CN117510099B - 一种光纤传感器纤芯金属薄膜的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光纤传感器纤芯金属薄膜的制作方法,步骤如下:(1)去除涂覆层:剥除光纤涂覆层,剥离涂覆层后将光纤用有机溶剂浸泡并采用超声波辅助去除胶状残留物质;(2)去除纤芯包层:利用刻蚀液浸泡去除纤芯包层,完成刻蚀后采用去离子水冲洗;(3)离子束精修:采用射频离子源进行光纤表面精修;(4)连接层制备:采用Cr金属与Ti金属共蒸发沉积工艺制备连接层;(5)金属层制备:利用电阻蒸发沉积Au膜层,在真空中冷却后取出,得光纤传感器纤芯金属薄膜。本发明工艺稳定性强,制得的纤芯金属薄膜具有均匀性好、牢固度及机械强度高等优点,可广泛应用于环境检测、生物医学、金属电缆监测等领域。
Description
技术领域
本发明涉及光纤传感器技术领域,具体涉一种光纤传感器纤芯金属薄膜的制作方法。
背景技术
光纤分为纤芯、包层和涂覆层,纤芯和包层是由不同折射率的玻璃组成,涂覆层的主要作用是保护光纤不受外界的损伤,同时又增加光纤的柔韧性。光纤传感器是以光纤作为基元的一种小型传感器件,外界物理量的施加使光纤传感器中的光信号的物理特性发生变化,如光的振幅、相位、波长、偏振等,光纤传感器输出的光信号输入到探测和解调系统进行信号读取和处理,从而获取外界物理量的变化来实现传感。在众多传感器中,光纤传感器拥有结构紧凑、尺寸小、低损耗、宽带宽、易组网复用、多参量传感能力等优点。
应用于腐蚀、化学监测的光纤传感器有基于波导理论的光纤传感器、光纤布拉格光栅传感器和长周期光纤光栅传感器等。基于波导理论的光纤传感器主要通过在光纤纤芯上沉积一定厚度的特殊涂层材料(金属膜层或合金膜层),该涂层材料可以在外部环境下降解并感知光属性变化。但是由于光纤直径极小容易断裂且不导电,光纤包层(获得洁净的纤芯)难以有效除去等问题,难以制备高品质光纤纤芯,导致制备的纤芯金属薄膜存在均匀性差、附着力低、机械强度不足等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服背景技术的技术缺陷,提供一种光纤传感器纤芯金属薄膜的制作方法。本发明能够有效去除光纤包层,获取高品质的光纤纤芯,提高纤芯金属薄膜的均匀性,增强金属薄膜的牢固度及机械强度;利用本发明的技术方案可以制备均匀性好(膜层厚度差异可控制在±1%)、厚度精准、牢固度及机械强度高的纤芯金属薄膜。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下:
一种光纤传感器纤芯金属薄膜的制作方法,包括如下步骤:
(1)光纤纤芯获取:该获取方案为化学物理组合方案,采用化学方式刻蚀光纤包层,并通过离子束进行纤芯精修以获取光滑、平整的光纤表面;
(2)连接层制备工艺:采用Cr层与Ti层共同蒸发进行膜层沉积,利用合金优势确保光纤金属薄膜具有牢度强、环境适应好的优势。
优选地,步骤(1)中,化学方式刻蚀光纤包层时采用的化学刻蚀液为质量百分含量为46%的HF溶液与浓度为350g/L的NH4F溶液的混合液,其混合比例按按体积比为1:1,刻蚀温度为40~45℃。
优选地,步骤(1)中,离子束进行纤芯精修时的射频离子源参数为电压1280V,电流920mA,离子束辐照时间为25~28分钟;光纤与离子源的垂直距离为800mm,离子源口径为230mm,工作气体为氩气。
优选地,步骤(2)中,连接层采用Cr金属与Ti金属共蒸发沉积工艺,Cr金属采用电阻蒸发,蒸发速率为0.3~0.5nm/s,膜层厚度为15nm;Ti金属采用电子束加热蒸发,蒸发速率为0.6~1.0nm/s,膜层厚度为30nm,Cr金属蒸发速率与Ti金属蒸发速率的比值为1:2,以确保正确的膜层比例。
