CN106165055A - 对样品进行电子衍射图案分析的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于在显微镜的真空腔体中对样品进行电子衍射图案分析的方法。首先，使用聚焦粒子束从试样的一部分中隔离出样品。然后，将操纵器端部执行器附接至样品，以在端部执行器与样品之间实现预定取向。在样品被分离的情况下，操纵器端部执行器相对于电子束和衍射图案成像设备围绕旋转轴线旋转，以使样品形成为预定几何关系，使得能够在样品仍然被固定在操纵器端部执行器上的同时从样品中得到电子衍射图案。使电子束撞击到附接在操纵器端部执行器上的样品，从而得到电子衍射图案。

Description

对样品进行电子衍射图案分析的方法
技术领域
本发明涉及一种对样品进行电子衍射图案分析的方法。在例如聚焦离子束扫描电子显微镜等设备的真空腔体中原位执行该方法。
背景技术
在扫描电子显微镜(SEM)中，聚焦电子束对试样表面进行光栅化处理。在光栅上的每个点处，电子检测器用于记录因已从试样上散射或发射出的电子而变化的信号，并因此形成光栅化视场的图像。当试样表面出现例如颗粒或内含物等小物体或特征且要分析该特征时，聚焦电子束被引导至该特征上，并且发射出X射线。X射线谱可以被合适的检测器采集，并用于识别出现在特征中的化学元素。不同类型的电子检测器可以用于记录低能二次电子(在低能二次电子中，信号被试样形貌强烈影响)或高能散射电子(在高能散射电子中，信号被材料的平均原子序数强烈影响)。然而，如果该特征正好包含结晶材料，则这些信号都不提供关于晶体结构的任何信息。
许多种具有相同化学成分的化合物可能具有不同的晶体结构并且表现不同(例如，TiO2的不同形式)。此外，结晶结构可能表明材料在何种条件(例如，温度和压力)下形成，这在法医调查中可能是有用的。如果特征是结晶的，则沿非常特定的方向行进的一些电子和X射线将被晶面反射。因为通过入射束的光栅扫描来以连续方式形成SEM图像，所以SEM中使用的X射线和电子检测器通常是非成像的。然而，对于通常配备有荧光粉的合适摄像机，如果特征处于摄像机的直接视线中，则可以采集因电子或X射线衍射(菊池(Kikuchi)或科塞尔(Kossel))而形成的图案的图像。在任何时间存在的聚焦电子束下，图案与材料对应。
可以使用通常如图1所示的几何结构得到电子背散射衍射(EBSD)图案，其中，该图案由从试样表面正下方散射出的电子形成，这些电子被几十个纳米级的试样表面中的结晶层布拉格衍射。样品的较大倾角改进了图案对比度。在图1中，EDS是X射线检测器。EBSD是用于采集通过使电子撞击荧光屏而形成的电子衍射图案的摄像机。BSED和FSED是这样的固态电子检测器：其定位为检测相对于向下行进并以20度的角度撞击样品的入射聚焦电子束的撞击点而向后或向前(分别)散射的电子。虽然通常教导使用该角度，但也可以使用其他角度。
由EBSD确定的晶体学参数的准确度可能不足以唯一地识别材料，并且如US6326619说明的那样，由X射线分析确定化学元素可以有助于晶相识别。虽然EBSD的空间分辨率通常高于100nm，但是在非常大的体积(对20KeV入射电子束而言，通常为1000nm以上)上产生X射线信号。结果，如果需要关于远远小于1000nm的特征的信息，则因为X射线谱可能包含来自不在特征中而是位于附近外围区域的元素的X射线，所以来自EBSD和X射线的信息不是互补的。
对EBSD而言，如果表面相对于入射束具有大的倾斜度，则提高了由来自晶面的布拉格反射造成的锐谱线的相对于漫散射电子的杂音而言的对比度。然而，该大倾斜度增大了在倾斜方向上的散射，并导致倾斜表面的空间分辨率与平行于倾斜轴线相比通常变差3倍。对不规则物体而言，存在如下问题：将显微镜载物台取向为使所关注特征的表面进入X射线检测器或具有合适取向的摄像机的视线内，以采集EBSD。如果表面为粗糙或多面的或具有非晶外表层，则可能不能得到衍射图案。因此，特别难以从未制备的不规则试样(例如，法医样品或用于失效分析的样品)中得到EBSD图案。
