JP4570980B2 - 試料台及び試料加工方法 - Google Patents

Description

本発明はピンポイントサンプリングしたＴＥＭ観察試料等の微小試料を固定し、追加工を容易にする試料台に関する。

集束イオンビーム（ＦＩＢ）装置を用いて試料の特定箇所から微小試料片を切り出すピンポイントサンプリングを行って、これを試料台に固定する手法は従来から種々提示されている。例えば、半導体デバイスの断面観察用の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）試料作製方法には、１）ウエハの特定箇所を含む部分をブロック状に機械的に切り取ってそれをＦＩＢ加工によって薄片化する方法、２）ウエハの特定箇所の前後をＦＩＢで穴掘り加工し、更にＦＩＢによって薄片化仕上げ加工まで施してからピックアップしてメッシュに移送して固定する方法（リフトアウト法：特許文献１参照）、３）ウエハの特定箇所の前後をＦＩＢで穴掘り加工し、微小ブロックの形態でピックアップし試料台に固定した後、更にＦＩＢによって薄片化仕上げ加工を施す方法（特許文献２参照）などが提示されている。１）の方法はダイシングで加工するため、割れや欠けの問題が付いて回るし、熟練技術をしても厚さ加工は10μｍが限界である。２）の方法は試料片が超微細であるため一旦見失ってしまうと回収不可能であるし、ピックアップ後の再加工も出来ない。微小ブロックの形態でピックアップする３）の方法は、該微小ブロックをマイクロマニピュレータで操作されるプローブの先端に一旦ＦＩＢＣＶＤで固定し、試料台まで移送した後切り離すという熟練を要する厄介な作業を伴う。

非特許文献１には、再加工が可能である３）の方法について開示されている。リフトアウトした試料を、カーボンメッシュに貼り付ける２）の方法によると再加工が出来なくなるので、最初に、メッシュに代わる試料台を作製する。すなわち、Ｓｉウエハを10μｍ近い厚さになるようにダイシング法で研磨し、その上にＴＥＭ観察する際、電子が透過するのに邪魔にならないための溝と、リフトアウトした試料を引っ掛ける壁をＦＩＢで加工し図７左上の図に示すような試料台イを作製する。試料をリフトアウトするまでの工程はリフトアウト法と同じであるが、リフトアウト後に追加工をする必要があるため、観察部を２〜３μｍ厚残して試料に対するＦＩＢ加工を一旦終える。ＦＩＢ加工部からマイクロマニピュレータを操作してリフトアウトした微小試料片ロ（観察部）を、Ｓｉウエハで作製した先の試料受け台イに引っ掛ける（図７右上の図に示す状態）。この試料台イに載置した微小試料片ロを試料台ごと再びＦＩＢ加工部に戻し（図７左下の図に示す状態）、試料ロの両端と底をタングステン等のＦＩＢデポジションで試料台イに固定する（図７右下の図に示す状態）。試料ロが固定されたなら、薄片化の再加工を施すという手順で試料を作製するものである。

ピンポイントサンプリングした試料を追加工する場合、メッシュなどの試料台のバックグランドを下げるために、試料台も大きく加工するか、加工部を少なくするために、メッシュの厚さを薄くすることや、ダイシングで試料台を作製し、試料片を乗せる部分の厚さを薄くする工夫が成されている。しかし、メッシュを薄くするとハンドリングが難しく、強度がなくメッシュを直ぐ曲げてしまう。更に、エッチングで作製したメッシュ表面は一様でなく、うねりや凹凸があり、微小な小片を垂直に固定するには不向きである。また、ダイシングでＳiウエハを加工して試料台を作製すると非常に良いものが作製できるが、手作業であるため熟練技術が必要であり、量産が難しく、高価なものになってしまうという問題があった。さらに、ダイシング加工では、チッピング(割れや欠け)を起こしやすいので、試料固定面の幅は、頑張っても10μｍ以下にすることは難しく、通常は、20μｍ程度になっていた。ＴＥＭ試料作製の場合、試料台のバックグランドを下げるために、試料台もエッチングするので、試料台が厚いとその分加工時間も長くなるという問題も有った。
特開２００１−１４１６２０号公報 「透過電子顕微鏡用試料の切り込み加工法」 平成１３年５月２５日公開 特開２００３−３５６８２号公報「試料ホルダ及び試料分析方法」 平成１５年２月７日公開 坂田大祐 「追加工できるＦＩＢリフトアウト法」 日本電子顕微鏡学会第５８回学術講演会発表要旨集 247頁 ２００２年５月１４日〜１６日 日本電子顕微鏡学会

