TWI768191B - 用於自動對準掃描透射電子顯微鏡以便旋進電子衍射資料映射的方法 - Google Patents

用於自動對準掃描透射電子顯微鏡以便旋進電子衍射資料映射的方法 Download PDF

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Abstract

公開了一種用於自動對準掃描透射電子顯微鏡以便旋進電子衍射映射資料的方法。

Description

用於自動對準掃描透射電子顯微鏡以便旋進電子衍射資料映 射的方法
本發明總體上涉及透射電子衍射，並且尤其涉及用於自動對準掃 描透射電子顯微鏡(STEM)以便以高空間解析度獲取旋進電子衍射(PED)映射資料的方法。
在STEM中，電子束可向下聚焦到小於1nm的直徑並在離散採樣位置之間掃描，同時在每個位置處獲取一個或多個探測器信號。所獲取的信號可用於生成掃描採樣區域的高度放大的圖像，示出形態、組成和結構資訊。
適當構造的二維電子探測器可獲取從採樣散射的電子的角分佈。可分析這種電子衍射(ED)資料以確定離散採樣位置處的局部結構(晶相、晶體取向、應變、結晶度等)。然而，在除了弱散射採樣之外的所有採樣中，這種分析由於動態電子衍射而極度複雜。
可利用旋進電子衍射(PED)來抑制動態衍射的影響，在旋進電子衍射中，入射束通常以0.3至3度的量級離軸傾斜，並且繞軸向方向旋轉，從而限定理想地使其頂點(或“樞轉點”)固定在離散採樣位置上的錐體。通過方位角旋轉均化的入射束的傾斜抑制了動態衍射效應，同時增加了可觀察到的衍射極限(maxima)的數量，並且允許使用相對簡單的運動模型來分析PED資料。
可相對容易地分析PED資料允許來自電子衍射資料的結構確定自動化並且用於基於PED資料生成示出例如晶相和取向的映射。(NanoMEGAS SPRL的美國專利No.8,253,099)。這種PED資料映射已經應用於各種材料，尤其是多晶材料和/或多相材料，並且應用於結晶材料、多晶材料和/或多相材料中的映射應變。
然而，對PED資料映射的獲取對儀器性能提出了很高的要求，因為由於微小的未對準引起的與理想旋進錐體的僅僅微小偏差就可顯著增大有效尺寸 並改變入射束在採樣上的位置，並因此降低所得PED資料映射的解析度和準確度。過長的對準過程還可能使PED資料映射過於緩慢。
美國專利No.8,253,099描述了用於利用STEM能力對準TEM進行PED資料映射的手動過程和自動過程。在手動過程中，使用者將經驗匯出的信號添加到驅動電子束旋進的信號，以便使在高度放大的TEM圖像中觀察到的電子束的不穩定移動最小化(第12欄，第30至39行)。在自動過程中，信號被添加，以便在入射束圍繞旋進錐體旋轉時使放大束在TEM成像模式中的移動最小化(第12欄，第40至64行)。
然而，由於光學像差，如在最終探測器上的TEM成像模式中所觀察到的，入射在採樣上的入射束的圖像不一定具有與採樣處的實際束相同的形狀或位置，因此依賴於對採樣上的入射束成像的美國專利No.8,253,099的對準過程本身具有局限性。
Barnard等人(174超顯微術(Ultramicroscopy)79-88(2017))描述了一種手動對準常規的STEM儀器以在衍射模式下進行高解析度PED映射的方法，所述方法旨在確保樞轉點與採樣重合，依賴於用戶觀察到的在明視野會聚束ED盤中高度可見的採樣特徵的陰影圖像(第3.1節，第81至82頁)。
通過使用更大的旋進傾斜角度、在離散採樣位置之間更快的掃描速率以及更小的入射束直徑，對未對準的敏感性僅隨著具有PED資料映射的STEM儀器的能力的擴展而增加。例如，最近開發的STEM儀器能夠應用高達約2度的旋進角度，以超過1000點/秒的速率掃描離散位置之間的入射束並將入射束聚焦到約1nm的直徑。(參見Tescan Brno和Tescan Tempe的EP 3379557 A1、EP 3379236 A1、EP 3379556 A1和EP 3379558 A1，這些專利申請通過引用併入本文)。作為另一示例，WO 2017/087045 A1(Integrated Dynamic Electron Solutions，Inc)公開了一種被構造用於在短時間段內獲取衍射資料的具有STEM能力的儀器，但所述儀器沒有實現PED能力。
開發一種用於自動對準具有PED能力的STEM以便以高空間解析度快速獲取PED映射資料的方法將是有利的。
本發明的一個目的是提供用於自動對準STEM以便以高空間解析度獲取PED映射資料的方法。
本發明的另一目的是避免上述用於對準STEM以獲取PED映射資料的方法的上述缺點。
本發明的再一目的是提供現有技術的替代方案。
