JP3058394B2 - 透過電子顕微鏡用断面試料作成方法 - Google Patents

透過電子顕微鏡用断面試料作成方法

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JP3058394B2 JP6141852A JP14185294A JP3058394B2 JP 3058394 B2 JP3058394 B2 JP 3058394B2 JP 6141852 A JP6141852 A JP 6141852A JP 14185294 A JP14185294 A JP 14185294A JP 3058394 B2 JP3058394 B2 JP 3058394B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、透過電子顕微鏡用断面
試料作成方法に関し、特に、LSIチップの不良箇所等
の特定微小部の透過電子顕微鏡用断面試料を作成する透
過電子顕微鏡用断面試料作成方法に関する。
【0002】
【従来の技術】最近、LSIデバイスの微細化やLSI
材料薄膜化に伴い、LSIデバイス性能を決定する微細
構造の観察評価が極めて重要である。特に、トランジス
タのゲート絶縁膜には数nm厚の極薄膜も採用され、こ
うした微細構造の観察評価にはコンマ数nm以下程度の
高い空間分解能が必要とされている。また、LSIデバ
イスの微細トランジスタのリークの原因となり、様々な
不良を引き起こす結晶欠陥の評価も、LSIの性能向上
や歩留まり向上において極めて重要である。これらの目
的に対応できる唯一の評価装置として透過電子顕微鏡
(TEM)がある。
【0003】透過電子顕微鏡は、0.2nm程度という
高分解能観察評価装置の中でも最も高い空間分解能を有
しており、極薄膜化されたLSIゲート絶縁膜等まで観
察評価できる唯一の手段である。また、結晶欠陥を高い
空間分解能で直接観察できるのも透過電子顕微鏡だけで
ある。更に、透過電子顕微鏡は、観察だけでなくX線マ
イクロアナライザー(EPMA)等との複合化で1nm
程度の空間分解能での元素分析が可能であり、他の分析
方法の中で最も空間分解能の高いオージェ電子分光分析
法(AES)と比較しても1/20程度の空間分解能を
有しており、微細化の進むLSIデバイス解析において
極めて有用な解析手法に位置付けされている。
【0004】透過電子顕微鏡による観察評価には、試料
を透過した電子線の投影像が用いられる。このため、透
過電子顕微鏡用の試料は電子線を透過できる厚さに加工
する必要がある。具体的には、500nm以下程度の薄
膜化が必要であり、特に結晶構造等を評価するための高
分解能観察を行うには試料を100nm以下程度まで薄
膜化する必要がある。
【0005】一般に、LSIの透過電子顕微鏡用試料作
成は機械的に試料を薄くした後に、イオンビームで最終
の薄膜化が行われているが、これは広い範囲に形成され
た薄膜や、同一形状が繰り返されるLSIパターンの任
意の場所を対象とした場合であり、微細化されたLSI
の特定箇所、例えば故障トランジスタやオープンコンタ
クト等を評価する場合、薄膜化の加工部の位置がずれる
と観察評価箇所が失われる虞があるため、透過電子顕微
鏡用試料作成では1μm以下の位置精度で特定箇所を薄
膜化する必要がある。これには、単純な機械研磨とイオ
ンビーム加工では対応が不可能であり、幾つかの試料加
工方法が案出されている。
【0006】以下、LSIチップの不良箇所等の特定微
小部の断面の透過電子顕微鏡観察や分析を行うための透
過電子顕微鏡用試料を機械研磨により加工する方法につ
いて図4a〜図4gを用いて説明する。
【0007】(1−1)顕微鏡を具備したレーザマーカ
ーあるいは集束イオンビーム装置等により、図4aに示
すように、透過電子顕微鏡観察を所望する特定微小部4
2周辺に穴開けによりマーキング43を行う。なお、特
定微小部42がマーキング43のためのレーザーやイオ
