CN108538425B - 一种多层膜x射线波带片的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种多层膜X射线波带片的制备方法，首先根据设计的波带片高度，在作为波带片主体支撑的中心细丝(1)的侧表面进行选择性遮挡，随后采用薄膜沉积方法在中心细丝(1)表面交替沉积两种薄膜材料，该多层膜作为波带片的环带结构，每层薄膜的厚度沿径向按波带片的设计需求逐层递减，在多层膜的外表面再沉积一层保护膜，完成沉积后去除中心细丝(1)上的遮挡物，在中心细丝(1)上得到多个多层膜波带片结构，然后利用离子束对每个多层膜截面进行刻蚀、抛光，最后在无多层膜处切断中心细丝(1)，即可得到所需波带片。

Description

一种多层膜X射线波带片的制备方法

技术领域

本发明涉及一种多层膜X射线波带片的制备方法。

背景技术

X射线波长在0.01-10nm之间，利用X射线波段的显微技术可以看到物体内部尺寸更小的结构，分辨率更高，可用于物质的无损检测和三维显微成像，具有对厚样品进行纳米分辨成像的潜力。波带片是X射线显微成像技术的核心元件，其分辨率与波带片最外环宽度基本相当，因此要实现X射线高分辨率的探测和成像，需要缩小波带片的最外环宽度。同时，为提高波长更短的硬X射线的衍射效率，需要增加波带片的高度，使得相邻两个波带之间的位相差为π，所以高分辨率、大高宽比的波带片制备是其发展方向。目前，研究人员主要利用电子束曝光与X射线光刻技术来制备X射线波带片，已报道的波带片最高分辨率达12nm，高宽比为2.5：1，衍射效率仅为0.6％，这种制作工艺不仅复杂，价格昂贵，而且难以制备同时具有纳米级最外环宽度和超大高宽比的X射线波带片，限制了波带片在硬X射线领域的应用。

多层膜法适合制备大高宽比的X射线波带片，即通过溅射的方法在旋转的细丝上交替沉积两种材料，然后将其切成薄片，再将薄片抛光、减薄到所要求的厚度。目前常用的切片抛光工艺有两种，一是将附有多层膜的细丝镶样，利用抛光仪器将其抛光减薄到所需的厚度，这种方法获得的波带片截面粗糙度较大；二是利用聚焦离子束进行切割，这种方法获得的波带片截面粗糙度小，但抛光时间长、成本高，且因波带片直径相对较大，离子束切割后其截面会出现倾斜侧壁，进而改变波带片的焦点位置和其他性能。

发明内容

为克服现有技术的上述缺点，本发明提出一种多层膜X射线波带片的制备方法。本发明通过遮挡实现在中心细丝上有选择地沉积多层膜，在切片工艺中，利用离子束仅对波带片的多层膜部分进行抛光减薄，无需对整个波带片截面进行离子束刻蚀和抛光，因多层膜的厚度较中心细丝直径小得多，离子束刻蚀时不会出现倾斜侧壁的现象。本发明利用薄膜沉积方法制备波带片的多层膜结构，通过对沉积工艺参数的控制，可实现纳米量级的最外环宽度。结合切片工艺可获得最优化高宽比的波带片，通过测量波带片一级焦点处光强与照射在波带片上光强的比值计算波带片的衍射效率，其理论衍射效率可达40％。

本发明多层膜X射线波带片的制备方法如下：

首先根据设计的波带片高度，在作为波带片主体支撑的中心细丝侧表面进行选择性遮挡，每段未被遮挡的中心细丝长度略大于设计的波带片高度。随后采用薄膜沉积方法在中心细丝表面交替沉积两种薄膜材料，该多层膜作为波带片的环带结构，每层薄膜的厚度沿径向按波带片的设计需求逐层递减，在多层膜的外表面再沉积一层保护膜，完成沉积后去除中心细丝上的遮挡物，在中心细丝上得到多个多层膜波带片结构。然后利用离子束对每个多层膜截面进行刻蚀、抛光，最后在无多层膜处切断中心细丝即可得到所需波带片。