因此，在本發明的第一方面中，旨在通過提供一種用於自動對準STEM以便獲取PED映射資料的方法來達到上述目的和若干其它目的，所述方法包括：生成與STEM的光軸對準並聚焦在採樣區域上的入射電子束；以及通過在採樣區域的多個離散位置掃描對準的入射束並從至少一個電子探測器獲取與每個位置相關的信號，從採樣區域獲取非傾斜信號空間分佈。本發明的第一方面的方法進一步包括：使入射電子束相對於光軸傾斜固定傾斜角；通過在多個離散位置掃描傾斜入射束，同時對傾斜束上應用迴圈方位掃描協定，並且從至少一個電子探測器獲取與每個位置相關的信號，從採樣區域獲取傾斜信號空間分佈；以及通過比較非傾斜信號空間分佈和傾斜信號空間分佈來確定方位空間對準校正。
STEM(或掃描透射電子顯微鏡)是指能夠在多個採樣位置掃描聚焦電子探針同時從一個或多個探測器獲取透射電子的信號的電子光學儀器，其為適於應用旋進的專用STEM儀器，或者適於用作STEM並應用旋進的TEM儀器。
PED映射資料是指從在採樣區域的多個位置獲取的一組PED圖案中提取的資料，其適於生成該採樣區域的性質(比如結晶度、相位、取向、應變)的空間映射。
自動對準是指完全沒有STEM儀器的使用者的干預或者用最少的干預執行所述對準方法。
自動對準的優點包括與即使由嫺熟用戶執行的手動對準相比時增加的速度和可再現性，以及低成本、嫺熟用戶的閒置時間以及從昂貴的STEM儀器更快速地獲得更多PED映射資料。
聚焦在採樣上的入射束是指具有倒置實心錐體的大致形狀的入射束，該椎體設置成在大致錐體頂點處與採樣相交。
在採樣區域的多個離散位置掃描入射束是指在多個離散位置中的每個上射出足夠時長的束，以允許從至少一個電子探測器獲取信號。根據需要，可以在有或沒有消隱的情況下在每個離散位置之間移動入射束。
離散位置是指獨立且不同的位置。在一些情況下(比如當以聚焦探針直徑的量級的高空間解析度生成映射資料時，尤其是當入射束初始傾斜時並且在完成對準之前)，撞擊在相鄰離散位置上的入射束的跡線可以部分地重疊。
從至少一個電子探測器獲取與每個位置相關的信號是指在入射束位於該位置時從至少一個電子探測器獲取信號。
來自電子探測器的信號是指由電子探測器測量的信號，其產生與探測器在入射電子束位於給定位置的時間間隔內收集的散射電子的數量相關的值，所述值可能限於落在給定角範圍內收集的電子的數量。測量的信號優選地與探測器收集的電子的數量線性相關。
非傾斜信號空間分佈是利用非傾斜入射束從採樣區域的多個離散位置獲得的信號的空間分佈。
非傾斜入射束是指錐形入射束，其在每個離散位置處的主軸線入射在平行於光軸的採樣上。
傾斜信號空間分佈是利用傾斜入射束從採樣區域的多個離散位置獲得的信號的空間分佈。
傾斜入射束是指錐形入射束，其在每個離散位置的主軸線入射在採樣上且不平行於光軸。
迴圈方位掃描協定是指在採樣區域的多個離散位置掃描入射束時所施加的對傾斜束方位角的一組連續或增量調整，使得在多個離散位置處採樣的方位角的範圍至少大致完成至少一個方位迴圈。
對於給定傾斜角的方位空間對準校正包括在每個方位角處應用的一組校正，其有效地抵消或至少大致抵消傾斜束在採樣表面上旋進期間遠離非傾斜 束的位置的位移。在給定方位角處應用的方位空間對準校正的分量對應於描述採樣表面處的方向和大小的向量。
通過比較傾斜和非傾斜信號空間分佈來確定方位空間對準校正可以涉及不同的過程，這取決於所應用的迴圈方位掃描協定。
比較從探測器獲取的信號的優點在於，在後續獲取PED映射資料期間保持了對準過程中的束的位置，這是因為在對準完成之後在獲取PED映射資料之前不必改變後標本透鏡的構造。
在本發明的另一方面，迴圈方位掃描協定包括在每個離散位置處使方位角迴圈經過一個或多個迴圈，使得入射束在每個多個離散位置處經歷旋進。迴圈的次數可以是整數。
在本發明的另一方面，迴圈方位掃描協定包括在每個離散位置處保持方位角大致恒定，但是在離散位置之間改變方位角，使得在多個離散位置處保持的方位角大致一起完成至少一個方位迴圈。
在每個離散位置處保持方位角大致恒定是指在每個離散位置處保持方位角足夠足夠長時間的恒定，以允許從該方位角的一個或多個探測器收集信號。
在本發明的另一方面，確定方位空間對準校正包括：通過對所獲取的非傾斜信號空間分佈應用適當調整的試驗方位空間對準校正來計算傾斜信號空間分佈；比較所計算和所獲取的傾斜信號空間分佈，同時系統地改變試驗方位空間對準校正；以及確定使所計算和所獲取的傾斜信號空間分佈之間的差異最小化的方位空間對準校正。
適當調整的試驗方位空間對準校正是指候選的方位空間對準校正，其適於應用於所獲取的非傾斜信號空間分佈，以允許計算傾斜信號空間分佈。什麼構成適當的調整將取決於獲取傾斜信號空間分佈所應用的特定迴圈方位掃描協定。
系統地改變包括根據在所計算和所獲取的傾斜信號空間分佈之間確定的差異的大小來反覆運算地改變試驗方位空間對準校正。
