KR102221931B1 - 시료에 따른 전자 회절 패턴 분석을 수행하는 방법 - Google Patents

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Abstract

현미경의 진공 챔버에서 시료에 따른 전자 회절 패턴 분석을 수행하기 위한 방법이 제시된다. 먼저, 시료는 집속 입자 빔을 이용하여 시편의 일부로부터 분리된다. 그러면, 매니퓰레이터 엔드 이펙터 및 상기 시료 사이의 미리 정해진 방위에 영향을 주도록 매니퓰레이터 엔드 이펙터가 상기 시료에 부착된다. 부착된 시료와 함께, 상기 시료가 상기 매니퓰레이터 엔드 이펙터에 여전히 고정되는 동안, 상기 시료로부터 전자 회절 패턴이 획득되는 것이 가능하게 되도록 전자 빔 및 회절 패턴 이미징 장치에 관하여 미리 정해진 기하학구조로 이동시키기 위해 상기 매니퓰레이터 엔드 이펙터는 회전 축에 대해 회전시킨다. 상기 전자 회절 패턴을 획득하기 위해 상기 전자 빔을 매니퓰레이터 엔드 이펙터에 부착된 상기 시료에 충돌하게 한다.

Description

시료에 따른 전자 회절 패턴 분석을 수행하는 방법{Method of Performing Electron Diffraction Pattern Analysis Upon a Sample}
본 발명은 시료(sample)에 따른 전자 회절 패턴 분석(electron diffraction pattern analysis)을 수행하는 방법을 제시한다. 상기 방법은 집속 이온 빔 주사 전자 현미경(Focussed Ion Beam Scanning Electron Microscope; FIB-SEM)과 같은 장치의 진공 챔버(vacuum chamber) 내의 원 위치(in situ)에서 수행된다.
주사 전자 현미경(Scanning Electron Microscope; SEM)에서 집속 전자 빔(focussed electron beam)은 시편(specimen)의 표면에 걸쳐 래스터된다(rastered). 상기 래스터(raster) 상의 각각의 포인트에서, 상기 시편으로부터 산란되거나(scattered) 또는 방출되어(emitted) 레스트된 시야(rastered field of view)의 이미지를 형성하는 전자들 때문에 변화하는 신호를 기록하기 위해 전자 검출기(electron detector)가 사용된다. 입자(particle) 또는 인클루젼(inclusion)과 같이, 작은 오브젝트(small object) 또는 피처(feature)가 시편의 상기 표면에 존재하고, 이러한 피처가 분석될 때, 상기 집속 전자 빔은 상기 피처로 향하고, X-선들(X-rays)이 방출된다. X-선 스펙트럼(X-ray spectrum)은 적합한 검출기로 수집될 수 있고, 상기 피처 내의 화학적 성분 존재(chemical elements present)를 확인하기 위해 사용될 수 있다. 전자 검출기의 다른 유형이 낮은 에너지나 2차 전자들(secondary electrons)을 기록하기 위해 사용될 수 있고, 신호는 시편 토포그래피(specimen topography), 또는 높은 에너지 산란 전자들에 의해 강하게 영향을 받고, 여기에서 신호는 물질(material)의 평균 원자 번호에 의해 강하게 영향을 받는다. 하지만, 상기 피처가 결정질 물질(crystalline material)을 포함할 경우, 이러한 신호들 중 아무것도 결정 구조 상에 어떠한 정보도 제공하지 않는다
동일한 화학적 조성을 갖는 화합물들은 다른 결정 구조들을 가질 수 있고, 다르게 동작할 수 있다(예를 들어, TiO2의 다른 형태들). 게다가, 상기 결정 구조는 포렌식 조사들(forensic investigations)에서 유용할 수 있는 물질이 형성된 조건들(예를 들어, 온도 및 압력) 하에서 제안할 수 있다. 피처가 결정질인 경우, 매우 명확한 방향으로 이동하는 몇몇 전자들 및 X-선들이 결정질 평면들로부터 반사될 것이다. SEM 이미지들은 입사 빔(incident beam)의 래스터 스캐닝(raster scanning)에 의해 직렬 방식(serial fashion)으로 구축되기 때문에, SEM들에서 사용된 X-선 및 전자 검출기들은 일반적으로 비-이미징(non-imaging)이다. 하지만, 전자 또는 X-선 회절(키쿠치(Kikuchi) 또는 코셀(Kossel))이 제공된 카메라는 피처의 직똑바른 가시선(direct line of sight)을 갖기 때문에, 일반적으로 인광체(phosphor)가 장착된, 적합한 카메라로 패턴의 이미지를 수집하는 것이 가능하다. 상기 집속 전자 빔 하에서의 물질에 상응하는 패턴은 언제든지 존재한다.
전자 후방 산란 회절(Electron Backscatter Diffraction; EBSD) 패턴은 도1에 보여진 것과 같이 일반적인 기하학구조(geometry)를 이용하여 획득될 수 있고, 시편 표면의 수십 개 이내의 결정 레이어들(layers)에 의해 브래그 회절된(Bragg-diffracted) 시편 표면 바로 아래로부터 산란된 전자들로부터 패턴이 형성된다. 시료의 높은 경사각(tilt angle)은 패턴 대비(contrast)를 향상시킨다. 도 1에서, EDS는 X-선 검출기이다. EBSD는 인광면(phosphor screen)에 충돌하는 전자들에 의해 형성된 전자 회절 패턴을 수집하기 위한 카메라이다. BSED 및 FSED는 아래로 이동하고 상기 시료를 20도의 각도에서 충돌하게 하는 초점을 맞춘 전자 빔 입사의 충돌 포인트에 관하여 후방 또는 전방(각각)으로 산란된 전자들을 검출하기 위해 배치된 고체 상태 전자 검출기들이다. 이러한 각도는 흔히 알려져 있지만 다른 각도들이 사용될 수도 있다.
EBSD에 의해 결정된 결정 파라미터들의 정확도는 물질을 고유의 형태로(uniquely) 식별하기에 충분하지 않을 수 있고, 미국특허공보 US6326619에 설명된 것과 같이, X-선 분석에 의한 화학적 성분들의 결정은 결성 상 식별(crystal phase identification)을 도울 수 있다. 비록 EBSD의 공간 해상도(spatial resolution)가 일반적으로 100 nm보다 높더라도, X-선 신호는 훨씬 더 큰 부피 이상으로 생성된다(일반적으로, 20keV 입사 전자 빔에 대하여 1000 nm 또는 그 이상). 따라서, X-선 스펙트럼은 피처 내에 있지 않지만 주변 영역에 있는 요소들(elements)로부터 X-선들을 포함할 수 있기 때문에, 정보가 피처들 상에서 1000nm보다 더 낮게 요구될 경우, EBSD 및 X-선으로부터의 정보는 상호 보완적이지 않다.
