CN109336418A - 一种中心柱形玻璃光纤的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种中心柱形玻璃光纤的制备方法，通过利用有机溶剂对原料光纤进行超声清洗，然后利用去离子水对原料光纤进行二次清洗，得到洁净度满足要求的原料光纤，然后在真空环境下用强酸腐蚀液原料光纤进行腐蚀,以获得中心柱形玻璃光纤。本发明采用腐蚀法对原料光纤进行处理，除掉原料光纤表面的聚酯亚胺PI层，并且原料光纤的中心柱形玻璃光纤不与腐蚀液发生反应，能够使中心柱形玻璃光纤保持直径均匀。本方案没有使用拉模、抛光等方式，不会吹飞中心柱形玻璃光纤引起的质量问题。由于整个原料光纤的腐蚀环境一致，故而不但能够得到表面光滑、直径均匀的中心层玻璃光纤，并且制备过程简单，只需要进行腐蚀即可，制备的效率高、低成本。

Description

一种中心柱形玻璃光纤的制备方法

技术领域

本申请涉及微电子和光学技术领域，尤其涉及一种中心柱形玻璃光纤的制备方法。

背景技术

X射线的波长短、分辨率高、穿透性强，可以对厚物质的内部三维结构进行观察，具有对厚样品进行纳米分辨成像的潜力。

菲涅尔波带片是X射线显微成像系统的核心元件。它的成像机制多样，衬底来源丰富，在生物、医疗等各个领域都具有广泛的应用。

为了制备大高宽比的菲涅尔波带片，人们一直以来采用将电子束曝光与X射线光刻技术相结合的方法，但这种方法的制作工艺复杂，周期长，制作难度大，价格昂贵，而且进一步减小最外环宽度与提高长径比存在较大的难度，限制了X射线聚焦成像的应用潜力。

为了解决这类问题，采用原子层沉积技术(ALD)沉积多层薄膜并进行切片法，逐渐成为制作大高宽比高精度菲涅尔波带片的一个新的研究热点。ALD制备薄膜有厚度控制精度高、层间界面清晰、厚度均匀等优点。但是ALD技术制备波带片的关键问题之一就是中心细丝的选择和制备。菲涅尔波带片对中心细丝的要求极高，包括：整体形状平滑对称，呈圆柱状；表面粗糙度的大小在纳米级别。

目前，中心层细丝的种类繁多，制备方式也多种多样，制备玻璃光纤可以采用拉模、抛光等方法，所得玻璃光纤圆度和表面粗糙度也较好，但是由于玻璃光纤质脆且质量轻，故而采用拉模、抛光等方式经常出现易断及被吹飞的现象，制备玻璃光纤的效率低下且无法保证玻璃光纤的质量。

发明内容

本发明了提供了一种中心柱形玻璃光纤的制备方法，以解决或者部分解决目前制备玻璃光纤的效率低下且无法保证玻璃光纤的质量的技术问题，本发明能够高效率、低成本的制备表面光滑、直径均匀的中心层玻璃光纤。

本发明采用热腐蚀法对原料光纤进行处理，除掉原料光纤表面的聚酯亚胺PI层，并且原料光纤的中心柱形玻璃光纤不与腐蚀液发生反应，使中心柱形玻璃光纤保持直径均匀。另外，本发明易于控制影响光纤形貌特征的因素，通过控制腐蚀过程中的工艺参数及原料光纤的直径，可以制备不同规格的玻璃光纤，以满足不同设计需求。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种中心柱形玻璃光纤的制备方法，所述中心柱形玻璃光纤用于制备菲涅尔波带片，所述方法包括：

