CN109142412A - 一种高炉干法除尘灰中锌、铁、钛含量的x荧光测定方法 - Google Patents

一种高炉干法除尘灰中锌、铁、钛含量的x荧光测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高炉干法除尘灰中锌、铁、钛含量的X荧光测定方法，所述方法包括如下步骤：1)样品制备，2)熔融样片的制备，3)X荧光仪测量条件，4)工作曲线建立，5)样品测试。本发明实现了除尘灰中铁、钛、锌的同步测试，测试结果准确度不低于相应的国家标准方法准确度指标，同时使除尘灰铁、钛、锌系统分析的方法由多个方法减少为1个，简化了测试流程，缩短了测试周期，降低了测试工作的劳动强度。

Description

一种高炉干法除尘灰中锌、铁、钛含量的X荧光测定方法
技术领域
本发明属于化学分析检测领域，具体地涉及一种高炉干法除尘灰中锌、铁、钛含量的X荧光测定方法。
背景技术
除尘灰是钢铁生产中产生废料，随着环保要求与原材料价格上涨，除尘灰在企业中废物利用越来越重要，一般除尘灰按锌含量分为低锌除尘灰(wZn<1％)、中锌除尘灰(1％≤wZn≤6％)、髙锌除尘灰(wZn>6％)低含量锌除尘灰通过混合造粒等简易处理可直接返回烧结配料工序中，锌含量(1％≤wZn≤6％)除尘灰在高炉入炉锌碱负荷允许情况下可直接返回烧结配料工序利用，髙锌除尘灰进行深度处理，回收其中的铁、碳、锌等资源，得到铁精粉、碳精粉和锌灰。铁精粉可直接返回烧结配料工序利用，炭精粉直接返回转底炉工序利用或作为燃料返回烧结工序利用，锌灰可作为有色冶金或其他行业等原料。所以除尘灰中铁、钛、锌含量是评价除尘灰质量的主要指标，特别是铁、锌、含量的高低对利用价值影响最为敏锐，供需双方对测试结果准确度最为关注。
目前高炉干法除尘灰成分测定国家还没有标准。特别是采用X荧光光谱法对除尘灰中铁、钛、锌等元素同步测试，目前还没有国家标准。铁含量的测试，国家标准GB6730.65-2009采用经典的重铬酸钾容量法。钛只能采用经典化学方法或SN/T2262等离子体原子发射光谱法，锌含量测定按GB/T6730.53，GB/T8151.1或SN/T2262，分析时间长，工人劳动强度大。随着钢铁企业生产的快节奏化和管理精益化，环保要求，除尘灰广泛应用在转底炉原料及烧结配料工序，检验量越来越大、化验频次越来越多、时效要求越来越快、而测试人员不足是行业普遍存在的现象，这就要求不断提高分析测试技术水平，提高工作效率，达到分析准确度和速度的同步提高。我们自2006年开始研究与开发熔融制样—X荧光分析法测试技术以来，对铁矿石中硅、钙、镁、铝、钛、锰、磷组分的测试，较早投入生产应用，但对于高炉干法除尘灰的测试，一直采用经典化学方法与ICP-AES分析法相结合检测。因为除尘灰种类繁多，含碳量高，基体干扰多，检测任务重，一般检测方法检测误差大，已不能满足生产需要。
发明内容
本发明的目的提供一种高炉干法除尘灰中锌、铁、钛含量的X荧光测定方法，干法除尘灰中锌含量高，没有合适标样使用，本发明自行研究添加氧化锌基准物质或自行研制内控标样制成样品，增加了锌高含量的测定，适用于除尘灰、锌泥等废料中铁、锌、钛的测定。
为达到上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
本发明通过试验样品前期处理，因为除尘灰含碳量高，影响结果测定，含碳量高会腐蚀铂金坩埚，所以在进行样品分析前进行灼烧，灼烧后的试样用于制作玻璃样片。因为除尘灰中含有锌，担心灼烧温度过高会使锌含量减少，对灼烧温度进行了条件实验，试验证明影响不大，为缩短时间定为灼烧温度为850℃。熔融制样条件，包括熔剂、熔融参数、铁内标试剂，发明了一种除尘灰熔融制样技术，进而发明了一种除尘灰铁、钛、锌组分同步分析方法：将一定量的经过105℃烘干除尘灰放在马弗炉850℃灼烧两小时，测得灰分，除尘灰试样与四硼酸锂、碳酸锂、及氧化钴定量混合，在1050℃熔融，制成熔融样片，采用有证铁矿石标准样品，及添加优级纯氧化锌制作工作曲线样品，以三氧化二钴作为铁的内标元素绘制铁的工作曲线，由各元素特征X射线强度或强度比与标准值绘制工作曲线。
本发明的具体技术方案如下：
