CN109540872A - 使用直读光谱仪测定镍基合金成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于元素检测分析领域，具体公开了一种使用直读光谱仪测定镍基合金成分的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种操作方便、测量快速准确的检测镍基合金成分的方法，包括以下步骤：样品制备；确定分析条件；标准曲线绘制；分析类型标准样品和待测样品。本发明方法适用于各种牌号的镍基合金，可同时测量不同牌号镍基合金中的Al、B、C、Ca、Ce、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Nb、P、Pb、S、Si、Ti、V、W、Zr，前处理简单，工作效率高，分析结果准确可靠，值得推广应用。
Description
技术领域
本发明属于化学分析检验领域，具体涉及使用直读光谱仪测定镍基合金成分的方法。
背景技术
镍基合金具有优良的耐热性、耐腐蚀性、强度、塑性和韧性、冶金稳定性、可加工性及可焊接性，使得它在工业中的应用范围日渐扩大，已被广泛应用于航空航天、核电及船舶等领域。
国内关于镍基合金中各种元素的分析的标准主要有：HB5220-2008高温合金化学分析方法系列标准，该系列标准规定的是化学分析方法测定，该系列方法操作烦琐，分析效率低，每种方法只能测定一种元素。ICP-AES法可一次分析镍基合金中多种元素含量，但需要把样品制成溶液，镍基合金普遍比较耐腐蚀，所以样品前处理需要耗费大量的化学试剂和时间。
发明内容
针对现有技术测定镍基合金成分存在的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种使用直读光谱仪测定镍基合金成分的方法。该方法包括以下步骤：
A、样品制备：将镍基合金测试面的表面氧化层去掉，并打磨成光滑平整的表面，得待测样品，备用；
B、确定分析条件：各元素分析谱线如下：Ni：218.55nm，其为内标线；Al：394.40nm；B：182.64nm；C：193.09nm；Ca：396.85nm；Ce：413.76nm；Co：228.62nm和258.03nm；Cr：267.72nm和298.92nm；Cu：327.40nm和224.26nm；Fe：371.99nm和273.07nm；Mg：285.21nm；Mn：293.31nm；Mo：281.61nm；Nb：319.50nm；P：178.29nm；Pb：405.78nm；S：180.73nm；Si：288.16nm；Ti：337.28nm；V：311.07nm；W：220.45nm；Zr：343.82nm；
C、标准曲线绘制：激发直读光谱仪的镍基合金标准样品，以各元素相对强度为纵坐标，以标准样品中该元素的质量分数为横坐标，绘制各元素的标准曲线；
D、分析类型标准样品和待测样品：按步骤B确定的分析条件激发类型标准样品和待测样品，获得各样品中各元素的相对强度，根据对应标准曲线计算该元素在样品中的质量百分含量。
具体的，上述使用直读光谱仪测定镍基合金成分的方法中，所述直读光谱仪为德国OBLF QSN750直读光谱仪。
其中，上述使用直读光谱仪测定镍基合金成分的方法中，步骤B中，还包括以下分析条件：
直读光谱仪的参数：
放电功率：1.0KVA；放电频率：1000Hz；
分析间隙：4mm；
火花室控制气氛：氩气，纯度不低于99.997％；
氩气流量：分析时800L/h，载气压力0.35MPa；
曝光3次，冲洗3秒，总分析时间26秒；预燃9秒，放电频率800Hz；一段曝光4秒，放电频率800Hz；二段曝光5秒，放电频率600Hz；三段曝光5秒，放电频率600Hz。
其中，上述使用直读光谱仪测定镍基合金成分的方法中，步骤C中，所述镍基合金标准样品的激发次数为3～4次，取平均值。
其中，上述使用直读光谱仪测定镍基合金成分的方法中，步骤C中，各元素的标准曲线的测定范围为：Al：0.001-7.00％；B：0.001-0.15％；C：0.001-0.50％；Ca：0.0001-0.03％；Ce：0.001-1.50％；Co：0.002-25.00％；Cr：0.001-30.00％；Cu：0.001-35.00％；Fe：0.01-48.00％；Mg：0.0001-1.00％；Mn：0.001-3.00％；Mo：0.001-36.00％；Nb：0.001-8.00％；P：0.001-0.10％；Pb：0.001-0.10％；S：0.001-0.10％；Si：0.001-4.50％；Ti：0.001-7.00％；V：0.003-3.00％；W：0.01-15.00％；Zr：0.001-2.50％；各元素的测定范围表示该元素在镍基合金中的质量百分含量。
其中，上述使用直读光谱仪测定镍基合金成分的方法中，步骤D中，所述类型标准样品的激发次数为6次，取平均值；所述分析样品的激发次数为不少于3次，取平均值。
