CN108806820A - 一种x射线波带片及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及微电子和光学技术领域，尤其涉及一种X射线波带片，所述波带片包括中心柱和沉积在所述中心柱表面的薄膜环带结构；所述中心柱为圆柱形细丝，为所述波带片的主体支撑；所述薄膜环带结构包括第一薄膜材料和第二薄膜材料，所述第一薄膜材料和第二薄膜材料交替覆盖在所述中心柱上；所述第一薄膜材料的折射率与所述第二薄膜材料的折射率差值能够引起π位相差。本发明还提供了一种X射线波带片的制备方法，采用原子层沉积技术可以获得小的最外环宽度，控制精度可以达到纳米级别，而且中心柱可以阻挡零级光，避免了使用过程中需要专门制备光束阻挡。使用本发明制作高宽比很大的波带片的成功率高，极大的降低了生产成本，有广泛的应用前景。

Description

一种X射线波带片及其制备方法

技术领域

本发明涉及微电子和光学技术领域，尤其涉及一种X射线波带片及其制备方法。

背景技术

X射线波长短、穿透深度大，可以对厚物质的内部三维结构进行观察，具有对厚样品进行纳米分辨成像的潜力。菲涅耳波带片是X射线显微成像技术的核心元件，其成像分辨率由最外环宽度决定。对能量很高的硬X射线，要获得比较高的衍射效率，需要波带片具有足够的厚度才能使X射线产生π位相移动，所以制备大高宽比的波带片具有重要意义。近十几年来，人们一直采用将电子束曝光与X射线光刻技术相结合的技术路线制备高分辨率的硬X射线波带片，目前波带片的最外环宽度可以减小到20nm，长径比接近30：1左右。现有技术不仅制作工艺复杂，周期长，制作难度大，价格昂贵，而且进一步减小最外环宽度与提高长径比存在较大的难度，限制了硬X射线聚焦成像的应用潜力。

发明内容

本发明的目的在于提供一种X射线波带片及其制备方法，以解决现有技术加工所得波带片小的最外环宽度和大的长径比无法兼顾的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种X射线波带片，所述波带片包括中心柱和沉积在所述中心柱表面的薄膜环带结构；所述中心柱为圆柱形细丝，为所述波带片的主体支撑；所述薄膜环带结构包括第一薄膜材料和第二薄膜材料，所述第一薄膜材料和第二薄膜材料交替覆盖在所述中心柱上；所述第一薄膜材料的折射率与所述第二薄膜材料的折射率差值能够引起π位相差，可以实现大于10％的衍射效率，衍射效率计算公式为：