EBSD에 대하여, 표면이 입사 빔에 관허여 높은 경사(high tilt)를 가질 경우 넓게 산란된 전자들의 백그라운드에 대한(against) 결정질 평면들(crystalline planes)로부터 브래그 반사(Bragg reflection)에 의해 야기된 선명한 라인들(sharp lines)의 대비가 개선된다. 하지만, 이러한 높은 경사는 경사의 방향(direction)에서 산란을 증가시키고, 경사 축(tilt axis)에 대해 평행하게 비교되는 경사진 표면을 일반적으로 3배 낮아지게 하는 공간 해상도를 결과로서 낳는다. 불규칙한 오브젝트들(irregular objects)에 대하여, EBSD를 수집하기 위해 적절한 방위를 갖는 카메라 또는 X-선 검출기의 가시선(line of sight)에 관심 있는 피처의 표면을 얻기 위해 현미경 스테이지를 맞추는 것(orienting)에 문제점들이 있을 수 있다. 표면이 거칠거나(rough) 또는 다면적이거나(faceted) 또는 비정질 표면 레이어(amorphous superficial layer)을 갖는 경우, 회절 패턴을 획득하는 것이 불가능할 수 있다. 그러므로, 포렌식 시료들(forensic samples) 또는 실패 분석을 위한 시료들(failure analysis)과 같이 준비되지 않은 불규칙한 시편들로부터 EBSD 패턴들을 획득하는 것은 특히 어렵다.
그러므로, 1000nm보다 더 높고, 바람직하게는 100nm보다 더 좋은 공간 해상도를 갖는 작은 피처의 결정 구조를 분석하기 위한 방법이 요구된다. 이러한 요구는 불규칙한 시편들을 분석할 때 특히 강해진다. 게다가, 포렌식 또는 실패 분석에서의 루틴 적용(routine application)을 위해, 상기 방법은 효과적일 필요가 있다.
본 발명에 따라, 시료에 따른 전자 회절 패턴 분석을 수행하기 위한 방법을 제시하고, 상기 방법은 진공 챔버(vacuum chamber)에서 다음 단계들:
a) 시료를 형성하기 위해 집속 입자 빔(focussed particle beam)을 이용하여 시편(specimen)의 일부를 분리하는 단계;
b) 매니퓰레이터 엔드 이펙터(manipulator end effector) 및 상기 시료 사이의 미리 정해진 방위(orientation)에 영향을 주도록 상기 시료에 매니퓰레이터 엔드 이펙터를 부착하는 단계;
c) 상기 시료가 상기 매니퓰레이터 엔드 이펙터에 여전히 고정되는 동안, 상기 시료로부터 전자 회절 패턴이 획득되는 것이 가능하게 되도록 전자 빔(electron beam) 및 회절 패턴 이미징 장치(diffraction pattern imaging apparatus)에 관하여 미리 정해진 기하학구조(geometry)로 상기 시료를 이동시키기(bring into) 위해 회전 축에 대해 상기 매니퓰레이터 엔드 이펙터를 회전시키는 단계; 및
d) 상기 전자 빔을 매니퓰레이터 엔드 이펙터에 부착된 상기 시료에 충돌하게(impinge upon) 하고, 상기 전자 회절 패턴을 획득하는 단계
을 수행하는 것을 포함한다.
시료를 시편 스테이지(specimen stage)로 이동할 필요 없이, 매니퓰레이터(manipulator)의 엔드 이펙터(end effector)에 탑재되는 동안 특정 기하학구조에 고정된 시료로부터 회절 패턴을 수집하는 것이 가능한 것을 알 수 있다. 엔드 이펙터에 탑재되는 동안 시료로부터 회절 패턴을 획득하는 것에는 카메라와 같은 이미징 검출기(imaging detector)의 사용과 함께 필요한 각각의 방위(orientation)에 관한 특별한 과제들이 존재한다. 본 발명의 핵심 요소는 분석되기 위한 시료 및 매니퓰레이터 엔드 이펙터 사이의 미리 정해진 방위 기하학구조의 사용과 함께, 회전 축에 대해 제어 가능한 각도에 의해 적어도 회전 가능한 매니퓰레이터 엔드 이펙터(manipulator end effector)의 조합에 있다.
본 발명은 현미경과 같은 분석 장치의 진공 챔버 내에서 수행된다. 그러므로, 시료는 더 큰 주변 시편(larger surrounding specimen)으로부터 생성되고, 그 다음으로 엔드 이펙터에 탑재되고, 그 다음으로 전자 빔에 관한 위치로 방위가 정해진다(oriented into). 본 명세서에서 설명하는 "팁 상에서 분석(analysis on tip)" 접근 방식에 의해 시료를 시편 스테이지로 이동시키는 것에 대한 필요를 없앤다.
단계(a)에서 시료는 집속 입자 빔(focussed particle beam)을 이용하여 시편으로부터 분리된다. 이것은 집속 이온 빔(Focussed Ion Beam; FIB) 또는 레이저와 같은 이온 빔일 수 있다. 상기 분리는 시료를 형성할 시편의 주변 영역으로부터 물질을 제거하는 것에 의해 영향을 받는다. 적어도 시료가 매니퓰레이터의 엔드 이펙터에 부착될 때까지 시료가 시편에 고정되는 것을 유지(remains)하는 것을 보장하기 위해 상기 분리의 일부로서(as part of the isolation) 물질의 연결 영역이 시편 및 시료 사이에 남을 수 있다. 하지만, 시료는 엔드 이펙의 부착 이전에 완전히 분리되지 않을 것이기 때문에 이러한 연결 영역의 제공은 필수적이지 않다. 상기 분리 단계는 시료를 전자 회절 분석을 위해 적합한 기하학구조로 형성하도록 제어될 수 있다. 하지만, 다른 경우에 상기 분리 단계는 물질의 영역(불규칙적으로 형성된 및/또는 전자 회절 분석을 위해 요구된 것보다 더 두꺼울(thicker) 수 있는)을 분리하기 위해 단순하게 사용될 수 있다. 후자의 경우, 시료의 요구된 기하학구조를 형성하기 위해 시료의 분리 후 추가 절차가 수행될 수 있다.
일단, 엔드 이펙터가 분리되면 알려진 많은 기법들 중 하나, 예를 들어 FIB를 이용한 가스-기반 용접 기법(gas-based welding technique)을 이용하여 시료에 부착된다. 대안으로서, 그리퍼 타입 엔드 이펙터 용접(welding a gripper type end effector)이 분석을 위한 얇은 라멜라(thin lamella)를 고정하기 위해 사용될 수 있다.
엔드 이펙터에 고정된(secured) 시료를 가지면, 시료는 시편으로부터 분리된다. 몇몇의 경우에 상기 분리 단계는 매니퓰레이터에 부착 후, 시료를 분리하기 위해 제거된 시편 및 시료 사이에 물질의 연결 브리지(connecting bridge)를 남길 수 있다는 것을 주목해야 한다. 다른 경우에, 분리 단계는 매니퓰레이터가 부착되기 전, 시편으로부터 시료를 완전히 분리할 수 있다. 일반적으로, 시료 분리 다음으로 엔드 이펙터, 시편, 또는 둘 다의 이동 중 어느 것에 의해, 시편이 없는 것이 이동된다. 시편 스테이지의 시료로부터 멀어지는 이동이 전자 이미징, 예를 들어 추가 FIB 가공(FIB milling)을 위한 적절한 높이에 시료를 남겨놓기 때문에 바람직할 수 있다.
