CN101458180A - 预处理tem样品以及对样品进行tem测试的方法 - Google Patents

Abstract

一种预处理TEM样品的方法，在样品表面形成与样品表面结合紧密、且不与样品表面的物质发生反应的有机物膜层。所述的有机物膜层为聚乙烯醇缩甲醛膜或者M－bond膜。采用本发明所述的方法在样品表面形成有机物膜层，有效解决了现有技术中采用FIB方法对TEM样品进行切割时对样品的损伤，而且，所述有机物膜层的选择范围广，制作方法简单。

Description

预处理TEM样品以及对样品进行TEM测试的方法

技术领域

本发明涉及半导体制造技术领域，特别涉及一种预处理TEM样品的方法以及对样品进行TEM测试的方法。

背景技术

在半导体制造业中，有各种各样的检测设备，其中TEM(TransmissionElectron Microscope，透射电子显微镜)是用于检测组成器件的薄膜的形貌、尺寸及特性的一个重要工具。它的工作原理是将需检测的样片以切割、研磨、离子减薄等方式减薄到大约0.2μm，然后放入TEM观测室，以高压加速的电子束照射样片，将样片形貌放大、投影到屏幕上，照相，然后进行分析。TEM的一个突出优点是具有较高的分辨率，可观测极薄薄膜的形貌及尺寸。

样品制备是TEM分析技术中非常重要的一环，要将样片减薄到0.2μm左右，许多情况下需要用到FIB(Focus Ion Beam，聚焦离子束)进行切割。但是在FIB切割过程中，经高压加速的离子束轰击样片，会对样片造成损伤。其中，对样片平行于离子束的面的损伤会影响用这种方法制备出来的TEM样片的质量，从而影响到最后分析结果的准确性。本申请人在申请号为20031012296.1的专利申请文件提出一种可观测离子束造成的表面损伤的TEM样片及其制备方法，可简便、直观的观测FIB制备TEM样片过程中，离子束对平行于离子束的表面所造成的损伤。

目前，解决FIB切割对TEM样品损伤的常用的方法是采用FIB的方法在样品表面镀一层金属Pt的保护膜，所述保护膜的厚度为0.5μm左右。通常，镀Pt保护膜需要10分钟左右时间，因为FIB的使用成本很高，每小时大约RMB3000，也就是说镀膜的花费大约为RMB 500元。而且，采用FIB的方法镀Pt会受到机台的状态和样品材料的影响，可能还会花费更多的时间，比如机台金属Pt材料源(source)将要耗尽的时候，采用FIB的方法镀Pt会没法镀上或者需要花费更长的时间。

因此，需要提供一种新的TEM预处理的方法，降低预处理SEM样品的成本，取代在样品表面采用FIB形成金属Pt保护膜的方法。

发明内容

有鉴于此，本发明解决的技术问题是提供一种预处理TEM样品的方法，避免采用FIB方法对TEM样品进行切割时对样品的损伤，解决现有技术预处理TEM样品的方法成本过高的缺陷。

本发明还提供一种对样品进行TEM测试的方法，避免对样品进行TEM测量时对样品造成损伤。

一种预处理TEM样品的方法，在样品表面形成与样品表面结合紧密、且不与样品表面的物质发生反应的有机物膜层。

所述的有机物膜层为聚乙烯醇缩甲醛膜或者M-bond膜。

所述有机物膜层的厚度为0.1μm～1μm，较好的，所述有机物膜层的厚度为0.4μm～0.7μm。

所述有机物膜层的形成方法为：

将样品放置在容器中，并在所述容器中加入水溶液；

将所述有机物加入易挥发的有机溶剂中，形成含有所述有机物的溶液，将所述有机物溶液滴加在水溶液表面，等待所述有机溶剂挥发后，在水溶液表面形成所述有机物的膜层；

将所述样品从容器中转移出，使所述的有机物膜层转移到样品表面；

烘干所述样品以及样品表面的有机物膜层。

本发明还提供一种对样品进行TEM测试的方法，包括：在样品表面形成与样品表面结合紧密、且不与样品表面的物质发生反应的有机物膜层；通过透射电子显微镜对所述样品进行测试。

