CN110531120A - 光电薄膜器件的特性检测方法 - Google Patents

光电薄膜器件的特性检测方法 Download PDF

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肖金伟
黄晶
宋晓雪
殷尧
唐建新
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Abstract

本申请实施例提供一种光电薄膜器件的特性检测方法，在对待测光电薄膜器件进行制样处理，得到切片样品的基础上，配置导电探针，以及与导电探针连接的开尔文探针力显微镜。利用开尔文探针力显微镜通过导电探针采集切片样品的参数分布数据信息。利用该特性检测方法，可得到数值化的参数分布数据信息，实现更为细微化的检测，提高检测的全面性，为后续待测光电薄膜器件的失效判断提供数据依据。

Description

光电薄膜器件的特性检测方法
技术领域
本申请涉及半导体技术领域，具体而言，涉及一种光电薄膜器件的特性检测方法。
背景技术
对有机发光二极管(Organic Light-Emitting Diode，OLED)器件的寿命产生较大影响的因素主要包括水和氧，例如金属阴极被氧化、阳极的剥离、有机分子受到水和氧的影响被侵蚀、水解氧化等，均会对OLED器件产生不良影响。因此，需要对器件的特性进行检测，以检查器件是否因上述因素而受到损害。
目前，对OLED的特性的检测，一般是采用如聚焦离子束技术(Focused Ion beam，FIB)、透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope，TEM)、扫描式电子显微镜(Scanning Electron Microscope，SEM)等手段或设备进行观测，但是这类方式一般仅仅观测到器件表面的形貌或状态等，一些无法用肉眼或无法体现在形貌上的特性的变化无法被检测出来。
发明内容
本申请的目的包括，例如，提供了一种光电薄膜器件的特性检测方法，其能够实现更为细微化的检测、提高检测的全面性。
本申请的实施例可以这样实现：
本申请实施例提供一种光电薄膜器件的特性检测方法，所述方法包括：
对待测光电薄膜器件进行制样处理，得到切片样品；
配置导电探针，以及与所述导电探针连接的开尔文探针力显微镜；
利用所述开尔文探针力显微镜通过所述导电探针采集所述切片样品的参数分布数据信息。
在可选的实施方式中，所述参数分布数据信息包括电势分布数据，所述方法还包括：
检测所述电势分布数据中的各个电势是否存在异常，若存在异常，则根据异常电势的探测点位置确定所述待测光电薄膜器件的异常位置。
在可选的实施方式中，所述方法还包括：
根据所述异常电势的探测点位置以及所述异常电势的数值，确定所述待测光电薄膜器件发生的异常类型。
在可选的实施方式中，所述对待测光电薄膜器件进行制样处理，得到切片样品的步骤，包括：
在待测光电薄膜器件的远离基板的电极层上涂覆树脂填料并固化；
对所述待测光电薄膜器件进行液氮冷却处理；
在真空或惰性气体腔室内，利用离子减薄仪将所述待测光电薄膜器件切片，获得截面切片样品。对于一些对热敏感的材料，受到离子热流易发生性能改变的光电功能层，或者中空中无法及时将热量导出时，液氮冷却处理可能进一步保证器件截面性能的稳定和检测结果的准确性。进一步的还可以用惰性气体对离子减薄后的表面做损伤层的清除处理。
在可选的实施方式中，所述方法还包括：
利用离子枪对电极棒进行加热，在所述待测光电薄膜器件的两个电极上分别沉积以引出电极；
对引出的电极施加电压，并利用所述开尔文探针力显微镜通过所述导电探针采集通电后的切片样品的参数分布数据信息。
在可选的实施方式中，所述方法还包括：
配置与所述导电探针连接的原子力显微镜；
利用所述原子力显微镜通过所述导电探针采集所述切片样品的形貌图。
在可选的实施方式中，所述切片样品包括电极层以及多层层叠设置的功能层，所述利用所述开尔文探针力显微镜通过所述导电探针采集所述切片样品的参数分布数据信息的步骤，包括：
