CN113390914A - 一种基于聚焦离子束表征陶瓷涂层材料三维显微结构的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种基于聚焦离子束表征陶瓷涂层材料三维显微结构的方法，包括将陶瓷涂层材料加工成长条状样品；在长条状样品的目标区域沉积保护层；使用聚焦离子束将目标区域的周边剔除；在目标区域周围设置切片定位标记和拍照定位标记；设定聚焦离子束切片条件、消除荷电预处理条件和EBSD显微结构采集条件，消除荷电预处理为Ga离子束注入；利用聚焦离子束进行连续切片，在每次切片后对每个加工截面注入Ga离子束并收集EBSD图像；通过三维重构软件对一系列的EBSD图像进行三维重建，得到陶瓷涂层材料的三维显微结构。

Description

一种基于聚焦离子束表征陶瓷涂层材料三维显微结构的方法
技术领域
本发明涉及三维表征技术领域，具体涉及一种基于聚焦离子束表征陶瓷涂层材料三维显微结构的方法。
背景技术
陶瓷涂层材料等非导体材料因具有耐高温、耐腐蚀、耐冲刷、耐摩擦、耐辐射等优点，而广泛用于航天、航空、电子及军工等尖端科学技术高速发展的领域。材料的性能取决于其显微结构，为了研究材料显微组织变化的微观机制，科技工作者迫切希望能够得到材料显微组织的三维信息，进而为充分理解三维显微组织特征与性能之间的关系做出贡献。
目前已有多种方法可获取材料的三维空间结构，但对于不透明的陶瓷材料而言，其内在显微结构的三维形态难以直接观测。大多数的非破坏的无损检测手段因分辨率较低、检测深度有限、使用范围小、成本高等原因而难以适用于陶瓷材料。因此以连续切片为主的破坏性的方法，仍是目前了解陶瓷材料微观结构三维形貌的主要方法。其中使用扫描电镜聚焦离子束（SEM-FIB）双束系统对材料进行三维成像和分析也是连续切片三维重构方法的一种，是近年来增长速度最快的应用领域之一。FIB三维重构技术与电子背散射衍射（EBSD）有效结合使得研究人员能够在三维空间对材料的形貌及取向等显微结构信息进行表征。
目前已报导的三维 SEM-FIB分析研究主要集中在金属合金等方面，而对于陶瓷材料的显微结构的研究报道较少，其主要问题在于陶瓷材料采集位置发生漂移和采集效率低的问题。大多数陶瓷材料不导电，严重的荷电现象会引起图像采集位置发生漂移，而三维显微结构重构结果必须保证每次切割及成像的样品区域几乎在同一位置。另外，EBSD采集效率低也制约着三维EBSD的发展。通常，获得一张二维30μm×20μm区域大小的陶瓷涂层EBSD图像需要几个小时甚至十几个小时，而一个陶瓷涂层三维表征结果至少需要几百张EBSD图像，按这样的速度计算，一个三维EBSD结果至少需要一个月的时间才能完成，这样试验过程消耗的时间太长。因此，在现有的设备上如何提高EBSD探测器的采集效率也是SEM-FIB系统三维表征亟待解决的问题之一。
发明内容
发明要解决的问题：
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种能在三维显微表征过程中抑制荷电现象引起的图像采集位置漂移的基于聚焦离子束表征陶瓷涂层材料三维显微结构的方法。
解决问题的技术手段：
本发明提供一种基于聚焦离子束表征陶瓷涂层材料三维显微结构的方法，包括以下步骤：
1）将陶瓷涂层材料加工成长条状样品；
2）在所述长条状样品的目标区域沉积保护层；
3）使用聚焦离子束将所述目标区域的周边剔除；
4）在目标区域周围设置切片定位标记和拍照定位标记；
5）设定聚焦离子束切片条件、消除荷电预处理条件和EBSD显微结构采集条件，消除荷电预处理为Ga离子束注入；
6）利用聚焦离子束进行连续切片，在每次切片后对每个加工截面注入Ga离子束并收集EBSD图像；
7）通过三维重构软件对一系列的所述EBSD图像进行三维重建，得到陶瓷涂层材料的三维显微结构。
根据本发明，通过增加消除荷电预处理和设置合适的EBSD显微结构采集条件，能改善陶瓷涂层材料表面的荷电现象，获得无漂移拉伸的EBSD图像，有效还原了陶瓷涂层材料的显微结构特征。再根据所述目标区域的系列图像，进行三维重构得到所述目标区域的三维显微结构，获得的显微结构能够真实展现陶瓷涂层材料的三维结构。
也可以是，本发明中，步骤1）中，通过砂纸将所述陶瓷涂层材料研磨成所述长条状样品；所述砂纸为SiC或Al2O3砂纸，目数为200~2000目。由此，能初步得到较为平整光滑的表面。
