JP2000035390A - 薄片化加工方法 - Google Patents

薄片化加工方法

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JP2000035390A JP10202298A JP20229898A JP2000035390A JP 2000035390 A JP2000035390 A JP 2000035390A JP 10202298 A JP10202298 A JP 10202298A JP 20229898 A JP20229898 A JP 20229898A JP 2000035390 A JP2000035390 A JP 2000035390A
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秀和 鈴木
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は試料の薄片化加工を容易に、且つ短
時間で効率よく行うことのできる加工方法を提供しよう
とするものでる。 【解決手段】 イオンビームの走査方向を偏向手段によ
る偏向制御によって適宜変更して、イオンビームを常に
被加工試料の外壁面側から面に沿って走査を開始するよ
うしてエッチング加工を行うものである。また、複数の
試料を既知の位置関係でセットすると共に、イオンビー
ム走査と各試料の位置決めを含む一連の加工シーケンス
をプログラムして自動的に効率よく処理する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、集束イオンビーム
（ＦＩＢ）を用いて透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）等の試料
を効率よく薄片化加工する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】断面ＴＥＭ用試料は、観察所望箇所を電
子ビームの透過が可能な薄さとなるように薄片化加工を
施す必要がある。従来から、集束イオンビームを照射し
て試験・検査用試料を適正な形状に加工を施すことは周
知であって、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）の試料も電子が
透過できる適正な薄さまで集束イオンビームを用いて削
り試料作成することは、１９９０年３月の第３７回応用
物理学会でも「集束イオンビームを用いた断面ＴＥＭ試
料作成方法」が紹介されたところであり、また本出願人
が先に出願した特願平２−１９２６４１号（特開平４−
７６４３７号公報）もこの技術に関するものである。機
械研磨で数１０μm 程度に削り込んだ試料の観察箇所の
両面を更にイオンビームエッチング加工で削り落とし１
μm 以下の薄い壁を残す加工を施す際、加工位置、加工
形状、断面等の確認観察できる便利のため、電子ビーム
を照射する走査電子顕微鏡を配備して、走査電子顕微鏡
による加工部分のモニターを行いながら加工を施すもの
がこの先願には開示されている。更に試料の表面を局所
成膜を施すことでイオンビームによるダメージを防止す
ると共に、イオンビームの収束角に起因する加工面の傾
き角を試料台の傾斜設定により補償し、試料の厚さの均
一性を確保する技術についても開示されている。
【０００３】まず、本発明の前提技術である集束イオン
ビーム加工装置の概要を図５に示す先願の実施例に基づ
いて説明をしておく。１はイオン源、２はイオンビー
ム、３は静電光学系、４が試料で５が試料ステージであ
る。６は電子源、７は電子ビーム、８は電磁光学系、９
はガス銃、１１は二次荷電粒子で１０が二次荷電粒子検
出器である。そして１２がＳＥＭ／ＳＩＭ切換器で１３
がディスプレイとなっている。ここでＳＥＭとは走査電
子顕微鏡であり、ＳＩＭは走査イオン顕微鏡を意味して
いる。加工に当たっては、被加工試料４がステージ５上
に載置されると試料室が図示しない真空装置によって真
空に引かれる。やはり図示しない駆動機構によって試料
ステージ５が所望の位置角度に設定される。駆動機構は
一般にＸ．Ｙ．Ｚ方向変位とイオンビーム軸回転とイオ
ンビーム軸に対する角度調整が出来るものとなってい
る。加工領域が決められると薄壁の端部となる部分のイ
オンビームによる損傷防止のため、その部分にガス銃９
からＣＶＤガスを吹き付けると共にイオンビームを照射
して金属保護膜を成膜する。次に加工領域にイオンビー
ムを照射させてスパッタリングによって、削り加工を施
す。その際のイオンビーム２と試料４の相対変位は静電
光学系の偏向手段によるイオンビームの走査によって行
