JP2002148162A - 薄片試料の固定方法とこの方法を用いた試料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明の課題は、試料台に載置した顕微鏡用
の試料切片が、保管したり運搬したり作業中に試料台か
ら剥がれ遺失してしまうことがなく、固定台上に確実に
保持される薄片試料を作成する方法と、そのような薄片
試料を提供することにある。 【解決手段】 本発明の薄片試料の固定方法は試料台若
しくはメッシュなどの固定台上に載置された薄片試料の
所定個所に、ガス銃によってガスを噴射しつつ集束イオ
ンビームを照射するデポジションを施し、これによっ
て、前記固定台に薄片試料を固定するようにした。ま
た、薄片試料は端部において土手状の肉厚部を形成する
ようにして試料の観察領域が固定作業のデポジションに
よる再付着を防止するようにした。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、集束イオンビーム
を用いて電子顕微鏡や原子間力顕微鏡の試料の薄片化加
工を行い切り出して試料固定台に確実に固定する方法並
びにそのようにして作成した薄片試料に関する。

【０００２】

【従来の技術】透過型電子顕微鏡の試料は電子の透過像
を観察するものであるため、その試料は極めて薄く加工
することが求められる。ウェハ等の断面試料を図５に示
すような集束イオンビーム装置を用いた薄片化加工によ
って製作することは周知であって、ウェハ状の試料から
機械的に小片を切り出しそれを加工する方法と、ウェハ
のままエッチング加工して薄片化された試料を取り出す
方法とが知られている。前者の加工法は試料とするウェ
ハからまず５００μｍ〜２ｍｍ幅、長さ２〜３ｍｍ程の
小ブロックを切り取り、更に上部を５０μｍ以下に削る
という機械加工を要し、この小ブロックの中央加工部分
にガス銃14により芳香属ガスやＷ（ＣＯ）６ を吹き付
けて保護膜を形成させる。その後集束イオンビーム12を
照射して薄片化加工を施し、ＴＥＭ観察用の断面試料と
して用いられる。この試料は小ブロックの未加工部分が
試料台を兼ねたものとなる。後者の加工法は機械加工を
しないで集束イオンビーム装置で直接ウェハから集束イ
オンビーム加工を実行するものである。この方法は加工
部分にまずガス銃14により保護膜DGを形成させて、試料
１の面上方から集束イオンビーム12を照射し図４に示す
ように観察断面の両側をスパッタリング加工により削り
取り、観察断面薄片部２の両側に穴３，４を開ける。該
穴の大きさは前方穴３が試料台をチルトして観察断面を
走査イオン顕微鏡で観察できる程度の大きさに、後方穴
４は幅が前方穴３と同じで奥行きは２／３程度に穿設さ
れる。図４中Ａは加工部分を上部より観察した図であ
り、Ｂは走査イオン顕微鏡による断面の観察図そしてＣ
は斜め上方からの顕微鏡観察像である。

【０００３】Ｂに図示したように試料面をチルトして観
察断面として薄片化加工された試料の周辺部に、矢印の
ように集束イオンビームを走査させて切り込み加工と仕
上げ加工を行い、最後にマニピュレータにより操作され
るガラスプローブによって該薄片試料切片を保持させ、
メッシュ等の試料台上に移動し付着させてＴＥＭ観察試
料を完成させる。このプロセスを図３に示す。図３のＡ
に示されるようにマニピュレータ(図示されていない）
を操作してガラスプローブ７を試料切片21に近づけると
該試料切片21は該ガラスプローブ７の先端に静電力によ
って吸いつけられるように付着し、Ｂに示すように試料
切片21はガラスプローブ７に保持されて薄片化加工部２
から切り離される。ガラスプローブ７に保持された試料
切片21はＣに図示されるようにメッシュ８のような固定
台に運ばれて載置される。このメッシュ８等の試料台は
コロジオン膜張付きメッシュであったり、マイクログリ
ッドなどの観察や分析などに影響を与えない材質で作ら
れており、試料切片21は膜の粘着力、または静電力によ
ってＤに示されるように固定されるものであった。とこ
ろが試料台に載置した試料切片21が、保管したり運搬し
たりウェット処理や試料載置台のハンドリングなどの作
業中に試料台から剥がれ遺失してしまうというトラブル
がまま生じている。極微小片であるため一旦消失したも
のは発見は不可能であり、一連の作業が水泡に帰してし
まうことになる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、試料
台に載置した顕微鏡用の試料切片が、保管したり運搬し
たり作業中に試料台から剥がれ遺失してしまうことがな
く、固定台上に確実に保持される薄片試料を作成する方
法と、そのような薄片試料を提供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明の薄片試料の固定
方法は試料台若しくはメッシュなどの固定台上に載置さ
れた薄片試料の所定個所に、ガス銃によってガスを噴射
しつつ集束イオンビームを照射するデポジションを施
し、これによって、前記固定台に薄片試料を固定するよ
うにした。また、薄片試料は端部において土手状の肉厚
部を形成するようにして試料の観察領域が固定作業のデ
ポジションによる再付着を防止するようにした。