也可以是，本发明中，所述长条状样品的尺寸为（10~30）mm×（5~15）mm×（2~6）mm。
也可以是，本发明中，步骤2）中的所述保护层通过离子束沉积形成，所述保护层的成分为Pt或C，厚度为1～3μm。由此，能消除目标区域表面的形貌起伏，使之更加平整，从而避免因目标区域表面不平整而引起在加工截面上出现窗帘结构的竖直条纹。
也可以是，本发明中，步骤3）中，将所述目标区域的周边剔除的所述聚焦离子束条件为电压10～30kV，电流3nA～30nA。由此将目标区域突出以避免遮挡EBSD信号的采集。
也可以是，本发明中，步骤4）中，在所述目标区域周围沉积Pt或C层1～3μm，并在其上刻蚀出所述切片定位标记和所述拍照定位标记。由此，可以在每次切片和拍照之前，先扫描定位标记进行定位，从而使切片位置和拍照位置更加精确。
也可以是，本发明中，步骤5）中，所述聚焦离子束切片条件为电压10～30kV、电流0.1nA～10nA。
也可以是，本发明中，步骤5）中，所述消除荷电预处理条件为以电压5～30kV、电流25pA～3nA的形式注入所述Ga离子。由此，能通过Ga离子注入来增加陶瓷涂层材料的导电性。
也可以是，本发明中，步骤5）中，所述EBSD显微结构采集条件为电压5～10kV、电流30～100nA。由此，通过显微结构采集条件的设置能有效避免材料的荷电现象以及提高EBSD采集效率。
发明效果：
本发明能在陶瓷涂层材料的三维显微表征过程中改善陶瓷涂层材料因严重的荷电现象而引起图像采集位置漂移。本发明能广泛应用于陶瓷涂层材料的三维显微结构表征，具有很好的发展前景。
附图说明
图1是配备有EBSD探测器的SEM-FIB系统的示意图，（a）是聚焦离子束切片时的样品位置，（b）是Ga离子注入时的样品位置，（c）是EBSD采集时的样品位置；
图2是示出采用本发明一实施形态的基于聚焦离子束表征陶瓷涂层材料三维显微结构的方法的通过聚焦离子束修整后得到的“鼻状”目标区域的图；
图3是示出改变EBSD电子束的电压及实施Ga离子注入对图像荷电现象造成的影响的图，（a）是EBSD电子束的电压为15kV且没有进行Ga离子注入的效果图，（b）是将EBSD电子束的电压降为7kV且进行了Ga离子注入的效果图；
图4是实施例1获得的三维显微结构图；
图5是实施例2获得的三维显微结构图；
图6是示出对照例1中荷电现象对EBSD采集图的影响的图，（a）是二维SEM图像，（b）是EBSD的采集图像中X-Y面的图像，（c）是EBSD的采集图像中X-Z面的图像；
图7是实施例3中单张二维SEM图像和EBSD的采集图像，（a）是二维SEM图像，（b）是EBSD的采集图像。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图和下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
在此公开一种能解决荷电现象引起的图像采集位置漂移等问题的基于聚焦离子束表征陶瓷涂层材料三维显微结构的方法。
图1是配备有EBSD探测器的SEM-FIB系统的示意图。SEM-FIB双束系统是扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）系统与聚焦离子束(Focused Ion Beam，FIB)系统的结合。FIB系统由离子束镜筒、离子源、信号采集系统等部分构成，主要用作微纳米结构的加工工具。离子束镜筒的顶端是离子源，在离子源上施加较强的电场来抽取出带正电荷的离子，离子束经过加速聚焦后作为入射束，高能量的离子与材料表面原子碰撞并将将其溅射剥离从而对材料进行加工。SEM系统主要作用是收集电子束轰击材料表面所产生的二次电子或背散射电子来对样品表面进行扫描观察。电子背散射衍射仪（ElectronBackscattered Diffraction，EBSD）安装在扫描电镜内，在保留扫描电镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射，主要用于采集样品晶粒形貌、取向和织构等显微结构图像。