本发明创造性的提供了一种使用直读光谱仪测定镍基合金成分的方法，该方法可适合于各种牌号的镍基合金，分析元素多，可同时测量不同牌号镍基合金中的Al、B、C、Ca、Ce、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Nb、P、Pb、S、Si、Ti、V、W、Zr。本发明方法前处理简单，直接使用块状样品；分析时间快，有效提高工作效率；充分考虑了合金元素之间谱线的干扰情况，分析结果准确可靠，值得推广应用。
具体实施方式
本发明使用直读光谱仪测定镍基合金成分的方法，包括以下步骤：
A、样品制备：将镍基合金测试面的表面氧化层去掉，并打磨成光滑平整的表面，得待测样品，备用；
B、确定分析条件：各元素分析谱线如下：Ni：218.55nm，其为内标线；Al：394.40nm；B：182.64nm；C：193.09nm；Ca：396.85nm；Ce：413.76nm；Co：228.62nm和258.03nm；Cr：267.72nm和298.92nm；Cu：327.40nm和224.26nm；Fe：371.99nm和273.07nm；Mg：285.21nm；Mn：293.31nm；Mo：281.61nm；Nb：319.50nm；P：178.29nm；Pb：405.78nm；S：180.73nm；Si：288.16nm；Ti：337.28nm；V：311.07nm；W：220.45nm；Zr：343.82nm；
C、标准曲线绘制：激发直读光谱仪的镍基合金标准样品，以各元素相对强度为纵坐标，以标准样品中该元素的质量分数为横坐标，绘制各元素的标准曲线；
D、分析类型标准样品和待测样品：按确定的工作条件激发类型标准样品和待测样品，获得样品中各元素的相对强度，根据对应标准曲线计算该元素在样品中的质量百分含量。
本发明方法中，在各样品(镍基合金标准样品、类型标准样品和待测样品)测量之前须将样品测试面表面氧化层去掉，打磨成光滑平整的表面，避免油、水等杂质的污染，及气孔、夹渣、裂纹等缺陷的存在；一般使用车床或铣床、砂带机进行试样测试面的加工。本发明方法选择牌号相同和含量相近的标准样品作为类型校正样品，即类型标准样品。
本发明方法步骤B中，还包括以下分析条件：
直读光谱仪的参数：
放电功率：1.0KVA；放电频率：1000Hz；
分析间隙为4mm；
氩气：99.997％，分析时800L/h，载气压力0.35MPa。
曝光3次，冲洗3秒，总分析时间26秒；预燃9秒，放电频率800Hz；一段曝光4秒，放电频率800Hz；二段曝光5秒，放电频率600Hz；三段曝光5秒，放电频率600Hz。
不同型号的直读光谱仪的这些参数大同小异，可根据实际采用的直读光谱仪型号进行调整。
以德国OBLF QSN750直读光谱仪为例，直读光谱仪的参数还包括：光学系统采用帕邢-龙格架法；所有光学及测量器件均安置在真空室中，真空值大于0.8，温度补偿32℃±0.1℃；步进电机驱动入射狭缝系统，计算机控制自动描迹；无维护激发光源：GDS，电极：Φ6mm钨电极，顶角为90°。优选的工作环境为工作温度：15～30℃，工作湿度：30～80％。
本发明方法步骤B中采用007、10219D、10221D、10225F、10230E、10230F、10231D、10235C、10235D、1051B、1052B、1053B、1054A、1055B、106、107、108、11381D、11383C、11384D、11385D、11774D、11774E、11775D、11775E、11775F、118、119、11979E、11980F、11981E、11982B、120、121、122、1220-R、123、1385-V、1394-V、14184D、14188C、14386B、14387C、1478-R、1594-R、17518D、17519F、17520D、17521D、17522D、18、1863-P、189A、192A、200M1A、200M1B、200M1C、200M2B、200M3A、200M3B、2013-V、2140-V、2253-P、28-V、387、394-P、400B、401-P、460-P、463-P、464-P、500C、6232-R、6238-R、6251E、6252G、6253G、6254F、6255F、6260-R、6263-R、6264-R、7181E、7182F、7183H、7183K、7183L、7184E、7185F、7185G、7186D、7186F、825、834-R、882、9011B、9012C、9013C、9014B、9015B、901B、902A、903B、904B、905B、911、922、AZH-8B、B7002、B7047、B7048、B7049、B7050、BKHA-82、BKHA-83、BKHA-84、BKHA-85、BS197、BS199、BS200A、DS1C、DS2C、DS3C、DS4C、DS5C、E3923、E3924、E3925、E