本発明が解決しようとする課題は、メッシュのように表面の平坦度の問題やバックグランドノイズとなることが無く、試料の追加加工が可能であって、その作製に熟練技術を要しないで薄片化試料を固定することができる試料台を提供することにある。

本発明の試料台は、シリコン基板を素材として、試料台の基部と、基部の一方の面に基部と同一部材で一体に形成され、かつ、互いに離間して配置された複数の試料固定部と、を有し、試料固定部は、基部と反対側の端部に向かい、突出し、かつ、端部に向かい厚さが小さくなる段構造を有し、段構造は、端部側に試料を固定するための最上段を有する構造を半導体シリコンプロセス技術によって作製された。
また、本発明の試料台は、試料部分がかからないように半切りメッシュ上に貼着されている。

本発明の試料台は、シリコン基板を素材として、形状と１０μｍ以下の厚さ構造を半導体シリコンプロセス技術（ＭＥＭＳ：Micro Electro Mechanical Systems）によって作製したので、熟練技術を必要とすることなく試料固定面のサブミクロンの精度で平坦性を出すと共に、試料固定面の幅を５μm程度に小さく加工できる。試料台そのものの大きさを小さく加工できるため、照射電子の散乱に基づくバックグランドの少ないＴＥＭ試料を作製することができる。このことは従来バックグランドノイズを減らすために行っていた試料台そのものの厚さを薄くする加工が不必要となり、加工時間の短縮につながる。また、一度に多数のものを作製できることから、１個当たりの加工時間の短縮が実現でき、高品質のものを安価に供給することができる。

また、本発明の試料台は、試料固定面に個々の試料片を植設形態で固定するものであるから、試料の固定後も観察後においても追加加工が可能である。
また、本発明の試料台の形状は、雛壇形態とし、試料固定部分は雛壇の最上段に設けるようにしたものであるから、シリコン基板をエッチッグする領域をステップ状に狭くしていくことで容易に作成することが出来る。
また、本発明の試料台は、試料部分がかからないように半切りメッシュ上に試料台を貼着したので、試料台そのものが微小であっても取り扱いが容易であると共に、試料片部分にはメッシュが存在しないので、バックグランドノイズとならない。
また、本発明の試料台は、試料が取り付けられる箇所が同一基板上に複数個配置されるようにしたので、関連する一連の試料を１つの試料台上に載置することができ、比較観察等の試験が短時間で容易に実施できるし、試料の管理利用にも便利である。更に、追加工するときにも複数の試料片が１つの試料台に固定されているため、真空状態などチャンバ内環境条件を保ったまま順次複数試料の加工が出来、加工時間の短縮となる。

本発明では10 0〜120μｍの厚さのシリコンウエハを素材とし、半導体シリコンプロセス技術によって試料台を形成する。本発明の試料台の一般構造は図１に示されるように雛壇形状であって、その雛壇の最上段が試料固定面となる。この雛壇形状をシリコンウエハの厚み方向にリソグラフィーの手法で形成する。すなわち、１）シリコンウエハの表面にレジスト膜を形成し、２）マスクパターンを用いて現状の厚さを維持させる領域に露光を施して保護膜を形成させ、３）レジスト膜を除去させると共に、保護膜のない領域のシリコンを所望厚さまでエッチングする。４）再度ウエハの表面にレジスト膜を形成させ、５）マスクパターンを用いて現状の厚さを維持させる領域に露光を施して保護膜を形成させ、６）レジスト膜を除去させると共に、保護膜のない領域のシリコンを所望厚さまでエッチングする。以下必要なエッチングを重ね、試料固定面となる最上段が10μｍ以下の厚さとなるまで加工する。１つの試料台の大きさは縦寸法1000μｍ以下、横寸法1000〜1500μｍで、これを図２に示すように直径３ｍｍ、厚さ50μｍ程度のメッシュ上に貼着固定する。ここで用いるメッシュは全円形状ではなく試料固定部分は切り欠いた半切りメッシュである。それはＴＥＭ観察に際して透過電子がメッシュを経由してバックグランドノイズとなることを避けるためである。この手法によって形成した試料台の表面精度は±１μｍ以下であり、表面ラフネスも0.1μｍ以下である。因みに従来のダイシングによって作製した試料台の表面精度は数〜数十μｍ以下、表面ラフネスは数μｍ以下程度である。なお、図中の寸法は本発明を限定する数値ではなく、一般的な大きさを把握するために例示したものである。

