CN107247060A - 一种同步测试铁矿石中铁、硅、钙、镁、铝、钛、锰、磷、硫的x荧光测定方法 - Google Patents

一种同步测试铁矿石中铁、硅、钙、镁、铝、钛、锰、磷、硫的x荧光测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种同步测试铁矿石中铁、硅、钙、镁、铝、钛、锰、磷、硫的X荧光测定方法，所述方法包括如下步骤：1)熔融样片的制备，2)X荧光仪测量条件，3)工作曲线建立，4)样品测试。本方法对铁矿石9组分进行同步测试，测试结果准确、操作方便快捷。

Description

一种同步测试铁矿石中铁、硅、钙、镁、铝、钛、锰、磷、硫的X荧 光测定方法
技术领域
本发明属于化学分析检测领域，具体地，本发明涉及一种同步测试铁矿石中铁、硅、钙、镁、铝、钛、锰、磷、硫的X荧光测定方法。
背景技术
铁矿石铁、硅、钙、镁、铝、钛、硫、锰、磷含量是评价铁矿石质量的主要指标，在铁矿石进厂检验及进出口贸易中，通常要求对以上组分进行系统测试。其中铁含量的高低因对价格影响最为敏锐，供需双方对测试结果准确度最为关注。
采用X荧光光谱法对铁矿石铁、硅、钙、镁、铝、钛、锰、磷、硫9元素同步测试，目前还没有国家标准。铁含量的测试，国家标准GB6730.65-2009采用经典的重铬酸钾容量法。硅、钙、镁、铝、钛、锰、磷7组分的测试国家标准GB/T 6730162-2005采用波长色散X荧光光谱法，S含量的测试国家标准6730.61-2005采用高频燃烧红外碳硫分析方法。
当前，随着钢铁企业生产的快节奏化和管理精益化，铁矿石进厂检验量越来越大、化验频次越来越多、时效要求越来快、而测试人员不增反减是行业普遍存在的现象，这就要求不断提高分析测试技术水平，提高工作效率，达到分析准确度和速度的同步提高。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种波长色散-X射线荧光光谱法同步测试铁矿石铁、硅、钙、镁、铝、钛、锰、磷、硫9组分含量的方法，适用于铁精粉、铁粗粉、烧结矿、球团矿、铁矿石块矿等原材料。
为达到上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
本发明通过试验熔融制样条件，包括熔剂、熔融参数、铁内标试剂，研究氧化钴试剂的制备方法，将一定量的试样与四硼酸锂、碳酸锂、及氧化钴定量混合，在1050℃熔融，制成熔融样片，采用有证标准样品制作工作曲线样品，以三氧化二钴作为铁的内标元素绘制铁的工作曲线，由各元素特征X射线强度或强度比与标准值绘制工作曲线。
本发明的具体技术方案如下：
一种同步测试铁矿石中铁、硅、钙、镁、铝、钛、锰、磷、硫的X荧光测定方法，所述方法包括如下步骤：
1样品
1.1分析试样应按照GB/T10322.1和GB/T 6730.1标准取样和制样，分析试样应充分干燥，粒度应小于100μm。
2.2称样量：0.7000g±0.0001g。
2材料与试剂
2.1无水四硼酸锂(Li2B4O7，分析纯以上纯度)。
2.2无水碳酸锂(Li2CO3，分析纯以上纯度)
2.3碘化钾溶液(40％):称取40g分析纯碘化钾溶于100mL纯水中。
2.4钴粉混合熔剂：称取90.0000g Li2B4O7倒入1000ml大烧杯中，加入20.0000gCo2O3，30.0000gLi2CO3，90.0000g Li2B4O7，用玻璃棒搅拌均匀后，分批转移到铂金坩埚中，加入KI脱模剂10-20滴，放入熔样机中静止熔融20min，取出待冷却后，置于干燥器中保存。将融片倒入清洗干净的研钵中，用振动研磨机研磨180s,取出后检查样品粒度小于0.157μm，充分混匀后置于磨口瓶中备用。
3主要仪器与设备