3926、E3927、EI-74、EI-85、EP-1、H2A、H4A、H4B、HB1A、HB1B、HB1D、HB3A、HB5A、HC1D、HC2D、HC3D、HC4D、HC5A、HC5C、HC5E、HC5G、HC5H、HT8211X、NA1D、NA1F、NA2C、NA2D、NA2F、NA3C、NA3D、NA3E、NA3F、NI、NIMN-11、NIMN-12、NIMN-13、NIMN-28、NX1285、NX1395、SDP-1、SDP-2、SDP-3、VZHL-33、VZHL-34、VZHL-35、ZGN48、ZGN55NB、ZH-16作为标准样品用于建立工作曲线，以各元素相对强度为纵坐标，以标准样品中该元素的质量分数为横坐标，作出各元素的标准曲线。
各元素的标准曲线的测定范围为：Al：0.001-7.00％；B：0.001-0.15％；C：0.001-0.50％；Ca：0.0001-0.03％；Ce：0.001-1.50％；Co：0.002-25.00％；Cr：0.001-30.00％；Cu：0.001-35.00％；Fe：0.01-48.00％；Mg：0.0001-1.00％；Mn：0.001-3.00％；Mo：0.001-36.00％；Nb：0.001-8.00％；P：0.001-0.10％；Pb：0.001-0.10％；S：0.001-0.10％；Si：0.001-4.50％；Ti：0.001-7.00％；V：0.003-3.00％；W：0.01-15.00％；Zr：0.001-2.50％；各元素的测定范围表示该元素在镍基合金中的质量百分含量，保证各元素的测量范围满足检测需求。
其中，需要说明的是：Co具有228.62nm和258.03nm两个波长的分析线，在步骤D分析类型标准样品和分析样品时，根据Co含量确定分析线，当Co含量为0.002-3.00％时，选择228.62nm的分析线，当Co含量为3.00-25％时，选择258.03nm的分析线；Cr具有267.72nm和298.92nm两个波长的分析线，在步骤D分析类型标准样品和分析样品时，根据Cr含量确定分析线，当Cr含量为0.001-8.80％时，选择267.72nm的分析线，当Cr含量为8.80-30.00％时，选择298.92nm的分析线；Cu具有327.40nm和224.26nm两个波长的分析线，在步骤D分析类型标准样品和分析样品时，根据Cu含量确定分析线，当Cu含量为0.001-0.30％时，选择327.40nm的分析线，当Cu含量为0.30-35.00％时，选择224.26nm的分析线；Fe具有391.99nm和273.07nm两个波长的分析线，在步骤D分析类型标准样品和分析样品时，根据Fe含量确定分析线，当Fe含量为0.01-15.50％时，选择391.99nm的分析线，当Fe含量为15.50-48.00％时，选择273.07nm的分析线。
在仪器软件谱线库中优选灵敏度高、干扰少的谱线，如确有干扰，先确认干扰元素，经试验判断出产生的干扰是转动干扰还是平移干扰，然后求出干扰系数的值进行校正，达到准确测定的条件。
在进行试样分析前，打开氩气净化器，待净化器稳定后进行测试。使用镍基合金分析程序，激发镍基合金废样，将气路中的空气冲洗掉，再多次激发该样品，待测试结果稳定后再进行下一步的分析测试操作。将打磨处理好的试样放置在火花台上，完全遮住激发孔，点击启动按键，仪器将自动进行氩气冲洗及试样激发测试，并将测试后产生的光信号自动转化为电信号，并根据工作曲线给出分析结果。
由于分析样品与绘制标准曲线的标准样品存在冶炼工艺过程和组织结构的差异，常使标准曲线发生变化，为避免这种差异造成的影响，通常采用与待测样品的冶金工艺过程和组织结构相近的控制样品，即本发明所述的类型标准样品，用于校正待测样品的分析结果。
为了尽量减少误差，步骤C中，所镍基合金标准样品的激发次数为3～4次，取平均值；步骤D中，所述类型标准样品的激发次数为6次，取平均值；所述分析样品的激发次数为不少于3次，取平均值。
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
实施例1：测定GH4169样品中C、Si、Mn、P、S、Cr、Ti、Mo、Nb、Al、Cu、Co、Mg、B
1、样品制备：试样测试面在测量之前将表面氧化层去掉，打磨成光滑平整的表面；使用车床或铣床、砂带机进行试样测试面的加工；
2、确定分析条件：各元素分析线见表1：
直读光谱仪(德国OBLF QSN750型直读光谱仪)的参数：
光学系统采用帕邢-龙格架法；
所有光学及测量器件均安置在真空室中，真空值大于0.8，温度补偿32℃±0.1℃；
步进电机驱动入射狭缝系统，计算机控制自动描迹；
工作温度：15～30℃，工作湿度：30～80％；
放电功率：1.0KVA；放电频率：1000Hz；
无维护激发光源：GDS，分析间隙为4mm；
电极：Φ6mm钨电极，顶角为90°；
氩气：99.997％，分析时800L/h，载气压力0.35MPa；
