CN116380709A - 一种火试金法检测银阳极泥中金、银的方法 - Google Patents

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李文英
刘芳美
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Abstract

本发明公开了一种火试金法检测银阳极泥中金、银的方法，采用火试金法配料和熔炼得到贵金属铅扣，利用金、银在铅扣中均匀分布的原理[6]，通过定量分取部分铅扣，其中一份直接灰吹获得金银合粒，获得金银合粒的重量；另一份直接补银灰吹，灰吹得到金银合粒，经硝酸分金后，得到金的重量，通过差减法即可快速得到金、银的含量。本发明方法既减少了检测成本，缩短了检测时间，且操作简便，结果准确可靠，可用于银阳极泥中的金、银的快速测定。

Description

一种火试金法检测银阳极泥中金、银的方法
技术领域
本发明涉及银阳极泥中金、银的检测技术领域，具体涉及一种火试金法检测银阳极泥中金、银的方法。
背景技术
银电解精炼过程中由阳极产生的银阳极泥中含有金、银、铂、铑、铱等贵金属[1]，具有很高的回收价值。当前有利用铜阳极泥为原料，通过卡尔多炉熔炼获得朵尔合金，再通过银电解阳极获得银阳极泥的工艺，其中金和银占银阳极泥中的比例分别为61.7％和33.6％。[2]
目前，高含量金的检测主要采用火试金重量法[3-4]，该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。传统检测银阳极泥多采用火试金法重量法测定金、银含量[5]，但由于银阳极泥中金比银的比例往往大于1:2.5，若灰吹获得的合粒直接进行分金，此时金银合粒中的银将不被硝酸溶解或者溶解不完全，会造成分金不彻底，使结果不准确。因此行业内多采用二次补银灰吹的方式来改变合粒中金银比例。但由于银阳极泥的样品代表性较差，往往需要增大的试样量来弥补这个问题，这就会造成二次补银量大的问题，既增加了检测成本、流程也相对复杂，又对后续合粒的处理增加了操作难度。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种火试金法检测银阳极泥中金、银的方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种火试金法检测银阳极泥中金、银的方法，具体过程为：
S1、配料：每1g试样量称取碳酸钠30g、氧化铅80g、二氧化硅8g、硼砂10g和淀粉3.0g；
将试样及所称量的配料置于黏土坩埚中并充分搅拌均匀，覆盖覆盖剂；
S2、熔炼：将步骤S1的黏土坩埚放入试金电炉中熔炼后出锅，用坩埚钎将黏土坩埚取出并迅速将熔融物倒入已预热的铸铁模具中；稍冷后，将已凝固的熔融体从模具中倒出，将铅扣与熔渣分离，取出铅扣；
S3、铅扣的分取与补银：
清除熔炼获得的铅扣表面的熔渣，称得铅扣总重M；将铅扣锤扁呈长条状，用强力剪刀剪取占铅扣总重量十分之一的铅扣两份A、B，记录准确重量分别为MA、MB；将铅扣B加入3倍于铅扣B中含金量的纯银粉中，并用铅箔将该铅扣B与纯银粉一起包裹成铅箔扣；
S4、灰吹：
将上述处理好的铅箔扣和铅扣A分别放入两个已在900℃的灰吹炉内预热20min的灰皿内，关闭炉门2～3min，待铅液表面黑色浮膜消失，通入少量空气进行氧化灰吹，并保持炉温890℃，当合粒出现闪光后，灰吹结束；将灰皿取出；冷却后，将合粒从灰皿中取出，轻敲合粒震去黏附杂质，置于瓷坩埚中，加入1+4乙酸溶液煮洗合粒，用热纯水洗涤三次，放在电炉上烤干，取下冷却至室温；将铅扣A灰吹获得的合粒a称重，记录重量为m1；
S5、分金：
