JPS5920841A - 「けい」光x線分析方法 - Google Patents
「けい」光x線分析方法Info
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- JPS5920841A JPS5920841A JP13240082A JP13240082A JPS5920841A JP S5920841 A JPS5920841 A JP S5920841A JP 13240082 A JP13240082 A JP 13240082A JP 13240082 A JP13240082 A JP 13240082A JP S5920841 A JPS5920841 A JP S5920841A
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- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/07—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
- G01N2223/076—X-ray fluorescence
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
木発りjは、ガラスビード法による鉄分定量のための蛍
光X線分析方法に関するものである。
光X線分析方法に関するものである。
近時、鉄鋼業界においては鉄鉱石、焼結鉱の分析法とし
てガラスビード法が用いられている。この方法は、鉄磁
石などの酸化物をNa2B407(無水はう酸ナトリウ
ム)又はL 12B40y (無水はう酸リチウム)な
どと共に融解してガラスビーF′(11−作成し、その
ビードを蛍光X線分析装@により分析する方法である。
てガラスビード法が用いられている。この方法は、鉄磁
石などの酸化物をNa2B407(無水はう酸ナトリウ
ム)又はL 12B40y (無水はう酸リチウム)な
どと共に融解してガラスビーF′(11−作成し、その
ビードを蛍光X線分析装@により分析する方法である。
このガラスビード法は、0[J述のようにして作成され
るガラスビードにX線全照射してガラスビードから発生
する名元素の蛍光X線強度を測定し、その強度と含有率
の関係を標1(k、試別よシ求め、以下に述べるような
補正を行って特定元素、つまり鉄分を定量するものであ
る。試着i中に鉄以外の共存不純物jが含まれている場
合の補正子]△ 値W1ま、従来fl1式によって算出されていた。
るガラスビードにX線全照射してガラスビードから発生
する名元素の蛍光X線強度を測定し、その強度と含有率
の関係を標1(k、試別よシ求め、以下に述べるような
補正を行って特定元素、つまり鉄分を定量するものであ
る。試着i中に鉄以外の共存不純物jが含まれている場
合の補正子]△ 値W1ま、従来fl1式によって算出されていた。
W=X(1+す”djWj) ・・t++
但し X:読収定紙値 dj:共存不純物jの補正係数 Wj:共存不純物jの含有率 りころで上記flJ式で補正されるfrl )よ、鉄鉱
石に含まれている不純物のうち蛍光X線で測定が++J
能なAl2O3,Cab、 5in2及びPなどであり
、酸化鉄などのように鉄と結合している酸素及び鉄鉱石
中の化合水については通常の蛍光X線分析では測定する
ことが出来ない。従って、従来よ#)使用されている上
記(1)式での補正定量値は、その正確さにおいて問題
があった。
但し X:読収定紙値 dj:共存不純物jの補正係数 Wj:共存不純物jの含有率 りころで上記flJ式で補正されるfrl )よ、鉄鉱
石に含まれている不純物のうち蛍光X線で測定が++J
能なAl2O3,Cab、 5in2及びPなどであり
、酸化鉄などのように鉄と結合している酸素及び鉄鉱石
中の化合水については通常の蛍光X線分析では測定する
ことが出来ない。従って、従来よ#)使用されている上
記(1)式での補正定量値は、その正確さにおいて問題
があった。
本発明は、鉄と結合している酸素及び鉄鉱石中の化合水
が蛍光X線強度に及ぼす影響を、ガラスビード作成前後
の重量差と前述した(+)式とを用いることで補正出来
ることを知見した。
が蛍光X線強度に及ぼす影響を、ガラスビード作成前後
の重量差と前述した(+)式とを用いることで補正出来
ることを知見した。
本発明は斯かる知見に基いてなさhたものであってその
目的とするところは、鉄と結合している酸素及び鉄鉱石
中の化合水の影響を考慮して、より正確なflに、分定
