CN101241838A - 减薄样品的方法和用于执行所述方法的样品载体 - Google Patents

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Abstract

本发明描述了一种用于减薄从(例如)半导体晶片截取的样品(1)的样品载体(3)。样品载体包括具有外边界(6)的例如由铜制成的刚性部分(5)以及延伸超出所述外边界、例如由碳制成的支持膜(4)。通过将样品放在支持膜上，例如可以用IBID将样品附着于刚性结构。当把样品放到支持膜上时支持膜将样品对准。在将样品附着到刚性结构后，可以用例如离子束将样品减薄，在减薄期间也将支持膜局部地去除。本发明获得了样品与样品载体的更好对准，而且借助于例如带电玻璃针(2)在如何将样品从晶片转移到样品载体方面获得了更多自由度。后者消除了通常与将样品转移到样品载体关联的附着/分开步骤。

Description

减薄样品的方法和用于执行所述方法的样品载体
技术领域
本发明涉及一种用于减薄样品的方法，该方法包括：
·提供附着于探头的样品，
·提供样品载体，所述样品载体表现出刚性结构，所述刚性结构表现出该样品可以附着的边界，
·将样品附着到刚性结构的边界，以及
·将样品暴露于铣削处理或蚀刻处理，以便至少部分地减薄样品。
本发明还涉及用于执行根据本发明的方法的样品载体。
背景技术
这种方法见诸于T.M.Moore在Microscopy Today，Vol.13，No.4，40-42页的文章“The total release method for FIB in-situ TEM samplepreparation”，更具体地说为第40页第2栏“The total release method forin-situ lift-out”。
这种方法用于例如半导体工业中，在半导体工业中，从半导体取出样品来在例如透射电子显微镜(TEM)中通过用诸如镓离子束的粒子束照射晶片进行检测/分析。入射的粒子束使材料被去除，这也被称为材料的铣削或溅射。
如本领域技术人员所公知的，要在TEM中检测的半导体样品必须要极薄，优选为50nm或更薄。由于从半导体晶片取出的样品常常厚得多，因此必须要在从晶片提取出其之后通过减薄来制备样品。为了获得具有正确取向(例如，沿着该样品为其一部分的晶片的某晶体取向)的样品，在铣削处理期间必须要将样品取向控制在例如1度之内。不正确的对准可能会在铣削期间导致样品翘曲，而且还可能(例如)在后继的检测/分析期间导致问题。
在已知的方法中，样品是从半导体晶片切割的。可以分两个离子铣削步骤在例如聚焦离子束设备(FIB)中切割样品，由此从晶片上取下一个楔形体。分离之后，例如用离子束诱导淀积(IBID)将样品焊接到探头上并转移到TEM样品载体(所谓的提升格网)上。然后(例如使用IBID)将样品焊接到样品载体上，并通过切割探头尖端从样品上拆下探头。然后将样品暴露于FIB铣削形式的铣削处理以将其减薄到要求厚度。
公知方法的缺点在于，将探头焊接到样品和将样品从探头分开要耗费时间。这降低了生产能力，显然，生产能力在半导体工业的工业环境中是非常重要的。
据报导已知有一种方法，在该方法中，无需焊接，用带电玻璃针拾取样品，之后将样品放到导电膜上(所谓的非原处方法，见诸于同一篇文章，T.M.Moore，Microscopy Today，Vol.13，No.4，40-42页，“Thetotal release method for FIB in-situ TEM sample preparation”，更具体地说为40页第2栏)。不过，这样在从晶片提取样品之后就不可能减薄样品了。
非原处提升也使得所谓的结束指示更加困难。结束指示是用于判断何时必须停止减薄的过程，优选通过在减薄过程中(连续地或展示中断减薄过程)观察(例如)样品的电子透明度来实现。因此结束指示要求能从两侧自由接近样品：将电子束引导向一侧并从另一侧探测透射的电子。利用非原处方法，样品的两侧都形成于晶片的两个表面之间，因此无法自由接近。
