CN111474200B - 制备电子元件显微结构样品的方法 - Google Patents

制备电子元件显微结构样品的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111474200B
CN111474200B CN202010302228.1A CN202010302228A CN111474200B CN 111474200 B CN111474200 B CN 111474200B CN 202010302228 A CN202010302228 A CN 202010302228A CN 111474200 B CN111474200 B CN 111474200B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
layer
electronic component
embedding
rigid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010302228.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111474200A (zh
Inventor
王子龙
杨詠钧
杨培华
谢忠诚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TPK Touch Solutions Xiamen Inc
Original Assignee
TPK Touch Solutions Xiamen Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by TPK Touch Solutions Xiamen Inc filed Critical TPK Touch Solutions Xiamen Inc
Priority to CN202010302228.1A priority Critical patent/CN111474200B/zh
Publication of CN111474200A publication Critical patent/CN111474200A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111474200B publication Critical patent/CN111474200B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/225—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
    • G01N23/2251—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion using incident electron beams, e.g. scanning electron microscopy [SEM]
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/32—Polishing; Etching
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/36—Embedding or analogous mounting of samples
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/2202—Preparing specimens therefor
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/2204—Specimen supports therefor; Sample conveying means therefore

Abstract

本揭示内容涉及电镜样品的制备，提供了一种制备电子元件显微结构样品的方法，包含：获得电子元件样品，其包含可挠性层；经由预处理电子元件样品而获得经预处理的样品，并且经预处理的样品具有待观测区域与第一刚性层，第一刚性层位于可挠性层的下方，其中，当可挠性层位于电子元件样品的上表面时，预处理是夹埋法；或当可挠性层位于电子元件样品之内时，预处理是包埋法其包含：以树脂包埋电子元件样品；以及以离子抛光处理经预处理的样品而得到一截面样品，其中截面样品具有损伤区域和加工区域，并且在截面样品中，待观测区域位于加工区域内。

Description

制备电子元件显微结构样品的方法
技术领域
本揭示内容涉及电子显微镜的样品制备技术领域，特别是涉及利用离子抛光仪进行扫描式电子显微镜样品的制备方法。
背景技术
随着电子产品制造技术的更新换代，一些电子产品(例如，触控面板)的主体结构由原先的单一刚性基底逐渐发展为刚性基底与柔性基底相贴合的复合结构，在主流趋势的引导下也亦逐渐向可挠式的单一柔性基底方向发展。因此，对于电子元件结构与材料的解析难度也随之增加。
扫描电镜(亦即扫描式电子显微镜)的截面样品的制备方法主要有玻璃刀脆断截面、液氮低温脆断截面、金相镶嵌研磨截面、和离子抛光研磨截面。其中，玻璃刀脆断仅适用于单一硬质基底；液氮低温脆断仅适用于单一柔性基底，且多膜层柔性基底材料制备时容易出现分层；金相镶埋研磨机械损伤较大，容易造成柔性基底形变。相较而言，离子抛光过程中虽然外力作用最小，但是也存在表层辐照损伤大、柔性基底易变形、加工深度有限等缺陷。
再者，对于刚性基底与柔性基底相互贴合的复合结构样品，习知的制样方式在不进行结构分离的前提下的裁减方法为刚性基底采用玻璃刀脆断，柔性基底采用刀片划断。样品在这样的裁切过程中容易产生结构上的损坏。同时样品的表面膜层的厚度也会影响此方法的可行性。
