CN111751395A - 一种钢中铝夹杂物的测定方法 - Google Patents

一种钢中铝夹杂物的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种钢中铝夹杂物的测定方法，包括以下步骤：步骤1、XRFS仪的校正：取3块标准样品测出3块标准样品对应的谱线强度的平均值IbⅠ、IbⅡ和IbⅢ，用标准样品的5个分析面的XRFS记录谱线强度平均值与对应标准样品的标准值对XRFS仪进行校正；步骤2、钢块的谱线强度和全铝含量测定；步骤3、将待测钢块测得的5组全铝含量数据用方差分析法进行统计分析，即得组间均方和组内均方，最后得到铝夹杂物的含量。本发明具有分析周期短、准确度高、无废液排放、不改变仪器的软硬件系统、设备投资相对较低和容易推广使用的特点。

Description

一种钢中铝夹杂物的测定方法
技术领域
本发明涉及杂质测定领域，具体的是一种钢中铝夹杂物的测定方法。
背景技术
钢中有两种形态的铝，一种是金属态固溶铝，另一种是化合态铝夹杂物。固溶铝对于钢的性能一般没有负面影响，铝夹杂物则会造成钢的组织不均匀，对钢的性能有很大的负面影响。如何快速准确地测定钢中铝夹杂物已引起科技人员的关注。
现有技术的缺陷在于：采用溶解或电解分离后，用化学定量分析的方法测定铝夹杂物的方法分析周期长，废液排放量大；SEM法测定耗时长，设备投资大；ICP-AES法测定酸不溶铝代替铝夹杂物方法，其结果准确度低；火花源原子发射光谱法需要改变仪器的硬件和软件系统，改变了软件和硬件系统的仪器实验室保有率低，分析方法不容易推广问题。
发明内容
为解决上述背景技术中提到的不足，本发明的目的在于提供一种分析周期短、准确度高、无废液排放、无需改变仪器软硬件、设备投资相对较低和易于推广的钢中铝夹杂物的测定方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种钢中铝夹杂物的测定方法，包括以下步骤：
步骤1、XRFS仪的校正：
S1.1、取3块标准样品依次编号为Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ，3块标准样品的全铝含量依次为CⅠ＝0.005-0.01wt％、CⅡ＝0.03-0.07wt％和CⅢ＝0.1-0.15wt％；
S1.2、测出3块标准样品对应的谱线强度的平均值IbⅠ、IbⅡ和IbⅢ；
S1.3、根据3块标准样品对应的全铝含量CⅠ、CⅡ、CⅢ和在XFRS仪上测得的谱线平均强度IbⅠ、IbⅡ、IbⅢ，得到校正后的XRFS仪测得的待测钢块第i个分析面第j次的全铝含量Cij，
Cij＝A1×Idij+A0 (1)；
式(1)中：
Idij表示用校正后的XRFS仪测得的待测钢块第i个分析面第j次的XRFS谱线强度；
A1表示XRFS仪上XRFS强度变化引起的全铝含量变化的倍数，
Figure BDA0002539860400000021
A0表示XRFS强度为0时的全铝含量，
Figure BDA0002539860400000022
式(2)和(3)中：
k表示全铝含量变化引起XRFS强度变化的系数，
Figure BDA0002539860400000023
b表示全铝含量为0时XRFS仪的测量信号强度，
b＝I'-k×C' (5)；
式(4)和(5)中：
C’表示3块标准样品全铝含量平均值，
Figure BDA0002539860400000024
I’表示3块标准样品的谱线强度平均值，
Figure BDA0002539860400000031
CⅠ表示第Ⅰ块标准样品全铝含量；
CⅡ表示第Ⅱ块标准样品全铝含量；
CⅢ表示第Ⅲ块标准样品全铝含量；
IbⅠ表示第Ⅰ块标准样品的谱线强度平均值；
IbⅡ表示第Ⅱ块标准样品谱线强度平均值；
IbⅢ表示第Ⅲ块标准样品谱线强度平均值；
S1.4、将公式(1)存储在XRFS仪的校正系统中，完成XRFS仪校正；
步骤2、钢块的谱线强度和全铝含量测定：
将待测钢块的第i个分析面用校正后的XRFS仪进行3次测量，待测钢块的第i个分析面谱线强度依次为Idi1、Idi2、Idi3，根据式(1)依次得到待测钢块第i个分析面的3次测定的全铝含量Ci1、Ci2、Ci3；
步骤3、计算待测钢块的铝夹杂物含量Alins％：
Figure BDA0002539860400000032
式(8)中：
MSamong表示组间均方，
Figure BDA0002539860400000033
