CN113466268B - 组合样品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请实施例公开了一种组合样品及其制备方法，其中，制备方法包括：将样品承载部放置于承载台上；所述样品承载部包括基底和至少一个格栅，所述栅格位于所述基底背离所述承载台的一侧；在所述格栅中形成凹槽；所述凹槽具有第一侧壁，所述第一侧壁与所述基底垂直；将待减薄样品粘贴于所述凹槽的第一侧壁上，得到组合样品；所述待减薄样品的粘贴面与所述基底呈第一预设角度，所述第一预设角度为锐角；利用聚焦离子束，对所述待减薄样品进行减薄处理。

Description

组合样品及其制备方法
技术领域
本申请涉及半导体技术领域，尤其涉及一种组合样品及其制备方法。
背景技术
在半导体技术持续发展的今天，由于半导体器件尺寸不断变小，使得分析其失效原因的难度也随之不断变大，透射电子显微镜(TEM，Transmission Electron Microscope)拥有的次纳米级的高分辨分析能力，能够观察半导体器件的内部结构和晶体缺陷，并能对同一区域进行衍衬成像及电子衍射研究，把形貌信息与结构信息联系在一起，因此已经成为半导体器件失效分析中一种不可缺少的重要手段。
由于TEM利用穿透样品的电子束成像，而电子本身穿透能力很弱，所以TEM的样品，尤其是需要观测部位要求比较薄，一般为50-500nm。为取得上述厚度薄为50-500nm的样品，半导体技术领域通常采用聚焦离子束(FIB，Focus Ion Beam)双面切削的方法来减薄制备TEM样品。
然而，相关技术中，制得减薄样品的步骤繁多且复杂，容易造成误操作，且耗时长。
发明内容
为解决相关技术问题，本申请实施例提出一种组合样品及其制备方法。
本申请实施例提供了一种组合样品的制备方法，包括：
将样品承载部放置于承载台上；所述样品承载部包括基底和至少一个格栅，所述栅格位于所述基底背离所述承载台的一侧；
在所述格栅中形成凹槽；所述凹槽具有第一侧壁，所述第一侧壁与所述基底垂直；
将待减薄样品粘贴于所述凹槽的第一侧壁上，得到组合样品；所述待减薄样品的粘贴面与所述基底呈第一预设角度，所述第一预设角度为锐角；
利用聚焦离子束，对所述待减薄样品进行减薄处理。
上述方案中，在将待减薄样品粘贴于所述凹槽的第一侧壁上之前，所述方法还包括：
以所述第一侧壁内任意平行于所述基底的直线为转轴，将所述样品承载部围绕所述转轴旋转第二预设角度；
所述将待减薄样品粘贴于所述凹槽的第一侧壁上，包括：
将所述待减薄样品的粘贴面与所述第一侧壁呈第二预设角进行粘贴，以使所述待减薄样品的粘贴面与所述基底呈所述第一预设角度；所述第二预设角与所述第一预设角之和为90°。
上述方案中，在将所述待减薄样品的粘贴面与所述第一侧壁呈所述第二预设角进行粘贴时，通过胶填充所述待减薄样品与所述第一侧壁之间的缝隙。
上述方案中，所述第一预设角度的范围为10°至20°。
上述方案中，所述凹槽的底面与所述待减薄样品之间存在第一距离；
在利用聚焦离子束，对所述待减薄样品进行减薄处理时，在所述第一距离的作用下，使得所述的凹槽底面被所述聚焦离子束轰击出的粒子不返溅到所述待减薄样品上。
上述方案中，所述凹槽还具有两个相互平行的第二侧壁，所述第二侧壁与所述基底垂直；所述凹槽的第二侧壁与待减薄样品之间存在第二距离；
上述方案中，所述利用聚焦离子束，对所述待减薄样品进行减薄处理，包括：
利用聚焦离子束，对所述待减薄样品的与所述第二侧壁相对的两侧面进行减薄处理。
本申请实施例提供了一种组合样品，包括：样品承载部和待减薄样品；其中，
所述样品承载部包括垂直的基底和至少一个格栅；所述格栅中设置有凹槽，所述凹槽具有第一侧壁，所述第一侧壁与所述基底垂直；
所述待减薄样品粘贴于所述凹槽的第一侧壁上；所述待减薄样品的粘贴面与所述基底呈第一预设角度，所述第一预设角度为锐角。
上述方案中，所述第一预设角度的范围为10°至20°。
上述方案中，所述待减薄样品的粘贴面与所述第一侧壁呈第二预设角；所述第二预设角与所述第一预设角之和为90°。
