JPH10227728A - 表面分析用試料及びその作製方法 - Google Patents

表面分析用試料及びその作製方法

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JPH10227728A
JPH10227728A JP9029027A JP2902797A JPH10227728A JP H10227728 A JPH10227728 A JP H10227728A JP 9029027 A JP9029027 A JP 9029027A JP 2902797 A JP2902797 A JP 2902797A JP H10227728 A JPH10227728 A JP H10227728A
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JP
Japan
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sample
section
cross
surface analysis
specific portion
Prior art date
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JP9029027A
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Inventor
Shoichi Hiroshima
正一 廣島
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NEC Corp
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NEC Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 特定箇所の内部を分析する場合に、露出させ
た断面に対して垂直方向から直接分析することができる
表面分析(EPMA分析およびオージェ分析)用の試料
およびその作成方法の提供する。 【解決手段】 特定箇所1の近傍(〜10μm手前)に
おいて試料2をダイシングソー等によって切断した後、
その切断面4から集束イオンビーム(FIB)6によっ
て掘削を始め、最終的に特定箇所1の断面3を露出させ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体ウエハ等の
内部を分析(EPMA分析およびオージェ分析)するた
めの表面分析用試料およびその作製方法に関し、特に数
μm以内の特定箇所の内部を分析する場合の表面分析用
試料およびその作製方法に関する。
【0002】
【従来の技術】 超LSIデバイスを開発し、量産する
場合はその半導体デバイスの構造解析および製造プロセ
ス評価の重要性は増大し、解析評価技術が重要な部分を
占めるに至っている。
【0003】その中でも、半導体デバイスの層構造や、
不純物元素の分布や、層間に存在する異物を分析するこ
とができるEPMA分析装置やオージェ分析装置の活用
が超LSIデバイスの性能向上に不可欠なものになって
きている。
【0004】オージェ分析装置で半導体デバイスの内部
を分析する場合は、試料表面に対して広範囲(数mm
径)に高速イオンをぶつけて、表面物質をスパッタリン
グしながら徐々に掘削していって深さ方向分析するが、
層間にある異物等をSEM観察しながら直接分析したい
場合は、特定箇所の断面を露出させる必要がある。ま
た、EPMA分析装置の場合、一般にイオンスパッタリ
ング機構が付属していないので、半導体デバイス内部を
分析する場合は、あらかじめ断面を露出させる必要があ
る。
【0005】特定箇所の断面を露出する方法として、劈
開法や角度研磨法(斜め研磨法)があるが、微小な特定
箇所を狙って断面を露出することは難しいため、半導体
デバイス等の特定箇所の断面を露出する場合は、集束イ
オンビーム加工法を用いている。
【0006】従来の集束イオンビーム加工法を用いた試
料作製法とは、図6に示すように集束イオンビーム(F
IB)6によって特定箇所1の近傍に四角い溝を掘っ
て、最終的に溝の側面に特定箇所1の断面3を露出させ
る方法である。
【0007】FIBによる断面加工法については、特開
平4−170045、特開平6−61320各号公報な
どに開示されている。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