MSwithin表示组内均方，
Figure BDA0002539860400000034
式(9)和(10)中：
QA表示组间平方和，
Figure BDA0002539860400000035
Qe表示组内平方和，
Figure BDA0002539860400000041
式(11)和(12)中：
Ci表示待测钢块第i个分析面3次测得的全铝含量平均值，
Figure BDA0002539860400000042
Cij表示待测钢块第i个分析面第j次测定测得的全铝含量，Cij由式(1)可知；
Cij表示待测钢块5个分析面的每个分析面3次测得的全铝含量平均值，
Figure BDA0002539860400000043
式(1)、(11)、(12)、(13)和(14)中：
i为分析面的序号，i＝1,2,3,4,5；
j为每个分析面的测定序号，j＝1,2,3。
优选地，全铝含量为钢中用铝元素形式计算的总和，包括固溶铝和各种铝化合物中的铝。
优选地，步骤S1.2中标准样品谱线平均强度的测定方法包括以下步骤：
(1)用磨削机对第Ⅰ块标准样品的圆平面磨削至表面表观平整和无可见裂纹，得到第Ⅰ块标准样品的第1个分析面；将第Ⅰ块标准样品的第1个分析面置于XRFS仪上，选择AlKα线为分析线，对第Ⅰ块标准样品的第1个分析面进行3次测定，3次测量的谱线强度依次为IbⅠ11、IbⅠ12、IbⅠ13，完成所述第Ⅰ块样品的第1个分析面的测定；
(2)用同一磨削机磨削所述第Ⅰ块标准样品的第1个分析面10-20秒，得到第Ⅰ块标准样品的第2个分析面；将所述第Ⅰ块标准样品的第2个分析面置于XRFS仪上，选择AlKα线为分析线，对所述第Ⅰ块标准样品的第2个分析面进行3次测定，3次测量的谱线强度依次为IbⅠ21、IbⅠ22、IbⅠ23，完成所述第Ⅰ块样品的第2个分析面的测定；
(3)重复步骤(2)，依次得到第Ⅰ块标准样品第i个分析面谱线强度IbⅠij；
(4)计算样品的谱线强度平均值IbI:
Figure BDA0002539860400000051
(5)重复步骤(1)-(4)，依次测得第Ⅱ块标准样品的谱线强度的平均值IbⅡ和第Ⅲ块标准样品对应的谱线强度的平均值IbⅢ。
4、根据权利要求3所述的，其特征在于，所述所述磨削机为砂轮机、砂盘机和砂带机中的一种，磨削机的砂轮、砂盘或砂带的材质均为非氧化铝质。
优选地，XRFS仪是指满足《中华人民共和国国家计量检定规程》“JJG 810波长色散X射线荧光光谱仪”要求的波长色散X射线荧光光谱仪。
本发明的有益效果：
1、本发明不需要采用非水电解后对阳极泥进行化学分析的方法，故分析周期短；本发明无需对样品进行湿法化学处理，故无废液排放；本发明直接用满足JJG 810波长色散的X射线荧光光谱仪检定规程的要求的XRFS仪进行测定，故无需改变仪器的软硬件系统；本发明采用的XRFS仪综合成分分析实验室设备保有率高，较扫描电子显微镜低设备投资相对较低；采用XRFS法测定全铝含量利用铝夹杂物在钢中分布的不均匀性对全铝测定结果的影响来计算铝夹杂物的含量，故测定结果准确。
2、本发明具有分析周期短、准确度高、无废液排放、不改变仪器的软硬件系统、设备投资相对较低和容易推广使用的特点。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“开孔”、“上”、“下”、“厚度”、“顶”、“中”、“长度”、“内”、“四周”等指示方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的组件或元件必须具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1
一种钢中铝夹杂物的测定方法，待测钢块为块状钢，其直径为38mm，高度为15mm；磨削机为砂轮机材质为碳化硅，测定方法包括以下步骤：
步骤1、XRFS仪的校正
S1.1、取3块标准样品，3块标准样品的编号依次为第I、第II、第III，对应的全铝含量依次为CI＝0.0075、CII＝0.044、CIII＝0.142；
S1.2、测出3块标准样品对应的谱线强度的平均值IbⅠ、IbⅡ和IbⅢ；
(1)用磨削机对第I块标准样品的圆平面磨削至表面表观平整和无可见裂纹，得到第I块标准样品的第1个分析面；将所述第I块标准样品的第1个分析面置于XRFS仪上，选择AlKα线为分析线，对所述第I块标准样品的第1个分析面进行3次测定，3次测量的谱线强度依次为0.495360、0.492524、0.495210，完成所述第I块样品的第1个分析面的测定；
