JPH05188020A - ２次イオン質量分析法による定量分析方法及び２次イオン質量分析装置 - Google Patents

２次イオン質量分析法による定量分析方法及び２次イオン質量分析装置

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JPH05188020A
JPH05188020A JP4202975A JP20297592A JPH05188020A JP H05188020 A JPH05188020 A JP H05188020A JP 4202975 A JP4202975 A JP 4202975A JP 20297592 A JP20297592 A JP 20297592A JP H05188020 A JPH05188020 A JP H05188020A
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secondary ion
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quantitative analysis
ion mass
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Takeshige Tanigaki
武重 谷垣
Hisashi Hirano
尚志 平野
Hideki Kimura
秀樹 木村
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Sony Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 成膜などの試料の前処理や装置の改良などを
施すことなく、２次イオン質量分析法により試料の表面
層の元素を定量分析する。 【構成】 被分析試料中の目的とする元素を注入エネル
ギーを変えてイオン注入した複数の標準試料を作製し、
これらの標準試料について目的とする元素を２次イオン
質量分析法により定量分析する。この定量分析の結果に
基づいて、１次イオン注入効果の及ぶ領域における２次
イオン生成率の補正関数を求め、２次イオン質量分析法
により被分析試料の表面層の目的とする元素について得
られる２次イオン強度をこの補正関数を用いて補正す
る。これによって、被分析試料の表面層の目的とする元
素を定量分析する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、２次イオン質量分析
法による定量分析方法及び２次イオン質量分析装置に関
し、特に、試料の表面層の元素を定量分析する場合に適
用して好適なものである。
【０００２】
【従来の技術】２次イオン質量分析（ＳＩＭＳ）法は、
超高感度特性（〜ｐｐｂレベル）と深さ方向の高分解能
特性（〜１ｎｍ）とを有する分析方法である。このＳＩ
ＭＳ法は、例えば半導体分野では、超低エネルギーイオ
ン注入による超浅領域のドーピング不純物の濃度分布を
知る場合などに最も有力な分析方法として注目されてい
る。
【０００３】このＳＩＭＳ法では、細く絞った１次イオ
ンビームを試料表面に照射して試料内の原子をたたき出
し、その一部のイオン化した粒子群、すなわち２次イオ
ンを質量分析する。通常、１次イオンのエネルギーとし
ては、スパッタリング効率の高い数ｋｅＶから２０ｋｅ
Ｖ程度が用いられる。従って、このＳＩＭＳ法では、分
析領域が時々刻々１層ずつ剥ぎ取られると同時に、その
領域内の深さ方向にイオン注入現象が起こる。
【０００４】一方、１次イオンによるある特定の元素の
２次イオンの発生確率、すなわち２次イオン生成率は、
固有のイオン化ポテンシャルや試料表面の仕事関数など
により強く支配されている。換言すると、２次イオン生
成率は、試料の母材（マトリックス）や共存する元素種
や試料の最表面の化学的状態などに大きく依存してい
る。
【０００５】ところで、ＳＩＭＳ法による実際の分析で
は、１次イオン種として分子状または原子状の酸素イオ
ン（32Ｏ2 + や16Ｏ- など）が多く用いられている。と
ころが、この場合、試料の最表面からある深さ（臨界深
さＤX ）までは、酸素濃度が平衡に達しないため、２次
イオン生成率も時々刻々変化してしまう。この現象は１
次イオン注入効果と呼ばれている。あるいは、この１次
イオン注入効果は、１次イオンが試料の最表面層に注入
され、その濃度分布に依存して２次イオン生成率が時々
刻々変化する現象と言うこともできる。いずれにして
も、この１次イオン注入効果により、試料の最表面から
深さＸ≦ＤX の領域で得られる２次イオン強度の解釈が
困難となり、このため試料の表面層の不純物などの元素
を定量分析することは不可能であった。
【０００６】この問題を解決するために、多くの方法が
これまでに提案されている。