如上所述的一种光纤传感器纤芯金属薄膜的制作方法,步骤如下:
(1)去除涂覆层:剥除光纤涂覆层,剥离涂覆层后将光纤用有机溶剂浸泡并采用超声波辅助去除胶状残留物质;所述有机溶剂为丙酮与乙醚的混合液,混合液采用加热控制,温度为35~38℃;
(2)去除纤芯包层:利用刻蚀液浸泡去除纤芯包层,刻蚀液为质量百分含量为46%的HF溶液与浓度为350g/L的NH4F溶液的混合液,温度加热控制为40~45℃,完成刻蚀后采用去离子水冲洗;
(3)离子束精修:采用射频离子源进行光纤表面精修;所述射频离子源的参数为电压1280V,电流920mA,离子束辐照时间为25~28分钟;工作气体为氩气;高能离子束对纤芯表面进行轰击,离子束的能量通过荷能离子与纤芯表面撞击、传递后,将表面的杂质、不均匀残留进行二次去除,尤其是经过离子束动能冲击后,化学刻蚀造成的表面损伤层(厚度约5微米)可以有效去除,从而使纤芯表面光滑、平整;
(4)连接层制备:采用Cr金属与Ti金属共蒸发沉积工艺制备连接层,即采用Cr、Ti金属同时蒸发,沉积Cr与Ti合金膜层;Cr金属采用电阻蒸发,蒸发速率为0.3~0.5nm/s,膜层厚度为15nm;Ti金属采用电子束加热蒸发,蒸发速率为0.6~1.0nm/s,膜层厚度为30nm;Cr原子与光纤石英有高强度的附着力,可确保后续金属膜层与纤芯的牢固度;Ti金属薄膜呈压应力状态,可确保金属薄膜不发生薄膜龟裂,同时具备复杂环境下的机械强度;蒸发过程中保持Cr金属蒸发速率与Ti金属蒸发速率的比值为1:2,以确保Ti膜层的应力优势得以保证;
(5)金属层制备:利用电阻蒸发沉积Au膜层;完成Au膜层制备后,在真空中冷却后取出,得光纤传感器纤芯金属薄膜。
优选地,步骤(1)中,利用米勒钳剥除光纤涂覆层。
优选地,步骤(1)中,所述有机溶剂按丙酮与乙醚的体积比为78:22进行混合。
优选地,步骤(2)中,所述浸泡的时间为12分钟。
优选地,步骤(2)中,所述刻蚀液按HF溶液与NH4F溶液的体积比为1:1进行混合。
优选地,步骤(3)中,采用射频离子源进行光纤表面精修之前,将经过步骤(2)处理过的光纤端面进行夹持,并放置在滚动工件架上,转速为60转/分钟。
优选地,步骤(3)中,所述离子束精修时,光纤与离子源的垂直距离为800mm,离子源口径为230mm。
优选地,步骤(5)中,所述Au膜层的沉积速率为0.8nm/s,厚度为600nm。
优选地,步骤(5)中,所述冷却的时间为2小时。
本发明的基本原理:
本发明与常规光纤纤芯金属相比,其特点在于找到了适合光纤传感器纤芯金属薄膜的制作方法。具体而言:
(1)针对纯净的纤芯获取工艺,本发明采用物理化学相结合的方式,有效除去光纤包层并完整保护纤芯结构;本发明采用米勒钳剥除涂覆层,不破坏纤芯,并且无毛刺和卡顿现象;同时采用丙酮与乙醚的混合液超声波清洗的方式去除剥离涂覆层的胶状残留,为后续获取完整洁净的纤芯打好基础;本发明采用的化学刻蚀工艺可有效去除纤芯包层,该工艺配方去除速率稳定可靠;最后采用特定的离子束精修工艺,可有效去除前道工序的缺陷;
(2)在制备过程中,采用Cr层与Ti层共同蒸发,Cr、Ti合金膜层同时具备两种金属的优异特性,确保获得稳定可靠的连接膜层;其中,Cr层优异的附着力为金属薄膜提供良好牢固度,Ti层的压应力为光纤传感器应用于复杂环境提供良好的机械适应性能。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)本发明可以有效解决常规剥离光纤纤芯过程中引入的污染,高效去除纤芯残留;同时本发明通过离子束工艺进行纤芯表面精修;
(2)本发明采用金属连接层共蒸发的方案,有效解决了纤芯金属薄膜牢固度不足、无法适应复杂使用环境强度要求的技术缺陷;
(3)本发明方法实用性强,具备稳定的生产重复性,可批量生产高性价光纤传感器中的纤芯金属薄膜。
