CN103454300A - 一种超轻元素碳的电子探针线分析定量检验方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种超轻元素碳的电子探针线分析定量检验方法，选取多个化学光谱分析用标样加工制备成10×10mm电子探针线分析用碳标准样品，利用面扫描模式代替点扫描模式获取碳的修正曲线，对待测样品进行线扫描分析，再应用碳的校正曲线对待测样品进行碳含量定量分析。可解决电子探针原有标样因尺寸小而不能用于大面积分析的难题，减少碳污染和微区成分不均匀以及电子束移动方式不同而产生的误差，因此所获得的修正曲线误差明显小于常规方法，从而保证获得的碳元素线分析结果准确可靠，解决了超轻元素碳的电子探针线分析定量不准确的问题，为更好地控制生产工艺和提高产品质量提供了可靠的数据依据。

Description

一种超轻元素碳的电子探针线分析定量检验方法

技术领域

本发明属于化检验方法领域，尤其涉及一种用于钢材中超轻元素碳的电子探针线分析定量检验方法。

背景技术

电子探针超轻元素碳的定量分析对研究钢材的偏析程度具有独特的优势和特点，但是由于碳元素的特殊性，定量分析非常困难。常用的方法是：采用国家标准化委员会发布的约4mm²（有效面积约2 mm²）的微区分析用标准样品作为标样，分别对不同碳含量的标准样品和待测样品进行点分析，得到标准样品的碳含量校正曲线，根据曲线分析待测样品碳含量。这种方法存在一些缺点：

1、在样品分析过程中，会在样品分析区域产生碳污染，导致定量分析出现误差。

2、由于碳元素本身在相变过程中会发生扩散，出现碳元素的偏聚而导致标准样品微区范围内碳元素的分布不均匀，造成定量分析出现严重误差。

3、在线扫描时，电子束移动方式与点分析不同也是误差来源之一。

申请公布号CN102495088A提供的“电子探针线分析/面分析结果的定量化方法”就是常规的方法，其对非超轻元素的测试结果比较可靠，但对超轻元素尤其是微量元素碳的分析误差很大。

公布号CN102128844 A公开的“一种电子探针检测含硼元素含量的定量分析”提供了一种对硼化物中的硼含量进行定量分析的方法。该专利针对的硼元素检测方法与碳不同，一方面是硼化物中硼含量较高，原子百分比在20%以上。而钢铁产品中的微量元素碳，其含量小于1.2%；另一方面，硼元素分析时不会受到电子束轰击样品产生的污染影响。因此该方法不适用于碳元素的分析。

随着科研工作的深化，对超轻元素碳含量的定量要求越来越多，其标准亦越来越高，因此寻求一种准确快速的碳含量定量分析方法已是势在必行。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种能有效排除影响因素的干扰，减少分析误差，提高检测准确率的超轻元素碳的电子探针线分析定量检验方法。