图1A至图1B为习知的以离子抛光制备扫描电镜的截面样品的示意图。其中，电子元件样品10为一柔性基底，以离子束(例如，氩离子束)20进行离子抛光得到截面样品30。截面样品30包含由表层辐照损伤所造成的损伤区域32和加工区域34，其中损伤区域32为不理想的扫描电镜观察的区域，加工区域34为适合扫描电镜观察的区域。因此，关于柔性基底的结构，习知的制样方式由于柔性基底上下表面无支撑保护层，因此样品上表面裸露，在以离子抛光仪截面时直接与高能离子束接触，表面辐照损伤严重，同时上表面的起伏会造成窗帘效应，影响截面平整度；并且，样品下表面与熔融热熔胶接触，易受热形变。
图2A为习知的以离子抛光制备扫描电镜的电子元件样品的影像，可观察到此样品存在形变。图2B为习知的以离子抛光制备扫描电镜的电子元件样品的影像，可观察到此样品的上表面具有损伤。
发明内容
为解决以离子抛光在制备扫描电镜的截面样品过程中产生损伤与形变而影响样品质量的难题，本揭示内容通过改进利用离子抛光制备截面样品的方法来实现样品的损伤与形变的最小化。
本揭示内容的一些实施方式是提供了一种制备电子元件显微结构样品的方法，包含：获得电子元件样品，其包含可挠性层；经由预处理电子元件样品而获得经预处理的样品，并且经预处理的样品具有待观测区域与第一刚性层，第一刚性层位于可挠性层的下方，其中，当可挠性层位于电子元件样品的上表面时，预处理是夹埋法；或当可挠性层位于电子元件样品之内时，预处理是包埋法其包含：以树脂包埋电子元件样品；以及以离子抛光处理经预处理的样品而得到一截面样品，其中截面样品具有损伤区域和加工区域，并且在截面样品中，待观测区域位于加工区域内。
本揭示内容的实施方式提供的制备电子元件显微结构样品方法的有益效果包括：针对包含可挠性材料层的结构，提供了扫描式电镜需要的截面样品，此截面样品具有减小的形变，并且截面样品中的待观测区域具有低的离子抛光损伤，因此可以得到更高精度解析的电子元件样品的显微结构影像。
附图说明
本揭示内容的各方面，可由以下的详细描述，并与所附图式一起阅读，而得到最佳的理解。值得注意的是，根据产业界的普遍惯例，各个特征并未按比例绘制。事实上，为了清楚地说明和讨论，各个特征的尺寸可能任意地增加或减小。
图1A和图1B是习知的利用离子抛光制备柔性基底样品的示意图。
图2A是以习知的方式利用离子抛光制备的电子元件样品的扫描电镜影像。
图2B是以习知的方式利用离子抛光制备的的电子元件样品的扫描电镜影像。
图3是根据本揭示内容的一些实施方式，制备电子元件显微结构样品的方法的流程图。
图4A至图4C是根据本揭示内容的一些实施方式，以夹埋法预处理，之后以离子抛光制备柔性基底样品的过程的示意图。
图5A至图5C是根据本揭示内容的一些实施方式，以夹埋法预处理，之后以离子抛光制备复合结构样品的过程的示意图。
图6A和图6B为以夹埋法预处理，之后以离子抛光制备柔性基底样品的金相图。
图7A至图7D为以夹埋法预处理，之后以离子抛光制备柔性基底样品的扫描电镜影像。
图8A至图8E为根据本揭示内容的一些实施方式，以包埋法预处理，之后以离子抛光制备复合结构样品的过程的示意图。
图9A为以包埋法预处理，之后以离子抛光制备复合结构样品的金相图。
图9B为以包埋法预处理，之后以离子抛光制备复合结构样品的扫描电镜影像。
图10A至图10H为根据本揭示内容的一些实施方式，以离型包埋法预处理，之后以离子抛光制备复合结构样品的过程的示意图。
图11A为以离型包埋法预处理，之后以离子抛光制备复合结构样品的金相图。
图11B为以离型包埋法预处理，之后以离子抛光制备复合结构样品的扫描电镜影像。
符号说明
10:电子元件样品 110:步骤
20:离子束 112:步骤
30:截面样品 200:电子元件样品
32:损伤区域 202:柔性基底
34:加工区域 204:刚性基底支撑层
100:方法 206:刚性基底保护层
102:步骤 208:第一粘着层
104:预处理步骤 210:第二粘着层
106:预处理步骤 212:离子束
108:步骤 220:截面样品
222:损伤区域 506:表面层别
224:加工区域 512:硬质基底
300:电子元件样品 514:粘着层
302:刚性基底 520:树脂
304:柔性基底 530:离子束
306:刚性基底保护层 540:截面样品
308:粘着层 542:损伤区域
310:离子束 544:加工区域
320:截面样品
322:损伤区域
324:加工区域
400:电子元件样品
402:刚性基底
404:柔性基底
406:表面层别
410:树脂
420:离子束
430:截面样品
432:损伤区域
434:加工区域
500:电子元件样品
502:刚性基底
504:柔性基底
具体实施方式
以下的揭示内容提供了不同的实施方式或实施例，以实现所提供的标的之不同的特征。以下描述组件和配置的具体实施例，以简化本揭示内容。当然，这些仅是实施例，并不旨在限制本揭示内容。例如，在随后的描述中，形成第一特征高于第二特征，可包括第一和第二特征以直接接触形成的实施方式，且也可包括附加的特征设置于第一和第二特征之间，因此第一和第二特征不是直接接触的实施方式。此外，本揭示内容可在各个实施例中重复标示数字和/或字母。这样的重复，并不是意指所讨论的各个实施方式之间和/或配置之间的关系。
此外，为了便于描述一个元件或特征与另一个元件或特征之间，如图式中所绘示的关系，在此可能使用空间上的相对用语，诸如「之下」、「下方」、「低于」、「之上」、「上方」、「高于」、和类似用语。除了图式中绘示的方向之外，空间上的相对用语旨在涵盖装置在使用中或操作中的不同方向。设备可以有其他方向(旋转90度或其他方向)，并且此处所使用的空间上相对用语也可以相应地解释。
下面结合附图与具体实施方式对本揭示内容的实施方式作进一步详细描述。
