JP2001141620A - 透過電子顕微鏡用試料の切り込み加工法 - Google Patents
透過電子顕微鏡用試料の切り込み加工法Info
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Abstract
スプローブを用いて確実に保持すると共にメッシュ上に
移送載置してＴＥＭ観察用の試料を安定して作成するこ
とができる加工法を提供することである。 【解決手段】 ウェハ状の試料に試料面上方より集束イ
オンビームを照射して観察断面の両側をエッチングし、
薄片化が適度に進んだ状態で試料面をチルトして薄片化
加工された試料に集束イオンビームを走査させて、少な
くともその底辺部の切り込み加工を行い、試料面を元に
戻し集束イオンビームを上方より照射して薄片化仕上げ
加工を行う。該仕上げ加工が終了したところで切り込み
加工がなされていない両辺部に対し試料面上方より集束
イオンビームを照射し、切り込み加工を実行する。
Description
装置を使用した透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）用試料の加
工技術に関するものである。
ビーム装置を用いた薄片化加工によって作成することは
周知であり、ウェハ状の試料から機械的に小片を切り出
しそれを加工する方法と、ウェハのままエッチング加工
して薄片化された試料を取り出す方法とが知られてい
る。前者の加工法は図４−Ａに示したように試料とする
ウェハからまず５００μｍ〜２ｍｍ幅、長さ３ｍｍ程の
小ブロック11を切り取り、更に上部を５０μｍ以下に削
るという機械加工を要し、この小ブロックに図４−Ｂに
示したようにガス銃５によりＷ（ＣＯ）６を加工部分に
吹き付けて保護膜６を形成させる。その後図４−Ｃに示
すように集束イオンビームを照射して薄片化加工を施
し、図４−Ｄに示すように電子ビームを透過させてＴＥ
Ｍ観察用の断面試料として用いられる。後者の加工法は
機械加工をしないで直接ウェハから集束イオンビーム加
工を実行するものである。本発明は後者の方法に関する
もので、この方法は図３に示すように加工部分にまずガ
ス銃により保護膜を形成させて、試料１の面上方から集
束イオンビームを照射し観察断面の両側をエッチング加
工により削り取り、集束イオンビーム装置で観察断面薄
片部２の両側に四角い穴３，４を空ける。該穴の大きさ
は前方穴３が試料台をチルトして観察断面を走査イオン
顕微鏡で観察できる程度の大きさに、後方穴４は幅は前
方穴３と同じで奥行きは２／３程度に穿設される。図３
中Ａは加工部分を上部より観察した図であり、Ｂは断面
の観察図そしてＣは斜め上方からの顕微鏡観察像であ
る。Ｂに図示したように試料面をチルトして観察断面と
して薄片化加工された試料の周辺部に、矢印のように集
束イオンビームを走査させて切り込み加工を行うのであ
るが、その際の該切り込み加工によって試料面にダメー
ジを与えてしまうため、再度試料断面を研磨しなくては
ならない。この仕上げ加工時に薄片化した試料の位置ず
れを防ぐため、前記の切り込み加工はＢに図示したよう
に一部周辺部に未加工部分（図では左肩部分）を残して
おく必要があった。そして、該切り込み加工の後、試料
面を再びもとに戻し試料面上方よりビームを照射して薄
片化加工の仕上げを行い、最後にマニピュレータにより
操作されるガラスプローブによって該薄片試料を保持さ
せ、メッシュ上に移動し付着させてＴＥＭ観察試料を完
成させるのであるが、この薄片化された試料は一部切り
込み加工がなされていない連結部分が残っているため、
ガラスプローブはその部分を折って切片試料を運ぶこと
になる。該プローブは主として静電力によって試料片を
保持しているが、その切片試料を折る際に該切片試料が
撥ねてプローブから離れ失ってしまうことが儘生じてい
た。一旦遺失してしまうと極微小片であるため発見は不
可能であり、一連の作業が水泡に帰してしまうことにな
る。
の問題を解決するもの、すなわち薄片化仕上げ加工の後
ガラスプローブを用いてメッシュ上に確実に運搬載置し
てＴＥＭ観察用の試料を作成できる加工法を提供するこ
とである。
上方より集束イオンビームを照射して観察断面の両側を
エッチングし、薄片化が適度に進んだ状態で試料面をチ
ルトして薄片化加工された試料に集束イオンビームを走
査させて少なくともその底辺部の切り込み加工を行い、
試料面を元に戻し集束イオンビームを上方より照射して