1样品制备
1.1分析试样应按照GB/T2007.1、GB/T2007.2或GB/T10322.1标准取样和制样，分析试样应充分干燥，粒度应小于100μm。样品分析前进行灼烧，灼烧后的试样用于制作玻璃样片。所有进行检测的除尘灰在马弗炉850℃灼烧两小时以上，恒重，冷却至室温，计算出灰分，装袋以备检测用。
1.2称样量：0.7000g±0.0001g。
2材料与试剂
2.1无水四硼酸锂(Li2B4O7，分析纯以上纯度)。
2.2无水碳酸锂(Li2CO3，分析纯以上纯度)。
2.3碘化钾溶液(30％):称取30g分析纯碘化钾溶于100mL纯水中。
2.4钴粉混合熔剂：X射线荧光分析用(分析纯)铁矿石专用钴粉熔剂(洛阳海纳检测仪器有限公司生产)三氧化二钴：混合熔剂＝1:9。
2.5氧化锌(ZnO,优级纯以上)，氧化锌在400℃±25℃灼烧至少1小时，在干燥器中冷却至室温备用。
3主要仪器与设备
3.1日本理学波长色散X-射线荧光光谱仪：测试精度满足JJG810-1993X荧光仪计量检定技术规范要求。
3.2自动熔融炉：额定温度1250℃，具备炉体摆动角度0-40度可调，托架旋转速度0-25r/min可调
3.3电子天平(精度0.0001g)
3.4坩埚(铂95％+金5％)
3.5铂金包头坩埚钳
4熔融样片的制备
4.1称取6.0000g～6.0001g Li2B4O7于1#容器中。
4.2称取1.0000g±0.0001gLi2CO3，0.7000g±0.0001g钴粉混合熔剂、0.7000g±0.0001g分析试样于2#容器中。
4.3将第1#烧杯中4.000g-5.000g的Li2B4O7倒入2#容器，充分搅匀后转移到坩埚中。
4.4将1#烧杯中剩余的Li2B4O7全部倒入坩埚中，覆盖住已经加入的试样，滴加脱模剂7-10滴。脱模剂为了增加流动性与样品好脱，多了有气泡，少了不好浇注。本次所用白金坩埚与盖分离，可以倒模，不会腐蚀坩埚盖，经过长时间验证脱模剂固定加入10滴。
4.5样品熔融。用坩埚钳将铂金坩埚放入已预先升温至1100±50℃的熔样机坩埚架上，启动熔样程序按钮，熔样机按预先设定好的程序(表1)熔融，熔融完成后取出，在耐火砖上放平，冷却至室温。检查熔片测量面无裂纹、气泡或结晶，有裂纹、气泡或结晶时，熔片作废，需重新称样熔融。将检查合格的熔片进行X荧光测量，如果样品完好贴上标签以备检测，
表1：自动熔样机熔样条件设定
条件 参数
熔样温度 1100±50℃
预熔时间 120±10s
熔样时间 900±10s
静止时间 60±5s
坩埚转动速度 15-20r/min
5X射线荧光仪测量条件
本发明使用的仪器测量条件见表2。
表2：X荧光仪测量条件
备注：光管电压：50KV,电流：60mA。
6工作曲线建立
建立工作曲线时，选择不少于9个能够覆盖分析试样含量范围的有证标准样品，根据除尘灰中锌含量不同添加氧化锌，按照步骤4制备融片，输入标准样品含量，在事先设定好的荧光仪测量条件下测量分析线强度，按照仪器程序建立标准值对测量强度或强度比的回归模型。工作曲线回归时，铁回归曲线采用钴内标校正法，以标准值对Fe-Kβ1/Co-Kα的强度比进行回归，其它元素以标准值对分析线强度回归。回归模型均采用一次线模式，测定试样分析结果乘以灰分值就是样品实际值。
因为除尘灰中锌含量较高，在制作锌的工作曲线时，选取锌含量低的铁矿石标样，根据不同锌含量梯队称取一定量氧化锌粉加入，混合均匀，制成测定锌的标准样品，试样称样量保证0.7000g±0.0001g。
使用预先建立好的工作曲线测试未知样品之前，每天应至少测试一个标准样品，以验证测试结果的准确度。验证值与标准值之差小于标样允许差时，可进行未知试样的测试，否则应进行工作曲线标准化或重新建立工作曲线。
7样品测试
将分析试样按照熔样方法步骤4制备玻璃融片，将制备好的玻璃融片放入X荧光光谱仪样品盒中，选择事先绘制的工作曲线，输入样品编号，进行测试，显示分析结果。
本发明提出了一种将除尘灰预先经过灼烧处理，再采用熔融制样，X射线荧光光谱法同时测试除尘灰多组分的分析技术方法。干法除尘灰中锌含量高，没有合适标样使用，本发明自行研究添加优级纯氧化锌制成样品，该方法在除尘灰检验中得到实践应用，应用效果良好。