在电子束的作用下，陶瓷涂层材料的表面会有产生负电荷累积，这些负电荷累积到一定程度后就会引起荷电现象，影响电子信号的传递，从而导致图像扭曲、变形、漂移等。本发明中，通过聚焦离子束注入Ga离子和变更EBSD采集条件来避免荷电现象。
图2是示出采用本发明一实施形态的基于聚焦离子束表征陶瓷涂层材料三维显微结构的方法的通过聚焦离子束修整后得到的“鼻状”目标区域的图。以下详细说明本方法的具体步骤。本实施形态中采用的样品为氧化锆涂层样品。
首先，采用等离子喷涂获得的氧化锆涂层样品，之后使用砂纸将样品研磨为长条状。用于研磨的砂纸可以是SiC或Al2O3砂纸，目数为200~2000目。本实施形态中，使用目数从小到大的砂纸对样品依次进行研磨，由此逐步消除样品表面的磨痕，能提高研磨效率并使样品各表面逐渐平整光滑。研磨得到的长条状样品的尺寸为（10~30）mm×（5~15）mm×（2~6）mm。
其次，如图2所示，将长条状样品放入SEM-FIB双束系统中观测并选定感兴趣的目标区域。之后对目标区域沉积保护层，本实施形态中保护层为金属Pt，由此能使样品表面更加平坦并提高样品的导电性能。
然后，通过聚焦离子束清除目标区域周边以使目标区域呈“鼻状”凸显。
之后，如图2所示，在切片和拍照平面上选定目标区域周围的某一区域，沉积Pt层并蚀刻出切片定位标记和拍照定位标记。
接着，在FIB系统产生高能离子束对目标区域进行逐层切片，进而利用聚焦Ga离子束进行消除荷电预处理，然后采用电子束和EBSD系统对离子束切片暴露出的加工截面进行扫描成像。本实施形态中，FIB系统使用Ga离子源，且消除荷电预处理与聚焦离子束切片使用同一FIB系统，两者在样品设置角度和离子束条件上有所不同。具体地，在完成沉积Pt层并蚀刻出切片定位标记和拍照定位标记后，如图1中（a）所示先将样品设置为与水平面呈34~39°角，利用FIB系统对沉积有保护层的样品目标区域进行聚焦离子束切割；在切片后如图1中（b）所示将样品水平旋转180°并设置为与水平面呈51~56°角，利用FIB系统对准切片的加工截面进行Ga离子注入；在完成消除荷电预处理后，将样品调整为与水平面呈70°角（图1的（c）的样品位置）进行EBSD图像采集。聚焦离子束对样品目标区域每切片完成一次，就调整一次样品角度对准加工截面进行消除荷电预处理，再由EBSD系统进行一次扫描成像，之后返回切片位置进行下一次切片，最终获得一系列EBSD扫描图像。
最后，利用离线的三维重构软件重构得到陶瓷涂层样品的三维显微结构。本发明中，离线的三维重构软件可以是Amira、Avizo等软件中的一种。
图3是示出改变EBSD电子束的电压及实施Ga离子注入对图像荷电现象造成的影响的图，（a）是EBSD电子束的电压为15kV且没有进行Ga离子注入的效果图，（b）是将EBSD电子束的电压降为7kV且进行了Ga离子注入的效果图。
本发明中，通过提高电子束电流以降低EBSD花样曝光时间，从而提高EBSD采集效率。然而高的电子束电流将进一步增加陶瓷等陶瓷涂层材料的荷电现象。一般地，SEM二次电子图像荷电可以采用较低加速电压（2kV以下）和电流解决，而EBSD信号的采集必须使用大电压和大电流的电子束激发获得，而大电压和大电流的电子束条件会造成陶瓷材料严重的荷电现象，进而导致样品图像发生漂移。对于陶瓷材料二维EBSD图像获取一般采用通过镀膜仪对材料蒸镀导电膜的方式解决材料荷电的问题，而这种解决方案对于这种要求高效率自动化和精准原位的FIB三维系统是不现实的。因此本发明中，可通过提高电子束电流提高EBSD采集效率，同时可通过Ga离子束注入以及在满足EBSD信号被激发的条件下有限地降低电压来避免样品的荷电现象。
下面进一步举例说明实施例和对照例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1
1）将氧化锆材料加工成长条状样品。具体地，可采用等离子喷涂获得的氧化锆涂层样品，等离子喷涂条件为电流600A，氩气25L/min，氢气12 L/min。进一步地，依次使用400目、800目、1200目、2000目的SiC砂纸将氧化锆涂层样品研磨成长条状，长条状样品的尺寸为10mm×5mm×2mm；
2）将长条状样品放入SEM-FIB双束系统中观测并选取目标区域，采用离子束在目标区域沉积1μm厚的Pt保护层；
3）如图2所示，采用电压30kV、电流13nA的聚焦离子束将目标区域周边剔除，使目标区域凸显形成为“鼻状”；
