CN114486967B - 一种x荧光对埋弧渣钙、硅、镁、铁测定的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种X荧光对埋弧渣钙、硅、镁、铁测定的方法，包括S1：材料准备阶段：S11：埋弧渣试样的制备：S111：按GB/T10322.1标准对埋弧渣进行取样、制样操作，接着将振动筛的电源与外界电源相连接，接着将挑选出来的埋弧渣倒入振动筛中进行筛分，其中振动筛的网眼为120目；S112：将干燥器的电源与外界电源相连接。该X荧光对埋弧渣钙、硅、镁、铁测定的方法，此方法通过将埋弧渣样品置于铂黄金坩埚中进行熔融，样品在高温下能与高纯熔剂反应，融成玻璃片状的样品，经X荧光仪测定其强度，经制好的工作曲线计算出样品的百分含量，使得此技术无需分别检测各个化学成分，多种化学成分可同时测定，进而极大的节省检测时间，有效的提高了检测效率。
Description
技术领域
本发明涉及冶金化学分析试验技术领域，具体为一种X荧光对埋弧渣钙、 硅、镁、铁测定的方法。
背景技术
埋弧渣是冶金炼钢的辅料，具有埋弧造渣护炉的作用，现有的埋弧渣的主 要成分由氧化钙、氧化镁、二氧化硅和三氧化二铁组成，在对埋弧渣的元素含 量测定时常见的方法有滴定法和比色法；
其中最常见的埋弧渣化学成分的测定是用碳酸钠-硼酸助熔剂熔融，接着用 稀盐酸浸取，定容后的溶液为测定氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铁的 母液，氧化钙氧化镁的测定是分取部分溶液，以钙指示剂作指示剂，用EDTA标 准溶液滴定氧化钙含量，另取部分试液，以酸性铬蓝K和奈酚绿B作指示剂， 用EDTA标准溶液滴定氧化钙和氧化镁合量。二氧化硅的测定是分取上述部分母 液，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于分光光度计波长680nm处测量吸光度， 三氧化二铁的测定是分取上诉部分母液，在乙酸-乙酸钠介质中，亚铁与邻二氮 杂菲生成橙红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量吸光度；
但是这种测定方法对氧化钙、氧化镁、二氧化硅和三氧化二铁这四种成分 均需要进行单独检测，在检测过程中由于步骤的繁琐需要消耗过多的时间和人 力，进而导致检测效率难以满足快速的生产节奏，并且由于需要对四种成分进 行单独检测，导致工作人员在检测时检测成本过高，而且实验精度较差，并且 这种检测方法所需化学试剂较多，其中有不少化学试剂极易对人体和周围环境 带来损害。
针对上述问题，急需在原有X荧光对埋弧渣钙、硅、镁、铁测定的方法结 构的基础上进行创新设计。
发明内容
本发明的目的在于提供一种X荧光对埋弧渣钙、硅、镁、铁测定的方法， 以解决上述背景技术中提出的操作繁琐、消耗的化学试剂较多和实验精度较低 的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种X荧光对埋弧渣钙、硅、 镁、铁测定的方法，包括如下步骤，
S1：材料准备阶段：
S11：埋弧渣试样的制备：
S111：按GB/T10322.1标准对埋弧渣进行取样、制样操作，接着将振动筛 的电源与外界电源相连接，接着将挑选出来的埋弧渣倒入振动筛中进行筛分， 其中振动筛的网眼为120目；
S112：将干燥器的电源与外界电源相连接，通过计算机程序控制启动干燥 器并将干燥器的温度设置在105℃～110℃之间，接着将挑选出的埋弧渣样品放 入干燥器中进行烘干，最后让埋弧渣样品在干燥器中冷却至室温，以此来得到 埋弧渣试样；
S113：使用电子天平对埋弧渣试样进行称量，当称量的埋弧渣试样重量达 到0.7000g±0.0002g时停止增加埋弧渣试样，其中在称量埋弧渣试样时应迅速；
S12：P10气体(90％的氩气和10％的甲烷的混合气体)；
S13：标准样品，其通常为有证标准物质或用标准方法定值的均匀样品；
S14：溶剂的制备：