試料作製法では、FIBによって試料表面に四角い溝を
掘るため、特定箇所の露出した1断面のまわりに壁があ
る。そのため、その断面部分を表面分析(EPMA分析
およびオージェ分析)を行うと、まわりの壁(特に測定
断面の向かい側にある壁)が邪魔になって、測定箇所か
ら放出される特性X線やオージェ電子が妨げられてしま
い、表面分析装置の検出器に入る特性X線やオージェ電
子の強度が減少してしまう。結果的に分析感度が低下す
るという問題点があった。
【0009】そこで、測定箇所のまわりにある壁(特に
測定断面の向かい側にある壁)が分析時に邪魔にならな
いようにするにはFIBで大きな溝を掘削する必要があ
り、たいへんな時間がかかるという問題点があった。
【0010】また、従来の試料で特定断面をライン分析
して、厚み方向の組成を分析する場合、断面(測定面)
に対して垂直方向から分析することはできない。そこで
測定面が見えるように試料表面に対して斜め上の方向
(図6中A方向)から分析することになるため、厚み方
向の分解能が悪くなるという問題点があった。
【0011】本発明の課題は前記問題点を解決した表面
分析(EPMA分析およびオージェ分析)用の試料およ
びその作製方法を提供することにある。
【0012】
【課題を解決するための手段】前記課題を達成するため
に、本発明に係る表面分析(EPMA分析およびオージ
ェ分析)用試料作製方法においては、まず特定箇所の近
傍(〜10μm手前)において試料をダイシングソー等
によって切断することで不要な部分を除去し、次にFI
Bによって切断面から掘削を始め、最終的に特定箇所の
断面を露出させる。
【0013】
【発明の実施の形態】次に本発明の実施の形態について
図面を参照して説明する。
【0014】本発明は、例えば、図1に示すようにダイ
シングソー等によって特定箇所1の近傍(〜10μm手
前)、すなわち特定箇所1から切断面4までの距離Lが
10μm以下で試料2を切断し、その切断面4の端から
集束イオンビーム(FIB)6で掘削していって、特定
箇所1のまわりの不要部分を除去する。最終的に特定箇
所1の断面3を露出させることによって表面分析(EP
MA分析およびオージェ分析)用の試料2を作製する方
法である。この方法により、断面(測定部分)を垂直方
向(図1中B方向)から直接分析することができる。
【0015】なお、前記試料2の切断には、ダイシング
ソーを用いる方法がもっとも精度良く、特定箇所1の近
傍ぎりぎりで切断することができるが、試料2の不要部
分7を切断・除去するには他にも劈開法や研磨法でも可
能である。特定箇所1の近傍ぎりぎりで試料2を切断す
ることでFIB加工に要する時間を短縮する。
【0016】また、FIB6によって特定箇所1の断面
3を斜めにする場合は、試料表面5に対するFIB照射
角度を90度よりも小さくする。
【0017】
【実施例】本発明の実施例について図面を参照して説明
する。
【0018】(実施例1)図2は本発明の実施例1を説
明する図である。図2(a)はダイシングソー加工の状
態、図2(b)はFIB加工中の状態、図2(c)は完
成状態を示す図を示している。
【0019】まず、元の試料が8インチ・ウエハのよう
に大きい場合は、特定箇所1を含むように試料2を装置
(FIB装置、EPMA分析装置およびオージェ分析装
置)内に導入できる大きさ(約10mm×l0mm)に
劈開して切り出す。
【0020】次に、本実施例におけるダイシングソーに
よる試料2の切断について図2(a)を用いて説明す
る。
【0021】特定箇所1の近傍(〜10μm手前)、す
なわち特定箇所1から切断面4までの距離Lが10μm
以下で、試料2の不要部分7をダイシングソーで切断す
る。この時、特定箇所1のなるべく近傍で試料2を切断
することにより、次に行うFIB加工に要する時間を短
縮できる。
【0022】次に特定箇所のFIBによる断面露出につ
いて図2(b)を用いて説明する。この切断された試料
2をFIB装置内に導入し、試料表面5に対して垂直方
向(試料表面に対するFIB照射角度は90度)から集
束イオンビーム(FIB)6を照射して掘削する。
【0023】この時、特定箇所1の断面3に掘削物の再
付着(汚染)を防止するために、ダイシングソーによる
切断面4から掘削を始め、FIB加工面が少しずつ特定
箇所1に近づくように集束イオンビーム(FIB)6を
走査し、露出させたい断面3のまわりが溝(凹型)にな