其中，δ和β为两种材料的折射率系数中，分别称为折射率的消耗和系数因子；k为2π/λ，λ为X射线的波长，t为波带片的厚度。

进一步地，所述中心柱的材料为对预设波长的光不透明的材料或者透明的材料。

进一步地，所述不透明的材料为金属细丝。

进一步地，所述透明的材料为聚合物或玻璃纤维的细丝。

进一步地，所述第一薄膜材料和所述第二薄膜材料为氧化物、氮化物或金属。

本发明还提供了一种X射线波带片的制备方法，包括如下步骤：

采用原子层沉积技术在中心柱的表面交替沉积第一薄膜材料和第二薄膜材料作为波带片逐层递减的薄膜环带结构；

在所述薄膜环带结构表面沉积一种薄膜材料作为保护层；

采用聚焦离子束切割法将沉积了所述保护层的样品切割并抛光为能够提供π位相差厚度的薄片。

进一步地，在所述采用原子层沉积技术在中心柱的表面交替沉积第一薄膜材料和第二薄膜材料作为波带片逐层递减的薄膜环带结构之前，还包括如下步骤：

对所述中心柱进行预处理，获得低表面粗糙度、高圆度及所需直径的细丝。

进一步地，所述保护层的材料为钼、铜、铝、锌、氧化铝或氧化硅。

进一步地，所述保护层的厚度为300nm。

进一步地，所述采用聚焦离子束切割法将沉积了所述保护层的样品切割并抛光包括如下步骤：

将沉积好所述保护层的样品放入聚焦离子束系统中，调整离子束加速电压和离子束束流，并聚焦到所述样品表面；

在所述样品表面设计好可以全覆盖样品横截面的矩形刻蚀图形，采用大束流进行切割，切割时采用能量为30kV、离子束流为1000pA～4000pA的镓离子；

当所述样品被切断后，改用小束流，采用与切割同样的方法对切割后的截面进行抛光，抛光时采用能量为30kV、离子束流为150pA～1000pA的镓离子。

本发明提供的技术方案，具有如下技术效果或优点：

1、本发明采用原子层沉积技术可以获得小的最外环宽度，控制精度可以达到纳米级别，而且中心柱可以阻挡零级光，避免了使用过程中需要专门制备光束阻挡；

2、本发明在沉积薄膜环带结构时可以大批量沉积足够长度、足够数量的中心柱；

3、本发明通过聚焦离子束切割抛光法，可以高效率地控制波带片的高宽比，从而可以更好的制作位相型或者振幅型波带片；

4、本发明制作高宽比很大的波带片的成功率高，极大的降低了生产成本，有广泛的应用前景。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的一种X射线波带片的立体示意图；

图2为本发明另一实施例提供的一种X射线波带片制备方法的工艺流程图；

图3为本发明实施例制备的波带片截面的SEM照片；

图4为本发明实施例制备的波带片截面局部放大的SEM照片。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1所示，本发明实施例提供一种X射线波带片，所述波带片4包括中心柱1和沉积在所述中心柱1表面的薄膜环带结构；所述中心柱1为圆柱形细丝，为所述波带片4的主体支撑；所述薄膜环带结构包括第一薄膜材料2和第二薄膜材料3，所述第一薄膜材料2和第二薄膜材料3交替覆盖在所述中心柱1上；所述第一薄膜材料2的折射率与所述第二薄膜材料3的折射率差值能够引起π位相差，可以实现大于10％的衍射效率，衍射效率计算公式为：

其中，δ和β为两种材料的折射率系数中，分别称为折射率的消耗和系数因子；k为2π/λ，λ为X射线的波长，t为波带片的厚度。

本实施例中，所述中心柱1的材料为对预设波长的光不透明的材料或者透明的材料，所述中心柱1的直径大于10μm。所述不透明的材料为金属细丝，可以为钨、金、银、铜、镍、铂等金属的细丝，优选地为金属钨丝，不透光的中心柱可以用于阻挡零级光，避免了使用过程中需要专门制备光束阻挡。所述透明的材料为聚合物或玻璃纤维的细丝。

本实施例中，所述薄膜环带结构的最外环宽度大于1nm。所述第一薄膜材料和所述第二薄膜材料为氧化物、氮化物或金属，可以为氧化铝、氧化铪、氧化钽、氧化硅、氮化铝、氮化硅、碳、铱、铂、铜、钯等，优选地为氧化铝和氧化铪。所述第一薄膜材料2的折射率相对更加接近中心柱1的折射率，所述第一薄膜材料2和所述第二薄膜材料3的折射率差值一般较大，容易引起π位相差，获得高的衍射效率。

如图2所示，本发明另一实施例提供的一种X射线波带片的制备方法，包括如下步骤：

步骤110，采用原子层沉积技术在中心柱的表面交替沉积第一薄膜材料和第二薄膜材料作为波带片逐层递减的薄膜环带结构；

步骤120，在所述薄膜环带结构表面沉积一种薄膜材料作为保护层；

步骤130，采用聚焦离子束切割法将沉积了所述保护层的样品切割并抛光为能够提供π位相差厚度的薄片。

本实施例中，在步骤110之前，还包括如下步骤：

对所述中心柱进行预处理，获得低表面粗糙度、高圆度及所需直径的细丝。

具体地，所述中心柱优选为金属钨丝，通过电化学腐蚀抛光法降低表面粗糙度，并将金属钨丝的直径控制到所需尺寸。

本实施例中，所述步骤110中可选用氧化铝和氧化铪分别作为第一薄膜材料和第二薄膜材料，中心柱可选用金属钨丝，在金属钨丝表面进行原子层沉积的具体过程为：将金属钨丝放置于原子层沉积的腔室内，抽真空、加热、通工艺气体，待沉积条件稳定后，开始氧化铝和氧化铪的交替沉积，并且膜厚按照设计需求逐层递减。

本实施例中，所述保护层的材料为钼、铜、铝、锌、氧化铝或氧化硅等，优选地为钼或者铜，用于防止在聚焦离子束切割与抛光时对波带片的薄膜环带结构造成损伤。所述保护层的厚度为300nm。