S141：挑选优级纯四硼酸锂(或四硼酸锂)与偏硼酸锂，接着将两者以2:1 的比例进行搅拌混合；
S142：通过计算机程序控制启动干燥器并将干燥器的温度设置在600℃，接 着将混合好的溶剂放入干燥器中烘4小时，最后让其在干燥器中自行冷却；
S143：当溶剂冷却完毕后，使用电子天平称量出7.0000g±0.0005g的溶剂 出来备用；
S15：溴化锂的制备：使用电子天平称取50.0g溴化锂(分析纯)，接着将 称好的溴化锂溶于水中进行稀释，直至稀释的溴化锂水溶液达到1000mL为止；
S16：硝酸的制备：将硝酸的体积比与水的体积比调节至一比五；
S2：检测准备阶段：
S21：样品溶解阶段：
S211：将称量完毕的溶剂和埋弧渣试样全部倒入铂黄金坩埚中，接着使用 玻璃棒小心地将埋弧渣试样和溶剂均匀混合，最后将玻璃棒上沾附的埋弧渣试 样和熔剂全部扫入铂黄金坩埚中；
S212：将0.50mL的溴化锂溶液加入到试样的周围，接着将铂黄金坩埚连同 内部的试样放入熔样炉上进行预氧化；
S213：通过计算机程序控制启动熔融炉并将熔融炉内的温度调节至1120℃， 接着将预氧化达一分钟的铂黄金坩埚放入熔融炉内进行溶解；
S214：当试样中的气体挥发完毕后将洁净的铂黄金模子送入炉内，接着通 过计算机将熔融炉内的炉温调节至1100℃，接着对铂黄金坩埚进行摇摆并计时；
S215：当熔融的时间达到7分钟时将铂黄金坩埚内的试样倒入模子中，待 样品冷却四分钟后进行脱模；
S216：检查脱模后的熔片表面是否有裂痕、气泡等，如果有则作废重新进 行熔融，如果没有则将完好的熔片样品装入试样袋中写好标记后放入干燥器中；
S22：测量条件选择阶段：根据所使用的仪器类型、试样的种类、分析元素、 共存元素及其含量变化范围，选择合适的测量条件；
S3：绘制校准曲线阶段：
S31：标准物质样品测试阶段：
S311：通过电子天平称量出一定数量的标准物质样品进行熔融操作，其中 标准物质样品要与熔片试样相似，并且为了覆盖样品成分的含量，标准物质样 品可在一定程度上增大称重量；
S312：接着将熔融冷却后的标准物质样品通过波长色散X-射线荧光光谱仪 进行检测，其中标准值按称样量比例相应增大；
其中每个样品均至少测量两次以减少误差的可能性；
S313：将标准物质中分析的元素含量值与测量的X射线荧光强度的平均值 绘制成校准曲线；
S32：试样品测试阶段：将干燥器中的埋弧渣熔片取出并通过波长色散X-射 线荧光光谱仪进行测量，接着将测量标准试料中分析元素与内标元素的X射线 强度比进行记录，并用该强度比相对分析元素含量来绘制工作曲线；
S4：未知试样的分析阶段：
S41：仪器漂移校正处理：使用漂移校正样品对仪器进行漂移校正，一般可 采用单点校正或两点校正，其中校正的间隔时间可根据仪器的稳定性进行确定；
S42：漂移校正的确认处理：当仪器漂移校正完毕后将准备的标准物质放入 仪器内进行分析，如果分析值符合国标YS/T703-2014规定的范围则漂移校正完 毕；
S43：根据S22选定的测量条件，使用波长色散X-射线荧光光谱仪相应的程 序测量未知试样的荧光强度；
S5：准确度试验阶段：
S51：材料准备阶段：从准备的标准样品中随机选出两个，接着通过将样品 在120目振动筛中筛分、在105℃～110℃烘干和干燥器中冷却降温的处理后， 接着通过电子天平称量出0.7000g±0.0002g的数目；
S52：材料加工阶段：将称量出的标准样品进行S21的操作后通过波长色散 X-射线荧光光谱仪进行测量，其中每个样品均需测定两次，接着取两次测定值 的平均值与标准的认定值进行对比；
其中，各组成分偏差在YS/T703-2014《石灰石化学分析方法、元素含量的 测定、X射线荧光光谱法》范围内，则满足标准要求；
S6：精密度实验阶段：从干燥器中选取出一个埋弧渣样品，接着将其通过 上述建立的检测方法连续测定十次，以此来让测量出的数据更加精密；