在本發明的另一方面，確定方位空間對準校正包括通過對傾斜束應用試驗方位空間對準校正來獲取校正的傾斜信號空間分佈；將校正的傾斜信號空間 分佈與非傾斜信號空間分佈進行比較，同時系統地改變試驗方位空間對準校正；以及確定使校正的傾斜和非傾斜信號空間分佈之間的差異最小化的方位空間對準校正。
系統地改變包括根據在校正的傾斜和非傾斜信號空間分佈之間確定的差異的大小來反覆運算地改變試驗方位空間對準校正。
在本發明的另一方面，至少一個電子探測器選自由BF、ADF、HAADF、SE或BSE探測器所組成的組。
BF探測器是指明場探測器，其收集通過採樣透射並散射到給定角度(通常約為0.5度)的電子。ADF探測器是指環形暗場探測器，其在散射角範圍(通常在0.5度到2度之間)內收集透射電子。HAADF探測器是指高角環形暗場探測器，其在較高的散射角範圍(通常在3度到10度之間)內收集透射電子。SE探測器是指二次電子探測器，其收集從採樣發射的較低能量(通常在5eV到100eV之間)的電子，並且通常設置在採樣的與電子源相同的一側。BSE探測器是指背散射電子探測器，其通常收集彈性散射的電子和具有低至約100eV的能量且通常在135度到180度之間散射的電子，並且位於採樣的與電子源相同的一側。
BF、ADF、HAADF或BSE探測器旨在包括適當設置的二維探測器，其被構造為通過對來自二維探測器區域(對應於由BF、ADF、HAADF或BSE探測器收集的散射角的範圍)的信號進行積分而分別用作BF、ADF、HAADF或BSE探測器。
在本發明的其它方面，多個離散位置沿一條或多條平行直線均勻地間隔開，或者沿垂直於平行直線的一條或多條直線均勻地間隔開。
在本發明的另一方面，所述方法進一步包括獲取包括從對準中使用的多個離散位置的至少一部分的PED映射資料。
從對準方法中使用的相同多個離散位置的至少一部分獲取PED映射資料的優點在於，STEM成像條件在PED映射資料的對準和獲取之間僅最小地改變，因此增加了在PED映射資料獲取期間保持對準的可能性。
在本發明的另一方面，所述方法進一步包括：在獲取PED映射資料期間，還從映射位置的至少一部分獲取來自至少一個電子探測器的參考信號，至少一個電子探測器選自由BF、ADF、HAADF、SE或BSE探測器所組成的組，並且不用於獲取PED映射資料；以及利用所獲取的參考信號來驗證獲取PED映射資料的多個離散位置的空間對準。與PED映射資料同時獲取參考信號的優點在於，參考信號允許驗證PED映射資料的空間對準。
1:STEM儀器
3:樞轉點
6:旋進線圈
7:環形
8:去旋進線圈
9:入射束
10:採樣
11:場前物鏡
12:ADF/HAADF探測器
13:場後物鏡
14:二維探測器
15:投影鏡
17:環形跡線
18:後焦面
31、32:樞轉點
44:進入部分
41、43:入射束跡線
45、47:環形跡線
501、502、503:平行線
511、512、513:垂直線
51、52、53:陰影圓
在附圖示出實現本發明的不同方式的範圍內，它們不應被解釋為限制落入所附權利要求範圍內的其它可能的實施例。
圖1是用於獲取PED映射資料的STEM儀器的佈局的示意圖。
圖2是在採樣區域上經歷旋進的入射束的示意圖，其中樞轉點在(a)中未對準並且在(b)中對準。
圖3是示出經歷旋進的未對準入射束的採樣表面幾何形狀的示意圖。
圖4是用於PED映射的對準方法的示意圖，示出了：(a)在穿過介面的直線上等距間隔開的離散位置進行掃描的非傾斜入射束的採樣表面上的跡線；(b)在相同位置進行掃描的經歷旋進的未對準入射束的跡線；以及(c)利用非傾斜束和經歷旋進的束獲得的STEM信號強度的示圖。
圖5是用於PED映射的對準方法的示意圖，示出了當沿著一組平行線在等距間隔開的離散位置處掃描時對方位角的完整迴圈進行採樣的未對準傾斜入射束的跡線。
有效的PED映射需要保持經歷旋進的入射束有效地穩定在精確地分佈於採樣區域上的多個離散位置中的每個處。隨著聚焦束的直徑減小，並且隨著離散位置的數量以及離散位置之間的間隔增加，對正確對準STEM儀器實現PED 映射的需求只會增加，這是因為對未對準的敏感性增加。以下對準方法可以在EP 3379557 A1、EP 3379236 A1、EP 3379556 A1和EP 3379558 A1中描述的類型的STEM上執行，但是也可以在具有合適的STEM和旋進能力的任何其它TEM儀器上執行。
圖1是適於獲取PED映射資料和適於執行本文描述的對準方法的STEM儀器的佈局的一部分的示意圖。傾斜角和散射角、虛擬電子路徑以及STEM部件之間的尺寸和距離不是按比例的，並且未示出STEM儀器的所有部件。在圖1中，電子束示出為在採樣10的上方垂直地發射，其中以下示出和描述的部件設置在採樣的上方和下方。然而，作為一般性問題，STEM柱可以在STEM儀器中呈現不同的物理取向，包括使得電子束在採樣下方垂直地發射。