【０００７】第１の方法は、目的とする元素の実測され
た２次イオン強度を各深さ位置で同時に実測された母材
の２次イオン強度を用いて規格化し、この規格化された
２次イオン強度に基づいて濃度計算を行う方法である。
【０００８】第２の方法は、被分析試料の表面に厚さが
５０〜１００ｎｍの何らかの膜（試料がＳｉの場合には
多結晶Ｓｉ膜または非晶質Ｓｉ膜）をあらかじめ形成し
てこの膜内に１次イオン注入効果の影響が及ぶ領域を閉
じ込めてしまい、分析対象領域における２次イオン生成
率を一定化する方法である。
【０００９】第３の方法は、ＳＩＭＳの分析室内に酸素
ガスを圧力〜１０-3Ｐａに故意に導入して酸素雰囲気を
形成することにより１次イオン注入効果の影響が及ぶ領
域の形成を間接的に除去し、それによって２次イオン生
成率の深さ位置による変化を抑えて一定化する方法であ
る。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】上記第１の方法は、２
次イオン生成率の深さ位置による変化状態が２次イオン
種に依存せず同一である場合にのみ有効なものである。
しかし、この仮定は一般的には成立しないので、この第
１の方法は単なる簡便法に過ぎない。
【００１１】また、上記第２の方法は、ＳＩＭＳ分析に
先立って常に成膜可能とは限らない上、この成膜に伴う
汚染（コンタミネーション）や熱的擾乱による不純物分
布の変化が発生するおそれがある。
【００１２】さらに、上記第３の方法は、分析室内に酸
素を故意に導入することが後の分析に悪影響を及ぼすた
め、あまり好ましくない。
【００１３】従って、この発明は、成膜などの試料の前
処理や装置の改良などを施すことなく、試料の表面層の
目的とする元素を定量分析することができる２次イオン
質量分析法による定量分析方法を提供することにある。
【００１４】この発明の他の目的は、試料の表面層の目
的とする元素を定量分析することができる２次イオン質
量分析装置を提供することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、この発明の一の発明は、被分析試料中の目的とする
元素を２次イオン質量分析法により定量分析するように
した２次イオン質量分析法による定量分析方法におい
て、目的とする元素を注入エネルギーを変えてイオン注
入した複数の標準試料について目的とする元素を２次イ
オン質量分析法により定量分析し、２次イオン質量分析
法により被分析試料の表面層の目的とする元素について
得られる２次イオン強度を複数の標準試料についての定
量分析の結果に基づいて補正するようにしたものであ
る。
【００１６】また、この発明の他の発明は、２次イオン
質量分析装置において、２次イオン質量分析法により被
分析試料の表面層の目的とする元素について得られる２
次イオン強度を、目的とする元素を注入エネルギーを変
えてイオン注入した複数の標準試料について目的とする
元素を２次イオン質量分析法により定量分析した結果に
基づいて補正する機能を備えたものである。
【００１７】
【作用】上述のように構成されたこの発明の一の発明の
２次イオン質量分析法による定量分析方法によれば、標
準試料についての２次イオン質量分析法による定量分析
の結果に基づく補正により被分析試料の表面層における
１次イオン注入効果による影響を除去することができる
ので、被分析試料の表面層の目的とする元素を定量分析
することができる。しかも、この場合、成膜などの試料
の前処理や装置の改良などを施す必要はまったくない。
【００１８】また、上述のように構成されたこの発明の
他の発明の２次イオン質量分析装置によれば、標準試料
についての２次イオン質量分析法による定量分析の結果
に基づいて、被分析試料について実測された２次イオン
強度分布を補正することができることにより、被分析試
料の表面層における１次イオン注入効果による影響を除
去することができ、これによって被分析試料の表面層の
目的とする元素を定量分析することができる。
【００１９】
【実施例】以下、この発明の一実施例について図面を参
照しながら説明する。
【００２０】実施例を説明する前に、ＳＩＭＳによる分
析データの定量補正の必要性について改めて説明すると
ともに、１次イオン注入効果の影響が及ぶ領域と諸量と
の相関について説明する。
【００２１】一般に、ＳＩＭＳ法による定量分析では、
未知試料とともに、これと同質母材にイオン注入などを
行うことにより作製された濃度標準試料を用意し、同一
の条件下で両者をＳＩＭＳ分析する。今、ある固体試料
中に含有される元素（ｊ）の特定質量の２次イオンの強
度をＩj とすると、これは式（１）で与えられる。
【００２２】
【数１】 ここで、Ｉp は１次イオン電流、η、Ｓはそれぞれ２次
イオン透過率及びスパッタリング比である。また、
Ｙj 、Ｃj はそれぞれ元素（ｊ）の２次イオン生成率及