因此，需要以远远高于1000nm且优选地高于100nm的空间分辨率分析小特征的晶体结构的方法。当分析不规则试样时，该需要特别强烈。此外，对法医分析或失效分析中的常规应用而言，需要该方法是高效的。
发明内容
根据本发明，我们提供了一种用于对样品进行电子衍射图案分析的方法，所述方法包括在真空腔体中进行如下步骤：
a)使用聚焦粒子束隔离试样的一部分，以形成样品；
b)将操纵器端部执行器附接至所述样品，以在所述操纵器端部执行器与所述样品之间实现预定取向；
c)使操纵器端部执行器相对于电子束和衍射图案成像设备围绕旋转轴线旋转，以使所述样品形成为预定几何关系，从而能够在样品仍然被固定在所述操纵器端部执行器上的同时从样品中得到电子衍射图案；以及
d)使所述电子束撞击到附接在所述操纵器端部执行器上的所述样品，并得到所述电子衍射图案。
我们已经实现了：可以在保持为特定几何关系的样品被安装至操纵器端部执行器的同时，从该样品中采集衍射图案，而无需将该样品转移至试样平台。在将样品安装至端部执行器的同时从该样品中得到衍射图案具有如下的特别挑战，该挑战涉及使用例如摄像机等成像检测器一起所需的相应取向。本发明的关键实现手段在于：将至少具有围绕旋转轴线以可控角度旋转的能力的操纵器端部执行器与操纵器端部执行器和要分析的样品之间的预定取向几何关系的使用相组合。
在例如显微镜等分析设备的真空腔体中实施本发明。因此，样品从较大周围试样中产生，并随后被安装至端部执行器，然后取向在针对于电子束的位置，所有步骤在设备中原位进行。借助于本文所述的“顶端上分析”方法，这去除了将样品转移至试样平台的需要。
在步骤(a)中，使用聚焦粒子束从试样中隔离出样品。该粒子束可以是例如聚焦离子束(FIB)或激光等离子束。通过从试样的将形成样品的区域的外周去除材料来实现该隔离。作为隔离的一部分，材料的连接区域可以保留在试样与样品之间，以确保样品保持为被固定至试样至少直到样品被附接至操纵器端部执行器为止。然而，因为样品可以在附接至端部执行器之前被完全隔离，所以提供这种连接区域是不重要的。隔离步骤可以被控制为使样品成形为适于电子衍射分析的几何形状。然而，在其他情况中，隔离步骤可以单单用于隔离材料的一区域(其可以比电子衍射分析和/或不规则成形所需的厚)。在该后者情况中，可以在分离样品之后进行另一个处理，以形成样品的所需几何形状。
在隔离之后，使用一些已知技术中的一种(例如，使用FIB的基于气体的焊接技术)将端部执行器附接至样品。作为焊接法的替代，夹具类型的端部执行器可以用于保持薄片层以便进行分析。
将样品固定至端部执行器，然后使样品与试样分离。应注意的是，在一些情况中，隔离步骤可以留下材料的在样品与试样之间的连接桥部，该连接桥部在样品被附接至操纵器之后被去除以分离样品。在其他情况中，隔离步骤可以使样品在被附接至操纵器之前与试样完全分离。通常在分离之后，通过移动端部执行器、试样或这两者来使样品脱离试样。使试样平台移动远离样品可以是优选的，这是因为这将样品保留在用于电子成像及例如进一步的FIB研磨的适当高度。
本发明依靠操纵器的如下能力：拾起沿特定取向安装的样品，并将该样品重定向到可以使用电子束得到电子衍射图案的位置。因此，优选地，操纵器端部执行器适于被控制为使样品围绕已知旋转轴线旋转已知角度，从而实现所需旋转。端部执行器可以采用包括针、顶端、探头或夹具构造在内的多种形式。通常来说，操纵器适于沿着X、Y和Z轴线中的一者或多者平移样品。应理解的是，所需的旋转和平移能力中的每一者的自由度和大小取决于设备的构造。操纵器端部执行器的平移和旋转均通常用于使样品形成所需几何关系，以便在样品仍然被固定在端部执行器上的同时采集电子衍射图案。优选地，端部执行器相对于操纵器的其余部分旋转。
在真空腔体(通常为扫描电子显微镜的真空腔体)中原位进行聚焦电子束操作和采集电子衍射图案的操作。相对于旋转轴线的预定取向是基于真空腔体内部的几何构造的预定取向。在许多情况下，真空腔体是FIB-SEM仪器的真空腔体。
在大多数情况下，样品的至少一部分形成为薄切片，并且所述切片的至少一个表面相对于旋转轴线具有限定取向。通常来说，当薄切片具有两个表面时，这些表面为大致平行的，并且表面的间隔足够小，以允许电子束透射。在许多情况中，样品将由如下片层形成：该片层为具有宽广平行表面的薄且平坦的结构。
