CN110441115B - 一种多层膜x射线波带片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多层膜X射线波带片的制备方法，具体方法为：将丝状样品垂直固定于样品托侧面；运用FIB切割，只切割丝状样品的多层膜，垂直从上向下将可见部分多层膜切成指定厚度；将样品切割部分用液态胶浸润；通过旋转将未切割的多层膜部分朝上，并将切割好的位置用液态胶接触固定一铜箔，再运用FIB将保留的多层膜两边的多层膜以及中心丝完全切断；利用机械手进行上述步骤切割好的波带片转移；运用FIB沉积技术固定波带片于载网的特定位置；切除机械手，对波带片进行抛光，获得所需制备的波带片；本发明可以实现超薄波带片的制备，可以保护波带片的多层膜，因为有液态胶的保护所以加强了超薄波带片的自支撑能力。

Description

一种多层膜X射线波带片的制备方法
技术领域
本发明涉及X射线波带片制备技术领域，特别是涉及一种多层膜X射线波带片的制备方法。
背景技术
X射线波长在0.01-10nm之间，X射线显微技术可用于物质的无损检测和三维显微成像。波带片是X射线显微成像技术的核心元件，当前运用切片法制备波带片时，很容易制备大高宽比的硬X射线波带片，但如果用切片法制备厚度较小的软X射线波带片时，产生的问题就是容易损伤多层膜。而且如果多层膜和中心丝之间有空隙，那么自支撑能力就会出现问题。
因而，在制备超薄波带片时，如何保证不损害波带片的多层膜，如何保证超薄波带片的自支撑能力，是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种多层膜X射线波带片的制备方法，以解决上述现有技术存在的问题，可以实现超薄波带片的制备，可以保护波带片的多层膜，因为有液态胶的保护所以可以加强超薄波带片的自支撑能力。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种多层膜X射线波带片的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将丝状样品垂直固定于样品托侧面；
(2)、运用FIB切割，只切割丝状样品的多层膜，垂直从上向下将可见部分多层膜切成指定厚度；
(3)、将样品切割部分用液态胶浸润；
(4)、通过旋转将步骤2中未切割的多层膜部分朝上，并将步骤2中切割好的位置用液态胶接触固定一铜箔，再运用FIB将步骤2中保留的多层膜两边的多层膜以及中心丝完全切断；
(5)、利用机械手进行上述步骤切割好的波带片转移；
(6)、运用FIB沉积技术固定波带片于载网的特定位置；
(7)、切除机械手，对波带片进行抛光，获得所需制备的波带片。
优选地，所述样品托为正方体结构，所述丝状样品通过液态胶粘结到样品托侧面，固定后的所述丝状样品水平悬空。
优选地，通过机械旋转将所述样品脱旋转180°，将步骤2中未切割的多层膜部分朝上。
优选地，运用FIB切断所述机械手。
优选地，波带片运用FIB进行抛光。
本发明相对于现有技术取得了以下有益技术效果：
本发明提供的多层膜X射线波带片的制备方法，可以实现超薄波带片的制备，可以保护波带片的多层膜，因为有液态胶的保护所以可以加强超薄波带片的自支撑能力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中多层膜X射线波带片的制备方法的步骤1的示意图；
图2为本发明中多层膜X射线波带片的制备方法的步骤2的示意图；
图3为本发明中多层膜X射线波带片的制备方法的步骤4的示意图；
图4为本发明中多层膜X射线波带片的制备方法的步骤6的示意图；
图中：1-丝状样品、2-样品托、3-中心丝、4-多层膜、5-铜箔、6-波带片、7-载网。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种多层膜X射线波带片的制备方法，以解决现有技术存在的问题。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本发明提供一种多层膜X射线波带片的制备方法，包括以下步骤：
(1)、如图1所示，将丝状样品1垂直固定于样品托2侧面；样品托2为正方体结构，丝状样品1通过液态胶粘结到样品托2侧面，固定后的丝状样品1水平悬空；
(2)、运用FIB切割，只切割丝状样品1的多层膜4，垂直从上向下将可见部分多层膜4切成指定厚度；如图2所示，中心的圆柱状的为中心丝3，周围的是一层层的膜叠加起来的多层膜4；切割后保留的多层膜4的厚度为1um以下，两侧留的距离为20um，切割的圆弧度为300度；
(3)、将样品切割部分用液态胶浸润；液态胶干燥后能够包裹切割出的波带片的多层膜4部分；本发明中采用液态胶对样品切割部分浸润后，能够将中心丝3外侧包裹的多层膜4粘合住，这样多层膜4之间就可以粘合住，而不会散，这样就增加了多层膜的自支撑能力，现有的技术是用离子束沉积金属进行固定，但是这样会阻挡X射线的穿过，而采用液态胶吸收X射线少，影响小；
(4)、如图3所示，通过机械旋转将样品脱旋转180°，将步骤2中未切割的多层膜部分朝上，并将步骤2中切割好的位置用液态胶接触固定一铜箔5，再运用FIB将步骤2中保留的多层膜两边的多层膜以及中心丝3完全切断；
(5)、利用机械手进行上述步骤切割好的波带片6转移；
(6)、如图4所示，运用FIB沉积固定波带片6于载网7的特定位置；载网7可以理解为夹具，后续还对这个载网7进行固定，所以波带片6位置越靠近通光孔中心越好；
(7)、切除机械手，对波带片6进行抛光，获得所需制备的波带片。
本发明中的FIB及FIB沉积技术具体解释如下:
FIB是聚焦离子束，是利用电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的离子束轰击材料表面，实现材料的剥离、沉积(溅射的方式)、注入、切割和改性。随着纳米科技的发展，纳米尺度制造业发展迅速，而纳米加工就是纳米制造业的核心部分，纳米加工的代表性方法就是聚焦离子束，是将离子源产生的离子束经过离子枪加速，聚焦后作用于需要切割的产品表面，主要是强电流离子束对表面原子进行剥离，以完成微、纳米级表面的加工。
本发明应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (5)