上述方案中，所述格栅包括立柱部分以及圆头部分；所述立柱部分与所述基底垂直；所述凹槽设置在所述圆头部分中。
本申请实施例提供了一种组合样品及其制备方法，所述方法包括：将样品承载部放置于承载台上；所述样品承载部包括基底和至少一个格栅，所述栅格位于所述基底背离所述承载台的一侧；在所述格栅中形成凹槽；所述凹槽具有第一侧壁，所述第一侧壁与所述基底垂直；将待减薄样品粘贴于所述凹槽的第一侧壁上，得到组合样品；所述待减薄样品的粘贴面与所述基底呈第一预设角度，所述第一预设角度为锐角；利用聚焦离子束，对所述待减薄样品进行减薄处理。本申请实施例中通过先将样品承载部的基底与载物台表面呈水平设置，在格栅中形成凹槽，再将待减薄样品粘贴于凹槽的第一侧壁上，操作步骤少且简单，同时避免了在待减薄样品粘贴后对样品承载部进行三维空间内的翻转。本领域技术人员可以理解的是，由于三维空间内的翻转涉及多个方向的转动，执行三维空间内的翻转时，需要操作人员根据实际情况的人为的给机台输入控制指令，而这个过程中可能由于操作人员方向判断错误或者是手误使得存在对机台输入错误控制指令的情况，从而使得机台报错。而一旦机台报错，需要技术人员对机台进行修复动作后才能继续进行正常工作，这样使得样品制备时间大大增长。基于此，本申请实施例提供的组合样品的制备方法可以使得样品制备时间短，能够用于更高效的制备减薄样品。
附图说明
图1为待减薄样品的放大结构示意图；
图2为本申请实施例提供的一种组合样品的制备方法的实现流程示意图；
图3a为本申请实施例中样品承载部的电镜俯视示意图；
图3b为本申请实施例中样品承载部的电镜主视示意图；
图3c为本申请实施例提供的样品承载部的主视结构示意图；
图4a-图4d为本申请实施例的组合样品的的制备方法的实现过程示意图；
图5a为本申请实施例提供的格栅旋转前后第一侧壁的主视示意图；
图5b为本申请实施例提供的待减薄样品的粘贴面与格栅旋转后的第一侧壁的主视示意图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本申请公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本申请的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本申请，而不应被这里阐述的具体实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本申请，并且能够将本申请公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本申请更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本申请可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本申请发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述；即，这里不描述实际实施例的全部特征，不详细描述公知的功能和结构。
在附图中，为了清楚，层、区、元件的尺寸以及其相对尺寸可能被夸大。自始至终相同附图标记表示相同的元件。
应当明白，当元件或层被称为“在……上”、“与……相邻”、“连接到”或“耦合到”其它元件或层时，其可以直接地在其它元件或层上、与之相邻、连接或耦合到其它元件或层，或者可以存在居间的元件或层。相反，当元件被称为“直接在……上”、“与……直接相邻”、“直接连接到”或“直接耦合到”其它元件或层时，则不存在居间的元件或层。应当明白，尽管可使用术语第一、第二、第三等描述各种元件、部件、区、层和/或部分，这些元件、部件、区、层和/或部分不应当被这些术语限制。这些术语仅仅用来区分一个元件、部件、区、层或部分与另一个元件、部件、区、层或部分。因此，在不脱离本申请教导之下，下面讨论的第一元件、部件、区、层或部分可表示为第二元件、部件、区、层或部分。而当讨论的第二元件、部件、区、层或部分时，并不表明本申请必然存在第一元件、部件、区、层或部分。