ンビーム照射の熱的影響や穴開けの飛散物汚染を受けな
いように、マーキングは特定微小部42から20μm程
度以上離れた位置に行うとよい。マーキングの大きさや
深さについては、後の加工での位置確認の点では大きい
ほどよい反面、マーキングの際の熱や飛散物を抑える必
要性から大きさは5μm以下程度、深さは1〜5μm程
度が良いと考えられる。試料加工に実体顕微鏡等の低倍
率顕微鏡を用いる必要がある場合には、前記マーキング
に加えて特定微小部42から更に40μm以上離れた位
置に大きさ10μm程度のマーキングを追加するとよ
い。
【0008】(1−2)表面保護のため試料41の表面
にガラス44を貼着する。
【0009】(1−3)マーキングを参考にして、ダイ
シングマシンの高速回転外周刃61により観察または分
析を所望する特定微小領域周辺を透過電子顕微鏡に導入
可能な1.5mm□以下程度に切断する。この際、切断
面としては、図4b、4cに示すように、透過電子顕微
鏡用の試料41の観察または分析を所望する断面と平行
な面及びこれに垂直な面を選択する。試料41の観察/
分析を所望する断面に垂直な方向の切断幅は、狭いほう
が次の研磨で時間短縮できるため、切断時に観察または
分析を所望する特定微小部42が破損しない範囲、例え
ば100〜200μm幅で狭く切断する。
【0010】(1−4)試料41の観察または分析を希
望する断面と平行な二つの切断面を、図4d、4eに示
すように、研磨治具70と回転研磨盤71とにより機械
研磨する。この際、マーキングを参考にして一側面が観
察/分析を希望する特定微小部42に対して10μm程
度の距離になるまで研磨する。試料41の一側面と対向
する他側面を特定微小部42から70μm程度の距離に
なるまで研磨する。これによって研磨面の間隔である試
料41の幅は80μm程度になる。なお、ここまでの研
磨は、比較的研磨速度の速い5〜15μm程度の研磨粒
を用いる。特定微小部42に近い試料41の一側面であ
る研磨面は、この段階で更に細かい1μm以下の研磨粒
を用いて鏡面仕上げを行う。
【0011】(1−5)試料41を、図4fに示すよう
に、特定微小部42から遠い試料41の他側面である鏡
面仕上げをしていない研磨面を上にして回転ステージ7
3上に固定し、回転研磨ディスク72により観察/分析
所望部を中心にディンプルグラインダー研磨する。ディ
ンプルグラインダー研磨は、まず5〜10μmの研磨材
を用いて分析/観察希望部付近の厚さが20〜30μm
になるまで研磨する。それから、1μm以下の研磨粒を
用いて分析/観察希望部の鏡面仕上げを行う。
【0012】(1−6)試料41の分析/観察希望部を
中心に、図4gに示すように、透過電子顕微鏡用メッシ
ュ80に貼る。
【0013】(1−7)イオンミリング装置により両面
よりイオンミリングし、500nm以下の厚さを得る。
【0014】(1−8)透過電子顕微鏡により試料41
の観察分析を行う。
【0015】次に、特開平2−132345号公報及び
特開平5−180739号公報に開示されている集束イ
オンビーム装置による透過電子顕微鏡用試料の加工方法
について図5a〜図5gを用いて説明する。
【0016】(2−1)前述の(1ー1)、(1ー3)
と同様の方法により、図5a〜図5cに示すように、試
料にマーキングを行うと共に試料41の切断を行う。必
要に応じて更に試料の観察/分析希望領域を、図5dに
示すように、ダイシングマシンの高速回転外周刃61に
より薄く削る。
【0017】(2−2)集束イオンビーム装置により観
察/分析希望の特定微小部42付近に集束イオンビーム
11を、図5e、5fに示すように、試料表面方向より
照射する。この際、集束イオンビーム11は、、図5g
に示すように、観察/分析希望断面と平行な一辺を有す
る長方形領域81、82にラスタ走査し、この領域をス
パッタエッチングする。集束イオンビーム11のビーム
電流やビーム径等を適当に選択しながらラスタ走査領域