利用有机溶剂对原料光纤进行超声清洗，所述原料光纤包括所述中心柱形玻璃光纤和包裹所述中心柱形玻璃光纤的聚酯亚胺；

利用去离子水对所述原料光纤进行二次清洗；

二次清洗之后,在真空环境下用强酸腐蚀液所述原料光纤进行腐蚀,以获得所述中心柱形玻璃光纤。

优选的，所述在真空环境下用强酸腐蚀液所述原料光纤进行腐蚀,以获得所述中心柱形玻璃光纤之后，所述方法还包括：

利用氮气使所述中心柱形玻璃光纤干燥。

优选的，所述原料光纤的直径可以为20-200um，所述中心柱形玻璃光纤直径为10-150um。

优选的，所述原料光纤直径60-70um，所述中心柱形玻璃光纤直径为50-60um。

优选的，所述强酸腐蚀液包括浓度超过98％的浓硫酸。

优选的，所述在真空环境下用强酸腐蚀液所述原料光纤进行腐蚀之前，所述方法还包括：

基于所述聚酯亚胺的参数确定出所述强酸腐蚀液的种类、浓度；和/或基于所述原料光纤的直径确定出所述强酸腐蚀液的种类、浓度。

本发明还公开了一种菲涅尔波带片的制备方法，所述菲涅尔波带片中的中心柱形玻璃光纤为采用上述方法制备获得的玻璃纤维结构，所述方法包括：

采用原子层沉积技术在所述中心柱形玻璃光纤上交替沉积两种不同的材料；

采用溅射法在所述中心柱形玻璃光纤上沉积薄膜材料，获得样品；

采用聚焦离子束切割法将所述样品切割并抛光为能够提供π位相差厚度的所述菲涅尔波带片。

优选的，所述两种不同的材料中，第一材料包括：氧化物、氮化物、金属；

第二材料包括：氧化物、氮化物、金属。

优选的，所述第一材料包括：氧化铝、氧化铪、氧化钽、氧化硅、氮化铝、氮化硅、碳、铱、铂、铜、钯；

所述第二材料包括：氧化铝、氧化铪、氧化钽、氧化硅、氮化铝、氮化硅、碳、铱、铂、铜、钯。

通过本发明的一个或者多个技术方案，本发明具有以下有益效果或者优点：

本发明公开了一种中心柱形玻璃光纤的制备方法，通过利用有机溶剂对原料光纤进行超声清洗，然后利用去离子水对所述原料光纤进行二次清洗，得到洁净度满足要求的原料光纤，然后在真空环境下用强酸腐蚀液所述原料光纤进行腐蚀,以获得所述中心柱形玻璃光纤。本发明采用腐蚀法对原料光纤进行处理，除掉原料光纤表面的聚酯亚胺PI层，并且原料光纤的中心柱形玻璃光纤不与腐蚀液发生反应，能够使中心柱形玻璃光纤保持直径均匀。并且避免了使用拉模、抛光等方式，不会吹飞中心柱形玻璃光纤，以及不会出现拉模不均匀时导致的玻璃光纤直径不一致、表面不光滑等等质量问题。由于整个原料光纤的腐蚀环境一致，故而不但能够得到表面光滑、直径均匀的中心层玻璃光纤，并且制备过程简单，只需要进行腐蚀即可，制备的效率高、低成本。

附图说明

图1为本发明实施例中原料光纤的整体结构图；

图2为本发明实施例中的中心柱形玻璃光纤的制备方法实施过程图；

图3A-图3B为本发明实施例制备的中心玻璃光纤表面SEM照片；

图4为本发明实施例中菲涅尔波带片的结构示意图；

图5为本发明实施例中菲涅尔波带片的制备过程流程图。

具体实施方式

为了使本申请所属技术领域中的技术人员更清楚地理解本申请，下面结合附图，通过具体实施例对本申请技术方案作详细描述。

本发明实施例公开了一种中心柱形玻璃光纤的制备方法，所述中心柱形玻璃光纤用于制备菲涅尔波带片。

参看图2，本发明实施例的中心柱形玻璃光纤的制备方法包括下述步骤：

步骤21，利用有机溶剂对原料光纤进行超声清洗。

具体来说，本实施例中使用的原料光纤包括两个部分：所述中心柱形玻璃光纤，和包裹所述中心柱形玻璃光纤的聚酯亚胺PI。

图1为原料光纤的立体结构示意图。

在图1中，3为原料光纤的整体结构，包括中心柱11和外环薄膜层12。其中：中心柱11为需要制备的中心柱形玻璃光纤，外环薄膜层12为包裹在中心柱形玻璃光纤外面的PI层，它可以反射光信号，使光信号无损的在光纤内部传输。

