CN111982888A - 一种测定选冶试验液体样中金和铂的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及分析测试技术领域，尤其为一种测定选冶试验液体样中金和铂的检测方法，包括以下步骤：称取35g无水碳酸钠，80g氧化铅，13g硼砂，9g二氧化硅，3.5g面粉于粘土坩埚中，搅拌均匀备用；称取全样试验液体样品的总质量，将该溶液进行干过滤，称取滤液的质量，其余粘附在滤纸的溶液及过滤后的残渣为滤渣的重量；称取滤液1.00～2.50g三份以上，分别转移至已配料搅拌好的黏土坩埚中，滤渣全部转移至对应的黏土坩埚，覆盖10mm厚度覆盖剂，熔融、灰吹、合粒清洗、补银再灰吹、分金、测定，本发明中，可以快速、准确地测定选冶试验液体样品中金量和铂量，解决了选冶试验液体样品中金铂的测定数据不均匀、效率低的不足的问题，方法的准确度较好。
Description
技术领域
本发明涉及分析测试技术领域，具体为一种测定选冶试验液体样中金和铂的检测方法。
背景技术
选冶试验液体样中金、铂品位较高，易析出金和铂，且选冶试验液体样品化学成分复杂，目前溶液中金量均需进行分离富集后进行测定，分离富集的方法主要有火试金分离法、共沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法、萃淋树脂法、液膜分离法、吸附剂法等，由于样品的特殊性，目前还没有比较理想的分析方法，介于选冶试验液体样品析出金和铂，取样不均，因此，提出一种测定选冶试验液体样中金和铂的检测方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定选冶试验液体样中金和铂的检测方法，实现选冶试验液体样中金铂的快速检测，方法的准确度、精密度和适用性均较好的技术效果，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种测定选冶试验液体样中金和铂的检测方法，包括以下步骤：
步骤一：配料：称取35g无水碳酸钠，80g氧化铅，13g硼砂，9g二氧化硅，3.5g面粉于粘土坩埚中，搅拌均匀备用；
步骤二：选冶试验液体样品的前处理：称取全样试验液体样品的总质量，将该溶液进行干过滤，称取滤液的质量，其余粘附在滤纸的溶液及过滤后的残渣为滤渣的重量；
步骤三：转移：称取滤液1.00～2.50g三份以上，分别转移至已配料搅拌好的黏土坩埚中，滤渣全部转移至对应的黏土坩埚，覆盖10mm厚度覆盖剂，碳酸钠:硼砂＝2:1；
步骤四：熔融、灰吹、合粒清洗、补银再灰吹、分金、测定。
优选的，步骤四中熔融时，将坩埚置于炉温为1050℃的熔融电炉内，关闭炉门，保温60min后出炉，将坩埚平稳地旋动数次后，在铁板上轻轻敲击2～3下，使附着在坩埚壁上的铅珠下沉，小心地将熔融物全部倒入已预热过的铸铁模中，冷却后使熔渣与铅扣分离，将铅扣锤成立方体并称重，保持铅扣35～45g，否则重新调整配料熔融。
优选的，步骤四中灰吹时，将铅扣放入已在900℃预热35min的镁砂灰皿中，关闭炉门3～5min，待熔融的铅脱模后稍开炉门，控制炉温880℃进行灰吹，当合粒出现光辉点灰吹结束，将灰皿移至炉门口放置1min，取出冷却后，用镊子将合粒从灰皿中取出置于30mL瓷坩埚中。
优选的，步骤四中合粒清洗时，在放置合粒的瓷坩埚中，加入10mL冰乙酸，并于电热板上加热微沸5～10min，倾出酸液，水洗5～7次，烘干，用小锤在钢砧上将合粒轻敲成薄片。
优选的，步骤四中分金时，将敲成薄片的合粒放入瓷坩埚中，并加入10mL硝酸，把瓷坩埚置入水浴锅中加热，待合粒与酸反应停止后，取出瓷坩埚，倾出酸液于另一烧杯中，再加入10mL微沸硝酸，再于沸水中加热40min，取出瓷坩埚，倾出酸液合并于烧杯中，用蒸馏水洗净金粒后，移入坩埚中，在600℃高温炉中灼烧min～3min，冷却后，将金粒放在天平上称量。
优选的，步骤四中测定时，将金粒转入100mL烧杯中加入10mL稀王水，加热保持近沸，至溶解完全，继续蒸至体积约5mL，取下稍冷，合并于分金液中。
优选的，将合并的分金液置于电热板上低温加热至沸，边搅拌边滴加10mL盐酸，加热并不断搅拌至溶液清亮，于低温电热板上放置20min，用慢速定量滤纸过滤，用热的稀盐酸洗杯壁及沉淀6～7次，滤液及洗液收集于另一250mL烧杯中，将溶液置于低温电热板上蒸至小体积，取下冷却后用适量水吹洗杯壁及表皿，用盐酸定容至刻度，混匀。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中，可以快速、准确地测定选冶试验液体样品中金量和铂量，解决了选冶试验液体样品中金铂的测定数据不均匀、效率低的不足的问题，方法的准确度较好。