曝光3次，冲洗3秒，总分析时间26秒；预燃9秒，放电频率800Hz；一段曝光4秒，放电频率800Hz；二段曝光5秒，放电频率600Hz；三段曝光5秒，放电频率600Hz。
3、标准曲线绘制：采用007、10219D、10221D、10225F、10230E、10230F、10231D、10235C、10235D、1051B、1052B、1053B、1054A、1055B、106、107、108、11381D、11383C、11384D、11385D、11774D、11774E、11775D、11775E、11775F、118、119、11979E、11980F、11981E、11982B、120、121、122、1220-R、123、1385-V、1394-V、14184D、14188C、14386B、14387C、1478-R、1594-R、17518D、17519F、17520D、17521D、17522D、18、1863-P、189A、192A、200M1A、200M1B、200M1C、200M2B、200M3A、200M3B、2013-V、2140-V、2253-P、28-V、387、394-P、400B、401-P、460-P、463-P、464-P、500C、6232-R、6238-R、6251E、6252G、6253G、6254F、6255F、6260-R、6263-R、6264-R、7181E、7182F、7183H、7183K、7183L、7184E、7185F、7185G、7186D、7186F、825、834-R、882、9011B、9012C、9013C、9014B、9015B、901B、902A、903B、904B、905B、911、922、AZH-8B、B7002、B7047、B7048、B7049、B7050、BKHA-82、BKHA-83、BKHA-84、BKHA-85、BS197、BS199、BS200A、DS1C、DS2C、DS3C、DS4C、DS5C、E3923、E3924、E3925、E3926、E3927、EI-74、EI-85、EP-1、H2A、H4A、H4B、HB1A、HB1B、HB1D、HB3A、HB5A、HC1D、HC2D、HC3D、HC4D、HC5A、HC5C、HC5E、HC5G、HC5H、HT8211X、NA1D、NA1F、NA2C、NA2D、NA2F、NA3C、NA3D、NA3E、NA3F、NI、NIMN-11、NIMN-12、NIMN-13、NIMN-28、NX1285、NX1395、SDP-1、SDP-2、SDP-3、VZHL-33、VZHL-34、VZHL-35、ZGN48、ZGN55NB、ZH-16作为标准样品用于建立工作曲线，以各元素相对强度为纵坐标，以标准样品中该元素的质量分数为横坐标，绘制各元素的标准曲线，各元素的测量波长及范围见表1：
表1
| 元素 | 波长/nm | 测量范围/％ | 元素 | 波长/nm | 测量范围/％ |
| Ni(内标线) | 218.55 | Fe | 273.07 | 15.50-48.00 | |
| Al | 394.40 | 0.001-7.00 | Mg | 285.21 | 0.001-1.00 |
| B | 182.64 | 0.001-0.15 | Mn | 293.31 | 0.001-3.00 |
| C | 193.09 | 0.001-0.50 | Mo | 281.61 | 0.001-36.00 |
| Ca | 396.85 | 0.001-0.03 | Nb | 319.50 | 0.001-8.00 |
| Ce | 413.76 | 0.001-1.50 | P | 178.29 | 0.001-0.10 |
| Co | 228.62 | 0.002-3.00 | Pb | 405.78 | 0.001-0.10 |
| Co | 258.03 | 3.00-25.00 | S | 180.73 | 0.001-0.10 |
| Cr | 267.72 | 0.001-8.80 | Si | 288.16 | 0.001-4.50 |
| Cr | 298.92 | 8.80-30.00 | Ti | 337.28 | 0.001-7.00 |
| Cu | 327.40 | 0.001-0.30 | V | 311.07 | 0.003-3.00 |
| Cu | 224.26 | 0.30-35.00 | W | 220.45 | 0.01-15.00 |
| Fe | 371.99 | 0.01-15.5 | Zr | 343.82 | 0.001-2.50 |
4、分析类型标准样品和待测样品：按步骤2)确定的工作条件激发类型标准样品(镍基合金56H)和待测样品，类型样品激发6次取平均值，待测样品至少激发3次，取平均值；根据各样品中各元素的相对强度，在步骤3)得到的对应标准曲线计算该元素在样品中的质量百分含量；本实施例待测样品分析结果见表2。