由電子源(未示出)生成的電子束通常具有20keV至300keV之間的能量，電子束在撞擊二維(“2D”)探測器14之前穿過場前物鏡11、採樣10、場後物鏡13以及投影鏡15。通過採樣10透射的電子以採樣的局部結構的角分佈特徵散射，從而在場後物鏡13的後焦面18中形成電子衍射(“ED”)圖案。投影鏡15被示出構造為將形成在後焦面18中的ED投射到二維探測器14上。對於入射在採樣的無缺陷結晶位置(達到第一近似值)上的平行電子束而言，ED圖案將由點狀極限組成。
還可以在投影鏡15與二維探測器14之間引入ADF/HAADF探測器12，也可以是BF探測器(圖1中未示出)。還可以在採樣10上方設置SE和BSE探測器(圖1中未示出)。
圖1還示出了設置在場前物鏡11上方的旋進線圈6以及設置在場後物鏡13下方的去旋進線圈8，二者分別對入射束施加旋進運動和從通過採樣透射的束去除旋進運動。在示意圖中示出了以正交對置成對方式佈置在相同平面中的四個旋進線圈，其被構造為控制入射束9的傾斜角和方位角。旋進線圈6在例 如形成雙級偏轉系統的一部分時也可以用於在不同採樣位置掃描入射束，或者在其它儀器構造中，可以使用單獨的一組掃描線圈(未示出)來實現在不同位置的掃描。同樣地，去旋進線圈8可以執行去掃描功能，或者所述功能可以由另一組偏轉線圈(未示出)執行。
在圖1中，經歷旋進的入射束9(如在倒錐體的表面上以相等的方位角間隔設置的四條線所示，其中所述倒錐體的頂點設置為鄰近旋進線圈6)通過場前物鏡11聚焦到採樣10上，從而形成旋進錐體，所述旋進錐體再次由在其表面上以相等的方位角間隔設置的四條線示出，其中旋進錐體頂點或樞轉點3理想地形成為鄰近採樣10。然而，旋進錐體未正確地對準，這是因為樞轉點3位於採樣10下方，從而導致在採樣10的表面上的環形跡線7，所述環形跡線在入射束9完成方位迴圈時執行。
由於入射束9的旋進運動，在後焦面18中形成的衍射圖案(與未經歷旋進的或多或少平行束的點狀極限特徵、或未經歷旋進的會聚入射束的圓形極限特徵相比)描繪了一環形17。儘管未在圖1中示出，但構成PED的衍射極限可以採取重疊的環形的形式，這取決於傾斜角和散射角的相對大小。
儘管樞轉點3關於採樣10未對準，但是在旋進運動由去旋進線圈8從通過採樣10透射的電子去除的範圍內，由投影鏡15在2D探測器14上形成的PED圖案再次示出點狀衍射極限。
圖2是在採樣表面處經歷旋進的入射束的示意圖。如圖1中所示，特徵的角度、位置和尺寸未按比例繪製。圖2(a)示出了經歷旋進但未對準使得樞轉點31設置在採樣10下方的入射束9。結果，入射束9在採樣10的表面上描繪出環形跡線7，如圖1中所示。儘管未示出，但未對準也可能導致樞轉點31設置在採樣10上方。當如此未對準時，即使入射束9要執行由旋進線圈6驅動的完全對稱的旋進錐體，並且通過採樣透射的束完全沒有由去旋進線圈(圖1中 的8)去除的旋進運動，所得到的PED映射的解析度仍然會受到入射束在採樣10表面上的環形移動的影響。
圖2(b)示出了校正的旋進對準，其中樞轉點32與採樣10重合，使得入射束9在旋進期間保持固定在採樣上的給定位置處，同時從該位置收集PED圖案，並且利用旋進收集的映射資料的空間解析度在執行每個方位迴圈期間不會因入射束的位移而降低。
圖3示出了旋進未對準的幾何形狀，示出了旋進或固定傾斜角θ(即，入射束9在旋進期間相對於光軸傾斜的角度)、在特定時刻的方位角Φ以及方位空間對準校正的相應分量(在採樣10的表面上的向量 a ，其使經歷旋進的束返回到不實施旋進的束位置)。為清楚起見，誇大了傾斜角θ，其通常在約0.3度到3度之間。
與圖3中示出的理想化旋進錐體幾何形狀的偏差還可以致使入射束在完成旋進迴圈期間移動遠離給定的離散採樣位置，並且在一個或多個旋進迴圈內均化時增加入射束的有效尺寸。在偏差存在的範圍內，也可以使用本文描述的旋進對準方法來校正入射束在採樣上的這種位置偏差。
作為對準用於獲取PED映射資料的STEM儀器的初始階段，使入射電子束沿著STEM儀器的光軸對準並聚焦在採樣區域上。
通過在採樣區域的多個離散位置上掃描對準且非傾斜的入射束而從採樣區域獲取非傾斜信號空間分佈，同時從至少一個電子探測器獲取與每個位置相關的信號。
入射束相對於光軸傾斜至固定傾斜角，所述傾斜角選擇為適合於所設想的特定PED映射應用，並且通過在相同的多個離散位置掃描傾斜入射束而從採樣區域獲取傾斜信號空間分佈，同時將迴圈方位掃描協定應用於傾斜束，並且從至少一個電子探測器獲取與每個位置相關的信號。
當在多個離散採樣位置掃描傾斜或非傾斜束時，入射束可以被消隱，以避免從離散位置外的採樣區域激發信號，或者一個或多個電子探測器可以構造為在入射束位於離散位置之間時不接受信號。
迴圈方位掃描協定是對在採樣區域的多個離散位置掃描入射束時施加的傾斜束的方位角的一組連續或增量調整，使得在多個離散位置掃描入射束時所採樣的方位角的範圍至少大致完成至少一個方位迴圈。
