CN107833649B - 一种x射线波带片的制备方法 - Google Patents

一种x射线波带片的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种X射线波带片的制备方法，采用原子层沉积(ALD)方法在直径为微米级的金属丝表面交替沉积氧化铝/氧化铪，或者氧化铝/铱等两种密度不同、厚度不同的薄膜，即第一层沉积氧化铝薄膜，第二层沉积氧化铪薄膜或铱薄膜，如此交替循环，形成一系列同心圆环。镀膜完成后利用聚焦离子束对镀膜后金属丝进行切割、抛光，最终得到所需厚度和精度的波带片。本发明适合于多种波带片的制备。

Description

一种X射线波带片的制备方法
技术领域
本发明涉及一种X射线波带片的制备方法。
背景技术
X射线具有短波长、穿透能力强等特点，在空间探测，医疗、能源、航空航天等领域有着比较广泛的应用。X射线光谱仪和能谱仪是等离子体诊断和太空探测的重要工具，而作为X射线光谱仪核心元器件的X射线衍射光学元器件逐渐成为纳米加工领域的核心，X射线衍射光学元器件已经成为现阶段空间探测技术的关键。X射线衍射光学元器件在激光惯性约约束聚变、天文望远镜、同歩辐射、EUV光刻等领域有着广泛应用。而如何实现高分辨率、大高宽比的X射线衍射光学元器件为纳米尺度加工工艺提出了很大的技术挑战。
菲涅耳波带片是一种衍射光学的聚焦元件，图形是由一系列黑白相间的同心圆环构成，其中同心圆的各个圆环的面积相等。各圆环称为半波带，通过波带片相邻的透明和不透明波带的光线，到达焦点的位相差为π，光程差为波长的一半，这使得焦点处的光强处于干涉加强的状态。
当前国际上为实现高分辨率和高衍射效率，虽然发展了以电子束光刻为基础的各种先进的纳米制备工艺，但当前最大的瓶颈是：在高分辨率下，由于高宽比的限制，往往是分辨率的提高是以牺牲衍射效率为代价的，反之亦然。因此如何在提高分辨率的同时，提高实际X射线波带片在硬X射线波段(5-20keV)的衍射效率，使其尽可能地逼近理论极限值，实现分辨率和衍射效率同时处于国际领先水平，是目前国内外X射线波带片研制所要急需解决的问题。
X射线波带片的分辨率取决于最外环宽度、衍射效率取决于波带片的厚度，最外环宽度越小其分辨率越高，波带片越厚衍射效率越高，目前国际上制备出的最好波带片的最外环宽度为10nm，高宽比为190，硬X射线波带片最好的分辨率为30-40nmn，国内目前还无法达到相近水平。要发展基于波带片的高分辨率硬X射线成像技术，就要制作大高宽比的波带片。需要波带片最外环的宽度要足够小以获得高分辨率，同时波带片环带的厚度要足够大以使波带片不透明圆环部分能阻止X射线通过或改变相位λ/2。因此，制作硬X射线成像波带片的难度比较大。
中国专利201510325463.X“自对准双层X射线波带片的制备方法”和201110150368.2“一种制作位相型波带片的方法”都公布了一种X射线波带片的制备方法，但二者均采用了电子束曝光工艺，在制备大深宽比的波带片时容易造成光刻胶结构的倒塌，难于制备出的大高宽比的波带片。国外文献“Efficient focusing of 8 keV X-rayswith multilayer Fresnel zone plates fabricated by atomic layer deposition andfocused ion beam milling(Marcel Mayer等，2013年)”和“Recent advances in use ofatomic layer deposition and focused ion beams for fabrication of Fresnel zoneplates for hard X-rays(Kahraman Keskinbora等，2013年)”报道了采用ALD工艺制备X射线波带片的方法，但他们使用的中心层为玻璃丝，即在玻璃丝表面沉积薄膜，而玻璃丝不能有效阻挡X射线，使得获得图像的对比度较差。文献“Multilayer Fresnel zone plate forhigh-energy x-ray by DC sputtering deposition(作者S.Tamura等，2002年)”报道了采用溅射切片法制备X射线波带片的方法，但由于采用磁控溅射的方法进行镀膜，薄膜厚度最小在几十nm左右，且误差较大，环带的均匀性控制较难，在镀膜过程中还需要将细丝进行旋转，增加了制备难度。
发明内容
本发明针对当前制作X射线成像波带片的难题，提出一种X射线波带片的制备方法。
本发明采用先在金属丝表面交替沉积两种密度不同、厚度不同的多层薄膜，然后利用聚焦离子束对镀膜后金属丝样品进行切割、抛光，制备出具有最外环宽度小于40nm、性能稳定、衍射效率高、薄膜均匀等特点的波带片。本发明既适合于制备硬X射线成像波带片，又适合于制备软X射线成像波带片。
本发明具体步骤如下：
1、选择金属丝：选定直径为5-30μm，表面粗糙度小于100nm的钨丝或金丝作为制备原料；
2、镀膜前计算波带片最外层环数N：依据给定的波带片的最外层厚度△rN，计算出最外层环数N，计算公式如下：
其中r0为金属丝的半径，λ为X射线的波长，f为参考焦距；
3、沉积薄膜：
利用原子层沉积方法在金属丝表面交替沉积氧化铝/氧化铪，或者氧化铝/铱等两种密度不同、厚度不同的薄膜，即第一层沉积氧化铝薄膜，第二层沉积氧化铪薄膜或铱薄膜，如此交替循环，形成一系列同心圆环结构。
每一层同心圆环，或称半波带的半径依据公式计算，
