CN114441572A - 连续旋转旋进电子衍射断层扫描的方法 - Google Patents
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Abstract
三维电子衍射已逐渐成为人们探索微观世界的强有力的工具，本文中，我们展示了一种新的三维电子衍射数据收集方法，命名为连续旋转旋进电子衍射断层扫描（Continuous Precession Electron Diffraction Tomography,cPEDT），该方法是旋进电子衍射断层扫描（Precession Electron Diffraction Tomography,PEDT）与连续旋转电子衍射（Continuous Rotation Electron Diffraction,cRED）的结合。使用cPEDT的方法，可以避免PEDT方法中步进式的过程引入的不必要的电子剂量，同时利用cPEDT收集到的数据也可以进行动力学精修从而确定材料的精确结构。该方法可以促进三维电子衍射在一些电子束敏感材料上的应用，如，金属‑有机框架材料（Metal‑Organic Frameworks,MOFs）、共价有机框架材料（Covalence Organic Frameworks,COFs）及一些有机物、无机物晶体等。
Description
技术领域
本发明涉及使用电子显微镜通过连续旋转旋进电子衍射来确定晶体的晶体结构的方法，该电子方法使用电子束来照射晶体，该方法步骤：
1.提供其中具有一种或更多晶体的样品，
2.识别样品上待分析的晶体，
3.打开旋进装置，并确认旋进角度
4.电镜发射电子束，连续旋转晶体并记录晶体的衍射图案
5.通过分析纪录的衍射图案来确定晶体结构。
背景技术
固体物质的状态可分为晶态(或称晶体)和非晶态(或称无定型态、玻璃体等) 两大类。晶态物质(晶体)中的分子、原子或离子在三维空间呈周期性有序排列，其最小的重复单元称做晶胞，为一个由三个轴长a、b、c，和三个夹角α、β、γ(晶胞参数)定义的平行六面体。
三维电子衍射法是针对检测晶态化合物三维立体结构信息的分析方法，它可独立完成对晶体化合物的结构分析、共晶/溶剂合物/水合物/成盐的成分组成及比例分析。使用三维电子衍射方法来测定晶体的结构，其基本理论是建立在X射线晶体学理论的基础上。其实验方法、数据处理方法也与X射线衍射方法密切相关。但是三维电子衍射法对晶体的质量与尺寸大小要求相比于X射线所需小得多，仅需要微米、纳米级的晶体，即可在电子透射显微镜下得到可用的衍射数据。
PED技术的原理是先将电子束通过上偏转线圈倾斜一定角度作圆锥面旋转，始终保持照射样品在同一区域，然后电子束再通过下偏转线圈同步反向倾斜使得衍射花样能够固定不动。如此操作弱化了电子在样品中多重散射的影响，使得电子衍射强度接近以运动学预测的强度，显著提高了电子衍射数据的质量。
旋进电子衍射断层扫描(Precession Electron Diffraction Tomography,PEDT)。在每次测角台旋转一定角度后，收集一张旋进电子衍射图，通过每张衍射图之间的角度关系，重构出晶体的三维倒易空间衍射点阵，进而获得其结构。此衍射数据可进一步使用基于动力学理论的结构精修(动力学精修)，确定如氢原子位置、分子绝对构型等结构细节。然而在调整晶体旋转角度需要时间调试，其间样品持续被电子照射，引入大量不用于衍射的电子剂量，在数据收集的后期，样品就可能受到大量的辐照损伤，从而导致数据质量降低，无法确定结构。
为了解决PEDT有大量不必要电子剂量的问题，连续旋转电子衍射(ContinuousRotation Electron Diffraction,cRED)结合基于X射线衍射连续旋转晶体的原理，当晶体在显微镜下连续旋转时，不同旋转角度下的电子衍射数据一帧帧地被收集，因此所有电子剂量都用于衍射数据的收集，可以快速地在极低的总剂量(
以下)完成数据收集，保证样品在遭到电子束损伤前即收集完衍射数据。但cRED无法进行动力学精修，样品的精细结构无法确定。
发明内容
为了解决以上的技术难题，本发明的目的是提供一种新的三维电子衍射数据收集方法，结合旋进电子衍射断层扫描(PEDT)与连续旋转电子衍射(cRED)的优点，在旋转式的收集过程中避免引入不必要的电子剂量同时，保证收集到的数据可以进行动力学精修从而确定材料的精确结构，该方法可以促进三维电子衍射在一些电子束敏感材料上的应用。本发明提供了如下的技术方案：
一种新的三维电子衍射数据收集方法，包括以下步骤：1.提供其中具有一种或更多晶体的样品。2.识别样品上待分析的晶体。3.打开电子束旋进装置，并确认旋进角度。4.电镜发射电子束，连续旋转晶体并记录晶体的衍射图案。5.通过分析纪录的衍射图案提取。