所述的有机物膜层为聚乙烯醇缩甲醛膜或者M-bond膜。

所述有机物膜层的厚度为0.1μm～1μm，较好的，所述有机物膜层的厚度为0.4μm～0.7μm。

所述有机物膜层的形成方法为：

将样品放置在容器中，并在所述容器中加入水溶液；

将所述有机物加入易挥发的有机溶剂中，形成含有所述有机物的溶液，将所述有机物溶液滴加在水溶液表面，等待所述有机溶剂挥发后，在水溶液表面形成所述有机物的膜层；

将所述样品从容器中转移出，使所述的有机物膜层转移到样品表面；

烘干所述样品以及样品表面的有机物膜层。

与现有技术相比，上述方案具有以下优点：

采用本发明所述的方法在样品表面形成有机物膜层，有效解决了现有技术中采用FIB方法对TEM样品进行切割时对样品的损伤，而且，所述有机物膜层的选择范围广，而且价廉易得，制作方法简单。

附图说明

图1至图3为本发明实施例所述在TEM样品表面形成有机物膜层方法的示意图。

具体实施方式

本发明的目的在于提供一种预处理TEM样品的方法，解决现有技术预处理TEM样品的方法复杂、成本过高的缺陷。

本发明还提供一种对样品进行TEM测试的方法，避免对样品进行TEM测量时对样品造成损伤。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。

实施例1

一种预处理TEM样品的方法，在样品表面形成与样品表面结合紧密、且不与样品表面的物质发生反应的有机物膜层。

所述的样品指从晶圆上切割的需要进行TEM测试的部分，所述晶圆表面已经形成设定的膜层或者连接电路。

所述的有机物的种类有很多种，无法一一列举，在此，给出一些所述有机物所具有的物理或者化学特性：

1)所述有机物不会与水互溶或者发生反应；

2)所述有机物也不会与样品表面的物质发生反应，所述的样品表面的物质，是指样品表面的膜层、互联线以及可能存在的需要TEM观测的缺陷微粒，所述缺陷微粒的种类以及特性与具体的半导体器件制作工艺有关。

3)所述的有机物形成有机物膜层之后与样品表面结合紧密，不会在TEM扫描的过程中发生剥离。

4)所述的有机物可完全溶解于氯仿、乙醇、二氯乙烯、四氯乙烯等容易挥发的有机溶剂。

具体的，本实施例给出几种可供选择的有机物：

1)聚乙烯醇缩甲醛，聚乙烯醇缩甲醛是聚乙烯醇和甲醛与多乙酸乙烯酯形成的共聚物。聚乙烯醇缩甲醛膜强度比较高，性质也比较稳定。可以承受高压电子束的照射而没有很大的变形。

2)Crystal bond粘合剂，Crystal bond^TM易去除粘合剂具有较强的粘结力，能保持材料最精微的结构，广泛用于金相学和其它材料学样品制备实验室粘附金属、玻璃和陶瓷。处理完可以通过重新加热或用不同的溶剂来清除。

3)Tempfix安装胶，Tempfix安装胶是非导电热塑性和导电性粘合树脂，Tempfix在40℃时是粘胶，其熔点是120℃。

4)快速固定环氧胶，是一种用于SEM试样安装的快速固化的优良粘合剂。环氧胶能够在5分钟内固化，并且不需要压力和加热。在固化状态时，该产品使用的最高温度是225℃。

5)离子减薄专用树脂M-bond，这种高性能的由两种成分组成的环氧酚树脂，粘接力强，截面均匀，真空相容粘力特别好，特别适用于真空环境中。化学阻抗性好，非导电，可应用于各种样品的抛光时的粘结以便于TEM或FIB观察。