每一层半波带的宽度依据公式计算，
其中rn为第n个半波带圆环的半径，N≥n≥1，r0为金属丝半径，λ为X射线波长，f为参考焦距，N为步骤2中求出的波带片最外层环数；
4、切割成型：镀膜完成后，利用聚焦离子束技术对镀膜后的金属丝样品切割成适当厚度的薄片，并抛光，制备出符合要求的波带片。
切割时采用能量为30kV、离子束流大于1000pA的镓离子；抛光时采用能量为30kV、离子束流小于1000pA的镓离子。抛光完成后得到所需精度和厚度的波带片。
本发明采用原子层沉积技术与聚焦离子束技术相结合的方法,工艺条件稳定、可控制,操作简单，图形一致性好；制备出的X射线波带片具有高宽比大，衍射效率高，空间分辨率高等优点，有效解决了波带片分辨率低与衍射效率低的问题。
附图说明
图1为制备波带片的流程图；
图2为在30μm钨丝、20μm金丝和5μm金丝上制备的波带片全貌及其最外层的SEM图像，其中图2a为实施例1的SEM图像，图2b为实施例2的SEM图像，图2c为实施例3的SEM图像。
具体实施方式
实施例一
1.选用直径30μm的钨丝，其表面粗糙度为50nm；
2.给定X射线能量为8keV，对应波长λ＝0.155nm，焦距f＝19.3548mm，最外环宽度为20nm，r0＝15μm，依据公式求出波带片最外层环数N＝1801；
3.计算每层半波带的半径及宽度
依据每一层半波带的半径依据公式计算得到，如r1＝15.0997μm，
依据公式计算出每一层半波带的宽度，如△r1＝99.7nm；
4.将钨丝放入原子层沉积(ALD)镀膜设备内，启动设备，并按照步骤3的计算结果进行镀膜，第一层沉积氧化铝，第二层沉积氧化铪，如此交替循环，直至第1801层，完成沉积；
5.将镀膜后的钨丝从ALD设备中取出，放入聚焦离子束系统中，离子源为镓离子；
6.切割波带片：选取离子束能量为30kV、离子束流为1500pA，离子束沿垂直于钨丝长度方向对钨丝进行切割，10小时后钨丝被切断，得到钨丝的横截面1；
7.波带片抛光：选取离子束能量为30kV、离子束流为800pA，对步骤6中获得的钨丝横截面1进行离子束抛光5小时，获得光洁的钨丝横截面1；
8.从钨丝横截面1开始沿着钨丝长度方向量取10μm，在10μm处采用步骤6和步骤7对钨丝进行第二次切割和抛光，获得钨丝的横截面2。钨丝的横截面1和横截面2为切割下来的钨丝的两个端面。钨丝横截面1和钨丝横截面2之间部分，即截取的这段10μm长的钨丝，即为所需要的波带片，波带片的高宽比为10μm：20nm＝500：1。如图2a所示。
实施例二
1.选用直径20μm的金丝，其表面粗糙度为90nm；
2.给定X射线能量为8keV，对应波长λ＝0.155nm，焦距f＝19.3548mm，最外环宽度为40nm，r0＝10μm，依据公式求出波带片最外层环数N＝436；
3.计算每层半波带的半径及宽度
依据每一层半波带的半径依据公式计算得到，如r1＝10.1489μm，
依据公式计算出每一层半波带的宽度，如△r1＝148.9nm；
4.将金丝放入原子层沉积(ALD)镀膜设备内，启动设备，并按照步骤3的计算结果进行镀膜，第一层沉积氧化铝，第二层沉积铱，如此交替循环，直至第436层，完成沉积；
5.将镀膜后的金丝从ALD设备中取出，放入聚焦离子束系统中，离子源为镓离子；
6.切割波带片：选取离子束能量为30kV、离子束流为1000pA，离子束沿垂直于金丝长度方向对金丝进行切割，8小时后金丝被切断，得到金丝的横截面1；
7.波带片抛光：选取离子束能量为30kV、离子束流为600pA，对步骤6中获得的金丝横截面1进行离子束抛光3小时，获得光洁的金丝横截面1；
8.从金丝横截面1开始沿着金丝长度方向量取5μm，在5μm处采用步骤6和步骤7对金丝进行第二次切割和抛光，获得金丝的横截面2。金丝的横截面1和横截面2为切割下来的金丝段的两个端面,金丝的横截面1和金丝横截面2之间部分，即截取的这段5μm长的金丝，即为所需要的波带片，波带片的高宽比为5μm：40nm＝125：1。如图2b所示。
实施例三
1.选用直径5μm的金丝，其表面粗糙度为70nm；
2.给定X射线能量为8keV，对应波长λ＝0.155nm，焦距f＝19.3548mm，最外环宽度为10nm，r0＝2.5μm，依据公式求出波带片最外层环数N＝7498；
3.计算每层半波带的半径及宽度
依据每一层半波带的半径依据公式计算得到，如r1＝3.0414μm，
依据公式计算出每一层半波带的宽度，如△r1＝41.4nm；
4.将金丝放入原子层沉积(ALD)镀膜设备内，启动设备，并按照步骤3的计算结果进行镀膜，第一层沉积氧化铝，第二层沉积铱，如此交替循环，直至第7498层，完成沉积；
5.将镀膜后的金丝从ALD设备中取出，放入聚焦离子束系统中，离子源为镓离子；
6.切割波带片：选取离子束能量为30kV、离子束流为1000pA，离子束沿垂直于金丝长度方向对金丝进行切割，5小时后金丝被切断，得到金丝的横截面1；
7.波带片抛光：选取离子束能量为30kV、离子束流为300pA，对步骤6中获得的金丝横截面1进行离子束抛光2小时，获得光洁的金丝横截面1；
8.从金丝横截面1开始沿着金丝长度方向量取3μm，在3μm处采用步骤6和步骤7对金丝进行第二次切割和抛光，获得金丝的横截面2。金丝的横截面1和横截面2为切割下来的金丝段的两个端面,金丝的横截面1和金丝横截面2之间部分，即截取的这段3μm长的金丝，即为所需要的波带片，波带片的高宽比为3μm：10nm＝300：1。如图2c所示。