るように掘削する。特定箇所1の断面3が露出したら、
FIB加工を止める。
【0024】以上の手順によって、図2(c)に示すよ
うに特定箇所1の断面3が露出して、かつ断面3の向か
い側に壁となる部分のない試料2ができあがる。
【0025】従って特定箇所1の断面3に対して垂直方
向から表面分析(EPMA分析およびオージェ分析)す
ることができる。
【0026】また、この断面をライン分析して厚み方向
の組成を求める場合、断面と実際の層構造が一致してい
るので、厚み方向の分解能が劣化しない。
【0027】(実施例2)実施例1ではFIBによって
特定箇所の断面が試料表面に対して垂直になるように加
工したが、層構造等の解析を行う場合は、断面を斜めに
FIB加工することにより、断面の厚さを拡大すること
になり、厚み方向の分解能を向上させることができる。
【0028】本実施例では特定箇所の断面を斜めにFI
B加工する場合を説明する。
【0029】図3は本発明の実施例2を説明する図であ
る。図3(a)はFIB加工中の状態を、図3(b)は
完成状態を示す示している。
【0030】実施例1と同様にダイシングソーで特定箇
所1の近傍(〜10μm手前)で試料2を切断した後、
図3(a)に示すようにFIB装置内で試料2を傾斜さ
せ、集束イオンビーム(FIB)6を試料表面5に対し
て斜め方向から照射するようにして掘削する。
【0031】試料表面5に対するFIB照射角度をθと
すると、拡大率(幅/深さ)は1/sinθとなる。θ
=45゜の場合、断面3の厚さは約1.4に拡大され
る。
【0032】この時も特定箇所1の断面3に掘削物の再
付着(汚染)を防止するために、ダイシングソーによる
切断面4から掘削を始め、FIB加工面が少しずつ特定
箇所1に近づくように集束イオンビーム(FIB)6を
走査し、露出させたい断面3のまわりを掘削する。特定
箇所1の断面3が露出したら、FIB加工を止める。
【0033】以上の手順によって、図3(b)に示すよ
うに斜めの断面3が露出して、かつ断面3の向かい側に
分析時に壁となる部分のない試料2ができあがる。
【0034】断面3の向かい側に壁がないので、断面3
の垂直方向から表面分析(EPMA分析およびオージェ
分析)することができる。
【0035】また、断面を斜めにFIB加工したことで
厚さを拡大したことになり、断面をライン分析して厚み
方向の組成を求める場合、厚み方向の分解能が向上す
る。
【0036】(実施例3)実施例1ではFIB6による
特定箇所1の断面3が左右の切断面4に対して凹型にな
るように加工したが、本実施例では逆に断面3が左右の
切断面4に対して凸型(くさび型)になるように加工す
る。
【0037】図4と図5は本発明の実施例3を説明する
図である。図4(a)と図4(b)はダイシングソー加
工の状態を、図5(a)と図5(b)はFIB加工後の
完成状態を示している。
【0038】実施例1と同様にダイシングソーで特定箇
所1の近傍(〜10μm手前)で試料2を不要部分7を
切断した後、図4(a)のようにダイシングソーで特定
箇所1の近傍で切断面4の左右両側の不要部分7を斜め
に切断する。特定箇所1を残して、その左右を斜めに切
断して、くさび型にすることで、FIBで掘削する体積
を少なくする。
【0039】また、図4(b)のように一方は切断面4
に直交するようにダイシングソーで特定箇所1の近傍で
切断し、片方のみ斜めに切断することもできる。
【0040】くさび型に切断することで試料2の大きさ
自体は小さく(細く)ならないので作業中に試料を破損
する心配がない。
【0041】次に、この切断された試料2をFIB装置
内に導入し、実施例1のFIB加工のように試料表面5
に対して垂直方向(試料表面5に対するFIB照射角度
は90度)から集束イオンビーム(FIB)6を照射し
て掘削し、特定箇所1の断面3を露出させる。以上の手
順によって、図5(a)に示すように断面3が露出し
て、かつ断面3の左右及び向かい側に表面分析時に壁と
なる部分のない試料2ができあがる。
【0042】また、実施例2のように断面3を斜めにF
IB加工すると、図5(b)に示すように斜めの断面3
が露出する。この場合も断面3の左右及び向かい側に表
面分析時に壁となる部分のない試料2ができあがる。
【0043】また、断面を斜めに加工したことで厚さを
拡大したことになり、断面をライン分析して厚み方向の
組成を求める場合、厚さ方向の分解能が向上する。