圖4示意性地示出了本文描述的對準方法的示例，其中迴圈方位掃描協定包括在每個離散位置處使方位角迴圈經過一個或多個完整迴圈，使得入射束在每個多個離散位置處經歷旋進。在每個離散位置處執行的完整迴圈的數量將取決於入射束的方位角速度和停留時間(即，在此期間入射束位於每個位置的時間間隔)。
圖4(a)是在對準過程的階段期間的採樣表面區域的平面圖的示意圖，其示出了與光軸對準但不傾斜的入射束聚焦在沿如虛線箭頭所示的方向D延伸的直線等距間隔開的多個離散採樣位置上的時間序列。所述直線與採樣的矩形部分44相交，所述矩形部分具有與其周圍環境不同的結構，例如，不同的取向和/或相位，表示用於PED映射的在關注採樣內分佈的特徵的類型。當然，實際採樣中的這些特徵不必是矩形的，也不必具有直邊界，並且入射束的路徑不必預期以法向入射與這些邊界相交，如圖4(a)和(b)所示。指示採樣的離散位置(從中獲取來自至少一個電子探測器的信號)的入射束的跡線由開始於41處終止於43處的陰影圓形指示。
圖4(b)示出了在對準過程的階段期間的相同採樣表面區域的平面圖的示意圖，其再次示出了入射束再次虛擬聚焦在如圖4(a)中所示的沿方向D延伸的直線等距間隔開的相同多個離散採樣位置上的時間序列。然而，入射束現在傾斜一固定角並且應用迴圈方位掃描協定，使得方位角在多個離散位置中的 每個處執行一個或多個迴圈。由於迴圈方位掃描協定的應用以及樞轉點遠離採樣的未對準，所以入射束的跡線已經擴展，如開始於45處並終止於47處的陰影重疊環形的序列所示。
圖4(c)是在圖4(a)和圖4(b)示出的條件下沿豎直軸線繪製從至少一個電子探測器獲取的信號的強度I(以任意單位表示)，作為沿方向D的距離的函數。具有與其周圍環境不同的結構的部分44被示出為生成比其周圍環境更強的信號。以點線連接的正方形繪製非傾斜束的強度，其示出了當入射束所採樣的圓形位置進入部分44時強度相對陡峭的增加。相比之下，由虛線連接的三角形示出了當重疊環進入部分44時的更漸進的增加。
一般而言，獨立於所應用的迴圈方位掃描協定，單個線性掃描可能對遠離在對準過程期間所掃描的線發生的未對準不敏感。例如，在採樣表面法向未平行於光軸對準但掃描直線仍然垂直於光軸的情況下，掃描直線一側的採樣位置將與距掃描線的其垂直距離成比例地設置在樞轉點下方，而掃描線另一側的採樣位置將與距掃描線的其垂直距離成比例地設置在樞轉點上方。
可以通過在附加的離散位置進行掃描來增強離散位置的單條線，從而可能形成一系列平行線，使得多個離散位置在採樣區域上形成網格。還可以改變對包括網格在內的多個離散位置進行掃描的順序。例如，當網格對應於規則間隔開的平行線時，可以遵循光柵圖案來掃描多個離散位置。
一般而言，獨立於所應用的迴圈方位掃描協定，根據採樣的特定要求和設想的PED映射應用，可以改變用於對準的位置的數量、相對佈置和空間範圍。多個離散位置不必有規律地間隔開，也不必形成對稱的幾何圖形。
在任何情況下，從具有非傾斜束的多個離散位置獲取的信號對應於非傾斜信號空間分佈，而利用傾斜束和方位空間對準校正獲取的信號對應於傾斜信號空間分佈。
獨立於所應用的特定迴圈方位掃描協定以及下面描述的用於比較傾斜和非傾斜空間分佈的方法，可以改變本文描述的對準方法中的步驟的總體順序。例如，可以在非傾斜信號空間分佈之前獲取傾斜信號空間分佈。通過使束傾斜並在多個離散位置的給定子集處應用迴圈方位掃描協定的相關部分，而不是在獲取整個傾斜信號空間分佈和整個非傾斜信號空間分佈之間使入射束傾斜，也可以由離散位置獲取非傾斜和傾斜束信號空間分佈離散位置的至少一部分。
本文描述的PED映射對準方法的目的(確定方位空間對準校正，包括在每個方位角處待應用的校正組，其有效地抵消傾斜束在採樣表面上的旋進期間遠離非傾斜束的位置的位移)可以涉及按照各種方法比較非傾斜信號空間分佈和傾斜信號空間分佈。
通過確定包括方位空間對準校正在內的方位校正的分量的僅一部分(可能僅一個)，可以加速對準，其中在PED映射期間數值地或者外推地對其餘分量進行插值。
在某些方法中，確定方位空間對準校正可以涉及反覆運算地獲取傾斜信號空間分佈，每個傾斜信號空間分佈通過應用試驗方位空間對準校正而相繼地校正。在這組方法中，通過將每個校正的傾斜信號空間分佈與非傾斜信號空間分佈進行比較，同時系統地改變試驗方位空間對準校正，可以確定使校正的傾斜信號空間分佈和非傾斜信號空間分佈之間的差異最小化的方位空間對準校正。
在這些方法的變型中，確定方位空間對準校正可以涉及反覆運算地獲取非傾斜信號空間分佈，每個非傾斜信號空間分佈通過應用試驗方位空間對準校正而相繼地偏離。通過將每個偏離的非傾斜信號空間分佈與傾斜信號空間分佈進行比較，同時系統地改變試驗方位空間對準校正，可以確定使偏離的非傾斜信號空間分佈和傾斜信號空間分佈之間的差異最小化的方位空間對準校正。
