CN103575615A - 一种含锡物料中银量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种含锡物料中银量的测定方法。其特征是步骤如下：称取样品，氢氧化钠，碳酸钠、二氧化硅、硼砂，面粉和氧化铅于坩埚内，放入的炉中，升温至1100℃，保温20min，移出坩埚冷却，灰吹；加入醋酸于生成的金银合粒，加热煮沸，取出后用水洗净，加热干燥，冷却后称重，即为金银合粒质量；加入HNO3于金银合粒，加热保持近沸，冷却后，倾出溶液，再加入HNO3，加热保持近沸，冷却后，用热水洗涤容器；烘烤盛有金粒的容器，冷却后称量，此为金的质量，金银合粒质量减去金粒质量即为银的质量。本发明的方法是一种简单、快速、结果准确的含锡物料中银量的分析方法。本发明适用于样品不均而需要取大量样品的含锡物料中银量的测定。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学分析方法，特别涉及一种贵金属元素化学分析方法。
背景技术
含锡物料是指含有大量锡的物料，主要有纯锡、锡合金、锡及锡合金块状废料、锡及锡合金屑状废料、含锡焊料废料、锡渣、锡尘、锡泥等。
锡与银可以形成合金，含锡物料中通常含有银，快速、准确测定含锡物料中的银具有很大的市场需求和现实意义。
张利群等人（火焰原子吸收光谱法测定锡基合金中痕量银，《冶金分析》2011，31(4)，57-60）的论文提出称取0.1000g样品，采用HCl和HNO3溶解样品，建立了火焰原子吸收光谱法测定锡基合金中银的方法。
国家标准GB/T 10574.7-2003(锡铅焊料化学分析方法 银量的测定)规定：火焰原子吸收光谱法测定锡铅焊料中银量的测定范围是0.0050~0.50%，称样量是0.2g~0.5g；硫氰酸盐滴定法测定锡铅焊料中银量的测定范围是0.05~5.00%，称样量是2.0g。
行业标准YS/T 746.2-2010(无铅锡基焊料化学分析方法 第2部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法)规定：火焰原子吸收光谱法测定无铅锡基焊料中银量的测定范围是0.0020~0.50%，称样量是0.2g~0.5g；硫氰酸钾电位滴定法测定无铅锡基焊料中银量的测定范围是0.05~5.00%，称样量是1.0g。
以上文献报道的含锡物料中银量的测定有一共同特点都是要求样品比较均匀，称样量是2g以下，对于样品代表性差，需要称取大样的含锡物料中银量的测定未见有文献报道。铅试金重量法是测定银量的经典方法，其最大的特点之一是可以称取大样，但大量的锡存在会干扰银量的测定，测定结果容易偏低，高于5g的锡会使灰吹无法完成，导致铅试金试验失败。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单、快速、结果准确的含锡物料中银量的分析方法。
本发明的技术方案是：称取1.50~15.00g样品，2~20g氢氧化钠，20g碳酸钠、6~12g二氧化硅、10g硼砂，1.5~3.2g面粉和60~160g氧化铅于坩埚内，放入800℃的炉中，升温至1100℃，保温20min，移出坩埚冷却，取出铅扣放入已预热的灰皿中，在880~920℃灰吹；进行二次试金补正银量；加入10~30mL 4.35 mol/L醋酸于生成的金银合粒，加热煮沸，取出后用水洗净，加热干燥，冷却后称重，即为金银合粒质量；加入10~20mL 2.0mol/L HNO3于金银合粒，加热保持近沸，蒸至约5mL，冷却后，倾出溶液，再加入10ml 7.0mol/L HNO3，加热至约5ml，冷却后；用热水洗涤容器三次；烘烤盛有金粒的容器5min，冷却后称量，此为金的质量；金银合粒质量减去金粒质量即为银的质量。
本发明在试金配料中增加了一种成分氢氧化钠，锡与氢氧化钠在熔融中反应成锡酸钠，并优化了各种配料成分的组成，达到了消除大量锡干扰银量测定的目的，这种配料的铅试金的最大优点是可以不用预先分离锡，直接铅试金准确测定含有高达15g锡的含锡物料中的银量，且锡不会干扰银的测定。本发明特别适用于样品代表性差的含锡物料中银量的测定，通过增大称样量解决样品不均匀的难题，提高了测定结果的准确性。本发明适用于样品不均而需要取大量样品的含锡物料中银量的测定。
配料中氢氧化钠的作用与用量：氢氧化钠与锡在高温熔融时发生如下反应：2NaOH+Sn+O2=Na2SnO3+H2O。
氢氧化钠首先与锡在高温熔融反应生成锡酸钠，过量的氢氧化钠会与氧化铅发生如下反应：2NaOH+PbO=Na2PbO2+H2O。