空间关系术语例如“在……下”、“在……下面”、“下面的”、“在……之下”、“在……之上”、“上面的”等，在这里可为了方便描述而被使用从而描述图中所示的一个元件或特征与其它元件或特征的关系。应当明白，除了图中所示的取向以外，空间关系术语意图还包括使用和操作中的器件的不同取向。例如，如果附图中的器件翻转，然后，描述为“在其它元件下面”或“在其之下”或“在其下”元件或特征将取向为在其它元件或特征“上”。因此，示例性术语“在……下面”和“在……下”可包括上和下两个取向。器件可以另外地取向(旋转90度或其它取向)并且在此使用的空间描述语相应地被解释。
在此使用的术语的目的仅在于描述具体实施例并且不作为本申请的限制。在此使用时，单数形式的“一”、“一个”和“所述/该”也意图包括复数形式，除非上下文清楚指出另外的方式。还应明白术语“组成”和/或“包括”，当在该说明书中使用时，确定所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或部件的存在，但不排除一个或更多其它的特征、整数、步骤、操作、元件、部件和/或组的存在或添加。在此使用时，术语“和/或”包括相关所列项目的任何及所有组合。
为了能够更加详尽地了解本申请实施例的特点与技术内容，下面结合附图对本申请实施例的实现进行详细阐述，所附附图仅供参考说明之用，并非用来限定本申请实施例。
目前，在半导体技术领域，越来越多地采用TEM装置观察半导体器件的形貌，从而对半导体器件进行失效性分析。TEM装置将经加速和聚集的电子束投射到TEM样品上，电子与TEM样品中的原子发生碰撞而改变运动方向，从而产生立体角散射，散射角的大小与TEM样品的密度和厚度相关，因此，可以形成明暗不同的影像，影像将在放大、聚焦后在成像器件上显示出来。用于制备减薄样品的装置包括格栅以及基底，格栅与基底垂直。
以下为制备TEM样品的具体过程：
步骤一：选取半导体器件上的TEM观测目标区域，以该目标区域为中心，沉积出长度为5-8μm，宽度约为2μm，厚度约为1μm的Pt保护层。其中，沉积Pt保护层是为了避免后续样品制备过程中，聚焦离子束对TEM样品的损伤。
步骤二：采用聚焦离子束工艺将目标区域的两侧掏空，形成厚度为1.5-2μm，包括目标区域的TEM样品，利用聚焦离子束将TEM样品的底部和侧面也切断，以形成U型切断。此时，TEM样品仅剩下一端与半导体器件连接，悬挂于半导体器件上。其中，形成U型切断的目的是便于后续采用机械纳米手臂(英文可以表达为Easylift)提取该TEM样品。
步骤三：移动机械纳米手臂至TEM样品悬空的一端，使得机械纳米手臂的前端与TEM样品的上表面平齐，将机械纳米手臂的前端与TEM样品悬空的一端粘贴后，用聚焦离子束切断TEM样品与半导体器件的连接。
步骤四：将粘贴有TEM样品的机械纳米手臂移动至样品承载部的格栅，使得TEM样品与样品承载部的格栅需要粘贴的表面接触，并且将TEM样品粘贴至样品承载部的格栅上，接着，切断机械纳米手臂和TEM样品之间的连接。需要说明的是，此时的TEM样品并非为最终可用于TEM装置观测的TEM样品，而是需要进行进一步减薄处理的待减薄TEM样品。
步骤五：通过聚焦离子束工艺对粘贴于样品承载部的格栅上的待减薄TEM样品进行减薄，直至待减薄TEM样品的厚度满足TEM测量的使用需求。
在所有的半导体器件中，由于各种结构使用的材料不同，使得在通过聚焦离子束对TEM样品进行减薄时对不同的材料切割速度会产生差异，进而产生窗帘效应(英文可以表达为Curtain Effect)，在样品内质量较大的材料(如金属钨)会由于和旁边质量较小的材料(如氧化硅)之间切割速率的差异而形成貌似窗帘的拉痕。通常窗帘效应可以采取变换切样角度的方式来减弱或者消除。
