通道46，因此能够使接触探测正常运作(图5(c))。
图6是本发明的对试样表面进行导电性膜成膜的实施例。各图的观察方向选为FIB的入射方向。与图5相同地，周边加工所产生的溅射物42再次附着于表面43、侧面44(图6(a))。使试样倾斜(图6(b))。之后，从图6(b)到图6(e)为止的图是以使试样倾斜的状态进行观察，因此在纵向上缩短比例尺。利用FIB24来切断底部25(图6(c))。接下来，在加工部位的表面43、侧面44、底部切断面51进行沉积。
图6(d)表示从沉积喷嘴19喷出气体45，并一边照射FIB24一边进行导电膜成膜的情况。为了更可靠地在底部切断面实施沉积，也可以以从底部切断的角度进一步倾斜的状态进行沉积。通过该处理，导电膜23成膜于表面43、侧面44、底部切断面51，能够确保机械探针与试样表面的电导通通道，因此能够使接触探测正常运作(图6(e))。
图7以及图8表示本发明的对试样表面进行导电性膜成膜的实施例。这些实施例能够利用FIB装置、FIB-SEM装置、FIB-STEM装置中的任何一种来实施。作为不能确保机械探针与试样表面的电导通的例子，存在支撑部上部的导电材料消失的情况。一般情况下，FIB的束流强度按照高斯分布，中心部分最强，越靠周边部变得越弱。加工区域的周边部分因束流强度较弱的部分(束流斑)的影响而表面被略微溅射。尤其，在支撑部中，与长度方向正交的方向的长度较短，因此该影响容易显著地体现。另外，若加工时间变长，则表面的导电材料的溅射容易变得显著。因此，不能确保机械探针与试样表面的电导通，存在不能接触探测的问题。因此，对周边加工后的导电材料41消失的支撑部26的表面43进行沉积(图7(a))。图7(b)表示从沉积喷嘴19喷射气体45，并一边由FIB24扫描一边进行导电膜成膜的情况。通过该处理，能够形成导电膜23，能够确保机械探针18与表面43的电导通通道46(图7(c))。另外，也可以在预先开始微量采样时的沉积中，在支撑部上部进行导电膜23成膜(图8(a))。就此时的导电膜的厚度而言，为了不会因束斑而消失，优选以少许增厚的方式进行调整。通过该处理，即使进行周边加工，支撑部上部的导电膜23也不会消失，因此能够确保机械探针18与表面43的电导通通道46(图8(b))。
就固定机械探针的微小试样而言，在支撑部切断后，被提取并固定于试样台上。机械探针、所提取的微小试样与试样台的接触探测能够通过他们之间的电导通探测而进行。但是，在试样为如绝缘材料那样的情况、附着有溅射物情况等，不能确保电导通，存在接触探测不能正常运作的问题。图9、图10、图11表示本发明的对试样进行导电性膜成膜的实施例。这些实施例能够利用FIB装置、FIB-SEM装置、FIB-STEM装置中的任何一种来实施。图9表示在将所提取的微小试样的底部固定于试样台的情况下，对微小试样的表面以及侧面进行导电性膜成膜的实施例。图9(a)是使由机械探针18提取的微小试样27接触在试样台28上之前的示意图。接下来，在微小试样27的表面43、侧面44进行沉积。图9(b)表示从沉积喷嘴19喷射气体45，并一边照射FIB24一边进行导电膜成膜的情况。通过该处理，在表面43、侧面44形成导电膜23(图9(c))，能够确保机械探针18、微小试样27与试样台28之间的电导通通道46，因此能够使接触探测正常运作(图9(d))。