量を可能とする蛍光X線分析方法を提供するにある。
目的とするところは、鉄と結合している酸素及び鉄鉱石
中の化合水の影響を考慮して、より正確なflに、分定
量を可能とする蛍光X線分析方法を提供するにある。
本発明に係る蛍光X線分析方法Pi、ガラスビード法に
より鉄酸化物試料中の鉄分を定量する蛍光X線分析方法
において、ガラスビード砥石原料とカラスピード試別と
を秤量しし、それらの秤量値と、ガラスビード試料作成
に伴うガラスビード試料原料中の化合水の逸失及び酸素
のjQt加に起因するX線吸収琶の変化に基いて定めた
補正係数とに基き定量値の補正を行うことを特徴とする
。
より鉄酸化物試料中の鉄分を定量する蛍光X線分析方法
において、ガラスビード砥石原料とカラスピード試別と
を秤量しし、それらの秤量値と、ガラスビード試料作成
に伴うガラスビード試料原料中の化合水の逸失及び酸素
のjQt加に起因するX線吸収琶の変化に基いて定めた
補正係数とに基き定量値の補正を行うことを特徴とする
。
先ず木発す」の原理について説明する。ガラスビード法
においては、蛍光X線分析のill、11定対象物とな
るガラスビードの作成時の加熱温度が1.000〜11
00℃となるために、鉄鉱石中の化合水が逸失すると共
に鉄鉱石中の酸化鉄がさらに酸化さり1、Fe301が
Fe2O3に変化することによって酸素が増加すること
になる。これら化合水の逸失及び酸素の増加が鉄の蛍光
X線強度測定値I KVO及1πす影Fe α ここで、(2)式中のQFcKP)に、波長λの照射X
線による鉄のX線の励起効率であって下記(3)式で表
わされる。
においては、蛍光X線分析のill、11定対象物とな
るガラスビードの作成時の加熱温度が1.000〜11
00℃となるために、鉄鉱石中の化合水が逸失すると共
に鉄鉱石中の酸化鉄がさらに酸化さり1、Fe301が
Fe2O3に変化することによって酸素が増加すること
になる。これら化合水の逸失及び酸素の増加が鉄の蛍光
X線強度測定値I KVO及1πす影Fe α ここで、(2)式中のQFcKP)に、波長λの照射X
線による鉄のX線の励起効率であって下記(3)式で表
わされる。
似し、φ、ψ:照射X線及び蛍光X線が試PI表III
Vとなす角 λm=照射X線の最短波長 λ貰e:Feのに1汲収端波長 汐ネ波長人に対するガラスビードの質 ρ 量吸収係数 吸収係数 WF:Feの含有率 ωF:Feの蛍光収率 RFerCo:1(系列での強度比 I(F:Feの吸収端における吸収ジャンプの割合 そしてFe−0系試料の検量線を基iト検量線として、
前述した(2)式より化合水が逸失した場合及び酸素が
増加した場合の夫々についての補正係&dcw、d。
Vとなす角 λm=照射X線の最短波長 λ貰e:Feのに1汲収端波長 汐ネ波長人に対するガラスビードの質 ρ 量吸収係数 吸収係数 WF:Feの含有率 ωF:Feの蛍光収率 RFerCo:1(系列での強度比 I(F:Feの吸収端における吸収ジャンプの割合 そしてFe−0系試料の検量線を基iト検量線として、
前述した(2)式より化合水が逸失した場合及び酸素が
増加した場合の夫々についての補正係&dcw、d。
を(2)式のI の変ロシJ量よυ算出する。こhら
補FeKヶ 正係数dcw、doの絶対値は後述するような理由によ
り略等しいものであるから、niJ 記i1)式中の共
存不純物jについての補正係数項う”djWjのうち、
化合水の逸失及び酸素の増加に対する補正量をガラスビ
ード作成前後の重量差から算出することができ、従って
鉄分の定量が可能となる。
補FeKヶ 正係数dcw、doの絶対値は後述するような理由によ
り略等しいものであるから、niJ 記i1)式中の共
存不純物jについての補正係数項う”djWjのうち、
化合水の逸失及び酸素の増加に対する補正量をガラスビ
ード作成前後の重量差から算出することができ、従って
鉄分の定量が可能となる。
さて、化合水(11,0)が逸失したときはその142
0分に相当するX線の吸収が失われ、また酸素が増加し
たときはその」91加分の酸素に相当するX線の吸収が
加わることになる。この場合、■I20によるX線の吸
収量と0によるX線の吸収量については、11.0中の
■1□による吸収量が0による吸収量に比較してほとん
ど無視出来る程度に微量であるために、両者のX線の吸
収量、け略等しくなり、前記(2)式から算出される補
正係¥’f、 dcw、doの絶対値は略等しくなる。
0分に相当するX線の吸収が失われ、また酸素が増加し
たときはその」91加分の酸素に相当するX線の吸収が