在对TEM样品进行减薄的过程中，有多种聚焦离子束提样方法；其中，正斜切的提样方法在实际处理样品过程中应用广泛。与正切相比，正斜切的方法能减少聚焦离子束制样过程中由于材质不同引起的窗帘问题，提高失效分析结果的准确性。而顶端正斜切能极大的降低制样过程中样品变形的风险，提高制备更薄样品的成功率。
以下先对正切和正斜切的提样方法的具体情况进行详细介绍。
本申请实施例中，待减薄样品指的是从半导体器件中切割，并且粘贴至格栅上，用于减薄后观察半导体器件的部分。并且，本申请实施例中，待减薄样品的形状为长方体或者近似于长方体，而减薄后的TEM样品的厚度很薄，一般为50-500nm。这里，半导体器件指的是用于从中提取待减薄样品的器件。需要说明的是，所述半导体器件可以是半导体芯片，所述半导体器件也可以是在形成半导体芯片过程中的任意中间形态的半导体结构。
图1为待减薄样品的放大结构示意图，其中，a为待减薄样品的长边，b为待减薄样品的宽边，c为待减薄样品的厚度。为了便于描述待减薄样品与格栅之间的粘贴关系，假设待减薄样品中，长边a与宽边b形成的平面为第一平面，宽边b与厚度c形成的平面为第二平面，长边a与厚度c形成的平面为第三平面。
所述提样方法指的是当待减薄样品粘贴至格栅后，为了观察到不同角度的待减薄样品中的特征结构，采用不同的角度对待减薄样品进行减薄。需要说明的是，待减薄样品中的特征结构大致上平行于待减薄样品的第一平面和第三平面，且待减薄样品中的特征结构沿待减薄样品的长边方向延伸。
正切指的是当待减薄样品的第二平面与格栅的垂直侧壁粘贴，使得上部第三平面朝上，待减薄样品的第三平面平行于基底，采用聚焦离子束对待减薄样品进行减薄，切割平面平行于第一平面，在对样品进行减薄后，TEM装置观察的是与第一平面平行的面。减薄后的样品中的特征结构位于待减薄样品邻近上部第三平面的区域，在进行正切的过程中，聚焦离子束会首先切割特征结构所在的区域。聚焦离子束的切割方向与待减薄样品中的特征结构的延伸方向大致为相互垂直。
正斜切指的是当待减薄样品的第三平面与基底呈一定角度，或者待减薄样品的第二平面与基底呈一定角度；采用聚焦离子束对待减薄样品进行减薄，切割平面平行于第一平面，在对样品进行减薄后，TEM观察的是与第一平面平行的面。正斜切的提样方法能够使得聚焦离子束的切割方向与待减薄样品中的特征结构的延伸方向呈一定的角度(此时，并非是相互垂直关系)，以减小聚焦离子束在减薄过程中对特征结构的应力。
然而相关技术中，正斜切的提样方法的操作步骤繁多且复杂，容易造成误操作，且操作时间较长。
本申请实施例提供一种组合样品的制备方法，图2为本申请实施例提供的一种组合样品的制备方法的实现流程示意图。如图2所示，所述方法包括以下步骤：
步骤201：将样品承载部放置于承载台上；所述样品承载部包括垂基底和至少一个格栅，所述栅格位于所述基底背离所述承载台的一侧；
步骤202：在所述格栅中形成凹槽；所述凹槽具有第一侧壁，所述第一侧壁与所述基底垂直；
步骤203：将待减薄样品粘贴于所述凹槽的第一侧壁上，得到组合样品；所述待减薄样品的粘贴面与所述基底呈第一预设角度，所述第一预设角度为锐角；
步骤204：利用聚焦离子束，对所述待减薄样品进行减薄处理。
图4a-图4d为本申请实施例的组合样品的的制备方法的实现过程示意图。下面结合图4a-图4d描述本申请实施例的组合样品的制备方法的实现过程。需要说明的是，图4a-图4d均为俯视示意图，也就是说，图4a-图4d是从垂直于载物台表面的方向观察到的样品承载部的示意图。
其中，在步骤201中，主要实现提供样品承载部。样品承载部的组成结构可参考图3a-图3c进行理解。图3a为本申请实施例中样品承载部的电镜俯视示意图；图3b为本申请实施例中样品承载部的电镜主视示意图；图3c为本申请实施例提供的样品承载部的主视结构示意图。如图3a-图3c所示，本申请实施例中提供的样品承载部包括基底以及格栅，格栅包括立柱部分和圆头部分，所述圆头部分一般为半球状，立柱部分与基底垂直。格栅的数量可以包括一个或多个，需要说明的是，图3c中格栅的数量仅仅是一种示例性的示范，实际应用中，基底上格栅的数量不限于图3c中示出的4个。