われ、駆動装置は使わない。それは加工がμm オーダー
の精密加工であるためである。最初は加工時間を短くす
るためイオンビーム電流を大きくとりスパッタレートを
大きくして荒削りの粗加工をし、最終的にサンプルとな
る領域近傍でイオン電流を下げ精密加工を施す。この装
置の特徴は試料面の観察用にイオンビームとは異なる方
向から電子ビームを試料に照射できる構成をとっている
点にあり、これによってイオンビームによる損傷が問題
となる透過電子顕微鏡用の試料には電子ビーム７を走査
して二次荷電粒子検出器１０により二次荷電粒子（電
子）１１を検出し電子顕微鏡像を装置から取り出すこと
なく観察できる。また、ＳＥＭ像とＳＩＭ像は試料から
放出される二次荷電粒子１１の種類が異なるため、異な
る解像度の映像が得られるので、双方の像をディスプレ
イ１３上に比較表示することもできる。
【０００４】透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）用試料の加工に
ついて、図２に沿って説明する。加工に際しては機械的
に切り出した試料ブロック４が固定された保持片（図示
せず）をホルダー（図示せず）を介して集束イオンビー
ム加工装置の試料台（ステージ）５に設置し、イオンビ
ーム２を照射して加工することになるが、その手順はお
およそ次の通りである。最初の段階は図２Ａに示される
ように試料４は機械的に切削加工された断面凸形状のブ
ロックであり、これが装置の試料ステージ５上に載置さ
れる。次の段階では加工枠が決められ、薄壁となる部分
の端部がイオンビーム２の照射によってダメージを受け
ないようにその部分にＣＶＤガス（例．フェナントレン
Ｃ14Ｈ10）を吹き付けると共にイオンビームを照射して
保護の被覆層４１を形成する。この状態を図２Ｂに示
す。その次の段階でイオンビーム２が照射され、スパッ
タリング加工により試料ブロックの両面が削られ、図２
Ｃに示されるように試料の薄壁４２が形成されてゆくこ
とになる。この透過電子顕微鏡用の試料は両面形状に差
がなく、かつ図２Ｄに示すように薄壁に垂直方向から入
射された電子ビーム７が当該薄壁を透過する薄さ（0.5
μm 以下）にまで加工することが求められる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】イオンビーム加工によ
り試料の薄片化を行う場合、試料ブロックの両面の所定
領域をスパッタリングによって素材を飛ばして削ること
で所望の薄壁を作成することになるが、その際、イオン
ビームはラスター状に走査されて壁面が徐々に削られて
ゆく。図１Ａに示されるように走査は壁面幅方向（Ｘ方
向）に主走査がなされ、壁面厚さ方向（Ｙ方向）の副走
査がなされる。この主走査と副走査の方向は一般にイオ
ンビーム加工装置として設計上決められているため、片
方の面の加工に際しては試料ブロックの外壁面から面に
沿って削られ、徐々に深く削り進められてゆくことにな
るが、他方の面については試料ブロックの内部端面にイ
オンビームが照射され、壁面に平行に穴が掘られる様な
形態で加工され、徐々に外壁面方向に穴幅が広げられ、
最後に外壁が崩されるというプロセスになる。（図４Ｂ
参照）
【０００６】ところで、イオンビームによるスパッタリ
ング加工の切削速度は図３に示すような入射角特性とな
っている。これを詳しくみてみると、被加工面に対する
ビームの入射角が９０度では試料面にビームが照射でき
ないので０であるが、少し傾けて試料面に照射が可能と
なると急激に切削速度は上昇して８０°近傍がピークと
なり、それを過ぎると被加工面に対し垂直方向のから入
射するビームの角度である０°に至るまで、徐々に加工
効率は落ちてゆき、ピーク値の１／８程度に減少する特
性となっている。試料と照射イオンビームとの位置関係
は図２Ｃおよび図４Ａ，Ｂから理解できるように、外壁
面から加工する場合には加工効率の良い８０°入射角で
加工することができるが、内部端面部に壁面に平行な穴
を掘る場合には必然的に入射角は加工効率の悪い０°を
使って始めなければならない。しかも前者の場合にはス
パッタリングによって削り飛ばされた試料素材は外部に
飛散されるが、穴を掘る形態にあっては削り飛ばされた
試料素材は穴の内部に滞留する割合が高く、底部や近傍
壁面に再付着４４してしまうものもある。したがって穴
を掘る形態の加工は１回のビーム走査だけで壁面の形成
を行うことが出来ず、何回か走査を繰り返さねばならな
い。したがって、穴掘り形態で加工する側の壁面の加工
には外壁面からの加工に比べ数倍の時間がかかるという
問題があった。日に１個程度の試料を作成すれば良いと
きにはこれもさしたる障害ではなかったが、日に５〜６