表2
实施例2：测定哈氏合金样品中C、Si、Mn、P、S、Cr、Fe、Mo、W、V、Co
1、样品制备：试样测试面在测量之前将表面氧化层去掉，打磨成光滑平整的表面；使用车床或铣床、砂带机进行试样测试面的加工；
2、确定分析条件：各元素分析线见表1：
直读光谱仪(德国OBLF QSN750型直读光谱仪)的参数：
光学系统采用帕邢-龙格架法；
所有光学及测量器件均安置在真空室中，真空值大于0.8，温度补偿32℃±0.1℃；
步进电机驱动入射狭缝系统，计算机控制自动描迹；
工作温度：15～30℃，工作湿度：30～80％；
放电功率：1.0KVA；放电频率：1000Hz；
无维护激发光源：GDS，分析间隙为4mm；
电极：Φ6mm钨电极，顶角为90°；
氩气：99.997％，分析时800L/h，载气压力0.35MPa；
曝光3次，冲洗3秒，总分析时间26秒；预燃9秒，放电频率800Hz；一段曝光4秒，放电频率800Hz；二段曝光5秒，放电频率600Hz；三段曝光5秒，放电频率600Hz。
3、标准曲线绘制：采用007、10219D、10221D、10225F、10230E、10230F、10231D、10235C、10235D、1051B、1052B、1053B、1054A、1055B、106、107、108、11381D、11383C、11384D、11385D、11774D、11774E、11775D、11775E、11775F、118、119、11979E、11980F、11981E、11982B、120、121、122、1220-R、123、1385-V、1394-V、14184D、14188C、14386B、14387C、1478-R、1594-R、17518D、17519F、17520D、17521D、17522D、18、1863-P、189A、192A、200M1A、200M1B、200M1C、200M2B、200M3A、200M3B、2013-V、2140-V、2253-P、28-V、387、394-P、400B、401-P、460-P、463-P、464-P、500C、6232-R、6238-R、6251E、6252G、6253G、6254F、6255F、6260-R、6263-R、6264-R、7181E、7182F、7183H、7183K、7183L、7184E、7185F、7185G、7186D、7186F、825、834-R、882、9011B、9012C、9013C、9014B、9015B、901B、902A、903B、904B、905B、911、922、AZH-8B、B7002、B7047、B7048、B7049、B7050、BKHA-82、BKHA-83、BKHA-84、BKHA-85、BS197、BS199、BS200A、DS1C、DS2C、DS3C、DS4C、DS5C、E3923、E3924、E3925、E3926、E3927、EI-74、EI-85、EP-1、H2A、H4A、H4B、HB1A、HB1B、HB1D、HB3A、HB5A、HC1D、HC2D、HC3D、HC4D、HC5A、HC5C、HC5E、HC5G、HC5H、HT8211X、NA1D、NA1F、NA2C、NA2D、NA2F、NA3C、NA3D、NA3E、NA3F、NI、NIMN-11、NIMN-12、NIMN-13、NIMN-28、NX1285、NX1395、SDP-1、SDP-2、SDP-3、VZHL-33、VZHL-34、VZHL-35、ZGN48、ZGN55NB、ZH-16作为标准样品用于建立工作曲线，以各元素相对强度为纵坐标，以标准样品中该元素的质量分数为横坐标，绘制各元素的标准曲线，各元素的测量波长及范围见表1；
4、分析类型标准样品和待测样品：按步骤2)确定的工作条件激发类型标准样品(镍基合金78X B02001)和待测样品，类型样品激发6次取平均值，待测样品至少激发3次，取平均值；根据各样品中各元素的相对强度，在步骤3)得到的对应标准曲线计算该元素在样品中的质量百分含量；本实施例待测样品分析结果见表3。
表3
实施例3：测定GH3536样品中C、Si、Mn、P、S、Cr、Fe、Mo、W、Co、Al、Ti、B、Cu
1、样品制备：试样测试面在测量之前将表面氧化层去掉，打磨成光滑平整的表面；使用车床或铣床、砂带机进行试样测试面的加工；
2、确定分析条件：各元素分析线见表1：
直读光谱仪(德国OBLF QSN750型直读光谱仪)的参数：
光学系统采用帕邢-龙格架法；
所有光学及测量器件均安置在真空室中，真空值大于0.8，温度补偿32℃±0.1℃；
步进电机驱动入射狭缝系统，计算机控制自动描迹；
工作温度：15～30℃，工作湿度：30～80％；
放电功率：1.0KVA；放电频率：1000Hz；
无维护激发光源：GDS，分析间隙为4mm；
电极：Φ6mm钨电极，顶角为90°；
氩气：99.997％，分析时800L/h，载气压力0.35MPa；