附图说明
图1为本发明实施例1制作得到的光纤传感器纤芯金属薄膜厚度测试结果。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容,下面结合具体实施例和附图作进一步说明。应理解,这些实施例仅用于对本发明进一步说明,而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明所述的内容后,该领域的技术人员对本发明作出一些非本质的改动或调整,仍属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例通过镀制600nm厚度光纤纤芯金属薄膜对本发明作详细说明,其中被镀制样品为长50mm石英光纤。
一种光纤传感器纤芯金属薄膜的制作方法,步骤如下:
(1)去除涂覆层:利用米勒钳剥除50mm石英光纤涂覆层,剥离涂覆层后将50mm石英光纤用有机溶剂浸泡并采用超声波辅助去除胶状残留物质;所述有机溶剂为丙酮与乙醚的混合液,其混合比例按体积比为78:22,混合液采用加热控制,温度为37℃;
(2)去除纤芯包层:利用刻蚀液浸泡12分钟去除纤芯包层,刻蚀液为质量百分含量为46%的HF溶液与浓度为350g/L的NH4F溶液的混合液,其混合比例按按体积比为1:1,温度加热控制为43℃,完成刻蚀后采用去离子水冲洗;
(3)离子束精修:将经过步骤(2)处理过的光纤端面进行夹持,并放置在滚动工件架上,转速为60转/分钟;放入带有射频离子源的真空镀膜设备中进行离子束精修,通入50sccm氩气作为工作气体,采用射频氩离子源进行光纤表面精修,射频离子源参数为电压1280V,电流920mA,离子束辐照时间为26分钟;光纤与离子源的垂直距离为800mm,离子源口径为230mm,工作气体为氩气;高能离子束对纤芯表面进行轰击,离子束的能量通过荷能离子与纤芯表面撞击、传递后,将表面的杂质、不均匀残留进行二次去除,尤其是经过离子束动能冲击后,化学刻蚀造成的表面损伤层(厚度约5微米)可以有效去除,从而使纤芯表面光滑、平整;
(4)连接层制备:完成纤芯制备后进行连接层制备,采用Cr金属与Ti金属共蒸发沉积工艺制备连接层,即采用Cr、Ti金属同时蒸发,沉积Cr与Ti合金膜层;Cr金属采用电阻蒸发,蒸发速率为0.4nm/s,膜层厚度为15nm;Ti金属采用电子束加热蒸发,蒸发速率为0.8nm/s,膜层厚度为30nm;Cr原子与光纤石英有高强度的附着力,可确保后续金属膜层与纤芯的牢固度;Ti金属薄膜呈压应力状态,可确保金属薄膜不发生薄膜龟裂,同时具备复杂环境下的机械强度;蒸发过程中保持Cr金属蒸发速率与Ti金属蒸发速率的比值为1:2,以确保Ti膜层的应力优势得以保证;
(5)金属层制备:完成连接层制备后,利用电阻蒸发沉积Au膜层,沉积速率为0.8nm/s,厚度为600nm;完成Au膜层制备后,在真空中冷却2小时后取出,得光纤传感器纤芯金属薄膜。
针对本实施例制备的纤芯金属薄膜进行牢固度测试,采用透明3M胶带紧密包裹并排除包裹气泡后打开胶带,金属薄膜无脱落等异常现象,透镜胶带无异常残留。
针对本实施例制备的纤芯金属薄膜进行机械强度测试,将光纤侧壁包裹后采用特氟龙压块夹持,使用摩擦测试仪施加5N压力来回摩擦10次,薄膜表面无任何脱落现象,薄膜机械牢固度可靠。
针对本实施例制备的纤芯金属薄膜进行SEM测试,选取光纤两头端面进行厚度测试,厚度分别为603nm和599nm(见图1),符合厚度均匀性优于±1%的要求(600nm±6nm)。
实施例2
本实施例通过镀制600nm厚度光纤纤芯金属薄膜对本发明作详细说明,其中被镀制样品为长50mm石英光纤。
一种光纤传感器纤芯金属薄膜的制作方法,步骤如下:
