JP4219084B2 - 顕微鏡用薄片試料の作製方法 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、集束イオンビームを用いて電子顕微鏡や原子間力顕微鏡の試料の薄片化加工を行い切り出して試料固定台に確実に固定した顕微鏡用薄片試料作製方法並びにそのようにして作製した顕微鏡用薄片試料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
透過型電子顕微鏡の試料は電子の透過像を観察するものであるため、その試料は極めて薄く加工することが求められる。ウェハ等の断面試料を図５に示すような集束イオンビーム装置を用いた薄片化加工によって製作することは周知であって、ウェハ状の試料から機械的に小片を切り出しそれを加工する方法と、ウェハのままエッチング加工して薄片化された試料を取り出す方法とが知られている。前者の加工法は試料とするウェハからまず５００μｍ〜２ｍｍ幅、長さ２〜３ｍｍ程の小ブロックを切り取り、更に上部を５０μｍ以下に削るという機械加工を要し、この小ブロックの中央加工部分にガス銃14により芳香属ガスやＷ（ＣＯ）６ を吹き付けて保護膜を形成させる。その後集束イオンビーム12を照射して薄片化加工を施し、ＴＥＭ観察用の断面試料として用いられる。この試料は小ブロックの未加工部分が試料台を兼ねたものとなる。後者の加工法は機械加工をしないで集束イオンビーム装置で直接ウェハから集束イオンビーム加工を実行するものである。この方法は加工部分にまずガス銃14により保護膜DGを形成させて、試料１の面上方から集束イオンビーム12を照射し図４に示すように観察断面の両側をスパッタリング加工により削り取り、観察断面薄片部２の両側に穴３，４を開ける。該穴の大きさは前方穴３が試料台をチルトして観察断面を走査イオン顕微鏡で観察できる程度の大きさに、後方穴４は幅が前方穴３と同じで奥行きは２／３程度に穿設される。図４中Ａは加工部分を上部より観察した図であり、Ｂは走査イオン顕微鏡による断面の観察図そしてＣは斜め上方からの顕微鏡観察像である。
【０００３】
Ｂに図示したように試料面をチルトして観察断面として薄片化加工された試料の周辺部に、矢印のように集束イオンビームを走査させて切り込み加工と仕上げ加工を行い、最後にマニピュレータにより操作されるガラスプローブによって該薄片試料切片を保持させ、メッシュ等の試料台上に移動し付着させてＴＥＭ観察試料を完成させる。このプロセスを図３に示す。図３のＡに示されるようにマニピュレータ(図示されていない）を操作してガラスプローブ７を試料切片21に近づけると該試料切片21は該ガラスプローブ７の先端に静電力によって吸いつけられるように付着し、Ｂに示すように試料切片21はガラスプローブ７に保持されて薄片化加工部２から切り離される。ガラスプローブ７に保持された試料切片21はＣに図示されるようにメッシュ８のような固定台に運ばれて載置される。このメッシュ８等の試料台はコロジオン膜張付きメッシュであったり、マイクログリッドなどの観察や分析などに影響を与えない材質で作られており、試料切片21は膜の粘着力、または静電力によってＤに示されるように固定されるものであった。ところが試料台に載置した試料切片21が、保管したり運搬したりウェット処理や試料載置台のハンドリングなどの作業中に試料台から剥がれ遺失してしまうというトラブルがまま生じている。極微小片であるため一旦消失したものは発見は不可能であり、一連の作業が水泡に帰してしまうことになる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、試料台に載置した顕微鏡用の試料切片が、保管したり運搬したり作業中に試料台から剥がれ遺失してしまうことがなく、固定台上に確実に保持される薄片試料を作成する方法と、そのような薄片試料を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明の薄片試料の固定方法は試料台若しくはメッシュなどの固定台上に載置された薄片試料の所定個所に、ガス銃によってガスを噴射しつつ集束イオンビームを照射するデポジションを施し、これによって、前記固定台に薄片試料を固定するようにした。また、薄片試料は端部において土手状の肉厚部を形成するようにして試料の観察領域が固定作業のデポジションによる再付着を防止するようにした。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明における透過型電子顕微鏡用試料の薄片化加工の方法は図４に示した従来の加工法と同じであり、試料切片21を固定台上に載置するまでのプロセスも図３に示した従来の方法と何ら変りはない。ただ、従来は試料切片21の固定台への固定を図３のＤに示したようにメッシュ８の膜の粘着力、または静電力によって行うだけの簡単なものであったが、本発明では試料切片21の所要個所を集束イオンビーム装置を用いたデポジションの手法を応用し、試料切片21を積極的に固定台８に固定してしまおうというものである。