(2)用同一磨削机磨削所述第I块标准样品的第1个分析面10-20秒，得到所述第I块标准样品的第2个分析面；将所述第I块标准样品的第2个分析面置于XRFS仪上，选择Al Kα线为分析线，对所述第I块标准样品的第2个分析面进行3次测定，3次测量的谱线强度依次为0.595815、0.589132、0.589126，完成所述第I块样品的第2个分析面的测定；
(3)重复步骤(2)，依次得到第Ⅰ块标准样品第i个分析面谱线强度IbⅠij，如下表1-3所示：
表1第I块标准样品第i个分析面谱线强度Ibij
Figure BDA0002539860400000071
(4)第I块标准样品的谱线强度平均值IbI＝0.519621
(5)重复步骤(1)-(4)，依次得到第II块标准样品的谱线强度的平均值1.013532和第III块标准样品对应的谱线强度的平均值2.339648。
S1.3、根据第I块、第II块和第III块标准样品对应的全铝含量CI、CII、CIII和在XFRS仪上测得的第I块、第II块、第III块标准样品对应的谱线平均强度0.519621、1.013532和2.339648，得到校正后的XRFS仪测得的待测钢块第i个分析面第j次的全铝含量Cij，Cij＝0.0739×Idij–0.0309；
Idij表示用校正后的XRFS仪测得的待测钢块第i个分析面第j次的XRFS谱线强度；
A1表示XRFS仪上XRFS强度变化引起的全铝含量变化的倍数，A1＝0.0739；
A0表示XRFS强度为0时的全铝含量，A0＝-0.0309；
k表示全铝含量变化引起XRFS强度变化的系数，k＝13.5318；
b表示全铝含量为0时XRFS仪的测量信号强度，b＝0.418133；
C’表示3块标准样品全铝含量平均值，C’＝0.06450；
I’表示3块标准样品的谱线强度平均值，I’＝1.290934；
CI表示第I块标准样品全铝含量；
CII表示第II块标准样品全铝含量；
CIII表示第III块标准样品全铝含量；
IbI表示第I块标准样品的谱线强度平均值；
IbII表示第II块标准样品谱线强度平均值；
IbIII表示第III块标准样品谱线强度平均值；
S1.4、将公式Cij＝0.0739×Idij–0.0309存储在XRFS仪的校正系统中，完成XRFS仪校正；
步骤2、待测钢块的测定
参照步骤1的分析面磨削和测定方法，将待测钢块的第一个分析面用XRFS仪进行3次测量，待测钢块第一个分析面的谱线强度依次为2.310690、2.333424、2.356157；根据式(1)依次得到待测钢块第一个分析面的3次测定的全铝含量0.140、0.142、0.143；
重复上述步骤，将待测钢块的第i个分析面用校正后的XRFS仪进行3次测量，待测钢块的第i个分析面谱线强度依次为Idi1、Idi2、Idi3，根据式(1)依次得到待测钢块第i个分析面的3次测定的全铝含量Ci1、Ci2、Ci3，如下表2所示；
表2实施例1待测钢块第i个分析面谱线强度和全铝含量
Figure BDA0002539860400000081
步骤3、待测钢块的铝夹杂物含量Alins％＝0.0054；
MSamong表示组间均方，MSamong＝0.006544；
MSwithin表示组内均方，MSwithin＝0.00000102；
QA表示组间平方和，QA＝0.0262；
Qe表示组内平方和，Qe＝0.0000102；
Ci表示待测钢块第i个分析面全铝含量的平均值，其中：C1＝0.1415，C2＝0.07153，C3＝0.1134，C4＝0.1693，C5＝0.1901；
Cij表示待测钢块第i个分析面第j次测得的全铝含量，Cij＝0.0739×Idij–0.0309；
Cij表示待测钢块5个分析面和每个分析面3次测得的全铝含量，
Cij＝0.137；
i为分析面的序号，i＝1,2,3,4,5；
j为每个分析面的测定序号，j＝1,2,3。
实施例2
一种钢中铝夹杂物的测定方法，待测钢块为块状钢，直径为45mm，高度为10mm，磨削机为砂带机，砂带的材质为氧化锆，测定方法包括以下步骤：
步骤1、XRFS仪的校正
同实施例1的步骤1。
步骤2、待测钢块的测定
参照步骤1的分析面磨削和测定方法，将待测钢块的第一个分析面用XRFS仪进行3次测量，待测钢块第一个分析面的谱线强度依次为1.049256、1.058187、1.052223；根据式(1)依次得到待测钢块的第一个分析面的3次测定的全铝含量0.0466、0.0473、0.0469；
