CN114002250A - 一种去除电子探针线分析峰干扰的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种去除电子探针线分析峰干扰的方法及其应用，其中，一种去除电子探针线分析峰干扰的方法，包括如下步骤：采用电子探针获取待测样品上N元素线分布图的强度IN Kα，同时获取N元素Kα波长处测得的Ti元素强度ITi(N Kα)，Ti元素线分布图的强度ITi Kα；采用扣除Ti元素的峰干扰的数据处理方式获取N元素实际线分布含量N实际。本发明能扣除Ti元素的峰干扰，从而对Ti合金基体上N元素分布结果进行计算处理，达到获取准确表征渗N层真实含量的线分布图的目的。
Description
技术领域
本发明涉及材料分析领域，具体涉及一种去除电子探针线分析峰干扰的方法及其应用。
背景技术
近年来，电子探针中对轻元素N的检测需求越来越高，主要由于工业上会采取渗氮的热处理方式，以增加工件的硬度和耐磨性。传统的检测渗氮厚度及趋势的方法为硬度法和金相法，其中硬度法没办法测至边缘，会损失样品边缘的信息，金相法对于渗氮层界面不明显的样品，存在判定误差。且前两种方法都没办法同时得到渗氮层厚度及含量分布趋势，目前最好的手段莫过于电子探针线分析，可以直观检验渗氮的水平及质量。
电子探针作为微区分析的一种重要表征手段，其谱峰分辨率和元素检测极限两个方面表现出比能谱仪更大的优势。在能谱仪经常遇到的Mo和S元素峰重叠，Al和Br元素峰重叠等方面，电子探针以其独特的谱峰分辨率，可以轻松分辨开来。但电子探针在N和Ti元素的峰重叠问题上，也不能轻易排除干扰，因为N元素的Kα线系波长为
Ti元素的Ll线系波长为
波长仅相差
Ti元素会对N元素含量造成影响，所以对于Ti合金基体上有N元素分布的情况，容易造成N元素实际线分布含量偏高，不能准确表征渗氮的真实含量，这将对渗氮工艺的确定造成严重的误导。
发明内容
因此，本发明要解决的问题是现有技术中采用电子探针进行Ti合金基体上N元素分布情况的检测时，存在Ti合金基体上N元素分布结果不准确。本发明提供了一种去除电子探针线分析峰干扰的方法及其应用，可以消除Ti元素对N元素含量的影响，获得N元素实际线分布含量。
一种去除电子探针线分析峰干扰的方法，包括如下步骤：
采用电子探针获取待测样品上N元素线分布图的强度IN Kα，并获取N元素Kα波长处测得的Ti元素强度ITi(N Kα)，Ti元素线分布图的强度ITi Kα；
采用扣除Ti元素的峰干扰的数据处理方式获取N元素实际线分布含量N实际。
采用以下式1所示的公式进行数据处理以扣除Ti元素的峰干扰，获得N元素实际线分布含量N实际，
式1：N实际＝(5.052414×10-4)[IN Kα-ITi(N Kα)+0.086×ITi Kα]-0.449764。
所述待测样品按照电子探针对检测样品的要求进行试样制备，无需进行腐蚀。
所述电子探针的加速电压10-20kV，束流50-150nA，束斑直径1-5μm。
一种去除电子探针线分析峰干扰的方法在含Ti合金中N元素的定量线分布计算中的应用。
本发明技术方案，具有如下优点：
1、本发明公开的一种去除电子探针线分析峰干扰的方法，针对性的考虑了干扰峰的实际强度对待检测元素强度的影响，并加以扣除，即其可以扣除Ti元素的峰干扰，从而对Ti合金基体上N元素分布结果进行计算处理，达到获取准确表征渗N层真实含量的线分布图的目的，使检测结果更准确。
2.本发明公开的方法，在样品进行处理以达到电子探针分析要求时，只需经过磨抛，无需再对试样再进行腐蚀；该处理方式能够减少腐蚀步骤中所需腐蚀剂产生的环境污染。并且，本发明方法可以避免渗氮层测试时硬度法没办法测至边缘从而损失样品边缘信息、金相法界面不明显造成判定误差等问题的产生。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中扫描得到的N元素的线分布图；
图2是本发明实施例1中计算得到的N元素的实际线分布图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
一种去除电子探针线分析峰干扰的方法，包括：
(1)选择材料为钛合金上进行渗氮处理的样品。
(2)将该样品进行研磨抛光，按照金相磨抛步骤，依次选择180#-800#-1200#-1500#-2000#砂纸进行磨光，然后用1μm的金刚石悬浮液进行精细抛光，达到电子探针分析要求。
(3)将样品放进电子探针样品仓，待真空值达到1.0×10-3Pa时，选择加速电压为10kV，探针束流为100nA，束斑直径为1μm，步径为2μm，线分析长度为3mm，确定待测区域，设置完成后开始对样品进行线扫描，扫描N元素和Ti元素，直至扫描结束，扫描得到的N元素的线分布图如图1所示。
(4)根据式1所示的公式，在式1所示的公式中带入步骤(3)得出的N元素和Ti元素线上的强度数据，即可得到N元素的实际线分布图，该N元素的实际线分布图如图2所示；
式1：N实际＝(5.052414×10-4)[IN Kα-ITi(N Kα)+0.086×ITi Kα]-0.449764。
通过图1的结果可知，图1所示为N元素在扣除峰干扰前的线分布图，渗氮层N含量达到16.7％，基体N含量也达到15.0％左右，远远高于Ti合金基体的N含量(接近0)。图2为N元素在扣除峰干扰后的线分布图，处理后的N含量分布值明显低于实验直接得到的含量分布值，处理后的图2中渗氮层N含量为1.5％，基体N含量为0.05％，符合Ti合金基体上的含量值，为正常的背底波动。所以通过峰干扰的去除，达到了扣除Ti元素的峰干扰的目的，可以准确表征Ti合金基体上N元素的含量及分布趋势。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (6)
1.一种去除电子探针线分析峰干扰的方法，其特征在于，包括如下步骤：
采用电子探针获取待测样品上N元素线分布图的强度INKα，并获取N元素Kα波长处测得的Ti元素强度ITi(NKα)，Ti元素线分布图的强度ITiKα；
采用扣除Ti元素的峰干扰的数据处理方式获取N元素实际线分布含量N实际。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用式1所示的公式进行数据处理以扣除Ti元素的峰干扰，获得N元素实际线分布含量N实际。
式1：N实际＝(5.052414×10-4)[INKα-ITi(NKα)+0.086×ITiKα]-0.449764°
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述待测样品按照电子探针对检测样品的要求进行试样制备，无需进行腐蚀。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述电子探针的加速电压10-20kV，束流50-150nA，束斑直径1-5μm。
5.权利要求1-4中任一项所述的一种去除电子探针线分析峰干扰的方法在含Ti合金中N元素的定量线分布计算中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，适用于钛合金上进行渗氮处理的样品中N元素的定量线分布计算。
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