본 발명은 특정 방위(orientation)로 탑재된 시료를 다루고(take a sample), 전자 회절 패턴을 획득하기 위한 전자 빔이 사용될 수 있는 위치로 재배치(reorient)하기 위한 매니퓰레이터의 능력에 의존한다. 그러므로, 바람직하게 매니퓰레이터 엔드 이펙터는 요구된 회전에 영향을 주도록 알려진 회전축에 대해 알려진 각도로 시료를 회전시키기 위해 제어되도록 조정될 수 있다. 엔드 이펙터는 니들(needle), 팁(tip), 프로브(probe) 또는 그리퍼 장치(gripper arrangement)를 포함하는 많은 형태들을 취할 수 있다. 일반적으로, 매니퓰레이터는 X, Y 및 Z축 중 하나 이상을 따라 시료를 이동시키도록 조정될 수 있다. 알 수 있는 바와 같이, 각각의 회전 및 요구된 변형 능력들(translation capabilities)의 자유도(degrees of freedom) 및 크기(magnitude)는 장치의 배치에 의존한다. 매니퓰레이터 엔드 이펙터의 변형 및 회전은, 일반적으로 시료가 엔드 이펙터에 여전히 고정된 동안 전자 회절 패턴을 수집하기 위해 요구된 기하학 구조로 시료를 이동시키기 위해 각각 사용된다. 바람직하게, 엔드 이펙터는 매니퓰레이터의 나머지(remainder)에 관하여 회전한다.
집속 입자 빔 동작 및 전자 회절 패턴의 수집은 진공 챔버 내의 원 위치(in situ)에서 수행되고, 이것은 일반적으로 스캐닝 전자 현미경의 그것이 된다. 상기 회전 축에 관하여 미리 정해진 방위는 진공 챔버의 내부의 기하학적 배치에 따라 미리 정해진 방위이다. 많은 경우에 진공 챔버는 FIB-SEM 장비의 그것일 수 있다.
대부분의 경우에, 시료의 적어도 일부는 얇은 슬라이스(thin slice)로 형성되고, 슬라이스의 적어도 하나의 표면은 회전 축에 관하여 정의된 방위를 갖는다. 일반적으로, 얇은 슬라이스가 두 개의 표면들을 가질 때, 표면들은 일반적으로 평행하고, 표면들의 분리는 전자 빔의 전달을 허용하기 위해 충분히 낮다. 많은 경우에, 시료는 광범위한 평행 구조들(extensive parallel surfaces)을 갖는 얇고 평면 구조인 라멜라로 형성될 것이다.
이러한 얇은 두께들은 입자 빔을 사용하는 가공 프로세스에 의해 달성될 수 있다. 언급된 바와 같이, 시료는 상기 분리 단계의 일부에서 이러한 기하학구조로 형성될 수 있다. 대안적으로 시료는 시편으로부터 분리된 후, 요구된 미리 정해진 두께로 얇게 될(thinned) 수 있다.
본 발명은 일반적인 EBSD 카메라를 사용하는 한편, 시료를 분석하기 위해 전체적으로 다른 기하학구조를 활용할 수 있다. 이러한 시료-빔(sample-beam) 기하학구조는 Geiss 외, 2013 Microscopy Today, Volume 21, Issue 03, May 2013,pp16-20.에 의해 예시된다. 참조:
http://onlinedigeditions.com/publication/index.php?i=156852&m=&l=&p=20&pre=&ver=swf)
이것은 입사 전자 빔이 얇은 시편을 통과하여 이동하고, 시편 아래의 카메라는 회절 패턴을 획득하는 배치를 보여준다. 이러한 방법은 패턴이 얇은 시편을 통해 전달되고, 더 낮은 표면(lower surface)에 매우 가까이에서 결정 레이어들에 의해 브래그-회절된 전자들로부터 패턴이 형성되기 때문에 "t-EBSD" 또는 "TKD(transmission Kikuchi diffraction)"으로 언급되었다. 이러한 알려진 방법에서, 시편은 현미경 상의 스터브(stub)에 지지된 시료 그리드(grid)에 고정되고, 표면은 입사 법선(normal incidence)로부터 떨어져 일반적으로 10에서 최대 20도(degrees) 기울어지고, 카메라는 시편의 아래쪽을 촬영(views)한다. 이러한 Geiss 외에 따른 종래 기술 배치는 도 2에서 개략적으로 보여지고, 여기에서 시료 스테이지에 장착된 클립(clip)(도 2 오른쪽)이 지지하는 그리드를 잡고 있는 것이 보여진다. 이것은 전자 빔으로 조사(irradiated)(도 2의 위쪽)되고, 전자 회절 패턴이 카메라에 의해 수신(도 2의 왼쪽)된다. 대략 100nm 두께의 얇은 시편으로, 20keV 입사 전자 빔의 측면 산란(lateral scattering)은 벌크 시편(bulk specimen)보다 상당히 적다. 이러한 얇은 시편으로, X-선 검출기가 전자 빔의 입구 또는 출구 포인트의 가시선을 갖는 경우, X-선 정보에 대한 공간 해상도는 100nm보다 더 높게 된다. 게다가, 시편은 높은 각도에서 기울어지지 않기 때문에, 회절 패턴 정보에 대한 공간 해상도는 EBSD보다 더 높다. 하지만 종래기술 과정은 다른 곳에서 준비되고, 시료 그리드 내의 홀(hole)을 통해 탑재되고, 진공 챔버 내로 스터브을 발생시키기 전에 스터브에 고정되기 위한 적절한 얇은 시편을 요구한다. 이러한 과정은 시간 소모뿐만 아니라, 준비된 시편의 표면이 준비 및 진공 챔버로의 전달 사이에 오염될 수 있는 위험이 있다.
이러한 문제는 분석이 수행되는 동안 시료를 고정하기 위한 매니퓰레이터의 사용에 의해 본 발명에서 극복된다. 이것은 TKD 패턴들(transmission Kikuchi diffraction patterns)이 획득되도록 허용하는 것이 핵심이다.
알 수 있는 바와 같이, TKD 수행하는 몇몇 알려진 기법들은 모두 현미경의 시편 스테이지에 시료를 정교하게 탑재하는 것에 의존한다. 이것들은 본 발명에서 필요하지 않다. TKD 패턴을 획득하기 위해 카메라는 입사 전자 빔이 시료를 통과한 후 나오는 위치에서 시료의 표면을 볼 수 있도록 위치된다. 따라서, 이러한 뷰(view)는 시료의 "아래쪽(underside)"인 반면, 이러한 경우에 전자 빔은 "위쪽(topside)"에 충돌한다. 또한 본 발명은 입사 전자 빔이 시료를 충돌하는(strikes)위치에서 시료의 표면을 관찰하는 카메라를 사용하는 종래의 EBSD이 수행되도록 허용하는 장점이 있다. 이러한 경우에 "위쪽(topside)"은 카메라에 의해 관찰된다. 여기에서 TKD 패턴이 획득되고, 시료의 두께(표면 사이의 거리)는 200nm 이하, 바람직하게는 100nm이하이다.
비록 원칙적으로, 매니퓰레이터는 예를 들어 챔버의 내부 표면 상의 어딘가 또는 챔버 내부의 현미경의 시편 스테이지에 탑재된 내부 매니퓰레이터일 수 있고, 매니퓰레이터가 진공 챔버 내의 오리피스(orifice)를 통해 현미경 내부로 삽입되는 것이 수행된다.