4）在切片和拍照平面上选定目标区域周围50μm范围内的某个位置，采用离子束沉积3μm 厚的Pt，并在Pt层上刻蚀出作为切片定位标记和拍照定位标记的图形刻蚀标记；
5）采用Ga离子束进行聚焦离子束切片，切片条件为电压30kV、电流1nA；消除荷电预处理条件为聚焦离子束Ga离子注入，电压10kV、电流50pA；EBSD显微结构采集条件为电压7kV、电流100nA；
6）将长条状样品设置为与水平面呈38°角并利用聚焦离子束进行连续切片，在每次切片后将长条状样品水平旋转180°且设置为与水平面呈52°，并对每个加工截面注入Ga离子束，之后将长条状样品设置为与水平面呈70°并对每个加工截面收集EBSD图像，共采集300张EBSD图像，每张EBSD图像的采集时间为8min；
7）使用离线的三维重构软件Avizo，重构得到陶瓷涂层样品的三维显微结构。
图4是实施例1获得的三维显微结构图。由图4可知，该氧化锆涂层由柱状晶和等轴晶共同组成，图像无拉伸变形现象，三维显微结构真实可靠。同时，由于在采集EBSD图像时电子束电流设定为较高的100nA，使得每张EBSD图像采集时间缩短为8min，因此有效改善了EBSD采集效率。
实施例2
1）将氧化锆材料加工成长条状样品。具体地，可采用等离子喷涂获得的氧化锆涂层样品，等离子喷涂条件为电流650A，氩气25L/min，氢气12 L/min；进一步地，依次使用400目、800目、1200目、2000目SiC砂纸将氧化锆涂层样品研磨成长条状，长条状样品的尺寸为10mm×5mm×2mm；
2）将长条状样品放入SEM-FIB双束系统中观测并选取目标区域，采用离子束在目标区域沉积1μm厚的Pt保护层；
3）如图2所示，采用电压30kV、电流13nA的聚焦离子束将目标区域周边剔除，使目标区域凸显形成为“鼻状”；
4）在切片和拍照平面上选定目标区域周围50μm范围内的某个位置，采用离子束沉积3μm 厚的Pt，并在Pt层上刻蚀出作为切片定位标记和拍照定位标记的图形刻蚀标记；
5）采用Ga离子束进行聚焦离子束切片，切片条件为电压30kV、电流3nA；消除荷电预处理条件为聚焦离子束Ga离子注入，电压5kV、电流50pA；EBSD显微结构采集条件为电压7kV、电流50nA；
6）将长条状样品设置为与水平面呈38°角并利用聚焦离子束进行连续切片，在每次切片后将长条状样品水平旋转180°且设置为与水平面呈52°，并对每个加工截面注入Ga离子束，之后将长条状样品设置为与水平面呈70°并对每个加工截面收集EBSD图像，共采集300张EBSD图像，每张EBSD图像的采集时间为11min；
7）使用离线的三维重构软件Avizo，重构得到陶瓷涂层样品的三维显微结构。
图5是实施例2获得的三维显微结构图，由图5可知，该氧化锆涂层由柱状晶和等轴晶共同组成，图像无拉伸变形现象，三维显微结构真实可靠。同时，由于在采集EBSD图像时电子束电流设定为较高的50nA，使得每张EBSD图像采集时间缩短为11min，因此有效改善了EBSD采集效率。
实施例3
1）将氧化锆材料加工成长条状样品。具体地，可采用等离子喷涂获得的氧化锆涂层样品，等离子喷涂条件为电流600A，氩气25L/min，氢气12 L/min。进一步地，依次使用400目、800目、1200目、2000目的SiC砂纸将氧化锆涂层样品研磨成长条状，长条状样品的尺寸为10mm×5mm×2mm；
2）将长条状样品放入SEM-FIB双束系统中观测并选取目标区域，采用离子束在目标区域沉积1μm厚的Pt保护层；
3）如图2所示，采用电压30kV、电流13nA的聚焦离子束将目标区域周边剔除，使目标区域凸显形成为“鼻状”；
4）在切片和拍照平面上选定目标区域周围50μm范围内的某个位置，采用离子束沉积3μm 厚的Pt，在Pt层上刻蚀出作为切片定位标记和拍照定位标记的图形刻蚀标记；
5）采用Ga离子束进行聚焦离子束切片，切片条件为电压30kV、电流1nA；消除荷电预处理条件为聚焦离子束Ga离子注入，电压10kV、电流50pA；EBSD显微结构采集条件为电压7kV、电流6.4nA；
6）将长条状样品设置为与水平面呈38°角并利用聚焦离子束进行连续切片，在每次切片后将长条状样品水平旋转180°且设置为与水平面呈52°，并对每个加工截面注入Ga离子束，之后将长条状样品设置为与水平面呈70°并对每个加工截面收集EBSD图像，每张EBSD图的采集时间为4.5h；