可以使用不同的迴圈方位掃描協定來實現基於反覆運算獲取校正的試 驗傾斜或非傾斜信號空間分佈的這種方法。
其它方法可以涉及通過使用適當地應用於其它信號空間分佈的試驗方位空間對準校正相繼地計算一個信號空間分佈來比較僅一對獲取的信號空間分佈(傾斜的和非傾斜的)。
例如，當迴圈方位掃描協定是圖4中表示的類型時，其中入射束在每個多個離散位置處執行一個或多個方位迴圈，傾斜信號空間分佈
Figure 108109483-A0305-02-0015-9
(x,y)可以由與核函數卷積的非傾斜信號空間分佈S n (x,y)計算得出：
Figure 108109483-A0305-02-0015-1
其中，k是卷積核(取決於對準校正)，並且*表示在二維中的卷積運算。卷積核在徑向座標中定義為：k(r,φ)=δ(γ-a(φ))
其中，δ(r)是狄拉克δ函數，而a(φ)是方位角φ處的旋進未對準的大小。根據該方法，方位空間對準校正可以通過使所計算和所獲得的傾斜信號空間分佈之間的差異最小化的系統變化來確定。參考圖4(c)，所確定的方位空間對準校正將是導致非傾斜信號空間分佈變換為傾斜信號空間分佈的方位空間對準校正，並且圖4(b)中的從45延伸到47的環形跡線將具有圖4(a)中的從41延伸到43的圓形的位置和表觀直徑。
通過使用應用於一個所獲取的信號空間分佈的試驗方位空間對準校正相繼地計算另一個所獲取的信號空間分佈，基於比較僅一對所獲取的信號空間分佈(傾斜的和非傾斜的)來確定方位空間對準校正的那些方法，可以使用除了圖4中所示類型之外的迴圈方位掃描協定來實現。
圖5示意性地示出了在PED對準期間的採樣的平面圖，其中迴圈方位掃描協定包括在每個離散位置處保持方位角大致恒定，但是在離散位置之間改變方位角，使得在多個離散位置處保持的方位角基本上一起完成至少一個方位 迴圈。
多個離散位置位於平行線501、502和503與垂直線511、512和513之間的交叉點處，並且形成直線的均勻間隔開的網格圖案。為清楚起見，未示出非傾斜入射的跡線。陰影圓(例如，圖的右手側的51、52和53)表示在應用迴圈方位掃描協定的同時在採樣區域上進行掃描的傾斜入射束的跡線。箭頭表示在每個方位角處應用的方位校正的分量。
當迴圈方位掃描協定為圖5中表示的類型時，傾斜信號空間分佈相當於非傾斜分佈，但是在與通過對準校正的負值改變的傾斜信號空間分佈中的位置相當的位置處，傾斜信號空間分佈中的任意位置處的強度相當於非傾斜信號空間分佈中的強度。
Figure 108109483-A0305-02-0016-2
其中，a x 和a y 是在位置(x，y)處的電子束的方位角的對準校正向量的x分量和y分量。為了確定對準校正，可以系統地改變試驗對準校正，以便使所計算的(偏離的非傾斜的)和所獲取的傾斜信號空間分佈之間的差異最小化。
本領域技術人員將理解的是，在實現方位角在每個離散位置處保持大致固定的自動對準方法的實施例中，利用具有足夠對比度(其中傾斜信號空間分佈以空間頻率呈現特徵資訊，所述空間頻率f s 至少為f s
Figure 108109483-A0305-02-0016-12
1/d s )的採樣區域可能是有利的，其中，d u 是非傾斜束的聚焦探針直徑。此外，本領域技術人員將理解的是，傾斜信號空間分佈在採樣區域內的採樣表面上的大致所有方向上呈現達到空間頻率f s 的對比度可能是有利的。
在方位角在每個離散位置處保持大致固定的自動對準方法的實施例中，可以數位地獲取非傾斜信號空間分佈 I u ，其中 I u 的強度由二維數值陣列
Figure 108109483-A0305-02-0016-14
組成，其中i和j分別表示列和行索引。也可以數位地獲取每行具有一個或多個完整方位角迴圈的傾斜信號空間分佈 I p ， I p 對應於另一二維數值陣列
Figure 108109483-A0305-02-0016-13
，其中i和j表 示列和行索引。
在列和行索引i和j處的傾斜信號空間分佈中的任何位置處，未對準 a (φ)使得束在距非傾斜信號空間分佈中的等效位置的位移 a (φ ij )處與樣本相交。在某種程度上，方位角沿每一行相同地變化，例如，在圖5中，方位角僅取決於列索引，因此可以由φ i 表示。
為了確定未對準 a (φ)，可以選擇具有離散值 a i =(x i ,y i )的模型，其中x i 和y i 表示每個φ i 處的未對準向量的x分量和y分量。為了確定模型的品質，可以由 I u 計算信號空間分佈或由i乘j圖元組成的圖像，使得：
Figure 108109483-A0305-02-0017-3
由於未對準分量通常不是整數的圖像圖元，因此通常需要通過使用
Figure 108109483-A0305-02-0017-11
值的某種形式的插值來提取每個