这里，在载物台上放置样品承载部时，样品承载部的基底与载物台表面平行，参考图4a，此时，格栅的立柱部分位于接近载物台的一侧，格栅的圆头部分位于远离载物台的一侧。而相关技术中，在载物台上放置样品承载部时，基底与用于载物台表面垂直。由于在最后对样品进行减薄处理时，格栅需要位于远离载物台表面的一侧才能进行进一步的减薄操作。因此在相关技术中，需要对样品承载部进行三维空间内的翻转，而由于三维空间内的翻转涉及多个方向的转动，执行三维空间内的翻转时，需要操作人员根据实际情况的人为的给机台输入控制指令，而这个过程中可能由于操作人员方向判断错误或者是手误使得存在对机台输入错误控制指令的情况，从而使得机台报错，一旦机台报错，需要技术人员对机台进行修复动作后才能继续进行正常工作，这样使得样品制备时间大大增长，增加了样品制备的时间以及经济成本。
而本申请实施例中，基底与用于放置样品承载部的载物台表面平行，这样使得在后续步骤中，不需要再将格栅在三维空间内翻转，减少了由于三维空间内翻转格栅而造成的误操作，使得操作时间大大缩短。
在步骤202中，参考图4b，主要实现在格栅的圆头部分中形成凹槽。
可以理解的是，常用的样品承载部的格栅顶部的圆头部分近似于半球形，如果将待减薄样品粘贴至格栅顶部的圆头部分上，待减薄样品与圆头部分之间为点接触，粘贴的稳定性不佳，待减薄样品易从圆头部分上脱落下来，不利于后续对待减薄样品的减薄。如果需要在圆头部分上进行正斜切，则需要根据待减薄样品的尺寸大小，对圆头部分进行削平以及挖坑处理，以增大格栅顶部的圆头部分与待减薄样品的接触面积，避免由于待减薄样品和圆头部分之间的接触面积过小而使得待减薄样品从格栅顶部的圆头部分上脱落下来。
这里，所形成的凹槽的俯视图可参考图4b，一般为长方形，所形成的凹槽包括四个侧壁以及一个底面，四个侧壁中其中两个相互平行的侧壁为第一侧壁，另两个相互平行的侧壁为第二侧壁，第一侧壁和第二侧壁相互垂直，且第一侧壁和第二侧壁均与基底垂直，凹槽的底面平行于基底。可以理解的是，由于基底与承载台表面平行，因此第一侧壁、第二侧壁均与承载台表面垂直。
在一些实施例中，所述在所述圆头部分中形成凹槽，包括：
利用聚焦离子束，在所述圆头部分中形成凹槽。
这里，聚焦离子束是利用电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的离子束轰击材料表面，实现材料的剥离、沉积、注入、切割和改性。
在步骤203中，如图4d所示，主要实现使待减薄样品粘贴于凹槽中，并使得样品的粘贴面与基底呈现第一预设角度，所述第一预设角度为锐角。
实际应用中，可以将待减薄样品的第二平面粘贴于凹槽的第一侧壁。
实际应用中，由于光刻图案的限制所形成的凹槽的形状尺寸固定，另外样品在通过机械纳米手臂移动至样品承载部的格栅时，样品的每个面相对于载物台的角度已经固定，为了使所形成的凹槽能够与待减薄样品相匹配，可以通过旋转格栅或者调整光刻胶图案，使得所形成的凹槽与待减薄样品相匹配，从而顺利进行后续对待减薄样品的减薄处理。
需要说明的是，图4a中的俯视图仅为一种示例性的示范，图4a中示出了圆头部分的半圆弧向左，实际应用中，半圆弧也可以向下。只要后续将待减薄样品与凹槽的形状尺寸相匹配，能够将样品粘贴于凹槽内部的侧壁上并对待减薄样品进行减薄即可。
在一些实施例中，在将待减薄样品粘贴于所述凹槽的第一侧壁上之前，所述方法还包括：
以所述第一侧壁内任意平行于所述基底的直线为转轴，将所述样品承载部围绕所述转轴旋转第二预设角度；
所述将待减薄样品粘贴于所述凹槽的第一侧壁上，包括：
将所述待减薄样品的粘贴面与所述第一侧壁呈第二预设角进行粘贴，以使所述待减薄样品的粘贴面与所述基底呈所述第一预设角度；所述第二预设角与所述第一预设角之和为90°。
如图4c所示，将所述格栅在与所述第二侧壁平行的平面上旋转所述第二预设角度，此时从俯视的视角观察到的凹槽的第二侧壁的长度变小了。图5a为本申请实施例提供的格栅旋转前后第一侧壁的主视示意图；图5b为本发明实施例提供的待减薄样品的粘贴面与格栅旋转后的第一侧壁的主视示意图。如图5b所示，将所述待减薄样品的粘贴面即第二平面与所述第一侧壁呈所述第二预设角进行粘贴，这里，所述第二预设角与所述第一预设角之和为90°，而由于第一侧壁与所述基底垂直，最终得到所述待减薄样品的粘贴面即第二平面与所述基底呈第一预设角度。
