CN107991207A - 一种高杂质铜阳极泥中金的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高杂质铜阳极泥中金的测定方法，属于分析化学技术领域。使用硝酸溶解铜阳极泥，铜阳极泥中的大部分杂质溶于硝酸，而金不溶于硝酸与其它杂质分离，经过滤，金留在滤渣中，杂质元素留在滤液中，滤渣经烘干后用火试金重量法测定金含量。本发明方法与现有铜阳极泥的测定方法相比，首先去除铜阳极泥中大部分杂质元素，再进行金的测定，避免了杂质元素的存在对金测定结果的影响，提高了结果的稳定性和准确性，有效的提高了工作效率。
Description
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种高杂质铜阳极泥中金的测定方法。
背景技术
随着工业的持续性发展，人类对有价金属的需求量越来越大，全球面临着有价金属资源匮乏的问题，金银等贵金属价格也再不断攀升，随着金、银提炼工艺的不断更新，目前使用铜冶炼技术综合回收铜、金、银等有价金属的工艺在黄金行业不断得到推广，铜阳极泥成为后期金、银等综合回收的主要原料，其价值较高，尤其是金的检测尤为重要。目前资料介绍铜阳极泥中金的测定方法有火试金重量法和联合测定法。
火试金重量法是将铜阳极泥经火试金法富集得到金银合粒，经硝酸分金得到金粒，称取金粒的重量后，将金粒用王水溶解，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中除金以外其它元素的含量，即金粒中杂质含量。金量为金粒的量减去金粒中杂质的量。该方法准确度好且重现性好，但针对高杂质铜阳极泥，在分金时会出现分金碎的现象，在称金粒质量的时候，会给操作者带来不便，也增加了金损失的概率，进而影响准确度。
联合测定法是将铜阳极泥先经火试金法富集得到金银合粒，然后用王水溶解，稀释到一定浓度，用原子吸收测定金含量。此方法简单快速，但稀释过程会影响结果的稳定性。针对高杂质铜阳极泥，合粒中杂质含量高，会影响原子吸收对金的测定。
铜阳极泥中金的测定方法很多，但针对高杂质铜阳极泥中金的测定方法较少，且准确性差。由于高杂质铜阳极泥中的Cu、Se、Te、Bi、Fe、Ni等杂志元素含量很高，会影响金的测定。现有铜阳极泥的测定方法没有去除铜阳极泥中的杂质元素，进而无法消除杂质元素对金测定结果的影响，造成测定结果不稳定，且准确性差。
发明内容
本发明提供一种高杂质铜阳极泥中金的测定方法，针对现有铜阳极泥中的金测定方法，本方法预先去除铜阳极泥中的大量杂质元素，消除杂质元素对金测定结果的影响，提高了高杂质铜阳极泥测定结果的准确性和稳定性。
本发明专利使用硝酸溶解试样，试样中的大部分杂质都溶于硝酸，金不溶于硝酸与其它杂质元素分离，经过滤，金留在滤渣中，杂质元素留在滤液中，滤渣经烘干后用火试金重量法测定金含量。
本发明采取的技术方案是，包括下列步骤：
(1)称取0.5-1.0g的样品，置于烧杯中，加入少量水润湿，加入15-20ml硝酸(1+1)溶液，低温加热至微沸，微沸15-30min；
(2)取下烧杯，趁热用慢速定量滤纸过滤，用热稀硝酸洗涤原烧杯及沉淀各3次，用二次去离子水洗滤纸和滤渣各2次；
(3)将滤纸和滤渣置于30ml坩埚中，放置于恒温干燥箱，105℃烘干；
