CN114660005A - 一种粒子钢中金属铁含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钢铁中金属元素含量测定技术领域，具体涉及一种粒子钢中金属铁含量的测定方法。该测定方包括(1)待测粒子钢和金属镍经熔融、浇铸后得到待测镍基金属；(2)选择已知铁质量分数的镍基金属标准样品，利用火花源原子发射直读光谱仪得到镍基金属标准样品中铁与镍的光强度比值，建立镍基金属中铁质量分数与所述光强度比值的标准曲线；(3)利用标准曲线获得待测镍基金属中铁的质量分数，进而得到待测粒子钢中金属铁的质量分数。该方法克服了现有技术在测定粒子钢中金属铁含量时偏析大的问题，以及在测定金属铁含量时得到的测定值实际是金属铁和杂质总量的问题。
Description
技术领域
本发明属于钢铁中金属元素含量测定技术领域，具体涉及一种粒子钢中金属铁含量的测定方法。
背景技术
转炉炼钢过程中，除了产生主产品钢水外，还会产生许多附属产品，转炉渣作为转炉炼钢过程中一种重要的附属产品，其中包含了一定量的铁，金属铁的含量约占转炉渣的5-8％，对转炉渣中的金属铁进行回收不仅能够提高转炉渣的二次利用率，降低转炉炼钢成本，提高企业效益，而且能够减少转炉渣对环境的影响，对转炉渣的回收利用已经成为各大钢铁企业关注重点。
粒子钢压块是目前回收利用转炉渣中金属铁的一种常见方式。粒子钢也叫水洗钢，是炼钢厂废钢渣、炉渣经破碎、球磨及多次磁选、水洗、除杂加工后得到的颗粒料与刨花钢屑混合加热至600-700℃挤压成型形成的；粒子钢压块主要用作电炉或转炉钢铁原材料使用，用以替代废钢。与传统废钢相比，粒子钢含杂质量低，生产环节产污量更少，相较废钢易于熔化、节省电力、原料性价比高。粒子钢颗粒料经加热压块后，可以有效提高炼钢原料堆密度，避免炼钢炉进料时出现配料不足的问题，此外，颗粒料压块后入炉，可以解决颗粒料入炉时易出现火焰和金属液喷溅、入炉后易流失的问题。
粒子钢压块中的金属铁含量不仅影响转炉废钢金属收得率，而且影响转炉冶炼成本，压块粒子钢在回收利用至转炉冶炼时，需要对粒子钢压块中的金属铁含量进行检测。化学湿法分析所需粒度一般在80-200目之间或钻屑，由于粒子钢压块主体为金属铁及其氧化物，无法破碎研磨至该粒度或钻屑，导致无法对其金属铁含量进行准确分析。中国专利文献CN111896417A公开了一种压块粒子钢中铁含量的检测方法，粒子钢颗粒称重后放入坩埚中，熔融冷却后刷去钢锭表面的钢渣，然后称量钢锭，认为得到的钢锭质量记为金属铁含量，该方法实际测量的是金属铁及杂质的总量，又由于采用石墨坩埚加热、冷却的方式，会使石墨碳及杂质进入钢锭，导致钢锭质量增高且偏析较大。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的在测定粒子钢中金属铁含量时，测试结果偏析较大等缺陷，从而提供一种粒子钢中金属铁含量的测定方法。
为此，本发明提供了以下技术方案。
本发明提供了一种粒子钢中金属铁含量的测定方法，包括以下步骤，
(1)待测粒子钢和金属镍经熔融、浇铸后得到待测镍基金属；
(2)选择已知铁质量分数的镍基金属标准样品，利用火花源原子发射直读光谱仪得到镍基金属标准样品中铁与镍的光强度比值，建立镍基金属中铁质量分数与所述光强度比值的标准曲线；
(3)利用标准曲线获得待测镍基金属中铁的质量分数，进而得到待测粒子钢中金属铁的质量分数。
所述标准样品中金属铁的质量分数为5-30％。
所述步骤(2)中，标准曲线为y＝10.328x-0.1098，校准系数为0.9993；
其中，y为镍基金属中金属铁的质量分数，x为铁与镍的光强度比值。
镍基金属标准样品可以是已知铁含量的镍基标准品，也可以是金属铁与金属镍按照不同比例制得的镍铁合金，保证镍基金属标准样品中铁的质量分数满足5-30％即可，金属铁的纯度＞99.5％；金属镍的纯度＞99.5％，粒度＜10mm，金属镍中铁的含量≤0.02％。