3.1波长色散X-射线荧光光谱仪：仪器配置固定道及扫描道，能够测量Fe-Kβ,Co-Kα,Si-Kα,Ca-Kα,Mg-Kα,Al-Kα,S-Kα,P-Kα,Mn-Kα,Ti-Kα10谱线。各谱线测试精度满足JJG810-1993X荧光仪计量检定技术规范要求。
3.2自动熔融炉：融片机能够长时间承受1050℃的高温，具备20r/min的坩埚自转功能及炉体30度摇摆功能。
3.3电子天平(精度0.0001g)
3.4铂金坩埚(铂95％+金5％，30-70ml)
3.5铂金包头坩埚钳
4熔融样片的制备
4.1称取6.0000g～6.0010g Li2B4O7于洁净的1#烧杯中。
4.2称取1.0000g±0.0002g Li2CO3，0.7000g±0.0001g钴粉混合熔剂、0.7000g±0.0001g分析试样于2#烧杯中。
4.3将第1#烧杯中三分之二的Li2B4O7倒入2#烧杯，充分搅匀后转移到铂金坩埚中。
4.4将1#烧杯中剩余的Li2B4O7全部倒入铂金中，覆盖住已经加入的料粉，滴加脱模剂3-7滴。脱模剂滴数根据坩埚光洁程度确定，光洁度粗糙时可适当增加脱模剂用量，但最多不超过7滴。
4.5样品熔融。用坩埚钳将铂金坩埚快速放入已预先升温至1000-1050℃的熔样机中，关闭机盖，待温度回温至1000℃时，启动自动熔样程序按钮。熔样机按预先设定好的程序(表1)自动熔融，熔融完成后取出，在耐火砖上放平，冷却至室温。检查熔片测量面无裂纹、气泡或结晶，有裂纹、气泡或结晶时，熔片作废，需重新称样熔融。
表1：熔样机自动熔样程序设定
5X荧光仪测量条件
本发明使用的仪器测量条件见表2。
表2：X荧光仪测量条件
备注：光管电压：50KV,电流：50mA,真空度：20Pa。
6工作曲线建立
建立工作曲线时，选择不少于8个能够覆盖分析试样含量范围的有证标准样品，按照步骤4制备融片，输入标准样品含量，在事先设定好的荧光仪测量条件下测量分析线强度，按照仪器程序建立标准值对测量强度或强度比的回归模型。工作曲线回归时，铁回归曲线采用钴内标校正法，以标准值对Fe-Kβ/Co-Kα的强度比进行回归，其它元素以标准值对分析线强度回归。回归模型均采用一次线模式。
使用预先建立好的工作曲线测试未知样品之前，每天应至少测试一个标准样品，以验证测试结果的准确度。验证值与标准值之差小于标样允许差时，可进行未知试样的测试，否则应进行工作曲线标准化或重新建立工作曲线。
7样品测试
将分析试样按照步骤4制备玻璃融片，将制备好的玻璃融片放入X荧光仪样品盒中，选择事先绘制的工作曲线，输入样品编号，进行测试，显示分析结果。
本发明在深入试验与研究的基础上，提出了一种X荧光法同时测试铁矿石9组分的分析技术方法。该方法在进厂铁矿石检验中得到实践应用，应用效果良好。
本发明实现了铁矿石9组分的同步测试，测试结果准确度不低于相应的国家标准方法准确度指标，同时使铁矿石9组分系统分析的方法由3个方法减少为1个，简化了测试流程，缩短了测试周期，降低了测试工作的劳动强度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
以下实施例对一系列铁矿石国家标准样品进行测试，并对进厂铁矿石检验样品进行检测。试样制备按照GB/T10322.1和GB/T 6730.1标准取样和制样，分析试样应充分干燥，粒度应小于100μm。所用药品、试剂、及仪器如下：
1无水四硼酸锂(Li2B4O7，分析纯以上纯度)。
2无水碳酸锂(Li2CO3，分析纯以上纯度)
3碘化钾溶液(40％):称取40g分析纯碘化钾溶于100mL纯水中。
4钴粉混合熔剂：称取90.0000g Li2B4O7倒入1000ml大烧杯中，加入20.0000gCo2O3，30.0000gLi2CO3，90.0000g Li2B4O7，用玻璃棒搅拌均匀后，分批转移到铂金坩埚中，加入KI脱模剂10-20滴，放入熔样机中静止熔融20min，取出待冷却后，置于干燥器中保存。将融片倒入清洗干净的研钵中，用振动研磨机研磨180s,取出后检查样品粒度小于0.157μm，充分混匀后置于磨口瓶中备用。