図３に示した本発明に係る試料台の１実施例の製造過程を図４、図５を参照しながら説明する。ベース層11の上に厚さ100μｍのシリコン単層12が形成されたシリコン基板１を素材とする。このシリコン基板１の単層12表面に図５のＡに示すようにマスク膜２を形成し、その上にリソグラフィー用のレジスト膜３を形成する。次に最下段の雛壇前面を縦寸法400μｍ×横寸法1100μｍに形成すべく、リソグラフィー用のマスクを準備する。このマスクの形状は図４のＡに示す形状である。当然のことながらこのマスクパターンは１つだけではなく、ウエハ上に形成できる試料台の数だけマトリックス状に多数配置される。このマスクのパターンを紫外線照射して先のレジスト膜３上に転写する。これによって、図５のＢに示すようにマスク膜２上に最下段雛壇の前面部に当たる領域がレジスト31に覆われ、それ以外の部分はマスク膜２が露出する。この状態でマスク膜２のエッチングを行うと図５のＣに示すようにレジスト31に覆われた領域以外はシリコン層12が露出する。そしてレジスト剥離液を噴射してレジスト31を除去する。つづいてシリコン層12に対し表面と垂直な方向に異方性エッチングを行い50μｍまで進める。これによって図５のＤに示すように幅50μｍの最下段の雛壇面が形成される。

つづいて図５のＥに示すように基板表面に再度マスク膜２と、その上にレジスト膜３を形成する。今度は第２段の雛壇前面を縦寸法180μｍ×横寸法1100μｍに形成すべく、リソグラフィー用のマスクを準備し、そのマスクのパターンを紫外線照射して先のレジスト膜３上に転写する。このマスクの形状は図４のＢに示す形状が先の図４のＡに継ぎ足されたもの（Ａ＋Ｂ）である。これによって、図５のＦに示すようにマスク膜２上に第１段雛壇の前面部と第２段雛壇の前面部に当たる領域がレジスト31に覆われ、それ以外の領域のマスク膜２が露出する。この状態でエッチングを行うとレジスト31に覆われていないこの領域のシリコン層12が露出する。つづいてレジスト31を除去してシリコン層12の表面と垂直な方向に異方性エッチングを行い30μｍの深さまで進める。これによって図５のＧに示すように第２段の雛壇面が形成される。

つづいて図５のＨに部分拡大して示すように基板表面に三度マスク膜２と、その上にレジスト膜３を形成する。今度は第３段の雛壇を形成すべく、リソグラフィー用のマスクを準備する。そのマスクの形状は図３のＣに示す如く、縦寸法90μｍ×横寸法1100μｍの矩形パターンを先のマスク形状に継ぎ足したもの（Ａ＋Ｂ＋Ｃ）とする。そのマスクのパターンを紫外線照射して先のレジスト膜３上に転写する。これによって、図５のＩに示されるようにマスク膜２上に第１段から第３段の雛壇の前面部に当たる領域がレジスト31に覆われ、それ以外の部分はマスク膜２が露出する。この状態でエッチングを行うとレジスト31に覆われた領域以外はシリコン層12が露出する。つづいてレジスト31を除去しシリコン層12の表面と垂直な方向に異方性エッチングを行い15μｍの深さまでシリコン層12をエッチングする。この段階で図５のＪに示すように第３段と最上段の雛壇面が形成されたことになる。

つづいて図５のＫに示すように基板表面に四度マスク膜２と、その上にレジスト膜３を形成する。今度は最上段の試料固定部を分離形成すべくリソグラフィー用のマスクを準備する。そのマスクの形状はこの実施例では最上段と第３願雛壇部分を分離されるものであるから両者の高さ寸法120μｍに合わせ、図４のＤに示す如く、縦寸法120μｍ×横寸法1100μｍと200μｍ横方向に間隔をとって縦寸法120μｍ×横寸法50μｍ、更に200μｍ横方向に間隔をとって縦寸法120μｍ×横寸法20μｍ、更に200μｍ横方向に間隔をとって縦寸法120μｍ×横寸法30μｍ、更に200μｍ横方向に間隔をとって縦寸法120μｍ×横寸法100μｍの５つの矩形パターンをＡとＢのパターンに継ぎ足したもの（Ａ＋Ｂ＋Ｄ）とする。そのマスクのパターンを紫外線照射して先のレジスト膜３上に転写する。これによって、マスク膜２上に第３段と最上段の雛壇の前面部であって分離される領域だけがレジスト31に覆われないでマスク膜２が露出する。この状態でエッチングを行うとレジスト31に覆われていないこの領域はシリコン層12が露出する。つづいてシリコン層12の表面と垂直な方向に異方性エッチングを行いシリコン層12がなくなってベース層11が露出するまで進める。このときエッチングされる部分は図５のＫ中破線より右側部分である。この加工によって、第３段と最上段の雛壇が５つに分割される。
以上のプロセスによってシリコン加工工程を終えるので、レジスト剥離液を用いてレジストを除去し、つづいてマスク膜２を除去する。このようにして本実施例のシリコン試料台が基板１のベース層11上に多数形成されることになる。