6)热溶胶，此种热熔塑料蜡可将如陶瓷质，玻璃，半导体样品和固定装置快速牢固的粘结在一起，以便后续的研磨，削切抛光或者离子束剪薄等金属材料制样工作。

所述有机物膜层的形成方法为，参考附图1至附图3所示：

将样品120放置在容器100中，并在所述容器100中加入水溶液110；

将所述有机物加入易挥发的有机溶剂中，形成含有所述有机物的溶液，将所述有机物溶液滴加在水溶液表面，等待所述有机溶剂挥发后，在水溶液表面形成所述有机物的膜层120；

将所述样品120从容器100中转移出，使所述的有机物膜层120转移到样品100表面；

烘干所述样品100以及样品100表面的有机物膜层120。

以聚乙烯醇缩甲醛为例，下面给出在样品表面形成聚乙烯醇缩甲醛膜的具体方法，包括如下步骤：

1.取一只容器例如烧杯，将样品放入烧杯底部，在烧杯中加入去离子水，去离子水在烧杯中的高度应大于所述样品的厚度。

2.将聚乙烯醇缩甲醛溶于含有二氯乙烯和氯仿的混合溶剂，得到聚乙烯醇缩甲醛的有机溶液，所述有机溶液中聚乙烯醇缩甲醛浓度范围为0.01mol/L至0.5mol/L，较好的，所述有机溶液中聚乙烯醇缩甲醛的浓度范围为0.01mol/L至0.05mol/L。采用滴管量取所述的聚乙烯醇缩甲醛有机溶液，逐滴滴在去离子水的液面上，因为聚乙烯醇缩甲醛的有机溶液不溶于水，会在去离子水的表面扩散开来，并以原子态均匀分布在水面上。所滴加的聚乙烯醇缩甲醛有机溶液的体积根据聚乙烯醇缩甲醛有机溶液中聚乙烯醇缩甲醛的浓度以及需要形成的聚乙烯醇缩甲醛膜的厚度确定，待溶剂二氯乙烯和氯仿挥发之后，在水面上会留下一层聚乙烯醇缩甲醛的薄膜。

3.将样品从容器中轻轻、水平捞起，则水面上形成的聚乙烯醇缩甲醛薄膜就转移至样品表面。

4.最后烘干样品以及样品表面的聚乙烯醇缩甲醛膜。

所述的聚乙烯醇缩甲醛膜的厚度在0.1μm～1μm，较好的，所述聚乙烯醇缩甲醛膜的厚度为0.4μm～0.7μm。

实际工艺中，控制所述聚乙烯醇缩甲醛膜的厚度的方法可以不通过理论计算而是通过实践经验以及工艺控制得到，例如，采用一定浓度的聚乙烯醇缩甲醛有机溶液，用滴管在水溶液表面滴加0.1mL，得到聚乙烯醇缩甲醛膜，转移至样品表面后，通过测量设备实测所述聚乙烯醇缩甲醛膜的厚度，即可得到每0.1mL聚乙烯醇缩甲醛有机溶液在样品表面形成的聚乙烯醇缩甲醛膜层的准确厚度，依照此种方法计算所述聚乙烯醇缩甲醛膜层的厚度，相对来说比较准确，而且简单。

因为在样品表面形成的聚乙烯醇缩甲醛膜是用来保护样品不被离子束损伤，而一般FIB离子束对样品表面的损伤厚度在0.05μm左右，聚乙烯醇缩甲醛膜的厚度在0.1μm～1μm，因此，对聚乙烯醇缩甲醛膜的致密度基本不要求。

一瓶400g的聚乙烯醇缩甲醛颗粒的价格大约是RMB800元，而每次只需要1g左右的聚乙烯醇缩甲醛颗粒，就可以得到想要的聚乙烯醇缩甲醛薄膜，价格低廉。并且所述的形成聚乙烯醇缩甲醛膜的方法不占用FIB的时间，避免了TEM制样的瓶颈问题。