5波长色散X-射线荧光光谱仪：日本RIKAKU公司SMX12型波长色散X荧光光谱仪。
6自动熔融炉：日本岛津
7电子天平：METTLER TOLEDO AL104型
8铂金坩埚(铂95％+金5％，30-70ml)
9铂金包头坩埚钳
实施例1:
称取磁铁矿标准样品(标样编号GSB(E)010349)0.7000g，称取6.0002g Li2B4O7于洁净的1#烧杯中，称取1.0000g±0.0002g Li2CO3(4.2),0.7000g±0.0001g钴粉混合熔剂、0.7001g分析试样于2#烧杯中。将第1#烧杯中三分之二的Li2B4O7倒入2#烧杯，充分搅匀后转移到铂金坩埚中。将1#烧杯中剩余的Li2B4O7全部倒入铂金中，覆盖住已经加入的料粉，滴加KI溶液(40％)5滴。将铂金坩埚放入已预先升温至1050℃的熔样机中，关闭机盖，待温度回温至1000℃时，启动自动熔样程序按钮。熔样机按预先设定好的程序(静止熔融8min，摇摆熔融12分钟)自动熔融，熔融完成后取出，在耐火砖上放平，冷却至室温。将融片用X荧光仪预先设定的测量条件和工作曲线测试，结果见表3.
表3.实施例1测试结果
实施例2:
称取磁铁矿标准样品(标样编号GSB03-1805-2005)0.7000g，称取6.0002gLi2B4O7于洁净的1#烧杯中，称取1.0000g±0.0002g Li2CO3(4.2),0.7000g±0.0001g钴粉混合熔剂、0.7001g分析试样于2#烧杯中。将第1#烧杯中三分之二的Li2B4O7倒入2#烧杯，充分搅匀后转移到铂金坩埚中。将1#烧杯中剩余的Li2B4O7全部倒入铂金中，覆盖住已经加入的料粉，滴加KI溶液(40％)5滴。将铂金坩埚放入已预先升温至1050℃的熔样机中，关闭机盖，待温度回温至1000℃时，启动自动熔样程序按钮。熔样机按预先设定好的程序(静止熔融8min，摇摆熔融12分钟)自动熔融，熔融完成后取出，在耐火砖上放平，冷却至室温。将融片用X荧光仪预先设定的测量条件和工作曲线测试，结果见表4.
表4.实施例4测试结果
实施例3:
称取磁铁矿标准样品(标样编号GSB(E)010347)0.7000g，称取6.0001g Li2B4O7于洁净的1#烧杯中，称取1.0001g Li2CO3(4.2),0.7000g钴粉混合熔剂、0.7000g分析试样于2#烧杯中。将第1#烧杯中三分之二的Li2B4O7倒入2#烧杯，充分搅匀后转移到铂金坩埚中。将1#烧杯中剩余的Li2B4O7全部倒入铂金中，覆盖住已经加入的料粉，滴加KI溶液(40％)5滴。将铂金坩埚放入已预先升温至1050℃的熔样机中，关闭机盖，待温度回温至1000℃时，启动自动熔样程序按钮。熔样机按预先设定好的程序(静止熔融8min，摇摆熔融12分钟)自动熔融，熔融完成后取出，在耐火砖上放平，冷却至室温。将融片用X荧光仪预先设定的测量条件和工作曲线测试，结果见表5.
表5.实施例3测试结果
实施例4:
称取磁铁矿标准样品(标样编号GSB(E)010347)0.7000g，称取6.0000g Li2B4O7于洁净的1#烧杯中，称取1.0001g Li2CO3(4.2),0.7000g钴粉混合熔剂、0.7000g分析试样于2#烧杯中。将第1#烧杯中三分之二的Li2B4O7倒入2#烧杯，充分搅匀后转移到铂金坩埚中。将1#烧杯中剩余的Li2B4O7全部倒入铂金中，覆盖住已经加入的料粉，滴加KI溶液(40％)5滴。将铂金坩埚放入已预先升温至1050℃的熔样机中，关闭机盖，待温度回温至1000℃时，启动自动熔样程序按钮。熔样机按预先设定好的程序(静止熔融8min，摇摆熔融12分钟)自动熔融，熔融完成后取出，在耐火砖上放平，冷却至室温。将融片用X荧光仪预先设定的测量条件和工作曲线测试，结果见表6.