分别称取1.50g、3.00g、4.00g、5.00g、10.0g、15.0g的SnAg1.90合金样品，加入10g硼砂、20g碳酸钠、10g二氧化硅、3.0g面粉和120g氧化铅等配料，配制6份，不加氢氧化钠和分别加入2g、5g、10g、15g、20g氢氧化钠，按技术方案测定银量，结果列于表1。
表1 不同质量氢氧化钠对银测定结果的影响
注：*表示无法获得测定结果。
表1表明：1）当配料中不含氢氧化钠时，当称样量大于4.0g时，锡干扰银的测定，随着锡量的增大，银测定结果不断降低，直至最终无法获得测定结果；2）通过加入适量的氢氧化钠可以消除锡对银测定的干扰，当称样量达到15.0g时通过加入15g氢氧化钠就可以消除锡的干扰，得到准确的结果；3）同时表明，在配配料中加入氢氧化钠均不干扰银的测定；4）配料中加入足以消除锡干扰的氢氧化钠的最少量与样品中含锡量相当。
配料中氧化铅影响及用量：称取3.0g SnAg1.90合金样品，3g氢氧化钠、20g碳酸钠，10硼砂，6~18g二氧化硅，3.0g面粉和60~240g氧化铅，按技术方案测定银量，结果列于表2。结果表明，以称样量3.00g为例，当熔渣的硅酸度不变时，60~160g氧化铅用量的结果准确。
表2 氧化铅对银量测定结果的影响
| PbO(g) | 60 | 80 | 100 | 120 | 160 | 200 | 240 |
| SiO2(g) | 6 | 7.4 | 8.8 | 9.6 | 13 | 16 | 18 |
| Ag(%) | 1.87 | 1.88 | 1.89 | 1.91 | 1.88 | 1.76 | 1.75 |
加标回收：称取5.0g无银纯锡，分别加入不同量的纯银，加入5g氢氧化钠、10g硼砂、20g碳酸钠、10g二氧化硅、3.0g面粉和120g氧化铅等配料，按技术方案测定银量，结果列于表3。结果表明，加标回收率在98.7~99.4%之间，方法准确可靠，满足样品分析的要求。
表3 加标回收率
| 序号 | 加入银量（mg） | 回收银量（mg） | 回收率（%） |
| 1 | 0.0234 | 0.0231 | 98.7 |
| 2 | 0.0502 | 0.0499 | 99.4 |
| 3 | 0.1013 | 0.1001 | 98.8 |
| 4 | 0.2011 | 0.1990 | 99.0 |
| 5 | 0.5013 | 0.4981 | 99.4 |
。具体实施方式
实施例按照表4所列选取样品、称样和配料。
表4 实施例样品、称样和配料
实施例1
称取1.50g样品SnAg1.90合金样品，2g氢氧化钠、20g碳酸钠、8g二氧化硅、10硼砂，3.2g面粉和80g氧化铅，把坩埚放入已升温到800℃的炉内，快速升温至1100℃，保温20min，移出坩埚冷却，取出铅扣，把铅扣放入已在炉中预热的灰皿中，在880℃灰吹；将熔渣和灰皿进行二次试金补正银量。将生成的金银合粒放入容器，加入10mL 4.35mol/L醋酸，加热煮沸，取出后用水洗净，加热干燥，冷却后称重，即为金银合粒质量。将金银合粒放入容器，加入10mL 2.0mol/L HNO3，放在低温电热板上，保持近沸，并蒸至约5mL，取下冷却，倾出溶液，再加入10ml 7.0mol/L HNO3，置于电热板上并蒸至约5ml，取下冷却，用热水洗涤容器三次。将盛有金粒的容器置于高温电炉上烘烤5min，取下冷却后称量，此为金的质量。将金银合粒质量减去金粒质量即为银的质量。
实施例2
称取5.00g SnAg1.90合金样品，5g氢氧化钠、20g碳酸钠、6g二氧化硅、10硼砂，2.5g面粉和60g氧化铅，把坩埚放入已升温到800℃的炉内，快速升温至1100℃，保温20min，移出坩埚冷却，取出铅扣，把铅扣放入已在炉中预热的灰皿中，在900℃灰吹；将熔渣和灰皿进行二次试金补正银量。将生成的金银合粒放入容器，加入20mL 4.35mol/L醋酸，加热煮沸，取出后用水洗净，加热干燥，冷却后称重，即为金银合粒质量。将金银合粒放入容器，加入10mL 2.0mol/L HNO3，放在低温电热板上，保持近沸，并蒸至约5mL，取下冷却，倾出溶液，再加入10ml 7.0mol/L HNO3，置于电热板上并蒸至约5ml，取下冷却。用热水洗涤容器三次。将盛有金粒的容器置于高温电炉上烘烤5min，取下冷却后称量，此为金的质量。将金银合粒质量减去金粒质量即为银的质量。
实施例3