を徐々に観察/分析希望断面に近付け、図5fに示すよ
うに、断面加工を行う。この加工を観察/分析希望の特
定微小部42の両側から行うことでこの微小部の薄膜化
を行い、透過電子顕微鏡の試料とする。
【0018】なお、集束イオンビーム11は、図6
(c)に示すように、逆円錐形であり、試料表面に対し
て垂直にビーム照射すると、垂直断面が得られない。よ
って、図6(c)に示すように、試料41を所定角度θ
だけ傾けて垂直断面を得る。この角度θは集束イオンビ
ーム装置や加工条件によって異なるため、事前に条件出
しを行う必要があり、一般的には3〜5度程度の傾斜で
加工が行われている。また、実際の加工の際には、断続
的に加工を中断し、加工形状を集束イオンビームによる
2次イオン像や2次電子像観察、走査型電子顕微鏡に試
料を移しての観察、電子線照射機能を有する集束イオン
ビーム装置では装置内にて電子線照射による2次電子像
観察等によって評価し、不具合があれば集束イオンビー
ムの調整や条件変更、試料の角度調整を適宜行う。
【0019】(2−3)試料41の分析/観察希望部を
中心にして、図5gに示すように、透過電子顕微鏡用メ
ッシュ80に貼る。
【0020】(2−4)透過電子顕微鏡により試料41
の観察分析を行う。
【0021】集束イオンビーム加工の終了点は以下の方
法により決定する。
【0022】(1)イオンビーム照射によって得られる
2次イオン像や2次電子像等で加工部の形状観察を行
い、加工部の厚さを観察像から判断し、加工終了点を決
定する。なお、画像分解能は数十nmである。
【0023】(2)集束イオンビーム加工と走査型電子
顕微鏡観察とを交互に行い、走査型電子顕微鏡による加
工部の観察像から加工部の厚さを判断し、加工終了点を
決定する。あるいは、集束イオンビーム加工と走査型電
子顕微鏡観察とを交互に行い、透過電子顕微鏡観察像の
解像度から試料完成度を判定する。
【0024】(3)特開平4−76437号公報に開示
されているように、イオン銃とは別に電子銃を具備した
集束イオンビーム装置あるいはイオン銃を使って電子ビ
ームが照射できる集束イオンビーム装置においては、集
束イオンビーム装置内で集束イオンビーム加工と電子ビ
ームによる観察を交互に行い、観察像から加工部の厚さ
を判断し、加工終了点を決定する。
【0025】
【発明が解決しようとする課題】従来の機械研磨による
透過電子顕微鏡用試料の加工方法では、観察評価を希望
する微小部に対して加工位置精度が機械研磨の段階で数
μmであり、LSIの不良箇所を観察するための加工に
必要な1μm以下の精度が得られない。
【0026】従来の集束イオンビーム装置による透過電
子顕微鏡用試料の加工方法では、集束イオンビームによ
る2次イオン像や2次電子像観察で加工形状を評価する
場合、あるいは集束イオンビームによる2次イオン像や
2次電子像観察で加工面の厚さを評価して加工終了点を
判断する場合、加工目標厚さが数十〜百数十nmである
のに対して、集束イオンビームのビーム系が最小で10
0nm程度であり、得られる2次イオン像や2次電子像
の分解能もイオンビーム径に準じるため、画像上で正確
な厚さの判断が難しく、試料作成の成功率が低くなる。
集束イオンビームでの観察は加工と交互に行うため、加
工終了点を超過して加工する虞がある。逆円錐状の集束
イオンビームで断面加工を行うため、図6(c)に示す
ように試料を傾斜させて加工するが、集束イオンビーム
の調整ばらつき等から加工毎に加工断面は表面に対して
垂直な面からずれてしまう。例えば、加工面両面の角度
が2度傾斜している場合、最表面の各部の幅に対して3
μm深さの位置では厚さは100nmのずれが生じる。
この状態で最表面9にて加工部の幅が目標の100nm
に達した場合、傾きの方向によって3μmの深さでは2
00nmの幅もしくは0nmとなり、穴が開くことにな
る。深さ3μmはLSIデバイス構造の表面からの厚さ