所述中心细丝可以为钨、金、银、铜、镍、铂等高密度金属细丝，也可为石英等低密度非金属细丝，优选为金。

对中心细丝进行选择性遮挡，可以直接部分遮挡细丝，也可以将细丝全部遮挡后利用物理或化学方法去掉部分遮挡。

所述未被遮挡的细丝长度略大于设计的波带片高度。

所述细丝遮挡部分的长度要便于切割，优选大于5mm。

所述薄膜沉积的方法可以为原子层沉积法、磁控溅射法、激光沉积法等，优选原子层沉积法。

所述交替沉积的两种薄膜材料的厚度根据波带片的设计需求递减，对于波长为λ的X射线，焦距为f、环带数即多层膜层数为N的波带片，第n层薄膜的厚度为

N≥n≥2，根据波带片的分辨率要求最外环宽度优选小于20nm。

交替沉积的两种薄膜材料有较大的密度差，一种为低密度材料，可以为氧化铝、氮化铝、氮化硅、碳及轻金属等，另一种为高密度材料，可以为氧化铪、氧化钽等高密度氧化物和铱、铂、铜、钯等重金属，优选为氧化铝和铱。

对每个多层膜截面进行离子束刻蚀、抛光时，可以通过旋转中心细丝获得均匀、光滑的波带片多层膜截面。

本发明在无多层膜处切断中心细丝，可以使用离子束切割，也可以使用化学腐蚀或物理机械等方法，优选非离子束切割法。

本发明具有以下有益效果：

1、本发明采用薄膜沉积方法可获得小的最外环宽度，控制精度可达到纳米量级。

2、本发明波带片的厚度可任意控制，所以可获得大高宽比的波带片。

3、本发明在一根中心细丝上可同时沉积多段多层膜，每一段多层膜可对应制备出一个波带片，所以利用该技术可以批量制备波带片。

4、本发明利用离子束只抛光多层膜截面，无需对直径更大的中心细丝进行切割、抛光，在硬射线波段，保留中心细丝能有效消去0级透射光，不影响波带片的使用性能，且波带片的切割成本降低，也便于微小波带片的移动操作，有广泛的应用前景。

附图说明

图1本发明实施例波带片的立体示意图；

图2本发明实施例波带片的截面图，其中图2a为波带片的纵截面图，图2b为波带片的横截面图；

图3本发明实施例波带片的制备方法流程图；

图4本发明实施例中心细丝部分遮挡后的立体图；

图5本发明实施例中心细丝上沉积多层膜后的立体示意图；

图6本发明实施例完成多层膜沉积去掉细丝遮挡物后的立体示意图；

图7本发明实施例离子束刻蚀抛光旋转多层膜截面的示意图；

图8本发明实施例波带片横截面的扫描电镜图片，其中图8a为波带片整体截面图，图8b为波带片外环区域的截面图；

图中，1中心细丝，2和3分别为交替沉积的两种薄膜材料，4为遮挡物，5为多层膜。

具体实施方式

以下面结合附图和具体实施方式进一步说明本发明。

如图3所示，本发明X射线波带片的制备步骤如下：

首先根据设计的波带片高度，在作为波带片主体支撑的中心细丝1的侧表面进行选择性遮挡，如图4所示，图中4为遮挡物。每段未被遮挡的中心细丝长度略大于设计的波带片高度。随后采用薄膜沉积方法在中心细丝表面交替沉积两种薄膜材料，即先沉积第一种薄膜材料，之后再沉积第二种薄膜材料，如此依次交替沉积两种薄膜材料，如图5所示，图中5为两种材料的多层膜，构成波带片的环带结构，每层薄膜的厚度沿径向按波带片的设计需求递减，对于波长为λ的X射线，焦距为f、环带数即多层膜层数为N的波带片，第n层薄膜的厚度为

N≥n≥2。然后在波带片环带结构的外表面再沉积一层保护膜，完成沉积后去除中心细丝1上的遮挡物，在中心细丝上得到多个多层膜波带片结构，如图6所示。再采用离子束对每个多层膜截面进行刻蚀、抛光，抛光时旋转中心细丝以获得均匀的多层膜截面，如图7所示。最后在中心细丝1无多层膜处切断中心细丝，得到图1所示的波带片，如图8a和图8b所示，所制备的波带片最外环宽度约10nm。

图1和图2所示为本发明制备的多层膜X射线波带片，其中1为中心细丝，两种材料2和3交替沉积的多层膜结构附着在中心细丝1的表面，最外层薄膜材料的厚度为波带片的最外环宽度，小于20nm，中心细丝1的高度可大于多层膜的高度。

实施例1

首先根据设计的波带片高度，在作为波带片主体支撑的中心细丝：钨丝侧表面进行选择性遮挡，如图4所示，图中4为遮挡物。每段未被遮挡的钨丝长度略大于设计的波带片高度。随后采用原子层沉积法在钨丝表面交替沉积氧化铝薄膜和氧化铪薄膜，即先沉积一层氧化铝薄膜，之后再沉积一层氧化铪薄膜，如此依次交替沉积两种薄膜，如图5所示，图中5为两种材料的多层膜，构成波带片的环带结构，每层薄膜的厚度沿径向按波带片的设计需求递减，对于波长为0.15nm的X射线，焦距为8500μm、环带数即多层膜层数为500的波带片，第n层薄膜的厚度为