其中氧化钙相对标准偏差为0.0694％，氧化镁相对标准偏差为0.4663％，二 氧化硅相对标准偏差为1.3260％，三氧化二铁相对标准偏差为2.1980％，四种成 分相对标准偏差较小，所以能够满足生产要求。
优选的，所述该X荧光对埋弧渣钙、硅、镁、铁测定的方法所使用到的设 备有波长色散X-射线荧光光谱仪、自动熔样炉、铂黄金坩埚、电子天平和干燥 器。
优选的，所述波长色散X-射线荧光光谱仪需要配置固定道及扫描道，且能 够测量谱线，而且各谱线测试精度需要满足JJG810X荧光仪计量检定技术的规 范要求。
优选的，所述自动熔样炉需要能够长时间承受1120℃的高温，且具备 30r/min的坩埚自转功能和炉体30度摇摆功能，并且铂黄金坩埚由95％的铂元 素和5％金元素组成，而且电子天平的精确度需要达到0.0001g。
优选的，所述由于仪器状态的变化会导致测定结果的偏离，为了能够直接 利用原始的X射线荧光强度值进行测量，在S4的分析工作前，必须对仪器进行 漂移校正处理。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该X荧光对埋弧渣钙、硅、镁、 铁测定的方法；
1.此方法通过将埋弧渣样品置于铂黄金坩埚中进行熔融，样品在高温下能 与高纯熔剂反应，融成玻璃片状的样品，经X荧光仪测定其强度，经制好的工 作曲线计算出样品的百分含量，使得此技术无需分别检测各个化学成分，多种 化学成分可同时测定，进而极大的节省检测时间，有效的提高了检测效率；
2.此方法采用波长色散X-射线荧光光谱法对样品成分进测定，熔融片样品 制备操作简单，较传统化学法具有较大优势，且方法的精准度较手工化学法也 具有优势，减少了人为因素及试剂带来的误差，并且通过测试采用X荧光仪测 定埋弧渣中的氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铁的偏差均小于相近国标 的允差，证明此方法的曲线控制较好，而且通过实验研究发现，利用此方法可 以同时测定埋弧渣的氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铁化学成分，操作 方法简单快速，节约了大量的化学试剂和人力，极大地提高了劳动生产率，并 且有效的避免了使用大量化学试剂造成人体和附近环境受到损害的情况发生，而且由于使用化学试剂和人力较少，也在一定程度上降低了测量成本。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所 描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发 明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的 所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种X荧光对埋弧渣钙、硅、镁、铁测定的 方法，包括如下步骤，
S1：材料准备阶段：
S11：埋弧渣试样的制备：
S111：按GB/T10322.1标准对埋弧渣进行取样、制样操作，接着将振动筛 的电源与外界电源相连接，接着将挑选出来的埋弧渣倒入振动筛中进行筛分， 其中振动筛的网眼为120目；
S112：将干燥器的电源与外界电源相连接，通过计算机程序控制启动干燥 器并将干燥器的温度设置在105℃～110℃之间，接着将挑选出的埋弧渣样品放 入干燥器中进行烘干，最后让埋弧渣样品在干燥器中冷却至室温，以此来得到 埋弧渣试样；
S113：使用电子天平对埋弧渣试样进行称量，当称量的埋弧渣试样重量达 到0.7000g±0.0002g时停止增加埋弧渣试样，其中在称量埋弧渣试样时应迅速；
S12：P10气体(90％的氩气和10％的甲烷的混合气体)；
S13：标准样品，其通常为有证标准物质或用标准方法定值的均匀样品；
S14：溶剂的制备：
S141：挑选优级纯四硼酸锂(或四硼酸锂)与偏硼酸锂，接着将两者以2:1 的比例进行搅拌混合；
S142：通过计算机程序控制启动干燥器并将干燥器的温度设置在600℃，接 着将混合好的溶剂放入干燥器中烘4小时，最后让其在干燥器中自行冷却；