に相当する。また、加工部の幅が200nmでは、格子
像観察等の高分解能観察は困難である。こうした加工面
の垂直方向に対する角度誤差を集束イオンビームによる
観察分解能で、しかも上方からの観察で評価することは
不可能であり、観察評価希望部の各厚さを正確に評価で
きないため、透過電子顕微鏡用試料作成の成功率は低く
なる。
【0027】集束イオンビームによる加工形状や加工終
了点を走査型電子顕微鏡で判断する場合、もしくは透過
電子顕微鏡による観察像で判断する場合、集束イオンビ
ーム加工と電子顕微鏡観察を交互に行うため、試料の入
れ替え等に時間を要し、加工時間が長くなる。一般に加
工時間は3〜5時間であるのに対して観察を加えると試
料交換、観察、集束イオンビーム再調整で1回最低1時
間程度の時間を必要とし、2〜3回の観察を加えるだけ
で集束イオンビーム加工の開始から終了までの所要時間
の1.5から2倍となる。集束イオンビーム加工と電子
顕微鏡観察を交互に行う場合、集束イオンビームでの再
加工の際に、図6(a)、(b)に示すように、試料の
入れ替えによって加工方向に誤差が生じ、観察部の厚さ
が不均一になり、良好な観察が困難になる。電子顕微鏡
では、観察分解能は数nm以下であり、イオンビームに
よる観察法に比べて加工部表面の厚さは正確に評価でき
る。但し、加工形状の観察評価、例えば加工面の垂直方
向に対する角度誤差は上方からの観察で評価することは
困難であり、観察希望部の正確な膜厚評価はできない。
観察後、再び集束イオンビーム加工を行う際には、集束
イオンビームは再調整が必要であり、条件が変わり、評
価結果からのフィードバックもできない。
【0028】電子ビーム照射機能を具備した集束イオン
ビーム装置において、集束イオンビーム加工の終了点の
判断を電子ビームにより得られる2次電子像等の観察で
行う場合、イオン銃が電子銃を兼用している場合はもと
より、イオン銃とは別に電子銃を持つ場合でも、集束イ
オンビーム加工中はイオンビーム照射によって発生する
2次電子のため、電子ビームによる2次電子像観察はで
きない。従って、加工と観察とを同時にはできず、加工
終了点を超過して加工する虞がある。加工部上方からの
観察のため、加工面の垂直方向に対する傾きは正確に評
価できない。
【0029】本発明は、上記のような課題を解消するた
めになされたもので、透過電子顕微鏡用試料の加工面の
厚さを定量的にモニターして最良の試料厚さを自動的に
検出でき、更に加工中に加工部の厚さの均一性が容易に
判断できる透過電子顕微鏡用断面試料作成方法を提供す
ることを目的とする。
【0030】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、前述の
目的は、透過電子顕微鏡による断面観察を必要とする試
料を透過電子顕微鏡に装着可能な厚さに切断する工程
と、前記断面観察を必要とする試料の両面からイオンビ
ームを用いて薄膜化する工程であって、まず、電子ビー
ムの電流量を検出する検出器と対向する第1の面の観察
領域をイオンビームで更に薄くする工程と、次に、前記
電子ビームを照射する電子銃と対向する第2の面の観察
領域を前記イオンビームで薄膜化を進めながら前記試料
の加工部に前記電子ビームを照射し、前記試料を透過す
る電子ビームの電流量を検出する工程とを含む薄膜化す
る工程と、前記検出した電流量に基づき前記試料の加工
部を前記電子ビームにより走査して加工部の厚さの均一
性を評価する工程とを具備する透過電子顕微鏡用断面試
料作成方法によって達成される。
【0031】本発明によれば、前記切断する工程におい
て、試料の観察領域面に対する垂直方向の断面幅が10
0μmから200μmの範囲となるように切断されても
良い
【0032】本発明によれば、前記更に薄くする工程に
おける、第1の面の観察領域を更に薄くするためのイオ
ンビームのビーム電流と、前記薄膜化を進めながら電子
ビームの電流量を検出する工程における、第2の面の観