表6.测试结果
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (2)

1.一种同步测试铁矿石中铁、硅、钙、镁、铝、钛、锰、磷、硫的X荧光测定方法，所述方法包括如下步骤：
1)熔融样片的制备：
称取6.0000g～6.0010g Li2B4O7于洁净的1#烧杯中；
称取1.0000g±0.0002g Li2CO3，0.7000g±0.0001g钴粉混合熔剂、0.7000g±0.0001g分析试样于2#烧杯中；
将1#烧杯中三分之二的Li2B4O7倒入2#烧杯，充分搅匀后转移到铂金坩埚中；
将1#烧杯中剩余的Li2B4O7全部倒入铂金中，覆盖住已经加入的料粉，滴加脱模剂3-7滴；
样品熔融：用坩埚钳将铂金坩埚放入已预先升温至1000-1050℃的熔样机中，关闭机盖，待温度回温至1000℃时，熔样；熔样机按预先设定好的程序自动熔融，熔融完成后取出，在耐火砖上放平，冷却至室温；检查熔片测量面无裂纹、气泡或结晶，有裂纹、气泡或结晶时，熔片作废，需重新称样熔融；
预先设定好的程序为：熔样温度：1000-1050℃，静止熔融时间：7-9min，摇摆熔融时间：11-13min，坩埚转动速度：15-20rpm；
2)X荧光仪测量条件：
仪器测量条件：
组分为Tfe：分析线Fe-Kβ，晶体LiF1，2θ角57.5000，探测器SC，衰减器IN，滤光片OUT；分析线Co-Kα，晶体LiF1，2θ角52.775，探测器SC，衰减器OUT，滤光片OUT；
组分为SiO2：分析线Si-Kα，晶体RX4，2θ角144.78，探测器FPC，衰减器OUT，滤光片OUT；
组分为CaO：分析线Ca-Kα，晶体LiF1，2θ角113.04，探测器SPC，衰减器OUT，滤光片OUT；
组分为MgO：分析线Mg-Kα，晶体RX35，2θ角21.05，探测器FPC，衰减器OUT，滤光片OUT；
组分为Al2O3：分析线Al-Kα，晶体PET，2θ角144.61，探测器FPC，衰减器OUT，滤光片OUT；
组分为P：分析线P-Kα，晶体Ge，2θ角141.19，探测器SPC，衰减器OUT，滤光片OUT；
组分为S：分析线S-Kα，晶体NaCL，2θ角144.82，探测器SPC，衰减器OUT，滤光片OUT；
组分为Mn：分析线Mn-Kα，晶体LiF1，2θ角62.95，探测器SPC，衰减器OUT，滤光片OUT；
组分为Ti：分析线Ti-Kα，晶体LiF1，2θ角86.11，探测器SPC，衰减器OUT，滤光片OUT；
3)工作曲线建立：
建立工作曲线时，选择不少于8个能够覆盖分析试样含量范围的有证标准样品，按照步骤1)制备融片，输入标准样品含量，在事先设定好的步骤2)的荧光仪测量条件下测量分析线强度，按照仪器程序建立标准值对测量强度或强度比的回归模型；工作曲线回归时，铁回归曲线采用钴内标校正法，以标准值对Fe-Kβ/Co-Kα的强度比进行回归，硅、钙、镁、铝、钛、锰、磷、硫以标准值对分析线强度回归，回归模型均采用一次线模式；
4)样品测试：
将分析试样按照步骤1)制备玻璃融片，将制备好的玻璃融片放入X荧光仪样品盒中，选择已绘制的工作曲线，输入样品编号，进行测试，显示分析结果。
2.根据权利要求1所述的同步测试铁矿石中铁、硅、钙、镁、铝、钛、锰、磷、硫的X荧光测定方法，其特征在于，所述铁矿石为铁精粉、铁粗粉、烧结矿、球团矿、铁矿石块矿中的一种。
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