附图说明
图1为本发明整体流程示意图。
具体实施方式
具体实施方式
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：
一种测定选冶试验液体样中金和铂的检测方法，包括以下实施步骤：
1、试料：
称取滤液1.0g～2.0g，滤渣全量分析，精确至0.0001g，滤液平行进行三次(或以上)测定，取其平均值；
2、空白试验：
随同试料做空白试验；
3、火试金富集：
3.1、配料：称取35g无水碳酸钠，80g氧化铅，13g硼砂，9g二氧化硅，3.5g面粉于粘土坩埚中，搅拌均匀，加入试料，覆盖10mm厚度覆盖剂(碳酸钠:硼砂＝2:1)；
3.2、熔融：将坩埚置于炉温为1050℃的熔融电炉内，关闭炉门，保温60min后出炉，将坩埚平稳地旋动数次后，在铁板上轻轻敲击2～3下，使附着在坩埚壁上的铅珠下沉，小心地将熔融物全部倒入已预热过的铸铁模中，冷却后使熔渣与铅扣分离，将铅扣锤成立方体并称重，保持铅扣35～45g，否则重新调整配料熔融；
3.3、灰吹：将铅扣放入已在900℃预热35min的镁砂灰皿中，关闭炉门3～5min，待熔融的铅脱模后稍开炉门，控制炉温880℃进行灰吹，当合粒出现光辉点灰吹结束，将灰皿移至炉门口放置1min，取出冷却后，用镊子将合粒从灰皿中取出置于30mL瓷坩埚中；
3.4、合粒清洗：在放置合粒的瓷坩埚中，加入10mL冰乙酸，并于电热板上加热微沸5～10min，倾出酸液，水洗5～7次，烘干，用小锤在钢砧上将合粒轻敲成薄片；
3.5、分金：将敲成薄片的合粒放入瓷坩埚中，并加入10mL硝酸，把瓷坩埚置入水浴锅中加热，待合粒与酸反应停止后，取出瓷坩埚，倾出酸液于另一烧杯中；再加入10mL微沸硝酸，再于沸水中加热40min；取出瓷坩埚，倾出酸液合并于烧杯中；用蒸馏水洗净金粒后，移入坩埚中，在600℃高温炉中灼烧2min～3min，冷却后，将金粒放在天平上称量；
4、测定：
4.1、金粒：将金粒转入100mL烧杯中加入10mL稀王水，加热保持近沸，至溶解完全，继续蒸至体积约5mL，取下稍冷，合并于分金液中；
4.2、分金液：
4.2.1：将合并的分金液置于电热板上低温加热至沸，边搅拌边滴加10mL盐酸，加热并不断搅拌至溶液清亮，于低温电热板上放置20min，用慢速定量滤纸过滤，用热的稀盐酸洗杯壁及沉淀6～7次，滤液及洗液收集于另一250mL烧杯中，将溶液置于低温电热板上蒸至小体积，取下冷却后用适量水吹洗杯壁及表皿，用盐酸定容至刻度，混匀。
4.2.2：在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，测量铂的谱线强度，扣除空白值，从工作曲线上确定被测元素的质量浓度；
5、工作曲线绘制：
5.1、分别移取铂标准溶液(100ug/mL)0mL，0.50mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，10.00mL置于一组100mL容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释至刻度，混匀，此标准溶液的浓度为0μg/mL，0.50μg/mL，1.00μg/mL，3.00μg/mL，5.00μg/mL，10.00μg/mL的铂；
5.2、在与试料测定相同条件下，测量标准溶液中铂元素的强度；以被测元素的质量浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标绘制工作曲线；
6、分析结果的表述：
(1)按下式计算滤液和滤渣中金的量：
(2)按下式计算滤液和滤渣中铂的含量：
(3)按下式加权计算试样中金的量：
(4)按下式加权计算试验中铂的含量：
ρ——自工作曲线上查得样品试液中铂的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
ρ0——自工作曲线上查得空白试液中铂的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
V——试液的体积，单位为毫升(mL)；
V1——分取试液体积，单位为毫升(mL)；
V2——分取试液稀释后体积，单位为毫升(mL)；