需要说明的是，第一侧壁旋转前所在平面与第一侧壁旋转后所在平面之间的夹角为所述第二预设角度；同时，基底旋转前所在平面与基底旋转后的所在平面之间的夹角也为第二预设角度。
并且，旋转前第二侧壁垂直于载物台，旋转后第二侧壁仍垂直于载物台。基底旋转后，基底与载物台表面夹角为第二预设角度，待减薄样品以垂直于载物台的方向置于凹槽内，使所述待减薄样品的粘贴面与所述第一侧壁呈所述第二预设角。
在一些实施例中，在将所述待减薄样品的粘贴面与所述第一侧壁呈所述第二预设角进行粘贴时，通过胶填充所述待减薄样品与所述第一侧壁之间的缝隙。
实际应用中，从图5b可以看出，所述待减薄样品的粘贴面与所述第一侧壁之间会存在缝隙，可以通过胶填充所述待减薄样品与所述第一侧壁之间的缝隙，使所述待减薄样品的粘贴面以所述第二预设角固定在所述第一侧壁上。
相关技术中，是将格栅的圆头部分削平一部分，形成与基底呈一定角度的斜面，并贯穿所削平的一面向圆头部分中挖防返溅凹槽，样品粘贴于削平的一面，由于形成防返溅凹槽使得所被削平的一面的面积减少，这样使得样品与格栅的接触面积较小，且样品位于格栅顶部，样品只有一面与格栅接触，这样使得样品容易在减薄过程中或者在减薄完成后的转移过程中脱落。
而本申请实施例中，将所述待减薄样品粘贴于所述凹槽的两个第一侧壁上，增大了样品与格栅的接触面积，且与样品的两个面粘贴，这样使得样品与格栅粘贴的更紧密，从而使得样品不易从格栅上脱落，增大了制备减薄样品的成功率。
在一些实施例中，所述第一预设角度的范围为10°至20°。
在一些实施例中，所述凹槽的底面与所述待减薄样品之间存在第一距离；
在利用聚焦离子束，对与所述基底呈所述第一预设角度的待减薄样品进行减薄处理时，在所述第一距离的作用下，使得所述的凹槽底面被所述聚焦离子束轰击出的粒子不返溅到所述待减薄样品上。
可以理解的是，在利用聚焦离子束对待减薄样品进行减薄处理时，聚焦离子束也会轰击格栅凹槽的底面，使得格栅凹槽的底面被轰击出的部分粒子返溅到待减薄样品上，对待减薄样品造成损伤。本申请实施例中，凹槽的底面与待减薄样品之间存在第一距离，这样可以防止格栅凹槽的底面被轰击出的部分粒子返溅到待减薄样品上损伤待减薄样品。这里的第一距离可以根据实际情况进行设定，只需要使得格栅凹槽的底面被轰击出的部分粒子不返溅到待减薄样品上，使得能够改善对待减薄样品造成损伤的问题即可。
在步骤204中，在将待减薄样品粘贴于所述凹槽的第一侧壁上之后，利用聚焦离子束对与所述基底呈所述第一预设角度的待减薄样品进行减薄处理。也就是说，在本申请实施例中，对待减薄样品进行前述的正斜切。
在一实施例中，聚焦离子束的轰击方向垂直于承载台，因此，当顺时针旋转承载部第二预设角度并粘贴待减薄样品之后，需再次逆时针旋转承载部第二预设角度，使承载部的基底重新平行于承载台，此时，待减薄样品的第三平面与承载台表面呈第二预设角度，当聚焦离子束垂直与承载台表面的方向轰击待第三平面时，聚焦离子束的切割方向与待减薄样品中的特征结构的延伸方向呈一定的角度(此时，并非是相互垂直关系)，从而实现正斜切。需要说明的是，聚焦离子束的轰击方向通常是垂直或近似垂直于承载台表面，因此难以通过调整聚焦离子束的轰击方向实现正斜切，在本申请中，通过调整待减薄样品第二平面(粘贴面)与第一侧壁的角度，从而调整其第三平面与承载台表面之间的角度，继而调整聚焦离子束与第三平面的角度，灵活实现正斜切。在本实施例中，承载部在同一二位坐标系中进行顺时针和逆时针旋转，不涉及三位空间的翻转，也大大降低了控制难度和报错风险。
可以理解的是，在TEM装置中，电子束冲击位于样品保持器中的TEM样品，并且通过TEM样品而透射的电子被聚焦以形成图像。为了确保电子束能够穿透TEM样品，因此，TEM样品必须足够薄，一般TEM样品的厚度为50-500nm，因此，在对样品进行TEM观察之前，需要对样品进行减薄处理。