可以通过使用粒子束进行研磨处理来得到这种小厚度。如上所述，作为隔离步骤的一部分，可以将样品形成为这种几何形状。作为选择，样品可以在与试样分离之后变薄至所需的预定厚度。
本发明可以使用完全不同的几何关系，以便在使用典型EBSD摄像机的同时分析样品。盖斯等人的2013Microscopy Today，Volume 21，Issue 03，May 2013，pp16-20示出了该样品-束几何关系。见：
http://onlinedigeditions.com/publication/index.php？i＝156852&m＝&l＝&p＝20&pre＝&ver＝swf)
这示出了如下构造：入射电子束行进通过薄试样，并且试样下方的摄像机得到了衍射图案。因为图案由已透过薄试样且被非常接近下表面的晶层布拉格衍射的电子形成，所以该方法被称为“t-EBSD”或“透射菊池衍射(TKD)”。在该已知方法中，试样被固定至支撑在显微镜载物台上的桩部上的样品网格，使得表面偏离法向入射而倾斜了通常10度和多达20度，并且摄像机观察试样下侧。图2示意地示出了根据盖斯等人的该现有技术构造，其中，被安装在样品台上的夹子(图2右侧)示出为保持支撑网格。用电子束(图2上部)照射支撑网格，并且利用摄像机(图2左侧)接收电子衍射图案。对于具有100nm厚度量级的薄试样，20KeV入射电子束的横向散射显著地小于大试样。对于这种薄试样，如果电子束的进入或离开点在X射线检测器的视线中，则对X射线信息而言的空间分辨率远远高于100nm。此外，因为试样不以大角度倾斜，所以对衍射图案信息而言的空间分辨率好于对EBSD而言的空间分辨率。然而，现有技术的处理需要在其他处制备合适的薄试样，并且在将桩部引入到真空腔体中之前将该薄试样安装在样品网格中的孔上方且固定至桩部。该处理不仅耗费时间，而且还产生如下风险：制备好的试样的表面可能在制备与转移到真空腔体之间被污染。
在本发明中通过在进行分析的同时使用操纵器保持样品来解决了这些问题。这是允许得到透射菊池衍射图案的关键实现手段。
应理解的是，进行TKD的少数已知技术都依靠将样品精密地安装至显微镜的试样平台。本文不需要这样。为了得到TKD图案，摄像机定位为在入射电子束穿过样品之后出现的位置处观察样品表面。因此，在该情况下，该视域是样品的“下侧”，而电子束撞击“上侧”。本发明的有利之处还在于：允许进行常规EBSD，即，在入射电子束撞击样品的位置处使用摄像机观察样品表面。在该情况下，利用摄像机观察“上侧”。在得到TKD图案的情况下，样品厚度(表面之间的距离)为200nm以下，优选地为100nm以下。
虽然原则上操纵器可以是例如被安装至腔体中的显微镜的试样平台上或被安装至腔体内表面上的某处的内部操纵器，但优选地将操纵器经由真空腔体中的孔口插入到显微镜中。
在得到(任一类型的)电子衍射图案之后，利用电子衍射图案的分析来确定材料的结晶特性。通常来说，这种分析是由计算机执行的。这种分析可以单独提供使用者所需的信息。然而，使用端部执行器保持样品的另一个优点在于：可以如采集电子衍射图案所用一样，以相同几何关系且从样品的共用重叠区域中得到X射线谱。X射线检测器仅必须具有由入射束激发的小体积材料的视线场，并且在样品悬置在端部执行器上的情况下，由平台或提取出样品的大试样造成遮挡的可能性更小。如果样品以片层的形式呈现，则材料的产生电子衍射图案的区域与发射X射线的区域之间将存在良好的相关性。然后，可以与来自X射线谱分析的化学元素信息结合使用材料的分析后结晶特性(来自电子衍射分析)来确定材料在这种区域中的相。
该方法可以扩展为对样品的多个位置进行这种分析。因此，可以从样品上的一系列电子束位置中收集数据，以构建示出了在该范围的位置上不同材料的分布的行扫描或图谱。
实际上，可能遇到如下情况：起初得不到电子衍射图案或低质量电子衍射图案。在这种情况下，可能需要使用粒子束进行进一步抛光或研磨处理。因此，有利的是操纵器端部执行器的旋转及可选的平移用于使试样形成为用于粒子束处理的所需几何关系并随后恢复为在不使端部执行器与试样分离的情况下采集电子衍射图案的所需几何关系。该构思可以进一步扩展使得操纵器端部执行器的旋转及可选的平移能够使试样形成为FIB处理、EBSD和TKD所需的每个不同的几何关系。