请参看图3，绘示本揭示内容的制备电子元件显微结构样品的方法的流程。在方法100中，步骤102为获得一电子元件样品，此电子元件样品包含一可挠性层。在一些实施方式中，电子元件样品例如为触控屏的偏光片。在一些实施方式中，电子元件样品具有复合的结构，其包含硬质基底层以及柔性基底层；在另一些实施方式中，电子元件样品为单一的柔性基底层。在一些实施方式中，步骤102包含裁减样品，例如裁减至不大于1.0公分x 0.6公分的尺寸。
接着，方法100进行预处理步骤。在一些实施方式中，预理处步骤104为夹埋法。当电子元件为一柔性基底，或者为一复合结构，而其表面层为柔性基底时，以夹埋法进行预处理。换言之，当电子元件的上表面层为可挠性层时，以夹埋法进行预处理。夹埋法为将柔性材料层夹置于上下两层刚性层之间，因此达到底部支撑作用与表面保护作用，避免后续加对表层的辐照损伤以及柔性基底的形变。
在另一些实施方式中，预处理步骤106为包埋法。当电子元件样品为复合结构，其中至少一内部层面为可挠性层时，以包埋法进行预处理。换言之，以包埋法预处理的电子元件样品为可挠性层位于样品的上表面层与下表面层之间。包埋法为将电子元件以树脂包埋，利用树脂对整体结构的固定与保护，避免裁切过程对结构上的破坏。再者，在一些实施方式中，可对非目标层别进行剥离，弥补后续离子抛光在加工深度上的缺陷，同时整体结构可以得到良好的刚性支撑，避免后续加工的变形。
接着，在方法100中，步骤108为离子抛光，使用离子抛光仪，利用离子束(例如氩离子束)研磨电子元件的截面。之后步骤110为获得一截面样品，然后进行步骤112，以扫描电镜观测截面截品。
在一些实施方式中，步骤108包含将样品用热熔胶固定于样品台上，将样品台固定于支架上，并且调整支架与档片位置，以及将样品研磨减薄，依据样品所需加工深度设置离子抛光仪的加工参数。
请参看图4A至图4C，绘示以夹埋法做预处理，再利用离子抛光制备柔性基底样品的过程的示意图。在图4A中，电子元件样品200由一柔性基底202构成。图4B绘示在柔性基底202的下表面上设置刚性基底支撑层204，在柔性基底202上表面上设置刚性基底保护层206。在一些实施方式中，刚性基底支撑层204经由第一粘着层208而附着在柔性基底202的下表面上，刚性基底保护层206经由第二粘着层210附着在柔性基底202的上表面上。之后进行离子抛光，以离子束212(例如氩离子束)进行离子抛光。图4C绘示离子抛光所得的截面样品220包含损伤区域222和加工区域224。其中，损伤区域222主要位于刚性基底保护层206，而柔性基底202的位置与加工区域224重迭。由于离子抛光的加工区域224为较理想的扫描电镜观测的区域，因此柔性基底202中的待观测区域会位于适合于扫描电镜观测的区域。
具体的，在一些实施方式中，取表面平整且厚度不大于1毫米的刚性材料，表面涂覆适量的第一粘着剂，将裁减后的柔性基底样品固定于刚性基底上，待分析位置可能稍微露出外边缘。待第一粘着剂固化后，于样品上表面涂覆适量第二粘着剂，取另一表面平整的刚性材质，覆盖样品上表面。待第二粘着剂固化后，裁切至适当大小，如图4B所示。在一些实施方式中，第一粘着剂和第二粘着剂为460快干胶。在一些实施方式中，使用0.35毫米的玻璃(例如素玻璃)作为刚性基底支撑层204。在一些实施方式中，使用0.35毫米的玻璃(例如素玻璃)作为刚性基底保护层206。
之后利用离子抛光仪以获得截面样品。在一些实施方式中，离子抛光的加速电压为5至6.5kV，氩气流速为5至6.5(亦即阀门口全开大小的10％至13％)，加工时间为8至18小时。离子抛光仪的加速电压、氩气流速、和加工时间可能取决于样品的待分析深度。在一些实施方式中，当样品分析深度为1.5毫米时，离子抛光仪的加速电压为6.0kV，氩气流速6.0(亦即阀门口全开大小的12％)，加工时间为15小时。在另一些实施方式中，当样品分析深度为1.0毫米时，离子抛光仪的加速电压为6.0kV，氩气流速5.5(亦即阀门口(亦即阀门口全开大小的10％)大小的11％)，加工时间为12小时。在又另一些实施方式中，当样品分析深度为0.5毫米时，离子抛光仪的加速电压为为5.5kV，氩气流速5.5(亦即阀门口全开大小的11％)，加工时间为10小时。
本揭示的一些实施方式中，离子抛光仪的气体流速设定值为阀门大小设定。在一些实施方式中，进气口压力设定为0.12至0.28Mpa，例如，0.15Mpa、0.2Mpa、或0.25Mpa。阀门口调节范围为0至50，其中0为全关，50为全开。在一些实施方式中，阀门口调节大小为全开大小的7％至15％，例如，8％、10％、12％、或14％。在一实施例中，上述的氩气流速5.5，为进气口压力设定0.2MPa，而阀门口调节大小为全开大小的11％(＝5.5/50)。
因此对于单一柔性基底的结构，在其下表面和上表面分别覆盖刚性基底，达到底部支撑作用与表面保护作用，避免后续离子抛光加工对表层的辐照损伤以及柔性基底的形变。
请参看图5A至图5C，绘示以夹埋法做预处理，再利用离子抛光制备复合结构样品的过程的示意图。在图5A中，电子元件样品300由刚性基底302和柔性基底304所构成。图4B绘示在柔性基底304的上表面上设置刚性基底保护层306。在一些实施方式中，刚性基底保护层306经由粘着层308而附着在柔性基底304的上表面上。在一些实施方式中，使用0.35毫米的玻璃(例如素玻璃)作为刚性基底保护层306。之后，进行离子抛光，以离子束310(例如氩离子束)进行离子抛光。图5C绘示离子抛光所得的截面样品320包含损伤区域322和加工区域324。其中，损伤区域322主要位于刚性基底保护层306，而柔性基底304的位置与加工区域324重迭。由于离子抛光的加工区域324为较理想的扫描电镜观测的区域，因此柔性基底304中的待观测区域会位于适合于扫描电镜观测的区域。