步骤21是对原料光纤的预处理过程。具体来说，可用丙酮、乙醇等有机溶剂对原料光纤进行超声清洗3-5次，每次5min，去除原料光纤表面的油污等杂质。

步骤22，利用去离子水对所述原料光纤进行二次清洗。

在具体的实施过程中，为了进一步保证原料光纤的洁净度，在超声清洗之后，还可以利用去离子水对所述原料光纤进行二次清洗。在清洗等过程中，可用去离子水对所述原料光纤进行反复超声清洗3-5次。

步骤23，二次清洗之后，在真空环境下用强酸腐蚀液所述原料光纤进行腐蚀,以获得所述中心柱形玻璃光纤。

在具体的实施过程中，为了控制影响光纤形貌特征的因素，故而本发明会通过控制腐蚀过程中的工艺参数及原料光纤的直径，来制备不同规格的玻璃光纤，以满足不同设计需求。

而影响热腐蚀光纤形貌的因素有：腐蚀液的种类、浓度，加热板的温度及腐蚀时间等。

故而在利用强酸腐蚀液腐蚀原料光纤之前，会基于所述聚酯亚胺的参数(成分、厚度等等)确定出所述强酸腐蚀液的种类、浓度；和/或基于所述原料光纤的直径确定出所述强酸腐蚀液的种类、浓度。举例来说，原料光纤的直径为20-200um，那么则确定利用浓度超过98％的浓硫酸对原料光纤的PI层进行腐蚀，进而能够得到10-150um的中心柱形玻璃光纤直径为。由于本发明的强酸腐蚀液的种类、浓度都是基于原料光纤的参数(原料光纤的直径、PI层的成分、PI层的厚度等等)来选定，故而能够制备对应规格的中心柱形玻璃光纤。

进一步，本实施例采用的是(热)腐蚀法来制备获得中心柱形玻璃光纤。故而，在具体的实施过程中，在腐蚀之前，还会基于原料光纤的参数确定出加热板的温度和腐蚀时间。

进一步的，强酸腐蚀液至少包括浓度超过98％的浓硫酸。

进一步的，在腐蚀的具体过程中，首先，会基于所述原料光纤的参数确定出所述强酸腐蚀液的种类、浓度，加热板的温度，腐蚀时间。其次，将盛装有强酸腐蚀液的烧杯放在加热板上，将清洗干净的原料光纤放入烧杯中，设置加热板的温度和加热时间，以加热原料光纤，用热腐蚀法腐蚀原料光纤表面的PI层。例如，设置加热板的温度≥100℃，加热30min以上，将PI层彻底腐蚀干净。腐蚀过后，用去离子水反复超声清洗3-5次，去除烧杯和中心柱形玻璃光纤的表面残余的PI和硫酸。

进一步的，在真空环境下用强酸腐蚀液所述原料光纤进行腐蚀,以获得所述中心柱形玻璃光纤之后，所述方法还包括：利用氮气使所述中心柱形玻璃光纤干燥。

在具体的实施过程中，用无尘纸将烧杯口完全遮住，扎紧，并用尖头镊子在无尘纸上扎15-20个小孔，然后用N₂轻轻吹在小孔上，直至将制得的中心柱形玻璃光纤吹干，即可得到表面光滑的圆柱形玻璃光纤，图3A-图3B为本发明实施例制备的中心玻璃光纤表面SEM照片。

对于热腐蚀法得到的中心光纤形貌主要关注整体形状是否平滑对称，是否有PI残余，是否呈圆柱状，是否符合作为波带片中心层的要求。

具体来说，本发明的实施例原料光纤的直径可以为20-200um，所述中心柱形玻璃光纤直径为10-150um。优选的，所述原料光纤直径60-70um，所述中心柱形玻璃光纤直径为50-60um。