曝光3次，冲洗3秒，总分析时间26秒；预燃9秒，放电频率800Hz；一段曝光4秒，放电频率800Hz；二段曝光5秒，放电频率600Hz；三段曝光5秒，放电频率600Hz。
3、标准曲线绘制：采用007、10219D、10221D、10225F、10230E、10230F、10231D、10235C、10235D、1051B、1052B、1053B、1054A、1055B、106、107、108、11381D、11383C、11384D、11385D、11774D、11774E、11775D、11775E、11775F、118、119、11979E、11980F、11981E、11982B、120、121、122、1220-R、123、1385-V、1394-V、14184D、14188C、14386B、14387C、1478-R、1594-R、17518D、17519F、17520D、17521D、17522D、18、1863-P、189A、192A、200M1A、200M1B、200M1C、200M2B、200M3A、200M3B、2013-V、2140-V、2253-P、28-V、387、394-P、400B、401-P、460-P、463-P、464-P、500C、6232-R、6238-R、6251E、6252G、6253G、6254F、6255F、6260-R、6263-R、6264-R、7181E、7182F、7183H、7183K、7183L、7184E、7185F、7185G、7186D、7186F、825、834-R、882、9011B、9012C、9013C、9014B、9015B、901B、902A、903B、904B、905B、911、922、AZH-8B、B7002、B7047、B7048、B7049、B7050、BKHA-82、BKHA-83、BKHA-84、BKHA-85、BS197、BS199、BS200A、DS1C、DS2C、DS3C、DS4C、DS5C、E3923、E3924、E3925、E3926、E3927、EI-74、EI-85、EP-1、H2A、H4A、H4B、HB1A、HB1B、HB1D、HB3A、HB5A、HC1D、HC2D、HC3D、HC4D、HC5A、HC5C、HC5E、HC5G、HC5H、HT8211X、NA1D、NA1F、NA2C、NA2D、NA2F、NA3C、NA3D、NA3E、NA3F、NI、NIMN-11、NIMN-12、NIMN-13、NIMN-28、NX1285、NX1395、SDP-1、SDP-2、SDP-3、VZHL-33、VZHL-34、VZHL-35、ZGN48、ZGN55NB、ZH-16作为标准样品用于建立工作曲线，以各元素相对强度为纵坐标，以标准样品中该元素的质量分数为横坐标，绘制各元素的标准曲线，各元素的测量波长及范围见表1；
4、分析类型标准样品和待测样品：按步骤2)确定的工作条件激发类型标准样品(镍基合金99T 003T)和待测样品，类型样品激发6次取平均值，待测样品至少激发3次，取平均值；根据各样品中各元素的相对强度，在步骤3)得到的对应标准曲线计算该元素在样品中的质量百分含量；本实施例待测样品分析结果见表4。
表4
实施例4：测定GH3039样品中C、Si、Mn、P、S、Cr、Fe、Ti、Mo、Nb、Al、Cu
1、样品制备：试样测试面在测量之前将表面氧化层去掉，打磨成光滑平整的表面；使用车床或铣床、砂带机进行试样测试面的加工；
2、确定分析条件：各元素分析线见表1：
直读光谱仪(德国OBLF QSN750型直读光谱仪)的参数：
光学系统采用帕邢-龙格架法；
所有光学及测量器件均安置在真空室中，真空值大于0.8，温度补偿32℃±0.1℃；
步进电机驱动入射狭缝系统，计算机控制自动描迹；
工作温度：15～30℃，工作湿度：30～80％；
放电功率：1.0KVA；放电频率：1000Hz；
无维护激发光源：GDS，分析间隙为4mm；
电极：Φ6mm钨电极，顶角为90°；
氩气：99.997％，分析时800L/h，载气压力0.35MPa；
曝光3次，冲洗3秒，总分析时间26秒；预燃9秒，放电频率800Hz；一段曝光4秒，放电频率800Hz；二段曝光5秒，放电频率600Hz；三段曝光5秒，放电频率600Hz。