利用所述开尔文探针力显微镜通过所述导电探针从所述切片样品的截面，依次扫描所述切片样品的电极层以及各层功能层，获得所述切片样品的参数分布数据信息。
在可选的实施方式中，所述利用所述开尔文探针力显微镜通过所述导电探针从所述切片样品的截面，依次扫描所述切片样品的电极层以及各层功能层的步骤，包括：
确定出所述切片样品的截面上的目标检测区域，该目标检测区域为所述切片样品的电极层及其所对应的区域；
利用所述开尔文探针力显微镜通过所述导电探针从所述切片样品的截面上的目标检测区域，依次扫描所述切片样品的电极层以及各层功能层。
在可选的实施方式中，所述待测光电薄膜器件为OLED发光组件。
本申请实施例的有益效果包括，例如：
本申请实施例提供的光电薄膜器件的特性检测方法，在对待测光电薄膜器件进行制样处理，得到切片样品的基础上，配置导电探针，以及与导电探针连接的开尔文探针力显微镜。利用开尔文探针力显微镜通过导电探针采集切片样品的参数分布数据信息。利用该特性检测方法，可得到数值化的参数分布数据信息，实现更为细微化的检测，提高检测的全面性，为后续待测光电薄膜器件的失效判断提供数据依据。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例提供的光电薄膜器件的特性检测方法的流程图；
图2为本申请实施例提供的待测光电薄膜器件的层级结构示意图；
图3为本申请实施例提供的切片样品制作方法的流程图；
图4为本申请实施例提供的截面切片样品的目标检测区域的示意图；
图5为本申请实施例提供的光电薄膜器件的特性检测方法的另一流程图；
图6为本申请实施例提供的光电薄膜器件的特性检测方法的另一流程图。
图标：10-基板；20-第一电极层；30-功能层；31-空穴传输层；32-发光层；33-电子传输层；40-第二电极层。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
此外，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本申请的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，“设置”、“连接”等术语应做广义理解，例如，“连接”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接连接，也可以通过中间媒介间接连接，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
本申请实施例提供的光电薄膜器件的特性检测方法，用于对待测光电薄膜器件的特性进行检测，请参阅图1，为本申请实施例提供的光电薄膜器件的特性检测方法的流程图，应当理解，在其它实施例中，本实施例的特性检测方法其中部分步骤的顺序可以根据实际需要相互交换，或者其中的部分步骤也可以省略或删除。该特性检测方法的详细步骤介绍如下。
步骤S110，对待测光电薄膜器件进行制样处理，得到切片样品。
步骤S120，配置导电探针，以及与所述导电探针连接的开尔文探针力显微镜。
步骤S130，利用所述开尔文探针力显微镜通过所述导电探针采集所述切片样品的参数分布数据信息。
本实施例中的待测光电薄膜器件可以是有机发光二极管(OrganicLight-Emitting Diode，OLED)，也可以是有机光伏太阳能电池(organicphotovoltaicsolarcell，OPV)或者是钙钛矿器件等，本实施例中，以待测光电薄膜器件为OLED发光组件为例进行说明。
确定待测光电薄膜器件，该待测光电薄膜器件可为制备成型的OLED发光组件。请参阅图2，图2所示为待测光电薄膜器件的层级结构示意图。该待测光电薄膜器件可包括一基板10，该基板10可为玻璃基板10，用于支撑整个器件。在基板10上制作形成有第一电极层20、在第一电极层20的远离基板10的一侧制作形成有多层层叠设置的功能层30，而在该多层功能层30的远离第一电极层20的一侧制作形成有第二电极层40。