附图说明
现在参考附图对根据本发明的方法的一些实例进行描述，在附图中：
图1示出了针对电子束衍射和X射线分析构造的SEM腔体的示意性构造；
图2示出了用于进行透射菊池衍射的已知构造；
图3是聚焦离子束扫描电子显微镜的图像，该聚焦离子束扫描电子显微镜具有适于执行本发明的操纵器；
图4示出了具有端部执行器的操纵器并示出了旋转和平移操作；
图5示出了当沿着电子束观察时，显微镜腔体中的部件的示意性构造；
图6示出了使用聚焦粒子束隔离样品片层；
图7是被附接至操纵器端部执行器顶端的样品的图像；
图8示出了当电子束位于用于FIB处理的位置时沿着电子束看到的样品；
图9示出了在样品位于与图8类似的位置的情况下来自FIB的视域；
图10示出了当样品位于用于进行TKD的位置时，沿着电子束看到的样品的视图；
图11示出了实例TKD图案；
图12示出了遵循标引的图11的图案；
图13示出了从样品的相似区域得到的实例X射线谱；
图14示出了通过在样品上的一系列位置上进行重复分析而形成的图谱；
图15是在样品以不同的预定取向附接在端部执行器上的情况下沿着电子束观察的视图；以及
图16是示出了实例方法的流程图。
具体实施方式
现在，我们描述实现如下处理的实例方法：在真空腔体中从主试样中提取出包含所关注特征在内的小样品，并将小样品固定至具有围绕轴线的可控旋转的探头端部。相对于要分析的样品的表面沿特定取向布置探头。然后，对被操纵器保持的样品进行电子衍射分析。首先，我们将描述与一般方法相关的一些实际问题。
优选地通过使用可以是激光束或聚焦离子束(FIB)的聚焦粒子束进行研磨，来实现从较大试样中隔离出样品的初始过程。使用“FIB提取(lift-out)”处理，FIB研磨可以用于从试样中隔离出小样品，将材料的小样品附接至操作器端部执行器(探头)并将小样品从试样中提起。具体而言，FIB可以用于在所关注特征周围研磨出沟槽，来制备“提取”片层，“提取”片层是包含所关注特征且厚度通常小于200nm的试样薄切片，并具有明确限定的取向。可以通过将气体喷射到附近并使界面暴露于FIB束来将小片层焊接至操纵器探头顶端。具体而言，片层边缘可以用于将片层沿特定取向固定至探头顶端，然后，例如通过FIB研磨掉材料的残留作为隔离样品与试样之间的唯一连接部的小区域来从大试样(bulkspecimen)中提起该片层。
操纵器可以优选地沿x，y和z方向移动，并具有至少一个可控旋转轴线。这提高了操纵器将片层(仍然粘附在探头顶端上)移动到所需位置以采集TKD图案的能力。如果操纵器顶端趋于振动或移动，则可以如WO2013022917中所述那样进行稳定。
当使用位于试样的相反侧上的摄像机将TKD图案采集至电子束的进入点时，则还优选地需要X射线谱，从而从入射电子束周围的样品的小区域中得到TKD和X射线信息这两者。
当检查图案时，如果图像质量糟糕到使得不能推导出晶体结构，则操纵器可以用于平移并旋转片层直到FIB的轴线与表面接近平行为止。然后，在通常将FIB电压设定为合适的低值的情况下，FIB可以用于去除非晶态材料，并因此在不损伤下述晶体结构的情况下“抛光”表面。然后，可以再一次使用操纵器，以将片层移回到用于获取另一个TKD图案的位置。
一旦图案质量是足够的，则以常见方式(参见盖斯(Geiss)等人)使用来自TKD图案的测量值计算晶体参数。优选地与晶体参数结合地使用来自X射线谱分析的元素成分信息，以取得由入射电子束限定的位置处的相的唯一识别。
在另一个使用情况中，将聚焦电子束定位在样品上的一系列点处。因此，在片层上的网格位置上得到一系列TKD图案及优选的一系列X射线谱，并用于产生如下的图谱，该图谱示出了区域上的化学元素和晶相的空间分布。如果这些图谱的空间分辨率不足以确定所需细节，则操纵器可以用于将片层移动到FIB能够用于蚀刻片层并使该片层变薄的位置。然后，使进一步变薄的片层返回至分析位置，在该位置，可以以因电子束的侧向散射减少而提高的空间分辨率得到图谱。