個の試料を作成することが求められるようになると、こ
の加工時間の短縮が重要な課題となってきた。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は試料の薄片化加
工を容易に、且つ短時間で効率よく行うことのできる加
工方法を提供しようとするもので、イオンビームの走査
方向を偏向手段による偏向制御によって適宜変更して、
イオンビームを常に被加工試料の外壁面側から面に沿っ
て走査を開始するようしてエッチング加工を行うもので
ある。また、複数の試料を既知の位置関係でセットする
と共に、イオンビーム走査と各試料の位置決めを含む一
連の加工シーケンスをプログラムして自動的に効率よく
処理する。
【０００８】
【本発明の実施形態】この透過電子顕微鏡用試料のイオ
ンビームによる薄片化加工は、先に述べたように両面形
状に差がなく、かつ図２Ｄに示すように薄壁４２に垂直
方向から入射された電子ビーム７が当該薄壁を透過する
薄さ（0.5 μm 以下）にまで加工することが求められる
わけであるが、この薄壁形成はまずイオンビームの照射
による薄壁端部の損傷を防ぐため、図２Ｂに示されるよ
うにガス銃９よりＣＶＤガスを吹き付けると共にイオン
ビームを照射して保護の被覆層４１を形成する。しかる
後図２Ｃに示すように薄壁面を形成することになるが、
加工の時間的効率のため最初の段階では比較的ビーム電
流を大きくして荒削りの加工を施す。ビーム電流を大き
くして加工を行うとエッチング速度は大きくとれるが、
加工面の仕上がりは粗く、そのままではＴＥＭ試料とは
ならないため、最終段階の加工はビーム電流を低くして
木目の細かい加工を施し、試料面を仕上げることにな
る。
【０００９】本発明はこの荒削りに際して、ビーム走査
方向を従来と変更して効率よい加工を行うものである。
図１Ａに従来のイオンビーム走査方向を示し、図１Ｂに
本発明によるイオンビームの走査方向を示す。実線部分
は試料ブロック４であり、破線はイオンビームでエッチ
ングされるべき加工領域を表す。また、Ｘ方向矢印は主
走査の方向を示し、Ｙ方向矢印は副走査方向を示してい
る。また、図４Ａは外側壁部からエッチングされる場合
の様子を図解したものであり、図４Ｂは内部端面部に穴
を掘る場合の様子を図解したものである。図４Ａ（理解
のため角度を誇張して描写してある。）から分かるよう
にイオンビームはビームとはいえ完全な線ではなく数度
の収束角（α）を有するものであるため、試料の被加工
面はビーム軸に平行とはならずα／２分角度差を生じる
ことになる。したがって、加工に際してはその分だけ試
料ステージ５を傾斜させてビーム照射を行うようにす
る。
【００１０】図１Ｂに示されるように一方の面は従来の
通りＸ方向の主走査（図面上で左から右方向）とＹ方向
の副走査（図面上で上から下方向）を行って試料にイオ
ンビーム加工を施す。このビーム走査の場合は図４Ａに
示される様に試料の外側壁面に対して低い角度、入射角
としては９０度に近い角度で照射されるため、エッチン
グ速度の速い加工がなされスパッタリングで飛ばされた
試料素材も外部に飛散するので効率の良い加工ができ
る。この面の加工が終了すると他方側薄壁の加工になる
が、本発明では図１に示すようにＸ方向主走査は従来と
同じに行うが、Ｙ方向副走査を従来のものと変えて逆方
向、図面でいえば下から上の方向にビーム走査を行うよ
うにする。このビームの走査はイオンビーム加工装置の
静電光学系３の一部である偏向装置によって駆動制御さ
れるわけであるが、この特殊走査は切換手段によって手
動で行ってもよいが、図示しない制御装置の記憶手段に
加工シーケンスのプログラムとして格納しておくのが便
利である。このビーム走査であれば、他方面側の薄壁も
穴掘り形態の加工ではなく外壁側からの加工となるた
め、エッチング速度の低い入射角０°の加工から開始す
る必要はなく常にエッチング速度の速い角度での加工が
可能となり、また、スパッタリングによって飛散した試
料素材が図４Ｂに４４として図示されているように底部
や近傍壁部に滞留して再付着してしまうようなこともな
いのでビーム走査を繰り返す必要もなく、効率のよい加
工が可能となる。ちなみに１５μm ×１５μm ×１０μ
m （幅・高さ・深さ）のＴＥＭ用試料の加工速度は従来
走査では２７分要していたものが、本発明によれば１４
分で加工することができた。一般的には従来の作成時間
に比較して２〜３倍と飛躍的に速くできるものである。
【００１１】更に本発明の課題である試料作成時間の短
縮を更に図るには、加工装置に１つの試料をセットして
加工するのではなく、複数試料を既知の位置関係に配置
保持するホルダーを介して試料ステージにセットしてイ
