JP5544677B2 - 元素の定量分析のための校正方法 - Google Patents

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Description

本発明は、一般的には、分析ツールを校正するための方法、より詳細には、分析ツールと関連する検出限界の決定を含む分析ツールを校正するための方法に関する。
今日の半導体処理においては、しばしば、新たなあるいは従来の(製造)プロセスの結果を知るために、半導体ダイの一部分を分光学的に調べることが必要となる。この検査は、実験プロセスの結果を確認するために行なわれることも、半導体デバイス内の特定の故障あるいは欠陥の性質を決定するために行なわれることも、さらには、半導体デバイス内の不純物を発見するために行なわれることもある。勿論、集積回路の性質のために、この検査は、しばしば、問題のダイから採取されたサンプルに関して遂行される。走査電子顕微鏡法/エネルギー分散分光法(SEM/EDS)が、しばしば、半導体ダイのフィーチャ内の目標材料の組成を決定するために用いられる。これらサンプルを検査するために、他の分析ツールも利用でき、例えば、オージェ電子分光法(AES)、二次イオン質量分析法(SIMS)、透過電子顕微鏡(TEM)などが知られている。
しばしば、半導体ダイあるいはウエハが製造ラインから採取され、上述の分析ツールの一つの中に持ち込まれ、不純物が調べられる。これは、あるタイプの不純物が、ある濃度にて、ある特定の材料内に存在した場合、これらは典型的には半導体デバイスの故障の原因となるために、半導体製造における非常に重要なステップを占める。通常、ある特定の材料内においてはどのような不純物が望ましくないか、および許容できない不純物濃度についても知られており、これら分析ツールは、しばしば、この助けとなる。
あるタイプの分析ツールは、特定の濃度の特定の不純物を発見するために、他のタイプの分析ツールより効果的である。現在、ある幾つかの分析ツールは、異なるアプリケーションに対して、より適することが知られている。ただし、今日、各ツールのある与えられた材料内に含有されるある与えられた元素に対する検出限界は近似的にしか知られておらず、必ずしも、ある許容できる確かさの範囲内では知られていない。このため、半導体製造産業においては、ある半導体ウエハに関してあるテストを遂行するある人が、かなり大きな確かさにて、ある元素は検出されなかったが、Xなる量以下では存在すると、断言することはできないという問題が存在する。さらに、様々な異なる分析ツールの様々な検出限界は十分な確かさでは知られておらず、必ずしも、ある与えられた不純物シナリオをある特定のツールに割当てることはできない。
発明が解決しようとする課題
従って、当分野においては、検査用の分析ツールに対して用いることができ、しかも、その不純物がどのような元素から成り、どのような不純物濃度にて存在するかに依存して各分析ツールの検出限界を知ることができ、従来の技術と関連する問題を解決することができる校正方法に対する必要性が存在する。
課題を解決するための手段
従来の技術の上述の欠陥を解決するために、本発明は分析ツールを校正するための方法を提供する。この方法は、一つの実施例においては、ある元素を既知の濃度にて含有する校正標準を調製するステップ、およびこの校正標準内の前記元素の濃度を代表する一部分を集束ビームを用いて採取するステップを含む。次に校正標準の採取された部分を用いて分析ツールが校正される。
本発明のより完全な理解を期すために、以下に本発明の実施例を図面を参照しながら説明する。
図1は本発明がその内部で動作する環境を形成する分析ツールを校正するためのシステム100を示す。システム100は校正標準105を含む。校正標準105は、内部に既知の濃度の元素を含有する既知のマトリックス110、例えば、シリコンから成る。校正標準105は典型的には比較的大きなサンプルとされるが、元素の濃度は、好ましくは、校正標準105を通じて一様であることを要求される。ここで用いられる"元素(element)"なる用語は、単体の元素(atomic element)、例えば、フッ素を意味することも、あるいは化合物、例えば、二フッ化ホウ素を意味することもある。
図1には、さらに、校正標準105の濃度を決定する能力を持つ第一の分析ツール120が示される。第一の分析ツール120は、好ましくは、校正標準105の上方に配置される。次に、第一の分析ツール120によって、校正標準105が走査され、校正標準105の濃度データが得られ、通常は、これがグラフにて表現される。この校正方法のこの特定の段階において用いるのに適する分析ツール120の一つには、二次イオン質量分析計(SIMS)がある。これは、サンプルが内部に一様な濃度の元素を含有する場合、かなり正確なデータを得る能力を有するためである。