上述方法的变型例涉及使用FIB提取来移除附接至操纵器端部执行器的任意形状的试样的小样品。然后，使用操纵器把样品移动且旋转至如下的位置中，在该位置，FIB研磨可以用于将样品形成为如下薄切片，该薄切片具有大致平行的表面以及相对于操纵器端部执行器的旋转轴线明确限定的取向。因此，在该情况下，在提取之后在除了隔离平台之外的部位处形成样品的几何形状。该切片形成为足够薄，以允许透射电子束。然后，可以将操纵器平移和旋转到适于得到TKD图案以及进行下述的后续操作的位置。
另一个方法涉及在提取之前或之后通过FIB研磨制备薄切片样品，使得薄切片的所选表面相对于附接有薄切片的操纵器端部执行器的旋转轴线具有限定取向。通过操纵器端部执行器的平移和旋转操作，使薄切片进入到入射电子束与样品的所选表面形成浅角度(优选地但不一定为约20度)的位置，使得对摄像机而言电子束的进入点(不是离开点)是可见的。在该位置中，采集EBSD图案(而不是TKD图案)。在该情况下，切片样品可以比对TKD而言所需的厚度而言厚很多，并不必具有平行平面。然而，所选表面必须适当地结晶，并且如果EBSD图案槽糕，则可以将操纵器移动且旋转至如下位置：允许表面被合适的FIB束抛光，以移除表面损伤。衍射图案的后续分析、X射线数据的收集选择以及在样品上绘制区域的可能性与所述TKD方法大致一样。
现在将参考图16的流程图描述实例方法。
图3示出了“FIB-SEM”电子显微镜构造中的聚焦束和检测器的典型构造，其中，X射线检测器和常规EBSD摄像机安装在腔体的相同侧上。在该构造中，当电子束撞击试样时，进入点在X射线检测器的视线上，而摄像机可以采集衍射图案。
在FIB-SEM中使用的普通操纵器构造涉及通过可用显微镜端口安装操纵器(见图3中的“操纵器”)。在该方案中，支撑端部执行器或探头的操作器轴延伸到与束重合部位对准的腔体中。探头顶端可以围绕轴线旋转并沿正交方向平移。图4示出了具有平移或旋转运动能力的这种操纵器的实例。真空密封凸缘被安装至腔体的可用端口。操纵器轴延伸到腔体中，并且探头顶端用于在试样上进行操作。例如，Omniprobe 400操纵器(可以从Omniprobe股份有限公司获得)的有利之处在于：Omniprobe 400操纵器具有同心或“同心修正”的探头旋转，使得旋转轴线被固定且设计为与轴共线，从而当顶端旋转时，存在沿x、y或z方向的最小位移，并且顶端停留在显微镜的视场中，并优选地具有小于20微米的位移。这是特别有利的从而能针对快速分析进行定位并且当在受限区域中移动小试样时避免了碰撞。
操纵器轴在安装时通常相对于电子柱以倾斜角向下倾斜，并且探头的旋转轴线以通常小于90度的角度与电子束轴线交叉。在本实例中使用的角度是53度。
在图5中，从入射电子束的方向(即，沿着电子束观察)示出了与图3相同的设备的俯视图。FIB通常向下指向，并且在该实施例中，离子束轴线与电子束方向形成54度的角度。
现在参考图16，在步骤100中，将要分析的大试样搭载到FIB-SEM中，大试样在显微镜载物台上取向到如下位置：FIB束可以用于研磨试样，以形成所需几何形状。
在步骤105中，FIB进行操作以在试样的一部分周围研磨出沟槽，从而隔离片层。片层面可以与电子束平行或相对于电子束稍微倾斜。图6是示出了研磨完试样以隔离片层的实例的图像。可以看到的是，片层突出远离试样，并仅保持为沿着一侧边缘与材料附接。在该情况下，平台已倾斜为使得片层壁相对于入射电子束成10度。
一旦形成所需尺寸的片层，则在步骤110中将该片层附接至探头顶端。在本实例中，这点通过使探头顶端与片层的附接点接触并随后在附接点处使用气体喷射器和FIB照射使得探头顶端被焊接至片层边缘来实现。探头顶端和片层的相对取向具体配置为使得顶端轴线与片层侧壁接近平行。根据需要通过FIB研磨去除将样品连接至试样的任意残留材料。
然后，在步骤115中，降低平台或升起操纵器，以使片层与大材料分离。因此，片层以特定相对取向附接至探头顶端。图7示出了附接至探头顶端并从试样中提起的片层。