本发明实现了除尘灰中铁、钛、锌的同步测试，测试结果准确度不低于相应的国家标准方法准确度指标，同时使除尘灰铁、钛、锌系统分析的方法由多个方法减少为1个，简化了测试流程，缩短了测试周期，降低了测试工作的劳动强度。
本发明TFe的测定范围(质量分数)/％30.0～75.0；ZnO的测定范围(质量分数)/％0.02～15.0；TiO2的测定范围(质量分数)/％0.02～5.0。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限于此。
以下实施例对一系列除尘灰样品进行测试，并对铁矿石标准物质样品进行检测。分析试样应按照GB/T2007.1、GB/T2007.2或GB/T10322.1标准取样和制样，分析试样应充分干燥，粒度应小于100μm。因为除尘灰含碳含硫高，如果不进行样品预处理灼烧，在熔融制样过程中腐蚀铂金坩埚。所有进行检测的除尘灰在马弗炉(850±50)℃灼烧两小时以上，恒重，冷却至室温，计算出灰分，装袋以备检测用。
所用药品、试剂、及仪器如下：
1无水四硼酸锂(Li2B4O7，分析纯以上纯度)。
2无水碳酸锂(Li2CO3，分析纯以上纯度)
3碘化钾溶液(30％):称取30g分析纯碘化钾溶于100mL纯水中。
4钴粉混合熔剂：X射线荧光分析用(分析纯)铁矿石专用钴粉熔剂(洛阳海纳检测仪器有限公司生产)三氧化二钴：混合熔剂＝1:9
5波长色散X-射线荧光光谱仪：日本理学ZSX PrimusIV波长色散X荧光光谱仪。
6自动熔融炉：洛阳海纳HNJC-T4D多功能熔样机
7电子天平：(精度0.0001g)
8铂金坩埚(铂95％+金5％)
9铂金包头坩埚钳
10氧化锌(ZnO，优级纯以上)，氧化锌在400℃±25℃灼烧至少1小时，在干燥器中冷却至室温备用。
实施例1
称取除尘灰样品(重力除尘灰1#)：称取6.0000g无水Li2B4O7于1#容器中，称取1.0000g±0.0001g无水Li2CO3，0.7000g±0.0001g钴粉混合熔剂、0.7001g除尘灰样品分析试样于2#容器中。将1#容器(4.000g-5.000g)的Li2B4O7倒入2#容器中，充分搅匀后转移到铂金坩埚中。将1#容器中剩余的Li2B4O7全部倒入铂金中，覆盖住已经加入的料粉，滴加KI溶液(30％)10滴。将铂金坩埚放入已预先升温至1050℃的熔样机坩埚架上，启动熔样程序按钮，熔样机按预先设定好的程序(表3)自动熔融，熔融完成后取出，在耐火砖上放平，冷却至室温。将检查合格的熔片进行X荧光测量，如果样品完好贴上标签以备检测。将熔片用X荧光光谱仪预先设定的测量条件和工作曲线测试，结果见表3
表3.实施例1测试结果
实施例2:
称取除尘灰样品(布袋除尘灰1#)：称取6.0000g无水Li2B4O7于1#容器中，称取1.0000g±0.0001g无水Li2CO3,0.7000g±0.0001g钴粉混合熔剂、0.7001g除尘灰样品分析试样于2#容器中。将第1#容器中(4.000g-5.000g)的Li2B4O7倒入2#容器，充分搅匀后转移到铂金坩埚中。将1#容器中剩余的Li2B4O7全部倒入铂金中，覆盖住已经加入的料粉，滴加KI溶液(30％)10滴。将铂金坩埚放入已预先升温至1050℃的熔样机坩埚架上，启动熔样程序按钮，熔样机按预先设定好的程序(表4)自动熔融，熔融完成后取出，在耐火砖上放平，冷却至室温。将检查合格的熔片进行X荧光测量，如果样品完好贴上标签以备检测。
将熔片用X荧光光谱仪预先设定的测量条件和工作曲线测试，结果见表4
表4.实施例2测试结果
实施例3:
称取铁矿石标准样品(标样编号GSB03-2853-2012)：称取6.0001g无水Li2B4O7于洁净的1#容器中，称取1.0001g无水Li2CO3,0.7000g钴粉混合熔剂、0.7000g铁矿石标样于2#容器中。将第1#容器中(4.000g-5.000g)的Li2B4O7倒入2#容器，充分搅匀后转移到铂金坩埚中。将1#容器中剩余的Li2B4O7全部倒入铂金中，覆盖住已经加入的料粉，滴加KI溶液(30％)10滴。将铂金坩埚放入已预先升温至1050℃的熔样机坩埚架上，启动熔样程序按钮，熔样机按预先设定好的程序(表5)自动熔融，熔融完成后取出，在耐火砖上放平，冷却至室温。将检查合格的熔片进行X荧光测量，如果样品完好贴上标签以备检测。