本实施例中，所述步骤130具体包括如下步骤：

将沉积好所述保护层的样品放入聚焦离子束系统中，调整离子束加速电压和离子束束流，并聚焦到所述样品表面；

在所述样品表面设计好可以全覆盖样品横截面的矩形刻蚀图形，采用大束流进行切割，切割时采用能量为30kV、离子束流为1000pA～4000pA的镓离子；

当所述样品被切断后，改用小束流，采用与切割同样的方法对切割后的截面进行抛光，抛光时采用能量为30kV、离子束流为150pA～1000pA的镓离子。

本实施例中，经过步骤130后，即可得到所需精度和厚度的波带片，进而在聚焦离子束系统内，通过机械手将其固定在夹具上。所述波带片的薄膜环带结构第一环厚度为13nm，共加工了360环，最外环宽度为10nm，总膜厚为4um，如图3所示为本发明实施例制备的大高宽比波带片整体结构截面的SEM照片，如图4所示为本发明实施例制备的大高宽比波带片截面局部放大的SEM照片。

本发明实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：

1、本发明采用原子层沉积技术可以获得小的最外环宽度，控制精度可以达到纳米级别，而且中心柱可以阻挡零级光，避免了使用过程中需要专门制备光束阻挡；

2、本发明在沉积薄膜环带结构时可以大批量沉积足够长度、足够数量的中心柱；

3、本发明通过聚焦离子束切割抛光法，可以高效率地控制波带片的高宽比，获得任意大高宽比的结构，具有高分辨率高衍射效率的特点，从而可以更好的制作位相型或者振幅型波带片；

4、本发明制作高宽比很大的波带片的成功率高，极大的降低了生产成本，有广泛的应用前景。

尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种X射线波带片，其特征在于：所述波带片包括中心柱和薄膜环带结构；所述中心柱为圆柱形细丝，为所述波带片的主体支撑；所述薄膜环带结构包括第一薄膜材料和第二薄膜材料，所述第一薄膜材料和第二薄膜材料交替覆盖在所述中心柱上；所述第一薄膜材料的折射率与所述第二薄膜材料的折射率差值能够引起π位相差，可以实现大于10％的衍射效率，衍射效率计算公式为：

其中，δ和β为两种材料的折射率系数中，分别称为折射率的消耗和系数因子；k为2π/λ，λ为X射线的波长，t为波带片的厚度。

2.如权利要求1所述的X射线波带片，其特征在于：所述中心柱的材料为对预设波长的光不透明的材料或者透明的材料。

3.如权利要求2所述的X射线波带片，其特征在于：所述不透明的材料为金属细丝。

4.如权利要求2所述的X射线波带片，其特征在于：所述透明的材料为聚合物或玻璃纤维的细丝。

5.如权利要求1所述的X射线波带片，其特征在于：所述第一薄膜材料和所述第二薄膜材料为氧化物、氮化物或金属。

6.一种X射线波带片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

采用原子层沉积技术在中心柱的表面交替沉积第一薄膜材料和第二薄膜材料作为波带片逐层递减的薄膜环带结构；

在所述薄膜环带结构表面沉积一种薄膜材料作为保护层；

采用聚焦离子束切割法将沉积了所述保护层的样品切割并抛光为能够提供π位相差厚度的薄片。

7.如权利要求6所述的X射线波带片的制备方法，其特征在于：在所述采用原子层沉积技术在中心柱的表面交替沉积第一薄膜材料和第二薄膜材料作为波带片逐层递减的薄膜环带结构之前，还包括如下步骤：

对所述中心柱进行预处理，获得低表面粗糙度、高圆度及所需直径的细丝。

8.如权利要求6所述的X射线波带片的制备方法，其特征在于：所述保护层的材料为钼、铜、铝、锌、氧化铝或氧化硅。

9.如权利要求6所述的X射线波带片的制备方法，其特征在于：所述保护层的厚度为300nm。

10.如权利要求6所述的X射线波带片的制备方法，其特征在于：所述采用聚焦离子束切割法将沉积了所述保护层的样品切割并抛光包括如下步骤：

将沉积好所述保护层的样品放入聚焦离子束系统中，调整离子束加速电压和离子束束流，并聚焦到所述样品表面；

在所述样品表面设计好可以全覆盖样品横截面的矩形刻蚀图形，采用大束流进行切割，切割时采用能量为30kV、离子束流为1000pA～4000pA的镓离子；

当所述样品被切断后，改用小束流，采用与切割同样的方法对切割后的截面进行抛光，抛光时采用能量为30kV、离子束流为150pA～1000pA的镓离子。