所述测定方法采用Fe273.07nm/Ni243.79nm谱线，建立镍基金属中铁质量分数与所述光强度比值的标准曲线。
所述步骤(3)中，所述待测粒子钢中金属铁的质量分数的计算公式为，
其中，m1是待测粒子钢的质量，单位是g；
m2是金属镍的质量，单位是g；
y是镍基金属中金属铁的质量分数，单位是％。
所述步骤(1)中，所述待测镍基金属的具体制备步骤包括，
加热使所述待测粒子钢与所述金属镍完全熔融后保持沸腾30-60s，关闭加热源后放置5-15s，离心浇铸、冷却。
所述步骤(1)中，所述待测粒子钢与所述金属镍的质量比为1:(4-9)；
优选地，所述待测粒子钢的质量≥5g。
所述待测粒子钢与所述金属镍是在硅铝质陶瓷坩埚中进行熔融的；
优选地，所述待测粒子钢与所述金属镍在硅铝质陶瓷坩埚中的放置方式为，部分金属镍放在硅铝质陶瓷坩埚的底部，待测粒子钢放在陶瓷坩埚的中部，剩余部分金属镍覆盖待测粒子钢。
所述步骤(1)是在真空或惰性气体气氛的条件下进行的。
所述金属镍的纯度＞99.5％，铁含量≤0.02％。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的粒子钢中金属铁含量的测定方法，(1)待测粒子钢和金属镍经熔融、浇铸后得到待测镍基金属；(2)选择已知铁质量分数的镍基金属标准样品，利用火花源原子发射直读光谱仪得到镍基金属标准样品中铁与镍的光强度比值，建立镍基金属中铁质量分数与所述光强度比值的标准曲线；(3)利用标准曲线获得待测镍基金属中铁的质量分数，进而得到待测粒子钢中金属铁的质量分数。该方法克服了现有技术在测定粒子钢中金属铁含量时偏析大的问题，以及在测定金属铁含量时得到的测定值实际是金属铁和杂质总量的问题。该方法通过拟合建立镍基金属中铁质量分数与光强度比值的标准曲线，再利用该曲线得到待测粒子钢中金属铁的质量分数，提高了粒子钢中金属铁含量测定的准确性，减少了因杂质或氧化造成的误差。进一步地，该方法在测定粒子钢中金属铁含量时不会引入新的杂质，测定时间短，效率高。本发明对炼钢粒子钢热压块使用具有指导意义。
2.本发明提供的粒子钢中金属铁含量的测定方法，该方法建立得到的镍基金属中铁质量分数与光强度比值的标准曲线的准确性高，铁含量偏析误差小。
本发明在制得待测镍基金属时，完全熔融后保持沸腾，去掉加热源后再放置一段时间，可以使整个过程在3-5min内完成，减少了坩埚熔穿的风险，缩短测定时间，提高分析效率，进一步地沸腾结束后再放置一段时间可以减少待测镍基金属中的气泡，浇铸完成后易实现脱模；该操作还可以使待测粒子钢与金属镍混合的更加均匀，得到的待测镍基金属样品的均一性较好。
该方法通过将待测粒子钢与金属镍置于硅铝质陶瓷坩埚中进行熔融，不会引入其它杂质，提高了待测镍基金属的洁净度，减少了误差。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明建立的镍基金属中铁的质量分数与光强度比值的标准曲线。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
以下实施例和对比例用到的仪器：
火花源原子发射直读光谱仪，ARL 4460，赛默飞世尔科技有限公司，配有镍基分析系统；
高频重熔机，Lifumat-Met-3,3-VAC，德国利恒；
电子天平，XP204，梅特勒-托利多。
以下实施例和对比例用到的原料：
金属镍：纯度＞99.5％，铁含量＜0.02％，粒度＜10mm；
金属铁：纯度＞99.5％。
实施例1
本实施例提供了一种粒子钢热压块中金属铁含量的测定方法，具体包括，