已知方法的另一个缺点在于，在将样品附着于样品载体之后，不能够充分地复现(例如样品中的晶轴)相对于样品载体的取向。因此需要人为干预来在铣削处理期间判断样品取向并对准样品。这阻碍了减薄过程的自动化。
发明内容
本发明致力于提供一种具有更高生产能力且样品和样品载体之间的平行性得到改善的方法。
为此目的，根据本发明的方法其特征在于：
·样品载体装备有粘附到所述刚性结构的支持膜，所述支持膜至少部分地延伸超出样品可以附着的边界，并且
·在将样品附着到刚性结构之前，将样品放到所述支持膜上。
用于根据本发明的方法中的样品载体包括：样品附着于其上的刚性结构，以及在将样品附着于所述样品载体的刚性结构之前放置样品的支持膜。通过将样品放在支持膜上，就可以利用例如电子束诱导淀积(EBID)、离子束诱导淀积(IBID)、激光束诱导淀积(LBID)或(例如)通过在样品和刚性结构之间放置小滴胶粘剂或树脂，将样品附着于刚性结构。
要指出的是，样品可以位于支持膜的任一侧。支持膜可以非常薄，由此对于光束或(例如)电子束充分透明，以容许相对于刚性结构进行良好定位。可以通过例如胶粘剂将样品焊接到样品载体上，在这样情况下，样品附着于支持膜，还附着于刚性结构。例如利用EBID或IBID后者是可能的，因为在执行EBID或IBID时支持膜被局部去除，从而形成附着于刚性结构的焊接。
根据本发明的方法允许利用(例如)带电玻璃针拾取样品并将其放置到膜上，由此消除了将样品附着于探头以及从探头分离样品的耗时步骤。
由于样品被放于支持膜上，样品也将其自身与支持膜的平面对准。这样就能够沿着明确的平面将样品减薄到均匀厚度，由此还能够使样品制备过程自动化。
在根据本发明的方法的实施例中，将样品放在所述支持膜与所述刚性结构相反的表面上。
将样品放在支持膜与刚性结构相反的一侧容许更容易地定位薄的样品。要指出的是，样品常常表现出与刚性结构厚度相当或更小的厚度。不过支持膜的侧面是平直表面，允许所述更容易的定位。
在根据本发明的方法另一实施例中，在将样品放在支持膜上之后，所述支持膜的一部分位于所述样品一部分和刚性结构之间。
通过将样品定位成使得膜的一小部分夹在样品的一部分和刚性结构之间，实现了更容易的定位。在该实施例中样品的一部分与刚性结构重叠，从而可以在样品和刚性结构之间容易地形成焊接，而样品的另一部分未表现出这样的重叠，使得以透射模式对样品的该部分成像成为可能。要指出的是，支持膜不会阻碍样品的减薄，因为通过也用于减薄样品的铣削处理或蚀刻处理容易将其去除。
在根据本发明的方法的另一个实施例中，该边界为外边界，使得支持膜不被刚性结构完全包围。
将样品铣削到要求厚度是通过(例如)用粒子束照射样品实现的，其中粒子束以几乎平行于表面的角度照射样品。因此需要从侧面接近样品。为了实现这点，样品优选附着于刚性结构的外部。这意味着支持膜至少局部地延伸超过刚性结构的外边界，于是未被刚性结构完全包围。
在根据本发明的方法的又一个实施例中，铣削样品包括将样品暴露于粒子束。
用粒子束，例如离子束或电子束铣削样品是本领域技术人员公知的工艺。铣削可以单独通过粒子束(例如利用离子束)执行，但也可以在存在某些蚀刻剂的条件下进行。通过粒子束可以触发或极大地增强这些蚀刻剂的蚀刻效果。
在根据本发明的方法的另一实施例中，附着样品是利用EBID或IBID或LBID执行的。
利用EBID、IBID或LBID将两个工件连接起来是本领域技术人员公知的工艺。
在根据本发明的方法的另一个实施例中，在铣削处理期间至少部分去除所述支持膜。
在铣削期间，常常从样品的两侧去除材料。这意味着在支持膜(在将样品附着到刚性结构之前)支持样品的位置去除了支持膜。
在根据本发明的方法的另一实施例中，铣削处理至少从样品的减薄部分完全去除了支持膜。
通过至少从样品的减薄部分完全去除支持膜，不仅铣削样品的两侧成为可能，而且还避免了样品的沾污或至少避免了在样品减薄部分上存在支持膜材料，这将会阻碍样品的进一步分析。