m1——金粒的质量，单位为毫克(mg)；
m2——氧化铅空白中金的质量，单位为毫克(mg)；
m——称取试样量，单位为克(g)；
m滤液——过滤后滤液的质量，单位为克(g)；
m滤渣——过滤后滤渣的质量，单位为克(g)；
m总——试样过滤前总的质量，单位为克(g)；
计算结果表示至小数点后三位。
下面结合图1和具体实施方式对本发明做进一步的说明，将本发明应用于选冶试验液体样品中金铂含量测定。
对样品前处理处理如下表：
由此可见：
1、样品中金铂浓度过大，对样品影响较大，结果很不理想；
2、少量或部分过滤时，由于样品成分的复杂性，代表性不够；
3、全样处理过滤，加权计算结果，滤液中结果数据均匀，稳定性较好。
综上所述采用全样过滤分析检测。
方法原理：选冶试验液体样经过配料、熔融、获得适当质量的含有贵金属的铅扣和易碎性熔渣，通过灰吹使金、铂和铅扣分离，得到含金、铂的合粒，合粒经硝酸分金后，得到金粒，称重，分金的硝酸银溶液加入盐酸沉淀分离基体银，金粒经王水溶解合并于分金液中，在盐酸介质中用电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中的铂量。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种测定选冶试验液体样中金和铂的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：配料：称取35g无水碳酸钠，80g氧化铅，13g硼砂，9g二氧化硅，3.5g面粉于粘土坩埚中，搅拌均匀备用；
步骤二：选冶试验液体样品的前处理：称取全样试验液体样品的总质量，将该溶液进行干过滤，称取滤液的质量，其余粘附在滤纸的溶液及过滤后的残渣为滤渣的重量；
步骤三：转移：称取滤液1.00～2.50g三份以上，分别转移至已配料搅拌好的黏土坩埚中，滤渣全部转移至对应的黏土坩埚，覆盖10mm厚度覆盖剂，碳酸钠:硼砂＝2:1；
步骤四：熔融、灰吹、合粒清洗、补银再灰吹、分金、测定。
2.根据权利要求1所述的一种测定选冶试验液体样中金和铂的检测方法，其特征在于：步骤四中熔融时，将坩埚置于炉温为1050℃的熔融电炉内，关闭炉门，保温60min后出炉，将坩埚平稳地旋动数次后，在铁板上轻轻敲击2～3下，使附着在坩埚壁上的铅珠下沉，小心地将熔融物全部倒入已预热过的铸铁模中，冷却后使熔渣与铅扣分离，将铅扣锤成立方体并称重，保持铅扣35～45g，否则重新调整配料熔融。
3.根据权利要求1所述的一种测定选冶试验液体样中金和铂的检测方法，其特征在于：步骤四中灰吹时，将铅扣放入已在900℃预热35min的镁砂灰皿中，关闭炉门3～5min，待熔融的铅脱模后稍开炉门，控制炉温880℃进行灰吹，当合粒出现光辉点灰吹结束，将灰皿移至炉门口放置1min，取出冷却后，用镊子将合粒从灰皿中取出置于30mL瓷坩埚中。
4.根据权利要求1所述的一种测定选冶试验液体样中金和铂的检测方法，其特征在于：步骤四中合粒清洗时，在放置合粒的瓷坩埚中，加入10mL冰乙酸，并于电热板上加热微沸5～10min，倾出酸液，水洗5～7次，烘干，用小锤在钢砧上将合粒轻敲成薄片。
5.根据权利要求1所述的一种测定选冶试验液体样中金和铂的检测方法，其特征在于：步骤四中分金时，将敲成薄片的合粒放入瓷坩埚中，并加入10mL硝酸，把瓷坩埚置入水浴锅中加热，待合粒与酸反应停止后，取出瓷坩埚，倾出酸液于另一烧杯中，再加入10mL微沸硝酸，再于沸水中加热40min，取出瓷坩埚，倾出酸液合并于烧杯中，用蒸馏水洗净金粒后，移入坩埚中，在600℃高温炉中灼烧min～3min，冷却后，将金粒放在天平上称量。
6.根据权利要求1所述的一种测定选冶试验液体样中金和铂的检测方法，其特征在于：步骤四中测定时，将金粒转入100mL烧杯中加入10mL稀王水，加热保持近沸，至溶解完全，继续蒸至体积约5mL，取下稍冷，合并于分金液中。
7.根据权利要求6所述的一种测定选冶试验液体样中金和铂的检测方法，其特征在于：将合并的分金液置于电热板上低温加热至沸，边搅拌边滴加10mL盐酸，加热并不断搅拌至溶液清亮，于低温电热板上放置20min，用慢速定量滤纸过滤，用热的稀盐酸洗杯壁及沉淀6～7次，滤液及洗液收集于另一250mL烧杯中，将溶液置于低温电热板上蒸至小体积，取下冷却后用适量水吹洗杯壁及表皿，用盐酸定容至刻度，混匀。
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