CN114970164A - 一种精细化钢铁分类定量方法及便携式系统 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种精细化钢铁分类定量方法及便携式系统，属于光谱分析检测方法及设备技术领域。本发明的技术方案是：优化实验参数，建立特征谱线强度数据库，进行基线校正，以元素为循环条件进行模型建立，进行未知样品预测。本发明的有益效果是：利用LIBS便携系统结合分类判别方法后精准预测的模式，嵌入式系统结构更紧凑，成本低、检测快、操作简便、现场适用性高；钢厂各产线品种钢含量范围基本固定，采用先分类后精准输入定性、定量模型的方法进行牌号识别、含量预测，针对性高、实用性强、检测准确度高。

Description

一种精细化钢铁分类定量方法及便携式系统
技术领域
本发明涉及一种精细化钢铁分类定量方法及便携式系统，属于光谱分析检测方法及设备技术领域。
背景技术
废钢是炼钢过程的必然产物，也是电炉炼钢的主要原料之一，以废钢为主要原料的电炉炼钢，将在钢铁行业绿色发展战略中发挥重要作用，对废钢成分快检是废钢判别的重要手段，对节约资源与环境保护具有重要作用。
中国废钢铁协会李树斌会长提到，在废钢分类的过程中要尤其重视高合金钢的分拣，呼吁研发智能检测设备用于高合金废钢成分的快速检测，并基于检测结果按合金成分高低进行分类，因此，废钢中合金元素的快速定量检测非常关键。传统的钢铁材料成分检测手段由于需要制样，人力成本和时间成本较大，无法适应生产现场的恶劣环境并对每一片废钢进行快速成分检测；各钢厂的钢材牌号不尽相同，市面的常规检测设备无法全部覆盖，加一条专用模型成本、时间较高，精度往往达不到需求；针对不同钢厂的废钢种类基本具有稳定的含量范围，采用精细化分类定量方法及便携式系统可以精准的提升检测速度及定标精度。
激光诱导击穿光谱（Laser induced breakdown spectroscopy，LIBS）技术相较于传统方法，检测速度快，对样品破坏性更小且不需要复杂的样品制备，现场快速分析优势明显。目前国内外的便携式LIBS设备存在专用性差、定标精度低、价格昂贵、性能不稳定等缺点，难以满足生产现场的需要，面对冶金领域钢铁成分快速检测的迫切需求，十分有必要对现有的LIBS设备进行改进，建立适用于各钢厂的集成专有算法的便携LIBS分析仪。
中国专利202110337757.X公开了一种复杂基体样品的浓度检测方法及系统，该发明的基本原理是利用分析元素的比强度确定分几类，然后利用原始光谱建立分类模型，对采集的未知样品光谱带入分类模型确认类别后再根据所属类别的定量模型预测位置样品元素浓度。该方法目的是消除基体效应，但仅利用了比强度确定了分几类，并没有把比强度得到的分类信息连同原始光谱信息一起作为分类模型的依据，对基体效应消除作用不大。
发明内容
本发明目的是提供一种精细化钢铁分类定量方法及便携式系统，利用LIBS便携系统结合分类判别方法后精准预测的模式，嵌入式系统结构更紧凑，成本低、检测快、操作简便、现场适用性高；钢厂各产线品种钢含量范围基本固定，采用先分类后精准输入定性、定量模型的方法进行牌号识别、含量预测，针对性高、实用性强、检测准确度高，有效地解决了背景技术中存在的上述问题。
本发明的技术方案是：一种精细化钢铁分类定量方法，包含以下步骤：
步骤一，优化实验参数，保证实验条件一致性；
步骤二，建立特征谱线强度数据库；
步骤三，对所获得的光谱数据进行光谱预处理及基线校正；
步骤四，以元素为循环条件，依次进行模型建立：
（1）选定某元素，将定标样品的平均强度与其对应的含量相除，得到强度含量之比，绘制强度含量之比与含量关系图，确定具体分类，并依次进行类别编号；
（2）建立分类模型；
（3）定标样品按照分好的类别，对每个类别的定标样品依次进行各元素定性和定量模型建立；
（4）定标样品信息和分类模型，定标样品各类别的定性模型和定量模型均存放到数据库，集成入嵌入式系统；
（5）之后进行下一个元素，并重复步骤四；