システム100は、さらに集束ビーム装置130を含む。集束ビーム装置には、一つの好ましい実施例においては、1999年6月6日付けで出願された、本発明と譲受人を同一とする"Scanning Electron Microscope/Energy DispersiveSpectroscopy Sample Preparation Method and Sample Produced Thereby"なる名称の合衆国特許出願第09/337,966号において開示されている集束イオンビーム(FIB)装置が用いられる。さらに、集束ビーム装置130には、別の実施例として、校正標準105の薄い部分を採取するために用いることができる亜原子粒子ビーム装置、レーザビーム装置、あるいは任意の他の適用可能なビーム装置を用いることもできる。
システム100はさらにサンプルホルダ140を含む。サンプルホルダ140は、集束ビーム装置130によって校正標準105から採取された校正標準の一部145を保持する。サンプルホルダ140は様々な異なる分析ツールとともに用いることができるように設計される。こうすることで、校正標準の一部分145をあるツールから別のツールに移動させることがより簡単になる。さらに、校正標準の一部分145をあるホルダから別のホルダに移動したり、複数の部分145を作成する必要もなくなり、このため分析過程の時間を大幅に削減することが可能となる。
図2A〜2Cはサンプルホルダ140(図1)の一つの好ましい実施例の平面図および底面図を示す。この好ましい実施例においては、サンプルホルダ200として、1999年5月25日付けで出願された、本発明と譲受人を同一とする"Sample Holder for Multiple Diagnostic Tools and Methods of Manufacture and Operation Thereof"なる名称の合衆国特許出願第09/337,966号において開示されているサンプルホルダが用いられる。この好ましいサンプルホルダ200は、本体210とメーティングプラグ220から構成される。本体210は反対方向を向く第一と第二の主表面211、212、第一の主表面211内の後退部213、および本体を貫通する本体開口214を持つ。後退部213は、ベース213bを持ち、本体開口214は、後退部のベース213bから本体210を通って第二の主表面212へと貫通する。本体開口214の直径214aは後退部213の直径213aよりも小さい。プラグ220は、プラグ220を貫通するプラグ開口224を持ち、これは、取り付けられた場合、本体開口214と整合する。プラグ220の外側面221は後退部213の内側面213cと噛み合うように適合化される。
図1に戻り、図1には第二の分析ツール150も示される。第二の分析ツール150としては、例えば、走査電子顕微鏡(SEM)、透過電子顕微鏡(TEM)、あるいは走査透過電子顕微鏡(STEM)において用いられるエネルギー分散分光法(EDS)、微小熱量法、オージェ電子分光法(AES)、あるいはX線電子分光法(XPS)が選択される。ただし、当業者においては理解できるように、分析ツールは上述の一つに制限されるものではなく、他の分析ツールを選択することもできる。さらに、説明の実施例において示されるように、第二の分析ツール150は、サンプルホルダ140を保持するように適合化されたサンプルホルダベイ155を備えることもできる。
次に、図1も引き続き参照しながら、図3に示す流れ図300との関連で、分析ツールを校正するための方法について説明する。図3のステップ305において、システムは、最初に、初期化を遂行する。初期化の後に、ステップ310において、既知のマトリックス110が得られる。既知のマトリックス110は、任意の材料であり得る。より具体的には、既知のマトリックス110は、半導体ウエハの製造において典型的に用いられる任意の材料であり得る。これら材料の例には、シリコン、二酸化シリコン、ゲルマニウム、アルミニウム、銅、タンタル、あるいはタングステンが含まれる。ただし、これらは可能な材料の全てを網羅するリストではないことに注意する。