【0044】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の試料作製
方法は、特定箇所の断面の周囲に残る壁を除去すること
によって、測定部分から放出される特性X線やオージェ
電子が妨げられることなく、表面分析装置の検出器に入
るので、特性X線やオージェ電子の強度が減少しない。
よって、従来に比ベて高感度な表面分析(EPMA分析
およびオージェ分析)を行うことができる。
【0045】また、目的とする測定部分の向かい側に壁
がないので、測定部分を垂直方向から直接分析できるの
で、この断面をライン分析して厚み方向の組成を求める
場合、断面と実際の層構造が一致しているので、厚み方
向の分解能が劣化しない。
【0046】更に特定箇所の断面をFIBで斜めに加工
することで実際の膜厚を拡大することが可能で、ライン
分析時の厚み方向の分解能が向上する。
【0047】試料自体は小さく(細く)ならないし、T
EM用試料のように特定箇所が極薄状態(厚さ0.1μ
m以下)にならないので、作業中に試料を破損する心配
がない。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施の形態を説明するための図であ
る。
【図2】本発明の実施例1を説明する図である。図2
(a)はダイシングソー加工中の状態、図2(b)はF
IB加工中の状態、図2(c)は完成状態を示す図を示
している。
【図3】本発明の実施例2を説明する図である。図3
(a)はFIB加工中の状態を、図3(b)は完成状態
を示す示している。
【図4】本発明の実施例3を説明する図である。図4
(a)と図4(b)はダイシングソー加工中の状態を示
している。
【図5】本発明の実施例3を説明する図である。図5
(a)と図5(b)はFIB加工後の完成状態を示して
いる。
【図6】従来例を説明するための図である。
【符号の説明】
1 特定箇所 2 試料 3 断面 4 切断面 5 試料表面 6 集束イオンビーム(FIB) 7 不要部分

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 集束イオンビームで掘削することによっ
    て特定箇所の断面を露出させる試料作製方法において、
    特定箇所の近傍で試料の不要部分を切断した後、その切
    断面から特定箇所まで集束イオンビームで掘削し、特定
    箇所の断面を露出させることを特徴とする表面分析用試
    料の作製方法。
  2. 【請求項2】 切断面から特定箇所まで凹型に掘削する
    ことを特徴とする請求項1記載の表面分析用試料の作製
    方法。
  3. 【請求項3】 特定箇所の近傍を頂点にしてくさび型に
    切断することを特徴とする請求項1記載の表面分析用試
    料の作製方法。
  4. 【請求項4】 特定箇所の断面の左右に壁となる部分が
    残らないように掘削することを特徴と請求項3記載の表
    面分析用試料の作製方法。
  5. 【請求項5】 特定箇所の断面を斜めにする場合は、試
    料表面に対する集束イオンビーム照射角度を90度より
    も小さくして掘削することを特徴とする請求項2または
    4記載の表面分析用試料の作製方法。
  6. 【請求項6】 ダイシングソーにより特定箇所の近傍で
    試料の不要部分を切断することを特徴とする請求項1ま
    たは3記載の表面分析用試料の作製方法。
  7. 【請求項7】 特定箇所の断面の向かい側に壁が残らな
    いことを特徴とする表面分析用試料。
JP9029027A 1997-02-13 1997-02-13 表面分析用試料及びその作製方法 Pending JPH10227728A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007248344A (ja) * 2006-03-17 2007-09-27 Seiko Epson Corp 分析試料の形成方法
JP2010091562A (ja) * 2008-10-10 2010-04-22 3D−マイクロマック アーゲー 透過型電子顕微鏡法用サンプルの作成方法および装置
JP2010190809A (ja) * 2009-02-20 2010-09-02 Sii Nanotechnology Inc ミクロ断面加工方法

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