び濃度（原子濃度）である。
【００２３】この場合、通常は、未知試料と標準試料と
の両者間で式（１）の右辺の四つの因子（η、Ｓ、
Ｙj 、Ｉp ）はそれぞれ相等しいと仮定し、これらをま
とめて相対感度係数Ｋとして取り扱う。しかし、これに
は「試料の深さ位置に依存せず２次イオン生成率Ｙj が
一定」という仮定が含まれている。ところが、すでに述
べたように、この仮定は１次イオン注入効果の及ぶ表面
層ではまったく成立しなくなる。ここに、何らかの定量
補正の必要が生じるのである。
【００２４】上述のように、通常のＳＩＭＳ条件下で
は、スパッタリング現象と１次イオン注入効果とが同時
に生じる。
【００２５】今、１次イオンビームの照射直後から時間
ｔを経た後に露出する試料表面（これを実効表面と呼
び、初期表面からの距離をＸとする）に着目し、この位
置における注入イオン（酸素イオン）の濃度をＣs とす
ると、これは一般に式（２）で与えられる。
【００２６】
【数２】 ここで、Ｊp は１次イオン電流密度、Ｖs はスパッタリ
ング速度、Ｒp 、ΔＲp はそれぞれ１次イオンの投影飛
程及び投影標準偏差、θは１次イオンの照射角度（入射
角度）（図１参照）、ｑは電荷素量である。
【００２７】一般にはＶs ∝Ｊp 、Ｘ＝∫Ｖs （ｔ）ｄ
ｔが成立するが、以下においては簡単のためにＶs 一定
として扱う。
【００２８】式（２）の｛ ｝内の因子は、飽和濃度Ｋ
O （ｔ→∞に対してＣs →ＫO ）に達するまでの表面近
傍の分布形状を与え、また、｛ ｝外の因子はその絶対
値を与える。
【００２９】今、仮にＣs が飽和濃度ＫO の９９％に達
する深さを臨界深さＤX とおき、このＤX の１次イオン
の照射角度依存性及び１次イオンエネルギー依存性を調
べてみると、それぞれ図２及び図３に示すようになる。
図２及び図３より、臨界深さＤX は照射角度が大きくな
るにつれて減少し、１次イオンエネルギーが大きくなる
につれて増大することがわかる。
【００３０】さて、この実施例においては、１次イオン
注入効果が及ぶ領域における深さ位置の変化に対する２
次イオン生成率の補正関数を導出し、実測された２次イ
オン強度をこの補正関数を用いて補正することにより定
量補正を行い、それによって定量分析を行う。以下、順
を追ってその方法について説明する。
【００３１】なお、以下においては、自然酸化膜や水蒸
気の吸着などによる汚染層を有する試料の最表層がＳＩ
ＭＳデプス・プロファイリング形状に影響を及ぼす領域
を領域I 、１次イオン注入効果の影響が及ぶ、より深い
領域を領域II、１次イオン注入効果の影響がもはや及ば
ない、さらに深い領域を領域III と呼ぶ。
【００３２】この実施例においては、以下の手順により
補正関数を導出する。ここでは、最初にＳｉ基板の表面
層のＢを定量分析する場合について考え、次にＳｉ基板
の表面層のＡｓを定量分析する場合について考える。
【００３３】Ｓｉ基板の表面層のＢの定量分析
【００３４】まず、Ｓｉ基板に、49ＢＦ2 + を注入エネ
ルギー３．３〜５５ｋｅＶ（11Ｂ+ の注入エネルギーに
換算すると０．７４〜１２．３５ｋｅＶ）の範囲で８段
階に変えて、いずれもドーズ量１×１０13／ｃｍ2 でイ
オン注入した標準試料１〜８を作製する。各標準試料１
〜８の作製条件を表１にまとめて示す。ここで、注入エ
ネルギーは、注入不純物である11Ｂ+ の分布ピークの深
さ、すなわち投影飛程Ｒp がほぼ表１に示す値となるよ
うにＬＳＳ理論による投影飛程データから算出すること
により設定されたものである。
【００３５】 表１ 試料作製条件 ─────────────────────────────── 試料No. 注入エネルギー（ｋｅＶ） 投影飛程 49ＢＦ2 + 11Ｂ+ 換算 Ｒp （ｎｍ） ─────────────────────────────── １ ３．３ ０．７４ ５ ２ ８ １．８０ １０ ３ １１ ２．４７ １５ ４ １８ ４．０４ ２０ ５ ２４ ５．３９ ２５ ６ ３０ ６．７３ ３０ ７ ４８ １０．７８ ４５ ８ ５５ １２．３５ ５０ ───────────────────────────────
【００３６】次に、最適なＳＩＭＳ分析条件をあらかじ
め探索しておき、この条件下で上記標準試料１〜８の11
Ｂ+ ２次イオン強度分布の測定を行う。このＳＩＭＳ分
析には、Ｃａｍｅｃａ社製ｉｍｓ−３Ｆを使用した。な
お、この装置では、１次イオンの照射角度θは３０°に
固定されている。
【００３７】最適なＳＩＭＳ分析条件は、予備実験によ
り、表２のように決定された。
【００３８】表２ ＳＩＭＳ分析条件 ──────────────────────── １次イオン種 32Ｏ2 + １次イオン電流（Ｉp ） １２０ｎＡ １次イオン加速電圧（Ｖp ） １５ｋＶ ラスター・サイズ（ＬR ） ５００μｍ 分析領域 ６２μｍφ 検出イオン種／極性 11Ｂ+ 、29Ｓｉ+ ────────────────────────