除了用FIB进行焊接之外，作为选择，也可以使用本领域中的任意已知附接方法与提取出的样品一起作用来将样品固定至端部执行器。这些方法包括：使用夹具、使用电子束诱导沉积的焊接、使用例如胶粘物等粘合材料、使用摩擦力(通过研磨出用作探针插入点的小孔)或使用具有间隙(其比与该间隙接合的样品区域稍小)的端部执行器。对焊接而言，各种前驱气体是已知的，并且优选的是，所使用的前驱体将不会产生在EDS/EBSD/TKD分析期间实质上影响信号质量的额外材料。如果端部执行器是由钨制成的探针，则W(CO)6前驱体的使用产生强固焊缝，并适于样品的后续分析。
虽然操纵器通常被安装到可以位于腔体壁中或腔体门上的真空端口上，但作为选择操纵器可以停留在真空腔体中，并被固定至例如平台上。在任一构造中，操纵器应包括具有围绕轴线的可控旋转的端部执行器，该轴线可以相对于要分析的小试样表面的法线被设定在特定取向。
在步骤120中，操纵器上的平移控制用于将片层定位在与FIB和电子束的交叉处接近的空间中的部位(被称为“重合部位”)处，并且将x、y和z及旋转坐标保存为“初始位置”。然后，在步骤125中，将探针沿逆时针方向旋转49.5度，并且图8示意性地示出了电子束视域。如图9所示，当从FIB束方向观察时，FIB束则与片层表面接近平行。将用于操纵器的x、y、z和旋转坐标保存为限定“FIB处理位置”。在步骤130中，在该位置处，将FIB束(例如，30KeVGa+离子，200pA以下的电流)用于蚀刻片层各侧，以使该片层更薄，且厚度理想地小于100nm。应注意的是，如果初始FIB研磨提供足够薄的片层，则可能不需要该变薄步骤。此外，如果有需要，也可以将已知的低-KeV FIB清除步骤用于移除Ga损伤。
在步骤135中，利用操纵器使片层返回至“初始位置”，然后使顶端沿逆时针方向旋转65度。在图10所示的该位置中，相对于电子束的表面倾斜度为约35度，并且EBSD摄像机可以看见片层下侧。虽然该倾斜度大于TKD所建议(盖斯等人)的10度至20度，但我们发现在该几何关系中仍然可以获得TKD图案，并且将相应操纵器坐标记录作为“TKD位置”。实际上，一些对操纵器的小调节可以提高图案质量。图10示出了“TKD位置”中的片层的电子束视域。
在一些情况中，因表面损伤而不能够得到TKD位置附近的TKD图案。在该情况下，可以将操纵器驱动返回至“FIB处理位置”，在该位置，可以为FIB枪设定特定条件(例如，较低的keV，较小的电流)，并且对顶端进行裕量调节，以给予掠射入射角，从而在不进一步损伤下面的任意晶层的情况下实现用于去除表面损伤的“抛光”作用。在抛光表面之后，操作器返回至“TKD位置”，以收集分析数据。
在步骤140中，在样品位于“TKD位置”中的情况下，将入射电子束引导至表面上的一个位置，并且如图11所示从EBSD摄像机中记录TKD图案。
在步骤145中，使用用于分析EBSD图案的典型软件，可以“解决”TKD图案，以推导出合适的晶体结构和取向以及导致菊池图案中的线的平面标引。图12是示出了预测线的TKD图案，该预测线在尖晶石ICSD 4/mmm(ICSD80853)的该情况下与晶体的各个平面上的电子布拉格反射对应。在电子束位于相同位置时，也可以如图13所示那样记录X射线谱。
TKD图案的分析常常可以提供足够信息，以确定材料的晶相，具体而言，可以提供一些关于可能存在何种类型的材料的先备知识。在要求更高的情况中，从X射线谱推导出的化学元素和成分可以提供用于解决相测定中的任何不确定性的附加信息。因此，利用TKD或TKD和X射线数据的组合，可以确定电子束位置处的相。
在步骤150中，从样品上的许多不同位置中得到TKD图案和X射线数据(可选的)。例如，如果现在将电子束引导至覆盖了一维线或二维网格的点的一系列位置，则1D行扫描或2D图谱可以构造成示出了各像素位置处的成分信息。这在步骤155中执行。图14是示出了叠加在相同视场的电子图像上的不同相的分布的这种图谱的实例。