步骤五，未知样品预测，对未知样品进行同样实验条件下的光谱检测，获取的光谱数据自动进入分类模型进行类别判定，然后输入判定好的类别模型分别进行定性及定量结果预测，显示并存储牌号信息及含量信息。
所述步骤二中，检测各产线含量范围的、各种特性已知的和各元素含量拉开梯度的样品作为定标样品，对于每种定标样品，在样品表面不同位置进行快速检测，得到各个定标样品的光谱数据，建立特征谱线强度数据库。
所述步骤三中，得到基线平齐的光谱信号，将每种定标样品的所有光谱数据进行平均，得到N条平均后的光谱数据；以某元素为对象，提取该元素某条特征谱线处的强度和含量信息存为一个矩阵A，矩阵为N行；其中N为定标样品个数。
所述步骤四中，建立分类模型的具体步骤如下：选择合适的分类模型算法，采用Fe元素谱线作为内标线进行归一化处理，输入为优选的几条特征谱线光谱强度与相应的Fe元素内标线强度之比，输出为类别标签，进行分类模型建立。
一种精细化钢铁分类定量便携式系统，包含手持端探头（1）和背包端（2），所述手持端探头（1）和背包端（2）通过线缆连接，手持端探头（1）包含激光器（3）、显示屏（4）、汇聚光路（5）、采集光路（6）和摄像头（7），激光器（3）的输出端连接汇聚光路（5），采集光路（6）和摄像头（7）的输出端连接显示屏（4）；背包端（2）包括光谱仪（8）、嵌入式系统板（9）、控制器（10）和气瓶（11），光谱仪（8）的输入端通过线路连接手持端探头（1），光谱仪（8）与嵌入式系统板（9）和控制器（10）分别连接。
本发明的有益效果是：利用LIBS便携系统结合分类判别方法后精准预测的模式，嵌入式系统结构更紧凑，成本低、检测快、操作简便、现场适用性高；钢厂各产线品种钢含量范围基本固定，采用先分类后精准输入定性、定量模型的方法进行牌号识别、含量预测，针对性高、实用性强、检测准确度高。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2是本发明的工作流程图；
图3是本发明实施例谱线强度与浓度之比与含量值之间的关系绘图；
图4（a）是本发明实施例第0类分类模型预测效果图，图4（b）为第0类定量模型预测效果图；
图5（a）是本发明实施例第0类分类模型预测效果图，图5（b）为第0类定量模型预测效果图；
图6（a）本发明实施例第0类预测值与真实值偏离程度预测图，图6（b）为第2类预测值与真实值偏离程度预测图；
图中：手持端探头1、背包端2、激光器3、显示屏4、汇聚光路5、采集光路6、摄像头7、光谱仪8、嵌入式系统板9、控制器10、气瓶11。
具体实施方式
为了使发明实施案例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施案例中的附图，对本发明实施案例中的技术方案进行清晰的、完整的描述，显然，所表述的实施案例是本发明一小部分实施案例，而不是全部的实施案例，基于本发明中的实施案例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施案例，都属于本发明保护范围。
一种精细化钢铁分类定量方法，包含以下步骤：
步骤一，优化实验参数，保证实验条件一致性；
步骤二，建立特征谱线强度数据库；
步骤三，对所获得的光谱数据进行光谱预处理及基线校正；
步骤四，以元素为循环条件，依次进行模型建立：
（1）选定某元素，将定标样品的平均强度与其对应的含量相除，得到强度含量之比，绘制强度含量之比与含量关系图，确定具体分类，并依次进行类别编号；
（2）建立分类模型；
（3）定标样品按照分好的类别，对每个类别的定标样品依次进行各元素定性和定量模型建立；
（4）定标样品信息和分类模型，定标样品各类别的定性模型和定量模型均存放到数据库，集成入嵌入式系统；
（5）之后进行下一个元素，并重复步骤四；
步骤五，未知样品预测，对未知样品进行同样实验条件下的光谱检测，获取的光谱数据自动进入分类模型进行类别判定，然后输入判定好的类别模型分别进行定性及定量结果预测，显示并存储牌号信息及含量信息。