(4)将滤液转移到500mL容量瓶中，在原烧杯中加入40-60mL浓王水，溶解残留物，转移到对应的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，定容，摇匀，取250mL溶液于400mL烧杯中，加热煮沸，采用活性炭吸附，测定滤液中的金量，作为金的补正；
(5)将步骤(3)中滤纸和滤渣取出，置于试金坩埚中，向坩埚中加入30-40g碳酸钠、10-15g硼砂、80-120g氧化铅、10-35g玻璃粉和3-4g面粉，搅拌均匀，加入1-2ml硝酸银溶液，盖上10mm覆盖剂；
(6)将步骤(5)中的试金坩埚放入试金炉中进行熔融，启动控温程序，待程序结束，取出坩埚，将熔融物倒入铁铸模中冷却，冷却2-3分钟以后，翻转铁铸模，取出铅扣，将其敲击成方块形，放入铅扣盒中，熔渣留存；
(7)将铅扣放入900℃下预热好的灰皿之中，关闭炉门，在1000℃保温3分钟至铅全部熔化，打开炉门，通入氧气，调节温度至900℃进行灰吹，灰吹结束，取出灰皿，放置1min，取出金银合粒，灰皿留存；
(8)将步骤(6)中熔渣和步骤(7)中灰皿粉碎后，与30-40g碳酸钠、40-60g氧化铅、5-10g玻璃粉、10-15g硼砂和3-4g面粉混合后、置于原试金坩埚中搅拌均匀，覆盖10mm厚覆盖剂，重复进行一次熔融和灰吹得到合粒；
(9)侧面敲击步骤(7)、步骤(8)中合粒，除去残渣，锤成厚度为0.2mm-0.3mm薄片，放入25mL比色管中，加入热的稀硝酸(1+7)10mL，置于沸水浴中加热30-40min，待合粒反应停止后小心倾出溶液，另外加入热的硝酸溶液(1+2)10mL，继续在水浴中加热20-30min后倾出溶液，用热水洗涤金粒后，将金粒置于坩埚盖上，在电炉盘上烘干后，用退火管退火，再用千万分之一天平称重。
本发明所述步骤(1)中，硝酸(1+1)为一份酸加一份水。
本发明所述有关步骤中的滤渣主要是金。
本发明所述步骤(3)中，硝酸银为10mg/ml。
本发明所述步骤(4)中，金补正的质量加到步骤(9)中金的质量中。
本发明所述步骤(5)中，使用的覆盖剂为2份硼砂和3份碳酸钠配制而得。
本发明所述步骤(9)中，稀硝酸(1+7)为一份硝酸加七份水。
本发明所述步骤(9)中，硝酸(1+2)为一份硝酸加两份水。
本发明的有益效果：与现有铜阳极泥的测定方法相比，测定高杂质铜阳极泥时，首先去除铜阳极泥中大部分杂质元素，再进行金的测定，避免杂质元素的存在对测定结果的影响，提高结果的稳定性和准确性，有效的提高了工作效率。
附图说明
图1是本发明实验例的流程图。
具体实施方式
以下各实施例中所用试剂配制方法如下：
步骤(1)中，硝酸(1+1)为一份酸加一份水；
步骤(3)中，硝酸银为10mg/ml；
步骤(4)中，金补正的质量加到步骤(9)中金的质量中；
步骤(5)中，使用的覆盖剂为2份硼砂和3份碳酸钠配制而得；
步骤(9)中，稀硝酸(1+7)为一份硝酸加七份水；
步骤(9)中，硝酸(1+2)为一份硝酸加两份水。
实施例1
包括下列步骤：
(1)称取0.5g的样品，置于250ml烧杯中，加入少量水润湿，加入15-20ml硝酸(1+1)溶液，低温加热至微沸，微沸15-30min；
(2)取下烧杯，趁热用慢速定量滤纸过滤，用热稀硝酸洗涤原烧杯及沉淀各3次，用二次去离子水洗滤纸和滤渣各2次；
(3)将滤纸和滤渣置于30ml坩埚中，放置于恒温干燥箱，105℃烘干；