7）使用离线的三维重构软件Avizo，重构得到陶瓷涂层样品的三维显微结构。
图7是实施例3获得的单张SEM图像和EBSD图像，其中，（a）是二维SEM图像，（b）是EBSD的采集图像。实施例3与实施例1同样在进行注入Ga离子束的消除荷电预处理的同时降低了EBSD图像采集时电子束的电压，从图7可以看出，图像无明显荷电，显微结构真实可靠，无变形拉伸等现象。但是与上述实施例1、2以及对照例1相比，本实施例中EBSD图像采集时电子束电流设定为较低的6.4nA，因此单张EBSD的采集处理时间过长，效率低下。
对照例1
1）将氧化锆材料加工成长条状样品。具体地，可采用等离子喷涂获得的氧化锆涂层样品，等离子喷涂条件为电流600A，氩气25L/min，氢气12 L/min。进一步地，依次使用400目、800目、1200目、2000目的SiC砂纸将氧化锆涂层样品研磨成长条状，长条状样品的尺寸为10mm×5mm×2mm；
2）将长条状样品放入SEM-FIB双束系统中观测并选取目标区域，采用离子束在目标区域沉积1μm厚的Pt保护层；
3）如图2所示，采用电压30kV、电流13nA的聚焦离子束将目标区域周边剔除，使目标区域凸显形成为“鼻状”；
4）在切片和拍照平面上选定目标区域周围50μm范围内的某个位置，采用离子束沉积3μm 厚的Pt，在Pt层上刻蚀出作为切片定位标记和拍照定位标记的图形刻蚀标记；
5）采用Ga离子束进行聚焦离子束切片，切片条件为电压30kV、电流1nA；EBSD显微结构采集条件为电压15kV、电流100nA；
6）将长条状样品设置为与水平面呈38°角并利用聚焦离子束进行连续切片，在每次切片后将长条状样品水平旋转180°且设置为与水平面呈70°，并对每个加工截面收集EBSD图像，每张EBSD图的采集时间为6min；
7）使用离线的三维重构软件Avizo，重构得到陶瓷涂层样品的三维显微结构。
图6是对照例1获得的显微结构图，其中（a）是二维SEM图像，（b）是EBSD的采集图像中X-Y面的图像，（c）是EBSD的采集图像中X-Z面的图像。由于本对照例即没有进行注入Ga离子束的消除荷电预处理，同时EBSD图像采集的电子束也保持高电压，因此从图6中可以看出，严重的荷电现象造成EBSD得到的陶瓷涂层显微结构变形漂移，出现大量错位条带。另一方面，本对照例中在采集EBSD图像时电子束电流设定为较高的100nA，因此也具有较高的EBSD采集效率。
如上所述，在上述实施例1-3中如图4、图5及图7所示，按照本发明的实施内容与设置条件、即进行用于消除荷电的Ga离子注入且降低EBSD图像采集时的电子束电压，成功获得了氧化锆涂层的三维显微结构，三维显微结构图像清晰、真实可靠，无拉伸变形现象。相对于此，在对照例1中，如图6所示，由于未注入离子束Ga离子以及未降低EBSD电子束电压时，导致氧化锆涂层严重的荷电现象，使得显微结构EBSD图像发生严重的变形错位现象，显微结构失真，最终导致该三维显微结构表征失败。
另外，实施例1-2以及对照例1在采集EBSD图像时电子束的电流均设定为较高，从而有效改善了EBSD采集效率。而在实施例3中，在采集EBSD图像时电子束电流仅为6.4nA，因此与上述实施例1、2以及对照例1相比，实施例3中每张EBSD图像采集时间长达4.5h，采集效率极低。
因此，通过上述对比可知，本发明能在陶瓷涂层材料的三维显微表征过程中兼顾改善荷电现象而引起图像采集位置漂移以及提高EBSD图像的采集效率。
以上的具体实施方式对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应当理解的是，以上仅为本发明的一种具体实施方式而已，并不限于本发明的保护范围，在不脱离本发明的基本特征的宗旨下，本发明可体现为多种形式，因此本发明中的实施形态是用于说明而非限制，由于本发明的范围由权利要求限定而非由说明书限定，而且落在权利要求界定的范围，或其界定的范围的等价范围内的所有变化都应理解为包括在权利要求书中。凡在本发明的精神和原则之内的，所做出的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于聚焦离子束表征陶瓷涂层材料三维显微结构的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将陶瓷涂层材料加工成长条状样品；