称取10.00g SnAg1.90合金样品，10g氢氧化钠、20g碳酸钠、10g二氧化硅、10硼砂，2.0g面粉和120g氧化铅，把坩埚放入已升温到800℃的炉内，快速升温至1100℃，保温20min，移出坩埚冷却，取出铅扣，把铅扣放入已在炉中预热的灰皿中，在920℃灰吹；将熔渣和灰皿进行二次试金补正银量。将生成的金银合粒放入容器，加入30mL 4.35 mol/L醋酸，加热煮沸，取出后用水洗净，加热干燥，冷却后称重，即为金银合粒质量。将金银合粒放入容器，加入10mL 2.0mol/L HNO3，放在低温电热板上，保持近沸，并蒸至约5mL，取下冷却，倾出溶液，再加入10ml 7.0mol/L HNO3，置于电热板上并蒸至约5ml，取下冷却。用热水洗涤容器三次。将盛有金粒的容器置于高温电炉上烘烤5min，取下冷却后称量，此为金的质量。将金银合粒质量减去金粒质量即为银的质量。
实施例4
称取15.00g SnAg1.90合金样品，20g氢氧化钠、20g碳酸钠、12g二氧化硅、10硼砂，1.5g面粉和160g氧化铅，把坩埚放入已升温到800℃的炉内，快速升温至1100℃，保温20min，移出坩埚冷却，取出铅扣，把铅扣放入已在炉中预热的灰皿中，在900℃灰吹；将熔渣和灰皿进行二次试金补正银量。将生成的金银合粒放入容器，加入30mL 4.35 mol/L醋酸，加热煮沸，取出后用水洗净，加热干燥，冷却后称重，即为金银合粒质量。将金银合粒放入容器，加入10mL 2.0mol/L HNO3，放在低温电热板上，保持近沸，并蒸至约5mL，取下冷却，倾出溶液，再加入10ml 7.0mol/L HNO3，置于电热板上并蒸至约5ml，取下冷却。用热水洗涤容器三次。将盛有金粒的容器置于高温电炉上烘烤5min，取下冷却后称量，此为金的质量。将金银合粒质量减去金粒质量即为银的质量。
实施例5
称取15.00g废锡合金，15g氢氧化钠、20g碳酸钠、10g二氧化硅、10硼砂，2.0g面粉和120g氧化铅，把坩埚放入已升温到800℃的炉内，快速升温至1100℃，保温20min，移出坩埚冷却，取出铅扣，把铅扣放入已在炉中预热的灰皿中，在890℃灰吹；将熔渣和灰皿进行二次试金补正银量。将生成的金银合粒放入容器，加入25mL 4.35 mol/L醋酸，加热煮沸，取出后用水洗净，加热干燥，冷却后称重，即为金银合粒质量。将金银合粒放入容器，加入10mL 2.0mol/L HNO3，放在低温电热板上，保持近沸，并蒸至约5mL，取下冷却，倾出溶液，再加入10ml 7.0mol/L HNO3，置于电热板上并蒸至约5ml，取下冷却。用热水洗涤容器三次。将盛有金粒的容器置于高温电炉上烘烤5min，取下冷却后称量，此为金的质量。将金银合粒质量减去金粒质量即为银的质量。
实施例6
称取15.00g废锡合金，20g氢氧化钠、20g碳酸钠、12g二氧化硅、10硼砂，1.5g面粉和150g氧化铅，把坩埚放入已升温到800℃的炉内，快速升温至1100℃，并保温20min，移出坩埚冷却，取出铅扣，把铅扣放入已在炉中预热的灰皿中，在900℃灰吹；将熔渣和灰皿进行二次试金补正银量。将生成的金银合粒放入容器，加入15mL 4.35 mol/L醋酸，加热煮沸，取出后用水洗净，加热干燥，冷却后称重，即为金银合粒质量。将金银合粒放入容器，加入10mL 2.0mol/L HNO3，放在低温电热板上，保持近沸，并蒸至约5mL，取下冷却，倾出溶液，再加入10ml 7.0mol/L HNO3，置于电热板上并蒸至约5ml，取下冷却。用热水洗涤容器三次。将盛有金粒的容器置于高温电炉上烘烤5min，取下冷却后称量，此为金的质量。将金银合粒质量减去金粒质量即为银的质量。
按实施例进行5次平行测定，并统计测定平均值和相对标准偏差，结果列于表5。结果表明：本发明方法的测定结果与样品推荐值吻合，相对标准偏差小于2.28%，本发明方法是一种结果准确、精密度较高的测定含锡物料中银量的化学方法，特别适用样品不均而需要取大量样品的含锡物料中银量的测定。
表5 实施例分析结果
Claims (1)
1.一种含锡物料中银量的测定方法，其特征是步骤如下：称取1.50~15.00g样品，2~20g氢氧化钠，20g碳酸钠、6~12g二氧化硅、10g硼砂，1.5~3.2g面粉和60~160g氧化铅于坩埚内，放入800℃的炉中，升温至1100℃，保温20min，移出坩埚冷却，取出铅扣放入已预热的灰皿中，在880~920℃灰吹；进行二次试金补正银量；加入10~30mL 4.35mol/L醋酸于生成的金银合粒，加热煮沸，取出后用水洗净，加热干燥，冷却后称重，即为金银合粒质量；加入10~20mL 2.0mol/L HNO3于金银合粒，加热保持近沸，蒸至约5mL，冷却后，倾出溶液，再加入10ml 7.0mol/L HNO3，加热至约5ml，冷却后，用热水洗涤容器三次；烘烤盛有金粒的容器5min，冷却后称量，此为金的质量，金银合粒质量减去金粒质量即为银的质量。
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