전자 회절 패턴이 획득되면(두 유형 중 하나로(of either type)), 물질의 결정 특성들을 결정하기 위해 전자 회절 패턴의 분석이 사용된다. 일반적으로 이러한 분석은 컴퓨터-구현된다. 이러한 분석은 사용자에 의해 요구된 정보를 단독으로 제공할 수 있다. 하지만, 또한 시료를 고정하기 위한 엔드 이펙터의 사용의 장점은, 동일한 기하학구조 내에서 및 전자 회절 패턴을 수집하기 위해 사용되는 시료의 공통 중복 영역(common overlapping region)으로부터 X-선 스펙트럼이 획득될 수 있는 것이다. X-선 검출기는 입사 빔에 의해 발생된 물질의 작은 부피의 시야를 가져야만 하고, 추출된 시료로부터 벌크 시편 또는 스테이지에 의해 폐쇄의 가능성이 적은 엔드 이펙터에 고정된 시료를 갖는다. 시료가 라멜라(lamella) 또는 형태(form)인 경우, 전자 회절 패턴에 기인하는 물질의 영역 및 X-선들을 방출하는 것 간에 좋은 상관관계가 있을 것이다. 그러면, X-선 스펙트럼의 분석으로부터 화학적 성분 정보(chemical elemental information)와 함께 물질의 분석된 결정 특성들(전자 회절 분석으로부터)을 이용하여 이러한 영역에서 물질의 상(phase)이 결정될 수 있다.
상기 방법은 시료의 복수의 위치들 상에서 이러한 분석을 수행하기 위해 연장될 수 있다. 그러므로, 위치들의 해당 범위에 걸쳐 다른 물질들의 분포를 보여주는 라인스캔(linescan) 또는 맵(map)을 구축하기(build) 위해 상기 시료 상의 일련의 전자 빔 위치들로부터 데이터가 수집될 수 있다.
실제로, 처음에 낮은 품질의 전자 회절 패턴이 획득되거나 또는 전자 회절 패턴이 획득 가능하지 않은 상황들이 발생할 수 있다. 이러한 경우에, 입자 빔을 이용하여 폴리싱(polishing) 또는 가공(milling) 과정을 수행하는 것이 바람직할 수 있다. 그러므로, 매니퓰레이터 엔드 이펙터의 회전 및 선택적인 변형이 입자 빔 프로세싱에 대하여 요구된 기하학구조로 시편을 이동시키기 위해 사용되는 경우, 그 다음으로 시편으로부터 엔드 이펙터를 분리하지 않고 전자 회절 패턴을 수집하기 위해 요구된 기하학 구조로 되돌아 가는 것은 유리하다. 이러한 개념은 더욱 확장되어, 매니퓰레이터 엔드 이펙터의 회전 및 선택적인 변형은 FIB 프로세싱, EBSD 및 TKD에 대하여 요구된 다른 기하학구조들 모두로 시편을 이동시키는 것이 가능하다.
본 발명에 따른 방법들의 몇몇 실시예들은 부수된 도면들을 참조하여 설명한다:
도 1은 전자 빔 회절 및 X-선 분석을 위해 구성된 SEM 챔버의 배치를 보여주는 도면이다;
도 2는 TKD를 수행하기 위한 알려진 배치를 보여주는 도면이다;
도 3은 본 발명을 수행하기 위해 적합한 매니퓰레이터를 갖는 집속 이온 빔 주사 전자 현미경(Focussed Ion Beam Scanning Electron Microscope; FIB-SEM)의 이미지이다;
도 4는 엔드 이펙터를 갖는 매니퓰레이터를 보여주고, 회전 및 변형 동작들을 나타낸다;
도 5는 전자 빔을 따라 보여진 것과 같은 현미경 챔버에서 컴포넌트들(components)의 개략적인 배치를 보여준다;
도 6은 집속 입자 빔을 이용한 시료 라멜라의 분리를 보여준다;
도 7은 매니퓰레이터 엔드 이펙터 팁(tip)에 부착된 시료의 이미지이다;
도 8은 FIB 프로세싱을 위한 위치에 있을 때 전자 빔을 따라 보여진 것과 같은 시료를 보여준다;
도 9는 도 8과 같이 유사한 위치에서의 시료를 갖는 FIB로부터의 도면을 보여준다;
도 10은 시료가 TKD를 수행하기 위한 위치에 있을 때 전자 빔에 따른 시료의 도면을 보여준다;
도 11은 TKD 패턴의 예시를 보여준다;
도 12는 다음의 인덱싱으로 도 11의 패턴을 보여준다.
도 13은 시료의 유사한 영역으로부터 획득된 X-선 스펙트럼의 예시를 보여준다.
도 14는 시료 상에서 위치들의 배열이 수행된 반복 분석으로부터 형성된 맵을 나타낸다.
도 15는 다른 미리 정해진 방위에서 엔드 이펙터에 부착된 시료를 갖는 전자 빔에 따른 도면이다.
도 16은 예시 방법의 흐름도이다.
진공 챔버 내에서, 메인 시편으로부터 작은 시료를 추출하는 동안, 관심(interest)의 특성을 유지하고, 그것을 축에 대하여 제어 가능한 회전을 갖는 프로브의 엔드에 고정하는 과정에 영향을 주는 예시 방법들을 설명한다. 프로브는 분석되기 위한 시료의 표면에 관하여 특정 방위로 배치된다. 그 후에, 매니퓰레이터에 의해 고정된 시료 상에서 전자 회절 분석이 수행된다. 우선, 일반적인 방법에 연관된 몇몇 실용적 포인트들을 설명한다.
더 큰 시편으로부터 시료의 분리의 초기 과정은, 레이저 빔(laser beam) 또는 집속 이온 빔(Focussed Ion Beam; FIB)일 수 있는 집속 입자 빔을 사용하는 가공에 의해 바람직하게 달성된다. "FIB 리프트-아웃(FIB lift-out)" 과정을 사용하여, 시편으로부터 물질의 작은 시료을 분리하고, 이를 매니퓰레이터 엔드 이펙터(프로브)에 부착하고, 들어올려 (lift) 시편을 제거(clear of)하기 위해 FIB 가공이 사용될 수 있다. 특히, 관심 특성을 포함하고, 일반적으로 200nm보다 얇은 두께이고, 잘-정의된(well-defined) 방위를 갖는 시편의 얇은 슬라이스(thin slice)인 "리프트-아웃" 라멜라를 준비하기 위한 관심 특성 주위에 트렌치를 가공하기 위해 FIB가 사용될 수 있다. 작은 라멜라는 주변(vicinity)에 가스를 주입하거나 FIB 빔에 인터페이스를 노출시킴으로써 매니퓰레이터 프로브 팁에 용접될 수 있다. 특히, 라멜라의 에지는 라멜라를 프로브 팁에 특정 방향으로 고정하기 위해 사용될 수 있고, 그러면 이것은 들어올려지고, 예를 들어, 분리된 시료 및 시편 사이의 연결으로서만 남아있는 물질의 작은 영역을 떨어지게 하는(away of) FIB 가공에 의해, 벌크 시편이 제거된다.
매니퓰레이터는 바람직하게 x, y 및 z 방향들로 움직일 수 있고, 적어도 하나의 제어 가능한 회전 축을 가질 수 있다. 이것은 TKD 패턴을 수집하기 위해 요구된 위치로 라멜라를 움직이기 위한, 프로브 팁에 여전히 고정되는 동안, 매니퓰레이터의 성능을 향상시킨다. 매니퓰레이터 팁이 진동 또는 이동할 경우, 국제특허공보WO2013022917 에서 설명된 것과 같이 안정화될 수 있다.
시편의 반대쪽에서 카메라를 이용하여 전자 빔의 입구 포인트(entry point)로 TKD 패턴이 수집되면, 바람직하게 X-선 스펙트럼은 또한 획득되어 TKD 및 X-선 정보 모두 입사 전자 빔 주위의 시료의 작은 영역으로부터 획득된다.