2）在所述长条状样品的目标区域沉积保护层；
3）使用聚焦离子束将所述目标区域的周边剔除；
4）在目标区域周围设置切片定位标记和拍照定位标记；
5）设定聚焦离子束切片条件、消除荷电预处理条件和EBSD显微结构采集条件，消除荷电预处理为Ga离子束注入；
6）利用聚焦离子束进行连续切片，在每次切片后对每个加工截面注入Ga离子束并收集EBSD图像；
7）通过三维重构软件对一系列的所述EBSD图像进行三维重建，得到陶瓷涂层材料的三维显微结构。
2.根据权利要求1所述的基于聚焦离子束表征陶瓷涂层材料三维显微结构的方法，其特征在于，
步骤1）中，通过砂纸将所述陶瓷涂层材料研磨成所述长条状样品；
所述砂纸为SiC或Al2O3砂纸，目数为200~2000目。
3.根据权利要求1或2所述的基于聚焦离子束表征陶瓷涂层材料三维显微结构的方法，其特征在于，
所述长条状样品的尺寸为（10~30）mm×（5~15）mm×（2~6）mm。
4.根据权利要求1所述的基于聚焦离子束表征陶瓷涂层材料三维显微结构的方法，其特征在于，
步骤2）中的所述保护层通过离子束沉积形成，所述保护层的成分为Pt或C，厚度为1～3μm。
5.根据权利要求1所述的基于聚焦离子束表征陶瓷涂层材料三维显微结构的方法，其特征在于，
步骤3）中，将所述目标区域的周边剔除的所述聚焦离子束条件为电压10～30kV，电流3nA～30nA。
6.根据权利要求1所述的基于聚焦离子束表征陶瓷涂层材料三维显微结构的方法，其特征在于，
步骤4）中，在所述目标区域周围沉积Pt或C层1～3μm，并在其上刻蚀出所述切片定位标记和所述拍照定位标记。
7.根据权利要求1所述的基于聚焦离子束表征陶瓷涂层材料三维显微结构的方法，其特征在于，
步骤5）中，所述聚焦离子束切片条件为电压10～30kV、电流0.1nA～10nA。
8.根据权利要求1所述的基于聚焦离子束表征陶瓷涂层材料三维显微结构的方法，其特征在于，
步骤5）中，所述消除荷电预处理条件为以电压5～30kV、电流25pA～3nA的形式注入所述Ga离子。
9.根据权利要求1所述的基于聚焦离子束表征陶瓷涂层材料三维显微结构的方法，其特征在于，
步骤5）中，所述EBSD显微结构采集条件为电压5～10kV、电流30～100nA。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114518378A (zh) * 2022-01-14 2022-05-20 中国矿业大学 一种提高fib-sem三维重构过程中样品导电性的方法

Citations (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5466929A (en) * 1992-02-21 1995-11-14 Hitachi, Ltd. Apparatus and method for suppressing electrification of sample in charged beam irradiation apparatus
US20060292709A1 (en) * 2003-02-28 2006-12-28 Japan Science And Technology Agency Method for fabricatiing three-dimensional microstructure by fib-cvd and drawing system for three-dimensional microstruture
CN101458180A (zh) * 2007-12-13 2009-06-17 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 预处理tem样品以及对样品进行tem测试的方法
CN102346109A (zh) * 2010-07-26 2012-02-08 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 一种tem的半导体样品制备方法