(1)称量破碎筛分后的粒子钢热压块5.8767g，将其与46.1543g金属镍置于陶瓷坩埚中，其中，破碎后的粒子钢热压块能装到坩埚中即可，对其粒度没有特殊要求，21.6121g金属镍放在硅铝质陶瓷坩埚底部打底，粒子钢热压块放在硅铝质陶瓷坩埚中间，剩余的金属镍覆盖粒子钢热压块；
在25±1Pa的真空条件下，将坩埚放入高频重熔机中加热，使粒子钢和金属镍熔融，待全部熔融后保持沸腾30s，然后关闭高频电源，在高频重熔机中放置10s，离心浇铸后取出，然后水冷却后脱模，得到待测镍基金属，备用。
(2)准备19个已知铁含量的镍基金属标准样品，具体为，
CRM SRM1243(该标准样品中Fe质量分数为0.776％)、RNi 14/20(该标准样品中Fe质量分数为1.12％)、YSBS41507-2016(该标准样品中Fe质量分数为1.26％)、CRM IARM51A(该标准样品中Fe质量分数为1.41％)、YSBS41502-2012(该标准样品中Fe质量分数为3.50％)、CRM IARM66A(该标准样品中Fe质量分数为5.81％)、RNi 13/36(该标准样品中Fe质量分数为6.0％)、CRM SRMC2402(该标准样品中Fe质量分数为7.3％)、CRM BS690A(该标准样品中Fe质量分数为9.08％)、CRM SRM1244(该标准样品中Fe质量分数为9.63％)、CRMIARM67C(该标准样品中Fe质量分数为13.44％)、CRM SRM1160(该标准样品中Fe质量分数为14.3％)、CRM IARM67A(该标准样品中Fe质量分数为14.88％)、CRM SRM1249(该标准样品中Fe质量分数为17.693％)、YSBS41503-2012(该标准样品中Fe质量分数为18.54％)、RNi 15/40(该标准样品中Fe质量分数为18.90％)、CRM BS825D(该标准样品中Fe质量分数为25.92％)、CRM BS825E(该标准样品中Fe质量分数为31.45％)、YSBS41508-2018(该标准样品中Fe质量分数为32.5％)；
采用Fe273.07nm/Ni243.79nm谱线，将镍基金属标准样品置于火花源原子发射直读光谱仪上测试，得到镍基金属中铁与镍的光强度比值，建立镍基金属中铁质量分数与光强度比值的标准曲线，校准系数0.9993，标准曲线为y＝10.328x-0.1098，y为镍基金属中金属铁的质量分数，x为光强度比值，标准曲线见图1。
(3)将步骤(1)中的待测镍基金属放入火花源原子发射直读光谱仪测定，经标准曲线得到待测镍基金属中铁的质量分数y，将y代入式1，得到粒子钢热压块中金属铁的质量分数WFe。
m1是待测粒子钢的质量，单位是g；
m2是金属镍的质量，单位是g；
y为镍铁基金属中金属铁的质量分数，单位是％；
WFe是待测粒子钢中金属铁的质量分数，单位是％。
待测镍基金属样品放入火花源原子发射直读光谱仪测定6次，计算这6次待测粒子钢中金属铁质量分数的平均值、标准偏差和相对标准偏差，结果见表1。
实施例2
本实施例提供了一种粒子钢热压块中金属铁含量的测定方法，具体包括，
(1)称量破碎筛分后的粒子钢热压块5.6116g，将其与44.5717g金属镍置于陶瓷坩埚中，其中，破碎后的粒子钢热压块能装到坩埚中即可，对其粒度没有特殊要求，22.8350g金属镍放在硅铝质陶瓷坩埚底部打底，粒子钢热压块放在硅铝质陶瓷坩埚中间，剩余的金属镍覆盖粒子钢热压块；
在20±1Pa的真空条件下，将坩埚放入高频重熔机中加热，使粒子钢和金属镍熔融，待全部熔融后保持沸腾40s，然后关闭高频电源，在高频重熔机中放置12s，离心浇铸后取出，然后水冷却后脱模，得到待测镍基金属，备用。
(2)按照实施例1方法建立镍基金属中铁质量分数与光强度比值的标准曲线，标准曲线同实施例1。