在一些实施例中，所述凹槽还具有两个相互平行的第二侧壁，所述第二侧壁与所述基底垂直；所述凹槽的第二侧壁与待减薄样品之间存在第二距离；
所述利用聚焦离子束，对所述待减薄样品进行减薄处理，包括：
利用聚焦离子束，对所述待减薄样品的与所述第二侧壁相对的两侧面进行减薄处理。
可以理解的是，所述凹槽的第二侧壁与待减薄样品之间存在第二距离，这样使得聚焦离子束能够对待减薄样品的与凹槽第二侧壁平行的两侧面进行减薄处理。
这里，所述待减薄样品的与第二侧壁平行的两侧面可以是待减薄样品的第一平面。由于待减薄样品中的特征结构大致上平行于待减薄样品的第一平面和第三平面，且待减薄样品中的特征结构沿待减薄样品的长边方向延伸，又由于待减薄样品的第二平面与基底呈一定角度，这样使得聚焦离子束的切割方向与待减薄样品中的特征结构的延伸方向呈一定的角度。对待减薄样品减薄后，TEM装置观察的是与第一平面平行的面。
本申请实施例中，先将样品承载部的基底与载物台表面呈水平设置，在圆头部分中形成凹槽后，通过将承载部调整相应的角度后，将待减薄样品粘贴于凹槽内，之后对待减薄样品进行正斜切。一方面，操作步骤少，可节省样品制备的时间，从而大大节省样品制备的成本；另一方面，操作过程简单，样品承载部只需要在平面内旋转，而不需要在三维空间内旋转，因此，降低了操作人员误操作的风险；再一方面，本申请实施例中，将待减薄样品的两个面分别粘贴于凹槽内的两个第一侧壁上，使得待减薄样品与凹槽具有足够大的接触面积，从而使得待减薄样品不容易在样品制备的过程中从样品承载部上脱落下来。
本申请实施例提供了一种组合样品及其制备方法，所述方法包括：将样品承载部放置于承载台上；所述样品承载部包括基底和至少一个格栅，所述栅格位于所述基底背离所述承载台的一侧；在所述格栅中形成凹槽；所述凹槽具有第一侧壁，所述第一侧壁与所述基底垂直；将待减薄样品粘贴于所述凹槽的第一侧壁上，得到组合样品；所述待减薄样品的粘贴面与所述基底呈第一预设角度，所述第一预设角度为锐角；利用聚焦离子束，对所述待减薄样品进行减薄处理。本申请实施例中通过先将样品承载部的基底与载物台表面呈水平设置，在栅格中形成凹槽，再将待减薄样品粘贴于凹槽的第一侧壁上，操作步骤少且简单，同时避免了对样品承载部进行三维空间内的翻转，这样使得样品制备时间短，能够用于更高效的制备减薄样品。
基于上述组合样品的制备方法，本申请实施例还提供了一种组合样品，包括：样品承载部和待减薄样品；其中，
所述样品承载部包括垂直的基底和至少一个格栅；所述格栅中设置有凹槽，所述凹槽具有第一侧壁，所述第一侧壁与所述基底垂直；
所述待减薄样品粘贴于所述凹槽的第一侧壁上；所述待减薄样品的粘贴面与所述基底呈第一预设角度，所述第一预设角度为锐角。
在一些实施例中，所述第一预设角度的范围为10°至20°。
在一些实施例中，所述待减薄样品的粘贴面与所述第一侧壁呈第二预设角；所述第二预设角与所述第一预设角之和为90°。在一些实施例中，所述凹槽的底面与所述待减薄样品之间存在第一距离；
在利用聚焦离子束，对与所述基底呈所述第一预设角度的待减薄样品进行减薄处理时，在所述第一距离的作用下，使得所述的凹槽底面被所述聚焦离子束轰击出的粒子不返溅到所述待减薄样品上。
在一些实施例中，所述格栅包括立柱部分以及圆头部分；所述立柱部分与所述基底垂直；所述凹槽设置在所述圆头部分中。
上述介绍的组合样品的相关细节在与之对应的制备方法中都已详细说明，这里不再赘述。
应理解，说明书通篇中提到的“一个实施例”或“一实施例”意味着与实施例有关的特定特征、结构或特性包括在本申请的至少一个实施例中。因此，在整个说明书各处出现的“在一个实施例中”或“在一实施例中”未必一定指相同的实施例。此外，这些特定的特征、结构或特性可以任意适合的方式结合在一个或多个实施例中。应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。上述本申请实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