(1)去除涂覆层:利用米勒钳剥除50mm石英光纤涂覆层,剥离涂覆层后将50mm石英光纤用有机溶剂浸泡并采用超声波辅助去除胶状残留物质;所述有机溶剂为丙酮与乙醚的混合液,其混合比例按体积比为78:22,混合液采用加热控制,温度为35℃;
(2)去除纤芯包层:利用刻蚀液浸泡12分钟去除纤芯包层,刻蚀液为质量百分含量为46%的HF溶液与浓度为350g/L的NH4F溶液的混合液,其混合比例按按体积比为1:1,温度加热控制为40℃,完成刻蚀后采用去离子水冲洗;
(3)离子束精修:将经过步骤(2)处理过的光纤端面进行夹持,并放置在滚动工件架上,转速为60转/分钟;放入带有射频离子源的真空镀膜设备中进行离子束精修,通入50sccm氩气作为工作气体,采用射频氩离子源进行光纤表面精修,射频离子源参数为电压1280V,电流920mA,离子束辐照时间为25分钟;光纤与离子源的垂直距离为800mm,离子源口径为230mm,工作气体为氩气;高能离子束对纤芯表面进行轰击,离子束的能量通过荷能离子与纤芯表面撞击、传递后,将表面的杂质、不均匀残留进行二次去除,尤其是经过离子束动能冲击后,化学刻蚀造成的表面损伤层(厚度约5微米)可以有效去除,从而使纤芯表面光滑、平整;
(4)连接层制备:完成纤芯制备后进行连接层制备,采用Cr金属与Ti金属共蒸发沉积工艺制备连接层,即采用Cr、Ti金属同时蒸发,沉积Cr与Ti合金膜层;Cr金属采用电阻蒸发,蒸发速率为0.3nm/s,膜层厚度为15nm;Ti金属采用电子束加热蒸发,蒸发速率为0.6nm/s,膜层厚度为30nm;Cr原子与光纤石英有高强度的附着力,可确保后续金属膜层与纤芯的牢固度;Ti金属薄膜呈压应力状态,可确保金属薄膜不发生薄膜龟裂,同时具备复杂环境下的机械强度;蒸发过程中保持Cr金属蒸发速率与Ti金属蒸发速率的比值为1:2,以确保Ti膜层的应力优势得以保证;
(5)金属层制备:完成连接层制备后,利用电阻蒸发沉积Au膜层,沉积速率为0.8nm/s,厚度为600nm;完成Au膜层制备后,在真空中冷却2小时后取出,得光纤传感器纤芯金属薄膜。
针对本实施例制备的纤芯金属薄膜进行牢固度测试,采用透明3M胶带紧密包裹并排除包裹气泡后打开胶带,金属薄膜无脱落等异常现象,透镜胶带无异常残留。
针对本实施例制备的纤芯金属薄膜进行机械强度测试,将光纤侧壁包裹后采用特氟龙压块夹持,使用摩擦测试仪施加5N压力来回摩擦10次,薄膜表面无任何脱落现象,薄膜机械牢固度可靠。
针对本实施例制备的纤芯金属薄膜进行SEM测试,选取光纤两头端面进行厚度测试,厚度分别为602nm和601nm,符合厚度均匀性优于±1%的要求(600nm±6nm)。
实施例3
本实施例通过镀制600nm厚度光纤纤芯金属薄膜对本发明作详细说明,其中被镀制样品为长50mm石英光纤。
一种光纤传感器纤芯金属薄膜的制作方法,步骤如下:
(1)去除涂覆层:利用米勒钳剥除50mm石英光纤涂覆层,剥离涂覆层后将50mm石英光纤用有机溶剂浸泡并采用超声波辅助去除胶状残留物质;所述有机溶剂为丙酮与乙醚的混合液,其混合比例按体积比为78:22,混合液采用加热控制,温度为38℃;
(2)去除纤芯包层:利用刻蚀液浸泡12分钟去除纤芯包层,刻蚀液为质量百分含量为46%的HF溶液与浓度为350g/L的NH4F溶液的混合液,其混合比例按按体积比为1:1,温度加热控制为45℃,完成刻蚀后采用去离子水冲洗;
(3)离子束精修:将经过步骤(2)处理过的光纤端面进行夹持,并放置在滚动工件架上,转速为60转/分钟;放入带有射频离子源的真空镀膜设备中进行离子束精修,通入50sccm氩气作为工作气体,采用射频氩离子源进行光纤表面精修,射频离子源参数为电压1280V,电流920mA,离子束辐照时间为28分钟;光纤与离子源的垂直距离为800mm,离子源口径为230mm,工作气体为氩气;高能离子束对纤芯表面进行轰击,离子束的能量通过荷能离子与纤芯表面撞击、传递后,将表面的杂质、不均匀残留进行二次去除,尤其是经过离子束动能冲击后,化学刻蚀造成的表面损伤层(厚度约5微米)可以有效去除,从而使纤芯表面光滑、平整;