为此，本发明所采取的技术解决方案是：

一种超轻元素碳的电子探针线分析定量检验方法，其特征在于，利用电子探针面扫描模式获取碳校正曲线，对线扫描分析后的待测样品进行碳含量定量分析；其具体方法为：

（1）、选取典型化学成分的光谱光谱分析用标准样品标样，制作成10×10mm电子探针碳标样5-9个，其碳含量在0.003 wt%-0.12 wt%之间分散分布；

（2）、磨制电子探针标样和待测样品，并用不含碳的材料抛光；抛光后，再用超声波清洗，去除制样过程中在标样和待测样品表面残留的污染物；

（3）、在200-500倍光学显微镜下观察标样和待测样品表面，确认无污染及其他缺陷； 

（4）、将标样和待测样品一起放入电子探针样品室；选择加速电压15-25kV，束流100-300nA，束斑尺寸20-50μm作为分析参数；

（5）、对标样采用面扫描模式得到碳的校正曲线，面扫描区域为0.5-3mm；

（6）、采用与步骤（4）相同的试验条件，对待测样品进行线扫描分析；

（7）、应用碳的校正曲线对待测样品线扫描分析结果进行碳含量定量比对分析。

与已有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明所用面扫描光谱分析试样成分基本均匀，可以满足电子探针线分析所用大面积扫描模式对成分的均匀性稳定性要求，并且解决了电子探针原有标样因尺寸小而不能用于大面积分析的难题。此外，应用面扫描模式代替点扫描模式获取碳的校正曲线，一方面保证电子束移动速度与待测样品相同，另一方面该模式有效地降低了电子束在标样上的停留时间，从而大大降低了分析区域碳的污染及其给校正曲线带来的误差。测量时面扫描模式分析区域选择0.5-3mm²的大面积扫描，可以减少样品成分不均匀所带来的误差。因此，本发明可以有效减少碳污染和微区成分不均匀以及电子束移动方式不同而产生的误差，因此所获得的校正曲线误差明显小于常规方法，从而保证获得的碳元素线分析结果准确可靠，很好地解决了超轻元素碳的电子探针线分析定量问题，为更好地控制生产工艺和提高产品质量提供了可靠的数据依据。

附图说明

图1是常规方法获得的标准样品校正曲线图；

图2是本发明获得的标准样品校正曲线图；

图3是常规方法获得的碳元素线分析定量结果图；

图4是本发明获得的碳元素线分析定量结果图。

具体实施方式

下面，以直径5.5mm的LX100B帘线钢盘条为例，对本发明作进一步说明。

LX100B帘线钢盘条成分wt%组成为：

C:1.02%，Si:0.19%，Mn:0.35%，P:<0.010%，S: <0.010%，Cr:0.21%。

1、选取碳含量分别为（wt%）: 0.0041，0.068，0.101，0.193，0.499，0.717，0.931的七个典型化学成分的光谱标准样品，制作成10×10mm的电子探针碳标样7个。

2、磨制标样和待测样品，并用三氧化二铝和水的材料抛光标样。抛光后，用超声波清洗以彻底去除制样过程中可能在标样和待测样品表面残留的污染物。

3、在500倍光学显微镜下观察标样和待测样品表面，确认无污染及其他缺陷。 

4、标样和待测样品一起放入电子探针样品室。选择加速电压15kV，束流100nA，束斑尺寸20μm作为分析参数。 

5、对标样采用面扫描模式得出碳的校正曲线（图2），以减少分析区域电子束停留而产生的污染。面扫描区域选择1×1mm 大面积扫描，以减少样品成分不均匀所带来的误差。

6、采用与步骤4同样的分析参数，对待测样品进行线扫描分析。

7、应用碳的校正曲线对待测样品进行碳含量定量分析。

分析结果（见图4）表明：待测样品线扫描分析碳的平均成分为1.067%，碳的最高值为1.376%，最低值为0.924%，平均值与待测样品化学光谱成分误差为4.4%。而待测样品采用常规方法分析得到碳的平均成分0.036%，最高值0.284%，最低值-0.085%，平均成分与化学光谱成分误差为 96.5%，出现严重偏离。

Claims (1)

1.一种超轻元素碳的电子探针线分析定量检验方法，其特征在于，利用电子探针面扫描模式获取碳校正曲线，对线扫描分析后的待测样品进行碳含量定量分析；其具体方法为：

（1）、选取典型化学成分的光谱光谱分析用标准样品标样，制作成10×10mm电子探针碳标样5-9个，其碳含量在0.003 wt%-0.12 wt%之间分散分布；

（2）、磨制电子探针标样和待测样品，并用不含碳的材料抛光；抛光后，再用超声波清洗，去除制样过程中在标样和待测样品表面残留的污染物；

（3）、在200-500倍光学显微镜下观察标样和待测样品表面，确认无污染及其他缺陷； 

（4）、将标样和待测样品一起放入电子探针样品室；选择加速电压15-25kV，束流100-300nA，束斑尺寸20-50μm作为分析参数；

（5）、对标样采用面扫描模式得到碳的校正曲线，面扫描区域为0.5-3mm；

（6）、采用与步骤（4）相同的试验条件，对待测样品进行线扫描分析；

（7）、应用碳的校正曲线对待测样品线扫描分析结果进行碳含量定量比对分析。

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