将铅箔扣灰吹获得的合粒b碾成薄片，置于600℃炉内退火后，卷成小卷，置于瓷坩埚中，加入热的1+7硝酸，于水浴锅上，保持近沸水浴30min，并用纯水冲洗一遍，继续加入热的1+1硝酸，保持沸水浴30min，倾出分金液，再用纯水洗涤坩埚壁及金粒三次以上，将金粒洗净、烘干，冷却至室温后称得金粒重m2；
S6、结果计算：
金、银含量均以质量分数计，数值以g/t表示，按下式计算：
Figure BDA0004180537840000031
Figure BDA0004180537840000032
m为试样量，g；M为铅扣总重量，g；MA为铅扣A的重量，g；MB为铅扣B的重量，g；m2为金粒重量，mg；m1为合粒a重量，mg；mAu为空白中金的重量，mg；mAg为空白中银的重量，mg；k为银的校正系数；wAu为金的含量，kg/t。
进一步地，步骤S1中，覆盖剂由碳酸钠：硼砂按质量比2：1配置而成。
进一步地，步骤S2的具体过程为：将步骤S1的黏土坩埚放入已升温至930℃的试金电炉中，当温度恢复930℃后，保持930℃15min，然后设置炉温逐渐升温至1130℃，保温15min后出炉；用坩埚钎将黏土坩埚取出并迅速将熔融物倒入已预热的铸铁模具中；稍冷后，将已凝固的熔融体从模具中倒出，将铅扣与熔渣分离，取出铅扣。
本发明的有益效果在于：本发明方法采用火试金法配料和熔炼得到贵金属铅扣，利用金、银在铅扣中均匀分布的原理[6]，通过定量分取部分铅扣，其中一份直接灰吹获得金银合粒，获得金银合粒的重量；另一份直接补银灰吹，灰吹得到金银合粒，经硝酸分金后，得到金的重量，通过差减法即可快速得到金、银的含量。本发明方法既减少了检测成本，缩短了检测时间，且操作简便，结果准确可靠，可用于银阳极泥中的金、银的快速测定。
附图说明
图1为传统方法和实施例1方法的对比示意图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围并不限于本实施例。
实施例1
本实施例提供一种火试金法检测银阳极泥中金、银的方法，具体过程为：
S1、根据火试金法富集贵金属原理，将淀粉、碱性熔剂碳酸钠和氧化铅、酸性熔剂二氧化硅和硼砂按表1中进行称量。
表1
单位：克
Figure BDA0004180537840000051
其中，氧化铅为工业纯，粉状，金量≤0.02g/t，银量≤2.0g/t；淀粉为分析纯，粉状。将试样及表1所称量的熔剂、助熔剂置于黏土坩埚中并充分搅拌均匀，覆盖约10mm厚覆盖剂，覆盖剂由碳酸钠：硼砂按质量比2：1配置而成。
S2、熔炼：
将上述已配制好试料和熔剂、助熔剂的黏土坩埚放入已升温至930℃的试金电炉中，当温度恢复930℃后，保持930℃15min，然后设置炉温逐渐升温至1130℃，保温15min(熔炼总时间应控制在45min～55min为宜)后出炉。用专用坩埚钎将黏土坩埚取出并迅速将熔融物倒入已预热的铸铁模具中。稍冷后，将已凝固的熔融体从模具中倒出，将铅扣与熔渣分离，取出铅扣。
S3、铅扣的分取与补银：
将熔炼获得的铅扣清除表面的熔渣，称得铅扣总重M。将铅扣锤扁呈长条状，用强力剪刀剪取约十分之一的铅扣两份(A、B)，记录准确重量分别为MA、MB。将其中一份铅扣B加入3倍于铅扣B中含金量的纯银粉中，并用铅箔将该铅扣B与纯银粉一起包裹成铅箔扣。其中铅箔中w(Pb)≥99.99％，厚度约0.1mm，不含金银。
S4、灰吹：
将上述处理好的铅箔扣和铅扣A分别放入两个已在900℃的灰吹炉内预热20min的灰皿内，关闭炉门2～3min，待铅液表面黑色浮膜消失(脱膜)，通入少量空气进行氧化灰吹，并保持炉温890℃，当合粒出现闪光后，灰吹结束。将灰皿取出。冷却后，将合粒从灰皿中取出，轻敲合粒震去黏附杂质，置于30mL瓷坩埚中，加入20mL(1+4)乙酸溶液煮洗合粒，用热纯水洗涤三次，放在电炉上烤干，取下冷却至室温。将铅扣A灰吹获得的合粒a称重，记录重量为m1。其中，灰皿为镁砂/骨灰灰皿，顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高约30m，深约17mm。