其中，第一电极层20可以采用氧化铟锡(简称ITO)制成，第二电极层40可以采用金属Al制成，例如100nm的Al制成。第一电极层20和第二电极层40可分别作为待测光电薄膜器件的阳极和阴极。其中，阴极可以是透明的，也可以是不透明的，具体可视OLED发光器件的类型而定。
上述多层层叠设置的功能层30分别包括设置在第一电极层20的远离基底一侧的空穴传输层31、形成于空穴传输层31远离第一电极层20的发光层32、以及设置在发光层32和第二电极层40之间的电子传输层33。其中，空穴传输层31由有机材料分子构成，这些分子传输由阳极带来的空穴。发光层32由有机材料分子构成，发光过程在这一层进行。而电子传输层33同样由有机材料分子构成，这些分子传输由阴极带来的电子。
在本实施例中，在第一电极层20和空穴传输层31之间还包括一能级匹配层，该能级匹配层可以提高空穴传输层31的空穴注入效率。可选地，该能级匹配层可以由三氧化钼(MoO3)构成，在其他可能的实施方式中，该能级匹配层还可以由三氧化钨(WO3)或三氧化铼(ReO3)等材料制作而成。
光电薄膜器件容易受水和氧气等的影响，例如金属阴极的不稳定性导致金属阴极被氧化、阳极金属的剥离、有机功能层30受到水和氧气的影响被侵蚀、水解氧化等，还有可能是因为杂质的污染，例如ITO层表面的污染等。这些因素都有可能导致光电薄膜器件失效。
本实施例中，利用开尔文探针力显微镜具有的高灵敏度，以探测待测光电薄膜器件的参数分布数据信息，例如电势分布数据、功函数数据以及各功能层30的能级变化及匹配等，从而对待测光电薄膜器件的特性进行分析，以确定待测光电薄膜器件是否存在异常、异常的位置、异常的类型等。
本实施例中，将开尔文探针力显微镜与导电探针连接，采用开尔文探针力显微镜通过导电探针采集待测光电薄膜器件的切片样品的参数分布数据信息。
由于光电薄膜器件的每个功能层30一般只有几十到几百纳米，在针对器件的截面进行特性探测时，不便于导电探针的操作，因此，请参阅图3，在上述步骤S110中，可通过以下方式制作得到切片样品：
步骤S111，在待测光电薄膜器件的远离基板10的电极层上涂覆树脂填料并固化。
步骤S112，对所述待测光电薄膜器件进行液氮冷却处理。
步骤S113，在真空或惰性气体腔室内，利用离子减薄仪将所述待测光电薄膜器件切片，获得截面切片样品。
本实施例中，通过对待测光电薄膜器件进行树脂填埋，从而加厚待测光电薄膜器件的厚度，例如，可在待测光电薄膜器件的远离基板10的电极层，如第二电极层40上涂覆树脂填料，并对涂覆的树脂进行固化。
其中，所述树脂可为环氧树脂、酚醛、聚酰亚胺树脂等，由于环氧树脂具有优异的耐候性、机械性能、粘接性等，因此，本实施例中，可采用环氧树脂进行填料。接着，可利用固化剂对树脂进行固化处理，常用的固化剂有胺类、有机酸、酸酐等化合物，具体地本实施例对所采用的固化剂不作具体限定。
在另一实施例中，在树脂填埋前在器件表面再沉积一层金(Au)薄膜，可用于进行功函的标定。
为了避免待测光电薄膜器件在切片过程中由于对温度的敏感性，造成对器件的损害，可对待测光电薄膜器件进行液氮冷却处理。并且，为了避免空气中的水、氧气等对测试造成影响，所述开尔文探针力显微镜包括一可进行气体抽取或充气的腔室。从而可在真空或惰性气体腔室内，利用离子减薄仪将待测光电薄膜器件切片，以得到露出包含各个功能层30及电极层的截面切片样品。
在获得截面切片样品的基础上，考虑到在切割过程中可能存在污染物而对切片样品截面造成污染，或者是切割面存在不平整的现象，因此，可通过氩离子对切片样品截面进行抛光，从而去除截面上的污染物，并使截面更为平整，有利于后续特性数据的探测。
在利用开尔文探针力显微镜采集切片样品的参数分布数据信息时，具体地，可利用开尔文探针力显微镜通过导电探针从切片样品的截面，依次扫描切片样品的电极层以及各层功能层30，从而获得切片样品的参数分布数据信息。