3、标准曲线绘制：采用007、10219D、10221D、10225F、10230E、10230F、10231D、10235C、10235D、1051B、1052B、1053B、1054A、1055B、106、107、108、11381D、11383C、11384D、11385D、11774D、11774E、11775D、11775E、11775F、118、119、11979E、11980F、11981E、11982B、120、121、122、1220-R、123、1385-V、1394-V、14184D、14188C、14386B、14387C、1478-R、1594-R、17518D、17519F、17520D、17521D、17522D、18、1863-P、189A、192A、200M1A、200M1B、200M1C、200M2B、200M3A、200M3B、2013-V、2140-V、2253-P、28-V、387、394-P、400B、401-P、460-P、463-P、464-P、500C、6232-R、6238-R、6251E、6252G、6253G、6254F、6255F、6260-R、6263-R、6264-R、7181E、7182F、7183H、7183K、7183L、7184E、7185F、7185G、7186D、7186F、825、834-R、882、9011B、9012C、9013C、9014B、9015B、901B、902A、903B、904B、905B、911、922、AZH-8B、B7002、B7047、B7048、B7049、B7050、BKHA-82、BKHA-83、BKHA-84、BKHA-85、BS197、BS199、BS200A、DS1C、DS2C、DS3C、DS4C、DS5C、E3923、E3924、E3925、E3926、E3927、EI-74、EI-85、EP-1、H2A、H4A、H4B、HB1A、HB1B、HB1D、HB3A、HB5A、HC1D、HC2D、HC3D、HC4D、HC5A、HC5C、HC5E、HC5G、HC5H、HT8211X、NA1D、NA1F、NA2C、NA2D、NA2F、NA3C、NA3D、NA3E、NA3F、NI、NIMN-11、NIMN-12、NIMN-13、NIMN-28、NX1285、NX1395、SDP-1、SDP-2、SDP-3、VZHL-33、VZHL-34、VZHL-35、ZGN48、ZGN55NB、ZH-16标准样品用于建立工作曲线，以各元素相对强度为纵坐标，以标准样品中该元素的质量分数为横坐标，绘制各元素的标准曲线，各元素的测量波长及范围见表1；
4、分析类型标准样品和待测样品：按步骤2)确定的工作条件激发类型标准样品(镍基合金58A FG02046)和待测样品，类型样品激发6次取平均值，待测样品至少激发3次，取平均值；根据各样品中各元素的相对强度，在步骤3)得到的对应标准曲线计算该元素在样品中的质量百分含量；本实施例待测样品分析结果见表5。
表5
实施例5：测定GH3230样品中C、Si、Mn、P、S、Cr、Fe、Ti、Mo、W、Al、Cu、Co、B
1、样品制备：试样测试面在测量之前将表面氧化层去掉，打磨成光滑平整的表面；使用车床或铣床、砂带机进行试样测试面的加工；
2、确定分析条件：各元素分析线见表1：
直读光谱仪(德国OBLF QSN750型直读光谱仪)的参数：
光学系统采用帕邢-龙格架法；
所有光学及测量器件均安置在真空室中，真空值大于0.8，温度补偿32℃±0.1℃；
步进电机驱动入射狭缝系统，计算机控制自动描迹；
工作温度：15～30℃，工作湿度：30～80％；
放电功率：1.0KVA；放电频率：1000Hz；
无维护激发光源：GDS，分析间隙为4mm；
电极：Φ6mm钨电极，顶角为90°；
氩气：99.997％，分析时800L/h，载气压力0.35MPa；
曝光3次，冲洗3秒，总分析时间26秒；预燃9秒，放电频率800Hz；一段曝光4秒，放电频率800Hz；二段曝光5秒，放电频率600Hz；三段曝光5秒，放电频率600Hz。
3、标准曲线绘制：采用007、10219D、10221D、10225F、10230E、10230F、10231D、10235C、10235D、1051B、1052B、1053B、1054A、1055B、106、107、108、11381D、11383C、11384D、11385D、11774D、11774E、11775D、11775E、11775F、118、119、11979E、11980F、11981E、11982B、120、121、122、1220-R、123、1385-V、1394-V、14184D、14188C、14386B、14387C、1478-R、1594-R、17518D、17519F、17520D、17521D、17522D、18、1863-P、189A、192A、200M1A、200M1B、200M1C、200M2B、200M3A、200M3B、2013-V、2140-V、2253-P、28-V、387、394-P、400B、401-P、460-P、463-P、464-P、500C、6232-R、6238-R、6251E、6252G、6253G、6254F、6255F、6260-R、6263-R、6264-R、7181E、7182F、7183H、7183K、7183L、7184E、7185F、7185G、7186D、7186F、825、834-R、882、9011B、9012C、9013C、9014B、9015B、901B、902A、903B、904B、905B、911、922、AZH-8B、