S5、分金：
将铅箔扣灰吹获得的合粒b碾成薄片，置于600℃炉内退火后，卷成小卷，置于50mL瓷坩埚中，加入30mL热(1+7)硝酸，于水浴锅上，保持近沸水浴30min，并用纯水冲洗一遍，继续加入30mL热(1+1)硝酸，保持沸水浴30min，倾出分金液，再用纯水洗涤坩埚壁及金粒三次以上，将金粒洗净、烘干，冷却至室温后称得金粒重m2。
S6、结果计算：
金、银含量均以质量分数计，数值以g/t表示，按下式计算：
Figure BDA0004180537840000071
Figure BDA0004180537840000072
m为试样量，g；M为铅扣总重量，g；MA为铅扣A的重量，g；MB为铅扣B的重量，g；m2为金粒重量，mg；m1为合粒a重量，mg；mAu为空白中金的重量，mg；mAg为空白中银的重量，mg；k为银的校正系数；wAu为金的含量，kg/t。
分析结果金保留至小数点后第三位，银保留至小数点后第三位。
实施例2
本实施例旨在通过实验说明实施例1所述方法的效果。其中所用到的银阳极泥样品如表2所示。
表2
Figure BDA0004180537840000073
1、配料
在不同硅酸度下对3#银阳极泥样品按照实施例1所述方法进行测定，每个样品平行测定3次，结果取平均值。实验过程中同时考察铅扣质量外观。不同硅酸度对测定结果的影响见表3。
表3
Figure BDA0004180537840000081
由表3可以看出，当硅酸度为0.50～1.50对测定结果无明显影响。但是，从实际熔炼效果看：硅酸度较小时，熔渣对坩埚的腐蚀较为严重；硅酸度较大时，熔渣的流动性较差。综合考虑样品性质，并结合铅扣外观及熔渣附着情况，当配料为碳酸钠30g，氧化铅80g，二氧化硅8g，硼砂10g，淀粉3.0g整体效果最佳。其中，硅酸度＝酸性氧化物中氧原子总数/碱性氧化物中氧原子总数，一般k＝1称为中性溶渣，k＞1为酸性渣，k＜1为碱性渣。
2、铅扣分取均匀性试验
实验选取4#银阳极泥样品按上述实施例1方法进行配料和熔炼，获得重量在30～35g的铅扣，将铅扣锤成长条形薄片，用剪刀均分分成10份，准确称量每份重量，并按步骤S4和S5进行灰吹和分金操作，获得10份金银合粒重量和金粒重量，通过铅扣分取比例和对应金银合粒比例、金粒比例的相关性来验证铅扣中金、银分布是否均匀，结果见表4。
表4分取铅扣中合粒和金粒分布比例
Figure BDA0004180537840000082
Figure BDA0004180537840000091
由表4可以看出，金银合粒、金粒占总重的比例与铅扣分取占比基本一致，说明由于采用铅试金法富集金、银等贵金属，液态铅对贵金属具有很强的亲和力，富集效果好、效率高。同时，产生的铅与贵金属合金内部均匀性好，金、银在铅扣中的分布是均匀的。因此，采用分取部分铅扣的方式用于测定银阳极泥中金、银的方法具有可行性。另外，由于铅扣的硬度低、延展性好，实际分取操作时，很容易将其锤成薄片，用剪刀剪取也很容易做到，进一步证明了实施例1方法的可行性和优越性。
3、灰吹温度的选择
因银阳极泥中主要金、银等贵金属，且含量较高，因此灰吹温度对金、银结果影响较大，温度过高，银的损失变大，造成结果偏低；温度过低，杂质无法去除干净，造成金、银结果偏高。因此，必须探究不同温度对金、银结果的影响。实验考察了灰吹温度在860℃-910℃之间灰吹，对银含量及分金液中杂质元素含量的影响。结果见表5。
表5不同温度灰吹对银的影响实验
Figure BDA0004180537840000092
Figure BDA0004180537840000101