ステップ315において、既知の注入(インプラント)元素が選択される。これは、単体の元素であっても、化合物であっても構わない。一般には、こうして選択される元素は、分析すべき元素に依存する。より具体的には、これら元素は、典型的には、半導体ウエハおよび集積回路の製造において現在用いられている元素である。半導体製造産業において現在用いられている元素の一例としては、フッ素がある。ステップ320において、選択された元素がマトリックス110内に、既知の濃度だけ導入され、こうして、校正標準が作成される。当業者においてはマトリックス内に元素を導入するための従来の方法が明らかであると思われる。例えば、様々な堆積技法やイオン注入(インプランテーション)技法を用いることができる。周知のように、イオンの注入法を用いて、マトリックス110内に導入される元素の量が正確に制御される。濃度は色々と変えることができるが、一つの実施例においては、マトリックス内の既知の元素の濃度は、約1E21 atoms/cmとされる。当業者においては理解できるように、ステップ310、315、320は、既知の元素および濃度を持つマトリックスが既に作成されてない場合にのみ必要とされる。
ステップ325において、校正標準105が第一の分析ツール内に置かれる。第一の分析ツール120は、説明の実施例においては、二次イオン質量分析計(SIMS)とされるが、当業者においては理解できるように、他の精度の高い第一の分析ツール120を用いることもできる。次に、ステップ330において、第一の分析ツール120を用いて、校正標準105の標準濃度プロフィルが得られる。現在のSIMSおよび適当と思われる場合、任意の他の技法を用いることで、どのような元素が、どの程度の濃度にて存在するかを、十分な確かさにて、決定することが可能であり、こうして、図4に示すようなSIMSプロフィルが得られる。ここで、図4は、フッ素の標準SIMSプロフィル400を示す。
ステップ330において標準プロフィルを決定した後、ステップ335において、校正標準の濃度を代表する一部分145が採取される。上述のように、好ましくは、この部分145を採取するためには、集束ビーム装置130が用いられる。より解説的な一つの実施例においては、この集束ビーム装置130としては、集束イオンビーム装置が用いられ、他の幾つかの実施例においては、亜原子ビーム装置あるいはレーザビーム装置が用いられる。上述のように、集束ビーム装置130を用いて、部分145が採取される。好ましくは、部分145は、校正標準105の元素の濃度を最も良く代表する表面近傍の領域から採取される。ただし、校正標準105内の濃度の一様性の状況によっては部分145を異なる領域から採取することもできる。
部分145は、一つのより具体的な実施例においては、約50nm〜5000nmの範囲の厚さを持つ薄い部分とされる。もう一つの実施例においては、この薄い部分は、約20000nmなる長さおよび約5000nmなる深さを持つ部分とされる。ただし、当業者においては理解できるように、集束ビーム装置130を用いて、他の様々な厚さ、長さ、および幅を持つ部分を採取することもできる。
オプションとしてのステップ340において、部分145がサンプルホルダ140内に置かれる。サンプルホルダ140を用いると、後に説明のステップにおいて部分145をより正確に第二の分析ツール150に固定することが可能となる。サンプルホルダ140は、極めて便利ではあるが、ただし、必須ではなく、説明の方法はこれを用いなくても実施できることに注意する。例えば、殆どの分析ツールは、自身のサンプルホルダ140を持ち、このような場合は、必要であれば、その分析ツール自身のサンプルホルダを用いることもできる。
ステップ345において、部分345が第二の分析ツール150の走査経路下に置かれる。この第二の分析ツール150は校正されるべきツールである。前述のように、この第二の分析ツール150は、例えば、走査電子顕微鏡(SEM)、透過電子顕微鏡(TEM)、あるいは走査透過電子顕微鏡(STEM)において用いられるエネルギー分散分光法(EDS)、微小熱量法、オージェ電子分光法(AES)、あるいはX線電子分光法(XPS)であり得る。ただし、説明の校正のための方法は、上述以外の他の分析ツールを校正するために用いることもできる。
部分145が第二の分析ツール150内に置かれた後、ステップ350において、部分145のプロフィルが得られる。図5は第二の分析ツール150によって得られたプロフィル500を示す。プロフィル500は、部分145内のフッ素の濃度をグラフ的に表す。いったんプロフィル500が得られると、このプロフィル500が標準プロフィル400と比較される。この比較のために、ステップ355において、図6に示すようなプロフィル600が得られる。第二の分析ツールが正しく校正されている場合は、比較プロフィル600から見て、プロフィル500によって表される部分145のピーク濃度レベルと校正標準105のピーク濃度レベルとが良く一致すべきである。図6においては、プロフィル500のピーク濃度はプロフィル400のそれより下にあり、このため、正しい濃度が反映されるように、第二の分析ツール150を調節、すなわち、校正することが必要とされる。