察領域の薄膜化を進めるためのイオンビームのビーム電
流とが、段階的に下げられても良い
【0033】
【0034】
【作用】本願発明の透過電子顕微鏡用断面試料作成方法
によれば、透過電子顕微鏡用断面試料を作成する際、透
過電子顕微鏡による断面観察を必要とする試料を透過電
子顕微鏡に装着可能な厚さに切断し、断面観察を必要と
する試料の両面からイオンビームを用いて薄膜化する工
程であって、まず、電子ビームの電流量を検出する検出
器と対向する第1の面の観察領域をイオンビームで更に
薄くし、次に、電子ビームを照射する電子銃と対向する
第2の面の観察領域をイオンビームで薄膜化を進めなが
ら試料の加工部に電子ビームを照射し、試料を透過する
電子ビームの電流量を検出し、検出した電流量に基づき
試料の加工部を電子ビームにより走査して加工部の厚さ
の均一性を評価する。
【0035】また、切断する工程において、試料の観察
領域面に対する垂直方向の断面幅が100μmから20
0μmの範囲となるように切断されても良い
【0036】また、更に薄くする工程における、第1の
面の観察領域を更に薄くするためのイオンビームのビー
ム電流と、薄膜化を進めながら電子ビームの電流量を検
出する工程における、第2の面の観察領域の薄膜化を進
めるためのイオンビームのビーム電流とが、段階的に下
げられても良い
【0037】
【0038】
【実施例】以下、透過電子顕微鏡用断面試料作成用集束
イオンビーム装置の実施例を図1を参照しながら説明す
る。本実施例は、透過電子顕微鏡用試料の加工面の厚さ
を定量的にモニターして最良の試料厚さを自動的に検出
でき、更に加工中に加工部の厚さの均一性が容易に判断
できる
【0039】本実施例は、透過電子顕微鏡用断面試料4
1を配置する加工室60と、加工室60に配置された試
料41にイオンビーム11を発射するイオン銃手段とし
てのイオン銃10と、イオン銃10から発射されるイオ
ンビーム11に対して約90度の角度で試料41の加工
部分に電子ビーム21を照射する電子銃手段としての電
子銃20と、該電子銃20に対向して配置されかつ前記
透過電子顕微鏡用断面試料41を透過した電子ビームを
受けて透過した電子ビームの電流量を検出する検出手段
としての透過電子検出器30と、前記試料41を固定す
る位置の近傍に試料41を囲むように配置され、かつイ
オンビーム11及び電子ビーム21により発生する2次
電子12を吸収して正確な透過ビーム電流量が測定でき
なくなるのを防止する電極手段としての低電圧電極50
とを具備している。
【0040】試料41は、図示しない試料導入系によっ
て加工室60内部に搬送され、図示しないステージ駆動
系によって適宜駆動されるように構成されている。イオ
ンビーム11及び電子ビーム21はそれぞれラスタ走査
可能であり、図示しない2次イオン検出器あるいは2次
電子検出器によりそれぞれのビームの照射領域の形状観
察が行えるように構成されている。なお、本実施例の動
作は後述の透過電子顕微鏡用断面試料作成方法の実施例
と同じなので説明を省略する。
【0041】次に、透過電子顕微鏡用断面試料作成方法
の実施例について図2a〜図2g及び図3a〜図3hを
参照しながら説明する。本実施例は、透過電子顕微鏡用
試料の加工面の厚さを定量的にモニターして最良の試料
厚さを自動的に検出でき、更に加工中に加工部の厚さの
均一性が容易に判断できる透過電子顕微鏡用断面試料作
成方法を提供することを課題とする。
【0042】LSIチップ41上の不良トランジスタ等
を透過電子顕微鏡による断面観察/分析を希望する特定
微小部42の周囲に集束イオンビーム装置あるいは顕微
鏡を具備したレーザマーカー等により、図2aに示すよ
うに、穴開けによりマーキング43を行う。なお、特定
微小部42がマーキング43のためのレーザーやイオン
ビーム照射の熱的影響や穴開けの飛散物汚染を受けない
ように、マーキングは特定微小部42から20μm程度
以上離れた位置に行うとよい。マーキングの大きさや深