この様に本発明ではＭＥＭＳ技術によって試料台４を作製するようにしたので、極めて薄い試料固定面を形成することが出来る。表面精度は±１μｍ以下であり、表面ラフネスも0.1μｍ以下である。この試料台４を図２に示すように厚さ50μｍ直径３ｍｍほどの半切り円形メッシュ５上に導電性の接着剤を用いて貼着する。導電性の接着剤を用いる理由は試料が荷電粒子照射によってチャージが溜まるなど電気的に浮かないようにするためであり、導電性接着剤を用いる代わりに導電コートを行う処理をしても良い。
雛壇の最上段にピンポイントサンプリングした微細試料切片を固定する。例えば本発明の試料台に微細試料切片を固定した後、ＴＥＭ観察用試料の場合Ｇaイオンを用いたＦＩＢで薄片化加工を行うが、その加工によってイオン残留などの問題が残る。その対策としてＡrイオンを用いたＦＩＢで残留するＧaイオンを除去する仕上げ加工をするが、その際、本発明の試料台は極めて薄く作製できるので、図６に示すように下方からのイオン照射でこの加工を行うことが出来る。すなわち１０度以下であれば試料台が存在しても試料へのＡrイオンビームの照射が可能であり、この方向からの照射できることにより、再付着はほとんどないものとなる。

以上本発明の試料台はＴＥＭ観察用のピンポイントサンプルを例として説明してきたが、これに限定されるものではなく、ＤＥＭ試料や他の表面分析装置で用いる微小試料用にも広く適用できるものである。

本発明のＭＥＭＳによって作製された試料台を示す図である。 メッシュに試料台を貼り付けた形態を説明する図である。 本発明に係るＭＥＭＳによって作製された試料台の１実施例を示す図である。 実施例の試料台を作製する際に使われるマスクパターンを説明する図である。 実施例の試料台を作製するプロセスを説明する図である。 試料台の薄さが下方からのＡrイオンビームの照射を可能とすることを示す説明図である。 追加工が出来る従来のリフトアウト法を説明する図である。

符号の説明

１ シリコン基板 11 シリコン単層
12 ベース層 ２ マスク膜
３ レジスト膜 31 現像されたレジスト膜
４ ＭＥＭＳ試料台 ５ メッシュ

Claims (8)

1. 試料を取り付け固定し、試料の加工面に対して傾斜した角度からイオンビームを照射し、加工面を加工するための試料台において、
   前記試料台の基部と、
   前記基部の一方の面に前記基部と同一部材で一体に形成され、かつ、互いに離間して配置された複数の試料固定部と、を有し、
   前記複数の試料固定部は、それぞれ前記基部と反対側の端部に向かい突出し、かつ、前記端部に向かい厚さが小さくなる段構造を有し、
   前記段構造は、前記端部側に前記試料を固定するための最上段を有する試料台。
2. 前記厚さ方向の断面において、前記段構造を有する側の前記最上段の角と前記基部の前記一方の面の角を結ぶ直線と、前記一方の面と略垂直な方向の直線とのなす角度が１０度以下である請求項１に記載の試料台。
3. 前記段構造は、前記最上段と前記最上段に隣接する段を備え、
   前記最上段に隣接する段の高さは、前記最上段の高さより大きく、前記基部の高さよりも小さい請求項１または２に記載の試料台。
4. 前記端部の厚さが、１０μｍ以下である請求項１から３のいずれか一つに記載の試料台。
5. 請求項１から４のいずれか一つに記載の試料台の前記試料固定部に試料を取り付け固定する固定工程と、
   イオンビームを照射し、前記試料を加工する加工工程と、からなる試料加工方法。
6. 前記固定工程は、前記試料を前記最上段に取り付け固定する請求項５に記載の試料加工方法。
7. 前記加工工程は、前記基部の前記試料固定部が形成された面と略垂直な方向に対して、１０度以下の方向から前記イオンビームを前記試料に照射する請求項５または６に記載の試料加工方法。
8. 前記加工工程は、Ｇａイオンを用いたＦＩＢで前記試料を薄片化する薄片化工程と、
   Ａｒイオンビームを照射して、前記試料に残留する前記Ｇａイオンを除去する仕上げ加工工程と、からなる請求項５または６に記載の試料加工方法。

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