【０００６】

【発明の実施の形態】本発明における透過型電子顕微鏡
用試料の薄片化加工の方法は図４に示した従来の加工法
と同じであり、試料切片21を固定台上に載置するまでの
プロセスも図３に示した従来の方法と何ら変りはない。
ただ、従来は試料切片21の固定台への固定を図３のＤに
示したようにメッシュ８の膜の粘着力、または静電力に
よって行うだけの簡単なものであったが、本発明では試
料切片21の所要個所を集束イオンビーム装置を用いたデ
ポジションの手法を応用し、試料切片21を積極的に固定
台８に固定してしまおうというものである。本発明に用
いる集束イオンビーム装置の概要を図５に示す。これは
通常の集束イオンビーム装置であって、イオン源10と、
該イオン源10からイオンを引出し集束加速してイオンビ
ーム12を試料面上に偏向走査させるイオン光学系11と、
試料を載置し所望角度と位置に駆動制御される試料ステ
ージ15と、試料面にガスを噴射させるガス銃14と、ビー
ム照射によってよって叩き出された二次荷電粒子を検出
する検出器13とから構成される。薄片化加工が施され試
料切片21が、マニピュレータ操作されるガラスプローブ
７によって表面が不定形の網目状になったマイクログリ
ッドなどの固定台８上に載置されたものを、まず試料ホ
ルダー15’によって集束イオンビーム装置の試料ステー
ジ15上に固定する。固定された固定台８上の試料切片21
の所望個所に向けてガス銃14からフェナントレンなどの
芳香属ガスやＷ（ＣＯ）６ などのガスを噴射させ、同
じ場所に集束イオンビームを照射する。この所望個所は
例えば試料切片21のコーナー部分とその周囲の固定台８
の領域などである。すると当該領域には保護膜と同様の
デポジションが施されることになって、試料切片21を固
定台８上に貼付け固定することになる。芳香属ガスを使
用したときは炭素のデポジションが、Ｗ（ＣＯ）６ を
用いたときにはタングステンのデポジションが施され
る。固定に関しては何れを選択してもよいが、ウェット
処理など後処理に際し安定性のよいものを選択するとよ
い。

【０００７】この状態に固定した薄片試料21は、試料台
のハンドリング時に固定台８から剥がれ落ちてしまうよ
うなことがないだけでなく、表面の集束イオンビームに
よるダメージ層の除去を行ったり、表面に選択エッチン
グを施すなどの該試料を液体中に浸すウェット処理を実
施しても試料切片21が固定台８から剥がれてしまうこと
がない。また、原子間力顕微鏡などのプローブで試料表
面を観察したり解析などを行う際に試料切片21が固定台
８から落下してしまうこともなく、固定された状態は安
定する。