オンビーム加工を施すことが効果的である。試料が装置
内にセットされる工程から、試料室内の真空引き、試料
のイオンビームに対する位置決め角度設定、片面加工の
ためのイオンビーム走査の駆動制御、他面側加工のため
の位置決め角度設定、加工のための異なるビーム走査駆
動制御、次の試料加工のための位置決め、以下試料の数
だけ繰返し、全試料の加工を自動的に処理する加工シー
ケンスを制御装置の記憶手段にプログラムとして格納し
ておくのが便利である。この加工はＴＥＭ用試料の仕上
げ加工ではなく、前処理となる粗加工であるから人が観
察しながら、緻密な作業をする必要はなく、夜間等無人
状態でも行うことができるものであるので、複数個の試
料の加工を自動的に行うことが可能であり、飛躍的に作
成時間の短縮に繋げることができる。
【００１２】
【発明の効果】本発明の加工方法は、イオンビームを照
射して電子顕微鏡用の試料を薄片化加工する際、常に被
加工試料の外側壁面側から走査を開始することを特徴と
するイオンビーム走査方法であるので、従来加工で加工
時間のかかっていた他方面側の薄壁も穴掘り形態の加工
ではなく外壁側からの加工となるため、エッチング速度
の低い入射角０°の加工から開始する必要はなく常にエ
ッチング速度の速い角度での加工が可能となり、また、
スパッタリングによって飛散した試料素材が底部や近傍
壁部に滞留して再付着してしまうようなこともないので
ビーム走査を繰り返す必要もなく、効率のよい加工が可
能となる。また、複数個の試料を試料ステージ上に既知
の位置関係でセットし、イオンビームに対する試料の位
置決め、ビーム走査方向等の駆動制御を含む一連の加工
処理シーケンスをプログラムしておけば、夜間等無人状
態においても複数個の試料の加工を自動的に処理するこ
とが加工となって試料作成時間が飛躍的に短くすること
ができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】Ａは試料に対する従来のビーム走査方向をビー
ム源側から見た図。Ｂは本発明のビーム走査方向を同じ
ビーム源側から見た図。
【図２】Ａは機械切削加工された試料ブロックの斜視
図。Ｂはガス銃とイオンビームの照射を受け、薄壁端部
に金属保護膜が形成されたことを示す斜視図。Ｃはイオ
ンビームによって薄片化加工が施されている試料の斜視
図。Ｄは作成されたＴＥＭ試料と透過電子ビーム位置関
係を示す斜視図。
【図３】エッチング速度と入射角との関係を示すグラ
フ。
【図４】Ａは外壁側からの集束イオンビーム加工を示す
図。Ｂは穴掘り形態での集束イオンビーム加工を示す
図。
【図５】本発明に使用する集束イオンビーム加工装置の
例を示す図。
【符号の説明】
１ イオン源 ２ イオンビーム ３ 静電光学系 ４ 試料 ５ 試料ステージ ６ 電子源 ７ 電子ビーム ８ 電磁光学系 ９ ガス銃 １０ 二次荷電粒子検出器 １１ 二次荷電粒子 １２ 切換器 １３ ディスプレイ ４１ 金属保護膜 ４２ 薄壁 ４３ 加工領域 ４４ 滞留素材
【手続補正書】
【提出日】平成１１年８月１２日（１９９９．８．１
２）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 イオンビームを照射して電子顕微鏡用の
    試料を薄片化加工する際、常に被加工試料の外側壁面側
    から面に沿ってイオンビームの走査を開始することを特
    徴とする薄片化加工方法。
  2. 【請求項２】 イオンビームの走査をイオンビーム加工
    装置の偏向手段による偏向制御によって行うことを特徴
    とする請求項１に記載の薄片化加工方法。
  3. 【請求項３】 イオンビーム加工装置に既知の位置関係
    で複数の試料をセットすると共に、請求項２に記載のイ
    オンビーム走査と各試料の位置決めを含む一連の加工シ
    ーケンスをプログラム制御によって自動的に処理するこ
    とを特徴とする試料の薄片化加工方法。
JP10202298A 1998-07-16 1998-07-16 薄片化加工方法 Pending JP2000035390A (ja)

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JP10202298A JP2000035390A (ja) 1998-07-16 1998-07-16 薄片化加工方法
US09/356,234 US6527967B1 (en) 1998-07-16 1999-07-16 Thin piece forming method

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