在实施时，为了能够获得更为理想的探测数据，在扫描时，可确定出切片样品的截面上的目标检测区域，该目标检测区域为切片样品的电极层(阳极或阴极)及其所对应的区域，例如图4中的虚线矩形框内的区域。再利用开尔文探针力显微镜通过导电探针从切片样品的截面上的目标检测区域，依次扫描切片样品的电极层以及各层功能层30，从而获得参数分布数据信息。即从切片样品的截面上与电极层对应的区域进行扫描探测，获得各个层级的参数分布数据信息。
应当理解，器件各层级的材料确定的情况下，各层级的材料在未受到损害时，其功函数为一定值，当材料受到影响发生变化时，其功函数相应地会发生变化，同时其对应层级的电势数值将发生变化。
因此，本实施例通过开尔文探针力显微镜采集到的参数分布数据信息包括电势分布数据，该电势分布数据包括各个功能层30的电势。通过检测采集到的电势分布数据中的各个电势是否存在异常，在存在异常的情况下，可根据异常电势的探测点位置确定待测光电薄膜器件的异常位置。
可选地，本实施例中，可通过将采集到的各个电势分别与预存的对应的标准电势进行比对，以判别采集到的各个电势是否存在异常。其中，预存的标准电势可以是预先基于一些材料的文献所获取的标准数值，并预先存储，或者，也可以是预先基于标准器件(未受到损害的标准器件)进行特性检测所采集到的标准数值。
若采集到的电势与标准电势之间的差值超过预设范围，则表明对应的层级的材料可能发生了变化，该层级存在异常。如此，通过将采集到的各个电势与标准电势进行比对的方式，在存在异常情况时，可定位出异常的位置点，对于器件的分析和优化具有重要的作用。
在本实施例中，在存在异常电势时，可根据异常电势的探测点位置以及异常电势的数值，确定待测光电薄膜器件发生的异常类型。
例如，由于器件的金属阴极的不稳定性容易导致阴极被氧化，在阴极金属为Al时，Al被氧化后生成Al2O3，其功函数将从金属态的Al的4.28降为氧化态的Al2O3的3.5左右，相应地其层级的电势将发生相应的变化。又如，有机功能层30中，其材料容易被水解、氧化等，一般会随着分解反应导致层级材料的功函数的降低。
利用上述原理，则可大致确定出存在异常的层级的异常类型。
上述过程主要用于检测待测光电薄膜器件在非工作状态下的参数分布情况，此外，请参阅图5，在本实施例中，还可通过以下方式，检测待测光电薄膜器件在工作状态下的参数分布情况：
步骤S210，利用离子枪对电极棒进行加热，在所述待测光电薄膜器件的两个电极上分别沉积以引出电极。
步骤S220，对引出的电极施加电压，并利用所述开尔文探针力显微镜通过所述导电探针采集通电后的切片样品的参数分布数据信息。
本实施例中，考虑到待测光电薄膜器件的两个电极(包括第一电极和第二电极)，由于长度较短，不便于引出以接通电源。因此，采用离子枪对电极棒进行加热的方式，并在待测光电薄膜器件的两个电极上分别沉积，从而将电极引出。实施时，离子枪所产生的离子束的热能将电极棒的端头熔化，熔化后产生的金属液体沉积在两个电极上，从而将电极引出。其中，所采用的电极棒可以是由金、铂或铜等导电金属所制成的电极棒。
此外，待测光电薄膜器件的两个电极可以复用为定位标记，用于快速定位到有机功能层的位置。
在获得待测光电薄膜器件在工作状态下各个层级的电势分布数据后，同理，可将各个电势分别与预先通过文献获得的器件在工作下的标准数值，或者是预先通过对标准器件在工作状态下进行试验所获得的标准数值进行比对，从而检测待测光电薄膜器件是否存在异常，在存在异常时，定位出异常位置点。
本实施例中，通过开尔文探针力显微镜可以采集到器件的电学数据，从而对器件的电学性质进行分析。此外，本实施例还可结合原子力显微镜对待测光电薄膜器件的形貌进行观察。可选地，请参阅图6，本实施例提供的光电薄膜器件的特性检测方法还包括以下步骤：
步骤S140，配置与所述导电探针连接的原子力显微镜。
步骤S150，利用所述原子力显微镜通过所述导电探针采集所述切片样品的形貌图。
通过原子力显微镜采集到的形貌图，并结合开尔文探针力显微镜采集到的参数分布数据信息，可分别从器件的外部形貌以及材料电学特性数据进行综合分析。例如，根据采集到的形貌图可观测器件的截面上是否存在污染物、层级与层级之间是否存在空隙等。
