CN102128844A - 一种电子探针检测含硼元素含量的定量分析方法 - Google Patents

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周莹
黄碧兰
张冰
罗超
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Abstract

原子序数小于10的元素称为超轻元素，目前电子探针能测量的主要有：硼、碳、氮、氧、氟等元素。这些元素由于特征X射线波长长，穿透能力差；荧光产额低；背底强度高；受重元素的L、M线系的重叠峰干扰严重。故对这些元素使用电子探针或扫描电镜加能谱进行元素分析存在困难。本发明对含硼元素的样品进行电子探针的定量分析，通过改变加速电压、减小电子穿透深度，选取10KV加速电压进行定量分析，以获得比较满意的硼元素微区定量分析结果以及元素面分布结果。

Description

一种电子探针检测含硼元素含量的定量分析方法
技术领域
本发明涉及一种检测含硼元素含量的定量分析方法，特别是涉及一种电子探针检测含硼元素含量的定量分析方法。
背景技术
电子探针是一种分析速度快、较准确定量的微区定量分析最可靠的手段，电子探针所分析的元素范围一般从铍(Be)～铀(U)。但是原子序数小于10的超轻元素由于X射线波长长，穿透能力差；荧光产额低，比一般元素小几个数量级；核外两层电子，外层电子参与跃迁，特征X射线波长、峰位受化合状态影响；背底强度高，随波长呈非线性变化；受重元素重叠峰干扰严重，故对这些元素使用电子探针进行元素分析存在一定困难。随着电子探针的应用范围越来越广，其对超轻元素的分析也越来越多，如对硼元素的定量分析。
要获得较强的信号，必须有较大的峰位计数，而要获得较大的峰位计数，就必须综合考虑加速电压和X射线吸收效应两个因素。一方面，从加速电压这个因素来考虑，加大加速电压，可以提高X射线强度，获得较高的峰位计数值；另一方面，当加速电压加大时，X射线的穿透深度较深，大量的X射线被试样吸收而不能逸出试样，即X射线的吸收效应增强，设备检测到的X射线强度减少。因此，需要选择合适的加速电压，提高峰位计数值。
与其他元素相比，由于超轻元素X射线的特点，只能使用大面网间距的分光晶体进行分光。因此，使用JEOL公司的JXA-8100型电子探针仪LDE晶体是可行的。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供通过调节加速电压使用电子探针对含硼元素样品的定量分析方法。
本发明提供一种电子探针检测含硼元素含量的定量分析方法，其特征是在于，包括以下步骤：
第一步，按照电子探针检测对样品制备的要求，对进行含硼元素检测的样品进行样品制备；
第二步，将制备好的样品按照电子探针的进样要求，将样品装入电子探针的样品台上；
第三步，设置加速电压为10KV、电子束束流2×10-7A，进行定量分析测试，得到定量测试结果。
所述的硼元素样品为硼化锆、或硼化铪、或硼化镍、或硼化钒。
对常规元素进行测量时，为了X射线有足够的强度，有较高的信噪比，又保证有较高的空间分辨率，一般取过压比U＝Vo/Ve＝2～3。如20kV下时，铁元素的过压比为2.81，而对硼元素为67.2，远远超过了其正常要求的过压比。本发明通过改变加速电压，分别对硼化锆(ZrB2)中的硼元素进行寻峰，并通过对照实验，对比其计数和左右背底，得出对硼元素测量的最佳加速电压的定量分析方法。
附图说明
图1电子探针的结构图
1、加速电压电源，2、电子枪，3、聚光镜，4、电子束，5、样品交换窗口，6、样品，7、样品台
图2实施例1加速电压为6KV时寻峰谱图
图3实施例1加速电压为8KV时寻峰谱图
图4实施例1加速电压为10KV时寻峰谱图
图5实施例1加速电压为12KV时寻峰谱图
图6实施例1加速电压为15KV时寻峰谱图
图7实施例1加速电压为18KV时寻峰谱图
图8实施例1加速电压为20KV时寻峰谱图
图9实施例1合金中硼元素的面分布情况
具体实施方式
实施例1
第一步，按照电子探针对样品的要求，制备样品硼化锆(ZrB2)；