比較プロフィル600は、さらに、ステップ360によって示されるように、第二の分析ツール150の検出限界を決定するために用いることもできる。濃度検出限界は、第二の分析ツール150がそれ以下では元素の濃度を正確に検出する(読み出す)ことができないような限界を表す。図7に示すように、第一の分析ツール120は、フッ素の濃度をプロフィル400によって示されるように、約1E16 atoms/cmから約1E15 atoms/cmの範囲に渡って検出することができる。他方、第二の分析ツール150は、これも図からわかるように、フッ素の濃度をプロフィル500によって示されるように、約1E17 atoms/cmまでしか検出することができない。従って、この特定の第二の分析ツール150の説明の元素の濃度およびマトリックスに対する検出限界は線710によって示される通り、約1E17 atoms/cmであることがわかる。
第二の分析ツール150の検出限界を得た後、この過程はステップ365において終了する。勿論、上述の過程は、必要に応じて、同一の部分145あるいは異なるマトリックス内に異なる元素を含有する異なる部分145を用いて、別の複数の第二の分析ツールに対して繰り返すこともできる。
本発明が詳細に説明されたが、当業者においては本発明の精神および範囲内に入る様々な変更、置換、および代替が可能であり、本発明は許される範囲内で最も広く解釈されるべきである。
本発明がその中で動作する環境を形成する分析ツールを校正するためのシステムを示す図である。 A〜Cは、サンプルホルダの特に好ましい実施例の平面図および底面図を示す図である。 分析ツールを校正するための方法の流れ図である。 既知の校正標準の標準SIMSプロフィルを示す図である。 第二の分析ツールによって得られた校正標準の一部分の濃度プロフィルを示す図である。 図4に示されるプロフィルと図5に示されるプロフィルの比較のグラフを示す図である。 図6のグラフと類似するが、さらに第二の分析ツールの検出限界を示す図である。
100 システム
105 校正標準
110 既知のマトリックス
120 第一の分析ツール
130 集束ビーム装置
140 サンプルホルダ
145 校正標準の一部分
150 第二の分析ツール
200 サンプルホルダ
210 サンプルホルダの本体
220 メーティングプラグ

Claims (9)

  1. 分析ツールを校正するための方法であって、
    ある元素を既知の濃度にて含有する校正標準を調製するステップであって、前記既知の濃度が第一の分析ツールを用いることによって決定されるステップと、
    前記校正標準の前記既知の濃度を代表する一部分を集束ビームを用いて採取するステップと、および
    前記校正標準の前記部分を用いて第二の分析ツールを校正するステップを含むことを特徴とする方法。
  2. さらに、前記第二の分析ツールの検出限界を前記既知の濃度について決定するステップを含むことを特徴とする請求項1記載の方法。
  3. 校正標準を調製するステップが、前記校正標準に前記元素を既知の濃度だけ注入するステップを含むことを特徴とする請求項1記載の方法。
  4. 前記前記第一の分析ツールが、二次イオン質量分析法(SIMS)による分析ツールあるいはラザフォード後方散乱分光法(RBS)による分析ツールであることを特徴とする請求項1記載の方法。
  5. 前記校正標準の一部分を採取するステップが、前記校正標準の一部分を集束イオンビーム過程を用いて採取するステップを含むことを特徴とする請求項1記載の方法。
  6. 前記一部分を採取するステップが、約50nm〜約5000nmの間の厚さをもつ薄い部分を採取するステップを含むことを特徴とする請求項1記載の方法。
  7. 分析ツールを校正するためのシステムであって、
    校正標準内の元素の濃度を決定する能力を有する第一の分析ツールと、
    集束ビーム装置と、
    前記集束ビーム装置を用いて前記校正標準から採取(抽出)され、前記第一の分析ツールによって決定された前記濃度を代表する一部分と、および
    前記校正標準の前記部分を用いて校正される第二の分析ツールから構成されることを特徴とするシステム。
  8. 前記集束ビーム装置が集束イオンビーム装置から成ることを特徴とする請求項7記載のシステム。
  9. 前記採取された一部分が、約50nm〜約5000nmの間の厚さをもつ薄い部分から成ることを特徴とする請求項7記載のシステム。
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