加わることになる。この場合、■I20によるX線の吸
収量と0によるX線の吸収量については、11.0中の
■1□による吸収量が0による吸収量に比較してほとん
ど無視出来る程度に微量であるために、両者のX線の吸
収量、け略等しくなり、前記(2)式から算出される補
正係¥’f、 dcw、doの絶対値は略等しくなる。
即ち、化合水の逸失量を−Wcw、酸素の増加量を+W
oで表わせば、前記fl1式の補正係数項のうち化合水
の逸失及び酸素の増加についての補正係数項は dcw * XVcvt + do * Wo≠dcw
(Wo −Wcvv ) −(4)となり、カ
ラスビーF作成前後の重量差を秤量することで化合水の
逸失及び酸素の増加に対する補正量を算出できることに
なる。
oで表わせば、前記fl1式の補正係数項のうち化合水
の逸失及び酸素の増加についての補正係数項は dcw * XVcvt + do * Wo≠dcw
(Wo −Wcvv ) −(4)となり、カ
ラスビーF作成前後の重量差を秤量することで化合水の
逸失及び酸素の増加に対する補正量を算出できることに
なる。
以上詳述したことをその実験結果に基きり」らかにする
。試料としては化合水の含有率: 0.06〜8.20
係(重量俤、以下同じ)、酸化鉄の含有率二0.23〜
23.5俤、全鉄分:58.20〜67.31チである
鉄鉱石を使用した。この鉄鉱石0.5gと融剤となるN
a2B4O75gとを95チ白金−5%金のルンボに装
入し、これを電気炉の中で加熱温度1050℃の下で2
5分子f、j+加熱してガラスビードを作成する。そし
て、該ガラスビードの蛍光X線を、多元素同時型の分析
袋@を用いて測定した。測定条件は励起源のX線僧球と
してはRh(ロジウム)ヲ用い、励起条件としての管電
圧−管電流rJ:、 45kv −60mAとし測定時
間は4()秒として、その強度をAr (アルゴン)刺
入型比例計数管の検出器で測定した。
。試料としては化合水の含有率: 0.06〜8.20
係(重量俤、以下同じ)、酸化鉄の含有率二0.23〜
23.5俤、全鉄分:58.20〜67.31チである
鉄鉱石を使用した。この鉄鉱石0.5gと融剤となるN
a2B4O75gとを95チ白金−5%金のルンボに装
入し、これを電気炉の中で加熱温度1050℃の下で2
5分子f、j+加熱してガラスビードを作成する。そし
て、該ガラスビードの蛍光X線を、多元素同時型の分析
袋@を用いて測定した。測定条件は励起源のX線僧球と
してはRh(ロジウム)ヲ用い、励起条件としての管電
圧−管電流rJ:、 45kv −60mAとし測定時
間は4()秒として、その強度をAr (アルゴン)刺
入型比例計数管の検出器で測定した。
第1.2図は化合水が逸失した場合及び酸素が増加した
場合のI の]fjlJ爪と晶11へ検屯線となるF
eFeKヶ 一〇先の夫々について、縦軸にFeKヶの相対強度、横
IPIIIに試料中のFeの含有率をとって示したもの
である。第1図より、測定で得られたFeK、相対強度
が0.713の場合、化分水逸失系についてのFe含有
率は62.9俤であり、このときの店口許(炙n1左♀
でのFe含有率は63.4%になることが分かる。これ
らのFe含有率、即ち62.9%及び63.4チは前述
した[+)式の△ W及びXに41」当するものであり、このときの補正係
数d(wは−0,0?9々なった。同様にして第2図か
ら、酸素が増加した場合の補正係数do+J、+0.0
78となった。これより面補正係数dcw、doの絶対
値けldcw I’E 1dol= 0.o713どな
るので、(4)式try、’ d cw @Wcw 十
do @Wo ’q 0.078(Wo−Wcw)とな
り、ガラスビーF作成前後の重量差金秤量することで化
合水の逸失及び酸素の増加に対する補正量を嫂−出でき
ることになる。従ってt+)式において、補正定量値W
をW = X (1+寸’djvyj+ 0.078
W’ ) ・・・(5)似し、)V′
ニガラスビード作成前後の重量増加量とすることで、化
合水の逸失及び酸素の増加の影響ヲ考唸した補正定量値
Wを算出することができる。第3図は本発明方法の実施
状@を示す模式図である。
場合のI の]fjlJ爪と晶11へ検屯線となるF
eFeKヶ 一〇先の夫々について、縦軸にFeKヶの相対強度、横
IPIIIに試料中のFeの含有率をとって示したもの
である。第1図より、測定で得られたFeK、相対強度
が0.713の場合、化分水逸失系についてのFe含有
率は62.9俤であり、このときの店口許(炙n1左♀