1.一种多层膜X射线波带片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、将丝状样品垂直固定于样品托侧面，丝状样品通过液态胶粘结到样品托侧面，固定后的所述丝状样品水平悬空，丝状样品包括中心丝和包裹在中心丝外侧的多层膜，中心丝为圆柱状，周围是一层层的膜叠加起来的多层膜；
(2)、运用FIB切割，在丝状样品上沿着轴向选取两个切割位置，只切割丝状样品的多层膜，切割时在两个切割位置处垂直从上向下切割丝状样品顶部的多层膜，切割后丝状样品底部的多层膜处于未完全切断状态，此时顶部切割后两个切割位置之间独立出来的多层膜的轴向厚度为1μm以下，且所述独立出来的多层膜两侧分别切割出20μm的间隙；
(3)、将样品切割部分用液态胶浸润，液态胶干燥后能够包裹切割出的波带片的多层膜部分，采用液态胶对样品切割部分浸润后，将中心丝外侧包裹的多层膜粘合住，多层膜之间粘合住，增加了多层膜的自支撑能力；
(4)、通过旋转将步骤2中未切割的多层膜部分朝上，并将步骤2中切割好的位置用液态胶接触固定一铜箔，再运用FIB将步骤2中丝状样品底部未完全切断的多层膜以及中心丝完全切断；
(5)、利用机械手进行上述步骤切割好的波带片转移；
(6)、运用FIB沉积技术固定波带片于载网的特定位置；
(7)、切除机械手，对波带片进行抛光，获得所需制备的波带片。
2.根据权利要求1所述的多层膜X射线波带片的制备方法，其特征在于：所述样品托为正方体结构。
3.根据权利要求1所述的多层膜X射线波带片的制备方法，其特征在于：通过机械旋转将所述样品托旋转180°，将步骤2中未切割的多层膜部分朝上。
4.根据权利要求1所述的多层膜X射线波带片的制备方法，其特征在于：运用FIB切断所述机械手。
5.根据权利要求1所述的多层膜X射线波带片的制备方法，其特征在于：波带片运用FIB进行抛光。
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