由表5可以看出，较低灰吹温度时Ag的损失较小，分金液中杂质含量较高，说明较低灰吹温度无法将杂质去除；随着温度升高，分金液中杂质含量较低，说明杂质在灰吹过程中被有效去除，但Ag的损失加大，可能会造成检测结果偏低；因此，需找到银的挥发损失与杂质元素去除的平衡点，当灰吹温度在890℃时，对银的损失较小，且分金液中各杂质含量较低，说明该温度下灰吹既能获得较为纯净的合粒且银的损失较小。
4、方法流程和耗时比对实验
传统检测银阳极泥多采用火试金法重量法测定金、银含量，但由于银阳极泥中金比银的比例往往大于1:2.5，若灰吹获得的合粒直接进行分金，此时金银合粒中的银将不被硝酸溶解或者溶解不完全，会造成分金不彻底，使结果不准确。因此行业内多采用对灰吹获得的金银合粒中补加一定银粉的方式来改变合粒中金银比例，再用铅箔包裹后进行二次灰吹，获得金、银比例合适的合粒，才可进行分金操作。此项操作中纯银粉的用量必须确保银比金大于2.5倍以上，但由于样品代表性较差，往往需要增大的试样量来弥补这个问题，这就会造成二次补银量大的问题，因此，有部分学者提出将金银合粒进行分取，只取其中约十分之一进行补银后二次灰吹，此项做法确实可以节约银粉用量，但分取合粒前需对合粒进行退火、碾片等操作，且仍需采用二次灰吹这一步骤，流程复杂操作难度大。实验选取相同试样，分别采用实施例1方法与常规火试金法从检测流程和消耗时间上进行比对，具体见图1。
从图1可以看出，采用传统火试金法测定银阳极泥中金、银含量时，因一次灰吹后获得的金银合粒较大，需经过清洗、退火、碾片等一系列操作将合粒分取部分后，再补银粉，通过二次灰吹的方式获得可以直接分金的金银合粒。此项操作不仅流程长，且操作难度大。实施例1方法则利用了金银在铅扣中均匀分布的原理，在灰吹前将铅扣进行了分取，无需复杂操作，直接在一份分取铅扣中直接补银，两种铅扣可同时进行灰吹操作，极大地简化了流程，且缩短了分析时间，从图1和比对实验表明，实施例方法至少可缩短分析时间2.5h以上，极大提高了检测效率。
5、加标回收率实验
由于银阳极泥中金、银含量占比超过90％，因此，若采用常规在样品中再加入等量的纯金、纯银进行加标实验，将改变样品基体。因此，需采用模拟样品加标方式进行加标实验，即根据银阳极泥中主要元素含量，采用定量加入纯物质的方式，模拟银阳极泥样品，按实施例1方法进行全过程加标回收率实验验证方法的可行性，结果见表6。
表6
Figure BDA0004180537840000111
由表6可以看出，通过回收模拟银阳极泥样品中金、银，金的加标回收率为99.8％-100.1％，银的加标回收率为98.7％-99.6％，表明实施例1方法的准确度好。
6、方法的精密度
称取1#-5#银阳极泥样品各7份，按实验方法进行平行测定，结果见表7和表8。
表7
Figure BDA0004180537840000121
表8
Figure BDA0004180537840000122
由表7和表8可以看出，测定结果Au的相对标准偏差为0.57％-1.79％，Ag的相对标准偏差为0.32％-0.85％，表明实施例1方法精密度好。
总上所述，实施例1方法利用金、银在铅扣中均匀分布的原理，通过定量分取铅扣，分别获得金银、金含量，再通过差减法快速测得到金、银的含量。表1的配料方案使贵金属与熔渣分离，除杂效果理想，上述铅扣分取实验证明了金、银在铅扣中分布是均匀的。另外，通过实验证明，在890℃温度下进行灰吹，既能获得较为纯净的合粒且银的损失较小。与传统火试金相比，采用实施例1方法可减少2.5h检测时长且流程短，操作简单。
实施例1方法用于银阳极泥中的金和银的测定，金、银检测结果的相对标准偏差(RSD，n＝7)均小于5％，加标回收率为Au：99.8％-100.1％，Ag：98.7％-99.6％之间，说明实施例1方法准确、可靠，可适用于快速准确测定银阳极泥中金量和银量。
参考文献
[1]陈占飞.铜阳极泥卡尔多炉处理工艺浅析[J].中国金属通报，2020,(05):7-8.