【００３９】図４〜図１１はそれぞれ標準試料１〜８に
ついて行ったＳＩＭＳ分析の結果であり、29Ｓｉ+ ２次
イオン強度Ｉ（29Ｓｉ+ ）に対する11Ｂ+ ２次イオン強
度Ｉ（11Ｂ+ ）の相対２次イオン強度Ｉ（11Ｂ+ ）／Ｉ
（29Ｓｉ+ ）の深さ依存性を示すものである。
【００４０】図４〜図１１において11Ｂ+ ２次イオン強
度分布の投影飛程に対応するピーク点に着目し、それら
の出現深さ位置を求める。そして、これらの出現深さ
（Ｘ）に対して、２次イオン強度（相対２次イオン強
度）Ｉの値を図１２に示すようにプロットする。ただ
し、図１２の横軸Ｘは試料の領域I 、II間の界面から測
った深さである。
【００４１】図１２より、Ｘ＝ＤX ＝２４ｎｍを境とし
て、Ｉ−Ｘ相関が正・負反転を起こすことがわかる。す
なわち、Ｘ≦ＤX の領域ではＸが大きくなるとＩは増大
するが、Ｘ≧ＤX の領域ではＸが大きくなるとＩは減少
する。
【００４２】次に、ピーク点の各出現深さに対する２次
イオン強度Ｉのデータから、最小２乗法により、次のよ
うにして図１２のＩ−Ｘプロット曲線を求める。
【００４３】今、Ｉ、Ｘの両対数間に理論予測される線
形関係が保たれると仮定する。そして、１次イオン注入
効果の影響を受ける領域（Ｘ≦ＤX ）と１次イオン注入
効果の影響を受けない領域（Ｘ≧ＤX ）との各領域ごと
に、最小２乗法により、次の実験式（３）を求める。
【００４４】
【数３】 ここで、ｉ＝１、２であり、それぞれＸ≦ＤX の領域、
Ｘ≧ＤX の領域に対応する。
【００４５】式（３）におけるαi 、βi の値は表３に
示す通りである。
【００４６】 表３ 各領域のαi 、βi の値 ─────────────────────────── 領域 αi βi ─────────────────────────── Ｘ≦ＤX （ｉ＝１） １．２×１０-4 ０．９６ Ｘ≧ＤX （ｉ＝２） ３．６×１０-2 −０．８６ ───────────────────────────
【００４７】今、二つの領域ｉ＝１、２内で、ある不純
物元素が同一濃度（Ｃ1 、Ｃ2 ）であるような微小体積
（ΔＶ1 、ΔＶ2 ）に着目すると、式（３）より、一般
にそれぞれ式（４）、式（５）及び式（６）の関係が成
立する。
【００４８】
【数４】
【数５】
【数６】 ここで、Ｙ1 、Ｙ2 はそれぞれ領域ｉ＝１及び領域ｉ＝
２における２次イオン生成率である。
【００４９】さて、ここでｉ＝１で示した領域、すなわ
ち領域II内では、２次イオン生成率Ｙが１次イオン注入
効果の影響を受けて深さＸの関数として変化し、従って
２次イオン電流もまた深さＸの関数として変化するとみ
なす。
【００５０】このように考えて改めてＹ1 ＝ＹR ・Ｙ
（Ｘ≦ＤX ）、Ｙ2 ＝Ｙ（Ｘ≧ＤX ）とおくと、式
（４）、式（５）及び式（６）より、式（７）が得られ
る。
【００５１】
【数７】
【００５２】さらに、Ｘ＝ＤX においてはＩ1 （ＤX ）
＝Ｉ2 （ＤX ）であることからＹ1（ＤX ）＝Ｙ2 （Ｄ
X ）となり、従ってＹR （ＤX ）＝１となる。
【００５３】今、
【数８】 とおくと、これはＸ≦ＤX における２次イオン生成率の
変化を表す。すなわち、領域IIにおける２次イオン生成
率は、１次イオン種である酸素の濃度が試料基板中で飽
和するまでの間、式（８）で表される関数ｆ（Ｘ）に従
って変化する。表３の実験値を用いてｆ（Ｘ）−Ｘの関
係をプロットしてみると、図１３のようになる。
【００５４】式（８）及び図１３に示されるｆ（Ｘ）が
求める補正関数である。そして、このようにして導出さ
れた補正関数ｆ（Ｘ）を用いることにより、１次イオン
注入効果の影響が及ぶ領域I で実測された２次イオン強
度Ｉexp （Ｘ）を式（９）を用いて補正計算し、それに
よって補正された２次イオン強度Ｉcorrを求めることが
できる。
【００５５】
【数９】
【００５６】次に、以上のようにして導出した補正関数
ｆ（Ｘ）を用いて、超浅領域で実際に得られたＢの２次
イオン強度分布の補正をし、Ｂを定量分析する方法につ
いて説明する。
【００５７】ここで、評価試料としては、Ｓｉ基板上に
膜厚８ｎｍのＳｉＯ2 膜を形成したものにＢＦ2 + を注
入エネルギー１５ｋｅＶ、ドーズ量３×１０15／ｃｍ2
でイオン注入したままのもの（試料Ａとする）と、これ
にさらに５５０℃、１ｈのプレアニール及びエキシマレ
ーザによる８７０ｍＪ／ｃｍ2 のエネルギー密度での２
０ｓのレーザアニールを行ったもの（試料Ｂとする）と
の２種類を用いた。
【００５８】これらの試料Ａ及びＢについてＳＩＭＳ分
析を行うことにより得られたＢの濃度分布に上述の補正
関数ｆ（Ｘ）を用いて定量補正を施した後の深さ方向の