以上便是中心柱形玻璃光纤的制备过程，通过利用有机溶剂对原料光纤进行超声清洗，然后利用去离子水对所述原料光纤进行二次清洗，得到洁净度满足要求的原料光纤，然后在真空环境下用强酸腐蚀液所述原料光纤进行腐蚀,以获得所述中心柱形玻璃光纤。本发明采用腐蚀法对原料光纤进行处理，除掉原料光纤表面的聚酯亚胺PI层，并且原料光纤的中心柱形玻璃光纤不与腐蚀液发生反应，使中心柱形玻璃光纤保持直径均匀。并且避免了使用拉模、抛光等方式，不会吹飞中心柱形玻璃光纤，以及不会出现拉模不均匀时导致的玻璃光纤直径不一致、表面不光滑等等质量问题。由于整个原料光纤的腐蚀环境一致，故而不但能够得到表面光滑、直径均匀的中心层玻璃光纤，并且制备过程简单，只需要进行腐蚀即可，制备的效率高、低成本。

基于相同的发明构思，本发明还公开了一种菲涅尔波带片的制备方法。该菲涅尔波带片中的中心柱形玻璃光纤为采用上述实施例中公开的方法制备获得的玻璃纤维结构。

采用上述玻璃纤维结构制备菲涅尔波带片的方法，为以玻璃光纤为基底，采用磁控溅射、原子层沉积等镀膜技术，沉积半波带结构叠层薄膜，进而采用切片机、聚焦离子束等技术进行切片。

参看图5，在具体的实施过程中，菲涅尔波带片的制备方法包括如下步骤：

步骤51，采用原子层沉积技术在所述中心柱形玻璃光纤上交替沉积两种不同的材料。

图4为以玻璃光纤为中心，利用磁控溅射、原子层沉积技术等镀膜技术对玻璃光纤沉积获得的菲涅尔波带片的结构示意图。

优选地，采用原子层沉积技术在所述中心柱形玻璃光纤上交替沉积两种材料制备菲涅尔波带片。图4中，41为中心圆柱形细丝，42为菲涅尔波带片的整体结构，包括：中心圆柱形细丝41，第一薄膜环带结构43，第二薄膜环带结构44。

其中：中心圆柱形细丝41为玻璃光纤，作为波带片的主体支撑，第一薄膜环带结构43的折射率相对更加接近1，并且第一薄膜环带结构43和第二薄膜环带结构44具有大的折射率差。

优选地，玻璃光纤的直径为55um。

其中，第一薄膜环带结构43和第二薄膜环带结构44，位于中心圆柱细丝的表面，为两种材料交替覆盖，这两种材料一般为折射率差值较大，容易引起π位相差，获得高的衍射效率。

本实施例中，交替覆盖的两种材料，为采用原子层沉积技术可以沉积的材料，这两种不同的材料中，第一材料包括：氧化物、氮化物、金属；第二材料包括：氧化物、氮化物、金属。

进一步的，所述第一材料包括：氧化铝、氧化铪、氧化钽、氧化硅、氮化铝、氮化硅、碳、铱、铂、铜、钯等等；所述第二材料包括：氧化铝、氧化铪、氧化钽、氧化硅、氮化铝、氮化硅、碳、铱、铂、铜、钯等等。

本实施例中，优选地，第一薄膜环带结构43和第二薄膜环带结构44，分别为氧化铝和氧化铪。

以氧化铝和氧化铪举例来说，首先中心柱的制备，获得表面光滑、高圆度及特定直径的玻璃纤维，然后采用原子层沉积技术在中心玻璃纤维表面交替沉积氧化铝和氧化铪等两种折射率相差较大的薄膜材料做波带片逐层递减的环带结构。完成沉积后采用溅射法等沉积一种薄膜材料，然后采用聚焦离子束切割法将其切割并抛光为能够提供π位相差厚度的薄片，进而获得菲涅尔波带片。

本实施例中，原子层沉积氧化铝和氧化铝的过程为：将玻璃光纤放置于原子层沉积的腔室内，抽真空、加热、通工艺气体，待沉积条件稳定后，开始氧化铝和氧化铪的交替沉积，并且膜厚按照设计需求逐层递减。

而利用两种不同的材料交替沉积之后，还会执行下面的步骤。

步骤52，采用溅射法在所述中心柱形玻璃光纤上沉积薄膜材料，获得样品。

步骤53，采用聚焦离子束切割法将所述样品切割并抛光为能够提供π位相差厚度的所述菲涅尔波带片。

本实施例中，采用聚焦离子束切割和抛光波带片，过程为：将沉积好薄膜的样品放入到FIB系统中，调整离子束加速电压和离子束束流，并聚焦到样品表面。在样品表面设计可以全覆盖样品横截面的刻蚀图形，采用大束流进行切割。当样品被切断后，改用小束流，采用与切割同样的方法对切割后的截面进行抛光，达到要求后，停止操作。