でのFe含有率は63.4%になることが分かる。これ
らのFe含有率、即ち62.9%及び63.4チは前述
した[+)式の△ W及びXに41」当するものであり、このときの補正係
数d(wは−0,0?9々なった。同様にして第2図か
ら、酸素が増加した場合の補正係数do+J、+0.0
78となった。これより面補正係数dcw、doの絶対
値けldcw I’E 1dol= 0.o713どな
るので、(4)式try、’ d cw @Wcw 十
do @Wo ’q 0.078(Wo−Wcw)とな
り、ガラスビーF作成前後の重量差金秤量することで化
合水の逸失及び酸素の増加に対する補正量を嫂−出でき
ることになる。従ってt+)式において、補正定量値W
をW = X (1+寸’djvyj+ 0.078
W’ ) ・・・(5)似し、)V′
ニガラスビード作成前後の重量増加量とすることで、化
合水の逸失及び酸素の増加の影響ヲ考唸した補正定量値
Wを算出することができる。第3図は本発明方法の実施
状@を示す模式図である。
図において10は電気炉、高周波炉等からなるガラスビ
ード融解炉であり、その融解炉10の近傍には秤量器1
1a、flbが配置されている。秤量器11a−I:、
例静置した融解容器12因に融剤及び鉄鉱石試料を装入
しそその重量W1を秤量し1、次に融解PLO内に融剤
及び鉄鉱石試料を装入して適当な加熱手段で所定時間加
熱し、冷却後の重量W、を秤量器11bで秤量して、こ
れらW、及びW、を演算器14へ入力する。次に、融解
炉10で作成されたガラスビードの鉄の蛍光X線強度全
公知の蛍光X線分析装置13にて測定し、その測定値X
を演算器14に入力する。演算器14には、共存不純物
jについての補正係数djとそり、の含有率Wjとの関
係、並びに前述した(5)式の個用式が予め入力さね、
ている。従って演算器14嬬秤昂器11a、llbから
読込んだw、 、 w。
ード融解炉であり、その融解炉10の近傍には秤量器1
1a、flbが配置されている。秤量器11a−I:、
例静置した融解容器12因に融剤及び鉄鉱石試料を装入
しそその重量W1を秤量し1、次に融解PLO内に融剤
及び鉄鉱石試料を装入して適当な加熱手段で所定時間加
熱し、冷却後の重量W、を秤量器11bで秤量して、こ
れらW、及びW、を演算器14へ入力する。次に、融解
炉10で作成されたガラスビードの鉄の蛍光X線強度全
公知の蛍光X線分析装置13にて測定し、その測定値X
を演算器14に入力する。演算器14には、共存不純物
jについての補正係数djとそり、の含有率Wjとの関
係、並びに前述した(5)式の個用式が予め入力さね、
ている。従って演算器14嬬秤昂器11a、llbから
読込んだw、 、 w。
の重量差、つ寸り(5)式のW′と予め入力されている
データに基いて演算を実行し、演算結果を表示器15に
表示させる。
データに基いて演算を実行し、演算結果を表示器15に
表示させる。
次に本発明の効果を、下記(6)式で定義されるσd(
fD)を用いて明らかにする。
fD)を用いて明らかにする。
似し、 X:定量値
C:化学分析値
n:試料数
第1表はその結果を示している。
第1表
に
この表の最左梱の未補正は、不純物について何ら補正を
行っていないものである。補正を行った項目のうちで、
不純物:0.28f−J、従来より使用されているfl
1式での補正を施し、たσd、不純物士化合本二0.2
1については化合水についてのみ補正を行った場合のσ
dを、また不純物+化合水+酸素: 0.18F?cつ
いては化合水及び酸素の両方の補正を(6)式に基づい
て行った場合のσdを夫々示している。この第1表より
、従来の(1)式で補正した場合に比較して本発す]に
係る(5)式で補正した場合の方が正?Mliであるこ
とが分かる。
行っていないものである。補正を行った項目のうちで、
不純物:0.28f−J、従来より使用されているfl
1式での補正を施し、たσd、不純物士化合本二0.2
1については化合水についてのみ補正を行った場合のσ
dを、また不純物+化合水+酸素: 0.18F?cつ
いては化合水及び酸素の両方の補正を(6)式に基づい
て行った場合のσdを夫々示している。この第1表より
、従来の(1)式で補正した場合に比較して本発す]に
係る(5)式で補正した場合の方が正?Mliであるこ
とが分かる。
以上詳述した如く本発明による場合は、鉄鉱石または焼
結鉱などのガラスビーF法による鉄分定量精度を、化合
水の逸失及び酸素の増加についても考慮することによっ
て格段に向上させることができる。
結鉱などのガラスビーF法による鉄分定量精度を、化合