所述步骤二中，检测各产线含量范围的、各种特性已知的和各元素含量拉开梯度的样品作为定标样品，对于每种定标样品，在样品表面不同位置进行快速检测，得到各个定标样品的光谱数据，建立特征谱线强度数据库。
所述步骤三中，得到基线平齐的光谱信号，将每种定标样品的所有光谱数据进行平均，得到N条平均后的光谱数据；以某元素为对象，提取该元素某条特征谱线处的强度和含量信息存为一个矩阵A，矩阵为N行；其中N为定标样品个数。
所述步骤四中，建立分类模型的具体步骤如下：选择合适的分类模型算法，采用Fe元素谱线作为内标线进行归一化处理，输入为优选的几条特征谱线光谱强度与相应的Fe元素内标线强度之比，输出为类别标签，进行分类模型建立。
一种精细化钢铁分类定量便携式系统，包含手持端探头1和背包端2，所述手持端探头1和背包端2通过线缆连接，手持端探头1包含激光器3、显示屏4、汇聚光路5、采集光路6和摄像头7，激光器3的输出端连接汇聚光路5，采集光路6和摄像头7的输出端连接显示屏4；背包端2包括光谱仪8、嵌入式系统板9、控制器10和气瓶11，光谱仪8的输入端通过线路连接手持端探头1，光谱仪8与嵌入式系统板9和控制器10分别连接。
在实际应用中，
步骤一：首先优化便携式系统实验参数，保证实验条件一致性；
在显示屏4上，设置激光器3的相关参数（电流、频率），光谱仪8的参数、时序和打点次数等。
步骤二：使用覆盖需检测各产线含量范围的、各种特性已知的、各元素含量拉开梯度的多种样品作为定标样品，对于每种定标样品，利用便携式系统在样品表面不同位置进行快速检测，得到各个定标样品的大量光谱数据，建立特征谱线强度数据库。
所述步骤二中，为了检测紫外波段谱线及微量元素，整个光路由气瓶11通入保护气氛氩气；以激光器3发出的脉冲激光打到定标样品表面.
步骤三：对所获得的光谱数据进行光谱预处理及基线校正，优选的采用一种能够自动估计和修正变化的连续背景发射的方法，首先找到光谱上的所有最小值，然后用一个适当的阈值来扣除不合理的最小值；最后，利用一个或多个多项式函数通过最小值来近似连续背景；利用原始光谱信号减去拟合的近似背景信号即可得到扣除背景后的基线校正光谱，得到基线平齐的光谱信号。
将每种定标样品的所有光谱数据进行平均，得到N条（N=定标样品个数）平均后的光谱数据；以某元素为对象，提取该元素某条特征谱线处的强度、含量信息存为一个矩阵A；矩阵为N行；
步骤四：以元素为循环条件，依次进行模型建立：
（1）选定某元素，将定标样品的平均强度与其对应的含量相除，得到强度含量之比，可以绘制强度含量之比与含量关系图，确定具体分为a个类别；选择特定分类方法将a作为参数对定标样品分为a类，并依次进行类别编号：0,1，……a-1。
（2）选择特定分类方法建立分类模型：选择合适的分类模型算法，采用Fe元素谱线作为内标线进行归一化处理，输入为优选的几条特征谱线光谱强度与相应的Fe元素内标线强度之比，输出为类别标签，进行分类训练模型Mc建立。
（3）定标样品按照分好的类别：0,1，……a-1类，对每个类别的定标样品依次进行各元素定性、定量模型建立，如类别0的定性模型M0b，类别0的定量模型M0q；类别1的定性模型M1b，类别1的定量模型M1q……。
（4）定标样品信息、分类模型Mc，定标样品各类别的定性模型、定量模型均存放到数据库，集成入嵌入式系统。
（5）之后进行下一个元素，并重复步骤四；
步骤五：未知样品预测：便携LIBS系统参数不变，对未知样品进行光谱检测，获取的光谱数据自动进入分类模型Mc进行类别判定，比如类别3，然后输入判定好的类别模型M3b、M3q分别进行定性及定量结果预测，显示并存储牌号信息及含量信息。
实施例：
对某系列钢铁样品进行牌号识别及定量预测，本实施例采用18种已知各元素含量的定标样品，结果如表1所示：因样品数量较多，元素种类也较多，部分样品的标准值予以省略，只做部分元素结果展示。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE002