本申请所提供的几个方法实施例中所揭露的方法，在不冲突的情况下可以任意组合，得到新的方法实施例。
以上所述，仅为本申请的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种透射电子显微镜样品的制备方法，其特征在于，包括：
将样品承载部放置于承载台上，样品承载部的基底与承载台表面平行；所述样品承载部包括基底和至少一个格栅，所述格栅位于所述基底背离所述承载台的一侧；所述格栅包括立柱部分和圆头部分，所述立柱部分与所述基底垂直，格栅的立柱部分位于接近承载台的一侧，格栅的圆头部分位于远离承载台的一侧；
在所述格栅的圆头部分中形成凹槽；所述凹槽具有两个相互平行的第一侧壁，所述第一侧壁与所述基底垂直；所述凹槽还具有两个相互平行的第二侧壁，所述第二侧壁与所述基底垂直；
将待减薄样品的两个粘贴面分别粘贴于所述凹槽内的两个相互平行的第一侧壁上，得到透射电子显微镜样品；所述凹槽的第二侧壁与待减薄样品之间存在第二距离；所述待减薄样品的粘贴面与所述基底呈第一预设角度，所述第一预设角度为锐角；
利用聚焦离子束，对所述待减薄样品进行减薄处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在将待减薄样品粘贴于所述凹槽的第一侧壁之前，所述方法还包括：
以所述第一侧壁内任意平行于所述基底的直线为转轴，将所述样品承载部围绕所述转轴旋转第二预设角度；
所述将待减薄样品粘贴于所述凹槽的第一侧壁上，包括：
将所述待减薄样品的粘贴面与所述第一侧壁呈第二预设角度进行粘贴，以使所述待减薄样品的粘贴面与所述基底呈所述第一预设角度；所述第二预设角度与所述第一预设角度之和为90°。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在将所述待减薄样品的粘贴面与所述第一侧壁呈所述第二预设角度进行粘贴时，通过胶填充所述待减薄样品与所述第一侧壁之间的缝隙。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一预设角度的范围为10°至20°。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述凹槽的底面与所述待减薄样品之间存在第一距离；
在利用聚焦离子束，对所述待减薄样品进行减薄处理时，在所述第一距离的作用下，使得所述的凹槽底面被所述聚焦离子束轰击出的粒子不返溅到所述待减薄样品上。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述利用聚焦离子束，对所述待减薄样品进行减薄处理，包括：
利用聚焦离子束，对所述待减薄样品的与所述第二侧壁相对的两侧面进行减薄处理。
7.一种透射电子显微镜样品，其特征在于，应用权利要求1-6任一项所述的透射电子显微镜样品的制备方法得到；所述透射电子显微镜样品包括：样品承载部和待减薄样品；其中，
所述样品承载部包括垂直的基底和至少一个格栅；所述格栅包括立柱部分和圆头部分，所述立柱部分与所述基底垂直；所述格栅的圆头部分中设置有凹槽，所述凹槽具有两个相互平行的第一侧壁，所述第一侧壁与所述基底垂直；所述凹槽还具有两个相互平行的第二侧壁，所述第二侧壁与所述基底垂直；
所述待减薄样品的两个粘贴面分别粘贴于所述凹槽内的两个相互平行的第一侧壁上；所述凹槽的第二侧壁与待减薄样品之间存在第二距离；所述待减薄样品的粘贴面与所述基底呈第一预设角度，所述第一预设角度为锐角。
8.根据权利要求7所述的透射电子显微镜样品，其特征在于，所述第一预设角度的范围为10°至20°。
9.根据权利要求7所述的透射电子显微镜样品，其特征在于，所述待减薄样品的粘贴面与所述第一侧壁呈第二预设角度；所述第二预设角度与所述第一预设角度 之和为90°。
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