本发明的方法的特征在于：使用旋进装置的同时连续旋转晶体并实时记录晶体的电子衍射花样，保证在收集数据时既可以连续旋转晶体以减少不必要的电子剂量注入，又加入旋进使得收集后的数据可用于动力学精修。
在使用旋进装置收集数据(以下简称PEDT)时，其逐步式的转动晶体并不会产生连续变换的偏移矢量，其衍射强度为：
其中S为激发误差，t为样品厚度，ξ为衍射消光长度。
在本发明的方法中(cPEDT)，旋进装置的入射角使得埃瓦尔德球发生角度为
的偏转同时会以相位角度θ绕着Z轴旋转(如图2所示)。在连续旋转晶体时，倒易矩阵会以α角度随着Z轴的垂直轴而旋转，投影轴和衍射矢量g之间的夹角为ω。因此在 cPEDT方法收集的积分衍射强度为：
当转角小于阈值时，可证明采用本发明的方法收集的数据等同于PEDT，并且减少注入不必要的电子剂量。图3和图4是在该发明的方法cPEDT和PEDT下收集数据的衍射强度分布的对比图。图3中在α，
固定的情形下，当ω角度变小时，cPEDT和PEDT方法下收集的衍射数据的差异也会变小；图3中在ω，
固定的情形下，当α角度变小时，cPEDT和PEDT方法下收集的衍射数据的差异也会变小。
注意，在结构解析方面，晶体学的其他方法是已知的，诸如但不限于X射线单晶衍射、X射线粉末衍射、连续旋转电子衍射(cRED)以及旋进电子衍射(PEDT)。如前面讨论，cRED和PEDT的衍射几何有很大差异，从而导致基于PEDT收集方式使用的动力学精修无法作用于基于cRED收集方式收集的电子衍射数据。由模拟衍射强度分布表明本方法与PEDT收集的衍射数据差距小，因此以本方法采集的衍射数据可用于动力学精修。
另注意，X射线单晶衍射需要更大的尺寸的晶体，通常需要100μm以上的尺寸。而在本发明的方法的实例中，晶体具有小于10μm、大于500nm的尺寸即可收集的 cPEDT衍射数据。制备这些小晶体远比制备X射线衍射中所需要的大尺寸晶体容易。
对于蛋白质而言，尤其如此；
本发明的有益效果是：
(1)本发明的方法保证收集的数据可用于动力学精修的同时，减少不必要的电子照射，从而使得晶体样品的氢原子位置或者绝对构型的确认能够实现。
(2)本发明所需要的晶体尺寸更小，更容易制备。
(3)本发明的方法适用于包括但不限于对电子束敏感的晶体样品，如包括但不限于金属-有机框架、共价有机框架以及一些有机物、无机物等。
(4)本发明所提供的收集方法简单，易操作，可快速完成数据收集。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为用于执行本发明的方法的TEM的光学元件示意图；
图2分别是PEDT(a),cRED(b)and cPEDT(c)三种收集方式的几何结构。其中a和 b的俯视图垂直于TEM的光轴。
图3为t＝80nm,αmax＝1°,
的模拟衍射强度曲线。红色曲线代表ω为0度时cPEDT和PEDT方法下收集的模拟衍射数据，蓝色，紫色，绿色分别代表ω为30度，60度，90度下cPEDT收集的模拟衍射数据。
图4为t＝80nm,ω＝90°,
的模拟衍射强度曲线。红色曲线代表PEDT方法下收集的衍射数据，蓝色，紫色，绿色分别代表α为0.2度，0.5度，1度下 cPEDT收集的模拟衍射数据。
图5为基于cPEDT数据精修的二苯酰草胺结构及其差值傅里叶电势密度分布。
具体实施方式
S1：图1是用于执行根据本发明的方法的电子透镜显微镜示意图。
S2：图1中电子枪可以发射50kv-300kv的高能电子束，用于照射晶体样品。
S3：样品被放置在样品杆上送进电镜样品仓。在电镜图像模式下找到合适的样品高度及样品颗粒。
S4：在记录衍射花样序列前调整相机长度，衍射点互相不重叠且能收集到最高分辨率为合适的相机长度。
S5：将束以照射样品上相同的区域。同时打开旋进设备，连续旋转样品并记录衍射花样及每张衍射对应的样品倾转角度。
本发明附带两个实例证明该发明方法下的可行性。
实例1：无机物钼酸镁在使用本发明的方法(cPEDT)与PEDT收集方式，以动力学精修后的精修结果，如表1所示。表1是无机物钼酸镁，对相同样品颗粒以本方法 (cPEDT)和PEDT收集解析的晶体结构精修结果列表。cPEDT具有更低的精修品质因子 Robs、wRobs、Rall、wRall和残余电势密度，表明本方法提供衍射数据精度更高，晶体结构更加合理。
表1