US20130081882A1 (en) * 2011-09-30 2013-04-04 Diamond Innovations, Inc. Method of characterizing a material using three dimensional reconstruction of spatially referenced characteristics and use of such information
JP2014022296A (ja) * 2012-07-23 2014-02-03 Hitachi High-Technologies Corp 荷電粒子線装置及び試料作製方法
US20140295584A1 (en) * 2013-03-27 2014-10-02 International Business Machines Corporation Low energy collimated ion milling of semiconductor structures
US20150060664A1 (en) * 2013-09-03 2015-03-05 Hitachi High-Tech Science Corporation Cross-section processing-and-observation method and cross-section processing-and-observation apparatus
CN104458373A (zh) * 2014-12-02 2015-03-25 北京理工大学 一种适用于ebsd检测的金属基复合材料试样的制备方法
CN106165055A (zh) * 2014-02-11 2016-11-23 牛津仪器纳米技术工具有限公司 对样品进行电子衍射图案分析的方法
CN107607570A (zh) * 2017-08-31 2018-01-19 武汉钢铁有限公司 镀锌板表面缺陷原位分析方法
CN109142399A (zh) * 2018-07-26 2019-01-04 聚束科技（北京）有限公司 一种成像系统及样品探测方法
CN109540947A (zh) * 2018-12-21 2019-03-29 北京科技大学 一种制备fib三维重构用“鼻尖”试样的方法
CN110174428A (zh) * 2019-06-21 2019-08-27 中国科学院地质与地球物理研究所 岩样成像方法、装置以及系统
CN110567998A (zh) * 2019-09-09 2019-12-13 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种快速获得碳化硅陶瓷晶粒信息的样品制备及其分析与测定方法

Patent Citations (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5466929A (en) * 1992-02-21 1995-11-14 Hitachi, Ltd. Apparatus and method for suppressing electrification of sample in charged beam irradiation apparatus
US20060292709A1 (en) * 2003-02-28 2006-12-28 Japan Science And Technology Agency Method for fabricatiing three-dimensional microstructure by fib-cvd and drawing system for three-dimensional microstruture
CN101458180A (zh) * 2007-12-13 2009-06-17 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 预处理tem样品以及对样品进行tem测试的方法
CN102346109A (zh) * 2010-07-26 2012-02-08 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 一种tem的半导体样品制备方法