本発明に用いる集束イオンビーム装置の概要を図５に示す。これは通常の集束イオンビーム装置であって、イオン源10と、該イオン源10からイオンを引出し集束加速してイオンビーム12を試料面上に偏向走査させるイオン光学系11と、試料を載置し所望角度と位置に駆動制御される試料ステージ15と、試料面にガスを噴射させるガス銃14と、ビーム照射によってよって叩き出された二次荷電粒子を検出する検出器13とから構成される。薄片化加工が施され試料切片21が、マニピュレータ操作されるガラスプローブ７によって表面が不定形の網目状になったマイクログリッドなどの固定台８上に載置されたものを、まず試料ホルダー15’によって集束イオンビーム装置の試料ステージ15上に固定する。固定された固定台８上の試料切片21の所望個所に向けてガス銃14からフェナントレンなどの芳香属ガスやＷ（ＣＯ）６ などのガスを噴射させ、同じ場所に集束イオンビームを照射する。この所望個所は例えば試料切片21のコーナー部分とその周囲の固定台８の領域などである。すると当該領域には保護膜と同様のデポジションが施されることになって、試料切片21を固定台８上に貼付け固定することになる。芳香属ガスを使用したときは炭素のデポジションが、Ｗ（ＣＯ）６ を用いたときにはタングステンのデポジションが施される。固定に関しては何れを選択してもよいが、ウェット処理など後処理に際し安定性のよいものを選択するとよい。
【０００７】
この状態に固定した薄片試料21は、試料台のハンドリング時に固定台８から剥がれ落ちてしまうようなことがないだけでなく、表面の集束イオンビームによるダメージ層の除去を行ったり、表面に選択エッチングを施すなどの該試料を液体中に浸すウェット処理を実施しても試料切片21が固定台８から剥がれてしまうことがない。また、原子間力顕微鏡などのプローブで試料表面を観察したり解析などを行う際に試料切片21が固定台８から落下してしまうこともなく、固定された状態は安定する。
【０００８】
この薄片試料は従来、原理上薄い試料を必要とする低加速型電子顕微鏡の試料として使用されてきた。そして、反射型電子顕微鏡の試料は表面からの二次電子を検出するものであるため薄片化は必要ないものと考えられ、半導体を劈開面で割って試料とした劈開試料が使用されていた。しかしインレンズ型電子顕微鏡では試料が厚いと下層部分の情報が混在してしまうため所望個所の情報だけを検出するためには加速電圧を低く押える必要があった。より高分解能像を得ようとする場合、加速度電圧を上げ薄い試料とする要請から従来の薄片試料を使用しようとしても酸を通すなどウェット処理の際に試料が落ちてしまうことが多く適用出来なかった。しかし、本発明によって、薄片試料の固定化が確保できたことを受け薄片化加工をした試料がインレンズ型電子顕微鏡用に適用できるようになった。加速電圧を高くし高感度で解像度のよい顕微鏡観察像が得られるだけでなく、従来の劈開試料と同様にウェット処理などの後処理のノウハウがそのまま使用でき、更に劈開面に限定されない所望個所の断面試料を製作することができるものである。
なお、以上本発明の薄片試料は透過型電子顕微鏡を対象として説明してきたが、本発明による薄片試料の加工法はプローブ顕微鏡(原子間力顕微鏡）用の試料にも適用できることは勿論である。
【０００９】
【実施例１】
図１に本発明による薄片試料の一実施例を示す。サンプルは透過型電子顕微鏡用の半導体ウェハー（６４Ｍ ＤＲＡＭのメモリーセル）断面試料である。加工方法は▲１▼サンプルの所望断面個所を特定してその部分にガスを噴射しつつ集束イオンビームを照射して保護用のデポジションDGを施す。▲２▼断面の前方部分に集束イオンビームを照射しスパッタリングにより前穴を開け、断面を露出させる。▲３▼続いて断面の後方部分に集束イオンビームを照射しスパッタリングにより後穴を開け、断面の薄片化を実行する。▲４▼粗加工によりダメージを受けた断面表面をビーム電流を小さく落したイオンビームにより研磨する。▲５▼試料面をチルトし、穴の底に近い底辺に集束イオンビームにより切り込みを入れる。▲６▼底辺に切り込みを入れる際観察断面にダメージを与えてしまうので、試料面を元に戻して再度研磨する。▲７▼試料の側辺両側に上方からイオンビームを照射して切り込みを入れる。なお、この際のビーム照射は上方から実行するので断面へのダメージは少なく、再研磨の必要はない。▲８▼マニピュレータを操作しながらガラスプローブで切り取られた薄片試料切片21（数μｍ〜数十μｍ×数μｍ〜数十μｍ）をマイクログリッドの試料台８に載置する。このマイクログリッドは数μｍφの不定形の網状体で極めて開口率が高い、透過型電子顕微鏡の試料固定台に最適な構造体である。▲９▼固定台に載置された試料切片の４隅周辺にガス銃でガスを噴射させながら集束イオンビームを照射して図に示すように固定用のデポジションDFを施す。デポジションは図１のＡにあるように試料切片の角部分を含む 0.5μｍ〜数μｍ四方の領域で、厚みはＢに図示されるように0.05μｍ〜数μｍである。この状態で試料切片は固定台に堅固に保持されるので、エッチング用の処理液に浸すウェット処理を施しても固定台から試料切片が剥がれ落ちてしまうようなことはない。