(4)将滤液转移到500mL容量瓶中，在原烧杯中加入40-60mL浓王水，溶解残留物，转移到对应的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，定容，摇匀，取250mL溶液于400mL烧杯中，加热煮沸，采用活性炭吸附，测定滤液中的金量，作为金的补正；
(5)将步骤(3)中滤纸和滤渣取出，置于试金坩埚中，向坩埚中加入30g碳酸钠、10g硼砂、80g氧化铅、10g玻璃粉和3g面粉，搅拌均匀，加入1ml硝酸银溶液，盖上10mm覆盖剂；
(6)将步骤(5)中的试金坩埚放入试金炉中进行熔融，启动控温程序，待程序结束，取出坩埚，将熔融物倒入铁铸模中冷却，冷却2分钟以后，翻转铁铸模，取出铅扣，将其敲击成方块形，放入铅扣盒中，熔渣留存；
(7)将铅扣放入900℃下预热好的灰皿之中，关闭炉门，在1000℃保温3分钟至铅全部熔化，打开炉门，通入氧气，调节温度至900℃进行灰吹，灰吹结束，取出灰皿，放置1min，取出金银合粒，灰皿留存；
(8)将步骤(6)中熔渣和步骤(7)中灰皿粉碎后，与30g碳酸钠、40g氧化铅、5g玻璃粉、10g硼砂和3g面粉混合后、置于原试金坩埚中搅拌均匀，覆盖10mm厚覆盖剂，重复进行一次熔融和灰吹得到合粒；
(9)侧面敲击步骤(7)、步骤(8)中合粒，除去残渣，锤成厚度为0.2mm薄片，放入25mL比色管中，加入热的稀硝酸(1+7)10mL，置于沸水浴中加热30min，待合粒反应停止后小心倾出溶液，另外加入热的硝酸溶液(1+2)10mL，继续在水浴中加热20min后倾出溶液，用热水洗涤金粒后，将金粒置于坩埚盖上，在电炉盘上烘干后，用退火管退火，再用天平(千万分之一)称重。
实施例2
包括下列步骤：
(1)称取0.8g的样品，置于250ml烧杯中，加入少量水润湿，加入15ml硝酸(1+1)溶液，低温加热至微沸，微沸22min；
(2)取下烧杯，趁热用慢速定量滤纸过滤，用热稀硝酸洗涤原烧杯及沉淀各3次，用二次去离子水洗滤纸和滤渣各2次；
(3)将滤纸和滤渣置于30ml坩埚中，放置于恒温干燥箱，105℃烘干；
(4)将滤液转移到500mL容量瓶中，在原烧杯中加入50mL浓王水，溶解残留物，转移到对应的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，定容，摇匀，取250mL溶液于400mL烧杯中，加热煮沸，采用活性炭吸附，测定滤液中的金量，作为金的补正；
(5)将步骤(3)中滤纸和滤渣取出，置于试金坩埚中，向坩埚中加入35g碳酸钠、12g硼砂、100g氧化铅、22g玻璃粉和3.5g面粉，搅拌均匀，加入1.5ml硝酸银溶液，盖上10mm覆盖剂；
(6)将步骤(5)中的试金坩埚放入试金炉中进行熔融，启动控温程序，待程序结束，取出坩埚，将熔融物倒入铁铸模中冷却，冷却2.5分钟以后，翻转铁铸模，取出铅扣，将其敲击成方块形，放入铅扣盒中，熔渣留存；
(7)将铅扣放入900℃下预热好的灰皿之中，关闭炉门，在1000℃保温3分钟至铅全部熔化，打开炉门，通入氧气，调节温度至900℃进行灰吹，灰吹结束，取出灰皿，放置1min，取出金银合粒，灰皿留存；
(8)将步骤(6)中熔渣和步骤(7)中灰皿粉碎后，与35g碳酸钠、50g氧化铅、7g玻璃粉、12g硼砂和3.5g面粉混合后、置于原试金坩埚中搅拌均匀，覆盖10mm厚覆盖剂，重复进行一次熔融和灰吹得到合粒；