S143：当溶剂冷却完毕后，使用电子天平称量出7.0000g±0.0005g的溶剂 出来备用；
S15：溴化锂的制备：使用电子天平称取50.0g溴化锂(分析纯)，接着将 称好的溴化锂溶于水中进行稀释，直至稀释的溴化锂水溶液达到1000mL为止；
S16：硝酸的制备：将硝酸的体积比与水的体积比调节至一比五；
S2：检测准备阶段：
S21：样品溶解阶段：
S211：将称量完毕的溶剂和埋弧渣试样全部倒入铂黄金坩埚中，接着使用 玻璃棒小心地将埋弧渣试样和溶剂均匀混合，最后将玻璃棒上沾附的埋弧渣试 样和熔剂全部扫入铂黄金坩埚中；
S212：将0.50mL的溴化锂溶液加入到试样的周围，接着将铂黄金坩埚连同 内部的试样放入熔样炉上进行预氧化；
S213：通过计算机程序控制启动熔融炉并将熔融炉内的温度调节至1120℃， 接着将预氧化达一分钟的铂黄金坩埚放入熔融炉内进行溶解；
S214：当试样中的气体挥发完毕后将洁净的铂黄金模子送入炉内，接着通 过计算机将熔融炉内的炉温调节至1100℃，接着对铂黄金坩埚进行摇摆并计时；
S215：当熔融的时间达到7分钟时将铂黄金坩埚内的试样倒入模子中，待 样品冷却四分钟后进行脱模；
S216：检查脱模后的熔片表面是否有裂痕、气泡等，如果有则作废重新进 行熔融，如果没有则将完好的熔片样品装入试样袋中写好标记后放入干燥器中；
S22：测量条件选择阶段：根据所使用的仪器类型、试样的种类、分析元素、 共存元素及其含量变化范围，选择合适的测量条件；
推荐使用的分光晶体、2θ角、光管电压电流及可能的干扰元素如下表所示：
S3：绘制校准曲线阶段：
S31：标准物质样品测试阶段：
S311：通过电子天平称量出一定数量的标准物质样品进行熔融操作，其中 标准物质样品要与熔片试样相似，并且为了覆盖样品成分的含量，标准物质样 品可在一定程度上增大称重量；
S312：接着将熔融冷却后的标准物质样品通过波长色散X-射线荧光光谱仪 进行检测，其中标准值按称样量比例相应增大，标准物质样品检测数据如下表 所示：
其中每个样品均至少测量两次以减少误差的可能性；
S313：将标准物质中分析的元素含量值与测量的X射线荧光强度的平均值 绘制成校准曲线；
S32：试样品测试阶段：将干燥器中的埋弧渣熔片取出并通过波长色散X-射 线荧光光谱仪进行测量，接着将测量标准试料中分析元素与内标元素的X射线 强度比进行记录，并用该强度比相对分析元素含量来绘制工作曲线，工作曲线 如下表所示：
S4：未知试样的分析阶段：
S41：仪器漂移校正处理：使用漂移校正样品对仪器进行漂移校正，一般可 采用单点校正或两点校正，其中校正的间隔时间可根据仪器的稳定性进行确定；
S42：漂移校正的确认处理：当仪器漂移校正完毕后将准备的标准物质放入 仪器内进行分析，如果分析值符合国标YS/T703-2014规定的范围则漂移校正完 毕；
S43：根据S22选定的测量条件，使用波长色散X-射线荧光光谱仪相应的程 序测量未知试样的荧光强度；
S5：准确度试验阶段：
S51：材料准备阶段：从准备的标准样品中随机选出两个，接着通过将样品 在120目振动筛中筛分、在105℃～110℃烘干和干燥器中冷却降温的处理后， 接着通过电子天平称量出0.7000g±0.0002g的数目；
S52：材料加工阶段：将称量出的标准样品进行S21的操作后通过波长色散 X-射线荧光光谱仪进行测量，其中每个样品均需测定两次，接着取两次测定值 的平均值与标准的认定值进行对比，测定实验数据如下表所示：
其中，各组成分偏差在YS/T703-2014《石灰石化学分析方法、元素含量的 测定、X射线荧光光谱法》范围内，则满足标准要求；
S6：精密度实验阶段：从干燥器中选取出一个埋弧渣样品，接着将其通过 上述建立的检测方法连续测定十次，以此来让测量出的数据更加精密，其中计 算出的各元素相对标准偏差如下表所示：