换言之，当电子元件样品为复合样品结构，例如包含刚性基底及柔性基底，且电子元件样品的上表面层为柔性基底时，亦可使用夹埋法处理样品。由于样品的本身在下方已具有刚性基底，因此不须再设置下方的刚性基底支撑层，而是在柔性基底的层别上方设置一刚性基底保护层；之后再进行离子抛光处理，使离子抛光所造成的损伤区域不会落在柔性基底中的待观测区域。
图6A和图6B为以夹埋法预理处，之后以离子抛光制备柔性基底样品的金相图。图6A和图6B为相同的样品的不同放大倍率的影像，可观察到即使在图6B的较大倍率的影像中，样品的截面平整，没有因离子抛光所造成的损伤或形变。
图7A至图7D为以夹埋法预处理，之后以离子抛光制备柔性基底基底样品的扫描电镜影像。可观察到样品的截面平整，无明显窗帘效应，层别清晰。
请参看图8A至图8E，绘示以包埋法做预处理，再利用离子抛光制备复合结构样品的过程的示意图。在图8A中，电子元件样品400包含刚性基底402、柔性基底404、和表面层别406。
图8B绘示以树脂410包埋电子元件样品400。在一些实施方式中，树脂为环氧树脂。在一些实施方式中，环氧树脂(A剂)与添加剂(B剂，例如硬化剂)的比例范围为2:0.8至2:1.2，例如比例为2:1。在一些实施方式中，环氧树脂的固化时间为4小时至26小时，例如5小时、8小时、12小时、16小时、20小时、或24小时，取决于环氧树脂的种类和电子元件样品对环氧树脂固化时的热敏感度。
图8C绘示将树脂包埋后的样品切割。当树脂完全固化后，用精密切割机将样品切割至适宜大小，例如图8C中的虚线为切割线。
图8D绘示将切割后的样品进行离子抛光。以离子束420(例如氩离子束)进行离子抛光。在一些实施方式中，离子抛光的加速电压为4至6kV，氩气流速为4至6(亦即阀门口全开大小的8％至12％)，加工时间为4至14小时。离子抛光仪的加速电压、氩气流速、和加工时间可能取决于样品的待分析深度。在一些实施方式中，当样品分析深度为1.5毫米时，离子抛光仪的加速电压为5.0kV，氩气流速5.0(亦即阀门口全开大小的10％)，加工时间为12小时。在另一些实施方式中，当样品分析深度为1.0毫米时，离子抛光仪的加速电压为5.0kV，氩气流速5.0(亦即阀门口全开大小的10％)，加工时间为8小时。在又另一些实施方式中，当样品分析深度为0.5毫米时，离子抛光仪的加速电压为为4.5kV，氩气流速5.0(亦即阀门口全开大小的10％)，加工时间为6小时。
图8E绘示离子抛光所得的截面样品430，截面样品430包含损伤区域432和加工区域434。其中，损伤区域432主要位于树脂410所在的位置，因此，柔性基底404和/或表面层别406会与截面样品430的加工区域434重迭。
在一些实施方式，当电子元件样品400的表面层别厚度大于1.5毫米时，在树脂固化后和样品切割前，对样品进行平面减薄，以减薄在柔性基底上方的样品层厚度。在一实施例中，研磨参数为：磨盘转速300rpm/分钟、砂纸目数：120目、400目。由于离子抛光的加工深度有限，一般大约为0.3毫米至1.5毫米，因此实施减薄处理，可减小样品在离子抛光所需的加工深度。
图9A和图9B分别地呈现以包埋法预处理和以离子抛光制备复合结构样品的金相图和扫描电镜影像。可观察到样品的截面平整，无明显窗帘效应，而且层别清晰。
在一些实施方式中，当电子元件样品的厚度较厚，且需要控制整体样品的厚度小于5毫米时，可对样品作离型包埋的预处理，图10A至图10H绘示以离型包埋预处理和离子抛光制备复合结构样品的过程。
在图10A中，电子元件样品500包含刚性基底502、柔性基底504、和表面层别506。
图10B绘示设置离型层在刚性基底502下方。在一些实施方式中，硬质基底512经由粘着层514而附着在电子元件样品500的刚性基底502下方。在一些实施方式中，使用压克力板作为刚性基底，和选用460快干胶作为粘着剂。
图10C绘示以树脂520包埋电子元件样品500。树脂520可类似于图8B所讨论的树脂410。
图10D绘示研磨树脂包埋后的上表面膜层。可选的，当电子元件样品500的表面层别506厚度大于1.5毫米时，在树脂固化后和样品切割前，对样品进行平面减薄，以减薄在柔性基底504上方的样品层厚度。在一实施例中，研磨参数为：磨盘转速300rpm/分钟、砂纸目数：120目、400目。
图10E绘示将树脂包埋后的样品切割。当树脂完全固化后，用精密切割机将样品切割至适宜大小，例如图10E的虚线为切割线。
图10F绘示切割后的样品。之后，进行离型处理，将粘着层514移除，因此硬质基底512和在下方的树脂520也一并移除，因此减小了样品的厚度。
图10G绘示将离型处理后的样品进行离子抛光。以离子束530(例如氩离子束)进行离子抛光。可能以类似于第8D图所讨论的离子抛光的加工参数进行。
图10H绘示离子抛光所得的截面样品540，截面样品540包含损伤区域542和加工区域544。其中，损伤区域542主要位于表面层别506所在的位置，因此，柔性基底504会与截面样品540的加工区域544重迭。
图11A和图11B分别地呈现以离型包埋法预处理和以离子抛光制备复合结构样品的金相图和扫描电镜影像。可观察到样品的截面平整，无明显窗帘效应，而且层别清晰。
综上，本发明的实施方式通过对不同特性的基底结构进行相对应的样品预处理，有效地提高离子抛光制备的样品质量，满足高精度解析的需求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。

Claims (7)

1.一种制备电子元件显微结构样品的方法，其特征在于，包含：
获得一电子元件样品，其包含一可挠性层；
经由预处理所述电子元件样品而获得一经预处理的样品，并且所述经预处理的样品具有一待观测区域与一第一刚性层，所述第一刚性层位于所述可挠性层的下方，其中，
当所述可挠性层位于所述电子元件样品的一上表面时，所述预处理是夹埋法，所述夹埋法包含：在所述电子元件样品的一下表面下设置一第一粘着层；