패턴이 검사될 때, 이미지 품질이 나빠서 결정 구조를 감소시키는 것이 불가능할 경우, 그러면 FIB이 표면에 대하여 평행에 가까운 축까지 라멜라를 변형시키고 회전시키기 위해 매니퓰레이터가 사용될 수 있다. 그 후에, FIB 전압이 적절히 낮은 값으로 일반적이게 설정되고, FIB는 비정질 물질(amorphous material)이동을 위해 사용될 수 있고, 그러므로 아래의 결정 구조에 손상 없이 표면을 "폴리시(polish)" 한다. 매니퓰레이터는 또 다른 TKD 패턴을 획득하기 위한 위치로 라멜라를 되돌려 놓기 위해 한 번 이상 사용될 수 있다.
패턴 품질이 충분하면, 일반적인 방법으로 TKD 패턴으로부터의 측정들을 이용하여 결정 파라미터들이 계산된다(Geiss 외. 참조). 바람직하게, 입사 전자 빔에 의해 정의된 위치에서의 상(phase)의 고유한 식별을 획득하기 위해, X-선 스펙트럼 분석으로부터 성분 조성 정보(element compositional information)가 결정 파라미터들과 함께 사용된다.
추가 사용의 경우에, 집속 전자 빔은 시료 상에 일련의 위치들로 배치될 수 있다. 그러므로 일련의 TKD 패턴들, 및 바람직하게는 일련의 X-선 스펙트라들이 라멜라 상의 위치들의 그리드에서 획득되고, 영역에 걸친 결정 상 및 화학적 성분들의 공간 분포를 보여주는 맵들을 생성하기 위해 사용된다. 이러한 맵들의 공간 해상도가 요구된 상세한 사항들을 해결하기 위해 충분하지 않은 경우, 그러면 FIB가 각각의 라멜라를 위해 사용될 수 있고, 그것을 더 얇게 만들 수 있는 위치로 라멜라를 이동시키기 위해 매니퓰레이터가 사용될 수 있다. 그러면 더 얇은 라멜라는 전자 빔의 측면 산란에서의 감소 때문에 개선된 공간 해상도로 맵들이 획득될 수 있는 분석 위치로 되돌아간다.
상술된 방법의 수정은 매니퓰레이터 엔드 이펙터에 부착된 임의의 형태의 시편의 작은 시료를 제거하기 위해 FIB 리프트-아웃을 사용하는 것을 포함한다. 그러면 일반적으로 평행 표면들 및 매니퓰레이터 엔드 이펙터를 위한 회전 축에 관하여 잘 정의된 방위를 갖는 얇은 슬라이스로 시료를 형성하기 위해 FIB 가공이 사용될 수 있는 위치로 시료를 이동시키고 회전시키기 위해 매니퓰레이터가 사용된다. 그러므로 이러한 경우, 분리 스테이지에서보다 리프트-아웃 이후에 시료의 기하학구조가 생성된다. 슬라이스는 전자 빔의 전달을 허용하도록 충분히 얇게 만들어진다. 그러면 매니퓰레이터는 설명된 것과 같이 다음 동작들을 수행하고, TKD 패턴을 획득하기 위해 적합한 위치로 회전되거나 변형될 수 있다.
추가 방법은, 얇은 슬라이스의 선택된 표면이 부착된 매니퓰레이터 엔드 이펙터의 회전 축에 관하여 정의된 방위를 갖도록, 리프트-아웃 전 또는 후에 FIB 가공에 의해 얇은 슬라이스 시료를 준비하는 것을 포함한다. 매니퓰레이터 엔드 이펙터의 변형 및 회전 동작들을 통해, 얇은 슬라이스는 입사 전자 빔이 시료의 선택된 표면과 얕은 각도(shallow angle)를 만드는, 바람직하게는 반드시 약20도일 필요는 없는 위치로 이동되고, 전자 빔의 입구 포인트(출구 포인트가 아닌)는 카메라로 관찰 가능하게 된다. 이러한 위치에서, EBSD 패턴(TKD 패턴보다)이 수집된다. 이러한 경우에, 슬라이스 시료는 TKD에 대하여 요구된 것보다 훨씬 더 두꺼울 수 있고, 평행한 표면들을 가져야 하지 않아도 된다. 그럼에도 불구하고, 선택된 표면은 적합하게 결정질(crystalline)이 되어야 하고, EBSD 패턴이 좋지 않을 경우, 표면 손상을 제거하기 위해 표면이 적합한 FIB 빔에 의해 연마되는 것을 허용하는 위치로 매니퓰레이터가 이동되고 회전될 수 있다. 회절 패턴의 분석 이후, X-선 데이터의 수집의 선택 및 시료 상의 영역을 연결(map)하기 위한 전위(potential)는 설명된 TKD 방법과 본질적으로 동일하다.
예시 방법이 도 16의 흐름도를 참조하여 설명된다.
도 3은 "FIB-SEM" 전자 현미경 배치에서의 검출기들 및 집속 빔들의 일반적인 배치를 을 보여주고, 여기에서 X-선 검출기 및 종래의 EBSD 카메라는 챔버의 같은 측면에 탑재된다. 이러한 배치에서, 전자 빔이 시편에 충돌할 때, X-선 검출기는 입구 포인트의 조준선을 갖고, 카메라는 회절 패턴을 수집할 수 있다.
FIB-SEM에서 사용된 공통 매니퓰레이터 구성은 이용 가능한 현미경 포인트를 통해 매니퓰레이터를 탑재하는 것을 포함한다(도 3의 "매니퓰레이터"를 참조). 이러한 시나리오에서, 엔드-이펙터 또는 프로브를 지지하는 매니퓰레이터 샤프트(shaft)는 빔 일치 포인트로 정렬된 챔버 내로 확장한다. 프로브 팁은 축에 대하여 회전될 수 있고, 직교 방향으로 변형될 수 있다. 도 4는 변형 및 회전 운동 능력들을 갖는 이러한 매니퓰레이터의 예시를 보여준다. 진공 실링 플랜지(vacuum sealing flange)가 챔버의 가능한 포트에 탑재된다. 매니퓰레이터의 샤프트는 챔버 내로 확장하고, 시편에서 동작들을 수행하기 위해 프로브 팁이 사용된다. 예를 들어, Omniprobe 400 매니퓰레이터(Omniprobe 사에서 이용 가능한)는, 동심(concentric) 또는 동심으로 보정된(concentrically-corrected) 프로브 회전을 갖고, 팁이 회전할 때, 회전축이 샤프트와 동일선상이 되도록 설계되고 고정된다는 점에서 유리하고, x, y 또는 z 방향들에서 최소한의 이동이 있고, 팁은 현미경의 시야 내에, 바람직하게는 20 마이크로미터(micrometres)보다 더 작은 움직임으로 머무른다. 이것은 특히 제한된 영역에서 작은 시편을 이동시킬 때 충돌을 피하고 빠른 분석을 위한 위치들에 배치하는데 유리할 수 있다.
탑재 시, 매니퓰레이터 샤프트는 일반적으로 전자 칼럼(electron column)에 관하여 비스듬한 각도로 기울어지고, 일반적으로 90도보다 작은 각도에서 프로브의 회전 축은 전자 빔 축과 교차한다. 본 실시예에서 사용된 각도는 53도 이다.
도 5에서, 도 3에 보여진 것과 같은 동일한 장치에 대한 평면도가 입사 전자 빔의 방향으로부터, 즉 전자 빔을 따라 보여진다. FIB는 일반적으로 하방을 가리키고, 이러한 실시예에서 이온 빔 축은 전자 빔 방향과 54도의 각도를 만든다.