Figure 108109483-A0305-02-0017-10
值，比如最鄰近插值、雙線性插值或雙三次樣條插值。然後可以通過由 I m 和 I p 值計算一些品質值(最常見的是平方差之和)來確定模型的品質。
為了確定 a (φ)的最佳模型，可以系統地改變試驗模型，以找到使 I m 和 I p 值之間的差異最小化的最佳擬合模型。這可以通過任何標準的數值優化方法(比如單純形法或擬牛頓法)來完成。
一旦確定了未對準的最佳模型，就可以通過應用精確抵消未對準的相應方位空間對準校正分量來對準經歷旋進的入射束。
圖5中表示的迴圈方位掃描協定(在每個離散位置處方位角保持大致恒定，但是在離散位置之間改變方位角，使得在多個離散位置處保持的方位角一起大致完成至少一個方位迴圈)也可以用在基於反覆運算獲取如上所述的校正的試驗傾斜或非傾斜信號空間分佈的方法中。
可以獲取非傾斜信號空間分佈 I u 和傾斜信號空間分佈 I p 。然後可以將 I p 與 I u 進行比較，並且通過應用合適的數值演算法(最常見的是平方差之和)來確 定匹配的品質。
應用於傾斜信號空間分佈的試驗方位空間對準校正可以系統地變化(比如使用單純形法或擬牛頓法)，並且獲取另一傾斜信號空間分佈，並且計算與非傾斜信號空間分佈匹配的品質。可以反覆運算地繼續方位空間對準校正的系統變化，直到找到產生最佳匹配的方位空間對準校正。
本領域技術人員將理解如何根據特定PED映射應用的要求(比如採樣上的非傾斜聚焦入射束的直徑、傾斜角度、區域的大小以及獲得PED映射資料的位置的空間密度)來選擇在對準過程期間掃描入射束的離散位置的數量。一般而言，聚焦的非傾斜入射束的直徑越小，來自一個或多個探測器的信號越弱，傾斜角度越大，並且獲取PED映射資料的區域越大，對未對準進行PED映射的敏感性越高。
根據採樣中關注的長度尺度，可以使用小至1nm的探針直徑以小至1nm的間隔獲得PED映射資料。如果測量時間和信號強度允許，則PED映射可以包含例如256乘256個位置的網格。
使用與適當的資料獲取和處理能力介面的STEM儀器，一旦識別出關注的採樣區域，就可以用最少的用戶干預自動地實現上述方法。通常以數位形式從至少一個電子探測器獲取的傾斜和非傾斜信號空間分佈可以(例如，使用本文描述的反覆運算獲取或計算方法)自動地比較，以匯出方位空間對準校正。
在本文描述的對準方法中，所述至少一個電子探測器可以選自由BF、ADF、HAADF、SE或BSE探測器組成的組。圖1示出了ADF/HAADF探測器12，根據所探測的角範圍為ADF或HAADF探測器，其設置在2D探測器14上方和投影鏡15下方。圖1未示出BF探測器，其通常位於與ADF/HAADF探測器12相同的一般區域中，也未示出SE探測器，其通常位於相對靠近採樣10且通常位於採樣10上方，也未示出BSE探測器，其位於採樣10上方。BF、 ADF/HAADF探測器可以是可伸縮的，以便利用2D探測器的全幀。通過對來自二維探測器的區域(對應於由BF、ADF或HAADF探測器收集的散射角的範圍)的信號進行積分，2D探測器14可以被構造為分別用作BF、ADF或HAADF探測器。
本領域技術人員將理解的是，在某些照明條件下，對於某些類型的採樣，即使入射束保持在相同的離散位置，信號強度也可以根據入射束的取向而改變，並且將理解需要選擇對僅通過傾斜旋進角θ或方位角φ的變化與束傾斜相關的束取向的小變化不敏感的探測器構造。
在完成本文描述的對準方法之後，可以從用於執行對準的多個離散位置的全部或一部分中獲取PED映射資料。還可以從除了在對準方法中使用的多個離散位置之外的離散位置獲取PED映射資料。換言之，所得到的PED資料映射可以佔據在其上執行對準方法的區域的一部分，可以延伸超過對準區域的邊緣，可以與對準區域重疊，或者可以佔據採樣的相鄰非重疊區域。
從對準方法中使用的相同多個離散位置的至少一部分獲取PED映射資料的優點在於，STEM成像條件在PED映射資料的對準和獲取之間僅最小地改變，因此增加了在PED映射資料獲取期間保持對準的可能性。
為了例如增加對準過程和獲取PED映射資料的速度，可能希望的是將採樣位置與在獲取PED映射資料期間掃描入射束所沿的方向對準。在沿直線從等距間隔開的離散位置獲取PED映射資料的範圍內，在對準過程中，方位角可以沿直線增加相等的增量。
在獲取PED映射資料的同時，可以採用某些探測器構造來同時獲取參考信號。例如，可以從適當構造的ADF或HAADF探測器獲取這種參考信號，只要有足夠的電子通過2D探測器的探測器環透射以便獲取PED資料即可。在留下足夠的透射電子以獲取PED資料的同時可以由ADF或HAADF獲取的角範 圍，將取決於包括採樣的結構和入射電子波長在內的因素。2D探測器還可以被構造為收集對應於ADF或HAADF探測器的角範圍，同時從ADF或HAADF探測器的環內收集PED資料。不收集透射電子的SE或BSE探測器也可用於獲取參考信號，而使用二維探測器從離散位置獲取PED資料。