(4)连接层制备:完成纤芯制备后进行连接层制备,采用Cr金属与Ti金属共蒸发沉积工艺制备连接层,即采用Cr、Ti金属同时蒸发,沉积Cr与Ti合金膜层;Cr金属采用电阻蒸发,蒸发速率为0.5nm/s,膜层厚度为15nm;Ti金属采用电子束加热蒸发,蒸发速率为1.0nm/s,膜层厚度为30nm;Cr原子与光纤石英有高强度的附着力,可确保后续金属膜层与纤芯的牢固度;Ti金属薄膜呈压应力状态,可确保金属薄膜不发生薄膜龟裂,同时具备复杂环境下的机械强度;蒸发过程中保持Cr金属蒸发速率与Ti金属蒸发速率的比值为1:2,以确保Ti膜层的应力优势得以保证;
(5)金属层制备:完成连接层制备后,利用电阻蒸发沉积Au膜层,沉积速率为0.8nm/s,厚度为600nm;完成Au膜层制备后,在真空中冷却2小时后取出,得光纤传感器纤芯金属薄膜。
针对本实施例制备的纤芯金属薄膜进行牢固度测试,采用透明3M胶带紧密包裹并排除包裹气泡后打开胶带,金属薄膜无脱落等异常现象,透镜胶带无异常残留。
针对本实施例制备的纤芯金属薄膜进行机械强度测试,将光纤侧壁包裹后采用特氟龙压块夹持,使用摩擦测试仪施加5N压力来回摩擦10次,薄膜表面无任何脱落现象,薄膜机械牢固度可靠。
针对本实施例制备的纤芯金属薄膜进行SEM测试,选取光纤两头端面进行厚度测试,厚度分别为601nm和603nm,符合厚度均匀性优于±1%的要求(600nm±6nm)。
对比例1
与实施例1相比,区别在于,未采用步骤(3)所述离子束精修工艺。
具体而言,一种光纤传感器纤芯金属薄膜的制作方法,步骤如下:
(1)去除涂覆层:利用米勒钳剥除50mm石英光纤涂覆层,剥离涂覆层后将50mm石英光纤用有机溶剂浸泡并采用超声波辅助去除胶状残留物质;所述有机溶剂为丙酮与乙醚的混合液,其混合比例按体积比为78:22,混合液采用加热控制,温度为37℃;
(2)去除纤芯包层:利用刻蚀液浸泡12分钟去除纤芯包层,刻蚀液为质量百分含量为46%的HF溶液与浓度为350g/L的NH4F溶液的混合液,其混合比例按按体积比为1:1,温度加热控制为43℃,完成刻蚀后采用去离子水冲洗;
(3)连接层制备:将经过步骤(2)处理后得到的纤芯进行连接层制备,采用Cr金属与Ti金属共蒸发沉积工艺制备连接层,即采用Cr、Ti金属同时蒸发,沉积Cr与Ti合金膜层;Cr金属采用电阻蒸发,蒸发速率为0.4nm/s,膜层厚度为15nm;Ti金属采用电子束加热蒸发,蒸发速率为0.8nm/s,膜层厚度为30nm;蒸发过程中保持Cr金属蒸发速率与Ti金属蒸发速率的比值为1:2;
(4)金属层制备:完成连接层制备后,利用电阻蒸发沉积Au膜层,沉积速率为0.8nm/s,厚度为600nm;完成Au膜层制备后,在真空中冷却2小时后取出,得光纤传感器纤芯金属薄膜。
经过以上4步制备的光纤传感器纤芯金属薄膜,由于纤芯未经过离子束精修工艺,纤芯残留及亚表面损伤导致金属薄膜牢固度不足,经过镀膜3M胶带进行牢固度测试,薄膜出现脱落现象。
对比例2
与实施例1相比,区别在于,步骤(1)中,采用的有机溶剂为单一的无水丙酮。
具体而言,一种光纤传感器纤芯金属薄膜的制作方法,步骤如下:
(1)去除涂覆层:利用米勒钳剥除50mm石英光纤涂覆层,剥离涂覆层后将50mm石英光纤用有机溶剂浸泡并采用超声波辅助去除胶状残留物质;所述有机溶剂为无水丙酮,采用加热控制,温度为37℃;
(2)去除纤芯包层:利用刻蚀液浸泡12分钟去除纤芯包层,刻蚀液为质量百分含量为46%的HF溶液与浓度为350g/L的NH4F溶液的混合液,其混合比例按按体积比为1:1,温度加热控制为43℃,完成刻蚀后采用去离子水冲洗;