500≥n≥2。然后在波带片环带结构的外表面再沉积一层保护膜，完成沉积后去除钨丝上的遮挡物，在钨丝上得到多个多层膜波带片结构，如图6所示。再采用离子束对每个多层膜截面进行刻蚀、抛光，抛光时旋转钨丝以获得均匀的多层膜截面，如图7所示。最后在钨丝无多层膜处切断钨丝，得到图1所示的波带片。

实施例2

首先根据设计的波带片高度，在作为波带片主体支撑的中心细丝：金丝侧表面进行选择性遮挡，如图4所示，图中4为遮挡物。每段未被遮挡的金丝长度略大于设计的波带片高度。随后采用磁控溅射法在金丝表面交替沉积氧化铝薄膜和铱薄膜，即先沉积一层氧化铝薄膜，之后再沉积一层铱薄膜，如此依次交替沉积两种薄膜，如图5所示，图中5为两种材料的多层膜，构成波带片的环带结构，每层薄膜的厚度沿径向按波带片的设计需求递减，对于波长为0.1nm的X射线，焦距为8000μm、环带数即多层膜层数为450的波带片，第n层薄膜的厚度为

450≥n≥2。然后在波带片环带结构的外表面再沉积一层保护膜，完成沉积后去除金丝上的遮挡物，在金丝上得到多个多层膜波带片结构，如图6所示。再采用离子束对每个多层膜截面进行刻蚀、抛光，抛光时旋转金丝以获得均匀的多层膜截面，如图7所示。最后在金丝无多层膜处切断金丝，得到图1所示的波带片。

实施例3

首先根据设计的波带片高度，在作为波带片主体支撑的中心细丝：银丝侧表面进行选择性遮挡，如图4所示，图中4为遮挡物。每段未被遮挡的银丝长度略大于设计的波带片高度。随后采用激光沉积法在银丝表面交替沉积氧化铝薄膜和氧化钽薄膜，即先沉积一层氧化铝薄膜，之后再沉积一层氧化钽薄膜，如此依次交替沉积两种薄膜，如图5所示，图中5为两种材料的多层膜，构成波带片的环带结构，每层薄膜的厚度沿径向按波带片的设计需求递减，对于波长为0.05nm的X射线，焦距为9000μm、环带数即多层膜层数为470的波带片，第n层薄膜的厚度为

470≥n≥2。然后在波带片环带结构的外表面再沉积一层保护膜，完成沉积后去除银丝上的遮挡物，在银丝上得到多个多层膜波带片结构，如图6所示。再采用离子束对每个多层膜截面进行刻蚀、抛光，抛光时旋转银丝以获得均匀的多层膜截面，如图7所示。最后在银丝无多层膜处切断银丝，得到图1所示的波带片。

实施例4-57采用的工艺步骤同实施例1，中心细丝1、交替沉积薄膜2和薄膜3的材料以及中心细丝的切割方法见表1。

表1实施例中1、2、3的材料及中心细丝的切割方法

Claims (4)

1.一种多层膜X射线波带片的制备方法，其特征在于：所述的制备方法首先根据设计的波带片高度，在作为波带片主体支撑的中心细丝(1)侧表面进行选择性遮挡，随后采用薄膜沉积方法在中心细丝(1)表面交替沉积两种薄膜材料，该多层膜作为波带片的环带结构，每层薄膜的厚度沿径向逐层递减，在多层膜的外表面再沉积一层保护膜，完成沉积后去除中心细丝(1)上的遮挡物，在中心细丝(1)上得到多个多层膜波带片结构，然后利用离子束对每个多层膜截面进行刻蚀、抛光，通过旋转中心细丝获得均匀、光滑的波带片多层膜截面，最后在无多层膜处利用离子束切割或化学腐蚀或物理机械方法切断中心细丝(1)，即可得到所需波带片，波带片的中心细丝厚，多层膜部分薄。

2.如权利要求1所述的多层膜X射线波带片的制备方法，其特征在于：每段未被遮挡的所述中心细丝(1)的长度略大于波带片的高度。

3.如权利要求1所述的多层膜X射线波带片的制备方法，其特征在于：所述中心细丝(1)遮挡部分的长度要便于切割，大于5mm。

4.如权利要求1所述的多层膜X射线波带片的制备方法，其特征在于：交替沉积的两种材料有密度差，一种材料为氧化铝或氮化铝或氮化硅或碳，另一种材料为氧化铪或氧化钽或铱或铂或铜或钯。

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