在本发明的一方面中，提供了一种用于在粒子光学设备中承载样品的样品载体，所述样品载体装备有刚性结构，所述刚性结构表现出样品可以附着的外边界，其特征在于，所述样品载体包括用于支持所述样品的支持膜，所述支持膜粘附到所述刚性结构并从所述外边界延伸，使得所述支持膜未完全被所述刚性结构包围。
要指出的是，样品载体装备有(例如)铜丝网形式的刚性结构和例如碳制成的支持膜。这样的样品载体惯用于TEM显微术中。在这样的网格中，与根据本发明的样品载体相反(其中，支持膜延伸超出刚性结构的外边界)，支持膜完全被刚性结构的外边界包围。
在根据本发明的样品载体的实施例中，支持膜为碳膜或聚合物膜。
生产平坦的碳或聚合物膜以在TEM网格上形成支持膜是一项公知的技术。可以用相同的技术来生产根据本发明的样品载体。
在根据本发明的样品载体的另一实施例中，刚性结构包括金属。
用诸如铜、不锈钢、铁、钼、铝、钛、银、铂的金属或包括一种或多种这些材料的合金制造样品载体是本领域技术人员所公知的。
附图说明
将根据附图描述本发明，在附图中由对应的附图标记表示对应的特征。
为此目的：
图1A示意性地绘示了根据本发明的样品载体以及接近样品载体的带着样品的探头；
图1B示意性地绘示了样品载体，其中探头将样品放在了支持膜上；
图1C示意性地绘示了样品载体及附着于其的样品；
图1D示意性地绘示了样品载体及附着于其的样品的横断面；
图1E示意性地绘示了减薄样品之后图1D的细节；
图1F示意性地绘示了样品载体及附着于其的减薄后的样品；以及
图2示意性地绘示了根据本发明的备选样品载体。
具体实施方式
图1A示意性地绘示了根据本发明的样品载体以及接近样品载体的带着样品的探头。
图1A示出了附着于探头2的样品1。样品载体3包括两部分，支持膜4和刚性结构5。刚性结构表现出外边界6。支持膜部分地延伸超出刚性结构5的该外边界6。
样品载体的刚性结构可以是铜箔。同样可以使用其他材料，优选是导电材料。同样，支持膜优选是导电的，例如碳膜或导电聚合物膜。不过，也可以考虑使用硅或(例如)氮化物制成的支持膜。
样品1可以通过静电力附着于探头2，例如，附着于带电玻璃电极形式的探头。还可以使用其他附着装置，例如基于胶粘剂、射束诱导淀积(激光、离子或电子)、机械夹持或(例如)使用真空力(吸持)。
支持膜4优选为厚度为(例如)100nm或更小的非常薄的膜。因此，对于使用(例如)光或扫描电子显微术的观察方法而言支持膜是透明的，从而在支持膜的另一侧容易将样品与刚性结构5对准。然而，也可成功地使用几百纳米厚的更厚的膜。使用这种厚膜的优点在于易于在同一平面内生产平的膜，作为样品载体的刚性部分。
图1B示意性地绘示了样品载体，其中探头将样品放在了支持膜上。
可以认为图1B源自于图1A。将探头2和样品1移动到样品载体3并如此放置，使得可以将样品放在支持膜4上并靠近或与刚性结构5重叠。样品位于支持膜与刚性结构相反的一侧。
图1C示意性地绘示了样品载体及附着于其上的样品。
可以认为图1C源自于图1B。现在去除了探头2，用焊接7将样品1附着于刚性结构5。该焊接可以是用EBID、IBID或LBID进行的焊接，或者其可以是(例如)通过淀积胶粘剂小滴进行的焊接。
据指出，该焊接需要在减薄开始的时刻进行，但不必在去除探头的时刻这么做。实验表明，样品1粘附到样品载体3上，足以保持其在样品载体上的位置，而且甚至可以在未焊接的情况下将其转移到进行减薄的另一(专用)设备。
进一步指出，常常将焊接形成到刚性结构5上，因为支持膜太脆，无法抗拒例如射束诱导淀积(EBID、IBID或LBID)。
图1D示意性地绘示了样品载体及附着于其上的样品的横断面。
图1D示出了沿线AA′截取的图1C所示的样品载体3的截面图，可以认为其源自于图1C。图示的支持膜4粘附到刚性结构5上。可以看出，样品1由支持膜4支持且附着于刚性结构5的外边界6。
图1E示意性地绘示了减薄样品之后图1D的细节。
图1E示意性地示出了减薄样品1之后图1D的区域B。支持膜4不再是连续膜，而是在减薄样品期间进行了切割(如将在图1F中所示)。刚性结构5和样品1由焊接7连接。