さについては、後の加工での位置確認の点では大きいほ
どよい反面、マーキングの際の熱や飛散物を抑える必要
性から大きさは5μm以下程度、深さは1〜5μm程度
が良い。マーキングを参考にして、ダイシングマシンの
高速回転外周刃61により観察または分析を所望する特
定微小領域周辺を透過電子顕微鏡に導入可能な1.5m
m□以下程度に切断する。
【0043】この際、切断面としては、図2bに示すよ
うに、透過電子顕微鏡用の試料41の観察または分析を
所望する断面と平行な面を選択する。試料41の観察/
分析を所望する断面に垂直な方向の切断幅は、狭いほう
が後の集束イオンビーム加工の範囲が小さくできるた
め、垂直な方向の切断幅は、切断時にチッピング等で観
察/分析を所望する特定微小部42が破損しない範囲、
例えば100〜200μm幅で狭く切断する。必要に応
じて更に試料の観察/分析希望部表面近傍を、図2dに
示すように、更にダイシングマシンの高速回転外周刃6
1により薄く削る。
【0044】加工したLSIチップを集束イオンビーム
装置に導入する。集束イオンビーム装置内にLSIチッ
プを導入する際、LSIチップの向きは、加工断面が集
束イオンビーム装置内部の電子銃20に対して対向する
ように設定する。集束イオンビーム装置にてラスタ走査
により観察/分析希望断面を一辺とする長方形領域8
1、82に集束イオンビーム11を照射し、観察/分析
希望断面の薄膜化加工を行う。長方形領域81は透過電
子検出器30と対向しており、長方形領域82は集束イ
オンビーム装置内の電子銃20と対向する断面を含む領
域である。この集束イオンビーム加工に際しては、まず
領域81の加工を行う。領域81の加工は段階的に集束
イオンビーム11のビーム電流/ビーム径を下げながら
断面加工の位置精度や加工面の均一性を高める。
【0045】一般的な加工条件は、加速電圧25〜30
kV、Gaイオンビームを用い、ビーム電流2000p
A程度で目標とする特定微小部42から数μm離れた位
置まで加工し、続いてビーム電流400pA程度で特定
微小部42から1μm離れた位置まで加工する。更に、
ビーム電流100pA程度で特定微小部42を含む位置
まで加工し、最終的にビーム電流数十pA程度のビーム
で加工面の仕上げを行う。なお、集束イオンビーム11
は逆円錐形であり、試料表面に対して垂直にビーム照射
すると、垂直断面が得られないので、試料41をビーム
条件に応じて3〜5度程度傾斜して加工を行う。
【0046】領域81の加工完了後、同様の方法により
領域82の加工を行う。領域82の加工において、加工
部の厚さが1μm程度になった段階で、観察/分析希望
断面にほぼ垂直に電子ビーム21を照射し、試料の断面
加工部を透過した透過電子を透過電子検出器30により
検出する。
【0047】電子ビームの加速電圧は10kV以上に設
定する。シリコンの場合、加速電圧10kV以上であれ
ば電子ビームは1μmの厚さを透過する。よって、この
電子ビーム照射により検出器30で透過電子が検出され
る。なお、検出器30としては、高感度で検出速度の速
いチャンネルトロンなどが有効であるが、試料の材質や
電子ビーム電流の設定によってファラデーカップ等も使
用できる。検出器30に印加する電圧や電子ビームの電
流は検出される透過電子ビーム電流に応じて適当に設定
する。電子ビームを図3a、3bのように同一材料の範
囲で上下、左右に操作し、この間の透過ビーム電流を検
出すると、加工部の厚さが均一な場合、図3cに示すよ
うに、均一な波形が得られる。一方、図3e、3f、及
び3gに示すように、加工部の厚さが不均一な場合、透
過ビーム電流波形は図3dに示すような波形となる。こ
の段階で確認された加工部の不均一は、これ以降の加工
における集束イオンビーム形状や試料角度等の補正で最
終的に修正可能である。
【0048】透過ビーム電流検出を続けながら集束イオ
ンビーム加工により領域82の加工を行う。加工分の厚