其中氧化钙相对标准偏差为0.0694％，氧化镁相对标准偏差为0.4663％，二 氧化硅相对标准偏差为1.3260％，三氧化二铁相对标准偏差为2.1980％，四种成 分相对标准偏差较小，所以能够满足生产要求。
该X荧光对埋弧渣钙、硅、镁、铁测定的方法所使用到的设备有波长色散X- 射线荧光光谱仪、自动熔样炉、铂黄金坩埚、电子天平和干燥器；
波长色散X-射线荧光光谱仪需要配置固定道及扫描道，且能够测量谱线， 而且各谱线测试精度需要满足JJG810X荧光仪计量检定技术的规范要求；
自动熔样炉需要能够长时间承受1120℃的高温，且具备30r/min的坩埚自 转功能和炉体30度摇摆功能，并且铂黄金坩埚由95％的铂元素和5％金元素组 成，而且电子天平的精确度需要达到0.0001g；
由于仪器状态的变化会导致测定结果的偏离，为了能够直接利用原始的X 射线荧光强度值进行测量，在S4的分析工作前，必须对仪器进行漂移校正处理。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言， 可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变 化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种X荧光对埋弧渣钙、硅、镁、铁测定的方法，包括如下步骤，其特征在于：
S1：材料准备阶段：
S11：埋弧渣试样的制备：
S111：按GB/T10322.1标准对埋弧渣进行取样、制样操作，接着将振动筛的电源与外界电源相连接，接着将挑选出来的埋弧渣倒入振动筛中进行筛分，其中振动筛的网眼为120目；
S112：将干燥器的电源与外界电源相连接，通过计算机程序控制启动干燥器并将干燥器的温度设置在105℃～110℃之间，接着将挑选出的埋弧渣样品放入干燥器中进行烘干，最后让埋弧渣样品在干燥器中冷却至室温，以此来得到埋弧渣试样；
S113：使用电子天平对埋弧渣试样进行称量，当称量的埋弧渣试样重量达到0.7000g±0.0002g时停止增加埋弧渣试样，其中在称量埋弧渣试样时应迅速；
S12：P10气体(90％的氩气和10％的甲烷的混合气体)；
S13：标准样品，其通常为有证标准物质或用标准方法定值的均匀样品；
S14：溶剂的制备：
S141：挑选优级纯四硼酸锂(或四硼酸锂)与偏硼酸锂，接着将两者以2:1的比例进行搅拌混合；
S142：通过计算机程序控制启动干燥器并将干燥器的温度设置在600℃，接着将混合好的溶剂放入干燥器中烘4小时，最后让其在干燥器中自行冷却；
S143：当溶剂冷却完毕后，使用电子天平称量出7.0000g±0.0005g的溶剂出来备用；
S15：溴化锂的制备：使用电子天平称取50.0g溴化锂(分析纯)，接着将称好的溴化锂溶于水中进行稀释，直至稀释的溴化锂水溶液达到1000mL为止；
S16：硝酸的制备：将硝酸的体积比与水的体积比调节至一比五；
S2：检测准备阶段：
S21：样品溶解阶段：
S211：将称量完毕的溶剂和埋弧渣试样全部倒入铂黄金坩埚中，接着使用玻璃棒小心地将埋弧渣试样和溶剂均匀混合，最后将玻璃棒上沾附的埋弧渣试样和熔剂全部扫入铂黄金坩埚中；
S212：将0.50mL的溴化锂溶液加入到试样的周围，接着将铂黄金坩埚连同内部的试样放入熔样炉上进行预氧化；
S213：通过计算机程序控制启动熔融炉并将熔融炉内的温度调节至1120℃，接着将预氧化达一分钟的铂黄金坩埚放入熔融炉内进行溶解；
S214：当试样中的气体挥发完毕后将洁净的铂黄金模子送入炉内，接着通过计算机将熔融炉内的炉温调节至1100℃，接着对铂黄金坩埚进行摇摆并计时；
S215：当熔融的时间达到7分钟时将铂黄金坩埚内的试样倒入模子中，待样品冷却四分钟后进行脱模；
S216：检查脱模后的熔片表面是否有裂痕、气泡等，如果有则作废重新进行熔融，如果没有则将完好的熔片样品装入试样袋中写好标记后放入干燥器中；
S22：测量条件选择阶段：根据所使用的仪器类型、试样的种类、分析元素、共存元素及其含量变化范围，选择合适的测量条件；
S3：绘制校准曲线阶段：