(3)离子束精修:将经过步骤(2)处理过的光纤端面进行夹持,并放置在滚动工件架上,转速为60转/分钟;放入带有射频离子源的真空镀膜设备中进行离子束精修,通入50sccm氩气作为工作气体,采用射频氩离子源进行光纤表面精修,射频离子源参数为电压1280V,电流920mA,离子束辐照时间为26分钟;光纤与离子源的垂直距离为800mm,离子源口径为230mm,工作气体为氩气;
(4)连接层制备:完成纤芯制备后进行连接层制备,采用Cr金属与Ti金属共蒸发沉积工艺制备连接层,即采用Cr、Ti金属同时蒸发,沉积Cr与Ti合金膜层;Cr金属采用电阻蒸发,蒸发速率为0.4nm/s,膜层厚度为15nm;Ti金属采用电子束加热蒸发,蒸发速率为0.8nm/s,膜层厚度为30nm;蒸发过程中保持Cr金属蒸发速率与Ti金属蒸发速率的比值为1:2;
(5)金属层制备:完成连接层制备后,利用电阻蒸发沉积Au膜层,沉积速率为0.8nm/s,厚度为600nm;完成Au膜层制备后,在真空中冷却2小时后取出,得光纤传感器纤芯金属薄膜。
经过以上5步制备的光纤传感器纤芯金属薄膜进行牢固度测试,采用3M胶带均匀无气泡贴在光纤金属薄膜上,提拉后胶带出现薄膜残留,由于未采用丙酮与乙醚的混合液导致残胶未取出干净,影响后续刻蚀工艺及薄膜牢固度。
对比例3
与实施例1相比,区别在于,步骤(2)中,采用的刻蚀液为质量百分含量为38%的HF溶液与浓度为320g/L的NH4F溶液的混合液。
具体而言,一种光纤传感器纤芯金属薄膜的制作方法,步骤如下:
(1)去除涂覆层:利用米勒钳剥除50mm石英光纤涂覆层,剥离涂覆层后将50mm石英光纤用有机溶剂浸泡并采用超声波辅助去除胶状残留物质;所述有机溶剂为丙酮与乙醚的混合液,其混合比例按体积比为78:22,混合液采用加热控制,温度为37℃;
(2)去除纤芯包层:利用刻蚀液浸泡12分钟去除纤芯包层,刻蚀液为质量百分含量为38%的HF溶液与浓度为320g/L的NH4F溶液的混合液,其混合比例按按体积比为1:1,温度加热控制为43℃,完成刻蚀后采用去离子水冲洗;
(3)离子束精修:将经过步骤(2)处理过的光纤端面进行夹持,并放置在滚动工件架上,转速为60转/分钟;放入带有射频离子源的真空镀膜设备中进行离子束精修,通入50sccm氩气作为工作气体,采用射频氩离子源进行光纤表面精修,射频离子源参数为电压1280V,电流920mA,离子束辐照时间为26分钟;光纤与离子源的垂直距离为800mm,离子源口径为230mm,工作气体为氩气;
(4)连接层制备:完成纤芯制备后进行连接层制备,采用Cr金属与Ti金属共蒸发沉积工艺制备连接层,即采用Cr、Ti金属同时蒸发,沉积Cr与Ti合金膜层;Cr金属采用电阻蒸发,蒸发速率为0.4nm/s,膜层厚度为15nm;Ti金属采用电子束加热蒸发,蒸发速率为0.8nm/s,膜层厚度为30nm;蒸发过程中保持Cr金属蒸发速率与Ti金属蒸发速率的比值为1:2;
(5)金属层制备:完成连接层制备后,利用电阻蒸发沉积Au膜层,沉积速率为0.8nm/s,厚度为600nm;完成Au膜层制备后,在真空中冷却2小时后取出,得光纤传感器纤芯金属薄膜。
经过以上5步制备的光纤传感器纤芯金属薄膜进行牢固度测试和机械强度测试,薄膜均出现脱落和磨损,性能较低。
对比例4
与实施例1相比,区别在于,步骤(3)中,离子束精修时采用的射频离子源参数为电压900V,电流700mA。
具体而言,一种光纤传感器纤芯金属薄膜的制作方法,步骤如下:
(1)去除涂覆层:利用米勒钳剥除50mm石英光纤涂覆层,剥离涂覆层后将50mm石英光纤用有机溶剂浸泡并采用超声波辅助去除胶状残留物质;所述有机溶剂为丙酮与乙醚的混合液,其混合比例按体积比为78:22,混合液采用加热控制,温度为37℃;