图10表示在将所提取的微小试样的底部固定于试样台的情况下，对微小试样的表面、侧面、底部切断面进行导电性膜成膜的实施例。图10(a)是使由机械探针18提取的微小试样27接触在试样台28上之前的示意图。以该状态直接在微小试样27的表面43、侧面44进行沉积。图10(b)表示从沉积喷嘴19喷出气体45，并一边照射FIB24一边进行导电膜成膜的情况。图10(c)是在表面43、侧面44形成导电膜23后，使用机械探针18的旋转机构而使微小试样27向α方向旋转后的示意图。接下来，以该状态直接在微小试样27的底部切断面51进行沉积。图10(d)表示从沉积喷嘴19喷出气体45，并一边由FIB24照射一边以从FIB24对侧面、底部切断面可预料的试样状态在底部切断面进行导电膜成膜的情况。通过以上的处理，在底部切断部51也形成导电膜23(图10(e))。使用机械探针18的旋转机构而返回原始的角度(图10(f))。由于能够确保机械探针18、微小试样27、试样台28的电导通通道46，因此能够使接触探测正常运作(图10(g))。
图11表示在将所提取的微小试样的侧面固定于试样台的情况下，对微小试样的表面、侧面、底部进行导电性膜成膜的实施例。图11(a)是使由机械探针18提取的微小试样27接触在试样台28上之前的示意图。接下来，在表面43、侧面44进行沉积。图11(b)表示从沉积喷嘴19喷出气体45，并一边由FIB24照射一边进行导电膜成膜的情况。通过该处理，在表面43、侧面44形成导电膜23(图11(c))，由于能够确保机械探针18、微小试样27、试样台28的电导通通道46，因此能够使接触探测正常运作(图11(d))。另外，在将微小试样的侧面固定于试样台的情况下，也能够以以下这样的顺序进行。首先，如图10所说明，在微小试样的表面、侧面进行沉积，进行导电性膜成膜。接下来，使用机械探针的旋转机构使微小试样旋转，并以从FIB对侧面、底部切断面可预料的试样状态在底部切断面进行沉积，进行导电性膜成膜。也可以直接固定于试样台或者使旋转角度返回原始状态后固定于试样台。
图5至图11的实施例是关于利用FIB进行的导电膜成膜的实施例，因此能够由FIB装置、FIB-SEM装置、FIB-STEM装置中的任何一种来实施。但是，使用电子束的导电膜的成膜仅能够由FIB-SEM装置或FIB-STEM装置来实施。即，就图5至图11的实施例而言，使用电子束来代替导电膜成膜所使用的FIB也能够进行同样的处理。其中作为代表例，就图5以及图6的实施例而言，表示使用电子束来进行导电膜成膜的情况的实施例。图12是本发明的对试样表面进行导电性膜成膜的实施例。在实施周边加工、底部切断后，溅射物42再次附着于表面43、侧面44(图12(a))。由于加工部位被电隔离，因此不能确保机械探针与试样的电导通，存在不能接触探测的问题。因此，使用沉积功能在表面进行导电膜成膜(图12(b))。图12(b)表示从沉积喷嘴19喷出气体45，并一边由电子束12扫描一边在表面43进行导电膜成膜的情况。通过该处理表面43进行导电膜23成膜，能够确保机械探针18与表面43的电导通通道46，因此能够使接触探测正常运作(图12(c))。
图13是本发明的对试样表面进行导电性膜成膜的实施例。各图的观察方向选为电子束的入射方向。与图12相同地，由周边加工所产生的溅射物42再次附着于表面43、侧面44(图13(a))。使试样倾斜(图13(b))，由FIB24切断底部(图13(c))。在图13(c)中，底部并不能从电子束入射方向预料因此并未图示。使倾斜的式样复原(图13(d))。以该状态直接在表面43、侧面44、底部切断面51进行沉积。图13(e)表示从沉积喷嘴19喷出气体45，并一边由电子束12扫描一边进行导电膜成膜的情况。为了能够更可靠地在底部切断面实施沉积，也可以进行角度调整后再进行沉积，以便能够以电子束来观察底部切断面。通过该处理进行导电膜23成膜，能够确保机械探针与试样表面的电导通通道，因此能够使接触探测正常运作(图13(f))。此外，图13(a)、图13(d)、图13(e)、图13(f)以试样倾斜的状态进行观察，因此在纵向上缩短了比例尺。