Claims (3)

1.一种X射线波带片的制备方法，其特征在于：所述的制备方法的步骤如下：
(1)选择金属丝：选定直径为5-30μm，表面粗糙度小于100nm的钨丝或金丝作为制备原料；
(2)计算波带片最外层环数N：依据给定的波带片的最外层厚度ΔrN，计算出最外层环数N，计算公式如下：
其中，r0为金属丝的半径，λ为X射线的波长，f为参考焦距；
(3)沉积薄膜：
利用原子层沉积方法在金属丝表面交替沉积两种密度不同、厚度不同的薄膜：氧化铝/氧化铪，或者氧化铝/铱，即第一层沉积氧化铝薄膜，第二层沉积氧化铪薄膜或铱薄膜，如此交替循环，形成一系列同心圆环；
每一层同心圆环，或称半波带的半径依据公式计算；
每一层半波带的宽度依据公式计算；
其中rn为第n个半波带圆环的半径，N≥n≥1，r0为金属丝半径，λ为X射线波长，f为参考焦距，N为步骤(2)中求出的波带片最外层环数；
(4)切割成型：镀膜完成后，利用聚焦离子束方法对镀膜后的金属丝切割成薄片并抛光，制备出符合要求的波带片。
2.如权利要求1所述的X射线波带片的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，采用能量为30kV、离子束流大于1000pA的镓离子切割镀膜后的金属丝。
3.如权利要求1所述的X射线波带片的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，采用能量为30kV、离子束流小于1000pA的镓离子对切割后的金属丝抛光。
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