(2)去除纤芯包层:利用刻蚀液浸泡12分钟去除纤芯包层,刻蚀液为质量百分含量为46%的HF溶液与浓度为350g/L的NH4F溶液的混合液,其混合比例按按体积比为1:1,温度加热控制为43℃,完成刻蚀后采用去离子水冲洗;
(3)离子束精修:将经过步骤(2)处理过的光纤端面进行夹持,并放置在滚动工件架上,转速为60转/分钟;放入带有射频离子源的真空镀膜设备中进行离子束精修,通入50sccm氩气作为工作气体,采用射频氩离子源进行光纤表面精修,射频离子源参数为电压900V,电流700mA,离子束辐照时间为26分钟;光纤与离子源的垂直距离为800mm,离子源口径为230mm,工作气体为氩气;
(4)连接层制备:完成纤芯制备后进行连接层制备,采用Cr金属与Ti金属共蒸发沉积工艺制备连接层,即采用Cr、Ti金属同时蒸发,沉积Cr与Ti合金膜层;Cr金属采用电阻蒸发,蒸发速率为0.4nm/s,膜层厚度为15nm;Ti金属采用电子束加热蒸发,蒸发速率为0.8nm/s,膜层厚度为30nm;蒸发过程中保持Cr金属蒸发速率与Ti金属蒸发速率的比值为1:2;
(5)金属层制备:完成连接层制备后,利用电阻蒸发沉积Au膜层,沉积速率为0.8nm/s,厚度为600nm;完成Au膜层制备后,在真空中冷却2小时后取出,得光纤传感器纤芯金属薄膜。
经过以上5步制备的光纤传感器纤芯金属薄膜,取出后空气中放置5小时,采用无尘布进行表面擦拭,薄膜出现脱落。
对比例5
与实施例1相比,区别在于,步骤(4)中,蒸发过程中保持Cr金属蒸发速率与Ti金属蒸发速率的比值为1:1.5。
具体而言,一种光纤传感器纤芯金属薄膜的制作方法,步骤如下:
(1)去除涂覆层:利用米勒钳剥除50mm石英光纤涂覆层,剥离涂覆层后将50mm石英光纤用有机溶剂浸泡并采用超声波辅助去除胶状残留物质;所述有机溶剂为丙酮与乙醚的混合液,其混合比例按体积比为78:22,混合液采用加热控制,温度为37℃;
(2)去除纤芯包层:利用刻蚀液浸泡12分钟去除纤芯包层,刻蚀液为质量百分含量为46%的HF溶液与浓度为350g/L的NH4F溶液的混合液,其混合比例按按体积比为1:1,温度加热控制为43℃,完成刻蚀后采用去离子水冲洗;
(3)离子束精修:将经过步骤(2)处理过的光纤端面进行夹持,并放置在滚动工件架上,转速为60转/分钟;放入带有射频离子源的真空镀膜设备中进行离子束精修,通入50sccm氩气作为工作气体,采用射频氩离子源进行光纤表面精修,射频离子源参数为电压1280V,电流920mA,离子束辐照时间为26分钟;光纤与离子源的垂直距离为800mm,离子源口径为230mm,工作气体为氩气;
(4)连接层制备:完成纤芯制备后进行连接层制备,采用Cr金属与Ti金属共蒸发沉积工艺制备连接层,即采用Cr、Ti金属同时蒸发,沉积Cr与Ti合金膜层;Cr金属采用电阻蒸发,蒸发速率为0.4nm/s,膜层厚度为16nm;Ti金属采用电子束加热蒸发,蒸发速率为0.6nm/s,膜层厚度为24nm;蒸发过程中保持Cr金属蒸发速率与Ti金属蒸发速率的比值为1:1.5;
(5)金属层制备:完成连接层制备后,利用电阻蒸发沉积Au膜层,沉积速率为0.8nm/s,厚度为600nm;完成Au膜层制备后,在真空中冷却2小时后取出,得光纤传感器纤芯金属薄膜。
经过以上5步制备的光纤传感器纤芯金属薄膜进行机械强度测试,将光纤侧壁包裹后采用特氟龙压块夹持,使用摩擦测试仪施加5N压力来回摩擦10次,薄膜出现裂膜,分析由于薄膜内部应力不匹配,外力施加导致薄膜撕裂开。
本发明针对光纤传感器纤芯金属薄膜制备过程中高品质纤芯获取与薄膜均匀差、牢固度不足的特性,采用物理化学方案制备高品质纤芯,采用金属共蒸发方案制备高强度连接层;通过本发明的制备方法进行纤芯金属薄膜制备,有效解决了高品质纤芯的获取与均匀沉积金属薄膜的难点;本发明制备纤芯金属薄膜,具有工艺稳定性强、膜层均匀性好、牢固度及机械强度高等优点,可广泛应用于环境检测、生物医学、金属电缆监测等领域。