さが薄くなるにつれて透過ビーム電流が増加する。検出
される透過ビーム電流の増加に合わせて電子ビーム21
の加速電圧を段階的に下げると、図3hに示すように、
電子ビームの透過厚さも下がるので、適切に加速電圧を
選択すれば透過ビーム電流変化によって加工部の厚さの
変化を正確に検知できる。シリコン材料の場合、最終的
な電子ビーム21の加速電圧を3kV以下程度に設定す
れば、透過ビーム電流の値で500〜1000Å程度の
厚さを検出できる。事前に良好な透過電子顕微鏡試料を
用いて透過電流量の条件出しを行い、加工終了点とする
透過ビーム電流量を決定しておけば、自動的に加工終了
点を検知できる。
【0049】なお、この透過電子ビーム検出の際には、
低電圧電極50に正の低い電位を与え、集束イオンビー
ム照射によって発生する多量の2次電子12を回収する
ことで、透過電子ビーム電流検出精度劣化を防止し、集
束イオンビーム照射中でも透過電子ビーム電流検出が可
能となり、加工の超過を防ぐ。
【0050】また、イオンビームや電子ビームへの悪影
響を防ぐため、低電圧電極50の材料には非磁性金属を
用い、磁化を防ぐ。低電圧電極50に印加する電圧は、
数kV〜30kV程度の集束イオンビームや電子ビーム
軌道に影響を与えず、かつ集束イオンビーム照射で発生
した数十eVの2次電子の回収効率が上がるように+数
十Vに設定する。
【0051】領域81を先に加工する理由については、
透過電子検出器30と対向する断面側の加工領域81に
集束イオンビーム11を照射している状態では、集束イ
オンビームの散乱イオンが透過電子検出器30側に入
り、正確な透過ビーム電流値が測定しにくいため、透過
電子検出器30側の断面の加工領域を先に完了させ、集
束イオンビームの散乱イオンが検出器30に入りにくい
領域82の加工段階で透過ビーム電流量検出による加工
部の厚さ評価や終了点検出を行うためである。
【0052】試料41の分析/観察希望部を中心に、図
2gに示すように、透過電子顕微鏡用メッシュ80に貼
る。透過電子顕微鏡により試料41の観察分析を行う。
以上、集束イオンビームによる加工について述べたが、
加工部の膜厚や膜厚均一性の評価としてイオンミリング
等の加工においても使用可能である。
【0053】
【発明の効果】本発明の透過電子顕微鏡用断面試料作成
方法によれば、均一な厚さの観察断面を形成することが
できるとに加工の超過を防止することができる。これ
により、加工部の厚さのばらつきが50%以下の精度で
検出でき、これを加工段階で修正できるため、最終段階
では加工部の厚さのばらつきを50nm以下にでき、加
工領域内のほぼ全域で高分解能観察を行うことができ
る。断面試料作成において試料厚さが数値化して検出で
きるので、材料毎に条件出しを行えば、オペレータの熟
練度に影響なく最適な厚さの透過電子顕微鏡試料作成が
行える。
【0054】
【図面の簡単な説明】
【図1】過電子顕微鏡用断面試料作成用集束イオンビ
ーム装置の実施例を示す概略構成図である。
【図2a】本発明の透過電子顕微鏡用断面試料作成方法
の実施例を示す図である。
【図2b】本発明の透過電子顕微鏡用断面試料作成方法
の実施例を示す図である。
【図2c】本発明の透過電子顕微鏡用断面試料作成方法
の実施例を示す図である。
【図2d】本発明の透過電子顕微鏡用断面試料作成方法
の実施例を示す図である。
【図2e】本発明の透過電子顕微鏡用断面試料作成方法
の実施例を示す図である。
【図2f】本発明の透過電子顕微鏡用断面試料作成方法
の実施例を示す図である。
【図2g】本発明の透過電子顕微鏡用断面試料作成方法
の実施例を示す図である。
【図3a】本発明の透過電子顕微鏡用断面試料作成方法
の実施例を示す図である。
【図3b】本発明の透過電子顕微鏡用断面試料作成方法
の実施例を示す図である。
【図3c】本発明の透過電子顕微鏡用断面試料作成方法
の実施例を示す図である。
【図3d】本発明の透過電子顕微鏡用断面試料作成方法