【００１０】
【実施例２】
次に示す実施例は、固定用のデポジションを施す際に、試料断面にスパッタ物などが再付着して観察面を汚してしまうことがない工夫を加えた試料加工法で、この方法によって作成された試料を図２に示す。製造過程で先の例と異なるのは▲２▼▲３▼の薄片化加工の部分であり、前穴と後穴を開ける際に試料となる断面部分の厚みを先の例より大きくして残す。そして、試料切片の側辺として切り込みを入れる位置から少し内側にあたる前面部分に土手状の肉厚部分を残して薄片化加工を実行する点が本実施例の特徴であって、仕上がった薄片試料の断面として示される図２のＢに土手状の肉厚部22として示される形態である。薄片化加工の過程でこの様に細工しておくことで、後の▲９▼試料切片を固定台に固定するデポジション工程の時、集束イオンビームの照射によってスパッタリングされた試料片が試料中央の観察部分に飛んできて再付着することを効果的に防止することができるのである。すなわち、この土手状の肉厚部22が試料中央方向へのスパッタリングによる飛散を遮蔽する機能を果たす。
なお、図２のＡには試料台として採用したマイクログリッド８のスポンジ形態を部分的に示した。マイクログリッドはこのように不定形の網状体で極めて開口率が高いので、透過型電子顕微鏡の試料台として好適な素材といえる。
【００１１】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の薄片試料の固定方法は試料台若しくはメッシュなどの固定台上に載置された薄片試料の所定個所に、ガス銃によってガスを噴射しつつ集束イオンビームを照射するデポジションを施し、これによって、前記固定台に薄片試料を固定するようにしたので、試料を保管したり運搬中やウェット処理や試料載置台のハンドリングなどの作業中に試料台から剥がれ遺失してしまうというような事故は回避できる。また、原子間力顕微鏡のプローブを用いた解析作業を行っても作業中に試料切片が剥がれ落ちてしまうようなこともなく、安定した試験検査が実行できる。
また、薄片試料は端部において土手状の肉厚部を形成するようにすると、その土手状の肉厚部が試料切片を固定台に固定するデポジション工程の時、集束イオンビームの照射によってスパッタリングされた試料片が試料中央の観察部分に飛んできて再付着することを効果的に防止することができるのである。
【００１２】
本発明を顕微鏡の試料作製に適用した場合には、従来インレンズタイプの走査型電子顕微鏡の加速電圧を低く押えなければならなかった問題を解決し、加速電圧を高くし高感度で解像度のよい顕微鏡観察像が得られるだけでなく、従来の劈開試料と同様にウェット処理などの後処理のノウハウがそのまま使用でき、更に劈開面に限定されない所望個所の断面試料を製作することができるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明によって作成した透過型電子顕微鏡用試料の一実施例を示す図で、Ａはその平面図、Ｂはその正面図である。
【図２】本発明によって作成した透過型電子顕微鏡用試料の他の実施例を示す図で、Ａはその平面図、Ｂはその正面図である。
【図３】薄片化加工した試料を固定台上に載置する工程を示す図である。
【図４】試料(ウェハー）を薄片化加工した状態を示す図である。
【図５】本発明に使用される集束イオンビーム装置概略構成図である。
【符号の説明】
１ 試料 10 イオン源
２ 薄片化加工部 11 イオン光学系
21 試料切片 12 イオンビーム
22 土手状厚肉部 13 二次荷電粒子検出器
３ 前方穴 14 ガス銃
４ 後方穴 15 試料ステージ
７ ガラスプローブ 15’試料ホルダー
８ 固定台 DF 固定用デポジション
（メッシュ、マイクログリッド） DG 保護用デポジション

Claims (2)

1. 集束イオンビーム装置による薄片化加工により薄片試料切片を作製し、該薄片試料切片を固定台上に観察断面を上にして載置し、該薄片試料切片の所望個所に、前記集束イオンビーム装置を用いて、ガス銃ノズルからガスを噴射しつつ集束イオンビームを照射するデポジションを施し、前記固定台に薄片試料切片を固定する顕微鏡用薄片試料の作製方法であって、前記薄片試料切片は前記薄片化加工において、前記薄片試料切片端部の前記デポジションを施す部分の内側に、前記デポジション時に集束イオンビームの照射によってスパッタリングされた試料片の試料中央方向への飛散を遮蔽するための土手状の肉厚部を形成したものである顕微鏡用薄片試料の作製方法。
2. 前記薄片試料を前記固定台に固定した後、ウェット処理を施して薄い試料としてインレンズ電子顕微鏡用とした請求項１に記載の顕微鏡用薄片試料の作製方法。

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