Ｂの濃度分布（点線）を補正前のもの（実線）と重ねて
図１４に示す。
【００５９】図１４において、補正前のＢ濃度分布曲線
を見ると、Ｂ濃度分布の見掛け上のピークが、試料Ａに
ついてはＸ＝１３．０ｎｍ、試料ＢについてはＸ＝１
７．５ｎｍの位置に現れている。ところが、試料Ａにお
いて予測されるＢ濃度分布のピーク位置は、Ｓｉ基板上
に形成されたＳｉＯ2 膜の膜厚を考慮すると、Ｓｉ基板
表面から約３．６ｎｍとなり、従って図１４におけるＢ
の濃度分布のピーク位置よりも〜１０ｎｍ浅い位置に現
れてよい。このことから、図１４において現れたピーク
点は実際のＢ濃度分布のピークを反映したものではない
ことがわかる。
【００６０】一方、図１４において、補正関数ｆ（Ｘ）
を用いて定量補正を施した後のＢの濃度分布を見ると、
試料Ａ、Ｂともに、補正前の濃度分布において見られた
ピークは現れておらず、Ｘが大きくなるにつれて濃度が
単調に減少していることがわかる。この場合、アニール
を施した試料Ｂでは、１次イオン注入効果の影響が及ぶ
領域IIの浅い側では濃度低下を起こし、逆に深い側では
より高濃度の分布となっていることが明らかである。な
お、深い領域III においては、アニールを施した試料Ｂ
の方がアニールを施さない試料ＡよりもＢ濃度が高くな
っており、このことからアニールによるＢの拡散により
Ｂの再分布が起きている様子がよくわかる。
【００６１】このように、補正関数ｆ（Ｘ）を用いて定
量補正を施すことにより、補正前の濃度分布では解釈し
難い点に対して容易に説明を与えることができる。
【００６２】なお、定量補正前後の濃度分布の他の例を
図１５に示す。
【００６３】Ｓｉ基板の表面層のＡｓの定量分析
【００６４】まず、Ｓｉ基板に、75Ａｓ+ を注入エネル
ギー３．９〜７５ｋｅＶの範囲で９段階に変えて、いず
れもドーズ量４．１×１０14／ｃｍ2 でイオン注入した
標準試料１１〜１９を作製する。各標準試料１１〜１９
の作製条件を表４にまとめて示す。ここで、注入エネル
ギーは、上述のＢの定量分析の場合と同様に、注入不純
物である75Ａｓ+ の分布ピークの深さ、すなわち投影飛
程Ｒp がほぼ表４に示す値となるようにＬＳＳ理論によ
る投影飛程データから算出することにより設定されたも
のである。
【００６５】 表４ 試料作製条件 ───────────────────────────────── 試料No. 注入エネルギー 投影飛程 ピーク濃度 （ｋｅＶ） Ｒp （ｎｍ） （原子／ｃｍ3 ） ───────────────────────────────── １１ ３．８７ ５ ８．５９×１０20 １２ １０．５０ １０ ４．３６×１０20 １３ １８．５０ １５ ２．９１×１０20 １４ ２７．５０ ２０ ２．１７×１０20 １５ ３６．５０ ２５ １．７５×１０20 １６ ４５．００ ３０ １．５０×１０20 １７ ５５．００ ３５ １．２７×１０20 １８ ６５．００ ４０ １．１２×１０20 １９ ７５．００ ４５ １．００×１０20 ─────────────────────────────────
【００６６】次に、Ｂの定量分析の場合と同様にして、
あらかじめ探索された最適なＳＩＭＳ分析条件下で上記
標準試料１１〜１９の75Ａｓ+ ２次イオン強度分布の測
定を行う。このＳＩＭＳ分析には、Ｃａｍｅｃａ社製ｉ
ｍｓ−４Ｆを使用した。
【００６７】最適なＳＩＭＳ分析条件は、予備実験によ
り、表５のように決定された。
【００６８】 表５ ＳＩＭＳ分析条件 ─────────────────────────────── １次イオン種 32Ｏ2 + １次イオン電流（Ｉp ） １４０ｎＡ １次イオン加速電圧（Ｖp ） １５ｋＶ ラスター・サイズ（ＬR ） ５００μｍ 分析領域 ６２μｍφ 検出イオン種／極性 75Ａｓ+ 、29Ｓｉ+ 分析モード エネルギーオフセットモード （オフセット電圧６０Ｖ） ───────────────────────────────
【００６９】表５に示す分析条件はＢの定量分析の場合
の分析条件とほぼ同一のものであるが、この場合には、
75Ａｓ+ の妨害イオンである（29Ｓｉ30Ｓｉ16Ｏ +）の
影響を取り除くために、２次イオンの分析モードとして
エネルギーオフセットモード（オフセット電圧６０Ｖ）
を用いている。
【００７０】図１６〜図２４はそれぞれ標準試料１１〜
１９について行ったＳＩＭＳ分析の結果であり、29Ｓｉ
+ ２次イオン強度Ｉ（29Ｓｉ+ ）に対する75Ａｓ+ ２次
イオン強度Ｉ（75Ａｓ+ ）の相対２次イオン強度Ｉ（75
Ａｓ+ ）／Ｉ（29Ｓｉ+ ）の深さ依存性を示すものであ
る。
【００７１】図１６〜図２４において領域I 、領域II及
び領域III を区分した上、領域I 及び領域IIの幅
（ｔ1 、ｔ2 ）、75Ａｓ+ ２次イオン強度分布のピーク
深さＸ及びそれに対する相対２次イオン強度Ｉを測定し