薄片化仕上げ加工を行う。該仕上げ加工が終了したとこ
ろで切り込み加工がなされていない両辺部に対し試料面
上方より集束イオンビームを照射し、切り込み加工を実
行する。
より保護膜を形成させて、試料面上方から集束イオンビ
ームを照射し観察断面部の両側をエッチング加工により
削り取り、走査イオン顕微鏡で断面が観察できる程度の
四角い穴を空けるところまでは従来加工と同様である。
次に試料台をチルトして観察断面として薄片化加工され
た試料２の周辺部に集束イオンビームを走査させて切り
込み加工を行うのであるが、その際の切り込み加工は観
察断面に対し６０度程度の深い角度のビーム照射である
ため、試料面に深いダメージを与えてしまう。従って、
再度試料断面を研磨しなくてはならないことは従来と同
じであるが、本発明は図１Ａに示したように切り込み加
工を薄片化加工された試料２の底辺部に対して、まず矢
印ａのようにビームを走査し実行する点に特徴がある。
これは少なくとも底辺部分の切り込み加工は試料面をチ
ルトした状態でないと実行できないためである。この切
り込み加工の後も薄片化加工された試料２は両側辺部で
ウェハ本体１と連結状態を保っている。従って、次なる
仕上げ加工時に薄片化した試料２は安定した固定状態が
担保されており位置ずれを起こすようなことはない。そ
して、該切り込み加工の後試料台を再びもとの角度に戻
し、試料面上方よりビームを照射して薄片化加工の仕上
げを行い薄片化加工を終了する。しかしこの薄片化され
た試料２はいまだ両側辺部でウェハ本体との連結状態を
保っている。本発明においては切り込み加工がなされて
いないこの両側辺部の連結部分に対し、試料面をチルト
することなく試料面上方すなわち薄片面方向からのビー
ムを照射して、今度は図１Ｂに矢印ｂ，ｃで示したよう
に薄片化された試料の両側辺部に対し切り込み加工を実
行する。この部分は薄片化加工が終了し十分に薄くなっ
ているため面延長方向からのビーム照射で簡単に切り込
みが入るし、エッチングにより飛散する素材も微少であ
って、しかも観察断面に対してビームの入射角が浅いこ
とによりこの切り込み加工によるダメージは無視できる
程度である。最後にこの薄片化加工された試料は図１
Ｃ，Ｄに示すようにマニピュレータ（図示していない）
により操作されるガラスプローブ７によって切片試料21
を保持させ、図２−Ａ，Ｂに示すようにメッシュ８上に
移動付着させてＴＥＭ観察試料を完成させるのである
が、ガラスプローブ７は切り込み加工によって試料本体
１から切り離された切片試料21を運ぶことになり、従来
のように試料本体から折って運ぶ必要はないため、静電
力による試料片の保持であってもその際に試料が弾け飛
んでプローブから離れ失ってしまうようなことはない。
ム照射は試料へのダメージが大きいため、薄片面方向か
らのビーム照射により切り込み加工が可能である両側辺
部の切り込み加工は薄片化仕上げ加工がなされた後に回
して、試料をチルトして深い角度の入射角で加工しなけ
ればならない底辺部の加工をまず先に実行するようにし
た点にある。このことにより、仕上げ加工は両側を保持
した形態で実行できるので位置保持安定性は従来の一点
保持に較べ高くなり、加工精度を上げることにも貢献す
る。そして完全切り離しがなされた状態で試料片をピッ
クアップすることになるため試料が撥ねて遺失してしま
う従来の問題点は解決できるものである。すなわち、切
り込み加工に際し連結部を大きく取れば仕上げ加工の際
の位置保持機能は確保されるものの、最後の試料片ピッ
クアップに際し撥ねる力が大きくなり薄片化した試料を
遺失してしまう確率が高くなるという狭間で、従来はそ
の兼合いに苦労していたが、本発明はその問題を一気に
解決することができた。なお、観察断面に対して深い角
度からの切り込み加工は底辺部だけに限らず、両側辺部
の一部を加工しておいてもよい。要は薄片部が試料本体
との連結状態で保持安定性が確保できれば良いというこ
とであり、ダメージが少ない薄片面方向からのビーム照
射であっても薄片化仕上げ加工後のビーム加工は最小限
にしたいという場合には安定保持に必要な部分だけ残し
ておくという形態がよい。
Ｍ 試料からＴＥＭ観察用試料を作成した実施例を説明
する。集束イオンビーム装置の試料台にウェハ状の６４
Ｍ ＤＲＡＭを載置し、ウェハ面上方よりビームを照射
したとき照射位置にＴＥＭ観察用の試料となる特定部分