도 16을 참조하면, FIB-SEM으로 분석되기 위한 벌크 시편이 로드되는 단계, 단계(100)에서, 벌크 시편은 현미경 스테이지 상에서 요구된 기하학구조를 형성하도록 시편을 가공하기 위해 FIB 빔이 사용될 수 있는 위치로 방위가 맞춰진다.
단계(105)에서, FIB는 시편의 일부 주변의 트렌치를 가공하도록 동작되어 라멜라를 분리한다. 라멜라 면들(lamella faces)은 평행이거나 전자 빔에 대하여 약간 기울어질 수 있다. 도 6은 라멜라를 분리하기 위해 시편이 가공된 곳의 예시를 보여주는 이미지이다. 라멜라는 시편으로부터 떨어져 프로젝팅하는 것(projecting)으로 보여질 수 있고, 하나의 에지를 따르는 물질에 의해 부착되어 유일하게 남는다. 이러한 경우에 스테이지는 기울어지고, 라멜라 벽들은 입사 전자 빔에 관하여 10도로 존재한다.
요구된 치수들(dimensions)의 라멜라가 생성되면, 그것은 단계(110)에서 프로브 팁에 부착된다. 이것은 본 실시예에서 프로브 팁을 라멜라의 부착 포인트와의 접촉으로 이동시키고, 라멜라의 에지에 용접된 프로브 팁의 부착 포인트에서 가스 주입기 및 FIB 조사(irradiation)를 사용함으로써 달성된다. 라멜라 및 프로브 팁의 관련 방위는 특별하게 배치되고, 따라서, 팁의 축은 라멜라의 측면 벽들에 거의 평행하게 된다. 필요에 따라, 시료를 시편에 연결하는 임의의 나머지 물질은 FIB 가공에 의해 제거된다.
단계(115)에서, 그러면 벌크 물질로부터 라멜라를 해제하기 위해 스테이지는 낮아지거나 또는 매니퓰레이터는 들어 올려진다. 그러므로, 라멜라는 특정 관련 방위로 프로브 팁에 부착된다. 프로브 팁에 부착되고, 시편을 제거하고 들어올려진 라멜라는 도 7에서 보여진다.
게다가 FIB로 용접하는 것은, 리프트-아웃 시료들을 갖는 동작을 위한 기술분야에서 알려진 임의의 부착 방법이 엔드 이펙터로 시료를 확보하기 위해 대안적으로 사용될 수 있다. 이러한 방법들은 그리퍼들(grippers)의 사용, 전자 빔 유도 증착을 사용한 용접, 풀과 같은 접착 물질의 사용, 마찰력 사용(프로브 니들을 위한 삽입 포인트의 역할을 하는 작은 홀을 가공함으로써) 또는 그것과 결합하는 시료 영역보다 아주 좀 더 작은 갭을 갖는 엔드 이펙터 사용을 포함할 수 있다. 용접에 대한, 다양한 전구체 가스들(precursor gases)이 알려져 있고, 바람직하게는 사용된 전구체는 EDS/EBSD/TKD 분석 동안 신호의 품질에 상당한 영향을 주는 추가적인 물질을 발생시키지 않는다. 엔드 이펙터가 텅스텐으로 만들어진 프로브 니들일 경우, W(CO)6 전구체의 사용은 강한 용접을 생성하고, 시료의 다음 분석을 위해 적합하다.
매니퓰레이터가 챔버 벽 내에서 또는 챔버 문 상에서 일 수 있는 진공 포트 상에 공통으로 탑재되더라도, 매니퓰레이터는 진공 챔버 내에 구축될 수 있고, 예를 들어 스테이지에 고정될 수 있다. 두 배치에서 매니퓰레이터는 분석되기 위한 작은 시편의 표면에 법선(normal)에 관하여 특정 방위로 설정될 수 있는 축에 대하여 제어 가능한 회전을 갖는 엔드 이펙터를 구비해야 한다.
단계(120)에서, 매니퓰레이터 상의 변형 제어들이 FIB및 전자 빔들의 교차지점("일치 포인트(coincident point)"로 알려진)에 가까운 공간에서의 포인트에 라멜라를 배치하기 위해 사용되고, x, y, z 및 회전 좌표들이 "스타트 포지션(Start position)"으로 저장된다. 단계(125)에서, 프로브 니들(probe needle)은 49.5의 시계 반대 방향으로 회전되고, 전자 빔 뷰(electron beam view)는 도 8에서 개략적으로 보여진다. 도 9에서 볼 수 있듯이, FIB 빔 방향으로부터 보았을 때, FIB 빔은 라멜라의 표면과 평행에 가까워진다. 매니퓰레이터에 대한 x, y, z 및 회전 좌표들은 "FIB 프로세싱 포지션(FIB processing position)"을 정의하기 위해 저장된다. 이러한 포지션에서, 단계(130)에서 라멜라의 측면을 더 얇게 만들기 위해, 이상적으로 100nm보다 얇은 두께로 식각(etch)하기 위해 FIB 빔(예를 들어, 30keV Ga+ 이온, 200pA 이하의 전류)이 사용된다. 오리지널 FIB 가공이 충분히 얇은 라멜라를 제공하는 경우, 이러한 박화 단계(thinning step)는 반드시 필요하지 않을 수 있다. 게다가, 요구되는 경우, Ga 손상을 제거하기 위해 잘-알려진 낮은-keV FIB 클린-업(clean-up) 단계가 사용될 수 있다.
라멜라는 매니퓰레이터에 의해 "스타트 포지션"으로 되돌아가고, 단계(135)에서 팁은 65도의 시계반대 방향으로 회전된다. 도 10에서 보여진, 이러한 포지션에서, 전자 빔에 관한 표면 기울기는 약 35도이고, EBSD 카메라는 라멜라의 아래쪽을 볼 수 있다. 이러한 기울기가 TKD에 대해 제안된 10에서 20도(Geiss 외에 의한)보다 크더라도, 이러한 기하학구조에서 TKD 패턴은 여전히 획득될 수 있고, 해당 매니퓰레이터 좌표들은 "TKD 포지션(TKD position)"으로 기록될 수 있다는 것을 발견할 수 있다. 실제로, 매니퓰레이터의 몇몇 작은 조정은 패턴 품질을 개선할 수 있다. 도 10은 "TKD 포지션"에서의 라멜라의 전자 빔 뷰(electron beam view)를 보여준다.
몇몇 경우에, 표면 손상 때문에TKD 포지션 근처에서 TKD 패턴을 획득하는 것이 가능할 수 있다. 이러한 경우, FIB 건(FIB gun)을 위한 특정 조건들(예를 들어, 더 낮은 keV, 감소된 전류)이 설정될 수 있는 "FIB 프로세싱 포지션(FIB processing position)"으로 돌아가도록 매니퓰레이터가 구동될 수 있고, 아래의 어떤 결정 레이어들에 추가 손상 없이 표면 손상을 제거하기 위한 "폴리싱(polishing)" 동작을 달성하기 위해 입사의 조사 각(glancing angle)을 주도록 팁에 대한 한계 조정이 만들어 진다. 표면 연마 후, 매니퓰레이터는 분석 데이터를 수집하기 위한 "TKD 포지션"으로 되돌아 간다.
단계(140)에서, "TKD 포지션"에서 시료와 함께 입사 전자 빔은 표면 상의 하나의 포지션으로 향하고(directed), 도 11에 보여진 것과 같이 TKD 패턴은 EBSD 카메라로부터 기록된다.