た結果を表６に示す。ここで、ｔ2 は領域I 、IIの間界
面から29Ｓｉ+ ２次イオン強度がその飽和値の８４．１
３％になるところまでの幅である。図２５にｔ1 、
ｔ2 、Ｘ及びＩの定義を示す。
【００７２】 表６ 領域I 、IIの実測幅、ピーク深さＸ及び相対２次イオン強度Ｉ ───────────────────────────────── 試料No. 領域I 領域II Ｘ Ｉ ｔ1 （ｎｍ） ｔ2 （ｎｍ） （ｎｍ） （×１０3 ） ───────────────────────────────── １１ ３．３ １９．０ １２．４ ０．３ １２ ２．６ １８．０ １６．０ ０．９ １３ ２．５ １８．０ １７．５ １．４ １４ ２．６ １８．０ ２１．７ １．５ １５ ２．８ １８．０ ２４．３ １．９ １６ ２．８ １８．０ ２８．４ １．５ １７ ２．７ １８．０ ３３．０ １．４ １８ ２．８ １９．０ ４０．１ １．３ １９ ２．５ １７．０ ４３．２ １．１ ─────────────────────────────────
【００７３】表６の測定値からＸに対してＩをプロット
すると図２６に示すようになり、Ｉ−Ｘ相関が明らかで
ある。すなわち、75Ａｓ+ の注入エネルギーが３６．５
〜７５ｋｅＶ（標準試料１５〜１９）の範囲で減少する
につれて、Ｘは小さくなり、Ｉは増加する。この傾向は
理論的に予想されるものと合致している。しかし、注入
エネルギーが２７．５〜３６．５ｋｅＶ付近（ピーク深
さ約２４．３〜２７．１ｎｍ）（標準試料１４、１５）
を境界として、Ｘは減少するがＩは理論的に予想される
傾向と逆に減少傾向に転じていることが明らかである。
なお、ＬＳＳ理論から予想されるＡｓ濃度分布のピーク
値を注入エネルギーによって決定される投影飛程に対し
てプロットした曲線を図２６において一点鎖線で示す。
【００７４】以上のような実測及び予測された分布特性
から、注入エネルギーが低い（３．９≦Ｅ≦２７．５〜
３６．５ｋｅＶ）方の標準試料１１〜１４では、注入エ
ネルギーが低いものほど（ピーク深さが浅いものほど）
その相対２次イオン強度ＩはＡｓの真の濃度値を反映し
ていないことが明らかである。
【００７５】さて、表６の各ピーク深さＸに対する相対
２次イオン強度Ｉのデータから、Ｂの定量分析の場合と
同様にして、最小２乗法により、Ｉ−Ｘプロット曲線を
求める。この場合、式（３）におけるαi 、βi の値は
表７に示す通りである。
【００７６】 表７ 各領域のαi 、βi の値 ─────────────────────────── 領域 αi βi ─────────────────────────── Ｘ≦ＤX （ｉ＝１） ２．００×１０-7 ３．００ Ｘ≧ＤX （ｉ＝２） ２．４０×１０-2 −０．８１ ───────────────────────────
【００７７】表７の実験値を用いて式（８）よりｆ
（Ｘ）を求め、このｆ（Ｘ）を用いて式（９）より補正
された２次イオン強度Ｉcorrを求めることができる。
【００７８】補正式の検討
【００７９】上述のように、１次イオン注入効果の影響
が及ぶ領域（領域II）における２次イオン生成率の変化
は式（８）で表される。この式（８）中のＤX は、分析
時に照射された１次イオン種、すなわち酸素の濃度が基
板中で飽和するまでの深さである。従って、ＤX は１次
イオンの設定条件に依存することは明らかである。
【００８０】次に、式（８）の指数部（β1 −β2 ）
は、図２６から明らかなように、β2 は１次イオン注入
効果の影響が及ばない領域（領域III ）における２次イ
オン強度の変化を表している。なお、この領域III にお
ける２次イオン生成率は一定とする。一方、β1 は１次
イオン注入効果の影響が及ぶ領域（領域II）における２
次イオン強度の変化、従って２次イオン生成率の変化を
表している。
【００８１】以上より、２次イオン生成率と直接関連す
るのは式（８）の指数部であることが明らかである。
【００８２】一方、２次イオン生成率は元素によって異
なることがわかっている。従って、式（８）において元
素に依存する部分は指数部であることから、この指数部
の値と元素との関係を明らかにすることにより、各種の
元素に適用可能な汎用的補正式の導出が可能であること
が予想される。
【００８３】そこで、上述のＢの定量分析の場合の実験
より求められた式（８）の指数部の値とＡｓの定量分析
の場合の実験より求められた式（８）の指数部の値との
比較を行った。表８に、各実験結果より求めた２次イオ
ン生成率の変化を表すβ1 、β2 及び（β1 −β2 ）の
値を示す。
【００８４】 表８ ２次イオン生成率の変化を表す要因 ─────────────────────────── 元素 β1 β2 β1 −β2 ─────────────────────────── Ｂ ０．９６ −０．８６ １．８２ Ａｓ ３．００ −０．８１ ３．８１ ───────────────────────────