在减薄过程中，样品1在8A侧被减薄，而在8B侧它保持其原始厚度，以便不损伤焊接，焊接受损会导致样品的损失。于是样品未被完全减薄至均匀厚度，在焊接7和刚性结构5的附近这将是困难的。不过，样品中感兴趣的一部分被减薄至均匀厚度，且在样品被减薄的一部分上没有留下支持膜4的材料。
图1F示意性地绘示了样品载体及附着于其上的减薄后的样品。
可以认为图1F源自于图1C。如图1E中已经示出的，样品被减薄，这导致在支持膜4中形成切口10。现在样品已经被减薄且准备好在(例如)TEM或扫描透射电子显微镜(STEM)中，或在样品需要表现出预定表面或厚度的另一种设备中进行检测/分析。
要指出的是，首先考虑将样品放在支持膜上，然后将其附着于刚性结构，之后通过例如铣削、蚀刻或溶解支持膜来除去支持膜。
图2示意性地绘示了根据本发明的备选样品载体。
可以认为图2源自于图1A。这里所示的样品载体3不仅包括样品可以附着的外边界6，还包括具有丝网或网孔的区域，即具有多个切口10的区域。支持膜4延伸于网孔区域上方，由此产生可以将样品放置于支持膜上的多个位置。
通过将支持膜形成得充分薄，以对例如TEM的电子束透明，从而还可以将样品载体用作常规TEM网格。如本领域技术人员所知的，从常规TEM网格可以知道这种支持膜。
要指出，还考虑到支持膜4不覆盖或不完全覆盖丝网，且样品1完全被支持到或完全附着于刚性结构5。
还考虑过，首先将样品放在支持膜上，然后将其附着于刚性结构，之后通过例如铣削、蚀刻或溶解支持膜来除去支持网格。这使得能够使用本身未薄至可由电子束贯穿的支持膜，或者能够使用至少厚到会阻碍正确分析样品的支持膜。
要指出的是，样品的检测/分析可以发生在与进行减薄的设备不同的另一设备中，不过也考虑到在同一设备中进行。

Claims (11)

1.一种用于减薄样品的方法，所述方法包括：
·提供附着于探头(2)的样品(1)；
·提供样品载体(3)，所述样品载体表现出刚性结构(5)，所述刚性结构表现出该样品可以附着的边界(6)；
·将所述样品附着到所述刚性结构的所述边界；以及
·将所述样品暴露于铣削处理或蚀刻处理，以便至少部分地减薄所述样品，
其特征在于
·所述样品载体(3)装备有粘附到所述刚性结构(5)的支持膜(4)，所述支持膜至少部分地延伸超出样品可以附着的所述刚性结构的边界(6)，并且
·在将所述样品(1)附着到所述刚性结构(5)之前，将所述样品放到所述支持膜(4)上。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述样品(1)位于所述支持膜(4)的与所述刚性结构(5)相反的表面上。
3.根据权利要求2所述的方法，其中在将所述样品(1)放到所述支持膜(4)上之后，所述支持膜的一部分位于所述样品的一部分和所述刚性结构(5)之间。
4.根据前述权利要求的任一项所述的方法，其中所述边界(6)为外边界，使得所述支持膜(4)未完全被所述刚性结构(5)包围。
5.根据前述权利要求的任一项所述的方法，其中铣削所述样品(1)包括将所述样品暴露于粒子束。
6.根据前述权利要求的任一项所述的方法，其中利用EBID或IBID或LBID执行所述样品(1)的附着。
7.根据前述权利要求的任一项所述的方法，其中在所述铣削处理期间，所述支持膜(4)至少部分被去除。
8.根据权利要求7所述的方法，其中所述铣削处理至少从所述样品(1)的减薄部分(8A)完全去除所述支持膜(4)。
9.一种用于在粒子光学设备中承载样品(1)的样品载体(3)，所述样品载体装备有刚性结构(5)，所述刚性结构表现出样品可以附着的外边界(6)，其特征在于，所述样品载体包括用于支持所述样品的支持膜(4)，所述支持膜粘附到所述刚性结构(5)并从所述外边界(6)延伸，使得所述支持膜未完全被所述刚性结构包围。
10.根据权利要求9所述的样品载体，其中所述支持膜(4)为碳膜或聚合物膜。
11.根据权利要求9或权利要求10所述的样品载体，其中所述刚性结构(5)包括金属。
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