图14表示能够适用本发明的试样截面构造的示意图。本发明能够适用于在绝缘材料、导电材料中包含一部分绝缘材料的试样等不能确保电导通通道的试样。另外，也能够使用于导电性材料。图14(a)是绝缘材料的截面示意图。绝缘材料包括陶瓷、高分子、生物试样等多种材料。在此，作为代表例表示陶瓷的例子。一般情况下，陶瓷140为多个晶粒141的烧结体构造。图14(b)是导电材料中包含一部分绝缘材料的试样的截面示意图。在此，作为代表例表示半导体的例子。为了简单，半导体142选用在作为导电材料的Si基板143上层叠有绝缘膜144、导电膜145的构造。即使机械探针与导电性膜的表面接触，也由于Si基板143与导电性膜145之间存在绝缘膜144而存在不能确保电导通通道的问题。通过适用本发明，能够确保机械探针与原始试样之间的电气导电性，从而能够进行接触探测。另外，通过对所提取的微小试样适用本发明，能够确保机械探针、微小试样、试样台之间的电气导电性，能够进行接触探测。
图5至图14的实施例能够适用于微量采样法的自动加工以及手动操作。图15表示将本发明适用于微量采样法的自动加工时的加工顺序。首先，在自动加工开始前，进行参数设定。就参数而言，存在加工区域大小、加工时间、加工场所、对所提取的试样进行固定的场所等参数。开始自动加工。实施利用沉积的导电膜形成、周边加工、底部切断。使用本发明在表面、侧面、底部切断面进行沉积，进行导电膜成膜。插入机械探针。使机械探针与试样表面接触。确保电导通通道，接触探测起作用。将其前端部与原始试样通过沉积进行固定。由FIB切断支撑部。提取微小试样，与机械探针一起退避。使原始试样退避。插入试样台。插入所提取的微小试样。使用本发明，在所提取的微小试样的表面、侧面、底部切断面进行沉积，进行导电膜成膜。使微小试样与试样台接触。确保电导通通道，接触探测起作用。将微小试样与试样台通过沉积进行固定。由FIB切断机械探针。使机械探针退避。之后，进行自动薄膜加工，制作薄膜试样。另外，在以截面SEM观察为目的的情况下，也可以仅由FIB来完成截面。通过适用本发明，直至薄膜试样制作为止能够自动实施。另外，上述顺序也能够由微量采样法的手动操作来进行。
上述记载针对实施例完成，但本发明并不限于此，本领域技术人员应该明白在本发明的精神与附加的权利要求的范围内能够进行多种变更以及修改。
符号的说明
1—离子束照射系统，2—离子源，3—聚焦透镜，4—偏转器，5—物镜，6—离子束，7—电子束照射系统，8—电子源，9—聚焦透镜，10—偏转器，11—物镜，12—电子束，13—原始试样，14—试样平台，15—腔室，16—二次带电粒子，17—二次带电粒子检测器，18—机械探针，19—沉积喷嘴，20—真空泵，21—控制部，22—CRT，23—导电膜，24—FIB，25—底部，26—支撑部，27—微小试样，28—试样台，29—薄膜试样，31—接触探测判定部，41—导电材料，42—溅射物，43—表面，44—侧面，45—气体，46—电导通通道，51—底部切断面，140—陶瓷，141—晶粒，142—半导体，143—Si基板，144—绝缘膜，145—导电膜。

Claims (8)

1.一种带电粒子束装置，具备：
带电粒子源；
使从上述带电粒子源放出的带电粒子束聚焦在试样上的物镜；
检测从上述试样放出的二次带电粒子的检测器；
能够与上述试样接触的探针；
向上述试样放出导电性气体的气体喷嘴；以及
对上述探针的驱动和从上述气体喷嘴的气体放出进行控制的控制部，
上述带电粒子束装置的特征在于，
上述控制部具有接触探测判定部，
在向上述试样照射带电粒子束以使上述试样的一部分作为微小试样而分离的方式实施加工之后且利用上述探针将被加工的微小试样的一面固定于试样台上之前，从上述气体喷嘴向上述微小试样放出气体，并照射上述带电粒子束而在上述微小试样的顶部表面和侧面形成导电性膜，