【００８５】表８より、Ａｓの定量分析の場合における
式（８）の指数部（β1 −β2 ）の値はＢの定量分析の
場合におけるそれの約２倍であることがわかる。
【００８６】以上のように、この実施例によれば、被分
析試料について実測された２次イオン強度を補正関数ｆ
（Ｘ）を用いて定量補正することにより、試料の前処理
や装置の改良などを何ら施すことなく、Ｓｉ基板の表面
層のＢ及びＳｉ基板の表面層のＡｓを超高感度で定量分
析することができる。この実施例による手法は、種々の
シャロードーピング技術により導入された超浅領域の不
純物濃度分布や基板最表面の汚染状態などの評価法とし
て極めて好適なものである。
【００８７】また、以上のような定量補正の機能を２次
イオン質量分析装置にあらかじめ持たせておくことによ
り、定量補正されたＳＩＭＳ分析データを２次イオン質
量分析装置から直接的に得ることができる。そして、元
素種と母材との種々の組み合わせに対して、標準試料に
ついてのＳＩＭＳ分析結果に基づいて補正関数を導出
し、この補正関数に基づく定量補正の機能を２次イオン
質量分析装置にあらかじめ持たせておくことにより、元
素種と母材との種々の組み合わせに対して、定量補正さ
れたＳＩＭＳ分析データを２次イオン質量分析装置から
直接的に得ることができる。
【００８８】以上、Ｓｉ基板中のＢを定量分析する場合
及びＳｉ基板中のＡｓを定量分析する場合について説明
したが、上述と同様なイオン注入標準試料の作製及びそ
れについてのＳＩＭＳ分析並びにこのＳＩＭＳ分析の結
果に基づく補正関数の導出を行うことにより、あるゆる
元素種と母材との組み合わせに対して、１次イオン注入
効果の影響を受けた２次イオン生成率の補正を行い、絶
対濃度分布を定量的に求めることが可能である。Ｂ／Ｓ
ｉ及びＡｓ／Ｓｉ以外の元素種／母材の組み合わせの例
を表９に挙げる。
【００８９】 表９ 母材／元素種の組み合わせの例 ─────────────────── 元素種 母材 ─────────────────── Ｐ Ｓｉ Ｓｂ Ｓｉ Ｂ ＳｉＯ2 Ｐ ＳｉＯ2 Ａｓ ＳｉＯ2 Ｓｉ ＧａＡｓ Ｚｎ ＧａＡｓ ───────────────────
【００９０】母材は、表９に挙げたもの以外に、Ａｌな
どの金属やＧａＡｓ以外の化合物半導体であってもよ
い。
【００９１】また、上述の実施例においては、１次イオ
ン種として32Ｏ2 + を用いた場合について説明したが、
32Ｏ2 + 以外のものを１次イオン種として用いることも
可能である。その例をＤX とともに表１０に示す。
【００９２】 表１０ １次イオン種と臨界深さＤX ─────────────────────────────────── １次 実効加速 １次イオン Ｒp ΔＲp ＤX イオン種 エネルギー 照射角度 （ｋｅＶ） （°） （ｎｍ） （ｎｍ） （ｎｍ） ─────────────────────────────────── Ｎ+ ５．３ ３０ １１．７ ６．５ ２３．４ Ｎ- １０．５ ３０ ２３．０ １１．０ ４２．２ Ｏ+ ５．３ ３０ １１．３ ７．０ ２４．１ Ｏ- １７．５ ３０ ３７．６ １７．８ ６８．６ Ａｒ+ １０．５ ３０ １２．９ ５．９ ２３．１ Ｇａ+ ２５．０ ３０ １９．０ ８．５ ３３．７ Ｘｅ+ １０．５ ３０ ９．３ ３．１ １４．４ Ｃｓ+ １４．５ ３０ １１．０ ３．３ １６．２ ─────────────────────────────────── （Ｎ+ 及びＯ+ は実際は分子状イオンで使用）
【００９３】
【発明の効果】以上述べたように、この発明の２次イオ
ン質量分析法による定量分析方法によれば、成膜などの
試料の前処理や装置の改良などを施すことなく、試料の
表面層の目的とする元素を定量分析することができる。
また、この発明の２次イオン質量分析装置によれば、試
料の表面層の目的とする元素を定量分析することができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】ＳＩＭＳ法における試料表面への１次イオンの
照射角度を示す図である。
【図２】臨界深さの１次イオン照射角度依存性を示すグ
ラフである。
【図３】臨界深さの１次イオンエネルギー依存性を示す
グラフである。
【図４】この発明の一実施例において標準試料１につい
てのＳＩＭＳ分析により得られた11Ｂ+ ／29Ｓｉ+ 相対
２次イオン強度分布を示すグラフである。
【図５】この発明の一実施例において標準試料２につい
てのＳＩＭＳ分析により得られた11Ｂ+ ／29Ｓｉ+ 相対
２次イオン強度分布を示すグラフである。
【図６】この発明の一実施例において標準試料３につい