在所述第一粘着层下设置所述第一刚性层，所述第一刚性层为玻璃；
在所述电子元件样品的一上表面上设置一第二粘着层；以及
在所述第二粘着层上设置一第二刚性层，所述第二刚性层为玻璃，从而所述经预处理的样品为一复合结构，所述第一刚性层和所述第二刚性层的厚度为0.2至0.5毫米；以及
以离子抛光处理所述复合结构而得到一截面样品，其中所述截面样品具有一损伤区域和一加工区域，并且在所述截面样品中，含有所述可挠性层的所述待观测区域位于所述加工区域内且不重叠于所述损伤区域。
2.如权利要求1所述之制备电子元件显微结构样品的方法，其特征在于，所述预处理是所述夹埋法，所述离子抛光的加速电压为5至6.5kV，加工时间为8至18小时。
3.如权利要求1所述之制备电子元件显微结构样品的方法，其特征在于，当所述可挠性层位于所述电子元件样品之内时，所述预处理是包埋法，所述包埋法包含：以树脂包埋所述电子元件样品，在所述包埋法中，当所述电子元件样品还包含位于所述可挠性层之上且大于1.5毫米的表面层别时，还包含减薄所述表面层別。
4.如权利要求3所述之制备电子元件显微结构样品的方法，其特征在于，在所述包埋法中，更包含：在以所述树脂包埋该电子元件样品之前，依序设置一粘着层和一硬质基底在所述电子元件样品的一下表面上，并且在以所述树脂包埋所述电子元件样品之后，移除所述粘着层和所述硬质基底。
5.如权利要求4所述之制备电子元件显微结构样品的方法，其特征在于，所述硬质基底为压克力板。
6.如权利要求4所述之制备电子元件显微结构样品的方法，其特征在于，所述经预处理的样品的厚度小于5毫米。
7.如权利要求3所述之制备电子元件显微结构样品的方法，其特征在于，所述预处理是所述包埋法，所述离子抛光的加速电压为4至6kV，加工时间为4至14小时。
CN202010302228.1A 2020-04-16 2020-04-16 制备电子元件显微结构样品的方法 Active CN111474200B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010302228.1A CN111474200B (zh) 2020-04-16 2020-04-16 制备电子元件显微结构样品的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010302228.1A CN111474200B (zh) 2020-04-16 2020-04-16 制备电子元件显微结构样品的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111474200A CN111474200A (zh) 2020-07-31
CN111474200B true CN111474200B (zh) 2023-09-26

Family

ID=71753783

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010302228.1A Active CN111474200B (zh) 2020-04-16 2020-04-16 制备电子元件显微结构样品的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111474200B (zh)

Citations (35)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19618773C1 (de) * 1996-05-10 1997-11-06 Sbf Wasser Und Umwelt Zweignie Verfahren und Vorrichtung zur Probenvorbereitung und Messung des Elementgehaltes in eindampfbaren Flüssigkeiten
JP2000121520A (ja) * 1998-10-19 2000-04-28 Nec Corp 透過型電子顕微鏡用試料の作成方法
EP1592056A1 (en) * 2003-02-03 2005-11-02 Sumitomo Mitsubishi Silicon Corporation Method for inspection, process for making analytic piece, method for analysis, analyzer, process for producing soi wafer, and soi wafer
JP2005351657A (ja) * 2004-06-08 2005-12-22 Canon Inc 断面を有する試料の製造方法
JP2007139633A (ja) * 2005-11-21 2007-06-07 Toppan Printing Co Ltd 走査型電子顕微鏡用試料の作成方法
CN1989594A (zh) * 2004-06-02 2007-06-27 特拉希特技术公司 转移晶片的方法
CN101241838A (zh) * 2007-02-05 2008-08-13 Fei公司 减薄样品的方法和用于执行所述方法的样品载体
KR20080111573A (ko) * 2007-06-19 2008-12-24 현대자동차주식회사 무기안료의 단면 이미지 관찰을 위한 투과전자현미경용시편의 제조방법
CN101458180A (zh) * 2007-12-13 2009-06-17 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 预处理tem样品以及对样品进行tem测试的方法