がくるように位置決めをする。そして、ガス銃５からＷ
（ＣＯ）６若しくはフェナントレン等を加工部分に吹き
付けて保護膜６を形成させた後、ウェハ面上方からのイ
オンビーム照射により特定した観察断面の両側を図３に
示した形態（前方穴３は幅20μｍ×奥行き20μｍ×深さ
10μｍ，後方穴４は幅20μｍ×奥行き10μｍ×深さ10μ
ｍ程度）にエッチング穿孔する。この加工を終えるとき
の観察断面の薄片加工部２の厚さは約0.5μｍである。
この状態で試料台を６０度チルトし観察断面の前方より
集束イオンビームを走査し、図１Ａに示すように観察断
面の底辺部に切込みａを入れる。この切り込み加工は観
察断面に対し６０度の深い角度からのビーム照射となる
ため、試料へのダメージは無視出来ない。そこで、この
切り込み加工が終了したところで試料台をもとの位置に
戻し、再びウェハ面上方からの集束イオンビームによっ
て、観察断面薄片化の仕上げ加工を実行する。この仕上
げ加工は先の切り込み加工時に飛散付着した素材を研磨
して除去するだけでなく、更なる薄片化を実行するもの
であり、仕上げ加工は観察断面の薄片加工部２の厚さが
0.1μｍになるまで実行される。薄片化加工が完了した
ところで、集束イオンビームの照射位置を薄片試料の両
端近傍に固定し、薄片面延長方向からのビームを照射す
る。この加工は観察断面に対し０度の浅い角度からのビ
ーム照射となる上、薄片の厚さは0.1μｍであるため簡
単に切り込みが進み飛散する素材の量も極めて少ないた
め、この切り込み加工による試料へのダメージは無視出
来る。図１Ｂに示すように薄片試料の両側辺部にｂ，ｃ
の切り込みが深さ方向に入れられ、先の底辺部の切り込
み位置まで達してこの薄片化加工試料２は切片試料21と
してウェハ状の試料本体１から完全に分離されたことに
なる。これまでの作業時間は約６０分で実行できる。
てガラスプローブ７を図２−Ａに示したように切片試料
21に接触させる。切片試料21はウェハ状の試料本体１か
ら完全に分離されているため、弾けることなく静電力に
よりプローブ７に保持され、確実にピックアップされ
る。引き続きマニピュレータを操作してこの切片試料21
をコロジオン膜張付けメッシュ（150メッシュ）８上に
移動させ、載置する。メッシュ８に切り出した切片試料
21が付着し、ＴＥＭ観察用の試料作成を完了する。な
お、この切片試料21のピックアップとメッシュ８への張
付け作業は１０分程で実行できる。
状の試料に対し試料面上方からの集束イオンビームによ
って薄片化加工するステップを踏むが、次のステップで
は試料台をチルトして深い角度からのビーム照射により
薄片の底辺部に切り込み加工を施し、少なくとも両側辺
部の一部にはこの時点では切り込み加工を行わない。そ
して試料台を元に戻し試料表面の仕上げ加工を施した後
で、薄片面方向のビームの照射位置を薄片両端部近傍に
位置決めし、残りの両側辺の切り込み加工を実行するも
のであるため、切片試料をピックアップする際には該切
片試料がウェハから完全に分離された状態になってお
り、接続部を折ってピックアップする必要はないもので
ある。したがって、従来のように切片試料が撥ね飛んで
失うような問題はなく、それまでの作業を無駄にするこ
となく、透過電子顕微鏡用試料の安定して確実な製作が
可能となった。
側辺で固定保持された状態で実行できるため、精度のよ
い加工が可能となった。従来のように連結部を大きく取
れば仕上げ加工の際の位置保持機能は確保されるもの
の、最後の試料片ピックアップに際し撥ねる力が大きく
なり薄片化した試料を遺失してしまう確率が高くなると
いう狭間で、その兼合いに苦労する必要はない。
図。
図。
を示す図。
み加工 １１ 試料小ブロック ｂ、ｃ 両辺部
切り込み加工 ２ 薄片部 ２１ 切片試料 ３ 前方穴 ４ 後方穴 ５ ガス銃 ６ ガラスプローブ ８ メッシュ
Claims (2)
- 【請求項１】 ウェハ状の試料に対し試料面上方からの
集束イオンビームによって薄片化加工するステップと、
試料台をチルトして深い角度からのビーム照射により薄
片の少なくとも底辺部に切り込み加工を施すステップ
と、試料台を元に戻して再度薄片化加工を実行すること
で前記切り込み加工によって受けたダメージを研磨し試
料表面の仕上げ加工を施すステップと、薄片面方向のビ
ームの照射位置を薄片両端部近傍に位置決めし、残りの
両側辺の切り込み加工を実行するステップとからなる透