단계(145)에서, EBSD 패턴들을 분석하기 위해 사용된 일반적인 소프트웨어를 사용하고, TKD 패턴은 적합한 결정 구조를 감소시키기 위해 "해석(solved)"될 수 있고, 방위 및 평면들의 인덱스들은 키쿠치 패턴에서 라인들을 나타내게 된다(responsible for). 도 12는 스피넬(Spinel) ICSD 4/mmm (ICSD80853)의 경우에, 결정의 다양한 평면들 상에 전자들의 브래그 반사들에 상응하는 예측된 라인들을 보여주는 TKD 패턴이다. 전자 빔이 동일한 포지션에 있는 동안, X-선 스펙트럼은 또한 도 13에 보여진 것과 같이 기록될 수 있다.
TKD 패턴의 분석은 물질의 결정 상(crystalline phase)을 결정하기 위한 충분한 정보를 자주 제공할 수 있고, 특히 물질들의 유형의 몇몇 사전 지식이 존재할 수 있다. 더 필요한 경우, X-선 스펙트럼으로부터 감소된 화학적 성분들 및 조성(composition)은 상 결정에서 임의의 모호성들을 해결하기 위해 추가적인 정보를 제공할 수 있다. 그러므로, TKD 또는 TKD의 조합 및 X-데이터를 통해, 전자 빔 포지션에서의 상이 결정될 수 있다.
단계(150)에서, TKD 패턴들 및 선택적인 X-선 데이터가 시료 상의 다양한 다른 위치들로부터 획득된다. 예를 들어, 이차원 그리드(two dimensional grid) 또는 포인트들의 일 차원 라인(one dimensional line)을 덮는 일련의 포지션들로 전자 빔이 향하는 경우, 각각의 픽셀 포지션에서 조성 정보를 보여주는 1D 라인스캔(linescan) 또는 2D 맵이 구성될 수 있다. 이것은 단계(155)에서 수행된다. 도 14는 다른 상들의 분포를 보여주는 이러한 맵의 예시이고, 동일한 시야의 전자 이미지 상에서 중첩된다.
얇은 라멜라 시편을 사용하는 것의 장점은 측면 전자 산란(sideways electron scattering)을 감소시키는 것이고, 그러므로 X-선들의 여기(excitation)를 제한하고, 더 작은 영역으로 전자 회절을 효과적으로 제공하여, 벌크 시편보다 매우 미세한 공간적 규모 상에서 물질들의 차이점들을 해결할 수 있다. 제1 실시예를 위해 사용된 장치의 배치는, "TKD 포지션" 및 "FIB 프로세싱 포지션" 사이에 회전하기 쉬운 포지션에 라멜라가 고정될 수 있기 때문에 특히 편리하다. 게다가, 매니퓰레이터가 "스타트 포지션"으로 되돌아가고, 39도의 시계 방향으로 회전되는 경우, 라멜라는 69도로 기울어지고, 전자 빔과 21도의 각도를 만들어 기존의 EBSD 패턴은 상부 표면(top surface)으로부터 수집될 수 있다. 이러한 "EBSD 포지션(EBSD position)"에서, 전자 산란은 기울기의 방향으로 약3배만큼 두드러질 수 있고, 공간 분해능(spatial resolving power)은 "TKD 포지션"에서 만큼 좋지 않다. 하지만, "EBSD 포지션"에서 카메라 데이터를 수집하는 것은, 회절 패턴을 획득하기 위해 적합하도록 표면의 품질을 구축하고, FIB로의 연마를 위해 신속한 동작이 필요한 경우에 유용할 수 있다. 게다가, 공간 해상도보다 스피드가 더 중요한 경우, "EBSD 포지션"에서 분석은 시료의 FIB 박화 단계에서 어떠한 주의도 필요로 하지 않는다.
"TKD 포지션"에서 35도의 기울기를 갖는, 전자 산란 부피(electron scattering volume)의 신장율(elongation) 은 약 1.2이다. "TKD 포지션"에서 라멜라의 더 작은 기울기를 갖는 기하학구조를 달성하기 위해 대안적인 실시예가 사용될 수 있고, 제로 기울기를 달성하기 위해 동일한 원칙이 사용될 수 있다. 이러한 접근 방법은 에지를 따라 배치하기 보다 라멜라의 에지에 대한 특정 각도에서 매티퓰레이터 팁을 고정하는 것을 필요로 한다. 예로서, 리프트-아웃 전에, 라멜라는 식각되고, 전자 빔 방향을 따라 방위가 맞춰지고, 스테이지는 도 6에서와 같이 10도로 기울어지고, 프로브 팁을 라멜라의 에지에 고정하기 전에 스테이지는 52도의 시계반대 방향으로 회전된다. 그러면 "스타트 포지션"에서, 전자 빔 뷰는 도 15와 같이 나타난다.
157도 만큼의 팁의 시계 방향 회전은 라멜라의 표면을 이동시키고, 이것은 전자 빔에 대하여 20도의 법선(normal)을 갖는 카메라와 떨어져 기울어지고, 조건들 중 하나가 기존의 TKD를 위해 제안된다. 게다가, "스타트 포지션"으로부터, 32도 만큼의 팁의 시계반대 방향 회전은 라멜라의 표면을 FIB 프로세싱을 위한 오른쪽 포지션(right position)으로 이동시킨다. 대안적으로, "스타트 포지션"으로부터 43도의 시계방향 회전은 라멜라를 EBSD를 위한 정확한 기하학구조에 있는 전자에 대해 70도의 표면 법선을 갖는 포지션으로 이동시킨다.
FIB, 전자 칼럼, 매티퓰레이터, EBSD 카메라 및 X-선 검출기의 특정 배치에 대하여 상술된 예시 각도들이 구체화되는 것이 이해되어야 한다. 하지만, 동일한 원칙들이 다른 구성들에 대해 적용될 수 있다. EBSD 카메라 및 X-선 검출기가 챔버의 동일한 측면 상에 있지 않거나 또는 넓은 각에 의해 분리된 구성들에서, 벌크 시편을 갖는 종래 EBSD를 사용하는 것은 불가능한 반면에, TKD 패턴 및 X-선 스펙트럼 모두 동시에 수집이 가능하다는 것이 본 발명의 하나의 추가적인 장점이다.
물질 영역이 100nm 이하의 면적일 때, 결합된 매니퓰레이터 및 장치 솔루션(equipment solution)은 시료에 여전히 충분하게 고정되어야만 하고, 명확한 결과를 획득하기 위해 전자 빔은 데이터 획득의 기간 동안 영역 내로 떨어지도록 유지되어야 한다. 매니퓰레이터 프로브는 안정적인 지지를 제공하기 위해 바람직하게는 강성 물질(rigid material)로 만들어진다. 전자 이미지의 블러링(blurring)에 의해 진동이 검출되는 경우, 시편 스테이지의 일부로서 지지가 제공될 수 있고, 진동이 수용 가능한 레벨로 감소될 때까지 프로브의 측면에 힘이 점진적으로 적용될 수 있다. 점진적인 드리프트(drift)가 발견되는 경우, 전자 이미지의 획득이 규칙적으로 빨라짐에 따라, 요구되는 영역 내에 전자 빔을 규칙적으로 배치하여 드리프트를 보상하기 위해 소프트웨어 알고리즘이 사용될 수 있다. 이러한 측정들은 시료의 높은 해상도 맵을 획득할 때 특히 유용하다. 몇몇 케이스에서 온도가 0.1?C의 안정성으로 유지되도록 하고, 드레프트들이 외부 소스들(sources)로부터 장치로 떨어지는 것을 허용되지 않도록 장치가 있는 환경을 정교하게 제어할 필요가 있을 수 있다.