CN101509848A (zh) * 2009-03-23 2009-08-19 大连交通大学 表层高残余应力样品横截面透射电镜试样的制备方法
CN102023108A (zh) * 2009-09-23 2011-04-20 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 透射电子显微镜样品的制备方法
CN102235947A (zh) * 2010-04-29 2011-11-09 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 一种透射电子显微镜观测样品制备方法
CN102634793A (zh) * 2012-04-20 2012-08-15 郑州大学 柔性衬底纳米金刚石薄膜及其制备方法与应用
CN103257066A (zh) * 2013-05-07 2013-08-21 上海华力微电子有限公司 Tem样品的制备方法
US8678555B1 (en) * 2012-11-01 2014-03-25 Funai Electric Co., Ltd. Encapsulation of inkjet heater chip for ion beam cross-section polishing and method of preparing chip cross-section sample
CN103698152A (zh) * 2013-12-13 2014-04-02 电子科技大学 一种制备埋嵌型印制电路板金相切片样品的方法
JP2014149272A (ja) * 2013-02-04 2014-08-21 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 薄片試料の作製方法、並びに試料の観察方法
CN104075918A (zh) * 2013-03-29 2014-10-01 中国科学院金属研究所 一种微互连通孔结构透射电镜样品的制备方法
CN104075928A (zh) * 2014-06-13 2014-10-01 北京工业大学 一种磨削晶圆透射电镜试样机械减薄方法
CN104155156A (zh) * 2013-05-14 2014-11-19 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 Tem平面样品的制备方法
CN104713767A (zh) * 2013-12-17 2015-06-17 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 一种tem 的样品制备方法
CN104903711A (zh) * 2012-11-01 2015-09-09 领英股份有限公司 通过用于使用可铸塑固定材料制备样本的方法和系统的岩石和其他样本的表征
CN105067406A (zh) * 2015-08-14 2015-11-18 中国石油化工股份有限公司 一种页岩样品的氩离子抛光/扫描电镜分析制样方法
CN105092898A (zh) * 2014-05-04 2015-11-25 中芯国际集成电路制造(北京)有限公司 半导体检测结构及形成方法、检测方法
CN106289890A (zh) * 2015-05-15 2017-01-04 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 Tem样品的制备方法
CN108535298A (zh) * 2018-03-23 2018-09-14 昆明理工大学 一种用于sem导电性能不良粉末的载物片及使用方法
CN108806820A (zh) * 2018-06-01 2018-11-13 嘉兴科民电子设备技术有限公司 一种x射线波带片及其制备方法
CN109100381A (zh) * 2018-05-31 2018-12-28 长安大学 一种碲锰镉晶体透射电镜截面样品的制备方法
CN109270104A (zh) * 2018-09-05 2019-01-25 中国科学院地质与地球物理研究所 制作三维重构基准的方法
CN109374663A (zh) * 2018-12-29 2019-02-22 中国工程物理研究院材料研究所 一种柔性高原子序数材料透射电镜样品的制备方法
CN109632853A (zh) * 2018-12-29 2019-04-16 上海华力集成电路制造有限公司 透射电子显微镜样品及其制造方法
CN110018028A (zh) * 2019-04-17 2019-07-16 宸鸿科技(厦门)有限公司 一种蓝宝石基材电子组件的金相切片样品制备方法
CN110132457A (zh) * 2019-05-28 2019-08-16 华中科技大学 一种多功能传感的柔性传感器及其制备方法
CN110531120A (zh) * 2019-09-27 2019-12-03 江苏集萃有机光电技术研究所有限公司 光电薄膜器件的特性检测方法
CN110779941A (zh) * 2019-11-01 2020-02-11 中国科学院地质与地球物理研究所 电镜样品制作方法及电镜样品制作装置

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007248082A (ja) * 2006-03-14 2007-09-27 Hitachi High-Technologies Corp 荷電粒子線装置に用いられる標準試料，荷電粒子線装置、及び荷電粒子線装置に用いられる標準試料の製造方法