重复上述步骤，将待测钢块的第i个分析面用校正后的XRFS仪进行3次测量，待测钢块的第i个分析面谱线强度依次为Idi1、Idi2、Idi3，根据式(1)依次得到待测钢块第i个分析面的3次测定的全铝含量Ci1、Ci2、Ci3，如下表3所示：
表3实施例2待测钢块第i个分析面谱线强度和全铝含量
Figure BDA0002539860400000101
步骤3、待测钢块的铝夹杂物含量Alins％＝0.0025；
MSamong表示组间均方，MSamong＝0.00136；
MSwithin表示组内均方，MSwithin＝0.000000297；
QA表示组间平方和，QA＝0.005445；
Qe表示组内平方和，Qe＝0.00000297；
Ci表示待测钢块第i个分析面全铝含量的平均值，C1＝0.0469，C2＝0.07414，C3＝0.05940，C4＝0.08866，C5＝0.09959；
Cij表示待测钢块第i个分析面第j次测定测得的全铝含量，Cij＝0.0739×Idij–0.0309；
Cij表示待测钢块5个分析面和每个分析面3次测得的全铝含量，Cij＝0.0737；
i为分析面的序号，i＝1,2,3,4,5，
j为每个分析面的测定序号，j＝1,2,3。
实施例3
一种钢中铝夹杂物的测定方法，待测钢块为块状钢，直径为35mm，高度为35mm，磨削机为砂盘机，砂盘材质为碳化硅，测定方法包括以下步骤：
步骤1、XRFS仪的校正
同实施例1的步骤1。
步骤2、待测钢块的测定
参照步骤1的分析面磨削和测定方法，将待测钢块的第一个分析面用XRFS仪进行3次测量，待测钢块第一个分析面的谱线强度依次为0.492449、0.491800、0.491421；根据式(1)依次计算得到待测钢块的第一个分析面的3次测定的全铝含量0.0055、0.0054、0.0054；
重复上述步骤，将待测钢块的第i个分析面用校正后的XRFS仪进行3次测量，待测钢块的第i个分析面谱线强度依次为Idi1、Idi2、Idi3，根据式(1)依次得到待测钢块第i个分析面的3次测定的全铝含量Ci1、Ci2、Ci3，如下表4所示：
表4实施例3待测钢块第i个分析面谱线强度和全铝含量
Figure BDA0002539860400000111
步骤3、待测钢块的铝夹杂物含量Alins％＝0.0002；
MSamong表示组间均方，MSamong＝0.00000585；
MSwithin表示组内均方，MSwithin＝0.0000000013；
QA表示组间平方和，QA＝＝0.000023；
Qe表示组内平方和，Qe＝0.000000013；
Ci表示待测钢块第i个分析面全铝含量的平均值，C1＝0.00545，C2＝0.007835，C3＝0.004787，C4＝0.005823，C5＝0.004159；
Cij表示待测钢块第i个分析面第j次测定测得的全铝含量，Cij＝0.0739×Idij–0.0309；
Cij表示待测钢块5个分析面和每个分析面3次测得的全铝含量，Cij＝0.0056；
i为分析面的序号，i＝1,2,3,4,5；
j为每个分析面的测定序号，j＝1,2,3。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (5)

1.一种钢中铝夹杂物的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、XRFS仪的校正：
S1.1、取3块标准样品依次编号为Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ，3块标准样品的全铝含量依次为CⅠ＝0.005-0.01wt％、CⅡ＝0.03-0.07wt％和CⅢ＝0.1-0.15wt％；
S1.2、测出3块标准样品对应的谱线强度的平均值IbⅠ、IbⅡ和IbⅢ；
S1.3、根据3块标准样品对应的全铝含量CⅠ、CⅡ、CⅢ和在XFRS仪上测得的谱线平均强度IbⅠ、IbⅡ、IbⅢ，得到校正后的XRFS仪测得的待测钢块第i个分析面第j次的全铝含量Cij，
Cij＝A1×Idij+A0 (1)；
式(1)中：
Idij表示用校正后的XRFS仪测得的待测钢块第i个分析面第j次的XRFS谱线强度；
A1表示XRFS仪上XRFS强度变化引起的全铝含量变化的倍数，
Figure FDA0002539860390000011