B7002、B7047、B7048、B7049、B7050、BKHA-82、BKHA-83、BKHA-84、BKHA-85、BS197、BS199、BS200A、DS1C、DS2C、DS3C、DS4C、DS5C、E3923、E3924、E3925、E3926、E3927、EI-74、EI-85、EP-1、H2A、H4A、H4B、HB1A、HB1B、HB1D、HB3A、HB5A、HC1D、HC2D、HC3D、HC4D、HC5A、HC5C、HC5E、HC5G、HC5H、HT8211X、NA1D、NA1F、NA2C、NA2D、NA2F、NA3C、NA3D、NA3E、NA3F、NI、NIMN-11、NIMN-12、NIMN-13、NIMN-28、NX1285、NX1395、SDP-1、SDP-2、SDP-3、VZHL-33、VZHL-34、VZHL-35、ZGN48、ZGN55NB、ZH-16作为标准样品用于建立工作曲线，以各元素相对强度为纵坐标，以标准样品中该元素的质量分数为横坐标，绘制各元素的标准曲线，各元素的测量波长及范围见表1；
4、分析类型标准样品和待测样品：按步骤2)确定的工作条件激发类型标准样品(镍基合金78X B02013)和待测样品，类型样品激发6次取平均值，待测样品至少激发3次，取平均值；根据各样品中各元素的相对强度，在步骤3)得到的对应标准曲线计算该元素在样品中的质量百分含量；本实施例待测样品分析结果见表6。
表6
Claims (6)
1.使用直读光谱仪测定镍基合金成分的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、样品制备：将镍基合金测试面的表面氧化层去掉，并打磨成光滑平整的表面，得待测样品，备用；
B、确定分析条件：各元素分析谱线如下：Ni：218.55nm，其为内标线；Al：394.40nm；B：182.64nm；C：193.09nm；Ca：396.85nm；Ce：413.76nm；Co：228.62nm和258.03nm；Cr：267.72nm和298.92nm；Cu：327.40nm和224.26nm；Fe：371.99nm和273.07nm；Mg：285.21nm；Mn：293.31nm；Mo：281.61nm；Nb：319.50nm；P：178.29nm；Pb：405.78nm；S：180.73nm；Si：288.16nm；Ti：337.28nm；V：311.07nm；W：220.45nm；Zr：343.82nm；
C、标准曲线绘制：激发直读光谱仪的镍基合金标准样品，以各元素相对强度为纵坐标，以标准样品中该元素的质量分数为横坐标，绘制各元素的标准曲线；
D、分析类型标准样品和待测样品：按步骤B确定的分析条件激发类型标准样品和待测样品，获得各样品中各元素的相对强度，根据对应标准曲线计算该元素在样品中的质量百分含量。
2.根据权利要求1所述的使用直读光谱仪测定镍基合金成分的方法中，其特征在于：所述直读光谱仪为德国OBLF QSN750直读光谱仪。
3.根据权利要求1或2所述的使用直读光谱仪测定镍基合金成分的方法中，其特征在于：步骤B中，还包括以下分析条件：
直读光谱仪的参数：
放电功率：1.0KVA；放电频率：1000Hz；
分析间隙：4mm；
火花室控制气氛：氩气，纯度不低于99.997％；
氩气流量：分析时800L/h，载气压力0.35MPa；
曝光3次，冲洗3秒，总分析时间26秒；预燃9秒，放电频率800Hz；一段曝光4秒，放电频率800Hz；二段曝光5秒，放电频率600Hz；三段曝光5秒，放电频率600Hz。
4.根据权利要求1或2所述的使用直读光谱仪测定镍基合金成分的方法中，其特征在于：步骤C中，所述镍基合金标准样品的激发次数为3～4次，取平均值。
5.根据权利要求1或2所述的使用直读光谱仪测定镍基合金成分的方法中，其特征在于：步骤C中，各元素的标准曲线的测定范围为：Al：0.001-7.00％；B：0.001-0.15％；C：0.001-0.50％；Ca：0.0001-0.03％；Ce：0.001-1.50％；Co：0.002-25.00％；Cr：0.001-30.00％；Cu：0.001-35.00％；Fe：0.01-48.00％；Mg：0.0001-1.00％；Mn：0.001-3.00％；Mo：0.001-36.00％；Nb：0.001-8.00％；P：0.001-0.10％；Pb：0.001-0.10％；S：0.001-0.10％；Si：0.001-4.50％；Ti：0.001-7.00％；V：0.003-3.00％；W：0.01-15.00％；Zr：0.001-2.50％。
6.根据权利要求1或2所述的使用直读光谱仪测定镍基合金成分的方法中，其特征在于：步骤D中，所述类型标准样品的激发次数为6次，取平均值；所述分析样品的激发次数为不少于3次，取平均值。
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