Patent Citations (35)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19618773C1 (de) * 1996-05-10 1997-11-06 Sbf Wasser Und Umwelt Zweignie Verfahren und Vorrichtung zur Probenvorbereitung und Messung des Elementgehaltes in eindampfbaren Flüssigkeiten
JP2000121520A (ja) * 1998-10-19 2000-04-28 Nec Corp 透過型電子顕微鏡用試料の作成方法
EP1592056A1 (en) * 2003-02-03 2005-11-02 Sumitomo Mitsubishi Silicon Corporation Method for inspection, process for making analytic piece, method for analysis, analyzer, process for producing soi wafer, and soi wafer
CN1989594A (zh) * 2004-06-02 2007-06-27 特拉希特技术公司 转移晶片的方法
JP2005351657A (ja) * 2004-06-08 2005-12-22 Canon Inc 断面を有する試料の製造方法
JP2007139633A (ja) * 2005-11-21 2007-06-07 Toppan Printing Co Ltd 走査型電子顕微鏡用試料の作成方法
CN101241838A (zh) * 2007-02-05 2008-08-13 Fei公司 减薄样品的方法和用于执行所述方法的样品载体
KR20080111573A (ko) * 2007-06-19 2008-12-24 현대자동차주식회사 무기안료의 단면 이미지 관찰을 위한 투과전자현미경용시편의 제조방법
CN101458180A (zh) * 2007-12-13 2009-06-17 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 预处理tem样品以及对样品进行tem测试的方法
CN101509848A (zh) * 2009-03-23 2009-08-19 大连交通大学 表层高残余应力样品横截面透射电镜试样的制备方法
CN102023108A (zh) * 2009-09-23 2011-04-20 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 透射电子显微镜样品的制备方法
CN102235947A (zh) * 2010-04-29 2011-11-09 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 一种透射电子显微镜观测样品制备方法
CN102634793A (zh) * 2012-04-20 2012-08-15 郑州大学 柔性衬底纳米金刚石薄膜及其制备方法与应用
CN104903711A (zh) * 2012-11-01 2015-09-09 领英股份有限公司 通过用于使用可铸塑固定材料制备样本的方法和系统的岩石和其他样本的表征
US8678555B1 (en) * 2012-11-01 2014-03-25 Funai Electric Co., Ltd. Encapsulation of inkjet heater chip for ion beam cross-section polishing and method of preparing chip cross-section sample
JP2014149272A (ja) * 2013-02-04 2014-08-21 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 薄片試料の作製方法、並びに試料の観察方法
CN104075918A (zh) * 2013-03-29 2014-10-01 中国科学院金属研究所 一种微互连通孔结构透射电镜样品的制备方法
CN103257066A (zh) * 2013-05-07 2013-08-21 上海华力微电子有限公司 Tem样品的制备方法
CN104155156A (zh) * 2013-05-14 2014-11-19 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 Tem平面样品的制备方法
CN103698152A (zh) * 2013-12-13 2014-04-02 电子科技大学 一种制备埋嵌型印制电路板金相切片样品的方法
CN104713767A (zh) * 2013-12-17 2015-06-17 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 一种tem 的样品制备方法
CN105092898A (zh) * 2014-05-04 2015-11-25 中芯国际集成电路制造(北京)有限公司 半导体检测结构及形成方法、检测方法
CN104075928A (zh) * 2014-06-13 2014-10-01 北京工业大学 一种磨削晶圆透射电镜试样机械减薄方法
CN106289890A (zh) * 2015-05-15 2017-01-04 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 Tem样品的制备方法
CN105067406A (zh) * 2015-08-14 2015-11-18 中国石油化工股份有限公司 一种页岩样品的氩离子抛光/扫描电镜分析制样方法