過電子顕微鏡用試料の切り込み加工法。 - 【請求項２】 請求項１に記載の切り込み加工法を実施
した切片試料を、マニピュレータにより操作されるガラ
スプローブによりピックアップするステップと、マニピ
ュレータの操作によりメッシュ上に移送するステップ
と、メッシュ上に試料切片を付着させるステップとから
なる透過型電子顕微鏡観察用試料の作成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32818899A JP4037023B2 (ja) | 1999-11-18 | 1999-11-18 | 透過電子顕微鏡用試料の切り込み加工方法及び作成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32818899A JP4037023B2 (ja) | 1999-11-18 | 1999-11-18 | 透過電子顕微鏡用試料の切り込み加工方法及び作成方法 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001141620A true JP2001141620A (ja) | 2001-05-25 |
| JP2001141620A5 JP2001141620A5 (ja) | 2005-10-27 |
| JP4037023B2 JP4037023B2 (ja) | 2008-01-23 |
Family
ID=18207459
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32818899A Expired - Lifetime JP4037023B2 (ja) | 1999-11-18 | 1999-11-18 | 透過電子顕微鏡用試料の切り込み加工方法及び作成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4037023B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004191358A (ja) * | 2002-11-27 | 2004-07-08 | Seiko Instruments Inc | 複合荷電粒子ビームによる試料作製方法および装置 |
| JP2006226970A (ja) * | 2005-02-21 | 2006-08-31 | Sii Nanotechnology Inc | 半導体シリコンプロセス技術によって作製した試料台 |
| WO2022163042A1 (ja) * | 2021-01-29 | 2022-08-04 | 株式会社日立ハイテクサイエンス | 試料片移設装置 |
-
1999
- 1999-11-18 JP JP32818899A patent/JP4037023B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004191358A (ja) * | 2002-11-27 | 2004-07-08 | Seiko Instruments Inc | 複合荷電粒子ビームによる試料作製方法および装置 |
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| JP4570980B2 (ja) * | 2005-02-21 | 2010-10-27 | エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 | 試料台及び試料加工方法 |
| WO2022163042A1 (ja) * | 2021-01-29 | 2022-08-04 | 株式会社日立ハイテクサイエンス | 試料片移設装置 |
| KR20230135042A (ko) | 2021-01-29 | 2023-09-22 | 가부시키가이샤 히다치 하이테크 사이언스 | 시료편 이설 장치 |
| JP7425231B2 (ja) | 2021-01-29 | 2024-01-30 | 株式会社日立ハイテクサイエンス | 試料片移設装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| JP4037023B2 (ja) | 2008-01-23 |
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