步骤一：首先优化便携式系统实验参数，保证实验条件一致性；
在显示屏4上，设置激光器3的相关参数（电流、频率），光谱仪8的参数、时序和打点次数等。
步骤二：使用覆盖需检测各产线含量范围的、各种特性已知的、各元素含量拉开梯度的18种定标样品作为定标样品，为了提升模型稳健性，每种样品表面检测28个位置，每个位置激发30个有效点；为了提升紫外波段谱线及微量元素可测性，整个光路由气瓶11通入保护气氛氩气；对于这18种定标样品，利用激光器3发出脉冲激光，经过汇聚光路5打到定标样品表面上，激发产生等离子体信号经过汇聚光路5聚焦后耦合送入光谱仪8分光，得到18种定标样品的大量光谱数据，建立特征谱线强度数据库，进入嵌入式系统板9存储及处理。
步骤三：对所获得的18中定标样品光谱数据进行光谱预处理及基线校正。优选的采用一种能够自动估计和修正变化的连续背景发射的方法，针对每条光谱信号，首先找到所有的极小值点，然后设定一个适当的阈值来扣除不合理的极小值；最后，利用剩余的有效极小值点，利用一个或多个多项式函数拟合来近似连续背景信号；利用原始光谱信号减去拟合的近似背景信号即可得到扣除背景后的基线校正光谱，得到基线平齐的光谱信号。
将18种定标样品的28组光谱数据进行剔除误差信号后平均，得到18条（18=定标样品个数）平均后的光谱数据；以Ni元素为对象，提取Ni元素特征谱线231.58nm处的强度、含量信息、定标样品编号存为一个矩阵A；矩阵A维度为18*3，其中3列分别为：强度、含量信息、定标样品编号。
步骤四：以Ni元素为例，对各元素类似依次进行模型建立：
（1）如图3，选定Ni元素，将18种定标样品的平均强度与其对应的含量相除，得到强度含量之比IC，可以绘制强度含量之比IC与含量的关系图；具体看可分为3个类别，即0，1，2。
（2）将3作为参数，优选的，采用K均值聚类的方法将18组样品分为3类，建立分类模型Mc，具体给18种定标样品进行类别编号：0,1,2。
（3）定标样品按照分好的类别模型Mc，依次选出第0类、第1类、第2类定标样品；对每个类别的定标样品依次进行各元素定性、定量模型建立，如类别0的定性模型M0b，类别0的定量模型M0q；类别1的定性模型M1b，类别1的定量模型M1q；类别2的定性模型M2b，类别2的定量模型M2q；。
定性模型：比如第0类定标样品，优选的，采用支持向量机算法SVM建立分类模型：提取光谱数据中元素Ni、Cu、Cr、C、Mn、V、Mo、Ti的共8条谱线作为输入，以Fe元素谱线作为内标线进行归一化处理，输出为类别标签，建立SVM分类模型，识别不同牌号的钢样，最优模型参数通过交叉验证获得，经训练后，在测试集上的识别率达100%，分类训练模型Mc完成。然后依次对第1类、第2类定标样品建立分类训练模型Mc。
定量模型：将18种定标样品Ni元素，按比强度大小分为了3类（0,1,2），由于11号钢样浓度值相对较小，被单独分为一类，故分别只对0,2类建立定量模型。
以截取的Ni元素谱线较多的部分归一化的光谱数据+Ni元素的多条谱线（216.43、218.4、221.62、222.33、229.82、231.58、222.03）作为输入建立非线性PLS模型。训练集、测试集划分的时候，依据PCA方法对训练集、测试集的前两个主成分提取出来绘制散点图。如图4（a）为第0类定标样品划分的训练集、测试集前两个主成分散点图；如图4（b）为第2类定标样品划分的训练集、测试集前两个主成分散点图。
模型训练利用10折交叉验证确定最优参数，两类模型拟合系数均在0.999以上，RMSE分别为0.031、0.01。如图5（a）为第0类定标样品的定量模型效果图；如图5（b）为第2类定标样品的定量模型效果图；
如图6（a）和图6（b），分别为第0类和第2类在测试集上的预测效果图。
（4）定标样品信息、分类模型Mc，定标样品各类别的定性模型、定量模型均存放到数据库，集成入嵌入式系统。
（5）之后依次进行下一个元素，并重复步骤四；