如此，根据采集到的各个层级的电势并结合形貌图，能够进一步确定器件的异常类型。例如，在将采集到某层层级的电势与标准电势进行比对之后，确定该电势存在异常。根据该异常电势的探测位置点和电势数值，可初步确定该异常的类型。进一步地，根据采集到的该层级的形貌图，如该异常类型是可体现在形貌图上的异常时，则结合该层级的形貌图，能够进一步确定出异常类型。本实施例通过开尔文探针力显微镜采集待测光电薄膜器件的参数分布数据信息，并利用原子力显微镜采集待测光电薄膜器件的形貌图，可基于得到的数值化的分布数据以及外部形貌，实现对待测光电薄膜器件更为细微化的检测，提高检测的全面性。
综上所述，本申请实施例提供的光电薄膜器件的特性检测方法，在对待测光电薄膜器件进行制样处理，得到切片样品的基础上，配置导电探针，以及与导电探针连接的开尔文探针力显微镜。利用开尔文探针力显微镜通过导电探针采集切片样品的参数分布数据信息。利用该特性检测方法，可得到数值化的参数分布数据信息，实现更为细微化的检测，提高检测的全面性，为后续待测光电薄膜器件的失效判断提供数据依据。
以上所述，仅为本申请的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种光电薄膜器件的特性检测方法，其特征在于，所述方法包括：
对待测光电薄膜器件进行制样处理，得到切片样品；
配置导电探针，以及与所述导电探针连接的开尔文探针力显微镜；
利用所述开尔文探针力显微镜通过所述导电探针采集所述切片样品的参数分布数据信息。
2.根据权利要求1所述的光电薄膜器件的特性检测方法，其特征在于，所述参数分布数据信息包括电势分布数据，所述方法还包括：
检测所述电势分布数据中的各个电势是否存在异常，若存在异常，则根据异常电势的探测点位置确定所述待测光电薄膜器件的异常位置。
3.根据权利要求2所述的光电薄膜器件的特性检测方法，其特征在于，所述方法还包括：
根据所述异常电势的探测点位置以及所述异常电势的数值，确定所述待测光电薄膜器件发生的异常类型。
4.根据权利要求1所述的光电薄膜器件的特性检测方法，其特征在于，所述对待测光电薄膜器件进行制样处理，得到切片样品的步骤，包括：
在待测光电薄膜器件的远离基板的电极层上涂覆树脂填料并固化；
对所述待测光电薄膜器件进行液氮冷却处理；
在真空或惰性气体腔室内，利用离子减薄仪将所述待测光电薄膜器件切片，获得截面切片样品。
5.根据权利要求1所述的光电薄膜器件的特性检测方法，其特征在于，所述方法还包括：
利用离子枪对电极棒进行加热，在所述待测光电薄膜器件的两个电极上分别沉积以引出电极；
对引出的电极施加电压，并利用所述开尔文探针力显微镜通过所述导电探针采集通电后的切片样品的参数分布数据信息。
6.根据权利要求1所述的光电薄膜器件的特性检测方法，其特征在于，所述方法还包括：
配置与所述导电探针连接的原子力显微镜；
利用所述原子力显微镜通过所述导电探针采集所述切片样品的形貌图。
7.根据权利要求1所述的光电薄膜器件的特性检测方法，其特征在于，所述切片样品包括电极层以及多层层叠设置的功能层，所述利用所述开尔文探针力显微镜通过所述导电探针采集所述切片样品的参数分布数据信息的步骤，包括：
利用所述开尔文探针力显微镜通过所述导电探针从所述切片样品的截面，依次扫描所述切片样品的电极层以及各层功能层，获得所述切片样品的参数分布数据信息。
8.根据权利要求7所述的光电薄膜器件的特性检测方法，其特征在于，所述利用所述开尔文探针力显微镜通过所述导电探针从所述切片样品的截面，依次扫描所述切片样品的电极层以及各层功能层的步骤，包括：
确定出所述切片样品的截面上的目标检测区域，该目标检测区域为所述切片样品的电极层及其所对应的区域；
利用所述开尔文探针力显微镜通过所述导电探针从所述切片样品的截面上的目标检测区域，依次扫描所述切片样品的电极层以及各层功能层。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的光电薄膜器件的特性检测方法，其特征在于，所述待测光电薄膜器件为OLED发光组件。
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