水の逸失及び酸素の増加についても考慮することによっ
て格段に向上させることができる。
第1,2図は鉄鉱石中の化合水が逸失した場合、酸素が
増加した場合及びFe−0系の夫々についてのFと相対
強度とFe含有率についてのグラフであり、第3図は本
発明方法の実施状trbを示す模式図である。 lO・・・融解炉 11a、llb・・・秤量器 13
・・・蛍光X線分析装置 14・・・演算器 特 W「出 願 人 住友金属工業株式会社代理人
弁理士 河 野 登 夫 62 63 64Fe(6/
、) 第 1 口 給 2 口 第3図
増加した場合及びFe−0系の夫々についてのFと相対
強度とFe含有率についてのグラフであり、第3図は本
発明方法の実施状trbを示す模式図である。 lO・・・融解炉 11a、llb・・・秤量器 13
・・・蛍光X線分析装置 14・・・演算器 特 W「出 願 人 住友金属工業株式会社代理人
弁理士 河 野 登 夫 62 63 64Fe(6/
、) 第 1 口 給 2 口 第3図
Claims (1)
- 1、ガラスビード法により欽酸化物試別中の鉄分を定量
する蛍光X線分析方法において、ガラスビード試粕原刺
とカラスビードル(料とを秤量し、それらのイΦ量値と
、カラスピード試料作成に伴うガラスビード試別原刺中
の化合水の逸失及び酸素の増加に起因するX線IFt収
に1の変化に基いて定めた補正係数とに基き定量値の補
正を行うことを特徴とする蛍光X線分析方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13240082A JPS5920841A (ja) | 1982-07-28 | 1982-07-28 | 「けい」光x線分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13240082A JPS5920841A (ja) | 1982-07-28 | 1982-07-28 | 「けい」光x線分析方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5920841A true JPS5920841A (ja) | 1984-02-02 |
Family
ID=15080503
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP13240082A Pending JPS5920841A (ja) | 1982-07-28 | 1982-07-28 | 「けい」光x線分析方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5920841A (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH05322810A (ja) * | 1992-05-15 | 1993-12-07 | Rigaku Denki Kogyo Kk | ガラスビード法を用いた蛍光x線分析方法 |
KR100489293B1 (ko) * | 2002-08-22 | 2005-05-17 | 주식회사 포스코 | 방사광 엑스선을 이용한 소결광 환원분화의 실시간 해석방법 |
JP2011089952A (ja) * | 2009-10-26 | 2011-05-06 | Rigaku Corp | 蛍光x線分析装置 |
CN103901066A (zh) * | 2012-12-26 | 2014-07-02 | 中国建材检验认证集团股份有限公司 | 一种获得标准稀释比下x射线荧光强度的方法 |
CN110389146A (zh) * | 2019-07-26 | 2019-10-29 | 新余钢铁股份有限公司 | 一种x荧光钴内标-icp钴补偿检测铁料中全铁含量的方法 |
CN111751395A (zh) * | 2020-06-15 | 2020-10-09 | 安徽长江钢铁股份有限公司 | 一种钢中铝夹杂物的测定方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5754846A (en) * | 1980-09-19 | 1982-04-01 | Kawasaki Steel Corp | Conditioning of sample for fluorescent x ray analysis |
-
1982
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