[2]衷水平，王俊娥，吴健辉，张永锋，张焕然，苏秀珠.从银阳极泥中回收银、铂、钯新工艺[J].中国有色冶金，2017,46(04):44-47.2
[3]北京矿冶研究总院分析室编.矿石及有色金属分析手册[M].北京：冶金工业出版社，1990.
[4]林海山，李小玲，戴凤英，等.金含量标准分析方法的现状[J].材料研究与应用，2012,6(4):231-235.
[5]刘仁杰.火试金法测定银阳极泥中的金和银[J].湖南有色金属，2012,28(01):61-63.
[6]蔡树型，黄超.贵金属分析[M].北京：冶金工业出版社，1984.
对于本领域的技术人员来说，可以根据以上的技术方案和构思，给出各种相应的改变和变形，而所有的这些改变和变形，都应该包括在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种火试金法检测银阳极泥中金、银的方法，其特征在于，具体过程为：
S1、配料：每1g试样量称取碳酸钠30g、氧化铅80g、二氧化硅8g、硼砂10g和淀粉3.0g；
将试样及所称量的配料置于黏土坩埚中并充分搅拌均匀，覆盖覆盖剂；
S2、熔炼：将步骤S1的黏土坩埚放入试金电炉中熔炼后出锅，用坩埚钎将黏土坩埚取出并迅速将熔融物倒入已预热的铸铁模具中；稍冷后，将已凝固的熔融体从模具中倒出，将铅扣与熔渣分离，取出铅扣；
S3、铅扣的分取与补银：
清除熔炼获得的铅扣表面的熔渣，称得铅扣总重M；将铅扣锤扁呈长条状，用强力剪刀剪取占铅扣总重量十分之一的铅扣两份A、B，记录准确重量分别为MA、MB；将铅扣B加入3倍于铅扣B中含金量的纯银粉中，并用铅箔将该铅扣B与纯银粉一起包裹成铅箔扣；
S4、灰吹：
将上述处理好的铅箔扣和铅扣A分别放入两个已在900℃的灰吹炉内预热20min的灰皿内，关闭炉门2～3min，待铅液表面黑色浮膜消失，通入少量空气进行氧化灰吹，并保持炉温890℃，当合粒出现闪光后，灰吹结束；将灰皿取出；冷却后，将合粒从灰皿中取出，轻敲合粒震去黏附杂质，置于瓷坩埚中，加入1+4乙酸溶液煮洗合粒，用热纯水洗涤三次，放在电炉上烤干，取下冷却至室温；将铅扣A灰吹获得的合粒a称重，记录重量为m1；
S5、分金：
将铅箔扣灰吹获得的合粒b碾成薄片，置于600℃炉内退火后，卷成小卷，置于瓷坩埚中，加入热的1+7硝酸，于水浴锅上，保持近沸水浴30min，并用纯水冲洗一遍，继续加入热的1+1硝酸，保持沸水浴30min，倾出分金液，再用纯水洗涤坩埚壁及金粒三次以上，将金粒洗净、烘干，冷却至室温后称得金粒重m2；
S6、结果计算：
金、银含量均以质量分数计，数值以g/t表示，按下式计算：
Figure FDA0004180537830000021
Figure FDA0004180537830000022
m为试样量，g；M为铅扣总重量，g；MA为铅扣A的重量，g；MB为铅扣B的重量，g；m2为金粒重量，mg；m1为合粒a重量，mg；mAu为空白中金的重量，mg；mAg为空白中银的重量，mg；k为银的校正系数；wAu为金的含量，kg/t。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，覆盖剂由碳酸钠：硼砂按质量比2：1配置而成。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2的具体过程为：将步骤S1的黏土坩埚放入已升温至930℃的试金电炉中，当温度恢复930℃后，保持930℃15min，然后设置炉温逐渐升温至1130℃，保温15min后出炉；用坩埚钎将黏土坩埚取出并迅速将熔融物倒入已预热的铸铁模具中；稍冷后，将已凝固的熔融体从模具中倒出，将铅扣与熔渣分离，取出铅扣。
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