A0表示XRFS强度为0时的全铝含量，
Figure FDA0002539860390000012
式(2)和(3)中：
k表示全铝含量变化引起XRFS强度变化的系数，
Figure FDA0002539860390000013
b表示全铝含量为0时XRFS仪的测量信号强度，
b＝I'-k×C' (5)；
式(4)和(5)中：
C’表示3块标准样品全铝含量平均值，
Figure FDA0002539860390000021
I’表示3块标准样品的谱线强度平均值，
Figure FDA0002539860390000022
CⅠ表示第Ⅰ块标准样品全铝含量；
CⅡ表示第Ⅱ块标准样品全铝含量；
CⅢ表示第Ⅲ块标准样品全铝含量；
IbⅠ表示第Ⅰ块标准样品的谱线强度平均值；
IbⅡ表示第Ⅱ块标准样品谱线强度平均值；
IbⅢ表示第Ⅲ块标准样品谱线强度平均值；
S1.4、将公式(1)存储在XRFS仪的校正系统中，完成XRFS仪校正；
步骤2、钢块的谱线强度和全铝含量测定：
将待测钢块的第i个分析面用校正后的XRFS仪进行3次测量，待测钢块的第i个分析面谱线强度依次为Idi1、Idi2、Idi3，根据式(1)依次得到待测钢块第i个分析面的3次测定的全铝含量Ci1、Ci2、Ci3；
步骤3、计算待测钢块的铝夹杂物含量Alins％：
Figure FDA0002539860390000023
式(8)中：
MSamong表示组间均方，
Figure FDA0002539860390000024
MSwithin表示组内均方，
Figure FDA0002539860390000025
式(9)和(10)中：
QA表示组间平方和，
Figure FDA0002539860390000031
Qe表示组内平方和，
Figure FDA0002539860390000032
式(11)和(12)中：
Ci表示待测钢块第i个分析面3次测得的全铝含量平均值，
Figure FDA0002539860390000033
Cij表示待测钢块第i个分析面第j次测定测得的全铝含量，Cij由式(1)可知；
Cij表示待测钢块5个分析面的每个分析面3次测得的全铝含量平均值，
Figure FDA0002539860390000034
式(1)、(11)、(12)、(13)和(14)中：
i为分析面的序号，i＝1,2,3,4,5；
j为每个分析面的测定序号，j＝1,2,3。
2.根据权利要求1所述的钢中铝夹杂物的测定方法，其特征在于，所述全铝含量为钢中铝用铝元素形式计算的总和，包括固溶铝和各种铝化合物中的铝。
3.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述步骤S1.2中标准样品谱线平均强度的测定方法包括以下步骤：
(1)用磨削机对第Ⅰ块标准样品的圆平面磨削至表面表观平整和无可见裂纹，得到第Ⅰ块标准样品的第1个分析面；将第Ⅰ块标准样品的第1个分析面置于XRFS仪上，选择Al Kα线为分析线，对第Ⅰ块标准样品的第1个分析面进行3次测定，3次测量的谱线强度依次为IbⅠ11、IbⅠ12、IbⅠ13，完成所述第Ⅰ块样品的第1个分析面的测定；
(2)用同一磨削机磨削所述第Ⅰ块标准样品的第1个分析面10-20秒，得到第Ⅰ块标准样品的第2个分析面；将所述第Ⅰ块标准样品的第2个分析面置于XRFS仪上，选择Al Kα线为分析线，对所述第Ⅰ块标准样品的第2个分析面进行3次测定，3次测量的谱线强度依次为IbⅠ21、IbⅠ22、IbⅠ23，完成所述第Ⅰ块样品的第2个分析面的测定；
(3)重复步骤(2)，依次得到第Ⅰ块标准样品第i个分析面谱线强度IbⅠij；
(4)计算样品的谱线强度平均值IbI:
Figure FDA0002539860390000041
(5)重复步骤(1)-(4)，依次测得第Ⅱ块标准样品的谱线强度的平均值IbⅡ和第Ⅲ块标准样品对应的谱线强度的平均值IbⅢ。
4.根据权利要求3所述的，其特征在于，所述所述磨削机为砂轮机、砂盘机和砂带机中的一种，磨削机的砂轮、砂盘或砂带的材质均为非氧化铝质。
5.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述XRFS仪是指满足《中华人民共和国国家计量检定规程》“JJG 810波长色散X射线荧光光谱仪”要求的波长色散X射线荧光光谱仪。
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