步骤五：未知样品预测：便携LIBS系统参数不变，对未知样品进行光谱检测，获取的光谱数据自动进入分类模型Mc进行类别判定，比如类别3，然后输入判定好的类别模型M3b、M3q分别进行定性及定量结果预测，在显示屏4显示并存储识别的牌号信息及含量信息。
本发明的原理为：
LIBS为点检测，每次捕捉的样品信息较少，检测波动性相较于其他光谱分析方法大，预测精度较低；由于便携LIBS的现场使用特点，体积更小，检测精度相对就更为逊色；为了更准确建立高精度模型，需要大数据、复杂模型、更精密的参数调试，这就需要我们模型建立的时候获取更多的光谱数据，因此，需要寻找适合现场便携LIBS的精准算法。目前国内各钢厂都有自己稳定的产线，各产线相似产品的化学成分较相近，利用相近含量，化学、物理、力学特性的系列样品作为定标样品，精准分类建立定性分析、定量预测模型，高效的提升运算速度、定标精度。针对产线对定标样品分类后再进行精准建模提升定性牌号识别、定量含量预测精度是本发明的主要思想。

Claims (5)

1.一种精细化钢铁分类定量方法，其特征在于包含以下步骤：
步骤一，优化实验参数，保证实验条件一致性；
步骤二，建立特征谱线强度数据库；
步骤三，对所获得的光谱数据进行光谱预处理及基线校正；
步骤四，以元素为循环条件，依次进行模型建立：
（1）选定某元素，将定标样品的平均强度与其对应的含量相除，得到强度含量之比，绘制强度含量之比与含量关系图，确定具体分类，并依次进行类别编号；
（2）建立分类模型；
（3）定标样品按照分好的类别，对每个类别的定标样品依次进行各元素定性和定量模型建立；
（4）定标样品信息和分类模型，定标样品各类别的定性模型和定量模型均存放到数据库，集成入嵌入式系统；
（5）之后进行下一个元素，并重复步骤四；
步骤五，未知样品预测，对未知样品进行同样实验条件下的光谱检测，获取的光谱数据自动进入分类模型进行类别判定，然后输入判定好的类别模型分别进行定性及定量结果预测，显示并存储牌号信息及含量信息。
2.根据权利要求1所述的一种精细化钢铁分类定量方法，其特征在于：所述步骤二中，检测各产线含量范围的、各种特性已知的和各元素含量拉开梯度的样品作为定标样品，对于每种定标样品，在样品表面不同位置进行快速检测，得到各个定标样品的光谱数据，建立特征谱线强度数据库。
3.根据权利要求1所述的一种精细化钢铁分类定量方法，其特征在于：所述步骤三中，得到基线平齐的光谱信号，将每种定标样品的所有光谱数据进行平均，得到N条平均后的光谱数据；以某元素为对象，提取该元素某条特征谱线处的强度和含量信息存为一个矩阵A，矩阵为N行；其中N为定标样品个数。
4.根据权利要求1所述的一种精细化钢铁分类定量方法，其特征在于：所述步骤四中，建立分类模型的具体步骤如下：选择合适的分类模型算法，采用Fe元素谱线作为内标线进行归一化处理，输入为优选的几条特征谱线光谱强度与相应的Fe元素内标线强度之比，输出为类别标签，进行分类模型建立。
5.一种精细化钢铁分类定量便携式系统，其特征在于：包含手持端探头（1）和背包端（2），所述手持端探头（1）和背包端（2）通过线缆连接，手持端探头（1）包含激光器（3）、显示屏（4）、汇聚光路（5）、采集光路（6）和摄像头（7），激光器（3）的输出端连接汇聚光路（5），采集光路（6）和摄像头（7）的输出端连接显示屏（4）；背包端（2）包括光谱仪（8）、嵌入式系统板（9）、控制器（10）和气瓶（11），光谱仪（8）的输入端通过线路连接手持端探头（1），光谱仪（8）与嵌入式系统板（9）和控制器（10）分别连接。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN116106294A (zh) * 2023-04-11 2023-05-12 合肥金星智控科技股份有限公司 物料成分检测设备的校准方法和物料成分检测设备

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