第二步，将制备好的样品按照电子探针的进样要求，将样品硼化锆(ZrB2)装入电子探针的样品台上；
第三步，设置加速电压、电子束束流等一系列定量分析条件，其中加速电压设为6KV、8KV、10KV、12KV、15KV、18KV、20KV，电子束束流设为：2×10-7A，进行定量分析测试，测试结果列在表1中。
测试结果的讨论：
测试中，分别取6KV、8KV、10KV、12KV、15KV、18KV、20KV多个加速电压值进行超轻元素分析寻峰，目的就是为了寻找最佳加速电压值以获得最大峰位计数。从图1和表1中的实验数据可以看出，当加速电压过小，电子激发深度较低，虽然吸收效应较小，但是X射线本身的强度就不高，因此，峰位计数值较低。如6KV或8KV时，峰位计数值只有265和365。当加速电压过大时，X射线的强度虽然增强，但吸收效应也同时增强，因此在加速电压为15KV、18KV和20KV时，峰位计数在逐渐减小，分别为410、360、315。从实验数据中不难看出，当加速电压为10KV时，峰位计数最高。因此，10KV是硼元素电子探针定量分析时最佳加速电压值。
表1不同加速电压下硼化锆中硼元素峰位计数及上下背底值
实施例2
第一步，按照电子探针对样品的要求，制备样品硼化铪(HfB2)；
第二步，将制备好的样品按照电子探针的进样要求，将样品硼化铪装入电子探针的样品台上；
第三步，设置加速电压、电子束束流等一系列定量分析条件，其中加速电压设为6KV、8KV、10KV、12KV、15KV、18KV、20KV，电子束束流设为：2×10-7A，进行定量分析测试，所得到最大峰位计数见表2。
表2不同加速电压下硼化铪中硼元素峰位计数
测试结果的讨论：
从表2的实验数据中得出，当加速电压为10KV时，峰位计数最高。因此，10KV是硼元素电子探针定量分析时最佳加速电压值。
实施例3
第一步，按照电子探针对样品的要求，制备样品硼化镍(Ni2B)；
第二步，将制备好的样品按照电子探针的进样要求，将样品硼化镍(Ni2B)装入电子探针的样品台上；
第三步，设置加速电压、电子束束流等一系列定量分析条件，其中加速电压设为6KV、8KV、10KV、12KV、15KV、18KV、20KV，电子束束流设为：2×10-7A，进行定量分析测试，所得到最大峰位计数见表3。
表3不同加速电压下硼化镍(Ni2B)中硼元素峰位计数及上下背底值
Figure BDA0000037638200000041
测试结果的讨论
从表3的实验数据中得出，当加速电压为10KV时，峰位计数最高。因此，10KV是硼元素电子探针定量分析时最佳加速电压值。
实施例4
第一步，按照电子探针对样品的要求，制备样品硼化钒(VB2)；
第二步，将制备好的样品按照电子探针的进样要求，将样品硼化钒(VB2)装入电子探针的样品台上；
第三步，设置加速电压、电子束束流等一系列定量分析条件，其中加速电压设为6KV、8KV、10KV、12KV、15KV、18KV、20KV，电子束束流设为：2×10-7A，进行定量分析测试，所得到最大峰位计数见表4。
测试结果的讨论
从表4的实验数据中得出，当加速电压为10KV时，峰位计数最高。因此，10KV是硼元素电子探针定量分析时最佳加速电压值。
表4不同加速电压下硼化钒(VB2)中硼元素峰位计数及上下背底值
Figure BDA0000037638200000051

Claims (2)

1.一种电子探针检测含硼元素含量的定量分析方法，其特征是在于，包括以下步骤：
第一步，按照电子探针检测对样品制备的要求，对含硼元素样品进行样品制备；
第二步，将制备好的样品按照电子探针的进样要求，将样品装入电子探针的样品台上；
第三步，设置加速电压为10KV、电子束束流2×10-7A，进行定量分析测试，得到定量测试结果。
2.如权利要求1所述的一种电子探针检测含硼元素含量的定量分析方法，其特征是在于，所述的硼元素样品为硼化锆、或硼化铪、或硼化镍、或硼化钒。
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