通过本发明的一个或者多个实施例，本发明具有以下有益效果或者优点：

本发明公开了一种中心柱形玻璃光纤的制备方法，通过利用有机溶剂对原料光纤进行超声清洗，然后利用去离子水对所述原料光纤进行二次清洗，得到洁净度满足要求的原料光纤，然后在真空环境下用强酸腐蚀液所述原料光纤进行腐蚀,以获得所述中心柱形玻璃光纤。本发明采用腐蚀法对原料光纤进行处理，除掉原料光纤表面的聚酯亚胺PI层，并且原料光纤的中心柱形玻璃光纤不与腐蚀液发生反应，能够使中心柱形玻璃光纤保持直径均匀。并且避免了使用拉模、抛光等方式，不会吹飞中心柱形玻璃光纤，以及不会出现拉模不均匀时导致的玻璃光纤直径不一致、表面不光滑等等质量问题。由于整个原料光纤的腐蚀环境一致，故而不但能够得到表面光滑、直径均匀的中心层玻璃光纤，并且制备过程简单，只需要进行腐蚀即可，制备的效率高、低成本。

影响腐蚀因素的主要参数控制方便，改变参数，可以高效快速的将表层PI腐蚀干净。

操作简单，制作成本低。

成功率高，不存在被夹断和吹飞的风险。

尽管已描述了本申请的优选实施例，但本领域内的普通技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请范围的所有变更和修改。

显然，本领域的技术人员可以对本申请进行各种改动和变型而不脱离本申请的精神和范围。这样，倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围之内，则本申请也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (9)

1.一种中心柱形玻璃光纤的制备方法，所述中心柱形玻璃光纤用于制备菲涅尔波带片，其特征在于，所述方法包括：

利用有机溶剂对原料光纤进行超声清洗，所述原料光纤包括所述中心柱形玻璃光纤和包裹所述中心柱形玻璃光纤的聚酯亚胺；

利用去离子水对所述原料光纤进行二次清洗；

二次清洗之后,在真空环境下用强酸腐蚀液所述原料光纤进行腐蚀,以获得所述中心柱形玻璃光纤。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在真空环境下用强酸腐蚀液所述原料光纤进行腐蚀之前，所述方法还包括：

基于所述聚酯亚胺的参数确定出所述强酸腐蚀液的种类、浓度；和/或基于所述原料光纤的直径确定出所述强酸腐蚀液的种类、浓度。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述原料光纤的直径可以为20-200um，所述中心柱形玻璃光纤直径为10-150um。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述原料光纤直径60-70um，所述中心柱形玻璃光纤直径为50-60um。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述强酸腐蚀液包括浓度超过98％的浓硫酸。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在真空环境下用强酸腐蚀液所述原料光纤进行腐蚀,以获得所述中心柱形玻璃光纤之后，所述方法还包括：

利用氮气使所述中心柱形玻璃光纤干燥。

7.一种菲涅尔波带片的制备方法，其特征在于，所述菲涅尔波带片中的中心柱形玻璃光纤为采用上述权利要求1-6任一权项的方法制备获得的玻璃纤维结构，所述方法包括：

采用原子层沉积技术在所述中心柱形玻璃光纤上交替沉积两种不同的材料；

采用溅射法在所述中心柱形玻璃光纤上沉积薄膜材料，获得样品；

采用聚焦离子束切割法将所述样品切割并抛光为能够提供π位相差厚度的所述菲涅尔波带片。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述两种不同的材料中，第一材料包括：氧化物、氮化物、金属；

第二材料包括：氧化物、氮化物、金属。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述第一材料包括：氧化铝、氧化铪、氧化钽、氧化硅、氮化铝、氮化硅、碳、铱、铂、铜、钯；

所述第二材料包括：氧化铝、氧化铪、氧化钽、氧化硅、氮化铝、氮化硅、碳、铱、铂、铜、钯。