の実施例を示す図である。
【図3e】本発明の透過電子顕微鏡用断面試料作成方法
の実施例を示す図である。
【図3f】本発明の透過電子顕微鏡用断面試料作成方法
の実施例を示す図である。
【図3g】本発明の透過電子顕微鏡用断面試料作成方法
の実施例を示す図である。
【図3h】本発明の透過電子顕微鏡用断面試料作成方法
の実施例を示す図である。
【図4a】従来の透過電子顕微鏡用断面試料作成方法を
示す図である。
【図4b】従来の透過電子顕微鏡用断面試料作成方法を
示す図である。
【図4c】従来の透過電子顕微鏡用断面試料作成方法を
示す図である。
【図4d】従来の透過電子顕微鏡用断面試料作成方法を
示す図である。
【図4e】従来の透過電子顕微鏡用断面試料作成方法を
示す図である。
【図4f】従来の透過電子顕微鏡用断面試料作成方法を
示す図である。
【図4g】従来の透過電子顕微鏡用断面試料作成方法を
示す図である。
【図5a】従来の透過電子顕微鏡用断面試料作成方法を
示す図である。
【図5b】従来の透過電子顕微鏡用断面試料作成方法を
示す図である。
【図5c】従来の透過電子顕微鏡用断面試料作成方法を
示す図である。
【図5d】従来の透過電子顕微鏡用断面試料作成方法を
示す図である。
【図5e】従来の透過電子顕微鏡用断面試料作成方法を
示す図である。
【図5f】従来の透過電子顕微鏡用断面試料作成方法を
示す図である。
【図5g】従来の透過電子顕微鏡用断面試料作成方法を
示す図である。
【図6】従来の透過電子顕微鏡用断面試料作成方法を示
す図である。
【符号の説明】
10 イオン銃 20 電子銃 30 透過電子検出器 40 試料 50 低電圧電極
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI H01J 37/30 H01J 37/31 37/31 G01N 1/28 F G (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 1/28 G01N 1/32 H01J 37/20

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 透過電子顕微鏡による断面観察を必要と
    する試料を透過電子顕微鏡に装着可能な厚さに切断する
    工程と、前記断面観察を必要とする試料の両面からイオンビーム
    を用いて薄膜化する工程であって、まず、 電子ビームの
    電流量を検出する検出器と対向する第1の面の観察領域
    をイオンビームで更に薄くする工程と、次に、前記電子
    ビームを照射する電子銃と対向する第2の面の観察領域
    を前記イオンビームで薄膜化を進めながら前記試料の加
    工部に前記電子ビームを照射し、前記試料を透過する電
    子ビームの電流量を検出する工程とを含む薄膜化する工
    程と、 前記検出した電流量に基づき前記試料の加工部を前記電
    子ビームにより走査して加工部の厚さの均一性を評価す
    る工程とを具備する透過電子顕微鏡用断面試料作成方
    法。
  2. 【請求項2】 前記切断する工程において、試料の観察
    領域面に対する垂直方向の断面幅が100μmから20
    0μmの範囲となるように切断されることを特徴とする
    請求項1に記載の透過電子顕微鏡用断面試料作成方法。
  3. 【請求項3】 前記更に薄くする工程における、第1の
    面の観察領域を更に薄くするためのイオンビームのビー
    ム電流と、前記薄膜化を進めながら電子ビームの電流量
    を検出する工程における、第2の面の観察領域の薄膜化
    を進めるためのイオンビームのビーム電流とが、段階的
    に下げられることを特徴とする請求項1に記載の透過電
    子顕微鏡用断面試料作成方法。
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