使用薄片层试样的优点在于：减少侧向电子散射，并因此将X射线的激发以及用于电子衍射的有效源限制成较小区域，使得与大试样相比材料可以解决在精细很多的空间尺度上的差异。因为片层可以被保持在片层于“TKD位置”与“FIB处理位置”之间直接旋转的位置，所以用于第一实施例的设备构造是特别适宜的。此外，如果操纵器返回至“初始位置”并沿顺时针方向旋转39度，则片层倾斜69度，并与电子束形成21度的角度，使得可以从上表面采集常规EBSD图案。在该“EBSD位置”中，电子散射在倾斜方向上被加强约3倍，使得空间分辨能力不如“TKD位置”中那样好。然而，在“EBSD”位置收集摄像机数据可以帮助确定表面质量适于得到衍射图案，并且根据需要促使利用FIB进行抛光处理。此外，如果速度比空间分辨率更重要，则“EBSD位置”分析不需要对样品进行任何小心的FIB变薄处理。
在“TKD位置”倾斜35度的情况下，电子散射体积的延伸率为约1.2倍。可以使用可选实施例得到片层在“TKD位置”具有较小倾斜度的几何关系，并且可以利用相同原理获得零倾斜度。该方法需要将操纵器顶端以特定角度固定至片层边缘，而不是沿着边缘定位操纵器顶端。作为实例，在提取之前，对片层蚀刻并沿着电子束方向取向，并且如图6所示平台倾斜10度，但是随后在将探头顶端固定至片层边缘之前，使平台沿逆时针方向旋转52度。在“初始位置”中，电子束视域随后如图15那样显现。
顶端沿顺时针方向旋转157度，使得片层表面在法线与电子束成20的情况下倾斜偏离摄像机，这是为常规TKD建议的条件之一。此外，顶端自“初始位置”起沿逆时针方向旋转32度，使得片层表面进入用于FIB处理的适当位置。作为选择，自“初始位置”起沿顺时针方向旋转43度，使得片层到达表面法线与电子束成70度的位置，在该位置，片层形成为对EBSD而言正确的几何关系。
应理解的是，上述实例角度针对于FIB、电子柱、操纵器、EBSD摄像机和X射线检测器的特定构造。然而，相同的原理可以应用于其他构造。本发明的另一个有利之处在于：在EBSD摄像机和X射线检测器不位于腔体中的相同侧或以广角分离的构造中，可以同时采集TKD图案和X射线谱这两者，然而对大试样使用常规EBSD是无法实现这点的。
当材料区域的尺寸小于100nm时，组合的操纵器和设备方案也必须充分地保持样品，使得电子束持续落入到用于持续进行数据采集的区域中，以便得到明确的结果。操纵器探头优选地由刚性材料制成，以提供稳定支撑。如果因电子图像的模糊而检测到振动，则可以将支撑部设置作为试样平台的一部分，使得渐变力可以施加在探头一侧上直到振动减小至可接受的程度为止。如果察觉到逐渐的漂移，则通过对电子图像的常规快速捕捉，可以使用软件算法在期望区域中规则地重定位电子束，并因此对漂移进行补偿。当要得到样品的高分辨率图谱时，这些措施特别有用。在一些情况下，可能需要严格控制设备所处的环境，使得温度被保持为具有0.1℃的稳定性，并且不允许来自外部源的气流下降到设备上。
通过本发明，现在可以以远远高于1000nm且通常高于100nm的空间分辨率来分析不规则试样中的小特征的晶体结构。此外，因为是在真空腔体中而不是在其他处有效地制备试样，所以处理是高效的。至关重要的是，不需要将试样的样品转移且固定至特殊网格和/或桩部，并且容易地借助于迭代法来再处理样品，以得到改进的分析结果。

Claims (20)

1.一种用于对样品进行电子衍射图案分析的方法，所述方法包括在真空腔体中进行如下步骤：
a)使用聚焦粒子束隔离试样的一部分，以形成样品；
b)将操纵器端部执行器附接至所述样品，以在所述操纵器端部执行器与所述样品之间实现预定取向；
c)使所述操纵器端部执行器相对于电子束和衍射图案成像设备围绕旋转轴线旋转，以使所述样品形成为预定几何关系，使得能够在所述样品仍然被固定在所述操纵器端部执行器上的同时从所述样品中得到电子衍射图案；以及
d)使所述电子束撞击到附接在所述操纵器端部执行器上的所述样品，并得到所述电子衍射图案。