S31：标准物质样品测试阶段：
S311：通过电子天平称量出一定数量的标准物质样品进行熔融操作，其中标准物质样品要与熔片试样相似，并且为了覆盖样品成分的含量，标准物质样品可在一定程度上增大称重量；
S312：接着将熔融冷却后的标准物质样品通过波长色散X-射线荧光光谱仪进行检测，其中标准值按称样量比例相应增大；
其中每个样品均至少测量两次以减少误差的可能性；
S313：将标准物质中分析的元素含量值与测量的X射线荧光强度的平均值绘制成校准曲线；
S32：试样品测试阶段：将干燥器中的埋弧渣熔片取出并通过波长色散X-射线荧光光谱仪进行测量，接着将测量标准试料中分析元素与内标元素的X射线强度比进行记录，并用该强度比相对分析元素含量来绘制工作曲线；
S4：未知试样的分析阶段：
S41：仪器漂移校正处理：使用漂移校正样品对仪器进行漂移校正，一般可采用单点校正或两点校正，其中校正的间隔时间可根据仪器的稳定性进行确定；
S42：漂移校正的确认处理：当仪器漂移校正完毕后将准备的标准物质放入仪器内进行分析，如果分析值符合国标YS/T703-2014规定的范围则漂移校正完毕；
S43：根据S22选定的测量条件，使用波长色散X-射线荧光光谱仪相应的程序测量未知试样的荧光强度；
S5：准确度试验阶段：
S51：材料准备阶段：从准备的标准样品中随机选出两个，接着通过将样品在120目振动筛中筛分、在105℃～110℃烘干和干燥器中冷却降温的处理后，接着通过电子天平称量出0.7000g±0.0002g的数目；
S52：材料加工阶段：将称量出的标准样品进行S21的操作后通过波长色散X-射线荧光光谱仪进行测量，其中每个样品均需测定两次，接着取两次测定值的平均值与标准的认定值进行对比；
其中，各组成分偏差在YS/T703-2014《石灰石化学分析方法、元素含量的测定、X射线荧光光谱法》范围内，则满足标准要求；
S6：精密度实验阶段：从干燥器中选取出一个埋弧渣样品，接着将其通过上述建立的检测方法连续测定十次，以此来让测量出的数据更加精密；
其中氧化钙相对标准偏差为0.0694％，氧化镁相对标准偏差为0.4663％，二氧化硅相对标准偏差为1.3260％，三氧化二铁相对标准偏差为2.1980％，四种成分相对标准偏差较小，所以能够满足生产要求。
2.根据权利要求1所述的一种X荧光对埋弧渣钙、硅、镁、铁测定的方法，其特征在于：所述该X荧光对埋弧渣钙、硅、镁、铁测定的方法所使用到的设备有波长色散X-射线荧光光谱仪、自动熔样炉、铂黄金坩埚、电子天平和干燥器。
3.根据权利要求2所述的一种X荧光对埋弧渣钙、硅、镁、铁测定的方法，其特征在于：所述波长色散X-射线荧光光谱仪需要配置固定道及扫描道，且能够测量谱线，而且各谱线测试精度需要满足JJG810X荧光仪计量检定技术的规范要求。
4.根据权利要求2所述的一种X荧光对埋弧渣钙、硅、镁、铁测定的方法，其特征在于：所述自动熔样炉需要能够长时间承受1120℃的高温，且具备30r/min的坩埚自转功能和炉体30度摇摆功能，并且铂黄金坩埚由95％的铂元素和5％金元素组成，而且电子天平的精确度需要达到0.0001g。
5.根据权利要求1所述的一种X荧光对埋弧渣钙、硅、镁、铁测定的方法，其特征在于：所述由于仪器状态的变化会导致测定结果的偏离，为了能够直接利用原始的X射线荧光强度值进行测量，在S4的分析工作前，必须对仪器进行漂移校正处理。
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| 李世晶 ; 马秀艳 ; 张世欢 ; 吴超超 ; 邢文青 ; .X射线荧光光谱法测定钢铁企业中返生产利用资源主次成分.南方金属.2017,(第05期),全文. * |
| 牟英华 ; 胡维铸 ; 张鲁宁 ; 孟宪涛 ; 王伟 ; .熔融制样-X射线荧光光谱法测定渣铁中主次成分.冶金分析.2020,(第05期),全文. * |
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