(9)侧面敲击步骤(7)、步骤(8)中合粒，除去残渣，锤成厚度为0.25mm薄片，放入25mL比色管中，加入热的稀硝酸(1+7)10mL，置于沸水浴中加热35min，待合粒反应停止后小心倾出溶液，另外加入热的硝酸溶液(1+2)10mL，继续在水浴中加热25min后倾出溶液，用热水洗涤金粒后，将金粒置于坩埚盖上，在电炉盘上烘干后，用退火管退火，再用天平(千万分之一)称重。
实施例3
包括下列步骤：
(1)称取1.0g的样品，置于250ml烧杯中，加入少量水润湿，加入20ml硝酸(1+1)溶液，低温加热至微沸，微沸30min；
(2)取下烧杯，趁热用慢速定量滤纸过滤，用热稀硝酸洗涤原烧杯及沉淀各3次，用二次去离子水洗滤纸和滤渣各2次；
(3)将滤纸和滤渣置于30ml坩埚中，放置于恒温干燥箱，105℃烘干；
(4)将滤液转移到500mL容量瓶中，在原烧杯中加入60mL浓王水，溶解残留物，转移到对应的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，定容，摇匀，取250mL溶液于400mL烧杯中，加热煮沸，采用活性炭吸附，测定滤液中的金量，作为金的补正；
(5)将步骤(3)中滤纸和滤渣取出，置于试金坩埚中，向坩埚中加入40g碳酸钠、15g硼砂、120g氧化铅、35g玻璃粉和4g面粉，搅拌均匀，加入2ml硝酸银溶液，盖上10mm覆盖剂；
(6)将步骤(5)中的试金坩埚放入试金炉中进行熔融，启动控温程序，待程序结束，取出坩埚，将熔融物倒入铁铸模中冷却，冷却3分钟以后，翻转铁铸模，取出铅扣，将其敲击成方块形，放入铅扣盒中，熔渣留存；
(7)将铅扣放入900℃下预热好的灰皿之中，关闭炉门，在1000℃保温3分钟至铅全部熔化，打开炉门，通入氧气，调节温度至900℃进行灰吹，灰吹结束，取出灰皿，放置1min，取出金银合粒，灰皿留存；
(8)将步骤(6)中熔渣和步骤(7)中灰皿粉碎后，与40g碳酸钠、60g氧化铅、10g玻璃粉、15g硼砂和4g面粉混合后、置于原试金坩埚中搅拌均匀，覆盖10mm厚覆盖剂，重复进行一次熔融和灰吹得到合粒；
(9)侧面敲击步骤(7)、步骤(8)中合粒，除去残渣，锤成厚度为0.3mm薄片，放入25mL比色管中，加入热的稀硝酸(1+7)10mL，置于沸水浴中加热40min，待合粒反应停止后小心倾出溶液，另外加入热的硝酸溶液(1+2)10mL，继续在水浴中加热30min后倾出溶液，用热水洗涤金粒后，将金粒置于坩埚盖上，在电炉盘上烘干后，用退火管退火，再用天平(千万分之一)称重。
下边通过本发明实验结果来进一步说明本发明的效果。
(1)硝酸溶解样品，杂质元素的去除率如表1所示
表1杂质元素去除率
从表1中的数据可以看出，硝酸溶解样品，经过滤后，大部分杂质都留在滤液中，留在滤渣中的杂质元素非常少。
(2)方法对照以及精密度实验
用上述方法与铜阳极泥化学分析方法(YS/T745.2-2016)进行对照，结果如表2
表2方法对照及精密度
从表2中的数据可以看出，本发明方法与标准方法得到的结果基本吻合，且紧密度也非常好，满足分析方法要求，说明本方法得到的结果是准确、可靠的。
(3)加标回收率实验
表3加标回收率
从表3中的数据可以看出，对样品进行加标回收实验，得出的回收率在99.05-100.4％，完全满足分析方法要求。
Claims (8)
1.一种高杂质铜阳极泥中金的测定方法，其特征在于，包括下列步骤：