将熔片用X荧光光谱仪预先设定的测量条件和工作曲线测试，结果见表5
表5.实施例3测试结果
实施例4:
称取除尘灰样品(布袋除尘灰2#)：称取6.0000g无水Li2B4O7于洁净的1#容器中，称取1.0000g±0.0001g无水Li2CO3,0.7000g±0.0001g钴粉混合熔剂、0.7001g除尘灰样品分析试样于2#容器中。将第1#容器中(4.000g-5.000g)的Li2B4O7倒入2#容器，充分搅匀后转移到铂金坩埚中。将1#容器中剩余的Li2B4O7全部倒入铂金中，覆盖住已经加入的料粉，滴加KI溶液(30％)10滴。将铂金坩埚放入已预先升温至1050℃的熔样机坩埚架上，启动熔样程序按钮，熔样机按预先设定好的程序(表6)自动熔融，熔融完成后取出，在耐火砖上放平，冷却至室温。将检查合格的熔片进行X荧光测量，如果样品完好贴上标签以备检测。
将融片用X荧光光谱仪预先设定的测量条件和工作曲线测试，结果见表6
表6.实施例4测试结果
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (4)

1.一种高炉干法除尘灰中锌、铁、钛含量的X荧光测定方法，包括以下步骤：
1)样品制备：样品分析前进行灼烧，称样量为0.7000g±0.0001g；
2)熔融样片的制备：
称取6.0000g～6.0001g Li2B4O7于1#容器中；
称取1.0000g±0.0001g Li2CO3，0.7000g±0.0001g钴粉混合熔剂、0.7000g±0.0001g分析试样于2#容器中；
将第1#容器中4.000g-5.000g Li2B4O7倒入2#容器，搅匀后转移到坩埚中；
将1#容器中剩余的Li2B4O7全部倒入坩埚中，覆盖住已经加入的试样，滴加脱模剂7-10滴；
样品熔融：用坩埚钳将铂金坩埚放入已预先升温至1100±50℃的熔样机坩埚架上，启动熔样程序按钮，熔样机按预先设定好的程序熔融，熔融完成后取出，在耐火砖上放平，冷却至室温，将检查合格的熔片进行X荧光测量；
预先设定好的程序为：熔样温度：1100±50℃，静止熔融时间：120±10s，摇摆熔融时间：900±10s，坩埚转动速度：15-20rpm；
3)X荧光仪测量条件：
仪器测量条件：
组分为TFe：分析线Fe-Kβ1，晶体LiF200，准直器S2，探测器SC衰减器1/1，滤光片OUT；分析线Co-Kα，晶体LiF200，准直器S2，探测器SC，衰减器1/1，滤光片OUT；
组分为Zn：分析线Zn-Kα，晶体LiF200，准直器S2，探测器SC，衰减器1/1，滤光片OUT；
组分为Ti：分析线Ti-Kα，晶体LiF200，准直器S2，探测器SC，衰减器1/1，滤光片OUT；
4)工作曲线建立：
建立工作曲线时，选择不少于9个能够覆盖分析试样含量范围的有证标准样品，添加氧化锌，按照步骤2)制备融片，输入标准样品含量，在事先设定好的荧光仪测量条件步骤3)下测量分析线强度，按照仪器程序建立标准值对测量强度或强度比的回归模型，工作曲线回归时，铁回归曲线采用钴内标校正法，以标准值对Fe-Kβ1/Co-Kα的强度比进行回归，其它元素以标准值对分析线强度回归，回归模型均采用一次线模式；
5)样品测试：
将分析试样按照步骤2)制备玻璃融片，将制备好的玻璃融片放入X荧光仪样品盒中，选择已绘制的工作曲线，输入样品编号，进行测试，显示分析结果。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述样品在马弗炉850±50℃灼烧两小时以上，冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述三氧化二钴与钴粉混合熔剂的比例为1:9。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述的坩埚为铂金坩埚。
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