所獲取的參考信號可以用於驗證PED資料映射對使用參考信號重建的採樣圖像的配准。使用與PED資料同時獲取的參考信號允許校正例如在獲取PED映射資料期間由儀器或採樣漂移引起的資料映射的配准。
儘管已經結合特定實施例描述了本發明，但是不應該將其解釋為以任何方式限於所給出的示例。本發明的範圍由所附權利要求給出。在權利要求的上下文中，術語“包括(comprising)”或“包含(comprises)”不排除其它可能的元件或步驟。此外，對比如“一((a)”或“(an))”等的提及不應被解釋為排除多個。權利要求中關於附圖中所示元件的附圖標記的使用也不應被解釋為限制本發明的範圍。更進一步，可以有利地組合在不同權利要求中提及的各個特徵，並且在不同的權利要求中提及這些特徵並不排除特徵的組合是不可能和有利的。
1:STEM儀器
3:樞轉點
6:旋進線圈
7:環形跡線
8:去旋進線圈
9:入射束
10:採樣
11:場前物鏡
12:ADF/HAADF探測器
13:場後物鏡
14:二維探測器
15:投影鏡
17:環形
18:後焦面

Claims (11)

  1. 一種用於自動對準掃描透射電子顯微鏡(STEM)以便以高空間解析度獲取旋進電子衍射(PED)映射資料的方法，包括：生成與所述STEM的光軸對準並聚焦在採樣區域上的入射電子束；以及通過在所述採樣區域的多個離散位置掃描所述入射束，同時從至少一個電子探測器獲取與每個位置相關的信號，從所述採樣區域獲取非傾斜信號空間分佈；其特徵在於：使所述入射電子束相對於所述光軸傾斜一固定傾斜角；通過在所述多個離散位置掃描傾斜入射束，同時將迴圈方位掃描協定應用於傾斜束，並且從所述至少一個電子探測器獲取與每個位置相關的信號，從所述採樣區域獲取傾斜信號空間分佈；以及通過比較非傾斜和傾斜信號空間分佈來確定方位空間對準校正。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中，所述迴圈方位掃描協定包括：在每個離散位置處，使所述方位角迴圈經過一個或多個迴圈。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中，所述迴圈方位掃描協定包括：在每個離散位置處保持所述方位角大致恒定；以及在離散位置之間改變所述方位角，使得在所述多個離散位置處保持的方位角至少大致完成一個方位迴圈。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述的方法，其中，確定所述方位空間對準校正包括： 通過對所獲取的非傾斜信號空間分佈應用適當倒置的試驗方位空間對準校正來計算傾斜信號空間分佈；比較所計算和所獲取的傾斜信號空間分佈，同時系統地改變所述試驗方位空間對準校正；以及確定使所計算和所獲取的傾斜信號空間分佈之間的差異最小化的方位空間對準校正。
  5. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述的方法，其中，確定所述方位空間對準校正包括：通過對所述傾斜束應用試驗方位空間對準校正來獲取校正的傾斜信號空間分佈；將所校正的傾斜信號空間分佈與所述非傾斜信號空間分佈進行比較，同時系統地改變所述試驗方位空間對準校正；確定使所校正的傾斜和非傾斜信號空間分佈之間的差異最小化的方位空間對準校正。
  6. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述的方法，其中，所述至少一個電子探測器選自由BF、ADF、HAADF、SE或BSE探測器所組成的組。
  7. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述的方法，其中，所述多個離散位置沿一條或多條平行直線均勻地間隔開。
  8. 如申請專利範圍第7項所述的方法，其中，所述多個離散位置沿垂直於所述平行直線的一條或多條直線均勻地間隔開。
  9. 如申請專利範圍第1所述的方法，進一步包括獲取PED映射資料。
  10. 如申請專利範圍第9項所述的方法，其中，所述PED映射資料從所述多個離散位置的至少一部分獲得。
  11. 如申請專利範圍第9或10項中任一項所述的方法，進一步包括：在獲取所述PED映射資料期間，還從映射位置的至少一部分獲取來自至少一個電子探測器的參考信號，所述至少一個電子探測器選自由BF、ADF、HAADF、SE或BSE探測器所組成的組，並且不用於獲取所述PED映射資料；以及利用所獲取的參考信號來驗證獲取所述PED映射資料的多個離散位置的空間對準。
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