(1)称取0.5-1.0g的样品，置于烧杯中，加入少量水润湿，加入15-20ml硝酸(1+1)溶液，低温加热至微沸，微沸15-30min；
(2)取下烧杯，趁热用慢速定量滤纸过滤，用热稀硝酸洗涤原烧杯及沉淀各3次，用二次去离子水洗滤纸和滤渣各2次；
(3)将滤纸和滤渣置于30ml坩埚中，放置于恒温干燥箱，105℃烘干；
(4)将滤液转移到500mL容量瓶中，在原烧杯中加入40-60mL浓王水，溶解残留物，转移到对应的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，定容，摇匀，取250mL溶液于400mL烧杯中，加热煮沸，采用活性炭吸附，测定滤液中的金量，作为金的补正；
(5)将步骤(3)中滤纸和滤渣取出，置于试金坩埚中，向坩埚中加入30-40g碳酸钠、10-15g硼砂、80-120g氧化铅、10-35g玻璃粉和3-4g面粉，搅拌均匀，加入1-2ml硝酸银溶液，盖上10mm覆盖剂；
(6)将步骤(5)中的试金坩埚放入试金炉中进行熔融，启动控温程序，待程序结束，取出坩埚，将熔融物倒入铁铸模中冷却，冷却2-3分钟以后，翻转铁铸模，取出铅扣，将其敲击成方块形，放入铅扣盒中，熔渣留存；
(7)将铅扣放入900℃下预热好的灰皿之中，关闭炉门，在1000℃保温3分钟至铅全部熔化，打开炉门，通入氧气，调节温度至900℃进行灰吹，灰吹结束，取出灰皿，放置1min，取出金银合粒，灰皿留存；
(8)将步骤(6)中熔渣和步骤(7)中灰皿粉碎后，与30-40g碳酸钠、40-60g氧化铅、5-10g玻璃粉、10-15g硼砂和3-4g面粉混合后、置于原试金坩埚中搅拌均匀，覆盖10mm厚覆盖剂，重复进行一次熔融和灰吹得到合粒；
(9)侧面敲击步骤(7)、步骤(8)中合粒，除去残渣，锤成厚度为0.2mm-0.3mm薄片，放入25mL比色管中，加入热的稀硝酸(1+7)10mL，置于沸水浴中加热30-40min，待合粒反应停止后小心倾出溶液，另外加入热的硝酸溶液(1+2)10mL，继续在水浴中加热20-30min后倾出溶液，用热水洗涤金粒后，将金粒置于坩埚盖上，在电炉盘上烘干后，用退火管退火，再用千万分之一天平称重。
2.根据权利要求1所述的一种高杂质铜阳极泥中金的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中，硝酸(1+1)为一份酸加一份水。
3.根据权利要求1所述的一种高杂质铜阳极泥中金的测定方法，其特征在于，所述有关步骤中的滤渣主要是金。
4.根据权利要求1所述的一种高杂质铜阳极泥中金的测定方法，其特征在于，所述步骤(3)中，硝酸银为10mg/ml。
5.根据权利要求1所述的一种高杂质铜阳极泥中金的测定方法，其特征在于，所述步骤(4)中，金补正的质量加到步骤(9)中金的质量中。
6.根据权利要求1所述的一种高杂质铜阳极泥中金的测定方法，其特征在于，所述步骤(5)中，使用的覆盖剂为2份硼砂和3份碳酸钠配制而得。
7.根据权利要求1所述的一种高杂质铜阳极泥中金的测定方法，其特征在于，所述步骤(9)中，稀硝酸(1+7)为一份硝酸加七份水。
8.根据权利要求1所述的一种高杂质铜阳极泥中金的测定方法，其特征在于，所述步骤(9)中，硝酸(1+2)为一份硝酸加两份水。
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