【０００８】この薄片試料は従来、原理上薄い試料を必
要とする低加速型電子顕微鏡の試料として使用されてき
た。そして、反射型電子顕微鏡の試料は表面からの二次
電子を検出するものであるため薄片化は必要ないものと
考えられ、半導体を劈開面で割って試料とした劈開試料
が使用されていた。しかしインレンズ型電子顕微鏡では
試料が厚いと下層部分の情報が混在してしまうため所望
個所の情報だけを検出するためには加速電圧を低く押え
る必要があった。より高分解能像を得ようとする場合、
加速度電圧を上げ薄い試料とする要請から従来の薄片試
料を使用しようとしても酸を通すなどウェット処理の際
に試料が落ちてしまうことが多く適用出来なかった。し
かし、本発明によって、薄片試料の固定化が確保できた
ことを受け薄片化加工をした試料がインレンズ型電子顕
微鏡用に適用できるようになった。加速電圧を高くし高
感度で解像度のよい顕微鏡観察像が得られるだけでな
く、従来の劈開試料と同様にウェット処理などの後処理
のノウハウがそのまま使用でき、更に劈開面に限定され
ない所望個所の断面試料を製作することができるもので
ある。なお、以上本発明の薄片試料は透過型電子顕微鏡
を対象として説明してきたが、本発明による薄片試料の
加工法はプローブ顕微鏡(原子間力顕微鏡）用の試料に
も適用できることは勿論である。

【０００９】

【実施例１】図１に本発明による薄片試料の一実施例を
示す。サンプルは透過型電子顕微鏡用の半導体ウェハー
（６４Ｍ ＤＲＡＭのメモリーセル）断面試料である。
加工方法はサンプルの所望断面個所を特定してその部
分にガスを噴射しつつ集束イオンビームを照射して保護
用のデポジションDGを施す。断面の前方部分に集束イ
オンビームを照射しスパッタリングにより前穴を開け、
断面を露出させる。続いて断面の後方部分に集束イオ
ンビームを照射しスパッタリングにより後穴を開け、断
面の薄片化を実行する。粗加工によりダメージを受け
た断面表面をビーム電流を小さく落したイオンビームに
より研磨する。試料面をチルトし、穴の底に近い底辺
に集束イオンビームにより切り込みを入れる。底辺に
切り込みを入れる際観察断面にダメージを与えてしまう
ので、試料面を元に戻して再度研磨する。試料の側辺
両側に上方からイオンビームを照射して切り込みを入れ
る。なお、この際のビーム照射は上方から実行するので
断面へのダメージは少なく、再研磨の必要はない。マ
ニピュレータを操作しながらガラスプローブで切り取ら
れた薄片試料切片21（数μｍ〜数十μｍ×数μｍ〜数十
μｍ）をマイクログリッドの試料台８に載置する。この
マイクログリッドは数μｍφの不定形の網状体で極めて
開口率が高い、透過型電子顕微鏡の試料固定台に最適な
構造体である。固定台に載置された試料切片の４隅周
辺にガス銃でガスを噴射させながら集束イオンビームを
照射して図に示すように固定用のデポジションDFを施
す。デポジションは図１のＡにあるように試料切片の角
部分を含む 0.5μｍ〜数μｍ四方の領域で、厚みはＢに
図示されるように0.05μｍ〜数μｍである。この状態で
試料切片は固定台に堅固に保持されるので、エッチング
用の処理液に浸すウェット処理を施しても固定台から試
料切片が剥がれ落ちてしまうようなことはない。

【００１０】

【実施例２】次に示す実施例は、固定用のデポジション
を施す際に、試料断面にスパッタ物などが再付着して観
察面を汚してしまうことがない工夫を加えた試料加工法
で、この方法によって作成された試料を図２に示す。製
造過程で先の例と異なるのはの薄片化加工の部分で
あり、前穴と後穴を開ける際に試料となる断面部分の厚
みを先の例より大きくして残す。そして、試料切片の側
辺として切り込みを入れる位置から少し内側にあたる前
面部分に土手状の肉厚部分を残して薄片化加工を実行す
る点が本実施例の特徴であって、仕上がった薄片試料の
断面として示される図２のＢに土手状の肉厚部22として
示される形態である。薄片化加工の過程でこの様に細工
しておくことで、後の試料切片を固定台に固定するデ
ポジション工程の時、集束イオンビームの照射によって
スパッタリングされた試料片が試料中央の観察部分に飛
んできて再付着することを効果的に防止することができ
るのである。すなわち、この土手状の肉厚部22が試料中
央方向へのスパッタリングによる飛散を遮蔽する機能を
果たす。なお、図２のＡには試料台として採用したマイ
クログリッド８のスポンジ形態を部分的に示した。マイ
クログリッドはこのように不定形の網状体で極めて開口
率が高いので、透過型電子顕微鏡の試料台として好適な
素材といえる。