US20130081882A1 (en) * 2011-09-30 2013-04-04 Diamond Innovations, Inc. Method of characterizing a material using three dimensional reconstruction of spatially referenced characteristics and use of such information
JP2014022296A (ja) * 2012-07-23 2014-02-03 Hitachi High-Technologies Corp 荷電粒子線装置及び試料作製方法
US20140295584A1 (en) * 2013-03-27 2014-10-02 International Business Machines Corporation Low energy collimated ion milling of semiconductor structures
US20150060664A1 (en) * 2013-09-03 2015-03-05 Hitachi High-Tech Science Corporation Cross-section processing-and-observation method and cross-section processing-and-observation apparatus
CN106165055A (zh) * 2014-02-11 2016-11-23 牛津仪器纳米技术工具有限公司 对样品进行电子衍射图案分析的方法
CN104458373A (zh) * 2014-12-02 2015-03-25 北京理工大学 一种适用于ebsd检测的金属基复合材料试样的制备方法
CN107607570A (zh) * 2017-08-31 2018-01-19 武汉钢铁有限公司 镀锌板表面缺陷原位分析方法
CN109142399A (zh) * 2018-07-26 2019-01-04 聚束科技（北京）有限公司 一种成像系统及样品探测方法
CN109540947A (zh) * 2018-12-21 2019-03-29 北京科技大学 一种制备fib三维重构用“鼻尖”试样的方法
CN110174428A (zh) * 2019-06-21 2019-08-27 中国科学院地质与地球物理研究所 岩样成像方法、装置以及系统
CN110567998A (zh) * 2019-09-09 2019-12-13 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种快速获得碳化硅陶瓷晶粒信息的样品制备及其分析与测定方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
PIOTR BOBROWSKI 等: ""Investigation of grain-boundary geometry and pores morphology in dense and porous cubic zirconia polycrystals"", 《MATERIALS RESEARCH BULLETIN》 *
SHEN J.DILLON AND GREGORY S.ROHRER: ""Characterization of the Grain-Boundary Character and Energy Distributions of Yttria Using Automated Serial Sectioning and EBSD in the FIB"", 《JOURNAL OF THE AMERICAN CERAMIC SOCIETY》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114518378A (zh) * 2022-01-14 2022-05-20 中国矿业大学 一种提高fib-sem三维重构过程中样品导电性的方法

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