实例2：本发明的又一实例中，可证明电子束敏感的有机化合物苯酰草胺同样可以还原出高精度的晶体结构，相对于X射线需要更小尺寸的晶体。表2是有机物二苯酰草胺分别以cPEDT和SC-XRD(X射线单晶衍射)的方法下收集的衍射数据及结构精修结果。其中精修品质因子R值及残余电子云密度皆与X射线单晶衍射的精修结果相仿，证明本方法与X射线单晶衍射具有相同的精度。同时，基于cPEDT数据的结构可从差值傅里叶电势密度分布中找到清晰氢原子的位置，如图5所示。另注意X射线单晶衍射通常需要100μm以上尺寸的晶体，而cPEDT方式下晶体样品尺寸仅需要数百纳米。
表2
Claims (21)
1.连续旋转旋进电子衍射断层扫描(cPEDT)，其特征在于，包括以下步骤：
S1将样品暴露于电子束，其中样品从入射电子束衍射电子；
S2调整相机长度，电子束旋进角度，用探测器探测衍射电子束；
S3暴露于旋进电子束的样品以固定速度连续旋转，收集并记录样品的衍射图案；
S4分析衍射图案以确定样品的晶体结构。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述样品包括但不限于碳膜，所用载网包括但不限于铜网。
3.根据权利要求1所述的方法，连续旋转旋进电子衍射断层扫描(cPEDT)的收集方法，其特征在于，其样品暴露于电子束的部分照射电子计量低于样品损坏的临界电子剂量。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，临界电子剂量是导致样品衍射点在样品旋转过程中衰减程度变化小于20％的剂量。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，通过连续旋转样品快速收集来减少电子剂量的注入。
6.根据权利要求1所述的方法，所述衍射图是通过高压电子显微镜获得的。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，得到的衍射图是通过配备有旋进电子衍射(Precession electron diffraction,PED)控制单元的透射电子显微镜获得的。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，电子束的一部分穿过样品，样品由此开始以稳定速率连续旋转到指定角度。
9.根据权利要求1所述的方法，相机的高度设定在数十厘米至数百厘米。
10.根据权利要求1所述的方法，探测器的作用在于获得衍射图案并记录。
11.根据权利要求1所述的方法，记录电子束照射样品产生的衍射图案，并且分析衍射图案包括电子衍射图像。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，使用PED时旋进电子的入射角使得埃瓦尔德球发生角度为φ的偏转同时会以相位角度θ绕着Z轴旋转，在连续旋转晶体时，倒易矩阵会以α角度随着Z轴的垂直轴而旋转，投影轴和衍射矢量之间的夹角为ω，旋转矩阵为τ，g’＝gτ。当转角小于阈值时，采用本发明的方法收集的数据可用于动力学精修，并且减少注入不必要的电子剂量。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，在α，φ固定的情形下，ω为0度时，该发明的方法下收集的衍射数据可用于动力学精修，且数据质量高。
14.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，在ω，φ固定的情形下，α为0.2度时，该发明的方法下收集的衍射数据可用于动力学精修，且数据质量高。
15.根据权利要求1所述的方法，其中所述分析步骤包括：对电子衍射图像进行背景矫正，定位中心斑，截取分辨率，积分衍射强度，并通过傅里叶变换得到晶体结构电子云密度图。
16.根据权利要求15所述的方法，其分析得到的电子衍射图案还可用于动力学精修。其精修步骤包括：寻峰，确定对称轴角度，确定空间群及晶胞参数，积分衍射点强度，计算动力学效应，得到晶体结构。
17.根据权利要求1所述的方法，其得到的晶体结构可用于确定结构中氢原子的位置。
18.根据权利要求1所述的方法，其得到的晶体结构如果存在手性，可得到晶体结构的绝对构型。
19.根据权利要求1所述的方法，其中所用的样品包括但不限于普通材料、电子束敏感材料。
20.根据权利要求19所述的方法，电子束敏感材料包括但不限于金属-有机框架(MOF)、共价有机框架(COF)、以及一些有机物、无机物。
21.根据权利要求19所述的方法，所用样品的晶体尺寸具有小于10um、大于100nm的最大直径。
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