본 발명을 통해, 1000nm보다 더 높고 보통 100nm보다 더 좋은 공간 해상도로 불규칙한 시편 내에서 작은 피처의 결정 구조를 분석하는 것이 가능하다. 게다가, 다른 곳보다 진공 챔버 내에서 시편이 효율적으로 준비되기 때문에 과정이 더 효율적이다. 결정적으로, 시편의 시료를 특정 그리드 및/또는 스터브에 전달 및 고정할 필요가 없고, 이것은 개선된 분석 결과를 달성하기 위한 반복에 의해 시료를 다시 처리하는 것을 쉽게 한다.

Claims (20)

  1. 시료(sample)에 따른 전자 회절 패턴(electron diffraction pattern) 분석을 수행하기 위한 방법에 있어서,
    상기 방법은 진공 챔버(vacuum chamber)에서 다음 단계들:
    a) 시료를 형성하기 위해 집속 입자 빔(focussed particle beam)을 이용하여 시편(specimen)의 일부를 분리하는 단계;
    b) 매니퓰레이터 엔드 이펙터(manipulator end effector) 및 상기 시료 사이의 미리 정해진 방위(orientation)에 영향을 주도록 상기 시료에 매니퓰레이터 엔드 이펙터를 부착하는 단계;
    c) 상기 시료가 상기 매니퓰레이터 엔드 이펙터에 여전히 고정되는 동안, 상기 시료로부터 전자 회절 패턴이 획득되는 것이 가능하게 되도록 전자 빔(electron beam) 및 회절 패턴 이미징 장치(diffraction pattern imaging apparatus)에 관하여 미리 정해진 기하학구조(geometry)로 상기 시료를 이동시키기(bring into) 위해 회전 축에 대해 상기 매니퓰레이터 엔드 이펙터를 회전시키는 단계; 및
    d) 상기 전자 빔을 매니퓰레이터 엔드 이펙터에 부착된 상기 시료에 충돌하게(impinge upon) 하고, 상기 전자 회절 패턴을 획득하는 단계
    을 수행하는 것을 포함하는 시료에 따른 전자 회절 패턴 분석 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 시편으로부터 상기 시료를 분리하고(detaching), 상기 시편이 제거된 상기 시료(the sample clear of the specimen)를 이동시키는 단계
    를 더 포함하는 시료에 따른 전자 회절 패턴 분석 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 매니퓰레이터 엔드 이펙터는 상기 회전시키는 단계에 영향을 주도록 알려진 회전축에 대해 알려진 각도로 매니퓰레이터 엔드 이펙터(it)를 회전시키기 위해 제어되도록 조정되는
    시료에 따른 전자 회절 패턴 분석 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 시료의 적어도 일부는 얇은 슬라이스(thin slice)로 형성되고, 상기 슬라이스의 적어도 하나의 표면은 상기 회전 축에 관하여 정의된 방위를 갖는
    시료에 따른 전자 회절 패턴 분석 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 얇은 슬라이스가 두 개의 표면들(two surfaces)을 가질 때, 상기 표면들은 일반적으로 평행하고, 상기 표면들의 분리(separation)는 전자 빔의 전달을 허용하기 위해 충분히 낮은
    시료에 따른 전자 회절 패턴 분석 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 시료는 200nm 이하의 두께를 갖는 라멜라(lamella)로서 형성되는
    시료에 따른 전자 회절 패턴 분석 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 시료가 상기 시편으로부터 분리되기 전 또는 후에 상기 시료는 미리 정해진 두께로 가공되는(milled)
    시료에 따른 전자 회절 패턴 분석 방법
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 전자 회절 패턴은, 입사 전자 빔이 상기 시료를 통과한 후 드러나는 위치에서 상기 시료의 표면을 관찰하는 카메라에 의해 기록된 TKD(transmission Kikuchi diffraction) 패턴인
    시료에 따른 전자 회절 패턴 분석 방법.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 전자 회절 패턴은 입사 전자 빔이 상기 시료를 충돌하는(strikes) 위치에서 상기 시료의 표면을 관찰하는 카메라에 의해 기록된 전자 후방 산란 회절(Electron Backscatter Diffraction; EBSD) 패턴인
    시료에 따른 전자 회절 패턴 분석 방법.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 매니퓰레이터는 상기 진공 챔버 내의 오리피스(orifice)를 통해 현미경 내로 삽입되는
    시료에 따른 전자 회절 패턴 분석 방법.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 전자 회절 패턴의 분석은 물질(material)의 결정 특성들(crystalline properties)을 결정하기 위해 사용되는
    시료에 따른 전자 회절 패턴 분석 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    X-선 스펙트럼(X-ray spectrum)이 동일한 기하학구조 내에서 상기 전자 회절 패턴을 수집하기 위해 사용되는(as is used to) 상기 시료의 공통 중복 영역(common overlapping region)으로부터 획득되는
    시료에 따른 전자 회절 패턴 분석 방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 X-선 스펙트럼의 분석으로부터의 화학적 성분 정보(chemical elemental information)와 함께 상기 물질의 상기 결정 특성들이 상(phase)을 결정하기 위해 사용되는
    시료에 따른 전자 회절 패턴 분석 방법.
  14. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    위치들의 해당 범위에 걸쳐 다른 물질들의 분포를 보여주는 라인스캔(linescan) 또는 맵(map)을 구축하기(build) 위해 상기 시료 상의 일련의 전자 빔 위치들로부터 데이터가 수집되는
    시료에 따른 전자 회절 패턴 분석 방법.
  15. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 매니퓰레이터 엔드 이펙터의 회전 및 선택적인 변형(optionally translation)이, FIB 프로세싱에 대하여 요구된 기하학구조로 상기 시편을 이동시키기(bring into) 위해 사용되고, 그 다음으로(then), 상기 시편으로부터 상기 엔드 이펙터를 분리하지 않고 상기 전자 회절 패턴을 수집하기 위해 상기 요구된 기하학구조로 되돌아가는
    시료에 따른 전자 회절 패턴 분석 방법.
  16. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 장치의 배열은, 상기 매니퓰레이터 엔드 이펙터의 회전 및 선택적인 변형이 FIB 프로세싱, EBSD 및 TKD에 대하여 요구된 다른 기하학구조들 모두로 상기 시편을 이동시키는 것을 가능하게 하는
    시료에 따른 전자 회절 패턴 분석 방법.
  17. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 매니퓰레이터 엔드 이펙터의 변형 및 회전이, 상기 시료가 상기 엔드 이펙터에 여전히 고정되는 동안, 전자 회절 패턴을 수집하도록 요구된 기하학구조로 상기 시료를 이동시키기 위해 사용되는
    시료에 따른 전자 회절 패턴 분석 방법.
  18. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 회전 축에 관하여 상기 미리 정해진 방위는 상기 진공 챔버 내부의 기하학적 배치에 따라 미리 정해진 방위인
    시료에 따른 전자 회절 패턴 분석 방법.
  19. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 집속 입자 빔 및 상기 전자 회절 패턴의 수집은 상기 진공 챔버 내의 원 위치에서(in situ) 수행되는
    시료에 따른 전자 회절 패턴 분석 방법.
  20. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 진공 챔버는 FIB-SEM 장비의 그것인
    시료에 따른 전자 회절 패턴 분석 방법.
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