てのＳＩＭＳ分析により得られた11Ｂ+ ／29Ｓｉ+ 相対
２次イオン強度分布を示すグラフである。
【図７】この発明の一実施例において標準試料４につい
てのＳＩＭＳ分析により得られた11Ｂ+ ／29Ｓｉ+ 相対
２次イオン強度分布を示すグラフである。
【図８】この発明の一実施例において標準試料５につい
てのＳＩＭＳ分析により得られた11Ｂ+ ／29Ｓｉ+ 相対
２次イオン強度分布を示すグラフである。
【図９】この発明の一実施例において標準試料６につい
てのＳＩＭＳ分析により得られた11Ｂ+ ／29Ｓｉ+ 相対
２次イオン強度分布を示すグラフである。
【図１０】この発明の一実施例において標準試料７につ
いてのＳＩＭＳ分析により得られた11Ｂ+ ／29Ｓｉ+ 相
対２次イオン強度分布を示すグラフである。
【図１１】この発明の一実施例において標準試料８につ
いてのＳＩＭＳ分析により得られた11Ｂ+ ／29Ｓｉ+ 相
対２次イオン強度分布を示すグラフである。
【図１２】この発明の一実施例において標準試料１〜８
にイオン注入されたＢの分布ピーク点における11Ｂ+ ／
29Ｓｉ+ 相対２次イオン強度の深さ依存性を示すグラフ
である。
【図１３】この発明の一実施例において得られた２次イ
オン生成率の補正関数を示すグラフである。
【図１４】図１３に示す補正関数を用いた定量補正の前
後のＢ濃度分布の例を示すグラフである。
【図１５】図１３に示す補正関数を用いた定量補正の前
後のＢ濃度分布の他の例を示すグラフである。
【図１６】この発明の一実施例において標準試料１１に
ついてのＳＩＭＳ分析により得られた75Ａｓ+ ／29Ｓｉ
+ 相対２次イオン強度分布を示すグラフである。
【図１７】この発明の一実施例において標準試料１２に
ついてのＳＩＭＳ分析により得られた75Ａｓ+ ／29Ｓｉ
+ 相対２次イオン強度分布を示すグラフである。
【図１８】この発明の一実施例において標準試料１３に
ついてのＳＩＭＳ分析により得られた75Ａｓ+ ／29Ｓｉ
+ 相対２次イオン強度分布を示すグラフである。
【図１９】この発明の一実施例において標準試料１４に
ついてのＳＩＭＳ分析により得られた75Ａｓ+ ／29Ｓｉ
+ 相対２次イオン強度分布を示すグラフである。
【図２０】この発明の一実施例において標準試料１５に
ついてのＳＩＭＳ分析により得られた75Ａｓ+ ／29Ｓｉ
+ 相対２次イオン強度分布を示すグラフである。
【図２１】この発明の一実施例において標準試料１６に
ついてのＳＩＭＳ分析により得られた75Ａｓ+ ／29Ｓｉ
+ 相対２次イオン強度分布を示すグラフである。
【図２２】この発明の一実施例において標準試料１７に
ついてのＳＩＭＳ分析により得られた75Ａｓ+ ／29Ｓｉ
+ 相対２次イオン強度分布を示すグラフである。
【図２３】この発明の一実施例において標準試料１８に
ついてのＳＩＭＳ分析により得られた75Ａｓ+ ／29Ｓｉ
+ 相対２次イオン強度分布を示すグラフである。
【図２４】この発明の一実施例において標準試料１９に
ついてのＳＩＭＳ分析により得られた75Ａｓ+ ／29Ｓｉ
+ 相対２次イオン強度分布を示すグラフである。
【図２５】標準試料１１〜１９について実測された領域
I 、IIの幅（ｔ1 、ｔ2 ）、分布のピーク深さＸ及びそ
れに対応する相対２次イオン強度Ｉの定義を示すグラフ
である。
【図２６】この発明の一実施例において標準試料１１〜
１９にイオン注入されたＡｓの分布ピーク点における75
Ａｓ+ ／29Ｓｉ+ 相対２次イオン強度の深さ依存性を示
すグラフである。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 被分析試料中の目的とする元素を２次イ
    オン質量分析法により定量分析するようにした２次イオ
    ン質量分析法による定量分析方法において、 上記目的とする元素を注入エネルギーを変えてイオン注
    入した複数の標準試料について上記目的とする元素を２
    次イオン質量分析法により定量分析し、 ２次イオン質量分析法により上記被分析試料の表面層の
    上記目的とする元素について得られる２次イオン強度を
    上記複数の標準試料についての定量分析の結果に基づい
    て補正するようにしたことを特徴とする２次イオン質量
    分析法による定量分析方法。
  2. 【請求項２】 ２次イオン質量分析法により被分析試料
    の表面層の目的とする元素について得られる２次イオン
    強度を、上記目的とする元素を注入エネルギーを変えて
    イオン注入した複数の標準試料について上記目的とする
    元素を２次イオン質量分析法により定量分析した結果に
    基づいて補正する機能を備えた２次イオン質量分析装
    置。
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