其余的有机物膜层的制作方法以及厚度与所述的聚乙烯醇缩甲醛膜的制作方法和厚度相同，不再一一描述。

采用本实施例所述的方法在样品表面形成有机物膜层，有效解决了现有技术中采用FIB方法对TEM样品进行切割时对样品的损伤，而且，所述有机物膜层的选择范围广，制作方法简单，而且价廉易得。

实施例2

本实施例提供一种对样品进行TEM测试的方法，包括：在样品表面形成与样品表面结合紧密、且不与样品表面的物质发生反应的有机物膜层；通过透射电子显微镜对所述样品进行测试。

所述的样品指从晶圆上切割的需要进行TEM测试的部分，所述晶圆表面已经形成设定的膜层或者连接电路。所述的有机物膜层的特性以及种类参考实施例1的描写。

本实施例优选的有机物膜层为聚乙烯醇缩甲醛膜或者M-bond膜。所述有机物膜层的厚度为0.1μm～1μm，较好的，所述有机物膜层的厚度为0.4μm～0.7μm。

所述有机物膜层的形成方法为：将样品放置在容器中，并在所述容器中加入水溶液；将所述有机物加入易挥发的有机溶剂中，形成含有所述有机物的溶液，将所述有机物溶液滴加在水溶液表面，等待所述有机溶剂挥发后，在水溶液表面形成所述有机物的膜层；将所述样品从容器中转移出，使所述的有机物膜层转移到样品表面；烘干所述样品以及样品表面的有机物膜层。

有机物膜层的形成方法的具体工艺以及参数参考实施例1。

虽然本发明以较佳实施例披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims (10)

1.一种预处理TEM样品的方法，其特征在于，在样品表面形成与样品表面结合紧密、且不与样品表面的物质发生反应的有机物膜层。

2.根据权利要求1所述预处理TEM样品的方法，其特征在于，所述有机物膜层为聚乙烯醇缩甲醛膜或者M-bond膜。

3.根据权利要求1所述预处理TEM样品的方法，其特征在于，所述有机物膜层的厚度为0.1μm～1μm。

4.根据权利要求3所述预处理TEM样品的方法，其特征在于，所述有机物膜层的厚度为0.4μm～0.7μm。

5.根据权利要求1所述预处理TEM样品的方法，其特征在于，所述有机物膜层的形成方法为：

将样品放置在容器中，并在所述容器中加入水溶液；

将所述有机物加入易挥发的有机溶剂中，形成含有所述有机物的溶液，将所述有机物溶液滴加在水溶液表面，等待所述有机溶剂挥发后，在水溶液表面形成所述有机物的膜层；

将所述样品从容器中转移出，使所述的有机物膜层转移到样品表面；

烘干所述样品以及样品表面的有机物膜层。

6.一种对样品进行TEM测试的方法，包括：在样品表面形成与样品表面结合紧密、且不与样品表面的物质发生反应的有机物膜层；通过透射电子显微镜对所述样品进行测试。

7.根据权利要求6所述对样品进行TEM测试的方法，其特征在于，所述有机物膜层为聚乙烯醇缩甲醛膜或者M-bond膜。

8.根据权利要求6所述对样品进行TEM测试的方法，其特征在于，所述有机物膜层的厚度为0.1μm～1μm。

9.根据权利要求8所述对样品进行TEM测试的方法，其特征在于，所述有机物膜层的厚度为0.4μm～0.7μm。

10.根据权利要求6所述对样品进行TEM测试的方法，其特征在于，所述有机物膜层的形成方法为：

将样品放置在容器中，并在所述容器中加入水溶液；

将所述有机物加入易挥发的有机溶剂中，形成含有所述有机物的溶液，将所述有机物溶液滴加在水溶液表面，等待所述有机溶剂挥发后，在水溶液表面形成所述有机物的膜层；

将所述样品从容器中转移出，使所述的有机物膜层转移到样品表面；

烘干所述样品以及样品表面的有机物膜层。

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