上述接触探测判定部对上述探针、上述微小试样以及上述试样台之间的电导通进行探测。
2.根据权利要求1所述的带电粒子束装置，其特征在于，
就上述控制部而言，
在向上述试样照射上述带电粒子束以使上述试样的一部分作为微小试样而分离的方式实施加工之后，固定上述探针与被加工的上述微小试样，从而从上述试样提取上述微小试样，将被提取的微小试样的一面固定于试样台上。
3.根据权利要求2所述的带电粒子束装置，其特征在于，
具备能够旋转上述探针的旋转机构，
就上述控制部而言，
在固定上述探针与上述微小试样的状态下，在上述探针利用上述旋转机构进行旋转动作的前后，从上述气体喷嘴向上述微小试样放出气体，并照射上述带电粒子束从而在上述微小试样的底部切断面形成导电性膜。
4.一种带电粒子束装置，其为复合带电粒子束装置，该复合带电粒子束装置具备：
离子源和使从上述离子源放出的离子束聚焦在试样上的物镜；
电子源和使从上述电子源放出的电子束聚焦在试样上的物镜；
检测从上述试样放出的二次带电粒子的检测器；
能够与上述试样接触的探针；
向上述试样放出导电性气体的气体喷嘴；以及
对上述探针的驱动和从上述气体喷嘴的气体放出进行控制的控制部，
上述带电粒子束装置的特征在于，
上述控制部具有接触探测判定部，
在向上述试样照射离子束以使上述试样的一部分作为微小试样而分离的方式实施加工之后且利用上述探针将被加工的微小试样的一面固定于试样台上之前，从上述气体喷嘴向上述微小试样放出气体，并照射上述电子束而在上述微小试样的顶部表面和侧面形成导电性膜，
上述接触探测判定部对上述探针、上述微小试样以及上述试样台之间的电导通进行探测。
5.根据权利要求4所述的带电粒子束装置，其特征在于，
就上述控制部而言，
在向上述试样照射上述离子束以使上述试样的一部分作为微小试样而分离的方式实施加工之后，控制上述探针，以固定上述探针与被加工的微小试样，从而从上述试样提取上述微小试样，并将被提取的微小试样的一面固定于试样台上。
6.根据权利要求5所述的带电粒子束装置，其特征在于，
具备能够旋转上述探针的旋转机构，
就上述控制部而言，
在固定上述探针与上述微小试样的状态下，在上述探针利用上述旋转机构进行旋转动作的前后，从上述气体喷嘴向上述微小试样放出气体，并照射上述电子束从而在上述微小试样的底部切断面形成导电性膜。
7.一种微小试样加工观察方法，其为利用带电粒子束装置的微小试样加工观察方法，该带电粒子束装置具备：
带电粒子源和使从上述带电粒子源放出的带电粒子束聚焦在试样上的物镜；
检测从上述试样放出的二次带电粒子的检测器和能够与上述试样接触的探针；
向上述试样放出导电性气体的气体喷嘴以及对上述探针的驱动和从上述气体喷嘴的气体放出进行控制的控制部，
上述微小试样加工观察方法的特征在于，
上述控制部具有接触探测判定部，
在向上述试样照射带电粒子束以使上述试样的一部分作为微小试样而分离的方式实施加工之后且利用上述探针将被加工的微小试样的一面固定于试样台上之前，从上述气体喷嘴向上述微小试样放出气体，并照射上述带电粒子束而在上述微小试样的顶部表面和侧面形成导电性膜，
利用上述接触探测判定部对上述探针、上述微小试样以及上述试样台之间的电导通进行探测。
8.根据权利要求7所述的微小试样加工观察方法，其特征在于，
就上述控制部而言，
在固定上述探针与上述微小试样的状态下，在上述探针利用旋转机构进行旋转动作的前后，从上述气体喷嘴向上述微小试样放出气体，并照射上述带电粒子束从而在上述微小试样的底部切断面形成导电性膜。
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