(3)将步骤(1)中的待测镍基金属放入火花源原子发射直读光谱仪测定，经标准曲线得到待测镍基金属中铁的质量分数y，将y代入式1，得到粒子钢热压块中金属铁的质量分数WFe。
m1是待测粒子钢的质量，单位是g；
m2是金属镍的质量，单位是g；
y为镍基金属中金属铁的质量分数，单位是％；
WFe是待测粒子钢中金属铁的质量分数，单位是％
待测镍基金属样品放入火花源原子发射直读光谱仪测定6次，计算这6次待测粒子钢中金属铁质量分数的平均值、标准偏差和相对标准偏差，结果见表1。
实施例3
本实施例提供了一种粒子钢热压块中金属铁含量的测定方法，具体包括，
(1)称量破碎筛分后的粒子钢热压块10.1184g，将其与48.7896g金属镍置于陶瓷坩埚中，其中，破碎后的粒子钢热压块能装到坩埚中即可，对其粒度没有特殊要求，20.1960g金属镍放在硅铝质陶瓷坩埚底部打底，粒子钢热压块放在硅铝质陶瓷坩埚中间，剩余的金属镍覆盖粒子钢热压块；
在15±1Pa的真空条件下，将坩埚放入高频重熔机中加热，使粒子钢和金属镍熔融，待全部熔融后保持沸腾50s，然后关闭高频电源，在高频重熔机中放置8s，离心浇铸后取出，然后水冷却后脱模，得到待测镍基金属，备用。
(2)按照实施例1方法建立镍基金属中铁质量分数与光强度比值的标准曲线，标准曲线同实施例1。
(3)将步骤(1)中的待测镍基金属放入火花源原子发射直读光谱仪测定，经标准曲线得到待测镍基金属中铁的质量分数y，将y代入式1方程，得到粒子钢热压块中金属铁的质量分数WFe。
m1是待测粒子钢的质量，单位是g；
m2是金属镍的质量，单位是g；
y为镍基金属中金属铁的质量分数，单位是％；
WFe是待测粒子钢中金属铁的质量分数，单位是％
待测镍基金属样品放入火花源原子发射直读光谱仪测定6次，计算这6次待测粒子钢中金属铁质量分数的平均值、标准偏差和相对标准偏差，结果见表1。
表1实施例1-3得到的待测钢块中金属铁的质量分数
根据上述结果可以看出，本发明提供的粒子钢中金属铁含量的测定方法得到的铁质量分数偏差小，标准偏差≤0.05％，相对标准偏差＜0.5，说明得到待测镍基金属均一性好，标准曲线精密度高。
试验例
本试验例对本发明提供的粒子钢中金属铁含量的测定方法进行了验证。
试验1
5.1543g金属铁和44.8732g金属镍混合放入陶瓷坩埚中，再将陶瓷坩埚放入高频重熔机中加热，使金属铁和金属镍熔融，待全部熔融后保持沸腾30s，关闭高频电源，在高频重熔机中放置10s，离心浇铸、水冷却后脱模，得到已知铁含量的镍基金属，将镍基金属置于火花源原子发射直读光谱仪上测试，经本发明提供的标准曲线得到镍基金属中铁的质量分数，该结果是镍基金属中铁的质量含量的分析值，与镍基金属的理论值进行比较，分析误差，结果见表2。其中，理论值是指按照金属铁、镍的称量质量计算得到的镍基金属中铁的质量分数，计算方法参照式2；分析值是指采用光谱分析得到的镍基金属中铁的质量分数。
其中，m铁是金属铁的质量，单位为g；
m镍是金属镍的质量，单位为g。
试验2
10.3647g金属铁和39.1869g金属镍混合放入陶瓷坩埚中，再将陶瓷坩埚放入高频重熔机中加热，使金属铁和金属镍熔融，待全部熔融后保持沸腾30s，关闭高频电源，在高频重熔机中放置10s后离心浇铸，水冷却后脱模，得到已知铁含量的镍基金属，将镍基金属置于火花源原子发射直读光谱仪上测试，经本发明提供的标准曲线得到镍基金属中铁的质量含量，该结果是镍基金属中铁的质量含量的分析值，与镍基金属的理论值进行比较，分析误差，结果见表2，理论值计算公式参照式2。
试验3
13.5685g金属铁和36.7632g金属镍混合放入陶瓷坩埚中，再将陶瓷坩埚放入高频重熔机中加热，使金属铁和金属镍熔融，待全部熔融后保持沸腾30s，关闭高频电源，在高频重熔机中放置10s后离心浇铸，水冷却后脱模，得到已知铁含量的镍基金属，将镍基金属置于火花源原子发射直读光谱仪上测试，经本发明提供的标准曲线得到镍基金属中铁的质量分数，该结果是镍基金属中铁的质量含量的分析值，与镍基金属的理论值进行比较，分析误差，结果见表2，理论值计算公式参照式2。