上述说明并非对本发明的限制,本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内,做出的变化、改型、添加或替换,也应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种光纤传感器纤芯金属薄膜的制作方法,其特征在于,步骤如下:
(1)去除涂覆层:剥除光纤涂覆层,剥离涂覆层后将光纤用有机溶剂浸泡并采用超声波辅助去除胶状残留物质;所述有机溶剂为丙酮与乙醚的混合液,混合液采用加热控制,温度为35~38℃;
(2)去除纤芯包层:利用刻蚀液浸泡去除纤芯包层,刻蚀液为质量百分含量为46%的HF溶液与浓度为350g/L的NH4F溶液的混合液,温度加热控制为40~45℃,完成刻蚀后采用去离子水冲洗;
(3)离子束精修:采用射频离子源进行光纤表面精修;所述射频离子源的参数为电压1280V,电流920mA,离子束辐照时间为25~28分钟;工作气体为氩气;
(4)连接层制备:采用Cr金属与Ti金属共蒸发沉积工艺制备连接层;Cr金属采用电阻蒸发,蒸发速率为0.3~0.5nm/s,膜层厚度为15nm;Ti金属采用电子束加热蒸发,蒸发速率为0.6~1.0nm/s,膜层厚度为30nm;蒸发过程中保持Cr金属蒸发速率与Ti金属蒸发速率的比值为1:2;
(5)金属层制备:利用电阻蒸发沉积Au膜层;完成Au膜层制备后,在真空中冷却后取出,得光纤传感器纤芯金属薄膜。
2.如权利要求1所述的一种光纤传感器纤芯金属薄膜的制作方法,其特征在于,步骤(1)中,利用米勒钳剥除光纤涂覆层。
3.如权利要求1所述的一种光纤传感器纤芯金属薄膜的制作方法,其特征在于,步骤(1)中,所述有机溶剂按丙酮与乙醚的体积比为78:22进行混合。
4.如权利要求1所述的一种光纤传感器纤芯金属薄膜的制作方法,其特征在于,步骤(2)中,所述浸泡的时间为12分钟。
5.如权利要求1所述的一种光纤传感器纤芯金属薄膜的制作方法,其特征在于,步骤(2)中,所述刻蚀液按HF溶液与NH4F溶液的体积比为1:1进行混合。
6.如权利要求1所述的一种光纤传感器纤芯金属薄膜的制作方法,其特征在于,步骤(3)中,采用射频离子源进行光纤表面精修之前,将经过步骤(2)处理过的光纤端面进行夹持,并放置在滚动工件架上,转速为60转/分钟。
7.如权利要求1所述的一种光纤传感器纤芯金属薄膜的制作方法,其特征在于,步骤(3)中,所述离子束精修时,光纤与离子源的垂直距离为800mm,离子源口径为230mm。
8.如权利要求1所述的一种光纤传感器纤芯金属薄膜的制作方法,其特征在于,步骤(5)中,所述Au膜层的沉积速率为0.8nm/s,厚度为600nm。
9.如权利要求1所述的一种光纤传感器纤芯金属薄膜的制作方法,其特征在于,步骤(5)中,所述冷却的时间为2小时。
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Denomination of invention: A method for manufacturing metal thin film of fiber optic sensor core Granted publication date: 20240312 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Shanghai pilot Free Trade Zone New Area Branch Pledgor: SHANGHAI MIFENG LASER TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2024980041181 |