CN108535298A (zh) * 2018-03-23 2018-09-14 昆明理工大学 一种用于sem导电性能不良粉末的载物片及使用方法
CN109100381A (zh) * 2018-05-31 2018-12-28 长安大学 一种碲锰镉晶体透射电镜截面样品的制备方法
CN108806820A (zh) * 2018-06-01 2018-11-13 嘉兴科民电子设备技术有限公司 一种x射线波带片及其制备方法
CN109270104A (zh) * 2018-09-05 2019-01-25 中国科学院地质与地球物理研究所 制作三维重构基准的方法
CN109374663A (zh) * 2018-12-29 2019-02-22 中国工程物理研究院材料研究所 一种柔性高原子序数材料透射电镜样品的制备方法
CN109632853A (zh) * 2018-12-29 2019-04-16 上海华力集成电路制造有限公司 透射电子显微镜样品及其制造方法
CN110018028A (zh) * 2019-04-17 2019-07-16 宸鸿科技(厦门)有限公司 一种蓝宝石基材电子组件的金相切片样品制备方法
CN110132457A (zh) * 2019-05-28 2019-08-16 华中科技大学 一种多功能传感的柔性传感器及其制备方法
CN110531120A (zh) * 2019-09-27 2019-12-03 江苏集萃有机光电技术研究所有限公司 光电薄膜器件的特性检测方法
CN110779941A (zh) * 2019-11-01 2020-02-11 中国科学院地质与地球物理研究所 电镜样品制作方法及电镜样品制作装置

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
浅谈高质量透射电镜照片的拍摄;曾丽珍等;《实验室研究与探索》;20160715(第07期);全文 *
离子束溅射工艺中的基片温度及其控制方法;贾嘉, 陈新禹;光学仪器(第02期);全文 *
表面纳米化材料横截面透射电镜试样的制备;陈春焕等;《理化检验(物理分册)》;20091108(第11期);全文 *
贾嘉,陈新禹.离子束溅射工艺中的基片温度及其控制方法.光学仪器.2004,(第02期),全文. *
透射电镜样品制备的表面损伤和观察方法;王岩国;丁力栋;顾建伟;闫征;胡民培;;分析仪器(第05期);全文 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN111474200A (zh) 2020-07-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3413464A1 (en) Composite substrate and method for producing composite substrate
CN110530700B (zh) 采用fib制备测试样品的方法以及测试样品
US10751953B2 (en) Imprint master template and method of manufacturing the same
KR101408567B1 (ko) 정전 척 장치의 보수 방법 및 보수 장치, 및 정전 척 장치
CN107615448B (zh) 具备氧化物单晶薄膜的复合晶片的制造方法
CN111474200B (zh) 制备电子元件显微结构样品的方法
US5572026A (en) Method for preparation of transmission electron microscope sample material utilizing sheet mesh
Erdman et al. Precise SEM cross section polishing via argon beam milling
JP2009098088A (ja) 試料作製方法
KR20160010500A (ko) 유리 구조체와, 유리 구조체 처리 및 제조 방법
WO2013122089A1 (ja) ウェーハ保持具
US7355176B2 (en) Method of forming TEM specimen and related protection layer
CN110018028B (zh) 一种蓝宝石基材电子组件的金相切片样品制备方法
JP2008003450A (ja) 複合偏光板、それを用いた液晶表示装置、複合偏光板の製造法及びそれに用いる光学補償フィルムの製造法
CN110553885A (zh) 采用fib制备测试样品的方法以及测试样品
Cha et al. Transmission electron microscopy specimen preparation of delicate materials using Tripod polisher
JP4863494B2 (ja) 微細構造観察用試料の作製方法
JP2012078096A (ja) 電子顕微鏡観察用の試料作製方法及び電子顕微鏡観察用の試料
JP2008083033A (ja) 試料作製方法
US20160152517A1 (en) Method of edge coating multiple articles
CN109986310B (zh) 一种钼台阶靶的制造方法
TW202101551A (zh) 半導體裝置的製造方法及層疊體
CN111474196A (zh) 透射电子显微镜样品制备所产生形变的控制方法
KR0150675B1 (ko) 투과전자현미경을 이용한 불량 분석을 위한 시편 제조방법
CN114088751B (zh) 一种多层薄膜的透射电镜样品及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant