CN112362638A - 一种光电直读光谱仪测定mc6铬含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光电直读光谱仪测定MC6铬含量的方法，属于铬含量测定方法技术领域，是针对现有光电直读光谱仪无法对含量大于6％铬元素进行测定的缺陷所提出，其操作步骤包括：选取试样，将铬含量范围在质量百分比0.20％‑6.5％之间的MC6钢作为试样；试样加工，以过程试样作为铬标准样品，加工后进行化学法定值；铬标准样品测定，设定光电直读光谱仪激发时的各项参数，利用直读光谱仪对铬标准样品的强度进行分析，根据铬标准样品的强度值与铬含量绘制工作曲线，通过工作曲线得到MC6钢样品中的铬含量；稳定性验证，对铬标准样品进行稳定性验证，确定稳定性是否良好。本发明不需要分解样品，具有测定准确，稳定性好的特点。
Description
技术领域：
本发明属于铬含量测定方法技术领域，具体涉及一种光电直读光谱仪测定MC6铬含量的方法。
背景技术：
光电直读光谱仪主要是通过测量样品被激发时，发出代表各元素的特征光谱光(发射光谱)的强度而对样品进行定量分析的仪器。光谱仪可用同一分析条件对样品中多种含量范围差别很大的元素同时进行分析，线性范围宽，可做高含量分析，但由于出射狭缝固定，能分析的元素也固定，不能利用不同波长的谱线进行分析。光电直读光谱仪中低合金钢检验铬含量上限为6.0％，而实际上工作曲线中最高铬含量值大多在5.30％左右。由于中低合金钢铬分析工作曲线上铬标样的最大含量值大多在5.3％左右，而MC6钢种中铬含量的质量分数在5.8％-6.2％范围内，由于该含量范围不属于铬不锈钢，又超出光电直读光谱仪中低合金钢铬上限值，因此无法使用光电直读光谱仪的中低合金钢分析组对MC6钢种进行准确分析。
发明内容：
本发明为克服光电直读光谱仪对MC6钢种进行测定的缺陷，提供了一种光电直读光谱仪测定MC6铬含量的方法，通过合理设定相关参数，经调整分析线得到铬含量的工作曲线，可对铬质量分数在6.2％以上的MC6钢种进行测定，并保证MC6钢种试样检验结果的稳定性和准确性。
本发明采用的技术方案在于：一种光电直读光谱仪测定MC6钢中铬含量的方法，包括以下操作步骤：
A、选取试样：将铬含量范围在质量百分比0.20％-6.5％之间的MC6钢作为试样；
B、试样加工：以过程试样作为铬标准样品，加工后进行化学法定值；
C、铬标准样品测定：
C1、设定光电直读光谱仪激发时的各项参数，
C2、利用直读光谱仪对铬标准样品的强度进行分析，
C3、根据铬标准样品的强度值与铬含量绘制工作曲线，通过工作曲线得到MC6钢样品中的铬含量；
D、稳定性验证：对铬标准样品进行稳定性验证，确定稳定性是否良好。
优选地，所述步骤A中，试样选取的具体步骤为，选取冶炼MC6钢种的锥形试样，所述试样直径大于15mm，厚度大于2mm，并保证试样表面平整、洁净、无缺陷。
优选地，所述步骤B中，试样加工的具体步骤为，对试样进行切割，切割后用平磨机打磨，并对试样表面的每条边的半径1/2处进行直读光谱分析，用t验证法以验证试样的均匀性，待验证合格后将试样用平磨机进行侧面抛光处理，抛光后利用立式钻床钻取样屑，样屑要求为无油、无水、无脱碳、均匀条屑状。
优选地，所述步骤B中，所述t检验法按下式计算t值:
式中：x---n次测量平均值
μ---标准值/参考值(中位数)
n---测量次数
S---n次测量结果标准偏差
若t＜显著性水平α(α＝0.05)自由度为n-1的临界值t0.05(7)＝2.365，则使用的样品被认定为均匀。
优选地，所述步骤C中，测定时选用的光电直读光谱仪为ARL4460光电直读光谱仪，室温为16～30度，相对湿度为20～80％。
优选地，所述步骤C1中，分析条件为纯度为99.999％以上的氩气，真空度为20μmHg，真空室温度为38℃，铬波长选择298.92nm，调节分析流量设定为12L/min、待机流量为1L/min、休眠流量为0.1L/min。
优选地，所述步骤C2中，在进行强度分析前，先将铬含量样品标准值加入标样数据库中并存储，然后在操作设置目录中选取测量校准标样，在任务栏选Calibration中的校准标样勾选样品，并分别进行强度分析。
优选地，所述步骤C3中，绘制工作曲线时在操作设置目录中选择校准、MVR、方法、FEALBTISOL(中低合金钢分析组)、分析元素，选择Cr波长为298.92nm曲线、显示所有样品，将分析完强度的铬样品选中并计算，从工作曲线得出铬标准值和分析强度值的回归方程。
优选地，所述步骤D中，所述稳定性验证的具体方法为，以四小时为验证时长，统计每半个小时样品分析值铬含量之间的差值，若差值不大于0.03％时，认定稳定性良好。
本发明的有益效果是：
本发明提供的测定方法可直接对MC6钢种中质量分数在6.2％以上的铬元素进行检验，无需对样品进行分解，因此可以保证试样测定结果的稳定性和准确性。本发明提供的测定方法操作简单，测定速度快，可为生产一线提供可靠的检测数据，满足冶炼生产的需要。
附图说明：
图1为实施例3根据铬标准样品的强度值与标准值绘制的工作曲线。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
本发明为一种光电直读光谱仪测定MC6钢中铬含量的方法，包括以下操作步骤：
A、选取试样：将铬含量范围在质量百分比0.20％-6.5％之间的MC6钢作为试样；
B、试样加工：以过程试样作为铬标准样品，加工后进行化学法定值；
C、铬标准样品测定：
C1、设定光电直读光谱仪激发时的各项参数，并将其铬含量标准值录入光电直读光谱仪的标样数据库内，
C2、利用直读光谱仪对铬标准样品的强度进行分析，
C3、根据铬标准样品的强度值与铬含量绘制工作曲线，通过工作曲线得到MC6钢样品中的铬含量；
D、稳定性验证：对铬标准样品进行稳定性验证，确定稳定性是否良好。
实施例2
本发明为一种光电直读光谱仪测定MC6钢中铬含量的方法，包括以下操作步骤：
A、选取试样：将铬含量范围在质量百分比0.20％-6.5％之间的MC6钢作为试样，所述试样选取的具体步骤为，选取冶炼MC6钢种的锥形试样，所述试样直径大于15mm，厚度大于2mm，并保证试样表面平整、洁净、无缺陷。
B、试样加工：以过程试样作为铬标准样品，试样加工的具体步骤为，对试样进行切割，切割后用60目的砂轮平磨机进行打磨，并对试样表面的每条边的半径1/2处进行直读光谱分析，用t验证法以验证试样的均匀性，所述t检验法按下式计算t值:
式中：x---n次测量平均值
μ---标准值/参考值(中位数)
n---测量次数
S---n次测量结果标准偏差
若t＜显著性水平α(α＝0.05)自由度为n-1的临界值t0.05(7)＝2.365，则样品被认定为均匀。
待验证合格后将试样用平磨机进行侧面抛光处理，抛光后利用立式钻床钻取样屑，立式钻床可以选用切割机进行取样，样屑要求为无油、无水、无脱碳、均匀条屑状，加工后进行化学法定值；
C、铬标准样品测定，所需仪器设备：ARL4460光电直读光谱仪，氩气净化炉，所需环境要求：室温为16～30度，相对湿度为20～80％：
C1、设定光电直读光谱仪激发时的各项参数，分析条件为纯度为99.999％以上的氩气，真空度为20μmHg，真空室温度为38℃，铬波长选择298.92nm，调节分析流量设定为12L/min、待机流量为1L/min、休眠流量为0.1L/min。
C2、利用直读光谱仪对铬标准样品的强度进行分析：在进行强度分析前，先将铬含量样品标准值加入标样数据库中并存储，然后在操作设置目录中选取测量校准标样，在任务栏选Calibration中的校准标样勾选样品，并分别进行强度分析。
C3、根据铬标准样品的强度值与铬含量绘制工作曲线，绘制工作曲线时在操作设置目录中选择校准、MVR、方法、FEALBTISOL(中低合金钢分析组)、分析元素，选择Cr波长为298.92nm曲线、显示所有样品，将分析完强度的铬样品选中并计算，从工作曲线得出铬标准值和分析强度值的回归方程，通过工作曲线得到MC6钢样品中的铬含量；
D、稳定性验证：对铬标准样品进行稳定性验证，以四小时为验证时长，统计每半个小时样品分析值铬含量之间的差值，若差值不大于0.03％时，认定稳定性良好。
实施例3
本发明为一种光电直读光谱仪测定MC6钢中铬含量的方法，包括以下操作步骤：
A、选取试样：以8批铬含量范围在质量百分比0.20％-6.5％之间的MC6钢作为试样，所述试样选取的具体步骤为，选取冶炼MC6钢种的锥形试样，所述试样直径大于15mm，厚度大于2mm，并保证试样表面平整、洁净、无缺陷。
B、试样加工：以过程试样作为铬标准样品，试样加工的具体步骤为，对试样进行切割，切割后用平磨机打磨，并对试样表面的每条边的半径1/2处进行直读光谱分析，用t验证法以验证试样的均匀性，所述t检验法按下式计算t值:
式中：x---n次测量平均值
μ---标准值/参考值(中位数)
n---测量次数
S---n次测量结果标准偏差
若t＜显著性水平α(α＝0.05)自由度为n-1的临界值t0.05(7)＝2.365，则样品被认定为均匀。
经分析，所取8块样品的t值如表1所示：
表1
| 编号 | 329 | 265 | 254 | 22 | 140 | 430 | 800121-5 | 408 |
| t | 0.3586 | 1.0876 | 1.3456 | 1.7985 | 1.2548 | 1.5768 | 1.6548 | 1.7854 |
经验证，选取的8个样品的t值均小于显著性水平α(通常α＝0.05)自由度为n-1的临界值t0.05(7)＝2.365，可认为样品是均匀的，可以使用。
验证合格后，将试样用平磨机进行侧面抛光处理，抛光后利用立式钻床钻取样屑，样屑要求为无油、无水、无脱碳、均匀条屑状，加工后进行化学法定值，8批样品的铬定值含量值如表2所示。
表2
| 编号 | 329 | 265 | 254 | 22 | 140 | 430 | 800121-5 | 408 |
| 铬标准值％ | 0.21 | 1.06 | 2.335 | 3.35 | 4.99 | 6.03 | 6.15 | 7.805 |
C、铬标准样品测定，测定时选用的光电直读光谱仪为ARL4460光电直读光谱仪，室温为16～30度，相对湿度为20～80％。在铬标准样品测定前的开机准备工作：打开配电箱开关，断电保护开关，打开稳压电源开关，稳定两分钟后打开主电源(main)，等5-10秒依次打开水泵(water pump)、真空泵(vacuum pump)、电子柜(electronis)，等5-10秒后打开高压电源(HVPS)，启动计算机。
C1、设定光电直读光谱仪激发时的各项参数，分析条件为纯度为99.999％以上的氩气，真空度为20μmHg，真空室温度为38℃，铬波长选择298.92nm，调节分析流量设定为12L/min、待机流量为1L/min、休眠流量为0.1L/min。
C2、利用直读光谱仪对铬标准样品的强度进行分析：
首先，在进行强度分析前，将标样铬含量标准值录入标样数据库内：打开OXSAS操作软件，开启氩气，并使分压流量控制在0.25～0.30Mpa之间，待仪器稳定后(新开机至少5小时以上)，按[F7]检查各参数值，使各值应在最小和最大范围之内。在操作设置目录下依次选择方法、校准标样、FE、建立新标准样品组，将8批铬标样加入数据库内并输入含量值最后点击保存。
然后，进行强度分析：在操作设置目录中选取测量校准标样，在任务栏选Calibration中的校准标样勾选样品，并分别进行强度分析，8批样品的分析强度值如表3所示。
表3
| 编号 | 329 | 265 | 254 | 22 | 140 | 430 | 800121-5 | 408 |
| 铬标准值％ | 0.21 | 1.06 | 2.335 | 3.35 | 4.99 | 6.03 | 6.15 | 7.805 |
| 强度值 | 0.1960 | 0.5253 | 1.0083 | 1.3564 | 1.9396 | 2.3952 | 2.4686 | 3.0985 |
C3、根据铬标准样品的强度值与铬含量绘制工作曲线，绘制工作曲线时在操作设置目录中选择校准、MVR、方法、FEALBTISOL(中低合金钢分析组)、分析元素，选择Cr波长为298.92nm曲线、显示所有样品，将分析完强度的铬样品选中并计算，通过8批样品的铬标准值和分析强度值的回归方程，可绘制得到MC6钢样品的工作曲线，得到如图1所示的工作曲线，其铬含量的检测范围在0.21％-7.805％。
D、稳定性验证：为了验证8批铬标准样品的稳定性，对6.03％铬标样进行为期4个小时的稳定性验证，铬含量检验值如表4所示，
表4
经验证，每半个小时内的铬最大差值为0.03％，可认定稳定性较好。
实施例4
本实施例利用实施例3提供的光电直读光谱仪测定MC6钢中铬含量的方法对炉号为200800578冶炼的MC6钢铬含量进行测定。
对炉前送检的MC6锥形试样进行切割后，用砂轮平磨机进行表面研磨取样，利用此分析组进行MC6钢种试样分析，分析含量如表5所示，
表5
结果表明用该方法测定MC6钢种的铬含量极差在0.04％以内，满足相关国家标准GB/T4336-2016中规定的重复性限内，且重复性稳定性较好。
实施例5
本实施例利用实施例3提供的光电直读光谱仪测定MC6钢中铬含量的方法对炉号为200800579冶炼的MC6钢铬含量进行测定。
对炉前送检的MC6锥形试样进行切割后，用砂轮平磨机进行表面研磨取样，利用此分析组进行MC6钢种试样分析，分析含量如表6所示，
表6
结果表明用该方法测定MC6钢种的铬含量极差在0.04％以内，满足相关国家标准GB/T4336-2016中规定的重复性限内，且重复性稳定性较好。
实施例6
本实施例利用实施例3提供的光电直读光谱仪测定MC6钢中铬含量的方法对炉号为200800599冶炼的MC6钢铬含量进行测定。
对炉前送检的MC6锥形试样进行切割后，用砂轮平磨机进行表面研磨取样，利用此分析组进行MC6钢种试样分析，分析含量如表7所示，
表7
结果表明用该方法测定MC6钢种的铬含量极差在0.04％以内，满足相关国家标准GB/T4336-2016中规定的重复性限内，且重复性稳定性较好。
实施例7
本实施例利用实施例3提供的光电直读光谱仪测定MC6钢中铬含量的方法对炉号为200800616冶炼的MC6钢铬含量进行测定。
对炉前送检的MC6锥形试样进行切割后，用砂轮平磨机进行表面研磨取样，利用此分析组进行MC6钢种试样分析，分析含量如表8所示，
表8
结果表明用该方法测定MC6钢种的铬含量极差在0.04％以内，满足相关国家标准GB/T4336-2016中规定的重复性限内，且重复性稳定性较好。
实施例8
本实施例利用实施例3提供的光电直读光谱仪测定MC6钢中铬含量的方法对炉号为200800623冶炼的MC6钢铬含量进行测定。
对炉前送检的MC6锥形试样进行切割后，用砂轮平磨机进行表面研磨取样，利用此分析组进行MC6钢种试样分析，分析含量如表9所示，
表9
结果表明用该方法测定MC6钢种的铬含量极差在0.04％以内，满足相关国家标准GB/T4336-2016中规定的重复性限内，且重复性稳定性较好。
实施例9
本实施例利用实施例3提供的光电直读光谱仪测定MC6钢中铬含量的方法对炉号为200800629冶炼的MC6钢铬含量进行测定。
对炉前送检的MC6锥形试样进行切割后，用砂轮平磨机进行表面研磨取样，利用此分析组进行MC6钢种试样分析，分析含量如表10所示，
表10
结果表明用该方法测定MC6钢种的铬含量极差在0.04％以内，满足相关国家标准GB/T4336-2016中规定的重复性限内，且重复性稳定性较好。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，这些具体实施方式都是基于本发明整体构思下的不同实现方式，而且本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种光电直读光谱仪测定MC6钢中铬含量的方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
A、选取试样：将铬含量范围在质量百分比0.20％-6.5％之间的MC6钢作为试样；
B、试样加工：以过程试样作为铬标准样品，加工后进行化学法定值；
C、铬标准样品测定：
C1、设定光电直读光谱仪激发时的各项参数，
C2、利用直读光谱仪对铬标准样品的强度进行分析，
C3、根据铬标准样品的强度值与铬含量绘制工作曲线，通过工作曲线得到MC6钢样品中的铬含量；
D、稳定性验证：对铬标准样品进行稳定性验证，确定稳定性是否良好。
2.如权利要求1所述的一种光电直读光谱仪测定MC6铬含量的方法，其特征在于：所述步骤A中，试样选取的具体步骤为，选取冶炼MC6钢种的锥形试样，所述试样直径大于15mm，厚度大于2mm，并保证试样表面平整、洁净、无缺陷。
3.如权利要求1或2所述的一种光电直读光谱仪测定MC6铬含量的方法，其特征在于：所述步骤B中，试样加工的具体步骤为，对试样进行切割，切割后用平磨机打磨，并对试样表面的每条边的半径1/2处进行直读光谱分析，用t验证法以验证试样的均匀性，待验证合格后将试样用平磨机进行侧面抛光处理，抛光后利用立式钻床钻取样屑，样屑要求为无油、无水、无脱碳、均匀条屑状。
4.如权利要求3所述的一种光电直读光谱仪测定MC6铬含量的方法，其特征在于：所述步骤B中，所述t检验法按下式计算t值:
式中：x---n次测量平均值
μ---标准值/参考值(中位数)
n---测量次数
S---n次测量结果标准偏差
若t＜显著性水平α(α＝0.05)自由度为n-1的临界值t0.05(7)＝2.365，则样品被认定为均匀。
5.如权利要求1所述的一种光电直读光谱仪测定MC6铬含量的方法，其特征在于：所述步骤C中，测定时选用的光电直读光谱仪为ARL4460光电直读光谱仪，室温为16～30度，相对湿度为20～80％。
6.如权利要求5所述的一种光电直读光谱仪测定MC6铬含量的方法，其特征在于：所述步骤C1中，分析条件为纯度为99.999％以上的氩气，真空度为20μmHg，真空室温度为38℃，铬波长选择298.92nm，调节分析流量设定为12L/min、待机流量为1L/min、休眠流量为0.1L/min。
7.如权利要求6或7所述的一种光电直读光谱仪测定MC6铬含量的方法，其特征在于：所述步骤C2中，在进行强度分析前，先将铬含量样品标准值加入标样数据库中并存储，然后在操作设置目录中选取测量校准标样，在任务栏选Calibration中的校准标样勾选样品，并分别进行强度分析。
8.如权利要求8所述的一种光电直读光谱仪测定MC6铬含量的方法，其特征在于：所述步骤C3中，绘制工作曲线时在操作设置目录中选择校准、MVR、方法、FEALBTISOL(中低合金钢分析组)、分析元素，选择Cr波长为298.92nm曲线、显示所有样品，将分析完强度的铬样品选中并计算，从工作曲线得出铬标准值和分析强度值的回归方程。
9.如权利要求1所述的一种光电直读光谱仪测定MC6铬含量的方法，其特征在于：所述步骤D中，所述稳定性验证的具体方法为，以四小时为验证时长，每半个小时统计样品分析值铬含量之间的差值，若差值不大于0.03％时，认定稳定性良好。
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