表2各试验中镍基金属标准样品中铁的理论值与分析值
| 示例 | 理论值wt％ | 分析值wt％ | 偏差wt％ |
| 试验1 | 10.30 | 10.35 | 0.05 |
| 试验2 | 20.92 | 21.03 | 0.11 |
| 试验3 | 26.96 | 27.05 | 0.09 |
注：偏差＝理论值-分析值。
通过表2的结果可以看出，采用本发明方法测得的粒子钢中金属铁含量偏差小，准确度高；同时，该测定方法速度快、成本低、代表性强，有利于推广应用。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种粒子钢中金属铁含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤，
(1)待测粒子钢和金属镍经熔融、浇铸后得到待测镍基金属；
(2)选择已知铁质量分数的镍基金属标准样品，利用火花源原子发射直读光谱仪得到镍基金属标准样品中铁与镍的光强度比值，建立镍基金属中铁质量分数与所述光强度比值的标准曲线；
(3)利用标准曲线获得待测镍基金属中铁的质量分数，进而得到待测粒子钢中金属铁的质量分数。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述标准样品中金属铁的质量分数为5-30％。
3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(2)中，标准曲线为y＝10.328x-0.1098，校准系数为0.9993；
其中，y为镍基金属中金属铁的质量分数，x为铁与镍的光强度比值。
4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，采用Fe273.07nm/Ni243.79nm谱线，建立镍基金属中铁质量分数与所述光强度比值的标准曲线。
5.根据权利要求1-4任一项所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述待测粒子钢中金属铁的质量分数的计算公式为，
其中，m1是待测粒子钢的质量，单位是g；
m2是金属镍的质量，单位是g；
y是镍基金属中金属铁的质量分数，单位是％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述待测镍基金属的具体制备步骤包括，
加热使所述待测粒子钢与所述金属镍完全熔融后保持沸腾30-60s，关闭加热源后放置5-15s，离心浇铸、冷却。
7.根据权利要求1-6任一项所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述待测粒子钢与所述金属镍的质量比为1:(4-9)；
优选地，所述待测粒子钢的质量≥5g。
8.根据权利要求1-7任一项所述的测定方法，其特征在于，所述待测粒子钢与所述金属镍是在硅铝质陶瓷坩埚中进行熔融的；
优选地，所述待测粒子钢与所述金属镍在硅铝质陶瓷坩埚中的放置方式为，部分金属镍放在硅铝质陶瓷坩埚的底部，待测粒子钢放在陶瓷坩埚的中部，剩余部分金属镍覆盖待测粒子钢。
9.根据权利要求1-8任一项所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)是在真空或惰性气体气氛的条件下进行的。
10.根据权利要求1-9任一项所述的测定方法，其特征在于，所述金属镍的纯度＞99.5％，铁含量≤0.02％。
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