【００１１】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の薄片試料
の固定方法は試料台若しくはメッシュなどの固定台上に
載置された薄片試料の所定個所に、ガス銃によってガス
を噴射しつつ集束イオンビームを照射するデポジション
を施し、これによって、前記固定台に薄片試料を固定す
るようにしたので、試料を保管したり運搬中やウェット
処理や試料載置台のハンドリングなどの作業中に試料台
から剥がれ遺失してしまうというような事故は回避でき
る。また、原子間力顕微鏡のプローブを用いた解析作業
を行っても作業中に試料切片が剥がれ落ちてしまうよう
なこともなく、安定した試験検査が実行できる。また、
薄片試料は端部において土手状の肉厚部を形成するよう
にすると、その土手状の肉厚部が試料切片を固定台に固
定するデポジション工程の時、集束イオンビームの照射
によってスパッタリングされた試料片が試料中央の観察
部分に飛んできて再付着することを効果的に防止するこ
とができるのである。

【００１２】本発明を顕微鏡の試料作製に適用した場合
には、従来インレンズタイプの走査型電子顕微鏡の加速
電圧を低く押えなければならなかった問題を解決し、加
速電圧を高くし高感度で解像度のよい顕微鏡観察像が得
られるだけでなく、従来の劈開試料と同様にウェット処
理などの後処理のノウハウがそのまま使用でき、更に劈
開面に限定されない所望個所の断面試料を製作すること
ができるものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明によって作成した透過型電子顕微鏡用試
料の一実施例を示す図で、Ａはその平面図、Ｂはその正
面図である。

【図２】本発明によって作成した透過型電子顕微鏡用試
料の他の実施例を示す図で、Ａはその平面図、Ｂはその
正面図である。

【図３】薄片化加工した試料を固定台上に載置する工程
を示す図である。

【図４】試料(ウェハー）を薄片化加工した状態を示す
図である。

【図５】本発明に使用される集束イオンビーム装置概略
構成図である。

【符号の説明】

１ 試料 10 イオン源 ２ 薄片化加工部 11 イオン光
学系 21 試料切片 12 イオンビ
ーム 22 土手状厚肉部 13 二次荷電
粒子検出器 ３ 前方穴 14 ガス銃 ４ 後方穴 15 試料ステ
ージ ７ ガラスプローブ 15’試料ホル
ダー ８ 固定台 DF 固定用デ
ポジション （メッシュ、マイクログリッド） DG 保護用デポ
ジション

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料台若しくはメッシュなどの固定台上
   に載置された薄片試料切片の所望個所に、集束イオンビ
   ーム装置を用いて、ガス銃ノズルからガスを噴射しつつ
   集束イオンビームを照射するデポジションを施し、前記
   固定台に薄片試料を固定する薄片試料の固定方法。
2. 【請求項２】 薄片試料は薄片化加工において端部に土
   手状の肉厚部を形成したものである請求項１に記載の薄
   片試料の固定方法。
3. 【請求項３】 固定台上の薄片試料の切片がその所定個
   所と周辺の前記固定台領域に亘り集束イオンビーム装置
   を用いたデポジションによって固定された形態の薄片試
   料。
4. 【請求項４】 切片が所望個所を薄片化加工によって切
   り出したインレンズ型電子顕微鏡用である請求項３に記
   載の薄片試料。
5. 【請求項５】 切片が所望個所を薄片化加工によって切
   り出したプローブ顕微鏡用である請求項３に記載の薄片
   試料。