2.根据权利要求1所述的方法，还包括：使所述样品与所述试样分离，并使所述样品脱离所述试样。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述操纵器端部执行器适合于被控制为使所述操纵器端部执行器围绕已知旋转轴线旋转已知角度，以实现所述旋转。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述样品的至少一部分形成为薄切片，并且所述薄切片的至少一个表面相对于所述旋转轴线具有限定取向。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，当所述薄切片具有两个表面时，所述两个表面为大致平行的，并且所述两个表面的间隔足够小，以允许电子束透射。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述样品形成为具有200nm以下厚度的片层。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，在所述样品与所述试样分离之前或之后，将所述样品研磨成预定厚度。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述电子衍射图案是透射菊池衍射(TKD)图案，所述透射菊池衍射图案通过在入射电子束在穿过所述试样之后出现的位置处利用摄像机观察所述样品的表面来记录。
9.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中，所述电子衍射图案是电子背散射衍射图像，所述电子背散射衍射图像通过在入射电子束撞击所述样品的位置处利用摄像机观察所述样品的表面来记录。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，将操纵器经由所述真空腔体中的孔口插入到所述显微镜中。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述电子衍射图案的分析用于确定材料的结晶特性。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，如采集所述电子衍射图案所用一样，以相同几何关系且从所述样品的共用重叠区域中得到X射线谱。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，材料的结晶特性与来自X射线谱分析的化学元素信息一起用于确定相。
14.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，从所述样品上的一系列电子束位置收集数据，以构建示出了在该范围的位置上不同材料的分布的行扫描或图谱。
15.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述操纵器端部执行器的旋转及可选的平移用于使所述试样形成为用于FIB处理的所需几何关系并随后恢复至用于在不使所述操纵器端部执行器与所述试样分离的情况下采集所述电子衍射图案的所需几何关系。
16.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述设备构造为使得所述操纵器端部执行器的旋转及可选的平移能够使所述试样形成为FIB处理、EBSD和TKD所需的不同几何关系中的每一个。
17.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述操纵器端部执行器的平移和旋转用于使所述样品形成为所需几何关系，以在所述样品仍被固定在所述操纵器端部执行器上的同时采集电子衍射图案。
18.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，相对于所述旋转轴线的所述预定取向是基于所述真空腔体内部的几何构造的预定取向。
19.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，在所述真空腔体中原位进行所述聚焦粒子束的操作及采集所述电子衍射图案的操作。
20.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述真空腔体是FIB-SEM仪器的真空腔体。
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